• Save
Carboxymethyl Cellulose HKS
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

Like this? Share it with your network

Share

Carboxymethyl Cellulose HKS

on

  • 1,273 views

 

Statistics

Views

Total Views
1,273
Views on SlideShare
1,273
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
0
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Adobe PDF

Usage Rights

CC Attribution-NonCommercial LicenseCC Attribution-NonCommercial License

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

Carboxymethyl Cellulose HKS Document Transcript

  • 1. 1  CHAPTER II Introduction Sodium carboxymethyl cellulose (Na‐CMC or only CMC) is water soluble cellulose ether which permits the preparation of water solutions with a viscosity which may vary between a few mPa‐sec and several thousand mPa‐sec. CMC has the following formula:  Fig. 1:  Structure  of  carboxymethyl  cellulose  (Biswal and Singh, 2004)  CMC is produced by reaction of monochloroacetic‐acid (MCA) (abt. 70% solution in ethanol) with alkali‐cellulose which is obtained by processing cellulose with a solution of caustic soda in water (min. 45%). Alkalization of the cellulose and etherification of alkali‐cellulose with MCA take place in the presence of an indifferent organic solvent (ethanol) which is soluble in water. Since operation started in 2001 until mid of 2006, HKS plant found some operational problems, whether caused  by  operational  processes  as  well  as  changes  in  market  conditions  that  led  to  the  limited production capacity and low ability to reduce production costs which ultimately lead to loss of market competitiveness. Humpus carboxymethyl Cellulose plant operated in semi batch has an installed capacity of 15 T/D for Technical grade and 4 T/D for other line is Purified grade.   
  • 2. 2  2.1  PROCESS DESCRIPTION The entire CMC‐plant consists of the following process groups:  Tank farm Here,  all  the  liquid  raw  materials  introduced  into  the  process  are  stored  and  prepared.  Likewise  the dosing is effected from here according to the respective formula. Cellulose preparation Here, the cellulose raw‐material, delivered in sheets, is ground, stored and dosed. Production line for technical CMC a) Reaction and stripping unit b) Drying unit c) Milling and screening unit  d) Blending unit e) Weighing and packing unit Production line for  purified CMC a) Reaction  unit b) Washing  and  extraction  unit c) Alcohol  stripping and  recovery  unit  d) Drying  unit e) Milling  and  screening  unit f) Blending  unit g) Weighing  and  packing unit  Utilities  Here, the supply of steam, cooling water (32 °C), chilled water (5 °C), compressed air and process water are prepared and kept ready for operation of the production of CMC. 
  • 3. 3  Rectification  and purification  of  the entire diluted and polluted ethanol from the above‐mentioned process lines   2.1.1  Tank Farm  The concentrated   ethyl‐alcohol, needed for   the reaction is delivered   by a tank‐truck and filled by pump P‐1.08 into storage tank B‐1.04.  If required, the alcohol temperature may be reduced by spray cooling. The used water of this spray cooling is collected in tank B‐7.01 and delivered by pump P‐7.01 back to cooling tower W‐7.01. The required  amount  of  alcohol for  every  reactor‐batch  is  delivered   by pump P‐1.05  via heat‐exchanger  W‐1.01 to the respective reactor R‐3.01  for technical CMC or R‐4.01 for purified CMC. Prerequisite  for  this  dosing  of  alcohol  to  one  of  the  reactors  is  the  correct adjustment of the temperature. As long as the temperature is too high, the piping route for the alcohol remains in reflux operation back to tank B‐1.04. As soon as the adjusted temperature value is reached, the piping route for dosage of alcohol into the reactors is automatically released. The  amount  of  alcohol  needed  for  the  reaction  is  controlled  fully  automatically  by  a  computerized system according to the recipe needed for the required type of CMC. The concentrated alcohol needed for the preparation of the MCA‐solution in tank R‐1.01 is affected by means of pump P‐1.04. Diluted Ethyl‐Alcohol The  diluted  and  purified  ethyl‐alcohol  with  a  concentration  of  approx.  75  %,  received  from  the rectification unit after heat‐exchanger W‐5.05, is collected in tank B‐1.05. For the first production of this diluted washing alcohol, concentrated alcohol from tank B‐1.04 via pump P‐1.05 and process‐water are delivered to tank B‐1.05. The batch‐wise required amount of diluted alcohol to the slurry‐tanks R‐4.02 and R‐4.03 is delivered to   these slurry‐tanks by pump P‐1.06 after passing heat‐exchanger W‐1.02 for temperature adjustment. 
