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DE LA UNIVERSIDAD DE ALICANTEPUBLICACIONES                                                 INTRODUCCIÓN                   ...
Edita:                  Publicaciones Universidad de Alicante                           ISBN: 84-7908-405-7               ...
A. Marcilla Gomis            Colaboradores:          A. Gómez Siurana         A.N. García Cortés         P. Cayuela Martín...
ÍndicePortadaCréditosPrólogo ..........................................................................    8Tema 1. Operac...
ÍndiceTema 2. Equipos para contacto entre fases................                          44      Objetivos ..................
Índice      5. Relaciones termodinámicas del equilibrio         entre dos fases..............................................
ÍndiceTema 6. Rectificación continua de mezclas binarias        en columnas de pisos ........................................
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónPrólogoB         asta con consultar algunos de los l...
PrólogoLos primeros temas de este texto tienen un carácter general.Así, se comienza con un tema de introducción y concepto...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónLa obra incluye una serie de problemas o ejercicios ...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesTema 1. Operaciones unitarias.conceptos generalesObjetivosE      ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióniguales para varios procesos. Generalmente un proces...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generales2. Clasificación de las operaciones unitariasCada operación unita...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónuna o, a lo sumo, por dos. De acuerdo con el criteri...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesRefiriéndonos, por ejemplo, a la transferencia de materia, si els...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónestablecer estas condiciones así como las ecuaciones...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generaleséste se transfiere de una fase a otra, tendiendo al equilibrio.Ap...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónjo o destilación simple y destilación con reflujo o ...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesFigura 1. a) Destilación simple; b) Rectificación.materia– se han...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióncomponentes menos volátiles y más volátiles, en sent...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesA nivel industrial la destilación es una operación con innume-rab...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónfases. Las torres de pulverización son columnas vací...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesbisulfuro de amina (absorción con reacción química). La reac-ción...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación4.3. ExtracciónLa extracción es una operación unitar...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesLas formas en que se lleva a cabo la extracción líquido-líqui-do ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónes el extractor Soxhlet (Figura 3). El disolvente ex...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesextracción de aceites y grasas animales y vegetales mediantedisol...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónindicar que en un solo gramo de ciertos carbones act...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesEl sólido adsorbente rellena normalmente el interior de unacolumn...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónrecuperar disolventes del aire ambiente evitando la ...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesagua, con lo que disminuye su dureza. Se realiza el intercam-bio ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación5.1. Evaporación. CondensaciónLa evaporación es una ...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesFigura 4. a) Representación esquemática de un evaporador; b)Evapo...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación6.1. Humidificación. DeshumidificaciónCuando una cor...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesLa deshumidificación del aire se conseguirá siempre que seponga e...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónLos tipos más frecuentes de cristalizadores son: cri...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generales6.3. SecadoEl secado es una operación unitaria mediante la cual s...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación1. Transferencia de materia a través del sólido. Se ...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generales- Secaderos de bandejas en los que el sólido se deposita encapas ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación– La congelación provoca la detención de los fenómen...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalescomo los parámetros en los que está basada y el estado físicode l...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónTabla 1 (Continuación). Resumen de los procesos dese...
Tema 1         Operaciones unitarias. Conceptos generalesBibliografíaCosta López, J. y otros (1991). “Curso de Química Téc...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónTema 2. Equipos para contacto entre fasesObjetivosE ...
Tema 2             Equipos para contacto entre fasescimientos sobre estos dispositivos dada su importancia a nivelindustri...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióndimensiones función de la hidrodinámica y del tiempo...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasestacto una fase líquida con una fase vapor, los problemas máscomunes q...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónlíquido que las columnas de relleno, tienen también ...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesMala distribución del líquido. Si los platos de la columna sonmuy gra...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióny vapor, tendencia a la formación de espuma, turbule...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesa) Proporcionar una gran área superficial: área interfacial altaentre...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióntración de superficie, burbujeo y formación de niebl...
Tema 2             Equipos para contacto entre fasesLos anillos Raschig son el tipo de relleno más antiguo (datade 1915) y...
A. Marcilla Gomis           Introducción a las operaciones de separación         Tabla 1. Datos de diseño para diferentes ...
Tema 2             Equipos para contacto entre fasesñará para operar con la pérdida de carga que resulte más eco-nómica y ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónFigura 2. Correlación generalizada de la pérdida de ...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesdonde V*W = flujo másico del gas por unidad de área (kg            /m...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióndestilación, este valor es esencialmente constante p...
Tema 2               Equipos para contacto entre fasesa) Distribución uniforme del líquido.b) Resistencia a la oclusión y ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónLos dos distribuidores más ampliamente utilizados so...
Tema 2               Equipos para contacto entre fasestúa una recolección total del líquido antes de su redistribu-ción. L...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónPlatos de soporte y de inyección del gas. Además de ...
Tema 2               Equipos para contacto entre fasesFigura 6. Platos de sujeción.salir del lecho. Con frecuencia se util...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióngeneral, la fase dispersa entra a través de los orif...
Tema 2               Equipos para contacto entre fasesde vapor aumenta. Como el área para el paso del vapor varíaen funció...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónPlatos perforados. Los platos perforados más ampliam...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesza a colapsar en C, ya que no hay perforaciones desde C hastaD. La al...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónorificios pequeña aumenta la estabilidad del plato p...
Tema 2             Equipos para contacto entre fasesricos y experimentales conducentes al buen funcionamientodel equipo. L...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación             Figura 9. Algunas caperuzas de borboteo...
