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  • 1. NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 3498 2002-10-30CALIDAD DEL AGUA.DETERMINACIÓN DE LA RADIACTIVIDADE: WATER QUALITY. DETERMINATION OF RADIOACTIVITYCORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción por traducción del Standard Methods for the Examination of Water and TH Wastewater. 20 Edition. 1998. Radioactivity. Part 7000 (Sections 7010 A, B; 7020 A, B, C, D, 7030 A, B; 7040 A, B, C, D, E; 7110 A, B, 7500 – Cs A, B; 7500 – I. A, B, C, D.DESCRIPTORES: calidad del agua; determinación de radiactividad; análisis del agua.I.C.S.: 13.060.01Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)Numeral 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435Prohibida su reproducción Primera actualización Editada 2002-11-22
  • 2. PRÓLOGOEl Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacionalde normalización, según el Decreto 2269 de 1993.ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamentalpara brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sectorgubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en losmercados interno y externo.La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnicaestá garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este últimocaracterizado por la participación del público en general.La NTC 3498 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2002-10-30.Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda entodo momento a las necesidades y exigencias actuales.A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma quepertenece al Comité Técnico 000016 Gestión ambiental. Agua.ACODAL INSTITUTO NACIONAL DE SALUDANTEK S.A. IVONNE BERNIER LABORATORIO, LTDA,AQUALAB LTDA. IBLABBAVARIA S.A. LAQMA LTDA.CONCESIONARIA TIBITOC NESTLE DE COLOMBIA S.A.INSTITUTO DE HIDROLOGÍA,METEOROLOGÍA Y ESTUDIOSAMBIENTALES, IDEAMAdemás de las anteriores, en Consulta Pública el proyecto se puso a consideración de lassiguientes empresas:ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONALAGUAS DE CARTAGENA S.A. ESP DEL CENTRO DE ANTIOQUIAAGUAS DE MANIZALES CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONALALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A DEL VALLE DEL CAUCAAMBIENCOL INGENIEROS LTDA. CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONALASINAL LTDA. PARA LA DEFENSA DE LA MESETA DEASOCIACIÓN COL. DE INDUSTRIAS BUCARAMANGAPLÁSTICAS DAMAASOCIACIÓN COLOMBIANA DE DIMARINGENIEROS DE PETRÓLEOS EMAC LTDA.ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESA COLOMBIANA DEINDUSTRIALES, ANDI PETRÓLEOS, ECOPETROLCERVECERÍA LEONA S.A. EMPRESA DE ACUEDUCTO YCERVECERÍA UNIÓN S.A. ALCANTARILLADO DE BOGOTÁCORNARE EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN
  • 3. FRIGORÍFICO GUADALUPE SOCIEDAD COLOMBIANA DEGASEOSAS LUX S.A TOXICOLOGÍAINGEOMINAS SOCIEDAD DE ACUEDUCTO,METROAGUA S.A. ESP ALCANTARILLADOMINISTERIO DE DESARROLLO Y ASEO DE BARRANQUILLAMINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA YMINISTERIO DE TRANSPORTE COMERCIOMINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE UNIVERSIDAD CATÓLICA DE MANIZALESSIEMENS SOCIEDAD ANONIMA UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIASIKA ANDINA S.A UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesadosnormas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
  • 4. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) CONTENIDO Página OBJETO...................................................................................................................... 10. INTRODUCCIÓN......................................................................................................... 10.1 DISCUSIÓN GENERAL .............................................................................................. 10.2 RECOLECCIÓN Y CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA ........................................... 31. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD/CONTROL DE CALIDAD ................................ 51.1 PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD BÁSICO .................................................. 51.2 CONTROL DE CALIDAD PARA MUESTRAS DE AGUAS RESIDUALES.................. 101.3 ESTADÍSTICAS........................................................................................................... 101.4 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS ........................................................... 132. INSTRUMENTOS DE CONTEO ................................................................................. 152.1 INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 152.2 DESCRIPCIÓN Y OPERACIÓN DE LOS INSTRUMENTOS ...................................... 153. INSTALACIONES........................................................................................................ 233.1 ÁREA DE CONTEO ................................................................................................... 233.2 LABORATORIO DE RADIOQUÍMICA......................................................................... 233.3 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ........................................................................ 243.4 PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN .................................................................. 243.5 MANEJO DE RESIDUOS............................................................................................ 244. RADIACTIVIDAD ALFA Y BETA (TOTAL, SUSPENDIDA, Y DISUELTA) .................. 254.1 INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 254.2 MÉTODO DE EVAPORACIÓN PARA ALFA-BETA TOTAL ....................................... 255. CESIO RADIACTIVO .................................................................................................. 335.1 INTRODUCCIÓN......................................................................................................... 33
  • 5. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)5.2 REACTIVOS................................................................................................................ 345.3 PROCEDIMIENTO ...................................................................................................... 355.4 CÁLCULO ................................................................................................................... 356. YODO RADIACTIVO ................................................................................................... 366.1 INTRODUCCIÓN......................................................................................................... 366.2 MÉTODO DE PRECIPITACIÓN .................................................................................. 366.3 MÉTODO DE INTERCAMBIO IÓNICO ....................................................................... 386.4 MÉTODO DE DESTILACIÓN ....................................................................................... 41ANEXO A (Informativo) REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................ 44
  • 6. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)CALIDAD DEL AGUA.DETERMINACIÓN DE LA RADIACTIVIDAD OBJETOEsta norma tiene por objeto establecer los métodos de ensayo para la determinación de laradiactividad en agua.0. INTRODUCCIÓNLa presente norma es una adopción por traducción esta norma es una adopción por traduccióndel Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20TH Edition. 1998.Radioactivity. Part 7000 (Sections 7010 A, B; 7020 A, B, C, D, 7030 A, B; 7040 A, B, C, D, E;7110 A, B, 7500 – Cs A, B; 7500 – I. A, B, C, D. Las referencias bibliográficas de cadaSección se encuentran reunidas en el Anexo A (Informativo).0.1 DISCUSIÓN GENERAL0.1.1 Ocurrencia y monitoreoLa radiactividad en el agua potable y en las aguas residuales proviene tanto de fuentesnaturales como de las actividades humanas, las cuales incluyen operaciones concernientes alciclo del combustible nuclear (desde la minería hasta el reprocesamiento), a los usos médicosde isótopos radiactivos, a los usos industriales de los isótopos, a las consecuencias mundialesa partir de ensayos atmosféricos de los dispositivos nucleares, y al acrecentamiento de laconcentración de los radionúclidos que se presentan naturalmente.Los programas de control en el agua potable y en las aguas industriales se deben realizar conel fin de calcular el grado de contaminación radiactiva ambiental. En algunos casos, porejemplo, en el cumplimiento del control en el agua potable, se detallan las condiciones. Enotros, es necesario examinar cada situación con el propósito de considerar el radionúclido o losradionúclidos críticos, la trayectoria crítica por la cual éste se desplaza en el ambiente y laexposición de un grupo de población a uno o varios radionúclidos que se desplazan a lo largode esta trayectoria en particular. El uso del efecto de una población en contacto con losradionúclidos críticos en esta trayectoria ayudará a limitar la lista de los posibles radionúclidosque deben ser controlados. 1
  • 7. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)Debe seleccionarse una lista de los radionúclidos más peligrosos examinando los estándaresde concentración de la radiactividad suministrados por el Comité Internacional sobre laProtección de la Radiación (ICRP), el Consejo Federal de la Radiación (FRC), el ComitéNacional sobre la Protección de la Radiación y la Medición (NCRP), la Agencia Estadounidensesobre la Protección del Medio Ambiente, lo mismo que las agencias que existen en otrospaíses. Algunos Estados dentro de los Estados Unidos tienen sus propios estándares deconcentración de la radiactividad, al pertenecer a los estados cobijados por el acuerdo de laComisión de Regulación Nuclear (NCR). Con pocas excepciones, los valores numéricos paralas concentraciones de radiactividad en el aire y en el agua son comparables si se aplicanciertas apreciaciones que los califican.Los programas de detección deben suministrar una advertencia oportuna sobre las condicionesde inseguridad en el ambiente, de manera que se puedan tomar las precauciones pertinentesy, por supuesto, cerciorarse de que dichas condiciones sean seguras.En cualquier circunstancia es necesario, tanto establecer líneas básicas para los tipos y lascantidades de radionúclidos que se presentan naturalmente, como medir las adiciones a estosdatos. Las medidas pueden efectuarse para suministrar la información sobre juiciosrelacionados con la naturaleza peligrosa o no, del incremento de las concentraciones.0.1.2 Tipos de mediciónLas medidas significativas exigen una aplicación cuidadosa de buenas técnicas científicas. Lostipos de medidas que se deben efectuar se determinan a partir de los propósitos del ensayo. Lasmedidas alfa y beta totales son, relativamente, poco costosas; se pueden concluir de forma rápida yson útiles para la reducción del campo eléctrico, al determinar si vale la pena realizar un análisisposterior de los radionúclidos específicos. No obstante, las medidas totales no suministran ningunainformación acerca de la composición isotópica de la muestra, no se pueden utilizar para estimar ladosis de radiación, y si la concentración de los sólidos disueltos es alta, tendrán una sensibilidadpequeña. Las medidas precisas de beta total y, especialmente, de alfa total, requieren de unapreparación cuidadosa de los estándares para la determinación de la autoabsorción y de lahabilidad para preparar las muestras de una manera similar.Las medidas de los radionúclidos específicos se requieren cuando se deba realizar laestimación de las dosis, cuando los resultados de mayores análisis excedan un cierto nivel, ocuando se deban detectar tendencias a largo plazo.Los análisis específicos son, generalmente, más costosos, y el consumo de tiempo es mayorque en un análisis general. Las medidas específicas sirven para identificar los radionúclidosmediante la energía de la radiación emitida, las técnicas químicas, el período o la combinaciónde estas características. Mediante el uso de la espectrometría gama, los radionúclidos deemisión gama pueden medirse rápidamente y con un mínimo de preparación de la muestra.Las medidas que requieren separaciones químicas hacen posible que la sensibilidad aumentepor el incremento de la cantidad de muestra medida.El conocimiento, tanto de los componentes como de las características químicas delradionúclido que se está midiendo, es crítico para la obtención de resultados satisfactorios. Losresultados alfa y beta totales no suministran una información precisa acerca de losradionúclidos que poseen energías significativamente diferentes de la energía del estándar decalibración. Durante la concentración de las muestras de agua por evaporación, losradionúclidos presentes en forma elemental (por ejemplo, radioyodo, polonio) o comocomponentes (por ejemplo, tritio, carbono 14) pueden perderse por la volatilización. Si seincinera la muestra, la posibilidad de pérdida por volatilización es aún mayor. El aguasubterránea contiene, generalmente, núclidos de la serie del torio y del uranio. Se debe tener 2
  • 8. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)especial cuidado en analizarlas y muestrearlas puesto que los elementos de estas series noestán a menudo en equilibrio temporal.0.2 RECOLECCIÓN Y CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA0.2.1 RecolecciónLos principios de muestreo representativo del agua potable y del agua industrial se aplican alanálisis de la radiactividad (Véase la sección 1060 del Standard Methods, 20TH Edition, 1998).Debido a que un elemento radiactivo se presenta a menudo en cantidades inferiores almicrogramo, una fracción significativa puede perderse por absorción en la superficie de losrecipientes empleados para el análisis. De la misma manera, un radionúclido puede seradsorbido totalmente o en parte por la superficie de las partículas suspendidas.Los recipientes para las muestras varían de tamaño, a partir de 0,5 L a 18 L, dependiendo delos análisis que se vayan a realizar. Se deben usar recipientes de plástico (polietileno o suequivalente) o de fibra de vidrio, excepto para las muestras de tritio (se emplea únicamente elvidrio). Cuando se van a muestrear los desperdicios industriales radiactivos, o materialessimilares, la radiactividad puede depositarse sobre las superficies del vidrio, en los recipientesde plástico y en el equipo, lo cual genera una pérdida y la posible contaminación de lasmuestras recolectadas posteriormente en recipientes mal lavados.0.2.2 Conservación de la muestraPara información general sobre la conservación de la muestra (véase la Sección 1060 delStandard Methods 20TH Edition, 1998, o la NTC ISO 5667-3). En la Tabla 1 se da una guía parael manejo, preservación y tiempo de conservación de los radionúclidos en agua potable. Seagrega un conservante en el momento de recolectar la muestra, a no ser que ésta seaseparada en fracciones suspendidas y disueltas, pero la adición de ácido no se debe demorarmás de cinco días. Se usa ácido clorhídrico concentrado (HCl) o ácido nítrico (HNO3), paraobtener un pH < 2, excepto para el radiocesio (se emplea únicamente HCl concentrado) y parael radioyodo y el tritio, en los cuales no se debe usar ningún preservante. Se mantiene lamuestra acidificada por lo menos 16 h antes del análisis.Se deben ensayar los conservantes y los reactivos, con el fin de determinar el contenido deradiactividad. 3
