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ESPECTROMETRIA DE MASAS
                 Melisa Alegría
                  Liliam Neira
                Daniel Cabrera
ESPECTROSCOPIA DE MASAS
   Usada para:
   Identificar compuestos desconocidos.
   Cuantificar compuestos conocidos.
   Explicar la estructura y propiedades químicas de
    moléculas.
   Consiste en:
   La ionización de los átomos o moléculas de la muestra,
    con mayor frecuencia.
   Luego son separados por su relación masa/carga (m/z)
   Posteriormente detectados y registrados.
VENTAJAS

   Alta especificidad analítica


   Alta sensibilidad


   Posibilidad de obtener información cualitativa
    y cuantitativa en una única prueba


   Permite diseñar procedimientos analíticos en relativamente
    poco tiempo


   Trabaja con moléculas grandes o pequeñas
DESVENTAJAS

      Altos costos del equipo


      Destructiva


      Analices de sustancia de alto peso molecular
ETAPAS DEL PROCESO

   Introducción de la muestra.


   Ionización de la muestra


   Separación y análisis de los iones moleculares y de los
    fragmentos cargados producidos según su relación m/z.


   Obtención del espectro de masas
ESPECTROMETRO DE MASAS
   Bombardeo electrónico en cámara de ionización.


   Rompimiento de las moléculas.


   Fragmentación patrón.


   Espectro de masas
COMPONENTES


   SISTEMAS DE INTRODUCCION DE LA MUESTRA


   Sistemas directos
   Sistemas indirectos
   Sistemas especiales
COMPONENTES


   SISTEMAS DE IONIZACION


   Sistemas de ionización en fase gaseosa
   Sistemas o fuentes de desorción
TIPO           NOMBRE Y ACRÓNIMO               AGENTE IONIZANTE

              Impacto de electrones (EI)        electrones energéticos

 Fase           Ionización química (CI)            iones gaseosos
Gaseosa                                               reactivos
                  Fotoionización (PI)              Haz de fotones


           Ionización por electronebulización      campo eléctrico
                          (ESI)                       elevado
           Desorción/ionización asistida por         haz de láser
                  una matriz (MALDI)
Desorción Ionización por desorcion con laser        Haz de laser.
          inducida en superficie (SELDI)a rd
            Bombardeo con átomos rápidos           haz de átomos
                       (FAB)                        energéticos
           Ionización por análisis directo en haz de iones de átomos
                  tiempo real (DART)                 de helio.
           Ionización por termonebulización     elevada temperatura
                          (TS)
Analizadores


Separa los iones en función de su relación m/z y enfoca los
iones separados hacia un determinado punto.


   TOF: Analizador de tiempo de vuelo
   IT: Analizador de trampa de iones
   FT-ICR: Analizador de resonancia iónica en ciclotrón con
    transformada de Fourier
   Q: Analizador de cuadrupolo
DETECTORES

   Fotomultiplicadores.




   Copa de Faraday.
COMPONENTES

     CARACTERISTICAS DE LOS DETECTORES


   Sensibilidad
   Exactitud
   Resolución
   Tiempo de respuesta
   Estabilidad
   Amplio intervalo dinámico
   Nivel de ruido bajo
MODALIDADES


   Espectrometría de masas en tándem (MS/MS).
   Acoplamiento de la espectrometría de masas con
    técnicas de separación.
ESPECTRO DE MASAS

      Es único y puede ser usado como la “huella
       química” del analito.


      Lo constituyen el patrón de fragmentación
       resultante y los iones residuales.