  • 4. 4  By manual operation of three‐way valve HVK 1160 it is possible to run the alcohol in a closed cooling loop via heat‐exchanger W‐1.02  back to tank B‐1.05, and thereafter if the adjusted alcohol temperature is reached, start the delivery to the slurry‐tanks R‐4.02 and R‐4.03. The continuous feed of diluted alcohol to belt‐filter F‐4.02 is done by means of pump P‐1.07. Soda‐Lye The soda lye, delivered by a tank‐truck, is stored in a tank B‐1.02. The amount of soda‐lye required for every reactor‐batch is delivered by pump P‐1.03 to the respective reactor R‐3.01 for technical CMC or R‐4.01 for purified CMC, being controlled fully automatically by a computerized system according to the recipe needed for the required type of CMC. The tank for soda‐lye B‐1.02 and all soda‐lye pipes can be get heated by steam in order to prevent soda‐lye from solidification (approx. 10‐12 °C). MCA‐Solution The MCA is delivered in solid state in plastic bags. These bags are opened manually and the MCA is conveyed into the dissolving tank R‐1.01 equipped with an agitator R‐1.01.1. Alcohol from tank B‐1.04 is conveyed into this dissolving tank R‐1.01 by means of pump P‐1.04. To prevent environmental pollution and to protect the personnel, the MCA‐dust containing air is sucked off by ventilator V‐1.01, and the MCA dust separated in cyclone separator F‐1.01 is recycled into tank R‐1.01. For completion of the dissolution of MCA in alcohol, the double jacket of tank R‐1.01 is heated by hot water. The internal hot water circuit is established by pump P‐6.01. Steam is fed to this internal circuit by injector P‐6.08. The  prepared  MCA  solution  is  delivered  to  the  storage  tank  B‐1.01  by  means  of  pump  P‐1.01,  and further on the amount of MCA‐solution required for each batch is transported to the reactors R‐3.01 and R‐4.01 via pump P‐1.02 being controlled fully automatically by a computerized system according to the recipe needed for the required type of CMC. 2.1.2 Cellulose Preparation and Dosing  
  • 5. 5  This operational group is designed for purified linters and for wood‐pulp produced in form of sheets. For CMC  production  it  is  necessary  to grind  the  cellulose  mainly  to  make it powdery. Only in that form, the cellulose can be used to produce CMC of very high quality. The  wood  pulp  sheets  are  fed  manually  to  belt‐conveyor  H‐2.01  with  integrated  metal  detector  H‐2.01.1.   As metal parts are hazardous and may cause dust‐explosions in the cellulose mills, the motor of the belt   is stopped automatically if any metal is detected. From the belt‐conveyor H‐2.01 the cellulose sheets are fed to the pre‐cutter Z‐2.01 where the sheets are cut in order to get a free flowing product which can be transported pneumatically and which can easily be dosed to the fine‐grinding mills Z‐2.02 and Z‐2.03. The precut cellulose is transported pneumatically by ventilator V‐2.01 via pressure‐release vessel A‐2.01 (safety installation) to filter‐cyclone F‐2.01 where all the cellulose (including the dust) is separated and falling via cell‐feeder X‐2.01 into the intermediate storage bunker B‐2.01 which is used as head container for the subsequent fine grinding mills Z‐2.02 and Z‐2.03. The filter‐tubes of the filter‐cyclone F‐2.01 are cleaned automatically by pulsed air jet. The filtered transport air passes ventex‐valve A‐2.04 (safety installation) and is discharged by ventilator V‐2.01 through the roof of the building. The intermediate bunker B‐2.01 is equipped with a distribution device B‐2.01.1 for precut cellulose so  that the filling  level  of  the  integrated  discharge  screw‐conveyors  H‐2.02  and  H‐2.03  is  always  kept  in optimum position. By these screw‐conveyors H‐2.02 and H‐2.03 the cellulose is dosed via magnet cascades A.2.02 and A‐2.03  to  the  subsequent  fine‐grinding  mills  Z‐2.02  and  Z‐2.03.  Here  the  cellulose  is  powderized  to  an optimal particle size for the reactivity in the reactors R‐3.01 and R‐4.01. In  order  to  minimize  the  hazard  risk  of  thermal  depolymerization  of  the  cellulose  by  the  released grinding energy, the mills Z‐2.02 and Z‐2.03 are cooled by cold water. The fine‐ground cellulose is transported pneumatically by ventilator V‐2.02 via pressure‐release vessel A‐2.05  (safety  installation)  to  cyclone  F‐2.02  where  most  of  the  cellulose  is  separated  from  the transport‐air and falls via cell‐feeder X‐2.02 into the dosing bunker B‐2.02. 
  • 6. 6  As the total load  of cellulose‐dust and transport‐air is too  big for the cyclone F‐2.02, the transport‐air containing most of the cellulose dust is passing the total filter separator  F‐2.03  where  all the  cellulose dust is separated  and  returned automatically via cell‐feeder X‐2.03 into the dosing bunker B‐2.02. Afterwards the filtered transport‐air is discharged via pressure‐release vessel A‐2.06 (safety installation) by ventilator V‐2.02 through the roof of the building. The filter‐tubes of the total filter separator F‐2.02 are cleaned automatically by pulsed air jet. This  dosing  bunker  B‐2.02  is  placed  on  load‐cells  and  equipped  with  a  weighing  computer  for  exact dosing  of  the  required  quantity  of  cellulose  to  the  reactors  R‐3.01  for  technical  CMC  and  R‐4.01  for purified CMC, according to the recipe needed for the required grade of CMC. In  order  to  have  always  an  optimum  filling  level  available  for  the  integrated  shaft  of  the  discharge double  screw‐conveyor  H‐2.02.2,  this  dosing  bunker  B‐2.02  is  equipped  with  a  distribution  device  B‐2.02.1. By means of the bi‐directional screw‐conveyor H‐2.04 either reactor R‐3.01 for technical CMC or reactor R‐4.01 for purified CMC are charged with the required amount of cellulose. 2.1.3. Reaction Unit for Technical CMC The reactor must facilitate the diffusion operation of the liquid reaction components into the cellulose after distribution of the reactants and control the thermodynamic and kinetic preconditions required for all chemical reactions. The complete batch is controlled fully automatically by a computerized system. A typical reactor batch is consisting of the following single process steps: a) Dosing of alcohol According to the recipe the required quantity is dosed by pump P‐1.05 via heat‐exchanger W‐1.01 to the reactor R‐3.01. For the adjustment of special alcohol concentrations in the reactor for special recipes it is also possible to feed water via the alcohol line into the reactor. 
