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Estudio de superredes mediante AFM

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Oral presentation realized as PhD subjet "Microscopía de fuerza atómica" at Universidad Nacional de Rosario (Argentina) in 2007

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  • 1. Estudio de superredes mediante AFM Javier García Molleja
  • 2. Introducción Microscopía de fuerza de fricción Monocapas orgánicas Nanotubos de carbono Solitones en fullerenos Efectos de la corrosión Efectos del orden espontáneo Películas delgadas de óxido de perovskita
  • 3. Introducción Caracterizaciónde antipuntos Propiedades de fractura Superred de CoO/Co Puntos cuánticos en superredes Comparación de STM y AFM
  • 4. Microscopía de fuerza de fricción Al estudiar con AFM el grafito aparece el efecto conocido como “stick-slip” (o elevación-deslizamiento). En este efecto aparecerán saltos de la punta y por tanto no podrán determinarse completamente las estructuras atómicas.
  • 5. Microscopía de fuerza de fricción
  • 6. Microscopía de fuerza de fricción Para evitar el efecto haremos el estudio desde el punto de vista de la fricción lateral. Se considerarán para ello distintas combinaciones de rigidez lateral y carga normal en el cantilever.
  • 7. Microscopía de fuerza de fricción El cantilever puede sufrir los siguientes movimientos:1. Doblamiento vertical2. Doblamiento lateral3. Torsión4. Extensión
  • 8. Microscopía de fuerza de fricción
  • 9. Microscopía de fuerza de fricción El modelo analítico de estudio se basa en la suposición de un comportamiento similar a muelles elásticos. Analizaremos en detalle los grados de libertad y la composición de movimientos. Así se simularán diferentes comportamientos atendiendo a la deflexión o no del cantilever.
  • 10. Microscopía de fuerza de fricción En el modo de fuerza constante se tiene que θYC es constante, por lo que para conocer f Y hay que medir θxC. Si no se considera la dinámica del cantilever deberá cumplirse que el movimiento de éste sea más lento que las vibraciones de la red. Debemos apoyarnos de estudios cuánticos y moleculares. Supondremos que el potencial de interacción es del tipo de Lennard-Jones.
  • 11. Microscopía de fuerza de fricción Al no considerar la dinámica se podrá observar que la posición de los átomos de carbono no es exacta al estudiar el mapa de fuerza lateral. El mapa de fuerza normal sí dará las posiciones exactas. Esto se debe a la coincidencia o no del máximo de fuerza y la posición.
  • 12. Microscopía de fuerza de fricción
  • 13. Microscopía de fuerza de fricción Podemos también considerar la dinámica del cantilever. Necesitamos un tratamiento matricial para la ecuación de movimiento. La masa, la rigidez y la fuerza de interacción entre punta y muestra serán matrices. El vector de desplazamiento absoluto y relativo también se relacionan por una matriz.
  • 14. Microscopía de fuerza de fricción
  • 15. Monocapas orgánicas Con AFM se pueden realizar estudios tribológicos. El sustrato será de Si (111) y se depositará por evaporación una capa de Au (111). El oro se limpia con radiación y soluciones químicas.
  • 16. Monocapas orgánicas Si sumegimos todo el sistema en soluciones orgánicas, con el tiempo se creará una capa de tipo orgánico. El entrecruzamiento entre las moléculas se puede lograr con un bombardeo electrónico. El estudio se hará en modo contacto con inclinación de 22º y un 45-55% de humedad relativa, limpiando previamente la muestra con agua destilada.
  • 17. Monocapas orgánicas
  • 18. Monocapas orgánicas Punta y cantilever son de Si3N4, con el último recubierto de oro, forma triangular y constante 0.58 N/m. La punta será una pirámide cuadrada de 30-50 nm de radio. Obtendremos las imágenes de rugosidad y fricción. La adhesión se determinará en el modo de calibración. Se recurre a una punta de base triangular de diamante para realizar el desgaste.
  • 19. Monocapas orgánicas Con las dimensiones del cantilever y su módulo de Young podemos determinar la constante de muelle. La punta recorrerá periódicamente una muestra de silicio para eliminar la posible contaminación. Podemos estudiar el efecto de la humedad.