      Es una gráfica de intensidad relativa del ion como
       función de la relación masa/carga
ANALISIS DE UN
ESPECTROGRAMA

   Esta dado por:


   Fragmentación patrón
   Masa patrón
   Pico base
ESPECTROGRAMA DE MASAS
APLICACIONES GENERALES

   Especificación de la estructura de moléculas orgánicas
    y biológicas.
   Determinación del peso molecular de péptidos,
    proteínas y oligonucleicos.
   Determinación de secuencias de aminoácidos en
    muestras de polipéptidos y proteínas.
   Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en
    sangre, orina y saliva.
APLICACIONES GENERALES

   Control de gases en enfermos respiratorios durante los
    procesos quirúrgicos.
   Análisis de partículas en aerosoles.
   Determinación de residuos de pesticidas en alimentos.
   Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de
    suministro
APLICACIONES CUALITATIVAS

   Determinación del peso molecular
   Determinación de la formula molecular.
   Identificación de compuestos por su fragmentación
    patrón
   Identificación de productos de reacción o de productos
    metabólicos
   Análisis de sangre
APLICACIONES CUANTITATIVAS

   Determinación cuantitativa de especies moleculares o
    tipos de especies moleculares en muestras orgánicas,
    biológicas y ocasionalmente inorgánicas
   Determinación de la concentración de elementos en
    muestras inorgánicas y, en menor medida, de muestras
    orgánicas y biológicas
APLICACIONES CLINICAS

    BIOMARCADORES


    Cribaje .


    Proteómica
BIOMARCADORES



      Indicadores de procesos biológicos normales, procesos
       patogénicos o respuestas farmacológicas a un agente
       terapéutico.
TIPO DE COMPUESTOS
ANALIZADOS EN MS

      Metales, como hierro y selenio
      Metabolitos como la fenilalanina
      Glucosa
      Péptidos
      Proteínas como insulina, hemoglobina
   Aminoácidos
   Lípidos
   Esteroides
   Ácidos nucleicos
   Oligonucleótidos (fragmentos de DNA y RNA)
Bibliografías

   Andres Corral Payá Valencia, (Mayo 2006), Fundamentos
    Y Funciones De La Espectrometria
    DE MASAS http://mural.uv.es/caloan/
   Carmen Martin Gómez et all, Espectrometria De Masas Y
    Análisis De Biomarcadores
    http://www.analesranf.com/index.php/mono/article/vi
    ewFile/1066/1063
   Gary D. Christian Química Analítica 6ed (2009), Química
    Analítica. Cromatografia De Gases- Espctrometria De
    Masas pag 593-595
espectrometria de masa