  • 9. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) Tabla 1. Manejo, preservación y tiempo de conservación de las muestras † Constituyente Conservante* Recipiente Tiempo máximo de ‡§ conservación Alfa total HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 ¦ Beta total HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 ¦ Radio-226 HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 Radio-228 HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 Radón-222 Enfriar hasta 4 °C # V con tabique en línea de 8 d ** TFE Uranio natural HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 Cesio radiactivo HCl Conc. hasta pH < 2 PoV 1 año Estroncio radiactivo HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 Yodo radiactivo Ninguno PoV 14 d Tritio Ninguno V 1 año Emisores de fotón HCl Conc. o HNO3 hasta P o V 1 año pH < 2 * (Todas las muestras de radón 222). Se adiciona el conservante a la vez que se recolecta la muestra a menos que se vaya a medir la actividad de los sólidos suspendidos. Si la muestra de lleva a un laboratorio a un área de almacenamiento, la acidificación (en el recipiente de muestra original) se puede retrasar durante un período que no exceda de 5 d. Puede transcurrir un período mínimo de 16 h entre la acidificación y el análisis. † P = plástico, duro o blando; V = vidrio, resistente o delgado. ‡ Tiempo de conservación desde la toma de la muestra hasta el análisis. En todos los casos, las muestras se analizan tan pronto como sea posible después de la recolección. § Se permite un tiempo de retención de 1 año para muestras compuestas. ¦ Si se usa HCl para acidificar las muestras, se analizan las actividades alfa y beta total, convirtiendo las sales de los ácidos a nitratos antes de transferir las muestras a las planchetas. # Se recomienda el enfriamiento hasta 4 °C. Cambios de temeperatura grandes causarán que el radón en solución se salga de la muestra. Los procedimientos de muestreo se dan en las referencias 4 y 5 de este numeral (véase el Anexo A). ** Si es aplicable, se retiene sin exceder el tiempo máximo reglamentario (4 d).0.2.3 Muestras de aguas industrialesLas aguas industriales contienen a menudo mayores cantidades de sólidos no radiactivossuspendidos y disueltos que el agua potable; la mayor parte de la radiactividad está en la fasesólida. Generalmente, el uso de portadores en el análisis no es efectivo sin la conversión previade la fase sólida a la fase soluble; incluso los sólidos altos fijos pueden interferir en losprocedimientos radioanalíticos. La Tabla 2 indica las características de la solubilidad usual delos radioelementos comunes en aguas industriales. 4
  • 10. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) Tabla 2. Distribución usual de los radioelementos comunes entre las fases sólida y líquida de aguas residuales En solución En suspensión HCO3 Ce Co Cs Cr Mn Cs Nb H P I Pm K Pu Ra Ra Rn Sc Ru Th Sb U Sr Y Zn ZrLos radioelementos pueden presentar, características químicas poco comunes, debido a lapresencia de agentes acomplejantes o al método de producción de residuos. Por ejemplo: eltritio puede estar combinado con un compuesto orgánico cuando se emplea en la fabricaciónde artículos luminosos; el radioyodo de los hospitales se puede presentar en forma decompuestos orgánicos complejos, comparados con las formas elementales y yódicas que seencuentran en productos de fisión procedentes de la fabricación de combustibles nuclearesagotados; de productos de desintegración del torio y del uranio existen a menudo complejosinorgánicos además de los óxidos después del procesamiento en molinos de uranio. El residuode titanato de estroncio 90, procedente de una fuente de calor radioisotópica sería bastanteinsoluble, comparado con la mayor parte de los demás residuos de estroncio. Informacióndisponible sobre la composición química de los residuos, el comportamiento de losradiolementos y la cantidad de radioisótopos en uso aparece en la literatura.1. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD/CONTROL DE CALIDAD1.1 PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD BÁSICO1.1.1 IntroducciónCada laboratorio que realice análisis de radionúclidos para muestras de agua ambiental y deaguas residuales debe tener en ejecución un plan de aseguramiento de la calidad. Este planpuede estar en un documento separado o puede, mediante la referencia, usar las partes de losprocedimientos operativos existentes. La parte del control de calidad del plan de aseguramientode la calidad se dirige al control de calidad del instrumental, del efecto residual, de la precisióny de la exactitud.1.1.2 Criterios de desempeñoPara un programa de control de calidad exitoso, se seleccionan los criterios de desempeñoobtenibles para la precisión y la exactitud. Estos criterios deben reflejar las capacidades dellaboratorio y los propósitos para los cuales se usarán los datos.Los criterios de desempeño se pueden redactar inicialmente con base en la experiencia delmétodo analítico o a partir de los criterios establecidos por otros laboratorios que usan el mismoprocedimiento. Una tabulación de las desviaciones usadas por la EPA se da en la Tabla 3. Loscriterios están en función del análisis particular bajo estudio. Un laboratorio puede usar estos u 5
  • 11. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)otros valores publicados hasta que se puedan reunir los datos suficientes para ajustar suspropios criterios basados en la experiencia. Tabla 3. Precisión del laboratorio. Valores de una desviación estándar para varios análisis de muestras de agua Análisis Nivel de actividad Una desviación estándar Límites de pCi/L para determinación control* simple Emisores gama 5 a 100 5 pCi/L µ ± 8,7 Pci/L > 100 5 % de valor conocido µ ± 0,087 µ Zinc-65, bario-133, rutenio- 5 a 50 5 pCi/L µ ± 8,7 pCi/L 106 > 50 10 % de valor conocido µ ± 0,17 µ Estroncio-89, estroncio-90 5 a 100 5 pCi/L µ ± 8,7 pCi/L > 100 5 % de valor conocido µ ± 0,087 µ Alfa total ≤ 20 5 pCi/L µ ± 8,7 pCi/L > 20 25 % de valor conocido µ ± 0,43 µ Beta total ≤ 50 5 pCi/L µ ± 8,7 pCi/L > 50 a 100 10 pCi/L µ ± 17,3 pCi/L > 100 15 % de valor conocido µ ± 0,26 µ 0,0933 µ ± 294 x (µ) 0,093 Tritio < 4 000 170 x (conocido) ≥ 4 000 10 % de valor conocido µ ± 0,17 µ Radio- 226 ≥ 0,1 15 % de valor conocido µ ± 0,26 µ Radio-228 ≥ 0,1 25 % de valor conocido µ ± 0,43 µ Yodo-131 ≤ 55 6 pCi/L µ ± 10,4 pCi/L > 55 10 % de valor conocido µ ± 0,17 µ Uranio ≤ 35 3 pCi/L µ ± 5,2 pCi/L > 35 10 % de valor conocido µ ± 0,17 µ * Promedio de las tres determinaciones. µ = valor conocido1.1.3 Programa de control de calidad mínimoUn programa de control de calidad de radioquímica está compuesto de un número de funcionesintegradas, incluyendo el control de calidad del instrumental, del efecto residual, de la precisióny de la exactitud.Una manera útil de no perder de vista el desempeño del instrumental y del efecto residual es através de gráficos de control. Ciertos aspectos del instrumento radioquímico y del control decalidad del efecto residual son específicos para el método o para el instrumento y se tratan conel método individual.Las gráficas de control instrumentales están preparadas mediante conteos diagramados de unafuente de referencia sobre un gráfico que tiene el tiempo en la abscisa y la velocidad del conteoo el conteo total como ordenada. Las líneas se grafican paralelas al eje del tiempo (corregidaspara retrasos si es necesario) para una velocidad de conteo real y para valores de ± 2 y de ± 3desviaciones estándar. La velocidad de conteo se determina por el promedio de al menos 20datos de conteo con estadísticas individuales aceptables.Se deben interpretar los datos del gráfico de control de calidad objetivamente. Cuando unpunto está por fuera de los límites, se determina si el servicio del instrumento es necesario o elresultado simplemente es un suceso aleatorio, mediante una serie de mediciones repetidas yaplicando otros tests estadísticos, tales como el test Chi-cuadrado, para determinar si lavariación no fue estadística. 6
  • 12. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)Las tendencias de los gráficos de control pueden mostrar otra información. Por ejemplo, si lasmediciones regulares de la fuente de verificación muestran un movimiento en una dirección,uno puede inferir que alguna variable del sistema está cambiando. Esta variación no siemprepuede requerir el servicio del instrumento; en lugar de esto, puede ser necesario reevaluar losvalores de los límites o el valor real.1.1.3.1 Control de calidad instrumentalPara los contadores alfa y beta, se verifica la fuente de conteo diariamente (o antes de usarla) porun tiempo determinado. Se registra el conteo y se grafica este sobre el gráfico de control para elsistema específico. Se compara este valor con los límites ± 2 σ (advertencia) y con los límites ± 3 σ(fuera de control), y se repite el procedimiento si se sobrepasa el límite de ± 2 σ. Se toma la acciónapropiada si los valores repetidos están por encima de los niveles de advertencia.Para los instrumentos que producen un espectro, tales como los espectrómetros gama o alfa,algunos parámetros se pueden rastrear, incluyendo la respuesta de la eficiencia, por ejemplo,la velocidad del conteo o el conteo total en un área espectral dada; la localización del canal delpico de uno o más fotopicos espectrales; la diferencia en los canales entre dos picosespecificados; la resolución, por ejemplo, el ancho del pico en los canales a una alturaespecífica del pico; y cierta relación tal como, “pico de cálculo”. No es necesario rastrear todorutinariamente; véanse las recomendaciones del numeral. Si estos parámetros básicos estánpor fuera de los límites, los otros parámetros pueden necesitar ser evaluados.1.1.3.2 Control de calidad del efecto residualA frecuencias definidas tales como diariamente o antes de cada uso, para los contadores decentelleo líquido o proporcional se cuenta el efecto residual de cada sistema para el tiempo deconteo normal. Se deben hacer mediciones del efecto residual con cada lote de muestra. Losespectrómetros pueden requerir tratamientos específicos debido a que el efecto residual sedetermina del espectro de la muestra en el análisis de la actividad. En este caso específico, losconteos del efecto residual más largos a menos intervalos de frecuencia (por ejemplo,semanales) se pueden necesitar para producir conteos razonables en regiones específicas deinterés.Se registran los conteos de efectos residuales y se grafican en gráficos de control. Se obtieneel valor real del efecto residual mediante el promedio de al menos 290 conteos de efectoresidual. Se calculan errores de conteo a 2 σ y 3 σ basados en el valor promedio y el tiempode conteo del efecto residual. Se toman las acciones apropiadas en el evento de problemas enel efecto residual o en el conteo de referencia normal.El control de calidad del efecto residual es específico para el tipo de instrumento de conteo. Porejemplo, el control de calidad del efecto residual de espectroscopio gama representa unademanda específica dependiendo de si el detector es de NaI (TI) o de germanio; véase elStandard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20TH Edition. 1998.Radioactivity. Part 7000 (Section 7120).Los blancos reactivos frecuentemente son suficientes para asegurar la ausencia deinterferencia mayor que la del sesgo en los resultados reportados. Idealmente, los resultadosde un blanco reactivo serán idénticos a los del efecto residual, por ejemplo, para un análisisusando un contador proporcional, son idénticos a los de una plancheta en blanco. 7
  • 13. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)1.1.3.3 Control de calidad de la precisiónSe evalúa la precisión interna del laboratorio en el desempeño de un procedimiento analíticomediante el análisis de duplicados ciegos, es decir, porciones de duplicado de muestrasseleccionadas aleatoriamente sometidas como nuevas muestras. Es importante que el analistaesté enterado, de que una muestra será nuevamente sometida a análisis o que es unreanálisis. Esto puede ser difícil en un laboratorio pequeño. Es importante también que todaslas muestras sometidas a análisis por duplicado tengan cantidades detectables de radiactividadtal que el tratamiento estadístico de los datos no consista en la comparación de ceros o valoresmenores. En algunos casos, es necesario sustituir las muestras con adiciones conocidas paralas muestras de trabajo de rutina.Preferiblemente se analiza el 10 % de las muestras por duplicado, para comprobar la precisióninterna del laboratorio para un análisis específico; esto es una guía general y se puede variarpara ajustar la situación. Por ejemplo, para un laboratorio con una carga de trabajo pesada y unprograma de análisis de duplicados bien establecido, el 5 % de los duplicados de las muestraso 20 muestras por mes pueden ser suficientes para determinar si los datos cumplen los criteriosestablecidos. Una discusión del tratamiento estadístico de los datos de análisis por duplicadoes dado en otra parte.2,3 Un criterio para la aceptabilidad de las mediciones de los duplicadoses dada en el Manual de Certificación del Agua Potable de la EPA. La diferencia entre lasmediciones de los duplicados debe ser menor que dos veces la desviación estándar delanálisis específico como se describe en la Tabla. Si la diferencia entre las mediciones de losduplicados excede dos desviaciones estándar, las mediciones previas son sospechosas; seexaminan los cálculos y los procedimientos y las muestras reanalizadas cuando sea necesario.1.1.3.4 Control de calidad de la exactitudLos métodos analíticos se dice que están en control cuando ellos producen resultados que sontanto precisos como sin sesgo. Se evalúa la exactitud mediante la preparación u obtención demuestras de agua con contenido de radionúclidos conocido, analizándolos, y comparándolosresultados con los valores conocidos. Se grafican los datos desde estos patrones o muestrasde adición conocida sobre promedios o gráficos de control de resultados individuales,2,3 y sedetermina si o no los resultados de las muestras están dentro de los límites de control y/o seajustan a los límites de advertencia en las gráficas de control. Los laboratorios también puedenajustar los límites de exactitud para muestras con adiciones conocidas basadas en elporcentaje de recuperación del valor conocido. Preferiblemente se corre una muestra patrón ouna adición conocida con cada lote de muestras. Si el valor de la adición conocida está porfuera de los límites, se investiga el sesgo del método. Todos los resultados de las muestras sonsospechosos hasta que los resultados de la adición conocida regresen nuevamente dentro delos límites prescritos. Para certificar el desempeño de los análisis de agua potable, bajo el Actadel agua Potable Segura, un laboratorio debe participar exitosamente al menos tres veces cadaaño en los estudios de evaluación del desempeño de laboratorios de la EPA, tal que incluyacada uno de los análisis para el cual está, o desea ser certificado. Dos de estos estudios debenser para constituyentes específicos y uno debe ser una muestra de evaluación de desempeñoa ciegas. Los resultados analíticos deben estar dentro de los límites de control establecidos porla EPA para cada análisis para el cual el laboratorio es, o desea, ser certificado.1Los laboratorios son estimulados a participar en programas de intercomparación tales como los dela USEPA1, la International Atomic Energy Agency (IAEA)†, y la World Health Organization (WHO)‡.† International atomic Energy Agency, Analytical Quality Control Services, Seibersdorf, P.O. box 100, A-1400, Vienna Austria.‡ World Health Organization, Geneva, Switzerland. 8