  • 20. Monocapas orgánicas Existe una buena correlación entre las imágenes de altura y fricción, ya que cambian al unísono.
  • 21. Monocapas orgánicas
  • 22. Monocapas orgánicas La adhesión se puede modelizar con F L = 2πRγla (cosθ1 + cosθ2).R es el radio de la gota de agua de forma esférica, γla es la tensión del líquido contra el aire y los valores θ1 y θ2 son los ángulos de contacto entre el líquido y superficies planas y esféricas, respectivamente.
  • 23. Monocapas orgánicas Mediante la ecuación de Young-Dupre sabremos el trabajo de adhesión: Wa = γla (1 + cos θ1).
  • 24. Monocapas orgánicas
  • 25. Monocapas orgánicas Las figuras muestran los mapas de fricción y de desgaste. Los resultados dependen del empaquetamiento molecular de cada capa depositada. Se comprueba que existe un valor crítico. La adhesión y la fricción aumentan por la creación de un capilar de agua en presencia de los grupos polares, a humedad relativa distinta de cero.
  • 26. Nanotubos de carbono Se sintetizan a partir de una plantilla de policarbonato tras un tratamiento electroquímico. Posteriormente, se elimina la plantilla con una solución. Todo el sistema se filtra con una membrana porosa, por lo que los nanotubos quedarán en los poros.
  • 27. Nanotubos de carbono
  • 28. Nanotubos de carbono El cantilever será de Si3N4. Las propiedades físicas se determinan por la frecuencia de resonancia del cantilever libre. Entre el portamuestras y la punta se aplicará un campo eléctrico modulado, pero sin imponer polarización. Esto hace que el pico de resonancia sea simétrico.
  • 29. Nanotubos de carbono Los nanotubos se detectan al aumentar la frecuencia de resonancia respecto a la que posee el cantilever aislado. La deformación y la contribución del nanotubo hacen cambiar el valor de la frecuencia. Aparecerá en el diagrama tres picos de vibración: dos de flexión del cantilever y otro de torsión.
  • 30. Nanotubos de carbono
  • 31. Nanotubos de carbono La frecuencia de resonancia dependerá del diámetro y la longitud suspendida (o sea, rigidez) del nanotubo. El estudio del fenómeno se hace con un modelo de muelles. Mostrará el modelo la deformación del nanotubo en las dos dimensiones.
  • 32. Nanotubos de carbono
  • 33. Nanotubos de carbono La componente paralela de deformación depende de la orientación relativa respecto del cantilever. La componente angular es bastante grande, pudiendo entonces despreciar la anterior. El modelo predice que la rigidez entre punta y nanotubo es mayor que la natural del último.
  • 34. Nanotubos de carbono Con el modelo podemos determinar el módulo elástico. Para ello hay que describir las condiciones de contorno (el anclaje) y la frecuencia de resonancia.
  • 35. Solitones en fullerenos Un solitón es una onda que no se amortigua al propagarse por un medio no lineal. El medio de propagación puede ser el C 70, que se crea por el método del transporte de polvo al sufrir un lento descenso de la temperatura. Estudiaremos el medio con AFM.
  • 36. Solitones en fullerenos El cantilever será de Si3N4 de punta triangular con constante de muelle de 0.02 N/m. Ejerceremos una fuerza de 0.1 nN sobre la muestra, apoyada en un sustrato de HOPG. Utilizaremos los métodos de altura y fuerza constante. Se rotará la muestra para eliminar posibles artefactos.
  • 37. Solitones en fullerenos En la dirección (0001) se observan las superredes onduladas de dimensión molecular. Cada capa muestra dos tipos de empaquetamiento diferentes. Aparecen placas en la imagen. Esto sugiere más crecimiento. Las placas se desgastan cada vez que pasa la punta.
  • 38. Solitones en fullerenos
  • 39. Solitones en fullerenos Dejando la muestra en un sitio oscuro y seco durante dos semanas aparecerán terrazas en ciertas direcciones, aunque se sigue conservando la estructura de superred. Amplificando la imagen y aplicando un filtro pasa-baja de 1 kHz se puede analizar la estructura, cuyo carácter periódico se confirma con una transformada de Fourier.