  • 7. 7  Prerequisite for any dosing of alcohol or water is to operate the jacket cooling of the reactor R‐3.01 with chilled water. b)   Dosing of cellulose Shortly after the start of alcohol dosing, the required amount of cellulose is charged from dosing bunker B‐2.02 via screw‐conveyor H‐2.04 into the reactor R‐3.01. c) Evacuation of reactor R‐3.01 When  the dosing  of alcohol  and cellulose  is finished  the reactor  is closed, cooling of condensers W‐3.01 and W‐3.02  is started, reflux of alcohol from condensers W‐3.01 and  W‐3.02 is  switched  on  via  valve  3126  HVK  in direction to reactor R‐3.01 and vacuum‐pump  V‐3.01 is started. The reason for operation under vacuum is: Adiabatic  cooling  of  the  reactor  content  by  evaporation  and  condensing  of  alcohol  and  discharge  of atmospheric  oxygen  in  order  to  avoid  a  decrease  of  the  degree  of  polymerization  of  cellulose  by oxidation during alkalization. It is also   possible   to exchange   the   atmospheric   oxygen   by nitrogen, especially for the production of very high viscosities of purified CMC. d) Dosing of soda‐lye When the required  vacuum in reactor R‐3.01 is reached  and the temperature of  the  alcohol/cellulose mixture  is  below  15 °C,  the  required  quantity  of soda‐lye  from  tank B‐1.02  via pump P‐1.03 is dosed  to the reactor.  For an optimum  and  homogeneous activation  of the cellulose  the  temperature  of the  alkalization   mixture  should  not  be  too  high. So  if the  temperature reaches  18 °C,  the  dosing  of  soda‐lye  is  stopped  automatically   and  only started again when the temperature  is below 15 °C. e) Alkalization When  all  the  required  soda‐lye  is  dosed  the  alkalization  time  is  running.  Depending  on  the  required grade of technical CMC, between 60 and 90 minutes are needed. 
  • 8. 8  For  viscosity  adjustment  an  exact  quantity  of  hydrogen  peroxide  solution  from  tank  B‐9.02  may  be added  to  reactor  R‐3.01.  By  application  of  H2O2  of  course  only  a  decrease  of  the  degree  of polymerization or viscosity, respectively is possible. f) Dosing of MCA‐solution According  to  the  recipe  the  required  quantity  is  dosed  by  pump  P‐1.02  to  the  reactor  R‐3.01. Precondition is that the jacket cooling of the reactor is running with cooling water. Depending on the required grade ∙of technical CMC more alcohol has to be added to change from a paste process to a slurry process in order to ensure a homogeneous etherification during the next process step. g) Etherification For an optimum and homogeneous etherification the temperature of the reaction mixture should be within the range of 65‐75 °C. So, when all the required MCA‐solution is dosed, the reactor R‐3.01 is heated with steam via injector P‐6.03 and hot water circulation pump P‐6.02. The chopper mills have to be switched on during this etherification process. They are accelerating the mixing process and also producing energy which is needed for the etherification. When the etherification temperature is reached, the etherification time is running.  Depending on the required grade of technical CMC between 60 and 90 minutes are needed. At the end of the etherification time a sample has to be taken in order to test whether the reaction has been completed and the pH of the final reaction mixture is within the correct range. For pH adjustment it is possible to dose an exact quantity of acetic‐acid from tank B‐9.03 to the reactor R‐3.01. h)   Recovery  of alcohol When all chemical reactions have been completed, the alcohol needed for the control of the process conditions for the alkalization and the etherification has to be recovered. This is done in two steps. 