  • 14. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)1.1.3.5 Selección de patrones de radionúclidos y fuentesLas soluciones patrón de radionúclidos calibradas son preparadas para el almacenamiento y eldespacho por proveedores de ampollas de vidrio selladas a la llama. Preferiblemente se debecumplir que todas las diluciones y el almacenamiento de los radionúclidos sea en recipientesde vidrio y se debe evitar el uso de polietileno.Las fuentes patrón son fuentes radiactivas que tienen una adecuada actividad y un contenidode radionúclidos conocido con exactitud, y una velocidad de desintegración de la radiactividado la velocidad de la emisión de las partículas o fotones también conocidos. Cada radionúclidopatrón debe tener un certificado de calibración que contenga la siguiente información:Descripción: Pureza: Radionúclido principal Identificación de las impurezas Forma química Actividad Solvente Incluida o no incluida en la actividad Transportador y contenido principal Masa y gravedad específica o Volumen Presunciones:Normalización: Esquema de desintegración Actividad por masa o volumen Vida media Fecha y tiempo Relaciones de equilibrio Actividad del producto de desintegración Método de normalizaciónExactitud: Producción: Error de repetibilidad Método de producción Error sistemático Fecha de separación Error total Niveles de confianza Tiempo de vida útilSe confirma, que las fuentes patrón de radionúclidos son trazables al National Institute ofStandards and Technology (NIST). Se usan tales fuentes patrón, diluciones de éstas, par lacalibración inicial. Estas fuentes pueden ser compradas a proveedores enlistados en las guíasde compradores publicadas anualmente. Antes de la compra a los proveedores comerciales, sepregunta sobre la trazabilidad del radionúclido de interés. Una buena discusión de latrazabilidad de la NIST está dada en la referencia 12 de esta sección. Se han publicadoejemplos de certificados de calibración y de certificados de trazabilidad de la NIST. Hasta elmomento, las soluciones patrón de radioisótopos se pueden comprar en la IAEA† y en elNIST§. Los participantes en el Programa de Estudios de Evaluación de Desempeño de laUSEPA pueden obtener soluciones de radionúclidos normalizadas por pedido.§ U.S. Department of Comerce, Technology Administration, National Institute of Standards and Technology, Standard Reference Materials Program, Building 202, Room 204, Gaithersburg, MD 20899. 9
  • 15. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)Se usan fuentes de verificación para determinar los cambios en la velocidad de conteo, laeficiencia del conteo, o la calibración de la energía, o ambos. Estas fuentes deben ser depureza y actividad radioquímica suficiente para permitir la corrección por desintegración, peroellas no necesitan tener una velocidad de desintegración conocida aproximada (por ejemplo, nonecesitan una fuente patrón).Los materiales patrón de referencia (MPR) son materiales radiactivos que tienen una adecuadaactividad y un contenido de radionúclidos conocido y una velocidad de desintegraciónradiactiva, o la velocidad de emisión de partículas o de fotones. Ello pueden usarse comomuestras de control de laboratorio internas, trazadores internos, o matriz de adicionesconocidas ciegas. Ellas deben tener calibraciones trazables al NIST o equivalente.1.2 CONTROL DE CALIDAD PARA MUESTRAS DE AGUAS RESIDUALESNo es factible, generalmente, realizar análisis de colaboración (interlaboratorio) de muestras deaguas industriales debido a la variación en la composición de los elementos y sólidos entre unamuestra y otra. Los métodos incluidos aquí han sido evaluados por medio del uso de muestrashomogéneas; también son útiles para las muestras que no lo son, después de la preparaciónde las mismas (oxidación húmeda o seca por fusión o por solución o ambos), lo cual resulta enhomogeneidad. Las muestras de referencia, empleadas para los ensayos de colaboración,pueden ser deficientes en radioelementos que presenten interferencias debido a ladesintegración durante el envío de radionúclidos de período de vida corto. Por lo regular,aunque se hayan incorporado los pasos analíticos en los métodos para eliminar estasinterferencias, éstas no son necesarias para las muestras de referencia.1.3 ESTADÍSTICASEn la Sección 1030, del Standard Methods, 20TH Edition, 1998, se discuten estadísticasaplicadas a los constituyentes químicos. También es aplicable a los análisis de radiactividad;sin embargo, ciertos conceptos estadísticos peculiares a las mediciones de la radiactividad sediscuten a continuación.1.3.1 Propagación de erroresEs necesario con frecuencia calcular la incertidumbre de una cantidad que no se midedirectamente, pero que e derivada, de una fórmula matemática, de cantidades medidasdirectamente. Las incertidumbres de las anteriores se conocen o se pueden calcular y laincertidumbre de la cantidad calculada derivada de ella. Estadísticamente, esto se conocecomo propagación de errores. Una de las más comunes aplicaciones de la propagación deerrores está en la combinación de todas las fuentes de error en determinadas concentracionesdel contaminante en muestras ambientales tales como suelo, aire, leche, o agua. Estos datosincluyen errores de la toma de muestra, el análisis y de otras variables, todos los que deben serconsiderados en la determinación de la variabilidad total o la varianza.La fórmula para la propagación de errores establece que cuando las cantidades se adicionan ose sustraen, el error combinado (dT) es igual a la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados delos errores individuales. 1 σ T = ( σ1 + σ 2 + σ 3 + .... + σ 2 ) 2 2 2 n 2 10
  • 16. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)La aplicación de la ley de la propagación de los errores es posible debido a que la varianza esuna propiedad aditiva: σ T = σ2 +1 +σ 2 + σ 3 + ..... + σ 2 2 2 2 nUn número de propagación de las fórmulas de propagación del error tiene aplicación posible ala deteminación de las concentraciones de radionúclidos en agua13. Las más comunes de éstasse dan en la Tabla 4. Tabla 4. Fórmula de propagación del error Función Error de la fórmula Q=X±Y 1 σ Q = (σ x + σ y ) 2 2 2 Q = aX + bY 1 σQ = ( a 2 σ 2 + b 2 σ 2 ) x y 2 Q = XY σ2 σ2 y 1 σ Q + XY ( x 2 + 2 ) 2 X Y X X σ2 1 σ2 Q= σA = ( x + 2) 2 y Y Y X 2 Y1.3.2 Desviación estándar y error de conteoLa variabilidad de toda medición está descrita por la desviación estándar, la cual puedeobtenerse a partir de las determinaciones repetidas. Existe una variabilidad inherente en lasmediciones de radiactividad debido a que la desintegración radiactiva ocurre en la formaaleatoria descrita por la distribución de Poisson. Dicha distribución se caracteriza por ladesviación estándar de un gran número de eventos, N, que iguala su raíz cuadrada, o: σ (N) = N1/2Cuando N > 20, la distribución de Poisson se aproxima a la distribución normal (Gausiana).Esta aproximación simplifica el cálculo de los intervalos de confianza y permite estimar conexactitud del promedio y la varianza de la distribución de los resultados sin la ejecución deconteos de réplicas.Por lo regular, la variable de interés es la desviación estándar de la velocidad de conteo(número de conteos por unidad de tiempo): N R = ten donde t = duración del conteo 11
  • 17. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)La desviación estándar en la velocidad de conteo, cuando se hacen las substitucionesapropiadas, es: 1/ 2 1/ 2 N (R t) R 1/ 2 σ( R ) = = = ( ) t t tEn la práctica, todos los instrumentos de conteo poseen una velocidad de conteo de efectoresidual, B, cuando no se presenta una muestra. Con una muestra, la velocidad de conteoaumenta hasta Ro. La velocidad neta de conteo R, debida a la muestra es: R = Ro - BLa desviación estándar de R, la velocidad neta de conteo, se calcula mediante los métodos depropagación de errores de la siguiente manera: 1/ 2 R B σ( R ) =  o +   t  1 t2  en donde Ro = velocidad de conteo total, R = velocidad de conteo de efecto residual, y t1 , t2 = períodos de tiempo en los cuales se midieron la muestra total y las velocidades de conteo de efecto residual, respectivamente.La duración del conteo para una serie de condiciones dadas, depende del límite de detecciónrequerido (véase a continuación). Preferiblemente se divide el tiempo de conteo en períodosiguales, con el fin de verificar la constancia de la velocidad de conteo observada. En el caso deconteo de bajo nivel, en donde la velocidad de conteo neta es del mismo orden de magnitudque la del efecto residual, se emplea t1 = t2. El error calculado de esta manera incluyesolamente el error causado por la variabilidad inherente al proceso de desintegraciónradioactivo y no es la desviación estándar del análisis total. La incertidumbre del conteo es lamayor proporción de la incertidumbre total en o cerca del límite de detección. Cuando el nivelde concentración aumenta, el porcentaje de error disminuye y los errores sistemáticos llegan aser la mayor proporción del error total.Se usa un nivel de confianza de 95 %, o 1,96 desviaciones estándar, como error de conteo.Se reportan los resultados de la concentración de la radiactividad con un error de conteocomo X ± 1,96d, o ambos en pCi/L.1.3.3 Límite de detecciónPara determinar un límite de detección más bajo (LLD) o la actividad detectable mínima (MDA),se han utilizado diferentes convenciones con una terminología y matemáticas determinadas. Elprocedimiento recomendado aquí, usado en el Laboratorio de Medidas Ambientales2, estábasado en los ensayos de hipótesis15. 12
  • 18. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)El LLD se define como la cantidad más pequeña de muestra de radiactividad que proporcionaun conteo neto para el cual existe un nivel de confianza predeterminado que indica que laradiactividad será medida. Pueden ocurrir dos errores: el Tipo I, en el cual se alcanza unaconclusión falsa sobre la existencia de la radiactividad, y el Tipo II con la falsa conclusión sobrela ausencia de la radiactividad.El LLD podrá aproximarse a LLD = (Kα + Kβ)Soen donde Kα = valor para el porcentaje superior de la variación estándar normal, correspondiente al riesgo preseleccionado al concluir erróneamente, que la actividad está presente (a). Kβ = valor correspondiente para el grado de confianza predeterminado para detectar la presencia de actividad (1-β), y So = error estándar estimado de la velocidad neta de conteo de la muestra.En el caso de velocidades de conteo en muestras y en efectos residuales que son similares(como se espera en, o cerca del LLD) y para α y ß igual a 0,05, la menor cantidad deradiactividad que posee un 95 % de probabilidad de ser detectada es: LLD95 = 4,66 Sben donde Sb = desviación estándar de la velocidad de conteo de los efectos residuales, cpm.Para convertir LLD a concentración, se usan los factores apropiados de volumen de muestra, laeficiencia de conteo, etc. Obsérvese que la aproximación LLD = 4,66 Sb puede emplearseúnicamente en determinaciones donde Sb es conocido, de manera que So = 2½ Sb y no existeninterferencias de conteo. Como ejemplos de determinaciones apropiadas están el tritio, alfa obeta total, o una sola determinación del núclido.Cuando se agregan trazadores para determinar el rendimiento o para determinar que se cuentamás de un radionúclido en una muestra, se usa la forma general de la ecuación anterior, en lacual el 95 % del nivel de confianza sería: LLD95 = 3,29 So.1.4 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOSLos resultados de los análisis de radiactividad usualmente se reportan en términos de“actividad” por unidad de volumen o masa a 20 °C. La unidad reconocida para la radiactividades el Becquerel, Bq, que es igual a una desintegración por segundo. Una unidad comúnmenteusada para reportar concentraciones en el ámbito ambiental es el picocurie (pCi) = 2,22desintegraciones por minuto (dpm), o 1 X 10-12 Curie (Ci) o 1 x 10-3 nanocuries (nCi) o 1 X 10-6microcuries (µCi). 13
  • 19. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)Fórmulas específicas para el cálculo de la actividad por volumen o masa de presentan en losmétodos individuales y usan la fórmula general: R net C = eyivduen donde C = es la actividad por unidad de volumen, en unidades o actividad/masa o volumen, Rnet = velocidad de conteo neto, cpm e = eficiencia del conteo, cpm/dpm y = rendimiento químico i = factor de corrección de crecimiento interno v = volumen o masa o porción d = factor de desintegración , y u = factor de corrección de unidadesLos valores para las variables son dependientes del método. El reporte de los resultados enuna manera que no implica una precisión mayor o menor que la obtenida en el método (véasela Sección 1030 del Standard Methods, 20TH Edition, 1998).En los reportes de datos radioquímicos, se incluyen los errores sistemáticos y aleatoriosasociados, así como la actividad mínima detectable. Para algún tratamiento de datos futuros esnecesario reportar el resultado como calculado sin considerar el signo del valor absoluto, porejemplo, valores menores. El objetivo de usar datos, por ejemplo, el monitoreo conconsentimiento, la investigación, el cálculo de la dosis, o el monitoreo dirigido, dictarán elformato del informe de datos.La siguiente fórmula ilustra el cálculo de la incertidumbre del conteo con un nivel de confianzadel 95 %. R0 B 12 1,96( + ) t1 t2 E = eyivduen donde E = error de conteo, R0 = velocidad de conteo de la muestra total t1 = duración del conteo de la muestra, min B = velocidad de conteo del efecto residual, cpm, t2 = duración del conteo del efecto residual , min, y e, y, i, v, d, u, como se definieron previamente. 14
  • 20. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)2. INSTRUMENTOS DE CONTEO2.1 INTRODUCCIÓNLos instrumentos analíticos radioquímicos operan sobre el principio de que la salida de laenergía por el evento de la radiación se detecta y se registra mediante un instrumentoadecuado para el tipo de radiación emitida. Una descripción de la instrumentación típica delconteo se presenta pero no se debe entender que es exclusiva. El instrumento de efectoresidual y la eficiencia de conteo fraccional se deben medir e integrar a los cálculos e lasmuestras. Estas características se pueden comparar con datos históricos y se usan paraevaluar la estabilidad del instrumento.2.2 DESCRIPCIÓN Y OPERACIÓN DE LOS INSTRUMENTOS2.2.1 Contadores proporcionales de flujo de gas: operan con el principio de que las partículasradiactivas, por ejemplo, partículas alfa y beta, causan la ionización en el gas con lamultiplicación de los electrones resultantes y la recolección en el ánodo del contador. El pulsodel voltaje es proporcional al voltaje impreso y el número pares iónicos iniciales formados, enconsecuencia el término “contador proporcional”. Las partículas alfa producen un pulso muchomayor que las partículas beta; esto provee un medio para distinguirlas entre sí.2.2.1.1 Contador proporcional interno sin ventana a) Principio y usos: el contador proporcional de flujo de gas interno acepta planchetas dentro de la cámara del contador y, en el voltaje de operación, registra los pulsos de corriente producidos por las partículas radiactivas o los fotones emitidos en el gas de conteo. Los contadores proporcionales internos son adecuados para determinar la actividad en la curva característica de meseta de operación alfa y la actividad alfa y beta en la curva característica de meseta de operación beta. La actividad alfa, beta o ambas, se puede referir al tipo de radiación producida por los radionúclidos presentes en la muestra. La energía de la actividad presente en la muestra tiene un efecto en la eficiencia de detección del contador y en el proceso de conteo. Estos efectos de conteo, usualmente son considerados durante la calibración del instrumento. Teóricamente, la mitad de la radiación se emite en la dirección de la plancheta y la mitad en la dirección del detector. Dependiendo de la energía o de las energías de los isótopos de la muestra, un porcentaje de radiación alfa o beta es deflectada en el contador de gas por las muestras sólidas, la plancheta o las paredes de la cámara de conteo. Algo de la radiación beta, pero sólo de 1 % a 2 % de la radiación alfa, se deflecta en el gas de conteo por los sólidos de la muestra, la plancheta, o las paredes de la cámara de conteo, produciendo en algunos casos eficiencia de conteo mayores del 50 %. Para muestras sin peso, considerablemente más del 60 % de la radiación beta se cuenta. La preparación de la muestra debe hacerse con cuidado para prevenir que la muestra o la plancheta distorsionen el campo eléctrico del contador y reduzcan la velocidad de conteo. Se debe evitar superficies no conductoras, polvo en el aire, y vapor de la humedad o de solventes, porque estos pueden dañar el contador del detector. b) Componentes: El instrumento consiste de una cámara de conteo, un pre-amplificador, amplificador, escalador, suministro de potencia de alto voltaje, temporizador, y registrador. Se usa gas de conteo específico y accesorios, se hacen ajustes para la sensibilidad, y se opera de acuerdo con las instrucciones del fabricante. 15
