Actividad experimental no 7
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Actividad experimental no 7 Document Transcript

  • 1. Análisis Instrumental e Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001 Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización: Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Actividad Práctica N° 7 Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. Objetivo General: Llevar a cabo el manejo de los equipos de calentamiento estufa y mufla, de acuerdo a sus especificaciones técnicas para un análisis químico.Objetivos particulares: Llevar a cabo la preparación de los equipos (Estufa y Mufla) y materiales de laboratorio solicitados para el buen desarrollo de la actividad practica. Reconocimiento y descripción de las partes más relevantes de los equipos. Preparación a peso constante del crisol de porcelana. Deshidratación de una muestra alimentaria, para la determinar su porcentaje de humedad mediante la evaporación de su contenido en agua por el método de estufa aire. Determinar el porcentaje de cenizas que contiene el alimento previamente deshidratado, a través de su incineración en la mufla. Aplicación de las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado de los equipos.Materiales y equipos:  1 Crisol de porcelana  Desecador  1 Vaso de precipitados de 250 ml  Balanza electrónica  1 Cristalizador pequeño  Balanza analítica  1 Espátula  Estufa  1 Rejilla de asbesto  Mufla  1 Pinzas para crisol  Franela (limpia y seca)  1 Pinzas para mufla  50 grs de una muestra alimenticia finamente  1 Par de guantes de asbesto rebanada (Chayote, pepino, zanahoria, etc) Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 2. Análisis InstrumentalIntroducción: Dentro del laboratorio químico es indispensable contar con equipos de calentamiento que permitan el secado o incineración de materiales para su posterior análisis químico, eliminando así sustancias residuales como humedad y en ocasiones materia de tipo orgánica. Estos equipos se conforman básicamente por estufas, hornos y muflas las cuales pueden alcanzar temperaturas variadas desde relativamente bajas hasta muy altas y así poder cumplir con los diferentes procesos que se requieren para un análisis químico de tipo cuantitativo. Si lo se pretende es solo eliminar el contenido de agua de un material se puede utilizar la estufa, la cual a un calentamiento de 110 a 140 °C es suficiente para tal efecto. Pero si el material requiere ser calentado a una temperatura más alta para iniciar su descomposición térmica es necesario utilizar entonces otro equipo como la mufla. El agua es el componente más abundante que se encuentra presente en los alimentos. Así que la determinación de su contenido en términos de porciento de humedad es un aspecto muy importante que se utiliza ampliamente para el control de calidad de los alimentos, ya que este indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos. Este valor analítico es de gran importancia económica ya que para un fabricante de alimentos, el agua le determinara, que: El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas, papas deshidratadas y especias. Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en carnes procesadas se debe especificar el porcentaje de agua añadida. Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del % de humedad. Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco). El contenido de humedad de los alimentos naturales varían entre el 60 al 95% del peso total. Así el agua ya sea en los tejidos vegetales y animales existen en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada", como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 3. Análisis InstrumentalEstas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distintaintensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza.Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método dedeterminación usado, por lo cual para la determinación de humedad que se realiza en la mayoría delos alimentos es por la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se sometea una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce comosólidos totales o materia seca.Método por pérdida de peso con estufaSe basa en la pérdida de peso de la muestra bajo condiciones específicas.El valor obtenido depende del tipo de estufa que se va a utilizar así comola temperatura y tiempo de secado; la temperatura no es igual en losdistintos puntos de estufa, las variaciones pueden ser hasta más de 3º Cen los tipos antiguos, las estufas modernas están equipadas con eficacessistemas de termonstación y la temperatura de las distintas zonas de lasmismas no varían en más de 1º C. Así que la forma de preparar lamuestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial másgrande, por lo cual se deben tomar precauciones para minimizar laspérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estospasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósferaabierta debe ser tan breve como sea posible. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta enforma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental.Analisis de cenizas TotalesLas cenizas totales de un alimento es un término analítico equivalente al residuo de la materiainorgánica que forma como parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizaspermanecen como un residuo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. Lacalcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta a través deluso de la mufla, para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar quela temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión,descomposición, volatilización o cambio de estructura). Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se presentan, la incineración pasa a destruir toda la materia orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose volatilizar.El análisis de cenizas se lleva a cabo por incineración total de la muestra a temperaturas elevadas y ladeterminación de su masaManejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 4. Análisis InstrumentalProcedimiento: Actividad N° 1 Reconocimiento y descripción de los equipos a utilizar. Llevar a cabo el reconocimiento físico de los equipos de laboratorio de calentamiento, anotando sus observaciones correspondientes. Actividad N° 2 Preparación a peso constante del crisol de porcelana. Para llevar a cabo la determinación de cenizas, es necesario previamente preparar y mantener el crisol a peso constante, para tal efecto se deberá realizar el siguiente procedimiento: Primeramente lavar perfectamente el crisol y limpiar su superficie con una franela (evitar dejar residuos del material). Marcar con tinta el crisol y posteriormente sostener con pinzas el material y quemar la mancha con el mechero de bunsen para el marcado e identificación de este. Enfriar el crisol durante unos minutos y posteriormente con las pinzas colocarlo con cuidado en la mufla y calentar el material durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700 °C. Pasado el tiempo apagar la mufla y retirar el crisol con uso de las pinzas y guantes de asbesto. Transportar el crisol y colocarlo en la estufa a 100 °C dejarlo enfriar por un lapso de 10 min. Retirar el crisol con las pinzas (Recordar Nunca tocar con las manos el Crisol) y colocarlo en el desecador durante 20 min. Posteriormente retirar el crisol nuevamente con las pinzas del desecador y pesar en la Balanza Analítica registrando su peso con cuatro cifras significativas. Colocar nuevamente el crisol en el desecador por otros 10 min. y pesarlo nuevamente. Repetir el mismo procedimiento de pesado del hasta que se obtenga una lectura constante. Mantener el Crisol en el desecador, hasta su uso para la determinación de Cenizas. Actividad N° 3 Deshidratación de una muestra alimentaria para la determinar su % de humedad. 1. Primeramente se seleccionara un alimento rico en contenido en agua. 2. Posteriormente rebanar lo más finamente posible una pequeña muestra del alimento. 3. Pesar el cristalizador vacio en la balanza electrónica de tipo granataría, anotando el resultado del pesado en la tabla No 1. 4. Adicionar al interior del cristalizador una muestra aproximada de 25 a 40 gramos del alimento previamente rebanado. 5. Reportar en la tabla No 1 el peso del cristalizador más la muestra del alimento. 6. Introducir el cristalizador con muestra a la estufa previamente calentada a una temperatura de 120 a 140 °C. (tiempo de inicio del proceso de secado). 7. Transcurridos 15 minutos del inicio del proceso, sacar el cristalizador de la estufa y pesarlo en la balanza electrónica, registrando su resultado en la tabla No 1. 8. Introducir nuevamente el cristalizador a la estufa y esperar otros 15 minutos para repetir el proceso anterior hasta cumplir 2 horas de experimentación ó dos lecturas constantes. 9. Obtenidos los resultados, realizar los cálculos requeridos para determinar el porcentaje de humedad de pérdida del material y construir así la grafica de secado correspondiente. Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 5. Análisis InstrumentalNota: utilizar las pinzas para crisol y la rejilla de asbesto para transportar el cristalizador de la estufa ala balanza evitando así su contacto y posibles quemaduras.Actividad N° 4 Incineración de la muestra alimentaria deshidratada. 1. Primeramente haber colocado a peso constante el crisol de porcelana. 2. Pesar el crisol en la balanza analítica y anotar el resultado en la tabla No 2. 3. Introducir con cuidado al crisol la muestra alimentaria previamente deshidratada y pesar nuevamente en la balanza analítica reportando el resultado en la tabla No 2. 4. Colocar el crisol con la muestra al interior de la mufla e incinerar por 2 hrs. a una temperatura aproximada de 500 a 700 °C 5. Transcurrido el tiempo de incineración dejar enfriar el crisol hasta la temperatura ambiente y posteriormente colocarlo en el desecador por 24 hrs. 6. Pasado el tiempo requerido, pesar el crisol con las cenizas en la balanza analítica anotando el resultado en la tabla No 2. 