  • 9. 9   Valve 3126 HVK is switched over from reflux to reactor R‐3.01 to alcohol condensate collecting vessel B‐9.01,   Heating of the jacket of reactor R‐3.01 with hot water and steam,   Application of a controlled vacuum on reactor R‐3.01 by vacuum pump V‐3.01,   Cooling of condensers W‐3.01 and W‐3.02 with chilled water (5 °C), collecting diluted alcohol in vessel B‐9.01. The chopper mills have to be switched on during this recovery process. They are accelerating the mixing process and also producing energy which is needed for the recovery. After a certain time, a sample has to be taken in order to check the final alcohol moisture and to decide whether to switch over to the next process step. The above mentioned second step is described in the next process step. i) Stripping As an evaporation of all the alcohol absorbed and adsorbed by the technical CMC fibers is not possible by the combination of vacuum and heat, a stripping of the technical CMC with life steam is necessary in order to reduce the alcohol content, adhered to the technical CMC to a value below 0.1 %.  Valve 3126 HVK should remain in direction to alcohol condensate collecting vessel B‐9.01,  Heating of the jacket of reactor R‐3.01 with hot water and steam,  Application of a controlled  vacuum of 700 to 800 mbar to the reactor  R‐3.01 by vacuum pump  V‐3.01,  Cooling of condensers W‐3.01 and W‐3.02 with cooling water (32°C), collecting diluted alcohol in vessel B‐9.01. The chopper mills have to be switched on during this stripping process. They are accelerating the mixing process and also producing energy which is needed for the stripping. After a certain time, a sample has to be taken in order to check the final alcohol moisture and to decide whether to switch over to the next process step. The final water moisture content should be within the range of 40 to 50 %. j) Cooling of reactor 
  • 10. 10  When  the  stripping  process  is finished,  the  reactor  R‐3.01,  including  the technical  CMC  batch,  is cooled  down  to approximately  30 °C with cooling water of approximately 32 °C and afterwards with chilled water of approx. 5 °C in order to prepare the next batch. k) Discharge of the technical CMC batch When the cooling process is finished and in order to prepare the reactor for a next batch, the complete contents of technical CMC is discharged via discharge flap 3148/3149 HVK into the discharge unit R‐3.02 which is specially designed for handling the water‐wet technical CMC and also for application as a buffer for the subsequent continuous process steps.  2.1.4 Drying of Technical CMC After the stripping process, the technical CMC contains a considerable amount of moisture. With this water content the possible fields of application for the CMC are rather limited. Drying of technical CMC is done continuously in three steps, with hot air, with warm air, and with cold air. From discharge unit R‐3.02 the water‐wet technical CMC of approximately 40 % moisture is conveyed by screw‐conveyor H‐3.01 into the dryer T‐3.01. The water‐moisture content of the technical CMC has to be reduced to a value of about 8 %. The  dryer  is  a  so‐called  vibrational  transport,  fluidized  bed  dryer.  This  means  the  complete  dryer  is vibrating and the powdery material is transported by this vibrational action through the dryer. In the first section of the dryer T‐3.01 the material is equalized in order to get a plane surface. Hot air with approximately 150 °C temperature is introduced via filter F‐3.04, ventilator V‐3.02, and air‐heater W‐3.03 into this first drying section of the dryer T‐3.01. Warm air with approximately 100 °C temperature is introduced via filter F‐3.05, ventilator V‐3.03, and air‐heater W‐3.04 into the second and third drying sections of the dryer T‐3.01. Ambient air is introduced via filter F‐3.06 and ventilator V‐3.04 into the last section of the dryer T‐3.01. 
  • 11. 11  The feed of cold (ambient) air has the following reason: As the subsequent  process  after the drying is the milling, and  as  this milling process of CMC generates energy which increases the temperature of the product, the CMC has to be cooled down before entering the mill in order not to exceed a temperature of approximately 80 °C. Otherwise, at temperatures higher than 80 °C, the product is depolymerized and you will loose of viscosity of the final bagged product. Also the color may change to a more yellowish product. The wet air after the drying process, charged with all the moisture, is sucked off by ventilator V‐3.05 after passing dust‐filter F‐3.03. In this filter F‐3.03 all the CMC dust (valuable product) is separated from the transport‐air and transported by screw‐conveyor H‐3.02 via cell feeder X‐3.03 back into the process. The dried technical CMC and the CMC dust from filter F‐3.03 is leaving the drying process via cell feeder X‐3.04.   2.1.5  Milling and Screening of Technical CMC The dried technical CMC is falling by gravity from cell feeder X‐3.04 into the mill Z‐3.01. The ground  technical  CMC  is  transported  pneumatically  by  ventilator  V‐3.06  via  pressure‐release  vessel  A‐3.01 (safety installation) to filter separator F‐3.07 where the CMC is separated from the transport‐air and  falling via cell‐feeder X‐3.05 to the tumbling screen F‐3.09. For  safety  reasons  the  separated  transport  air  after  filter‐separator  F‐3.07  is passing an additional pressure‐release vessel A‐3.02, before getting discharged through the roof of the building. The filter‐tubes of the total filter separator F‐3.07 are cleaned automatically by pulsed air jet. In  order  to  adjust  the  particle‐size  to  tight  limits,  the  dried  technical  CMC  is  sieved  by  the  tumbling screen F‐3.09. The passed material is the final product and is transported to the storage and blending process group. The coarse material is conveyed back to the mill Z‐3.01, is ground again and transported the same way back to the screen F‐3.09.  