  • 21. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) c) Verificación del funcionamiento: 1) Fuentes radiactivas: Véase el numeral 1.1.3.5 2) Curva característica de meseta (alfa o beta). Véase la Figura 1. (a) (b) (c) Fuente: 1/2 Beta, 1/2 Alfa Fuente: 1 Beta Fuente: 1 Beta Alfa - Beta Descarga Curva de Continua Curva Curva Beta Codo Voltaje de Voltaje de operación operación de Alfa Curva Alfa-Beta Umbral Velocidad de conteo Umbral de Alta Umbral de Beta Voltaje de operación de Alta Pérdida de Beta (ver nota) Voltaje aplicado en el ánodo Figura 1. Forma de las curvas de velocidad de conteo - voltaje del ánodoExplicación: las Figuras (a) y (b) son para un contador proporcional interno con gas P-10; la Figura (c) es para uncontador Geiger-Muller con gas Geiger. (NOTA Las pérdidas de beta dependen de la energía de radiación, delespesor de la ventana y de la ruta del aire.) 3) Efecto residual (alfa o beta) 4) Calibración inicial (alfa o beta): el propósito de la calibración inicial es ajustar la eficiencia del conteo de acuerdo con el espesor de la muestra (lo que causa la absorción misma de algunas partículas alfa o beta en la matriz de la muestra). La calibración inicial es un procedimiento independiente). Véanse los procedimientos individuales para las instrucciones de calibración iniciales específicas. Los valores de las curvas de calibración no necesitan restablecerse después de la calibración inicial si la respuesta de la fuente verificada se monitorea regularmente y se indica la estabilidad del instrumento. 5) Calibración continua (verificación de la fuente): se verifica la estabilidad del instrumento bajo la tensión de funcionamiento, mediante el conteo rutinario verificada (véase el numeral 1.1.3.5). Si el conteo de la fuente está dentro de las dos desviaciones estándar del promedio de la velocidad de conteo previamente determinada, se establece confiabilidad/estabilidad del instrumento. Si no se reproduce el conteo de la fuente de esta manera, se vuelve a repetir el ensayo. Si no se alcanza la estabilidad se debe corregir el instrumento. 16
  • 22. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) 6) Conteo de la muestra. Se coloca la muestra preparada sobre la plancheta en la cámara del contador y se asegura el contacto eléctrico entre la plancheta y la cámara. Se llena con el gas de conteo y se cuenta durante el tiempo preestablecido, con el fin de obtener la precisión deseada (véase el numeral 1.4). Se cuentan las muestras en una geometría consistente con la calibración inicial.2.2.1.2 Contador proporcional de ventana delgada a) Principio y usos: el contador proporcional de ventana delgada, con o sin protector y/o circuito de guarda tipo no coincidencial, tiene una aplicación para el conteo de varios niveles de actividad alfa y beta. Estos tienen un 50 % de la sensibilidad que poseen los contadores proporcionales internos, puesto que la geometría del conteo no es tan favorable y las pérdidas por absorción (trayectoria del aire y ventana) son mayores. Puesto que la muestra se encuentra afuera del contador de gas, este detector se afecta menos que el contador proporcional interno, cuya contaminación es causada por residuos sueltos, pérdidas debidas a la humedad restante, y a la escasa conductancia eléctrica. Los laboratorios de radioquímica más modernos, usan contadores protegidos equipados con circuito de guarda tipo no coincidencial (contador alfa/beta de efecto residual bajo) que darían fácilmente una sensibilidad alta. Algunos sistemas de detección de ventana delgada fabricados, ofrecen simultáneamente contadores alfa/beta. Se pueden escoger las opciones de contadores de muestras individuales, cambiadores de muestras automáticos, ordenadores detectores múltiples, o contadores alfa/beta simultáneos. b) Componentes (véase el numeral 2.2.1.b)) c) Verificación del funcionamiento 1) Fuentes radiactivas (véase el numeral 1.1.3.5) 2) Curva característica de meseta. Véase el numeral 2.2.1.1 c) 2). Para sistemas de ordenadores de detección múltiple, se determina la meseta en cada detector. Se selecciona un punto de meseta para sistemas de conteo simultáneos, siguiendo las recomendaciones del fabricante. Se ajusta el “cross talk” (definido como el porcentaje de conteo alfa representado en el canal beta o el porcentaje de conteo beta en el canal alfa). Se determinan los valores de “cross talk” durante la calibración del detector y se ajusta el conteo del detector para cumplir las necesidades de un ensayo dado. 3) Efecto residual. Véase el numeral 2.2.1.1 c) 3). Se mide el efecto residual en cada detector cuando se usa un sistema ordenador con detector múltiple. 4) Calibración inicial. Véase el numeral 2.2.1.1 c) 4). 17
  • 23. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) 5) Calibración continua. Véase el numeral 2.2.1.1 c) 5). Se hace una determinación de la fuente de verificación sobre cada detector en los sistemas ordenadores con detector múltiple. 6) Conteo de la muestra. Se pone la muestra preparada en un soporte de acuerdo con las instrucciones del fabricante y se ajusta el instrumento para un conteo preestablecido o la duración predeterminada, para dar la precisión de conteo deseada. (Véase el numeral 1.4). Se hace el conteo de las muestras en una geometría consistente con la calibración inicial.2.2.2 Contador de centelleos alfaSe usa un contador de centelleo alfa para detectar y cuantificar los radionúclidos de emisión alfa. Sihay más de un radionúclido en la muestra, el instrumento lo detectará y contará todas las emisionesalfa sin tener en cuenta su fuente o energía. Sin embargo, el análisis puede ser hecho más específicopara los radionúclidos mediante un procedimiento radioquímico para separar los radionúclidosdeseados. El radionúclido (por ejemplo de ocurrencia natural 226Ra, Th, U, etc.) se repcipitausualmente y se hace el montaje como una capa delgada (= 5 mg/cm2) sobre las planchetas.2.2.2.1 Principios y usoUna partícula alfa interactúa con sulfuro de zinc fosforado (que contenga plata). Una porción de laenergía cinética de la partícula alfa causa la excitación de los átomos del contador de centelleo.Cuando los átomos retornan al estado más bajo de energía ellos liberan la energía extra como luzvisible. Este proceso es denomina centelleo. La luz es adicionalmente transformada en unacorriente eléctrica mediante un tubo fotomultiplicador acoplado que amplifica la corriente eléctricaen pulsos medibles. Estos pulsos causan un escalado y el pulso es registrado como un “count”.Dependiendo de la cantidad de radionúclido presente, y la estadística requerida, se cuantifica unamuestra bastante grande para obtener la sensibilidad requerida. El contador se calibra con unprecipitado de capa delgada de un radionúclido o de un radionúclido electrodepositado.2.2.2.2 ComponentesEl contador de centelleo consta de una cámara de muestra hermética a la luz con un detector defósforo acoplado a un tubo multiplicador (PMT) y un soporte de muestra, un suministro de altovoltaje, un amplificador discriminador, un escalador y una capacidad de dar lecturas.Generalmente el tubo fotomultiplicador tiene un diámetro de ventana mayor que el de lasmuestras. Se ubica elfósfor entre la muestra y el tubo foto multiplicador. La distancia entre lasuperficie de la muestra y la cara del PMT es usualmente de 3 mm a 5 mm. Se pone el fósfore detal manera que la ventana del tubo fotomultiplicador esté en contacto óptico con el contador decentelleo. Bajo estas condiciones, la eficiencia de conteo es del 35 % al 40 %. El radón –222(radio 226 por emanación de radón) se pueden contar con una celda de cetelleo alfa (celdamodificada de Lucas) y una cámara sencilla modificada (véase la Sección 7500 - Ra.C, delStandard Methods, 20TH Edition, 1998). Para detalles sobre la operación y la calibración de uncontador de cetelleo, revísense las instrucciones del fabricante.2.2.2.3 Verificación del funcionamiento 1) Fuentes radiactivas (véase el numeral 1.1.3.5) 2) Curva característica de meseta. Encontrar el viltaje de operación usando una fuente radiactiva en donde la velocidad de conteo es consistente para un rango de 18
  • 24. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) voltaje especificado de acuerdo con las recomendaciones del fabricante. Véase el numeral 2.2.1.1 c) 2) para discusión adicional. 3) Efecto residual. Dos efectos residuales necesitan considerarse cuando se trata de contadores de centelleo alfa. a) El efecto residual del instrumento electrónico mide característicamente el ruido electrónico del sistema. Se determina con una cámara de conteo vacía y debe variar desde 0 cpm hasta 1 cpm. Los datos de efectoresidual electrónico se usan para evaluar el funcionamieto del instrumento. b) El segundo tipo de efector esidual en el de la cámara y se cuenta con el sulfuro de cinc fosforado en el sitio. Este efecto residual es causado por la contaminación de las partes del instrumento, el material de construcción del cuarto de conteo, y la proximidad de fuentes radiactivas. Usar una duración de conteo de efecto residual de la cámara equivalente a la duración de conteo más larga de la muestra. No confundir la velocidad de conteo del efecto residual con la velocidad de conteo del laboratorio o del blanco reactivo. Bajo algunas circustancias, estas velocidades de conteo pueden ser aproximadamente iguales. 4) Calibración inicial. El propósito de la calibración inicial es ajustar la eficiencia de conteo del centelleo de acuerdo con el espesor de la muestra (la que causa la absorción de algunas partículas alfa o beta en la matriz de la muestra) o la geometría de la celda en el caso de celdas de centelleo. La calibración inicial es dependiente del procedimiento. Véanse los procedimientos individuales para la s instrucciones de la calibración inicial. Los valores de las curvas de absorción no decesitan ser reestablecidas después de la calibración inicial si se verifica la respuesta de la fuente y monitorea regularmente e indica la estabilidad del instrumento. Recalibrar periódicamente las celdas de centelleo. 5) Calibración continua. (verificar la fuente). Véase el numeral 2.2.1.1 c) 5). 6) Conteo de la muestra. Se pone la muestra preparada en la cámara de conteo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Tomar las siguientes precauciones: asegurar que la cámara de conteo es hermética a la luz; asegurar que el tubo fotomultiplicador no está expuesto a la luz directa mientras se está aplicando el voltaje alto; dejar que la muestra en la cámara oscura se adapte antes de iniciar el conteo; hacer el conteo para una duración preajustada, o un conteo preajustado para dar la precisión de conteo deseada; asegurar que la muestra está en contacto con el fósforo; y hacer el conteo de las muestras en una geometría consistente con la calibración inicial.2.2.3 Contador líquido de centelleosUn sistema de espectrómetro de centelleo líquido se usa para detectar los fotones de la uzemitida fde la solucióin de centelleo, por uno o más tubos de fotomultiplicadores. Losespectrómetros de centelleo cuentan el número de de centelleos (fotones) emitidos del vial dela muestra. Para una primera aproximación, el número de fotones producido en el contador decetelleos es proporcional a la energía inicial de la partícula. Esta información es una ayudapara determinar el radionúclido presente. 19
  • 25. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)2.2.3.1 Principios y usoUna muestra que contiene radionúclidos de emisión beta (o alfa), se mezcla con el líquido decentelleo. La partícula beta (o alfa) se detecta por el intercambio de energía con el medio dedeteción. La partícula excita las moléculas del solvente, la cual transmite su energía de excitaciónal solvente mediante un proceso de colisión. La molécula soluto ecitada retorna rápidamente a suestado inicial mediante la emisión de un fotón. La intensidad del centelleo deoende del número demoléculas soluto excitadas y de la energía inicial de la partícula. El centelleo líquido escomúnmente usado para determinar las actividades de algún alfa (por ejemplo, 222Rn y similares) ylos mayores emisores de energpía beta baja tales como 3H y 14C. Las eficiencias de conteoaproximada al 100 % se pude obetener de algunos radionúclidos.2.2.3.2 ComponentesEl sistema de conteo de centelleo líquido consiste en un contador de centelleo líauqido,(centelleador orgánico diluido con un solvente apropiado), un vial de polietileno o de vidrio, y uncontador de centelleo líquido (con uno o más tubos fotomultiplicadores acoplados a unnanalizadormulticanal o individual), y un dispositivo de lectura.2.2.3.3 Verificación del funcionamiento: 1) Fuentes radiactivas (Véase el numeral 1.1.3.5). 2) Efecto residual. Se consideran dos efectos residuales cuando se trata de espectrómetros de centelleo líquido. a. Efecto residual del instrumento o electrónico. Véase el numeral 2.2.2.3 c) 3) a. Determinar el efecto residual con una cámara de conteo vacía y un vial oscuro. Algunos fabricantes suministran vilaes oscuros o negros (un vial de conteo lleno con material negro tal como grafito) para este propósito. b. Cámara de efecto residual. Véase el numeral 2.2.2.3 c) 3) b. Determinar el efecto residual usndo un vial, (algunas veces suministrado por el fabricante) que contenga un centelleador líquido (coctel) y un apropiado volumen de agua de bajo efecto residual (agua con actividad no detectable). Usar una cámara de duración de coenteo de efecto residual equivalente a la duración más larga de conteo de la muestra. 3) Calibración inicial. Antes de analizar la muestra, se optimizan las condiciones de conteo para el radionúclido de interés. (por ejemplo, algún nalista maximiza la figura de mérito, E2/B donde E = eficiencia y B = velocidad de conteo de efecto residual) para cada radionúclido. Las condiciones de conteo óptimas, no necesitan ser reestablecidas después de la calibración inicial si al verificar la respuesta de la fuente se monitorea regularmente e indica la estabilidad del isntrumento. Una vez se han seleccionado las condiciones óptimas mediante el uso de una fuente pura, se determina la muestra de eficiencia de conteo mediante uno de los diferentes métodos (véase la sección 7500 – 3H y la sección 7500 Rn del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20TH Edition. 1998: adiciones normalizadas, curvas de extinción, o normas de laboratorio preparadas. 4) Calibración continua. (verificar la fuente). Véase el numeral 2.2.1.1 c) 5). Véase la sección 7500 Rn del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20TH Edition. 1998, para procedimientos de calibración específica para radón-222 mediante el conteo de centelleo líquido. 20