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espectrometria de masa

  • 1. ESPECTROMETRIA DE MASAS Melisa Alegría Liliam Neira Daniel Cabrera
  • 3. Usada para:  Identificar compuestos desconocidos.  Cuantificar compuestos conocidos.  Explicar la estructura y propiedades químicas de moléculas.
  • 4. Consiste en:  La ionización de los átomos o moléculas de la muestra, con mayor frecuencia.  Luego son separados por su relación masa/carga (m/z)  Posteriormente detectados y registrados.
  • 5. VENTAJAS  Alta especificidad analítica  Alta sensibilidad  Posibilidad de obtener información cualitativa y cuantitativa en una única prueba  Permite diseñar procedimientos analíticos en relativamente poco tiempo  Trabaja con moléculas grandes o pequeñas
  • 6. DESVENTAJAS  Altos costos del equipo  Destructiva  Analices de sustancia de alto peso molecular
  • 7. ETAPAS DEL PROCESO  Introducción de la muestra.  Ionización de la muestra  Separación y análisis de los iones moleculares y de los fragmentos cargados producidos según su relación m/z.  Obtención del espectro de masas
  • 9.
  • 10.
  • 11. Bombardeo electrónico en cámara de ionización.  Rompimiento de las moléculas.  Fragmentación patrón.  Espectro de masas
  • 12. COMPONENTES  SISTEMAS DE INTRODUCCION DE LA MUESTRA  Sistemas directos  Sistemas indirectos  Sistemas especiales
  • 13.
  • 14. COMPONENTES  SISTEMAS DE IONIZACION  Sistemas de ionización en fase gaseosa  Sistemas o fuentes de desorción
  • 15. TIPO NOMBRE Y ACRÓNIMO AGENTE IONIZANTE Impacto de electrones (EI) electrones energéticos Fase Ionización química (CI) iones gaseosos Gaseosa reactivos Fotoionización (PI) Haz de fotones Ionización por electronebulización campo eléctrico (ESI) elevado Desorción/ionización asistida por haz de láser una matriz (MALDI) Desorción Ionización por desorcion con laser Haz de laser. inducida en superficie (SELDI)a rd Bombardeo con átomos rápidos haz de átomos (FAB) energéticos Ionización por análisis directo en haz de iones de átomos tiempo real (DART) de helio. Ionización por termonebulización elevada temperatura (TS)
  • 16.
  • 17. Analizadores Separa los iones en función de su relación m/z y enfoca los iones separados hacia un determinado punto.  TOF: Analizador de tiempo de vuelo  IT: Analizador de trampa de iones  FT-ICR: Analizador de resonancia iónica en ciclotrón con transformada de Fourier  Q: Analizador de cuadrupolo
  • 18.
  • 19.
  • 20. DETECTORES  Fotomultiplicadores.  Copa de Faraday.
  • 21. COMPONENTES CARACTERISTICAS DE LOS DETECTORES  Sensibilidad  Exactitud  Resolución  Tiempo de respuesta  Estabilidad  Amplio intervalo dinámico  Nivel de ruido bajo
  • 22. MODALIDADES  Espectrometría de masas en tándem (MS/MS).  Acoplamiento de la espectrometría de masas con técnicas de separación.
  • 23. ESPECTRO DE MASAS  Es único y puede ser usado como la “huella química” del analito.  Lo constituyen el patrón de fragmentación resultante y los iones residuales.  Es una gráfica de intensidad relativa del ion como función de la relación masa/carga
  • 24. ANALISIS DE UN ESPECTROGRAMA  Esta dado por:  Fragmentación patrón  Masa patrón  Pico base
  • 26.
  • 27. APLICACIONES GENERALES  Especificación de la estructura de moléculas orgánicas y biológicas.  Determinación del peso molecular de péptidos, proteínas y oligonucleicos.  Determinación de secuencias de aminoácidos en muestras de polipéptidos y proteínas.  Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.
  • 28. APLICACIONES GENERALES  Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirúrgicos.  Análisis de partículas en aerosoles.  Determinación de residuos de pesticidas en alimentos.  Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro
  • 29. APLICACIONES CUALITATIVAS  Determinación del peso molecular  Determinación de la formula molecular.  Identificación de compuestos por su fragmentación patrón  Identificación de productos de reacción o de productos metabólicos  Análisis de sangre
  • 30. APLICACIONES CUANTITATIVAS  Determinación cuantitativa de especies moleculares o tipos de especies moleculares en muestras orgánicas, biológicas y ocasionalmente inorgánicas  Determinación de la concentración de elementos en muestras inorgánicas y, en menor medida, de muestras orgánicas y biológicas
  • 31. APLICACIONES CLINICAS  BIOMARCADORES  Cribaje .  Proteómica
  • 32. BIOMARCADORES  Indicadores de procesos biológicos normales, procesos patogénicos o respuestas farmacológicas a un agente terapéutico.
  • 33. TIPO DE COMPUESTOS ANALIZADOS EN MS  Metales, como hierro y selenio  Metabolitos como la fenilalanina  Glucosa  Péptidos  Proteínas como insulina, hemoglobina
  • 34. Aminoácidos  Lípidos  Esteroides  Ácidos nucleicos  Oligonucleótidos (fragmentos de DNA y RNA)
  • 35. Bibliografías  Andres Corral Payá Valencia, (Mayo 2006), Fundamentos Y Funciones De La Espectrometria DE MASAS http://mural.uv.es/caloan/  Carmen Martin Gómez et all, Espectrometria De Masas Y Análisis De Biomarcadores http://www.analesranf.com/index.php/mono/article/vi ewFile/1066/1063  Gary D. Christian Química Analítica 6ed (2009), Química Analítica. Cromatografia De Gases- Espctrometria De Masas pag 593-595