  • 12. 12  2.1.6 Storage, Blending, and Packing of Technical CMC The screened technical CMC is falling by gravity from screen F‐3.09 through three‐way distributor A‐3.03 into one of the three storage bins B‐3.02, B‐3.03 or B‐3.04.  These bins are equipped with corresponding filters F‐3.08, F‐3.10, and F‐3.11 for separating technical CMC dust from air. As the technical CMC  batches from reactor  R‐3.01,  even with the same recipes, may  be  of  various  granulometric  compositions  and  viscosities,  these characteristics have to be homogenized. To facilitate blending of these different batches of technical CMC from the reactor R‐3.01 and in order to have  flexibility  regarding  the  blending  of  off‐spec  batches,  it  is  possible  to  mix  defined  amounts  of technical CMC from the bins B‐3.02, B‐3.03, and B‐3.04. For this purpose the technical CMC is discharged from these bins into the conical mixer R‐3.03 by screw‐conveyor H‐3.04. In order to avoid bridge‐building of technical CMC in the bins, a fluidization system is integrated in the conical part of the bins. Every time, before a discharge of technical CMC to the screw conveyor H‐3.04 is taking  place,  a  pulse  of  compressed  air  from  compressed  air  tank  B‐8.01  is introduced into the bins and any possibly existing bridge of technical CMC is destroyed. The compressed air tank B‐8.01 is fed from the compressed‐air system. In  the  conical  mixer  R‐3.03,  which  is  located  on  load  cells  in  order  to  be  able  of  blending  defined quantities of different technical CMC batches, a very intensive and therefore effective mixing within a very short time is taking place. From  this  conical  mixer  R‐3.03  the  ready  prepared  technical  CMC  lot  is  discharged  via  intermediate vessel B‐3.05 into the packing machine A‐3.05. According to international standards the technical CMC is bagged in 25 kg paper bags with PE liners. The  CMC  dust  containing  air  is  sucked‐off  from  the  packing  machine  A‐3.05  by  the  ventilator/filter combination F‐3.12 and the separated technical CMC is collected. 
  • 13. 13  2.1.7 Reaction Unit for Purified CMC The reactor must facilitate the diffusion operation of the liquid reaction components into the cellulose after distribution of the reactants and control the thermodynamic and kinetic preconditions required for all chemical reactions. The complete batch is controlled fully automatically by a computerized system. A typical reactor batch is consisting of the following single process steps: a) Dosing of alcohol According to the recipe the required quantity is dosed by pump P‐1.05 via heat‐exchanger W‐1.01 to the reactor R‐4.01. For the adjustment of special alcohol concentrations in the reactor for special recipes it is also possible to feed water via the alcohol line into the reactor. Prerequisite for any dosing of alcohol or water is to operate the jacket cooling of the reactor R‐4.01 with chilled water. b)   Dosing of cellulose Shortly after the start of alcohol dosing, the required amount of cellulose is charged from dosing bunker B‐2.02 via screw‐conveyor H‐2.04 into the reactor R‐4.01. c) Evacuation of reactor R‐4.01 When the dosing of alcohol and cellulose is finished, the reactor is closed, cooling of condenser W‐4.01 and vacuum‐pump V‐4.01 are started. The reason for the operation under vacuum is:  Adiabatic cooling of the reactor content by evaporation and condensing of alcohol  Discharge of atmospheric oxygen in order to avoid a decrease of the degree of polymerization of cellulose by oxidation during alkalization. It is also possible to exchange the atmospheric oxygen by nitrogen, especially for the production of very high viscosities of purified CMC. 
  • 14. 14  d) Dosing of soda‐lye When the required vacuum in reactor R‐4.01 is reached and the temperature of the alcohol/cellulose mixture is below l5 °C, the required quantity of soda‐lye from tank B‐1.02 via pump P‐1.03 is dosed to the  reactor.  For  an  optimum  and  homogeneous  activation  of  the  cellulose  the  temperature  of  the alkalization mixture should not be too high.  So, if the temperature reaches l8 °C, the dosing of soda‐lye is stopped automatically and only started again when the temperature is below l5 °C. e) Alkalization When all the required soda‐lye is dosed, the alkalization time is running. Depending on the required grade of purified CMC, between 60 and 90 minutes are needed. For  viscosity  adjustment  an  exact  quantity  of  hydrogen  peroxide  solution  from  tank  B‐9.02  may  be added  to  reactor  R‐4.01.  By  application  of  H2O2  of  course  only  a  decrease  of  the  degree  of polymerization or viscosity, respectively is possible. f) Dosing of MCA‐solution According  to  the  recipe  the  required  quantity  is  dosed  by  pump  P‐1.02  to  the  reactor  R‐4.01. Precondition is that the jacket cooling of the reactor is running with cooling water. Depending on the required grade of purified CMC more alcohol has to be added to change from a paste process to a slurry process in order to ensure a homogeneous etherification during the next process step. g) Etherification For an optimum and homogeneous etherification the temperature of the reaction mixture should be within the range of 65 – 75 °C. So, when all the required MCA‐solution is dosed, the reactor R‐4.01 is heated with steam via injector P‐6.05 and hot water circulation pump P‐6.04. The chopper mills have to be switched on during this etherification process. They are accelerating the mixing process and also producing energy which is needed for the etherification. When the etherification temperature is reached the etherification time is running. Depending on the required grade of purified CMC between 60 and 90 minutes are needed. 