  • 26. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) 5) Conteo de la muestra. Se ponen las muestras preparadas en la cámara de conteo, se deja que las muestras se adapten a la oscuridad, y se hace el conteo para una duración preajustada, o un conteo preajustado para dar la precisión de conteo deseada. Como con otras técnicas de conteo, tratar con las siguientes interferencias: extinción (fotón, química, o color), quimiluminiscencia/fotoluminiscencia, electricidad estática, variaciones del volumen de centelleo, homogeneidad de la muestra, efecto residual, radionúclidos múltiples y deparación de fases.2.2.4 Espectrómetro alfa2.2.4.1 Principio y usosLas emisiones alfa procedentes de una muestra entran en un detector sensible de volumen einteractúan con el detector de átomos. La ionización del detector y la recolección de loselectrones por medio de una tensión polarizada aplicada al detector permite la generación deun impulso de tensión eléctrica proporcional a la energía de partículas alfa depositadas.2.2.4.2 ComponentesUn espectrómetro alfa consiste en un detector, una cámara de vacío para el detector y lamuestra, un preamplificador, un detector de suministro de tensión polarizada, un amplificadorlineal, un amplificador polarizado, una bomba de vacío y un analizador multicanal (con ADC yun registro de memoria) o un analizador de un solo canal. Tiene una capacidad de lectura dedatos similar a la mencionada bajo la espectrometría gama.2.2.5 Espectrómetros gamaEl análisis espectral gama podrá llevarse a cabo con un mínimo de preparación de la muestra.A menos que se obtenga un espectro muy complejo con superposición de los picos, esinnecesaria la separación química seguida por el análisis gama en medidas cuantitativas encada fracción de muestra. Este método excluye, normalmente, los radionúclidos de emisión deno gama, y se miden con una gran incertidumbre los que tengan energías de emisión de fotóninferiores a 0,01 MeV. Actualmente se usan dos tipos de espectrómetros gama: el yoduro desodio, el talio activado [NaI(Tl)], un sistema de cristales activado con el fenómeno de centellos,y los diodos de germanio, algunos con litio activado [Ge(Li)].2.2.5.1 PrincipioLos fotones gama procedentes de una muestra penetran el volumen sensible del detector einteractúan con los detectores de los átomos. Estas interacciones se convierten en unapulsación de tensión eléctrica proporcional a la energía de fotón.Los impulsos se almacenan en secuencias equivalentes a los incrementos finitos de energía(tales como 0,02 MeV/canal, para los sistemas NaI y 0,001 MeV/canal, para los sistemas Ge)por encima de todo el intervalo del espectro (de 0,1 MeV a 2 MeV) dependiendo de lascapacidades del instrumento y de la elección del operador.Después de efectuado el conteo, éstos acumulados en cada incremento de energía de unespectro global se analizan para obtener el número y la energía de los picos (un ensayocualitativo), o para lograr el número de impulsos asociados con cada pico, o son corregidospara la obtención del conteo de referencias y de la interferencia procedente de las emisionesgama (un ensayo cuantitativo). Debido a que cada radionúclido de emisión gama tiene, 21
  • 27. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)generalmente, varios picos, uno de los cuales emite la mayor abundancia de pulsaciones, elnúmero de radionúclidos en la muestra que se va a analizar es limitada por la probabilidad deque la superposición o la interferencia de picos genere errores. Los sistemas de yoduro desodio NaI son prácticos para el análisis de cuatro a ocho compuestos. Con mezclas máscomplejas se utiliza la separación química, seguida de un análisis de espectro gama de cadafracción, o se usa el sistema Germanio (Ge). a) En los sistemas de cristal de NaI, la interacción entre los fotones gama y el detector genera el ascenso de impulsos de luz, los cuales son proporcionales, en intensidad, a la energía gama del fotón. Los impulsos de luz entran al tubo fotomultiplicador (PMT) y son convertidos en impulsos de tensión eléctrica proporcionales a la intensidad de la luz (centelleo) debido a los compuestos implicados, el tiempo de resolución es alrededor de 10-9s. b) En los sistemas de detector diódico de Germanio la interacción entre los fotones gama y éste ioniza los átomos detectores; una tensión polarizadora aplicada al mismo permite la recolección de electrones proporcional a la energía de fotón depositada con una tensión de resolución de 10-9s a 10-13s. Un sistema como éste, goza, excepcionalmente, de una alta resolución.2.2.5.2 ComponentesUn espectrómetro gama consta de un detector, de un sistema analizador de amplitud deimpulsos con capacidad de lectura de datos y de una cubierta. Se conecta el detector a unpreamplificador y a un suministro de potencia de alta tensión. Tanto el detector como lamuestra se colocan en un recipiente metálico (de 10 cm a 20 cm de acero o equivalente) con elfin de reducir el nivel de referencia de la radiación externa.El sistema analizador de amplitud de impulsos consiste en un amplificador lineal, unopolarizado, una ayuda de campo (ADC), un registro de memoria y un mecanismo de controllógico. La capacidad de dicho control permite el almacenamiento de datos bajo varias formas,lo mismo que la presentación o la llamada de los mismos. El sistema de lectura de datoscontiene más de un osciloscopio para la visualización, un indicador de lectura, una máquina deescribir eléctrica o impresora digital, una grabadora magnética, un sistema registrador en bandade papel, un registrador de rayos X-Y o un trazador y un terminal de computadora concapacidades asociadas a la misma.El osciloscopio es útil para alinear el instrumento con estándares como: 60Co, 137Cs, y 207Bi. Lacapacidad del computador es esencial en la reducción de los datos en los procedimientos deseparación del espectro complejo.Un detector de centellos común (NaI) es un cristal de 10 cm de diámetro por 10 cm de espesor,sellado herméticamente en un contenedor, el cual es ajustado ópticamente a un tubofotomultiplicador.Un detector de Germanio común de alta resolución consta de un diodo de más de 30 cm3 devolumen sensible, encajado en un cilindro de cierre hermético de 7,6 cm de diámetro con unavarilla sumergida en nitrógeno líquido dentro de un criostato grande; un preamplificador y undetector de suministro de tensión polarizadora. Se enfría el detector con la ayuda de nitrógenolíquido, con el fin de proteger el diodo y reducir la generación de ruido electrónico. El primerdetector se debe mantener a la temperatura del nitrógeno líquido todo el tiempo, mientras que 22
  • 28. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)el segundo puede ser enviado o almacenado a temperatura ambiente. Se debe usar unamplificador lineal que mantendrá la resolución de impulsos provistos por el detector.Un analizador de espectro gama de un sólo canal es similar a un analizador multicanal, exceptoen que está limitado al examen de un solo intervalo de energía a la vez. El instrumento tiene unmejor uso cuando se utiliza en la determinación continua de un residuo que presente unacomposición fija de radionúclidos, para tomar medidas de partículas gama totales, o en lamedición de un radionúclido de una sola emisión gama. Es similar al analizador multicanal,excepto en que el diseño es comparativamente poco costoso.3. INSTALACIONES3.1 ÁREA DE CONTEOEl diseño y construcción de un cuarto de conteo puede variar ámpliamente de un laboratorio aotro. Se debe facilitar un área libre de polvo y de humo para proteger la estabilidad eléctrica dela instrumentación.; sin embargo, no se requiere de un “área limpia” con acceso controlado. Laradiación de residual tanto como sea posible escogiendo cuidadosamente los materiales deconstrucción de las paredes, el piso, y los techos, así como asegurando que las muestrascontienen actividad apreciable están localizadas distantes del área en donde se encuentran losequipos. Construir los pisos y las tapas del contador de materiales fáciles de limpiar en eventosde contaminación.Para evitar la inestabilidad de los instrumentos, se debe contar con aire acondicionado, controlde humedad o ambos. Seguir las instrucciones del fabricante tan cercanamente como seaposible, para las operaciones a la temperatura y humedad indicadas. La mayoría de losinstrumentos de conteo son suministrados con circuitos de regulación de voltaje adecuadospara controlar las mínimas fluctuaciones en la voltaje. Para fluctuaciones inusuales se debeusar un regulador/transformador auxiliar de voltaje. Finalmente, localizar el área de conteo enuna zona mínima de flujo de movimiento.Se puede usar un laboratorio químico moderno para procesar muestras ambientales de rutinapara el análisis radioquímico. Preferiblemente, se segregan niveles de radiactividad no-ambientales para excluir la contaminación cruzada y lo concerniente a la salud. Establecer unespacio adecuado entre instrumentos para permitir el acceso necesario para el mantenimientoperiódico requerido.3.2 LABORATORIO DE RADIOQUÍMICALa principal consideración en el diseño de un laboratorio radioquímico es el control de lacontaminación. El nivel de concentración de la radiactividad encontrado en muestrasambientales no produciría normalmente problemas de contaminación cruzada si se siguen lasbuenas prácticas de laboratorio. En las áreas en donde se preparan patrones de radiactividadse debe tener cuidado de minimizar la contaminación de superficies de otras muestras y delpersonal. O en superficies alternas de trabajo de material impermeable, es aceptable contarcon cubiertas de papel adsorbente o de bandejas (de acero inoxidable, plástico o fibra devidrio) alineadas con el papel adsorbente.3.2.1 Reactivos químicos y agua grado reactivoLa mayoría de reactivos contienen alguna radiactividad y otras impurezas que pueden producirun error sistemático si no se tiene en cuenta. Se debe cuantificar la contribución de losreactivos mediante el análisis de blancos. Un reactivo blanco es una muestra que tiene todos 23
  • 29. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)los constituyentes de la desconocida excepto aquellos que se están determinando. No usarreactivos que tengan radiactividades altas que interfieran en el resultado. Es recomendable queel 5 % de cada análisis sea un blanco de reactivo. En la mayoría de las fases de laradioquímica, es necesario usar reactivos de alta pureza. En tales casos, usar reactivos gradoquímico. Por ejemplo, si se usa bario como transportador de radio, es necesario determinar elcontenido de radio de la sal de bario usada en el análisis. Los transportadores de tierras raras,tales como itrio o cerio, pueden contaminarse con torio de los minerales de tierras raras.3.2.1.2 Equipo y material de vidrio para laboratorioTanto el equipo como los recipientes de vidrio deben descontaminarse antes de volver a serutilizados. Esta descontaminación se realiza con la ayuda de detergentes y agentes complejos,seguida, si es necesario, de enjuagues ácidos y agua destilada. Se colocan por separado tantoel equipo como los recipientes de vidrio, con el fin de que sean almacenados y utilizados en lasmuestras de actividad comparable, es decir que se debe conservar el equipo para el conteo dereferencias y de bajo nivel separado de aquél de niveles más altos, utilizando marcaciones quelo distingan, lo mismo que gabinetes o laboratorios de almacenamientos diferentes. Se debenusar, preferiblemente, recipientes de conteo de un solo uso, planchetas y accesorios auxiliares.Los recipientes de vidrio que hayan sido levemente contaminados con radiactividad puedenvolver a usarse en los ensayos químicos, pero no en los radioanálisis.3.3 SEGURIDAD EN EL LABORATORIOMientras que los criterios de seguridad específicos, no están dentro del alcance de esta norma,se deben aplicar prácticas generales y prácticas de seguridad acostumbradas como parte delas buenas prácticas de laboratorio. Cada laboratorio debe tener un plan de seguridad comoparte de un procedimiento de operación normalizado. En donde las prácticas de seguridad seincluyan en un método aprobado, se deben seguir estrictamente.Estimar cada químico usado que tenga riesgos potenciales a la salud y mantener su exposicióntan baja como sea razonablemente posible. Cada laboratorio es responsable de mantener unarchivo completo y actualizado de las regulaciones aplicables estimando el manejo seguro delos químicos especificados en los métodos de análisis radioquímico. Debe estar disponible unarchivo de referencia de los datos de los materiales para todo el personal involucrado. Usarcampanas extractoras cuando sea necesario, anteojos de seguridad o un escudo para laprotección de los ojos, y usar taimen ropa protectora todo el tiempo.3.4 PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓNLa prevención de la contaminación está acompañada de cualquier técnica que reduzca oelimine la cantidad de toxicidad de los residuos en el punto en donde se generen. Existennumerosas oportunidades para la prevención de la contaminación. La EPA ha establecido unajerarquía de técnicas de gestión ambientales que sitúan la prevención de la contaminacióncomo la opción de primera escogencia. Siempre que sea factible, usar técnicas de prevenciónde la contaminación dirigidas a la generación de residuos. Cuando los residuos no se puedanreducir en la fuente, la opción recomendada es el reciclaje. Hay información disponibleadicional acerca de la prevención de la contaminación que se pueda aplicar a los laboratorios einstitutos de investigación3.5 MANEJO DE RESIDUOSEstablecer prácticas de gestión e residuos en el laboratorio consistentes con todas las reglasaplicables y regulaciones. Proteger el aire, el agua y la tierra minimizando y controlando todaslas emisiones desde campanas y operaciones de , cumpliendo con lo escrito y el espíritu de 24
  • 30. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)cualquier reglamentación o permiso sobre descargas a aguas residuales y mediante elcumplimiento con todas las reglamentaciones de residuos y sólidos peligrosos particularmentelas reglas sobre identificación de residuos peligrosos y las restricciones de disposición ten altierra. Además, hay información disponible sobre la gestión de residuos.4. RADIACTIVIDAD ALFA TOTAL Y BETA TOTAL (TOTAL, SUSPENDIDA, Y DISUELTA)4.1 INTRODUCCIÓN4.1.1 Determinación4.1.1.1 Radiactividad naturalEl uranio, el torio, y el radio son elementos radiactivos naturales que poseen una larga duraciónde series de desintegraciones radiactivas, las cuales emiten radiaciones alfa o beta y gamahasta que se produce un elemento final estable. Dichos elementos que se presentannaturalmente, a través de sus gases de desintegración radiactiva, como el radón y el torón, danorigen a una macropartícula en suspensión en el aire y contribuyen a la radiactividad de lalluvia y de las aguas subterráneas. Entre otros elementos radiactivos por naturaleza podremoscitar el potasio 40, el rubidio 87, el samario 147, el lutecio 176, y el renio 187.4.1.1.2 Radiactividad artificialCon el desarrollo y operación de los reactores nucleares y de otras máquinas de destrucciónatómica, se han ido produciendo grandes cantidades de elementos radiactivos. Estos incluyencasi todos los elementos de la tabla periódica.4.1.2 SignificadoLas mediciones regulares de la actividad beta total en agua pueden ser invaluables para lapronta detección de contaminación por radiactividad e indican la necesidad de datosadicionales sobre concentraciones de radionúclidos más peligrosos. Con las técnicas mássimples de mediciones de rutina de la actividad alfa total y beta total, la presencia decontaminación se puede determinar en materia de horas, mientras se requieren días parahacer un análisis radioquímico para identificar radionúclidos presentes.4.2 MÉTODO DE EVAPORACIÓN PARA ALFA-BETA TOTAL4.2.1 Discusión general4.2.1.1 Selección del instrumento de conteoDebido a sus características de operación superiores, el contador de ventana delgada, conrecubrimiento pesado y flujo de gas proporcional al circuito de anticoincidencia es elinstrumento recomendado para el conteo de la radiactividad alfa y beta. Esto incluye un ruidode fondo bien bajo y una alta sensibilidad para detectar y contar el intervalo de radiación alfa ybeta que son razonables, pero que no son muy amplias comparadas con los contadoresproporcionales internos. Se calibra el instrumento por adición de porciones núclidas estándar amedios comparables a las muestras y preparando, haciendo el montaje y contando losestándares exactamente como las muestras.Un contador proporcional interno o de Geiger también puede usarse; no obstante, el contadorinterno proporcional posee un ruido de fondo más alto para el conteo beta, que para el 25
