1. Proyecto determinación de hierro
DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA DE CALDERA
∞ Objetivo y fundamento
La ortofenantrolina reacciona con el Fe++, originando un complejo de color rojo característico
que absorbe notablemente e las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe+++
no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe++ mediante un agente
reductor apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. La reacción es cuantitativa y
reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el óptimo entre 6 y 9.
Materiales
reactivos
Cubetas para espectrofotómetro
Fenontrolina
Dosificador gotero
Clorhidrato de hidroxilamina
Espectrofotómetro
Ácido sulfúrico concentrado
Frasco lavador
Ácido sulfúrico diluido
Matraces aforados de 100 ml (2)
Amoniaco concentrado
pHmetro
Amoniaco diluido
pipeta aforada de 2ml
Agua destilada
pipeta aforada de 50 ml
∞ Para la curva de calibrado
pipetas aforadas de 5 ml
Sulfato de amonio ferroso
vasos de pp de 100 ml (2)
Disolución de permanganato de potasio
∞ Para la curva de calibrado
Balanza analítica
Bureta de 25ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Matraces aforados de 100 ml (6)
Pipeta aforada de 1ml
Pipeta aforada de 2 ml
Pipeta aforada de 5ml
Vasos de pp de 100ml
∞
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Metodología
Preparar una curva de calibrado tal como se describe al final de este apartado
Tomar 50ml de muestra y transferir a un vaso de pp de 100ml.
Añadir 5m de la disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de disolución de reactivo
de ortofenantrolina.
Comprobar pH este entre 6 y 9. Si no es así, corregir con disolución de amoniaco o de
ácido sulfúrico.
Transferir a matraz aforado de 100ml, enrasar y homogeneizar.
Proceder desde el punto 2 con el blanco de agua destilada exenta de hierro.
Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer la absorbancia a 505 nm, calibrando el 0 de
absorbancia (100% de transmitancia) con el blanco.
Determinar la concentración correspondiente a la curva de calibrado.

2. Proyecto determinación de hierro
∞ Obtención de la curva de calibrado
1. Disolver 0.7022 gramos de sulfato ferroso amónico, con la ayuda de unas gotas de ácido
sulfúrico concentrado, en un Erlenmeyer de 250ml.
2. Añadir, con bureta, disolución de permanganato de potasio hasta coloración rosa
persistente.
3. Transferir a un matraz aforado de 1 litro, enrasar y homogeneizar; un ml de esta
disolución madre contiene 0.1 miligramos de hierro (si no se ha pesado exactamente la
cantidad indicada, efectuar la corrección oportuna).
4. Preparar disoluciones de trabajo, transferir a vasos de precipitado de 100 ml con 50 ml de
agua destilada exenta de hierro, porciones de 0ml (blanco), 1ml, 2ml, 3ml, 4ml y 5ml de
disolución madre, junto con 5ml de disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de
disolución del reactivo de ortofenantrolina.
5. Comprobar y corregir el pH (entre 6 y 9), ayudándose, si ello fuera necesario, de amoniaco
o de ácido sulfúrico.
6. Transferir las disoluciones de trabajo a matraces aforados de 100ml, enrasar y
homogeneizar.
7. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer las absorbancias a 505 nm frente al blanco.
8. Construir una gráfica representando en abscisas las concentraciones en miligramos/litros y
en ordenadas la absorbancia (las disoluciones de trabajo de 1, 2, 3, 4 y 5ml de solución
madre corresponden respectivamente a concentraciones de 1, 2, 3, 4 y 5 miligramos/litro).
∞ Diagrama de bloques (metodología)
preparar una curva
de calibrado
proceder del punto 2
en blanco
esperar 1 hora y leer
absorbancia a 505
nm calibrado en 0
tomar 50 ml de
muestra y colocar en
un vaso de pp de 10
ml
transferir a un matraz
aforado de 100ml y
aforar
determinar la
concentracion
correspondiente a la
curva de calibrado
añadir 5ml de
clorhidrato de
hidroxilamina y 2ml
de ortofenantrolina
comprobar el pH que
este entre 6 y 9

3. Proyecto determinación de hierro
∞ Diagrama de bloques (curva de calibrado)
disolver 0.7022gr de sulfato
ferroso amonico, con ayuda
de unas gotas de ac. sulfurico
transferir soluciones de
trabajo a matraces de 100ml
espera tiempo min de 1 hora
y leer absorbancia a 505 nm
añadir con bureta
permanganato de potasio
hasta coloracion rosa
comprobar y coregir pH
entre 6 y 9
construir grafica
representando en abscisas
las concentraciones en
mlgr/lt y ordenadas la
absorbancia
tranferir a un matraz
volumetrico de 1lt y aforar
prepara solucones de trabajo
∞ Cálculos
Adecuaciones para la preparación de la solución madre
0.7022-------------- 1000ml
X---------------------- 100ml
Determinación de durezas
1.- 1.6
2.- 1.4
1.5 ml

4. Proyecto determinación de hierro
Dureza de calcio
1.- 1.4
Dureza de magnesio
Determinación de cloruros
H2O
100ml
AgNO3
2.5 ml
2.4ml
2.45 ml

5. Proyecto determinación de hierro
∞ curva de absorbancia
absorbancia (Nanometros)
curva de absorbancia en agua de
caldera
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
absorbancia
0.2
0.1
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
concentracion (Mg/L)
Tabla de concentraciones y absorbancias obtenidas a partir de 5espectrofotómetro
Concentración (mg/L)
0.1
0.1497
0.2
0.3
0.4
0.5
Absorbancia (Nm.)
0.253
0.324
0.394
0.499
0.575
0.556

6. Proyecto determinación de hierro
La concentración de la muestra de agua de caldera dio como resultado una concentración de
hierro de o.10546.
Y1 0.253
X1 0.1
Y2 0.394
X2 0.2
Y3 0.324
X3: ¿?
Concentración de hierro en muestra de agua.
Según la norma mexicana Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua
para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse
el agua para su potabilización.La concentración de hierro permitida en México es de 0.30 mg/L
Y al contener la muestra de agua analizada una concentración de hierro de 0.1497 mg/L por lo
tanto las muestras de agua de caldera están dentro de las medidas permisibles por la norma
mexicana mencionada.
∞ Tabla límites permisibles
Característica
Cloruro residual libre
Cloruros (como Cl-)
Dureza total (como CaCO3)
Fierro
Limite permisible
0.2-1.50
250.00
500.00
0.30
Los límites permisibles de metales se refieren a su concentración total en el agua, la cual incluye
los suspendidos y los disueltos.
∞ Observaciones
En aguas de alto contenido en hierro, proceder con cantidades menores de muestra (y corregir
adecuadamente los cálculos); en todos los casos, la cantidad de muestra deberá ser tal que el
contenido de hierro en la misma deberá estar comprendido entre 0.1 y 0.5 miligramos.
El método es apto para aguas incoloras y con niveles inapreciables o muy bajos de cobre y/o
cobalto.
Si no disponemos de espectrofotómetro pero disponemos de un colorímetro de filtros,
trabajaremos con un filtro con haz entre 460 y 520 nm.