  • 15. 15  At the end of the etherification time, a sample has to be taken in order to test whether the reaction has been completed and the pH of the final reaction mixture is within the correct range. For pH adjustment it is possible to dose an exact quantity of acetic‐acid from tank B‐9.03 to the reactor R‐4.01.  h) Cooling of reactor R‐4.01 When all chemical reactions have been completed, the reactor R‐4.01, including the crude CMC batch, is cooled  down  with  cooling  water  of  approximately  32  °C,  and  afterwards  with  chilled  water  of approximately 5 °C in order to prepare the next batch. i) Discharge of the crude CMC batch for purification When the cooling process is finished and in order to prepare the reactor for a  next  batch  the  complete  contents  of  crude  CMC  is  discharged  via discharge  flaps  4148/4149  HVK  into  one  of  the slurry  tanks  R‐4.02  or R‐4.03 of the washing process group.  2.1.8 Washing Unit for Purified CMC As soon as all reaction steps are completed, the crude mixture of CMC and alcohol, received directly from the reactor R‐4.01, is discharged via slurry distributor A‐4.06 into one of the slurry‐tanks R‐4.02 or R‐4.03. Here the CMC is suspended in  diluted alcohol from tank B‐1.05 or, in order to minimize the alcohol consumption, in the spent alcohol from belt filter F‐4.02 (see P & I diagram 42041147/2). By means of intensive  stirring  with  agitator  R‐4.02.1  or  R‐4.03.1  the  by‐products  as  sodium‐chloride  and  sodium‐glycolate are dissolved. After a short residence time this suspension is conveyed by means of a special slurry‐pump P‐4.02 to the continuously, pressure enclosed and under inert‐gas (nitrogen) working belt filter F‐4.02. Here the CMC is washed in counter‐current flow with diluted alcohol in several washing sections. The belt filter F‐4.02 is working principally as following: 
  • 16. 16  The CMC/alcohol slurry is conveyed by means of pump P‐4.02 onto the intake section of the belt‐filter F‐4.02 where the CMC cake is formed and the mother‐lye is separated. This mother‐lye is separated from the CMC cake with the aid of a vacuum which is drawn by vacuum pump V‐4.03. Also all other filtration and washing steps with alcohol on the belt‐filter F‐4.02 are supported by the vacuum pump V‐4.03. The mother‐lye is flowing into tank B‐4.02 and discharged to collecting vessel B‐9.01 by pump P‐4.05. Diluted alcohol from tank B‐1.05 is charged onto the first washing section of the belt‐filter F‐4.02.  After passing  the CMC  cake,  the alcohol filtrate with  traces  of  by‐products  is collected  in tank B‐4.09  and  conveyed  by pump P‐4.12 onto the second washing section of the belt filter F‐4.02. Diluted alcohol from tank B‐1.05 is also used for cleaning the filter belt from adhered CMC fines. These fines plus the cleaning alcohol are collected in tank B‐4.10 and conveyed by pump P‐4.13 also onto the first washing area of the belt‐filter F‐4.02. The alcohol filtrate from the second washing section is collected in tank B‐4.08 and conveyed by pump P‐4.11 onto the third washing section of the belt filter. The  alcohol  filtrate  from  the  third  washing  section  is  collected  in tank B‐4.07  and conveyed  by pump P‐4.10  onto the fourth washing  section of the belt filter. The alcohol filtrate from the fourth washing section is collected in tank B‐4.06 and conveyed by pump P‐4.09 onto the fifth washing section of the belt filter. The  alcohol  filtrate  from  the  fifth  washing  section  is  collected  in  tank B‐4.05 and conveyed by pump P‐4.08 onto the sixth washing section of the belt filter. The alcohol filtrate from the sixth washing section is collected in tank B‐4.04 and conveyed by pump P‐4.07 onto the seventh washing section of the belt filter. The alcohol filtrate from the seventh washing section is collected in tank B‐4.03 and conveyed by pump P‐4.06 via three way valve 4173 HVK either to the slurry‐tanks R‐4.02 or R‐4.03 or to the collecting vessel B‐9.01. 
  • 17. 17  The sealing liquid for all pumps P‐4.05 to P‐4.13 is water which is stored in tank B‐4.12 and transported by pump P‐4.03 via heat exchanger W‐4.10 to the above‐mentioned pumps P‐4.05 to P‐4.13. The  final  area  of  belt‐filter  F‐4.02  is  foreseen  for  mechanical  drying  of  the  CMC  cake  by  means  of vacuum‐pump V.4.03. As soon as the purified CMC cake has been mechanically dried it is disintegrated by double paddle mixer X‐4.01 in order to get a free flowing powdery material and afterwards this purified CMC is dosed via cell feeder X‐4.02 into the next processing step, the alcohol recovery. 2.1.9 Alcohol Recovery Unit – Stripping Process For removing and recovering of the alcoholic residual moisture, adhering to the CMC after the washing unit, the CMC is treated with live‐steam under vacuum in an alcohol stripper R‐4.04.  Hereby the alcohol adhered to the CMC is removed and exchanged against water. The alcohol‐wet purified CMC from belt‐filter F‐4.02 is dosed via cell‐feeder X‐4.02 into the stripper R‐4.04.  Here the purified CMC mass is treated with life steam under constant mixing. The mixing tools are designed in such a way that they are additionally provided with a transport function to the discharge area of the stripper R‐4.04. The alcohol and water vapors are sucked ‐off the stripper by vacuum pump V‐4.02, passing the filter F‐4.03 where CMC fines are separated and are condensed in heat exchanger W‐4.06. A controlled vacuum of 700 to 800 mbar is adjusted in the stripper R‐4.04. The  double  jacket  of  the  stripper  R‐4.04  is  heated  with  steam  via  injector  P‐6.07  and  hot  water circulation pump P‐6.06. The condenser W‐4.06 is cooled with cooling water (30 °C). The diluted alcohol of approximately 60 %, discharged from the condenser W‐4.06, is flowing to the collecting vessel B‐9.01. The alcohol content, adhered to the purified CMC after the stripping process, must have a value below 0.1 %. 