  • 31. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)contador de ventana delgada. La actividad alfa no puede determinarse por separado con uncontador Geiger. La actividad alfa puede medirse ya sea con un contador proporcional deventana delgada o uno proporcional interno; la eficiencia de conteo es superior en el contadorinterno.4.2.1.2 Calibración estándarCuando se ensaya la actividad beta en muestras que contienen mezclas de elementosnaturalmente radiactivos y productos de fisión, la elección de una calibración estándar puedeinfluenciar los resultados beta de una forma significativa debido a los factores deautoabsorción, y a las características de la cámara de conteo, las cuales son dependientes dela energía beta.Se recomienda una solución estándar de cesio 137, certificada por el Instituto Nacional deNormalización y Tecnología (NIST), inicialmente Oficina Nacional de Normalización (NBS), oindicando la fuente de certificación, para la calibración de la eficiencia de conteo y de laautoabsorción en las determinaciones de beta. El período de duración del cesio 137 es de 30años, aproximadamente. Los productos de desintegración del cesio 137 son el bario estable137 y el bario metaestable 137; éste último, a su vez, se desintegra en emisión gama. Por estarazón, la estandarización de las soluciones del cesio 137 pueden establecerse en términos dela velocidad de la emisión gama por mililitro o por gramo. Para convertir la velocidad gamaequivalente en velocidad de desintegración beta, se multiplica la velocidad de emisión gamacalibrada por 1,29 unidades.El estroncio 90 en equilibrio con su desintegrante itrio 90 también es un estándar beta fuerteadecuado; su uso es recomendado por la Agencia Estadounidense de Protección del MedioAmbiente.Obsérvese que los resultados beta son insignificantes, a menos que se informe el estándar decalibración.4.2.1.3 Pérdida de radiación por autoabsorciónLa radiación originada por los emisores alfa que poseen una energía de 8 MeV y por losemisores beta que poseen una energía de 60 KeV no escapa de la muestra si los emisoresestán cubiertos por una muestra cuyo espesor sea de 5,5 mg/cm2. La radiación originada porun emisor de partículas alfa de poca penetración es detenida si está cubierta únicamente por4 mg/cm2 de muestras sólidas. Por consiguiente, en el conteo de bajo nivel se impone laevaporación de toda la humedad, y es preferible destruir la materia orgánica antes de depositaruna película delgada de muestras sólidas, en las cuales la radiación puede penetrar en elcontador. En el conteo de muestras de agua para detectar la radiactividad beta, se recomiendaun espesor de los sólidos de 10 mg/cm2 ,o inferior, en el área del fondo del recipiente deconteo. Con el fin de obtener resultados exactos, el factor de autoabsorción se debe determinarcomo se indica a continuación.4.2.1.4 Calibración del contador de eficiencia globalSe corrige la velocidad de conteo, observada para la geometría, dispersión posterior y para laautoabsorción (absorción de la muestra).Aunque el conocimiento de la variación en estos factores individuales es útil, se debendeterminar el rendimiento global, mediante la preparación de las fuentes de la muestraestándar, y de los elementos desconocidos. 26
  • 32. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) a) Para medir productos de fisión mezclados o la radiactividad beta de una composición desconocida, se emplea una solución estándar de cesio 137 o de estroncio 90 en equilibrio, con su desintegrante itrio 90. Se prepara un patrón (de velocidad de desintegración conocida) en una solución acuosa de sólidos cuya composición es similar a la de las muestras presentadas. Se adicionan volúmenes que se van incrementando en los recipientes previamente tarados y luego se evaporan. Se hacen una serie de muestras que contengan sólidos de 1 mg/cm² a 10 mg/cm² del área del fondo del recipiente de conteo. Se evapora cuidadosamente hasta obtener un depósito uniforme de sólidos. Se seca a una temperatura de 103 °C a 105 °C, se pesa y se cuenta. Se calcula la relación de conteos por minuto para la desintegración por minuto (eficiencia) por la diferencia de pesos de los sólidos de la muestra. Se hace una gráfica de eficiencia contra una función del espesor de la muestra y se usa la curva de calibración resultante para convertir los conteos por minuto (cpm) en desintegraciones por minuto (dpm). b) En caso de que se deban ensayar otros radionúclidos, se repite el procedimiento anterior, utilizando soluciones certificadas de cada radionúclido. La distribución desigual de muestras de sólidos se debe evitar, particularmente en el intervalo de 0 mg/cm² a 3 mg/cm², tanto para la calibración como para la preparación de la muestra. c) Para la calibración alfa se procede como se ha descrito anteriormente, utilizando una solución estándar de sal de uranio natural (que no sea uranio agotado), plutonio 239, o americio 241. Se vuelve a contar el estándar alfa en la tensión de operación beta y se determina el factor de amplificación alfa (véase el numeral 3.2.5.2). Se registra el informe de calibración estándar empleado en los resultados.4.2.2 Equipo4.2.2.1 Recipientes de conteoEstos deben ser en un metal resistente a la corrosión producida por las muestras sólidas o porlos reactivos de más o menos 50 mm de diámetro, de 6 mm a 10 mm de altura, y losuficientemente gruesos para ser usados una sola vez. Se recomienda el uso de planchetas enacero inoxidable para la muestras acidificadas.4.2.2.2 Contador proporcional de ventana delgadaEn él se puede acomodar un recipiente de conteo.4.2.2.3 Contadores alternosOtros tipos de contadores beta son los contadores proporcionales internos y los contadoresGeiger.4.2.2.4 Filtro1)Diámetro del poro de 0,45 m.1) De tipo Ha, Millipore Filter Corp., Bedford, Mass., o su equivalente 27
  • 33. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)4.2.2.5 Crisoles Gooch4.2.3 6 Gas de conteoComo lo recomienda el fabricante del instrumento.4.2.3 Reactivos4.2.3.1 Solución indicadora de naranja de metilo.4.2.3.2 Ácido nítrico, HNO3, 1 N.4.2.3.3 Solución acrílica clara: se disuelven 50 mg de acrílico claro en 100 cm3 de acetona.4.2.3.4 Alcohol etílico, 95 %.4.2.3.5 Fluido conductor: se prepara de acuerdo con las indicaciones del fabricante (paracontadores internos).4.2.3.6 Cesio 137 estándar certificado o solución estroncio 90 itrio 90.4.2.3.7 Americio 241 estándar certificado, plutonio 239 o solución de uranio natural. Para eluranio natural, se usa el material en equilibrio secular.4.2.3.8 Reactivos para el procedimiento de combustión húmeda: a) Ácido nítrico, HNO3, 6 N. b) Solución de peróxido de hidrógeno: se disuelve 30 % de H2O2 en un volumen igual de agua.4.2.4 Procedimiento4.2.4.1 Actividad total de la muestra a) Por cada 20 cm2 del área de conteo del recipiente se toma un volumen de la muestra que contenga un residuo inferior a 200 mg, en el caso de los análisis beta, y un residuo no mayor de 100 mg en el caso de los análisis alfa. El ensayo de conductancia específica ayuda en la selección del volumen apropiado de la muestra. b) La evaporación se hace por medio de las siguientes técnicas: 1) Se agrega la muestra directamente al recipiente de conteo, tarado en pequeñas cantidades, con una evaporación justo por debajo de la temperatura de ebullición. Este procedimiento no es recomendable en el caso de muestras grandes. 2) Se coloca la muestra en un vaso de precipitados de vidrio o en un plato evaporador, se agregan unas pocas gotas de solución indicadora de naranja de metilo, HNO3, 1 N hasta un pH de 4 a 6, y se evapora en un 28
  • 34. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) plato caliente o en un baño de vapor hasta que se aproxime a la sequedad. Se debe evitar la cocción de los sólidos en el recipiente evaporador. Se traslada la muestra a un recipiente de conteo tarado con la ayuda de una espátula de caucho y de agua destilada procedente de un recipiente de enjuague. Utilizando el agitador de caucho, se recorren completamente las paredes mojadas del recipiente evaporador con unas pocas gotas de ácido, se trasladan los lavados al recipiente de conteo. El exceso de alcalinidad o de acidez mineral corroe los recipientes de conteo de aluminio. c) Se completa el secado en un horno a una temperatura entre 103 °C y 105 °C, se enfría en un desecador, se pesa, y se mantiene seco hasta el momento del conteo. d) Los residuos de muestras que contengan partículas que tiendan a suspenderse en el aire se tratan con unas pocas gotas de solución acrílica clara, luego se airean, se secan al horno y se pesan. e) Con un contador de ventana delgada se cuenta la actividad alfa o beta, o ambas. f) Se almacena la muestra en un desecador y se cuenta, si es necesario, en caso que se descomponga. Se debe evitar el aumento de la temperatura mientras se efectúa el tratamiento, pues esto aumenta la velocidad de escape de los productos gaseosos de desintegración.4.2.4.2 Actividad de la materia disueltaSe procede como en el numeral 4.2.4.1.a, utilizando una muestra pasada a través de un filtrode membrana 0,45 µm.4.2.4.3 Actividad de la materia suspendida a) Por cada 10 cm2 del área del filtro, se toma un volumen de la muestra que no exceda 50 mg de materia suspendida, para el ensayo alfa, y que no exceda 100 mg para el ensayo beta. b) Se pasa la muestra a través del filtro de membrana por medio de succión; luego se lavan los lados del filtro del embudo con unos pocos cm3 de agua destilada. c) Se traslada el filtro a un recipiente de conteo previamente tarado y se seca al horno. d) Si la muestra está preparada para ser contada en un contador interno, se satura la membrana con alcohol y se enciende. Cuando se cuenta la actividad alfa o beta con otro tipo de contador, la ignición no es necesaria puesto que la muestra está seca y plana. Cuando la ignición se termina, se dirige la llama del mechero Meker hacia la parte baja del recipiente donde se encuentra una muestra parcialmente incinerada con el fin de asegurarla al recipiente. e) Se enfría, se pesa y se cuenta la actividad alfa y beta. 29
  • 35. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) f) Si las partículas de la muestra tienden a suspenderse en el aire, se trata la muestra con unas pocas gotas de solución acrílica clara, se seca al aire y se cuenta. g) Alternativamente, se preparan los filtros de membrana y se colocan en contadores internos humedeciendo los filtros con un fluido conductor, se seca, se pesa y se cuenta. Se incluye la masa del filtro de membrana en la tara.4.2.4.4 Actividad de la materia suspendida (alterno)Si es posible filtrar las aguas negras, las altamente contaminadas o los residuos industriales através de filtros de membrana en un tiempo razonable, se procede de la siguiente manera: a) Se determina la actividad total y disuelta por medio de los procedimientos indicados en los numerales 4.2.4.1 y 4.2.4.2, y se estima la actividad suspendida por la diferencia. b) Se filtra la muestra a través de una malla o filtro de papel de porosidad establecida. El residuo fijo suspendido se seca, se incinera y se pesa. Se traslada una capa uniforme y delgada del residuo de la muestra a un recipiente de conteo, previamente tarado, con unas pocas gotas de solución acrílica clara. Se seca, se pesa, y se cuenta en un contador de ventana delgada para la actividad alfa y beta.4.2.4.5 Actividad de muestras semisólidas no grasosasSe emplea el siguiente procedimiento en muestras de lodo, vegetación y tierra, entre otros. a) Se determinan los sólidos totales y fijos de las muestras representativas. b) Se reducen los sólidos fijos granulados a polvo fino, por medio de un mortero. c) Se traslada un máximo de 100 mg de sólidos fijos para el ensayo alfa y 200 mg de sólidos fijos para el ensayo beta, por cada 20 cm2 de área del recipiente de conteo (véase la siguiente nota). d) Se distribuyen los sólidos en una capa uniforme en un recipiente de conteo previamente tarado (a) extendiendo una capa gruesa de crema acuosa de sólidos, que es pesada después del secado en el horno, o (b) distribuyendo los sólidos secos de masa conocida y extendiéndolos con acetona y con unas pocas gotas de solución acrílica clara. e) Se seca al horno a una temperatura entre 103 °C y 105 °C, se pesa y se realiza el conteo.NOTA El residuo fijado de vegetación y muestras similares usualmente causa corrosión a los recipientes dealuminio. Para evitar esta dificultad se emplean recipientes de acero inoxidable o se trata una cantidad pesada deresiduo fijo con HCl ó HNO3 con un indicador de naranja de metilo de pH 4 a pH 6, se transfiere a un recipiente deconteo de aluminio, se seca a una temperatura entre 103 °C a 105 °C y se vuelve a pesar. Se cuentan nuevamente. 30
  • 36. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)4.2.4.6 Procedimiento alterno de combustión húmeda para muestras biológicasAlgunas muestras, como tejidos animales grasosos, son difíciles de procesar de acuerdo con elnumeral 4.2.4.5. Un procedimiento alterno consiste en la digestión de ácido. Al crearse unestado altamente ácido y de oxidación, en estas condiciones, los radionúclidos volatilizadospueden perderse. a) A una muestra de 2 g a 10 g, colocada en un plato de sílice previamente tarado, o su equivalente, se adicionan de 20 cm3 a 50 cm3 de HNO3 6N y 1 cm3 15 % de H2O2 al 15 %, y se pone en digestión a temperatura ambiente por unas pocas horas, o durante toda la noche. Se calienta suavemente y, cuando la espuma haya descendido, se vuelve a calentar vigorosamente, evitando las salpicaduras, hasta que esté casi seca. Se agregan otras dos porciones de HNO3 6N, de 10 cm3 a 20 cm3 cada una, se calienta a una temperatura próxima a la de ebullición, y se continúa suavemente el tratamiento hasta la sequedad. b) Se incinera en una mufla a una temperatura de 600 °C por 30 min, se enfría en un desecador y luego se pesa. c) Se continúa el ensayo, como se indica en el numeral 4.2.4.5 desde la c) hasta la e).4.2.5 Cálculos e informe4.2.5.1 Actividad alfaSe calcula la actividad alfa, en picocuríes por decímetro cúbico, por medio de la siguienteecuación: cpm neto x 1 000 Alfa = 2 ,22 e ven donde e = eficiencia global del contador calibrado (véase el numeral 4.2.1.4), 3 v = volumen de la muestra contada, expresada en cm .El error de conteo se expresa en picocuries por tamaño de la muestra, dividiéndolos por eltamaño de la muestra expresado en unidades apropiadas. De una forma similar, se calcula y seinforma la actividad alfa en picocuríes o nanocuríes por kilogramo de material biológicohúmedo, o por kilogramo de lodo húmedo o seco. 31