  • 40. Solitones en fullerenos
  • 41. Solitones en fullerenos Todo esto nos ayuda a identificar la estructura cristalina del fullereno, que será hcp con incrustaciones de fcc.
  • 42. Efectos de la corrosión Mediante sputtering por magnetrón DC se depositan capas de diferentes espesores de TiN y NbN sobre acero de herramientas. Con AFM se puede estudiar la corrosión de las muestras tratadas y sin tratar. El acero cambia su rugosidad de 4.6 a 266 nm, mientras que la superred varía de 5.2 a 5.4 nm.
  • 43. Efectos de la corrosión
  • 44. Efectos del orden espontáneo Las superredes dependen sensiblemente de la deposición de los materiales. En capas de AlGaN, donde se varía el flujo de deposición (técnica de epitaxia metal-orgánica en fase vapor) pueden aparecer espontáneamente agregados. Con AFM se puede determinar al observar la superficie qué condiciones son las idóneas.
  • 45. Efectos del orden espontáneo
  • 46. Efectos del orden espontáneo Con cortes transversales podemos estudiar las superredes. Para ello se pule la zona cortada y se trata químicamente para que revele su estructura, la cual presentará máximos y mínimos de concentración de aluminio, debido a la rápida desorción del galio.
  • 47. Efectos del orden espontáneo
  • 48. Películas delgadas de óxido de perovskita Sobre SrTiO3 se deposita BaTiO3 mediante MBE con láser. Mediante AFM conoceremos su topografía.
  • 49. Caracterización de antipuntos Sobre un sustrato de dióxido de silicio se depositan capas de plomo y germanio mediante MBE. Con técnicas litográficas se realizan ciertos agujeros en la superred. Como el Ge es aislante, no podemos utilizar STM, luego recurriremos a AFM en modo Tapping.
  • 50. Caracterización de antipuntos AFM indica el espaciado entre antipuntos, además de su profundidad. También muestra que las esquinas están redondeadas. Por el tamaño de la punta se producen efectos de convolución al estudiar las paredes. La zona llana de la muestra presenta una rugosidad de 1nm.
  • 51. Caracterización de antipuntos
  • 52. Propiedades de fractura Con MBE se crean superredes de GaAs/AlAs. Al fracturar la superred con AFM podemos ver que aparecen crestas en las capas de AlAs debido a la deformación plástica. No se puede determinar la profundidad entre capas contiguas por los efectos de la convolución entre la forma de la punta y la topografía, por lo que sólo se podrá conocer el espesor de las capas que forman las crestas.
  • 53. Propiedades de fractura
  • 54. Superred de CoO/Co Interesan por sus propiedades magnéticas: el CoO es antiferromagnético y el Co es ferromagnético. Se aplican para mecanismos de rotación y para memorias RAM. Se depositan mediante MBE sobre un sustrato de GaAS (111) con una capa de oro.
  • 55. Superred de CoO/Co Con AFM se determina que el sustrato presenta escalones atómicos en la dirección [0-11].
  • 56. Superred de CoO/Co Elóxido de cobalto presenta una rugosidad cuadrática media de 0.6 nm tras un proceso de irradiación.
  • 57. Puntos cuánticos en superredes Cuando se supera un cierto límite de deposición de manera espontánea, el compuesto se agrupa en islas, las cuales presentarán un confinamiento cuántico. Las islas inducirán campos de esfuerzos sobre las capas intermedias. Mediante la técnica CVD se deposita Ge sobre Si (001).
  • 58. Puntos cuánticos en superredes Con AFM en modo contacto podremos conocer las dimensiones de los puntos dependiendo del espesor de la capa de silicio de recubrimiento.
  • 59. Puntos cuánticos en superredes
  • 60. Comparación de STM y AFM Se crea mediante CVD metal-orgánico una superred de GaAs/AlGaAs. Posee aplicación en dispositivos optoelectrónicos. Tras un corte transversal se puede determinar la estructura de superred.
  • 61. Comparación de STM y AFM
  • 62. Comparación de STM y AFM AFMtambién nos permite la creación de imágenes de fuerza elástica y lateral.
  • 63. Comparación de STM y AFM Sepuede aplicar una transformada de Fourier para verificar la estructura de la superred.

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