  • 18. 18  At  the end  of the  stripping  process  the  now  only water‐wet  purified  CMC  is discharged via a cell feeder X‐4.07 into the next process step, the drying unit. 2.1.10 Drying of Purified CMC After  the  stripping  process  the  purified  CMC  contains  a  considerable  amount  of  moisture.  With  this water content the possible fields of application for the purified CMC are rather limited. Drying of purified CMC is done continuously in three steps, with hot air, with warm air and with cold air. From cell feeder X‐4.07 the water wet purified CMC of approx. 40 % moisture is falling by gravity into the dryer T‐4.01. The water‐moisture content of the purified CMC has to be reduced to a value of about 8 %. The  dryer  is  a  so‐called  vibrational  transport,  fluidized  bed  dryer.  This  means  the  complete  dryer  is vibrating and the powdery material is transported by this vibrational action through the dryer. In the first section of the dryer T‐4.01 the material is equalized in order to get a plane surface. Hot air with approx. 150 °C temperature is introduced via filter F‐4.04, ventilator V‐4.04 and air‐heater W‐4.08 into the first drying section of the dryer. Warm air with approximately 100 °C temperature is introduced via filter F‐4.05, ventilator V‐4.05, and air‐heater W‐4.09 into the second and third drying section of the dryer. Ambient  air  is  introduced via  filter  F‐4.06   and  ventilator   V‐4.06  into  the  last section  of the dryer. The feed of cold (ambient) air has the following reason: As the subsequent process after the drying is the milling, and as this milling process of purified CMC generates energy which increases the temperature of the product, the purified CMC has to be cooled down before entering the mill in order not to exceed a temperature of approximately 80 °C. Otherwise, with temperatures higher than 80 °C, the product is depolymerized and you will lose of viscosity of the final bagged product. Also the color may change to a more yellowish product. 
  • 19. 19  The wet air after the drying process, charged with all the moisture, is sucked‐off by ventilator V‐4.07. In filter F‐4.07 all the CMC dust (valuable product) is separated from the transport‐air and charged via cell feeder X‐4.03 back into the process. The dried purified CMC and the purified CMC dust from filter F‐4.07 is leaving the drying process via cell feeder X‐4.04. 2.1.11 Milling and Screening of Purified CMC The dried purified CMC is falling by gravity from cell feeder X‐4.04 into the mill Z‐4.01.  The  ground  purified CMC  is  transported  pneumatically  by  ventilator V‐4.08 via pressure‐release vessel A‐4.01 (safety installation) to filter separator F‐4.08  where  the  CMC  is  separated  from  the  transport‐air  and  falling  via cell‐feeder X‐4.05 to the tumbling screen F‐4.09. For  safety  reasons  the  separated  transport  air  after  filter‐separator  F‐4.08  is  passing  an  additional pressure‐release vessel A‐4.02, before getting discharged through the roof of the building. The filter‐tubes of the total filter separator F‐4.08 are cleaned automatically by pulsed air jet. In order to adjust the particle‐size to tight limits, the dried purified CMC is sieved by this tumbling screen F‐4.09. The passed material is the final product and is transported to the storage and blending process group. The coarse material is conveyed back by screw‐conveyor H‐4.01 to the mill Z‐4.01, getting ground again and transported the same way back to the screen F‐4.09. 2.1.12 Storage, Blending, and Packing of Purified CMC The screened purified CMC is falling by gravity from screen F‐4.09 through three‐way distributor A‐4.04 into one of the three storage bins B‐4.14, B‐4.15, or B‐4.16. These bins are equipped with corresponding filters F‐4.10, F‐4.11, and F‐4.12 for separating purified CMC dust from air. As  the  purified  CMC  batches  from  reactor  R‐4.01,  even  with  the  same  recipes,  may  be  of  various granulometric compositions and viscosities, these characteristics have to be homogenized. 
  • 20. 20  To facilitate blending of these different batches of purified CMC from the reactor R‐4.01 and in order to have flexibility regarding the blending of off‐spec batches, it  is possible  to mix  defined  amounts  of purified  CMC  from  the  bins B‐4.10, B‐4.11 and B‐4.12. For this purpose the purified CMC is discharged from these bins into the conical mixer R‐4.05 by screw‐conveyor H‐4.03. In  order  to  avoid  bridge‐building  of  purified  CMC  in  the  bins,  a  fluidization system is integrated in the conical part of the bins. Every time, before a discharge of purified CMC to the screw‐conveyor  H‐4.03  is taking  place,  a  pulse  of  compressed  air  from  compressed  air  tank  B‐8.01  is introduced into the bins and any possibly  existing bridge of purified CMC is destroyed. The compressed air tank B‐8.01 is fed from the compressed air system. In  the  conical  mixer  R‐4.05,  which  is  located  on  load  cells  in  order  to  be  able  of  blending  defined quantities of different purified CMC batches, a very intensive and therefore effective mixing within a very short time is taking place. From this conical mixer R‐4.05 the ready prepared purified CMC lot is discharged via intermediate vessel B‐4.17 into the packing machine A‐4.03. According to international standards the purified CMC is bagged in 25 kg plastic bags. The  CMC  dust  containing  air  is  sucked  off  from  the  packing  machine  A‐4.03  by  the  ventilator/filter combination F‐4.13   and the separated   purified CMC is collected. 2.1.13 Alcohol Rectification and Purification All  the  diluted  and  polluted  alcohol  from  the  level‐controlled  intermediate  collecting  tank  B‐9.01  is transported into main collecting tank B‐5.01 by pump P‐9.01. This diluted and polluted alcohol has to be purified and reconcentrated to approximately 93 % by weight for the reaction from cellulose to CMC and it has only to be purified and obtained as diluted alcohol of approximately  75  %  by  weight  for  the  purification  process  of  the  crude  CMC.  This  is  effected  in  a continuously working rectification system. 
