6º laboratorio de análisis químico 09

1. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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LAB. 08 – DETERMINACIÓN DE CARBONATOS,
BICARBONATOS Y MEZCLA DE CARBONATOS Y BASE
OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es calcular mediante la titulación, las
concentraciones de las muestras de carbonato, bicarbonato y mezcla de carbonatos
y base.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Entre las determinaciones del método de valoración ácido - base se consideran las
determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este
último caso, se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia
se analiza en presencia de los indicadores.
Se consideran los dos indicadores más comunes: anaranjado de metilo y la fenoftaleina.
Determinación de carbonatos
Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido (HCl) hace que
este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3.
Transcurriendo la siguiente reacción:
i. Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
pH = 11.6 pH = 8.3 (fenolftaleina)
ii. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
Na2CO3 + 2HCl = H2CO3 + 2NaCl
(Anaranjado de metilo)
Vff = ½ Vam
Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de HCl, en
presencia de fenolftaleina, igual a la mitad del volumen total, en presencia de
anaranjado de metilo, necesario para la titulación completa.

2. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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Determinación de bicarbonatos
Al titular una solución que contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción:
i. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
pH = 8.31 pH = 3.8
Determinación de carbonatos y alcali de una mezcla
Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:
i. NaOH + HCl = NaCl + H20
ii. Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
iii. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3 solamente la mitad (en
presencia de fenolftaleina).
EQUIPO Y MATERIALES
 1 Bureta
 2 Vasos de vidrio
 1 Matraz de Erlenmeyer
 Reactivos:
Acido Clorhídrico HCl
Carbonato de sodio NaCO3
Bicarbonato de sodio NaHCO3
Hidróxido de sodio NaOH
 Indicadores
Anaranjado de metilo
Fenoltaleina

3. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinación de carbonatos
1. Se pesa 20 gr. de muestra y se disuelve en 1 litro de agua destilada.
2. Tomar porciones de 10 ml para analizar, añadir 3 gotas de indicador fenoltaleína.
3. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto.
20.1
4. Se toma otra muestra con el mismo contenido (Na2CO3) en solución, añadiendo 3
gotas de Anaranjado de metilo.
Indicador
fenoltaleina
Solución de
Na2CO3
10.3ml
Bureta con
HCl Gasto de HCl

4. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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5. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto
15.2
22.3ml
Determinación de bicarbonatos
6. Se pesa 20 gr. de muestra y se disuelve en 1 litro de agua destilada.
7. Se toma otra muestra con el mismo contenido (NaHCO3) en solución, añadiendo 3
gotas de Anaranjado de metilo.
8. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto
Indicador
anaranjado de
metilo
Solución de
Na2CO3
Bureta con
HCl Gasto de HCl
Indicador
anaranjado de
metilo
Solución de
NaHCO3

5. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
5
15.2
Bureta con
HCl Gasto de HCl
Determinación de carbonato y alcali en una mezcla
9. Pesar 20 gramos de la muestra (mezcla) y disolver en 1 litro de H2O destilada.
10. Tomar 10ml de solución y añadir 3 gotas de indicador anaranjado de metilo.
Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.
15.9ml
Indicador
anaranjado de
metilo
Solución de
carbonato y
alcali

6. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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15.2
Bureta con
HCl Gasto de HCl
Tomar 20ml de la solución, añadir 3 gotas de indicador fenoltaleina.
Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.
Indicador
fenoltaleina
Solución de
carbonato y
alcali
37ml

7. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
7
20.1
11. Tomar 10ml de la solución y agregarle 3 gotas de fenoltaleina.
Titular con HCl 0.1N.
20.1
Indicador
fenoltaleina
Solución de
carbonato y
alcali
11.4ml
Bureta con
HCl Gasto de HCl
11.4ml
Bureta con
HCl Gasto de HCl

8. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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A la misma muestra agregarle 3 gotas de anaranjado de metilo.
Titular con HCl 0.1N. Anotar los gastos.
15.2
Indicador
anaranjado de
metilo
Solución
valorada de
carbonato y
alcali
Bureta con
23.6ml
HCl Gasto de HCl

9. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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CUESTIONARIO:
 a.- Con sus valores experimentales, calcule la concentración de las soluciones
tituladas.
 Para la mezcla de carbonatos:
NHCl.x VHCl = 3 2CONa N
. 3 2CO Na V
NHCl.x VHCl = 3 2CONa N
. 3 2CO Na V
0.1 x 31 = Na2CO3 N
x 10 0.1 x 13.5 = Na2CO3 N
x 10
Na2CO3 N
= 0.31 N. Na2CO3 N
= 0.135 N.
(Con anaranjado de metilo) (Con fenolftaleina)
 Para la mezcla de bicarbonatos:
NHCl.x VHCl = NaHCO 3 N
. NaHCO3 V
NHCl.x VHCl = NaHCO 3 N
. NaHCO3 V
0.1 x 24 = NaHCO3 N
x 10 0.1 x 8.0 = NaHCO 3 N
x 10
NaHCO3 N
= 0.24 N. NaHCO3 N
= 0.08 N.
(Con anaranjado de metilo) (Con fenolftaleina)
a. ¿Cómo prepararía el HCl(ac) ≈ 0.1M?
En el laboratorio encontramos el HCl a distintas concentraciones, mas aquella con la
que se comercializa se encuentra a una concentración de 12M y lo que
procederíamos a hacer es diluirla agregando 119ml de agua por cada ml de HCl y así
tendríamos HCl a una concentración de 0.1M.
Lo que en el laboratorio se hizo fue recibir una muestra de bórax (Na2B4O7.10H2O)
(M=381.28) cuya masa para el caso fue 182.85g disuelta en 60ml de H2O destilada
y teniendo en cuenta el número de equivalentes gramo en el punto de equivalencia,
obtendríamos la concentración verdadera del HCl, con el cual trabajamos en nuestro
experimento.

10. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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b. ¿Cómo se procede en al valoración del HCl (ac) ≈ 0.1M?
Para la valoración del HCl se usamos en nuestro caso 182.85mg. Bórax
Na2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en 60 ml. H2O, se agrega unas 4 a 5 gotas de
anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la solución
tome un color anaranjado intenso.
Na2B4O7 + 2 HCl + 5H2O  4 H3BO3 + 2 NaCl
El resultado varía, el ácido tendría una concentración mayor que el debido por la
siguiente relación:
Nbórax x Vbórax = Nácido x Vácido
Cómo Vácido es menor porque tendría que neutralizar menor concentración entonces
Nácido aumentaría.
1.
a. ¿Qué clase de reacciones se efectuaron en la práctica?
Las reacciones que se uso fueron la de Neutralización (Acido- Base); como ejemplo la
de una solución básica o acida llamada solución estándar (el titulante).
b. Explique, de acuerdo por Svante Arrhenius, por qué las soluciones acuosas
de carbonatos, bicarbonatos, tienen reacción alcalina o básica.
Según Svante Arrhenius los bicarbonatos y carbonatos al disolverse en agua
producen iones HCO-3 y CO2-3 respectivamente; estas a su vez liberan iones
hidróxido OH- formándose así una solución básica.
Estos compuestos neutralizan a los ácidos, razón por la cual se les llaman
antiácidos.
Ejemplo: el NaHCO3 neutraliza al HCl, que produce la acidez estomacal.

11. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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c. Escriba las ecuaciones químicas, correspondientes.
 Ecuación del carbonato:
Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl (fenoltaleina)
NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl
Na2CO3 + 2HCl  H2CO3 + 2NaCl (anaranjado de metilo)
 Ecuación del bicarbonato:
NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl (pH (H2CO3) =3.8)
 Ecuaciones del carbonato y álcali en una mezcla:
NaOH + HCl  NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl
d. De acuerdo a b, justifique el cálculo del P.E. (peso equivalente) para el
carbonato, bicarbonato en solución.

12. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
2. En la práctica se trabajo con el anaranjado de metilo y la fenolftaleina.
Escriba indicadores acido –base mas (libro), indicando sus rangos de
pH de viraje, y los colores que presentan.
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3.
INDICADOR
RANGO DE
VIRAJE
COLOR
FORMA
ÁCIDA
FORMA
ALCALINA
Violeta de Metilo <0.2 - 2> Amarillo Violeta
Azul de timol <1.2 – 2.8 > Rojo Amarillo
Rojo congo <2.8 – 4.0 > Azul Rojo
Rojo de metilo <4.4 – 6.2> Rojo Amarillo
Rojo cresol <7.2 – 8.8> Amarillo Rojo
Amarillo de alizarina <10.1 – 12.1> Amarillo Violeta
4. Se recibió una muestra, cuyo peso es 0.3686g. y que contiene NaOH,
Na2CO3 e impurezas; la muestra se disuelve en volumen apropiado de
H2O, y se valora con HCl (ac), 0.145N. la titulación es sucesiva,
gastándose con fenolftaleina 36ml y luego se procede con anaranjado
de metilo, gastándose 8.2ml., mas de acido. Calcule el % de impurezas.
Por teoría, se sabe:
N V P E NaOH
MUESTRA
HCl HCl
W
NaOH
. . . .( ).100
% 
N V P E Na CO
MUESTRA
HCl HCl
W
Na CO
. . . .( ).100
% 2 3
2 3 
VHCl (Na2CO3) = 2 (VA.M. – VF.F.) y VHCl(NaOH) = VA.M. - 2 (VA.M. – VF.F.)
Datos: M (NaOH) = 40g/mol M (Na2CO3) = 106g/mol
Luego:
VHCl (Na2CO3) = 16.4 ml. y VHCl (NaOH) = 27.8ml.

13. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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0.145 (27.8)40 100 10
0.3686
%
3

x x x
NaOH
106
0.3686
).100
2
0.145(16.4)10 (
%
3
2 3

Na CO 
 % NaOH = 43.74% y % Na2CO3 = 34.19%
Finalmente:
% total = 100 % = % Na2CO3 + % NaOH + %De impurezas
100% = 34.19% + 43.74% + %De impurezas
 % De impurezas = 22.07%
5. Se disolvió 4.2 g. de NaHCO3, bicarbonato de sodio en 380 ml. de H2O
destilada. Calcule el pH teórico de la solución resultante.
Por datos de los libros, sabemos:
M (NaHCO3) = 84, KH2CO3 = 4.5x10-7, pH = -log ([H+])
M
4.2
n
STO
a C 0.1316
3      
x
84 0.38
V
[ ]
SOL.
NaHCO3  Na+ + HCO-3
0.1316M 0.1316M
Luego:
HCO-3 + H2O  H2CO3 + OH-
0.1316M -- --
-X X X
X 4
X x M
X
2
-7
H CO 2.43 10
(0.1316 )
K 4.5x10
2 3
  

 
Finalmente: pH = 14 + log ([OH-]) pH = 14 + log (2.43x10-4)
pH = 10.386

14. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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CONCLUSIONES
 El volumen gastado para titular el Na2CO3 con la presencia del anaranjado de
metilo es 2 veces el gastado en presencia de fenolftaleina (Vf.f. = ½Va.m.)
 Para la valoración de la mezcla carbonato-base se cumple la relación:
 Vf.f. ½Va.m.
 En base a las experiencias realizadas se puede observar que el volumen usado
con el indicador anaranjado de metilo es mayor que cuando usamos
fenolftaleina.
RECOMENDACIONES
 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos
pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos
o bases muy concentrados)
 Durante la titilación, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de
HCl, ya que el más pequeño exceso de este puede ocasionar un cambio brusco
en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulación.
 La correcta elección del indicador nos da una mejor comprensión de los cambios
que suceden.

15. UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO
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BIBLIOGRAFÍA
 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS
1975.
 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta
Edición. Buenos Aires 1974.
 Pág. Web: http://html.rincondelvago.com/determinacion-de-carbonatos-bicarbonatos-
y-mezcla-alcalina.html. Fecha de ingreso 17/06/07.
 Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna. Fecha de
ingreso 17/06/07.
 Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilo. Fecha de ingreso
17/06/07.

16. ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA
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