7. Realizar los cálculos necesarios y determinar el porciento de cenizas.Nota: Durante todo el proceso de preparación del crisol a peso constante y determinación del % decenizas NO TOCAR DIRECTAMENTE CON LOS DEDOS EL CRISOL utilizar siempre las pinzas. Así que a partir de los resultados obtenidos en la sesión práctica, realiza el Informe de resultados que contemple lo siguiente: Los objetivos generales y particulares de forma personal. Hipótesis del proceso. Diseño de los Diagramas de Flujo de los procedimientos realizados. Observaciones de cada uno de los procesos. Esquematización de los equipos e instrumentos utilizados. Realización de las operaciones y conversiones de unidades para la obtención de resultados. Calculo del porcentaje de humedad presente en la muestra analizada Comparación del porciento de humedad experimental obtenido contra el valor reportado. Ejemplo de Referencia de la página electrónica http://www.fao.org/inpho_archive/content /documents/vlibrary/AE620s/Pfrescos/CHAYOTE.HTM Calcular el porcentaje de cenizas presente en la muestra analizada Comparar el valor obtenido con el valor recomendado en la misma tabla de composición sugerida de la anterior página electrónica Análisis de resultados y Conclusiones. Responder el siguiente Cuestionario: ¿Cuál es la definición de temperatura?, ¿Cuáles son las unidades de medida de la temperatura?, ¿Qué es el calor?, ¿Cómo se puede medir el calor?, ¿Qué es Desecar?, ¿Qué es Incinerar?, ¿Cuál es el fundamento Teórico de trabajo de los Instrumentos y Equipos Utilizados?, ¿Qué otros métodos de ensayo analítico existen para la determinación de humedad de un material?, ¿Qué métodos de ensayo analítico existen para la determinación de cenizas de un material?Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 6. Análisis Instrumental Reporte de la Actividad.Objetivo General de forma particular:Objetivo particulares personales:Hipótesis General o particulares de la experimentación:Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 7. Análisis InstrumentalDiagramas de Flujo de los Procedimientos realizadosActividad N° 1 Reconocimiento de los equipos de calentamientoActividad N° 2 Preparación a peso constante del crisolManejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 8. Análisis InstrumentalActividad N° 3 Deshidratación de una muestra alimentaria para la determinar su % de humedad.Actividad N° 4 Incineración de la muestra alimentaria deshidratada.Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 9. Análisis InstrumentalObservaciones Generales:Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 10. Análisis InstrumentalTabla de Resultados No 1 Determinación del porcentaje de humedad. Peso de Cristalizador Peso de Cristalizador Peso de Cristalizador MUESTRA TIEMPO más muestra antes más muestra después % Humedad Vació (g) P1 del secado (g) P2 del secado (g) P3 0 min. 15 min 30 min 45 min 60 min 75 min 90 min 105 min 120 minCálculos Típicos: % Humedad = grs de H2O evaporada x 100 Masa de muestra (g)Donde:Gramos de H2O evaporada = P2 – P3 % H = P2 – P3 x 100Masa de la muestra = P 2 – P1 P2 – P1 Grafico: % de Humedad v.s. Tiempo.Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 11. Análisis InstrumentalTabla de Resultados No 2 Determinación del Porcentaje de Cenizas. Peso del Crisol más Peso del Crisol más Peso del Crisol Vació MUESTRA muestra antes de muestra después de % Cenizas (g) P1 incinerar (g) P2 incinerar (g) P3Cálculos Típicos: % Cenizas = grs. de Cenizas x 100 Masa de muestra (g)Donde:Gramos de Cenizas del alimento = P3 – P1 % Ce = P3 – P1 x 100Masa de la muestra deshidratada = P2 – P1 P2 – P 1Análisis de Resultados de la actividad experimental.Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 12. Análisis InstrumentalConclusiones:Cuestionario.¿Definición de temperatura?¿Unidades de medida de latemperatura?¿Qué es el calor?¿Cómo se puede medir el calor?¿Qué es Desecar?¿Qué es Incinerar?Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 13. Análisis Instrumental¿Cuál es el fundamento Teóricode trabajo de los Instrumentosy Equipos Utilizados?¿Qué otros métodos de ensayoanalítico existen para ladeterminación de humedad deun material?¿Qué métodos de ensayoanalítico existen para ladeterminación de cenizas de unmaterial?Bibliografía:Anexo:Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12
  • 14. Análisis Instrumental Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización:Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar:Nombre del Estudiante: Grupo: Rubrica de la Actividad Si Cumple No cumple Puntaje Indicador Bien Pts Suficiente Pts Insuficiente Pts obtenidoObjetivo personal 2 1 0Objetivos particulares 2 1 0Hipótesis 2 1 0Diagramas de flujo 4 2 0Observaciones 4 2 0Tabla de resultados 6 3 0Análisis de resultados 3 1 0Conclusiones 2 1 0Bibliografía 1 1 0Anexos 1 1 0 Puntaje TotalResultado de la actividad: E 25 MB 23 B 20 S 17 D 15 I 12 NA - 12Observaciones:Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12