  • 21. 21  The distillation column K‐5.01 is heated with live steam from steam generator D‐6.01. The salt‐containing diluted alcohol from tank B‐5.01 is delivered by  means  of pump  P‐5.04  to   the  condenser  (dephlegmator)  W‐5.01   on  the  top  of  the distillation column K‐5.01. Here the diluted alcohol becomes preheated by the alcohol vapors from the column K‐5.01. The  preheated,  diluted  alcohol  is  passing  either  plate  heat  exchanger  W‐5.02  or  W‐5.07  where  this alcohol is heated up to nearly the boiling point temperature using waste water (approx. 103 °C) from the sump of the column K‐5.01. The flow of this sump water is effected by pump P‐5.01 and the level of the sump Is controlled. The waste water is going to the waste water treatment unit. The reason for the installation of two plate heat exchangers W‐5.02 and W‐5.07 is based on the fact that if one is blocked and has to be cleaned, a second one is available so that the production must not be stopped. The heated diluted alcohol is fed to the distillation column K‐5.01.  Depending on the  concentration of  this  alcohol   you  can  choose  three  different  trays  of  the column K‐5.01 for feeding this alcohol, tray No. 23, 25 or 27. The  alcohol  vapors  from  distillation  column  K‐5.01  are  preheating the  diluted alcohol (from tank  B‐5.01) in condenser W‐5.01 (as mentioned above) and afterwards becoming condensed in condenser W‐5.03 and in the additional condenser W‐5.04. The concentrated alcohol condensate is collected in tank B‐5.02. The level of this tank is controlled. By means of pump P‐5.02 the concentrated alcohol is conveyed via a three way valve either back to the  top of the distillation column K‐5.01, depending the temperature of the alcohol vapors at the top of the column (reflux of the alcohol), or via heat exchanger W‐5.05 to tank B‐1.01 for concentrated alcohol in the tank farm. The purified, diluted alcohol of approximately 75 % by weight is discharged through three possible side outlets (trays) of the distillation column K‐5.01, tray No. 21, 23, or 25, depending on the concentration needed. This diluted alcohol is conveyed by pump P‐5.03 via heat exchanger W‐5.06 to tank B‐1.05 for diluted alcohol in the tank farm. 
  • 22. 22  2.1.14 Utilities  Prerequisite for any production of any grade of CMC is the continuous and constant supply of all utilities according to the specified qualities and quantities. Cooling Water (32 °C)  The first utility plant which has to be started is the cooling water supply system.  The cooling tower W‐7.01 must be filled with water and the ventilator has to run. Pump P‐7.04 for supply of cooling water to compressed‐air station and chiller W‐7.11 has to be started. Pump P‐7.03 for supply of cooling water to tank farm and distillation has to be started. Pump P‐7.02 for supply of cooling water to CMC production line has to be started. Chilled Water (5 °C)  The circulation pumps P‐7.15 and P‐7.16 for the circulation  of chilled water return from  buffer  basin  B‐7.10  back  to the  chiller  W‐7.11  and  the  chiller  compressor W‐7.11 must run. The supply pump P‐7.11 for chilled water to the reactor R‐4.01 for purified CMC and to condenser W‐4.01 must run. The    supply    pump    P‐7.12  for    chilled    water    to    the    reactor    R‐3.01  for    technical  CMC    and  to condensers W‐3.01 and W‐3.02 must run. The supply pump P‐7.13 for chilled water to the belt filter F‐4.02, to vacuum unit V‐4.02, to H2O2 tank B‐9.02 and to heat exchanger W‐1.02 must run. The supply pump P‐7.14 for chilled water to heat exchanger W‐1.01 must run. Compressed Air  The  compressor  must  run  and  all  valves  to  all  consumers  of  compressed  air  in  the  plant  must  be opened. Process Water  
  • 23. 23  Process  water      must  be  prepared      ready  for  consumption      and  all  valves  to  all  consumers  of compressed air in the plant must be opened. Steam  The  steam  generator  including the  water  preparation  system  D‐6.01 has  to  be started. The condensate collector B‐6.01  and the condenser W‐6.01 have to  be put ready for operation.   
  • 24. 24  Production  capacity  per  batch  depends  on  capacity  of  reactor  R‐3.01  and  R‐4.01,  beside  also  the performance of the unit and other equipment such as utilities are very important, ie; cooling water, chill water, boiler or steam regeneration, compress air, and so on. Highest production capacity during operation achieved in November 2003 was 2.6 T/D for purified and 4.5 T/D for Technical grades, while average production during 2001 to 2006 reach 1.4 T/D and 2.1 T/D for each grades such as Purified and Technical.                           Figure 1. Block Diagram Humpuss Carboxymethyl Cellulose Plant