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Estudio de la cinética de crecimiento de filmes finos de compuestos por sputter magnetrón reactivo: desarrollo de un reactor para estudios de difracción de rayos X in situ en el sincrotrón del LNLS

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Poster co-author presented at Asociación Argentina de Cristalografía national meeting realized in Santa Fe (Argentina) in 2012

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  • 1. Estudio de la cinética de crecimiento de filmes finos de compuestos por sputter magnetrón reactivo: desarrollo de un reactor para estudios de difracción de rayos X in situ en el sincrotrón del LNLS !" # $ ! % && & ! "( %")*+, - # . ! / 0 1 000)23 & 4 / &5 4 61 & 4 41- " 7 3 & 8 9 ")3 0: +9.0 " ; < ; & & ! , # ! 3 =- " 7 3 & 90$$ ")3: > +990 " &/ $% && & ! , # 1? 3 - &? * # :. ")30>>0:+090 1? 3 @ A @+ & #El sputtering magnetrón reactivo (SMR) es una técnica ampliamente utilizada para hacer crecer filmes finos (decenas de nanómetros hasta varios micrómetros) decompuestos y se aplica tanto en laboratorios de investigación como en procesos industriales. El proceso consiste en la proyección de átomos (Al, Ti, etc.) eyectados de unblanco inserto en el magnetrón hacia la superficie de un sustrato. Estos átomos se propagan en una atmósfera de mezcla de gases reactivos (N, O, etc.) a baja presión. Eneste proceso se pueden desarrollar compuestos de AlN, TiN, etc., que generarán en última instancia un filme que crecerá sobre la superficie del sustrato colocado a ciertadistancia del magnetrón. La naturaleza de dicho compuesto (estequiometria del compuesto depositado, estructura -monocristalina, policristalina, amorfa-, densidad, etc.),dependerá, además del tipo de blanco y de la naturaleza del gas reactivo, de los demás parámetros del proceso.Normalmente, los análisis se realizan sobre los filmes cuando se retiran del reactor de deposición y se aplican para ello diferentes técnicas que aportan información sobre lacomposición y la estructura cristalina, siendo la difracción de rayos X la técnica más utilizada por su alta fiabilidad. No obstante, un problema importante es la determinaciónde la evolución de la película durante su crecimiento.El reactor se diseña para trabajar en vacío (con presiones base de 10-5 Pa). Está El nitruro de aluminio es un compuesto III-V cuya estructura cristalina es de tipoconstruido en acero AISI 316L de 3 mm de espesor y posee un diámetro interno de würtzita. El AlN se destaca por su amplio salto de banda, su alta resistividad184 mm, mientras que su altura es de 128 mm. Posee dos ventanas de Kapton eléctrica, con su alta tensión de ruptura y por su buena tasa de propagaciónpara permitir la entrada del haz incidente de rayos X proveniente del sincrotrón y acústica y poca pérdida por transmisión. Debido a esto, AlN presenta altapara permitir la salida de los fotones X difractados por el filme durante su aplicabilidad en dispositivos microelectrónicos, tales como los resonadores decrecimiento. La separación máxima entre muestra y magnetrón es de 60 mm, lo onda acústica superficial (SAW) [3].que implica que se pueden estudiar ángulos de difracción entre -2 y 63º. La mínima La realización de los filmes de AlN está influenciada por su microestructura, quedistancia blanco-sustrato es de 25 mm, debido a la colocación de un obturador depende a su vez de las condiciones de deposición, es decir, si por ejemplo sehasta que la descarga alcanza condiciones estacionarias. El reactor se monta en logra la orientación preferencial (00·2) las propiedades piezoeléctricas seránun difractómetro Huber de 4+1 ejes en la línea XRD2 del LNLS. Esto nos permite óptimas. Tanto la microestructura como la morfología influyen en la capacidad depoder trabajar en configuración θ-2θ y en rasante (GIXRD). El diseño del reactor disipación de calor en los filmes de AlN, al igual que la rugosidad interfásica y lapermite