  • 37. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)4.2.5.2 Actividad betaSe calcula y se informa la actividad beta y el error de conteo en picocuríes o nanocuríes porlitro de fluido, por kilogramo de material biológico húmedo (peso real), o por kilogramo de lodohúmedo o seco, de acuerdo con los numerales 4.2.5.1 y 4.2.5.3.Para calcular los picocuríes de la actividad beta por litro, se determina el valor de e en laecuación anterior, como se ha descrito en el numeral 4.2.1.4.Cuando se efectúa el conteo de la actividad beta, en presencia de la actividad alfa, por mediode los sistemas de conteo proporcionales de flujo de gas (en la curva beta), también secuentan las partículas alfa. Puesto que éstas son absorbidas con mayor facilidad, por elincremento del espesor de las muestras de las partículas beta, las relaciones de conteoalfa/beta varían. Por consiguiente, se debe preparar una curva de calibración contando losestándares (americio 241 o plutonio 239) con el incremento en el espesor de los sólidos,primero sobre la curva alfa, luego sobre la curva beta. Se hace una gráfica de las relaciones delos dos conteos contra el espesor mg/cm2, se determina el factor de amplificación alfa (M) y secorrige el conteo alfa amplificado sobre la curva beta en la muestra. cpm neto sobre la curva beta M = cpm neto sobre la curva alfaSi por medio del conteo de la curva alfa de la muestra, ésta indica una actividad alfasignificativa, se determina la actividad beta por conteo de la muestra en la curva beta ycalculando: B − AM Beta , pCi / cm 3 = 2 ,22 x D x Ven donde B = conteos beta netos en la curva beta. A = conteos alfa netos en la curva alfa. M = factor de amplificación alfa (procedente de la gráfica). 2,22 = cpm/pCi D = eficiencia de conteo beta. V = volumen de la muestra, expresada en litrosAlgunos contadores proporcionales de flujo de gas poseen una discriminación electrónica paraeliminar los conteos alfa en la tensión de operación beta. Para estos instrumentos, el factor deamplificación alfa será menor a 1.En donde se requiera una precisión superior, por ejemplo, cuando el conteo de la actividad alfaen la curva beta es una fracción sustancial de los conteos netos por minuto de la actividadbeta, el error de conteo beta es igual (Ea2 + E b2)1/2, donde Ea es el error de conteo alfa y Eb elerror de conteo beta total. 32
  • 38. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)4.2.5.3 Error de conteoSe determina el error de conteo E (en picocuries por muestra), a un nivel de confianza del 95 %a partir de: 1,96 σ( R ) E = 2 ,22 een donde σ(R) = se calcula tal como se indica en el numeral 1.7 usando t1 = t2 (en minutos); y e, la eficiencia de conteo que se define y calcula como se indica en el numeral 3.2.1.44.2.5.4 Información diversa que debe ser reportadaAl reportar los datos sobre radiactividad, se deben identificar adecuadamente la muestra, laestación de muestreo, la fecha de recolección, el volumen de la muestra, el tipo de ensayo, eltipo de actividad, el tipo de equipo para el conteo, las soluciones de calibración estándarempleadas, particularmente, cuando se emplean estándares de conteo diferentes a losrecomendados en el numeral 3.2.1.4. El tiempo de conteo, en especial, si los isótopos de cortaduración están involucrados, el peso de los sólidos de la muestra, la clase y la cantidad deradiactividad. Hasta ahora es posible tabular los datos para facilitar la interpretación eincorporar la repetición de los artículos en la tabla encabezada, o en las notas de pie depágina. A menos que sea especialmente inconveniente, no se deben cambiar las unidades delas cantidades dentro de una determinada tabla. En los ensayos de bajo nivel se efectúa elerror de conteo de una manera óptima, con el fin de que figure en la interpretación de losresultados.4.2.6 Precisión y desviaciónEn un estudio conjunto de dos juegos de muestras de agua por pares, cuyo contenido deadiciones de radionúclidos es conocido, el cual se realizó en 15 laboratorios que determinaronla actividad alfa y otros 16 que analizaron la actividad beta. Las muestras contenían aguasminerales simuladas de aproximadamente 350 mg de sólidos fijos/cm3. Los resultados alfaobtenidos en un laboratorio fueron rechazados por ser alejados.Las extracciones promedio de la actividad alfa agregada fueron 86 %, 87 %, 84 %, y 82 %. Laprecisión (error aleatorio) a un nivel de confianza del 95 % fue de 20 % y 24 % en el caso dedos juegos de muestras por pares. El método tuvo baja desviación, pero no significativamente.Las extracciones promedio de la actividad beta agregada fueron 99 % y 100 %. La precisión(error aleatorio) a un nivel de confianza del 95 % fue del 12 % y del 18 %, en el caso de los dosjuegos de muestras por pares. El método no mostró ninguna desviación.5. CESIO RADIACTIVO5.1 INTRODUCCIÓNEl cesio radiactivo ha sido considerado uno de los núclidos radiactivos más peligrososproducidos en la fisión nuclear. Después de su ingestión, como el potasio, el cesio se distribuyepor todo el tejido suave del cuerpo y tiene un tiempo de permanencia relativamente corto. Laduración media del 137Cs y del 137Cs es de 2 años y 30 años respectivamente, siendo ambos,emisores beta y gama. El límite de las reglamentaciones para el agua potable, establecido porLa Agencia para la Protección del Medio Ambiente, de 4 mrem/año es equivalente a 80 pCi/cm3y 200 pCi/cm3, respectivamente; el límite de detección recomendado para el 134Cs es de 10 pCi/cm3. 33
  • 39. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)5.1.1 Discusión generalPrincipio. Si la actividad del cesio es alta, el cesio radiactivo se puede determinar directamentemediante el conteo gama de una muestra grande de líquido (4 L), o la mezcla puede serevaporada hasta sequedad y luego se procede al conteo. En caso de muestras ambientales debajo nivel se agrega el portador de cesio a una muestra acidificada, y se recolecta el cesiocomo un fosfomolibdato. Éste es purificado y precipitado como Cs2PtCl6 para el conteo. Si elcesio radiactivo total determinado por el conteo beta excede el 30 pCi/L, se determina el 134Cs yel 137Cs por la espectrometría gama.5.1.2 Equipo5.1.2.1 Agitador magnético con barra magnética revestida de TFE.5.1.2.2 Centrífuga clínica y tubos de centrífuga.5.1.2.3 Filtros de papel1) y filtro de fibra de vidrio, de 2,4 cm de diámetro.5.1.2.4 Papel indicador de pH, gama amplia, de pH 1 a pH 11.5.1.2.5 Equipo filtrador.5.1.2.6 Instrumentos de conteo. Se usa ya sea un contador beta de referencia baja o unespectrómetro gama.5.2 REACTIVOS5.2.1 Reactivo de fosfomolibdato amónico, H12Mo12N3O40PSe disuelven 100 g de ácido molibdénico (85 % MoO3) en una mezcla de 240 ml de aguadestilada y 140 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH). Cuando se ha completado lasolución, se filtra y se agregan 60 ml de ácido nítrico concentrado (HNO3). Se mezclan porseparado 400 ml de HNO3 concentrado y 960 ml de agua destilada. Después de que las dosmuestras se hayan enfriado a temperatura ambiente se agrega la solución (NH4)6Mo7O24 alHNO3, y se agita. Se deja reposar durante 24 h. Se filtra y se descarta el material insoluble.Se recolecta el filtrado en un vaso de precipitados de 3 L y se calienta a una temperatura entre50 °C y 55 °C (jamás superior a 55 °C). Se retira de la unidad de calentamiento. Se agregan 25 gde fosfato diácido de sodio (NaH2PO4) disuelto en 100 ml de agua destilada, se agitaocasionalmente durante 15 min, y se deja precipitar aproximadamente 30 min.Se filtra y lava el precipitado con nitrato de potasio (KNO3) al 1 % y, finalmente, con aguadestilada. Se seca el precipitado y el papel a 100 °C durante 3 h ó 4 h. Se traslada el sólido(NH4)PMo12O40 a un recipiente pesado y se almacena en un secador.5.2.2 Ácido cloroplatínico, 0,1 MSe disuelven 51,8 g de H2PtCl6.6H2O en agua destilada y se diluyen hasta 1 000 ml.1) De tipo Whatman No. 41, 9 cm diámetro; Whatman No. 42, 2,4 cm diámetro o su equivalente. 34
  • 40. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)5.2.3 Portador de cesioSe disuelven 1,267 g de cloruro de cesio (CsCl) en agua destilada y se diluye hasta 100 ml,1 ml = 10 mg Cs.5.2.4 Cloruro de calcio, 3 MSe disuelven 330 g de CaCl2 en agua destilada y se diluyen hasta 1 000 ml.5.2.5 Etanol, 95 %5.2.6 Ácido clorhídrico, (HCl), concentrado, 6 N y 1 N.5.2.7 Hidróxido de sodio (NaOH) 6N.5.3 PROCEDIMIENTO5.3.1 A una muestra de 1 L se agregan 1,0 ml de portador de cesio y HCl concentrado encantidad suficiente para obtener una solución HCl 0,1 N de HCl alrededor de 8,6 ml. Se agregalentamente 1 g de (NH4)3Pmo12O40 y se agita durante 30 min, utilizando el agitador magnético a800 rpm. Se deja precipitar mínimo 4 h y se separa el sobrenadante decantándolo, o por mediode la succión (provista de un embudo de vidrio invertido, conectado a una fuente de vacío).Utilizando una corriente de HCl 1 N, se traslada cuantitativamente el precipitado, se centrifuga yse descarta el sobrenadante.Se lava el precipitado con 20 cm3 de HCl 1N y se separa la solución de lavado.5.3.2 Se disuelve el precipitado por medio de una adición gota a gota de 3 cm3 a 5 cm3 deNaOH 6 N. Se calienta sobre una llama durante varios minutos para separar los iones deamonio. El papel pH húmedo se torna verde mientras que los vapores NH3 son emitidos. Sediluyen 20 cm3 con agua destilada. Se agregan 10 cm3 de CaCl2 3M y se ajusta a pH 7 con HCl6 N al precipitado CaMoO4. Se agita, se centrifuga, y se filtra el sobrenadante dentro de un tubode centrífuga de 50 cm3. Se lavan los residuos del precipitado del tubo de la centrífuga originalcon 10 cm3 de agua destilada, se filtra a través del mismo filtro de papel, y se combina ellavado con el filtrado. Se retira el precipitado y el filtro del papel.5.3.3 Se agregan 2 cm3 de H2PtCl6 0,1 M y 5 cm3 de etanol. Se enfría y se agita en un bañode hielo durante 10 min. Utilizando agua destilada se traslada a un filtro de fibra de vidriopreviamente tarado. Se lava sucesivamente con porciones de agua destilada, HCl 1 N, yetanol.5.3.4 Se seca a una temperatura de 110 °C durante 30 min, se enfría, se pesa, se preparasobre un disco de nailon y se cubre, luego se anilla con una capa plástica en poliéster y seefectúa el conteo beta o la exploración gama en 134Cs y 137Cs.5.4 CÁLCULOSe calcula la concentración del cesio radiactivo de la siguiente manera: C Cs , pCi / dm 3 = 2 ,22 x E V R 35
  • 41. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)en donde C = velocidad de conteo neta, cpm E = eficiencia de conteo 3 V = volumen de la muestra, dm Cs2 PtCl6 recuperado, mg x 0, 394 5 R = rendimiento químico fraccionado = Portador Cs agregado, mg6. YODO RADIACTIVO6.1 INTRODUCCIÓN6.1.1 Ocurrencia y significadoEl yodo radiactivo resultante del ensayo de dispositivos o aquel que se desprende durante eluso y proceso de reactores de combustión es el asunto más importante en el monitoreo de laradiactividad. Los productos de fisión pueden contener desde el yodo 129 hasta el yodo 135. Elyodo 129 tiene una duración media de 1,6 años x 107 años, pero una actividad específicarelativamente baja (1,73 Ci/g x 10-4 Ci/g para 129I comparado con 1,24 Ci/g x 105 Ci/g para 131I).La duración media de 131I es de 8 d, mientras que para los demás isótopos es más corta (de 35 mina 21 h). Actualmente, sólo 131I puede encontrarse en el agua. Al ingerirlo o inhalarlo seconcentra en la glándula tiroides y puede causar el cáncer de la misma.El nivel de contaminación máximo en el agua potable, admitido por la Agencia para laProtección del Medio Ambiente, es de 3 pCi/dm3 para el 131I.6.1.2 Selección del métodoDe los tres métodos, el de precipitación es el que tiene prelación puesto que es simple y exigemenor tiempo. El método 6, en el cual el yodo está concentrado por absorción sobre una resinaaniónica, purificado y contado por medio de un sistema de coincidencia beta-gama, es sensible ypreciso. El método 7 utiliza la destilación. Con cada método es posible lograr el límite de detecciónrecomendado por la Agencia para la Protección del Medio Ambiente, el cual es 1 pCi 131I/dm3.6.2 MÉTODO DE PRECIPITACIÓN6.2.1 Discusión generalPrincipio. El portador yodado se agrega a una muestra acidificada y, después de la reduccióncon Na2SO3 al yodo, el 131I es precipitado con AgNO3. El precipitado se disuelve y purifica conpolvo de cinc y H2SO4, y la solución es precipitada en tanto que PdI2 para el conteo.6.2.2 Equipo6.2.2.1 Instrumento de conteoUn contador beta de bajo ruido o el contador de coincidencia beta-gama. 36
  • 42. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.2.2.2 Embudo de vidrio6.2.2.3 Equipo de filtraciónDos embudos de filtrado con su equipo respectivo (T).6.2.2.4 Materiales de filtradoPapel filtro; filtro de fibra de vidrio, de 2,4 cm de diámetro; o un filtro cuyo tamaño de poro tengaun diámetro de 0,8 µm, 4,7 cm de diámetro.6.2.3 Reactivos6.2.3.1 Hidróxido de amonio, NH4OH, 6N.6.2.3.2 Etanol, al 95 %.6.2.3.3 Ácido clorhídrico, (HCl), 6N.6.2.3.4 Portador yodado. Se disuelven 1,685 g de yodato de potasio (KIO3) en agua destilada yse diluyen hasta 100 cm3. Se almacena en un recipiente oscuro; 1 cm3 = 10 mg I.6.2.3.5 Ácido nítrico, (HNO3), concentrado.6.2.3.6 Cloruro de paladio. PdCl2: se disuelven 3,3 g PdCl2 en 100 cm3 HCl 6N; 1 cm3 = 20 mg Pd.6.2.3.7 Nitrato de plata (AgNO3), 0,1 M: se disuelven 17 g AgNO3 en agua destilada y sediluyen hasta 1 000 cm3. Se almacena en un balón oscuro.6.2.3.8 Sulfito de sodio (Na2SO3), 1M (preparado recientemente): se disuelven 6,3 g Na2SO3 enagua destilada y se diluye hasta 50 cm3.6.2.3.9 Ácido sulfúrico, (H2SO4), 2N.6.2.3.10 Cinc en polvo, grado reactivo.6.2.4 Procedimiento6.2.4.1 A una muestra de 2 000 cm3 se agregan 15 cm3 de ácido nítrico (HNO3) concentrado y1,0 cm3 de portador yodado. Se mezcla bien. Se agregan 4 cm3 de Na2SO3 1M recientementepreparado y se agita durante 30 min. Se agregan 20 cm3 AgNO3 0,1M, se agita durante 1 h, yse deja reposar durante 1 h. Se decanta y se separa la máxima cantidad posible desobrenadante. Se filtran los residuos a través de un filtro en fibra de vidrio y se descarta elfiltrado.6.2.4.2 Se transfiere el filtrado a un tubo de centrífuga y se mezcla con 10 cm3 de aguadestilada. Se agregan 1 g de polvo de cinc y 2 cm3 de H2SO4 2N, y se agita frecuentementedurante mínimo 30 min. Se filtra utilizando vacío a través de un embudo de vidrio, y serecolecta el filtrado en un erlenmeyer. Se lavan tanto el residuo como el filtro con una cantidadmínima de agua destilada y se agrega agua de enjuague al filtrado. Se descarta el residuo.6.2.4.3 Se agregan 2 cm3 de HCl 6N y se calienta en un baño de agua a 80 °C durante 10 min.Se agrega 1 cm3 de PdCl2 0,2 M y se pone en digestión mínimo durante 5 min. Se centrifuga yse separa el sobrenadante. 37
  • 43. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.2.4.4 Se disuelve el precipitado en 5 cm3 de NH4OH 6N y se calienta durante 5 min en unbaño de agua hirviendo. Se filtra a través de la fibra de vidrio y se recolecta el filtrado en untubo de centrífuga. Se descartan tanto el filtro como el residuo.6.2.4.5 Se neutraliza el filtrado con HCl 6N, se agregan 2 cm3 en exceso, y se calienta en unbaño de agua. Se agrega 1 cm3 de PdCl2 0,2 M para precipitar nuevamente el PdI2, y se poneen digestión durante 10 min. Se enfría levemente y se traslada a un filtro previamente taradocon agua destilada. Se lava sucesivamente con porciones de 5 cm3 de agua destilada y 95 %de etanol. Se seca en un horno de vacío a 60 °C durante 1 h, se pesa el precipitado, seprepara y se efectúa el conteo beta.6.2.4.6 Si el precipitado PdI2 final colocado en un filtro de fibra de vidrio se cuenta en uncontador beta de bajo nivel de ruido, la velocidad cuando éste es bajo, es relativamente alta(alrededor de 1,3 cpm). Si el precipitado se recolecta en un filtro de membrana de 0,8 µm y seseca durante 30 min a una temperatura de 70 °C, puede ser contado por medio de un sistemade destello de coincidencia beta-gama, con una velocidad de referencia inferior a 0,1 cpm. 131Si se utiliza un contador de nivel de ruido bajo, se debe confirmar la identidad del I, volviendoa contar el precipitado después de una semana, con el fin de chequear la duración media.6.2.5 CálculoLa concentración de yodo radiactivo se calcula de la siguiente manera: C 131 I , pCi / L = 2 ,22 x EVR x Aen donde C = velocidad neta de conteo, cpm, 131 E = eficiencia de conteo de I como función de masa de precipitado PdI2, V = volumen de la muestra, L R = recubrimiento químico fraccional recubierto Pd I x 0, 070 4 = portador de yodo agregado 131 A = coeficiente de I de desintegración espontánea para el intervalo de tiempo entre la recolección de la muestra y la medición.6.3 MÉTODO DE INTERCAMBIO IÓNICO6.3.1 DISCUSIÓN GENERALPrincipio. Se agrega una cantidad conocida de yodo inactivo bajo la forma de yoduro de potasio(KI) como portador, y se somete la muestra al paso de oxidación-reducción utilizandohidroxilamina y bisulfito de sodio, para convertir todo el yodo en yoduro. El yodo como yodurose concentra por absorción en una columna de intercambio aniónica. Siguiendo un lavado concloruro de sodio (NaCl) se limpia el yodo con hipoclorito de sodio. El yodo bajo la forma deyodato se reduce a yodo (I2) extraído en tetracloruro de carbono (CCl4), y como yodo en elagua. El yodo es precipitado finalmente como PdI2. 38
  • 44. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.3.2 EQUIPO6.3.2.1 Instrumento de conteoContador beta de nivel de ruido bajo o contador de coincidencia beta-gama.6.3.2.2 Columna cromatográfica, 2 cm x 15 cm.6.3.2.3 Soporte del filtro al vacío, área del filtro 2,5 cm26.3.2.4 Papel filtro, de 2,4 cm de diámetro.6.3.2.5 Horno al vacío.6.3.3 REACTIVOS6.3.3.1 Portador de yodoSe pesan aproximadamente 13 g secos de KI con una precisión aproximada de 0,1 mg. Sedisuelven en un balón volumétrico de 1 L que contenga 100 ml de agua destilada. Se agregan10 ml de NaHSO3 1 M y se disuelve hasta la marca con agua destilada. La concentración delportador de yodo, mg/L = g KI x 0,764 4.6.3.3.2 Etanol, absoluto6.3.3.3 Clorhidrato de hidroxilamina, 1MSe disuelven 6,95 g de NH2OH.HCl en agua destilada y se diluye hasta llevarlo a 100 ml.6.3.3.4 Ácido nítrico, (HNO3), concentrado, 8N, 1,6N6.3.3.5 Bisulfito de sodio, 1MSe disuelven 1,04 g NaHSO3, en agua destilada y se diluyen hasta llevarlo a 10 cm3.6.3.3.6 Hidróxido de sodio, 12NSe disuelven 480 g de NaOH en agua destilada y se diluyen hasta llevarlos a 1 dm3.6.3.3.7 Hipoclorito de sodio (NaOCl) 5 %6.3.3.8 Resina de intercambio aniónica6.3.3.9 Tetracloruro de carbono (CCl4), grado reactivo6.3.3.10 Ácido clorhídrico, (HCl), 3N, 1N.6.3.3.11 Cloruro de paladioSe disuelven 3.3 g de PdCl2 en 100 cm3 de HCl 6 N; 1 cm3 = mg Pd.6.3.3.12 Cloruro de sodio, (NaCl) 2MSe disuelven 117 g de NaCl en agua destilada y se diluyen hasta llevarlo a 1 dm3. 39
  • 45. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.3.3.13 Solución de enjuague de clorhidrato de hidroxilaminaSe agregan 20 cm3 de HNO3 concentrado, y 20 cm3 de NH2OH.HCl 1 M, hasta completar 100 cm3de agua destilada.6.3.4 PROCEDIMIENTO6.3.4.1 A una muestra de 1 dm3, en un balón, se agregan, agitando constantemente, 2,0 cm3 deportador de yodo y 5 cm3 de NaOCl al 5 %, se calienta durante 2 min ó 3 min para completar laoxidación. Después de la reacción de intercambio (de 2 min a 3 min), se adicionan lentamente5 cm3 de ácido nítrico (HNO3) concentrado. Se agregan 25 cm3 de NH2OH.HCl 1M y se agita.Se deja que la reacción continúe durante pocos segundos, se añaden 10 cm3 de NaHSO3 1M, yse ajusta el pH hasta 6,5 con NaOH 12 N ó HNO3 1,6 N. Se agita cuidadosamente duranteunos minutos. Se agitan durante 45 min las mezclas que contengan una gran cantidad dematerial orgánico, como agua fangosa. Se filtra a través de fibra de vidrio con el fin de sustraerla materia suspendida. Se descarta el residuo.6.3.4.2 Se vierten 20 ml de resina aniónica de intercambio dentro de una columna, y se lavanlos lados de arriba hacia abajo con agua destilada. Se pasa la muestra por la columna deintercambio iónico a una velocidad de flujo de 20 ml /min. Se descarta el efluente. Se lava lacolumna con 200 ml de agua destilada y luego con 100 ml de NaCl, 2M a una velocidad de flujode 4 ml /min. Se descartan las soluciones de enjuague.6.3.4.3 Se agregan 50 ml de NaOCl al 5 % en incrementos de 10 ml a 20 ml, agitando la resinatantas veces como sea necesario, con el fin de eliminar las burbujas de gas, manteniendo lavelocidad de flujo a 2 ml /min. Al volumen lavado, de 50 ml a 60 ml, recolectado en el balón, seagregan cuidadosamente 10 ml de HNO3 concentrado, para llevar la muestra de 2 N a 3 N enHNO3 y trasladarla a un embudo separador. Se agrega lentamente ácido, agitando hasta quecese la reacción vigorosa.6.3.4.4 Se agregan 50 cm3 de CCl4 y 10 cm3 NH2OH.HCl 1M. Se extrae el yodo bajo una faseorgánica, sacudiéndolo durante 2 min. Se deja que las fases se separen y se traslada la faseorgánica a otro embudo separador. Se agregan 25 cm3 de CCl4 y 5 cm3 de NH2OH.HCl 1 M alprimer embudo separador y se agita durante 2 min. Se combina la fase orgánica con laobtenida de la primera extracción. Se elimina la fase acuosa. Se agregan 20 ml de soluciónacuosa NH2OH.HCl a la fase orgánica y se agita durante 2 min. Se deja que las fases seseparen y se traslada la orgánica a un embudo separador. Se descarta la solución acuosa.6.3.4.5 Se agregan 25 ml de agua destilada y 10 gotas de NaHSO3 1M a la fase orgánica. Seagita durante 2 min, se deja que se separen las fases, se descarta la fase orgánica. Se trasladala fase acuosa a un balón. Se agregan 10 cm3 de HCl 3N. Por medio de un agitador, se hiervey se agita la muestra hasta que se evapore de 10 cm3 a 15 cm3 o comience a volverse amarilla.6.3.4.6 Se agrega, gota a gota, 1,0 cm3 de solución PdCl2. Se enjuagan los lados del balón conHCl 1N y se agrega HCl 1N en cantidad suficiente, hasta alcanzar un volumen de 30 cm3. Secontinúa agitando hasta que se enfríe. Se coloca el balón en una bandeja de acero inoxidable yse almacena durante toda la noche, a una temperatura de 4 °C.6.3.4.7 Se realiza una filtración con un filtro previamente tarado y montado sobre un soporte. Seenjuaga el residuo con HCl 1N y después con alcohol puro. Se seca en un horno al vacío, a 60 °Cdurante 1 h. Se enfría en un desecador, se pesa el precipitado, luego se tapa con poliéster yuna película de plástico del mismo material, colocando ésta sobre el precipitado. Se cuenta pormedio de un sistema de coincidencia beta-gama. 40
  • 46. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.3.5 CÁLCULOSe calcula I 131, pCi/L, como en el numeral 7.2.5.6.4 MÉTODO DE DESTILACIÓN6.4.1 DISCUSIÓN GENERALPrincipio. Se agrega el portador de yodo a una muestra acidificada y éste se destila en unasolución cáustica. Se acidifica el destilado y el yodo es extraído en CCl4. Después de laextracción precedente (como la yódica), el elemento es purificado para el conteo como PdI2.6.4.2 EQUIPO6.4.2.1 Un equipo de destilación y un balón de fondo redondo de 3 L.6.4.2.2 Embudo separador, 60 L.6.4.2.3 Equipo para el filtrado: dos embudos para el filtrado con sus accesorios1)6.4.2.4 Filtro de papel: véase el numeral 6.4.2.2.4.6.4.3 REACTIVOS6.4.3.1 Hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado.6.4.3.2 Tetracloruro de carbono (CCl4.6.4.3.3 Etanol al 95 %.6.4.3.4 Ácido clorhídrico, (HCl), 6N, 1N.6.4.3.5 Portador de yodo: se disuelven 2,616 g de KI en agua destilada, se agregan dos gotas deNaHSO3, y se diluyen hasta alcanzar 100 cm3. Se almacena en un balón oscuro. 1 cm3 = 20 mg I.6.4.3.6 Ácido nítrico (HNO3) concentrado.6.4.3.7 Cloruro de paladio: se disuelven 3,3 g de PdCl2 en 100 cm3 HCl 6N; 1 cm3 = 20 mg Pd.6.4.3.8 Bisulfito de sodio (NaHSO3) 1 M: se disuelven 5,2 g de NaHSO3 en agua destiladahasta alcanzar 50 cm3. Se prepara únicamente en pequeñas cantidades.6.4.3.9 Hidróxido de sodio (NaOH) 0,5 N.6.4.3.10 Nitrito de sodio (NaOH) 1 M: se disuelven 69 g de NaNO2 en agua destilada hastaalcanzar 1 L.6.4.3.11 Ácido sulfúrico (H2SO4) 12 N.6.4.3.12 Ácido tartárico, C4H6O6 al 50 %. Se disuelven 50 g de C4H6O6 en agua destilada, hastaalcanzar 100 ml.1) Filtro Fisher o su equivalente 41
  • 47. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.4.4 PROCEDIMIENTO6.4.4.1 A una muestra de 2 000 ml, depositada en un balón de base redonda y de 3 L, seagregan 15 ml de C4H6O6 al 50 % y 1,0 ml de portador de yodo. Se mezcla bien, se agregancuidadosamente 25 ml de HNO3 concentrado frío y se cierra el equipo de destilación (véase laFigura 2). 18 / 9 Empate Aire 24 / 40 ST unión Balón 3 dm ³ Destilador Tubo de carga Figura 2. Aparato de destilación para análisis de yodo (no está a escala)6.4.4.2 Se conecta una línea de aire a la entrada de la destiladora, se ajusta la velocidad deflujo a más o menos 2 burbujas/s, y se destila durante mínimo 15 min hasta alcanzar 15 ml deNaOH 0,5 N. Se enfría y se traslada la solución de NaOH a un embudo de separación de 60ml. Se descarta el residuo que haya quedado en el destilado.6.4.4.3 Se ajusta el destilado al ácido liviano con 1 cm3 de H2SO4 en 12 N, se oxida con 1 cm3de NaNO2 , en 12 N. Se agregan 10 cm3 de CCl4 y se agita durante 1 min ó 2 min. Se trasladala capa orgánica a un embudo separador limpio de 60 ml y que contenga 2 cm3 de NaHSO3, en1 M.6.4.4.4 Se agregan 5 ml de CCl4 y 1 ml de NaNO2 1M al embudo separador original quecontiene la capa acuosa y se agita durante 2 min. Se combinan las fracciones orgánicas. Sevuelve a repetir la operación y se descarta la capa acuosa.6.4.4.5 Se agita el embudo de separación cuidadosamente, hasta que la base de CCl4 sedecolore; se deja que las fases se separen y se traslada la fase acuosa al tubo de la centrífuga.Se agregan 2 ml, de NaHSO3 1 M a un embudo de separación que contenga CCl4 agitándolodurante varios minutos. Cuando se haya obtenido la separación de las fases, se agrega la faseacuosa al tubo de la centrífuga. Se agrega 1 cm3 de agua destilada al embudo separador y seagita por varios minutos. Cuando se hayan separado las fases, se agrega la capa acuosa altubo de la centrífuga. Se descarta la capa orgánica. 42
  • 48. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)6.4.4.6 Para combinar las fracciones acuosas se agregan 2 ml de HCl, en 6 N y se calienta enun baño de agua a 80 °C, durante 10 min. Se adiciona, gota a gota 1,0 cm3 de solución PdCl2,se agita y se deja en digestión durante 15 min.6.4.4.7 Se enfría, se agita el precipitado y se traslada a un filtro previamente tarado, montadoen un embudo de dos partes. Se deja asentar el precipitado por medio de la gravedad hastaobtener un depósito uniforme; luego, se aplica la succión. Se lava el residuo con 10 cm3 de HCl1N, 10 ml de agua destilada y; después, con 10 ml de etanol al 5 %. Se seca en un horno alvacío a 60 °C durante 1 h. Se enfría en un secador, se pesa, se monta y se efectúa el conteobeta.6.4.5 CÁLCULOLa concentración de yodo radiactivo se calcula como se indica en el numeral 5.2. DOCUMENTO DE REFERENCIAStandard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20TH Edition. 1998.Radioactivity. Part 7000 (Sections 7010 A, 7020 A, B, C, D, 7030 A, B, 7040 A, B, C, D, E, 7110A, B, C, 7500 – Cs A, B, 7500 – I. A, B, C, D. 43
  • 49. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización) ANEXO A (Informativo) REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICASREFERENCIAS NORMATIVASNTC – ISO 5667-3:1995, Gestion ambiental. Calidad del agua. Muestreo. Directrices para laconservación y manejo de las muestras (ISO 5667 – 3).REFERENCIAS DE LA SECCIÓN 01. U.S. Environmental Protection Agency. 1991. National Primary Drinking WaterRegulations; Radionuclides; Proposed Rule. 40 CFR, Part 12. Federal Register 56, No. 38, PartII, USEPA, July 18, 1991.2. National Committee on Radiation Protection and Measuremnets. 1959. Maximum –Permissible Body Burdens and Maximum Permisible Concentrations of Radionuclides in Air andWater for Occupational Exposure. NBS Handbook No. 69, pp. 1,17,37,38, & 93.3. INTERNATIONAL COMMISSION ON RADIATION PROTECTION. 1979. Limits forIntakes of Radionuclides by Workers. ICRP Publ. 30, Pergamon Press, New York, N.Y.4. FEDERAL RADIATION COUNCIL. 1961. Background Material for the Development ofRadiation Protection Standards. Rep. No. 2 (Sept.), U.S. Government Printing Off., Washington,D.C.REFERENCIAS DE LA SECCIÓN 11. U.S. GEOLOGICAL SURVEY. 1977. Methods for Determination of RadioactiveSubstance in Water and Fluvial Sediments. U.S. Government Printing Off., Washington, D.C.2. EML PROCEDURES MANUAL. 1990 (Rev. 19992). HASL – 300, 27th ed., Vol. 1.Environmental Measurements Lab., U.S. Dep. Energy, New York, N.Y.3. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1990. Manual for the Certification ofLaboratories Involved in Analyzing Public Drinking Water Supplies. EPA-570/9-90-008,Washington, D.C.4. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1993. Method 913.0. Determinationof Radon on Drinking Water by Liquid Scintillation Counting. Environmental monitoring systemsLa., Las Vegas, Nev.5. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1987. Appendix C, NIRS samplinginstructions – Radon In Two test Procedures for Radon in Drinking Water, IntercollaborativeStudy. EPA-600/2-87-082, ORD Environmental Monitoring Systems Lab., Las Vegas, Nev.6. INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY, 1960. Disposal of Radioactive Wastes.International Atomic Energy Agency, Vienna, Austria.7. NEMEROW, N.L. 1963. Industrial Waste Treatment. Addison-Wesley, Reading, Mass. 44
  • 50. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3498 (Primera actualización)8. DILBECK, G.& P. HONSA. 1994. Environmental Radiaoctivity Performance EvaluationStudies Program and Radioactive Standards Distribution Program. ORD EMSL – LV. U.S.Environmental Protection Agency, Las Vegas, Nev.9. KANIPE, L.G. 1977. Handbook for Analytical quality control in RadioanalyticalLaboratories. E-EP/77-4, TVA, EPA-600/7-77-038, Section 3 U.S. Environmental ProtectionAgency, Washington, D.C.10. ROSENSTEIN, M. & A.S. GOLDIN. 1964.Statistical Techniques for Quality Control ofEnvironmental Radioassay. AQCS Rep. Stat-1, U.S. Dep. Health, Education & Welfare, PHS,DRH, Winchester, Mass.11. U.S.ENVIRONMENTAL PRTECTION AGENCY. 1990. Manual for the Certification ofLaboratories Analyzing Drinking Water. EPA/570/9/90/008, OGWDW (WH-550D), Office ofground Water and Drinking Water, Washington, D.C.12. NATIONAL COUNCIL ON RADIATION PRTECTION AND MEASUREMENTS. 1985. AHandbook of Radioactivity Measurements Procedures. NCRP Rep. No.58, National Council onRadiation Protection and Measurements, Bethesda, Md.13. OVERMAN, R.T. & H. CLARK. 1960. Radioisotope Techniques. Mc-Graw Hill Book Co.,New York, N.Y.14. U.S. DEPARTMENT OF ENERGY. 1992. EML Procedures Manual, 27 th ed. (rev.).HASL 300, p.4.5.29, Environmental Measurement Lab., U.S. Dep. Energy, New York, N.Y.15. CURRIE, L.A. 1968. Limits for Qualitative Detection and Quantitative Determination –Application to Radiochemistry. Anal. Chem. 68:586. 45