además poder trabajar utilizando reflectometría (XRR) y, recurriendo a la orientación preferencial [4].instalación de un añadido, llevar a cabo análisis GISAXS. Es posible también la EXPERIMENTALmedición de temperatura de la muestra. Las películas de AlN se obtuvieron con un blanco de Al de alta pureza y fueron depositadas en un sustrato limpio de Si(100). La atmósfera fue una mezcla de N2 y Ar de alta pureza. La distancia blanco-sustrato se fijó en 30 mm y la descarga DC fue de 300 V. La presión total se varió entre 620 y 820 Pa, con la razón nitrógeno/argón variando entre 1:3 y 14:11. No hubo fuentes externas de calentamiento. La λ utilizada fue de 1,549 Å (8,000 keV) y el detector fue un Pilatus 2D promediado y Magnetrón convertido en 1D. El tiempo de deposición fue de 54 minutos. Ventana de Kapton GIDRX A la Ventana de bomba observación Sensor de vacío Muestra Entrada de gases Posicionador Magnetrón Rayos X incidentes Rayos X difractados Ventana de Kapton Muestra Figura 2. GIXRD a 2º de incidencia entre 32 y 37º para analizar la evolución de los picos (10·0) y (00·2). a) Difractogramas tomados entre los 3 y 33 minutos de deposición, donde se observa un temprano desarrollo de estructura. b) Difractogramas tomados entre los 36 y 54 minutos de deposición tras cambiar laFigura 1. Arriba: Esquema del reactor de deposición con detalle de zonas externas y fotografía lateral. proporción de gases y la presión total de trabajo. Tras esto, el pico (10·0) no se ve afectado en suAbajo: Esquema del interior de la cámara y ángulos relevantes en la difracción y fotografía de su crecimiento, mientras que el pico (00·2) ve su crecimiento drásticamente reducido.montaje en el goniómetro. En esta línea ya se hicieron análisis in situ con otro reactor [1], peroenfocados al estudio de la nitruración de aceros austeníticos inoxidables [2]. RESULTADOS Y DISCUSIÓNEn este trabajo presentamos el diseño y construcción de una cámara para SMR a instalar en el goniómetro Huber de la Agradecimientoslínea XRD2 del Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) de Campinas, que permite el estudio in situ de la cinética Los autores agradecen a la ANPCyT y al LNLS, además de al CONICET, alde crecimiento de los filmes finos. Se presentan además los primeros resultados sobre el crecimiento de filmes de AlN a IFIR y la UNR (Argentina), tanto como a la USP y UFPR (Brasil).partir de una secuencia de difractogramas, tomados en forma rasante ( =2o). Los resultados muestran el desarrollo un Agradecemos la ayuda de Luís Carlos Silveira Vieira, de Daniel Gustavofilme policristalino de estructura hcp desde el mismo inicio (3 minutos de proceso). La secuencia de difractogramas /2 Castellani y Javier Marcelo Cruceño.tomados cada 3 minutos de proceso concentrados en los picos de Bragg 2 =33,3o y 2 =36,3o (correspondientes a los )!) ) "% 1planos (10·0) y (00·2), respectivamente) mostraron una igual velocidad de crecimiento hasta los primeros 36 minutos. Elproceso se desarrolló con una relación de concentración N2/Ar de 1:3 y una presión total de 620 Pa. A partir de ese B C ! < D 5 6 ! " # @instante, se cambiaron las condiciones indicadas a una relación de concentraciones de 14:11 y una presión total de 820 3 E <F ;; 3 E . 999- :+ >Pa, obteniéndose un cambio radical en la cinética, observándose que mientras el pico correspondiente al plano (10·0) B C ! ! " #continuó creciendo de igual forma, el correspondiente a (00·2) se detuvo drásticamente. Finalmente, estos resultados % & & & 3 E $8.+$8: 00 - 09.+ 00permitieron establecer la viabilidad de esta técnica de estudio in situ de procesos de crecimiento de filmes. B C G +D G D +1 H " + 2 2 +D * 1 ! :: 00 - 8 +8.En esta presentación se muestra el diseño de la cámara, su inserción en el goniómetro Huber en la línea XRD2 del LNLS, B$C D " I1 3D 1 @ " & * E 88 00 - + 8el funcionamiento de todo el sistema y los primeros resultados sobre la cinética de crecimiento de filmes de AlN.