Tema 2             Equipos para contacto entre fasessión controla la magnitud del arrastre. Para la velocidad inci-piente ...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióndatos experimentales obtenidos en la operación del e...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesEl valor de C necesario para calcular la Uf de acuerdo con laec. (4),...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióndonde A = área total de la sección transversal de la...
Tema 2              Equipos para contacto entre fases4.3. Altura de la columnaPara calcular el diámetro de la columna util...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separacióndebajo del plato de cola para disponer de suficiente...
Tema 2               Equipos para contacto entre fasesPaneles de salpicadura. Se utilizan para prevenir salpicadu-ras y pr...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónAdemás de especificar el diámetro y la altura de una...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesPara todo ello existen ecuaciones empíricas, gráficos, correla-ciones...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación5. Líquidos que forman espuma (debido a que en colum...
Tema 2               Equipos para contacto entre fasesasciende entrando por la parte inferior. En dispositivos mássofistic...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separación7. Equipo para extraccion líquido-líquidoA continuac...
Tema 2              Equipos para contacto entre fasesdispersión axial es un problema importante y la HETP esgeneralmente m...
A. Marcilla Gomis         Introducción a las operaciones de separaciónción en columnas de platos perforados son elevadas d...
Tema 2             Equipos para contacto entre fasesmetálicos perforados que sirven de separación entre cada dosdiscos gir...
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  1. 1. DE LA UNIVERSIDAD DE ALICANTEPUBLICACIONES INTRODUCCIÓN A LAS OPERACIONES DE SEPARACIÓN Cálculo por etapas de equilibrio A. Marcilla Gomis TEXTOS DOCENTES
  2. 2. Edita: Publicaciones Universidad de Alicante ISBN: 84-7908-405-7 Depósito Legal: MU-1.148-1998 Edición a cargo de Compobell, S.L. MurciaReservados todos los derechos. No se permite reproducir, almacenar en sistemas de recuperación de la información ni transmitir alguna parte de esta publicación, cualquiera que sea el medio empleado –electrónico, mecánico, fotocopia, grabación, etc.–, sin el permiso previo de los titulares de los derechos de la propiedad intelectual. Estos créditos pertenecen a la edición impresa de la obra. Edición electrónica: Espagrafic
  3. 3. A. Marcilla Gomis Colaboradores: A. Gómez Siurana A.N. García Cortés P. Cayuela Martínez INTRODUCCIÓN A LAS OPERACIONES DE SEPARACIÓNCálculo por etapas de equilibrio
  4. 4. ÍndicePortadaCréditosPrólogo .......................................................................... 8Tema 1. Operaciones unitarias. Conceptos generales ...................................... 11 Objetivos ................................................................ 11 1. Introducción ...................................................... 11 2. Clasificación de las operaciones unitarias ......... 13 3. Equilibrio y fuerzas impulsoras......................... 14 4. Operaciones unitarias controladas por la transferencia de materia .......................... 16 5. Operaciones unitarias controladas por transmisión de calor........................................... 31 6. Operaciones unitarias controladas por la transferencia simultánea de materia y calor .. 33 7. Resumen............................................................. 40 Bibliografía ............................................................ 43
  5. 5. ÍndiceTema 2. Equipos para contacto entre fases................ 44 Objetivos ................................................................ 44 1. Introducción ....................................................... 44 2. Parámetros de diseño ......................................... 45 3. Columnas de relleno .......................................... 50 4. Columnas de platos para contacto vapor-líquido ...................................................... 64 5. Columnas de relleno frente a columnas de platos. 79 6. Contactores líquido-vapor menos utilizados ..... 80 7. Equipo para extracción líquido-líquido ............ 82 Bibliografía ............................................................ 88 Problemas............................................................... 88Tema 3. Equilibrio entre fases. Estimación del equilibrio............................... 95 Objetivos ................................................................ 95 1. Introducción ....................................................... 96 2. Condiciones termodinámicas de equilibrio ....... 96 3. Regla de las fases de Gibbs ............................... 99 4. Fugacidad. Coeficiente de fugacidad. Actividad. Coeficiente de actividad..................................... 100
  6. 6. Índice 5. Relaciones termodinámicas del equilibrio entre dos fases.................................................... 109 6. Coeficiente de fugacidad de la fase vapor ......... 126 7. Coeficientes de actividad en mezclas líquidas . 131 8. Coeficientes de actividad de mezclas sólidas .... 158 Bibliografía ............................................................ 159 Problemas............................................................... 160Tema 4. Equilibrio líquido vapor ................................ 171 Objetivos ................................................................ 171 1. Introducción ....................................................... 171 2. Regla de las fases............................................... 173 3. Mezclas binarias ................................................ 173 Bibliografía ............................................................ 189 Problemas............................................................... 190Tema 5. Destilación....................................................... 197 Objetivos ................................................................ 197 1. Introducción ....................................................... 197 2. Destilación simple abierta diferencial ............... 201 3. Destilación simple continua............................... 212 Bibliografía ............................................................ 215 Problemas............................................................... 216
  7. 7. ÍndiceTema 6. Rectificación continua de mezclas binarias en columnas de pisos ..................................... 224 Objetivos ................................................................ 224 1. Introducción ....................................................... 225 2. Nomenclatura..................................................... 227 3. Deducción de las ecuaciones fundamentales..... 228 4. Posición óptima del piso de alimentación ......... 234 5. Método de Sorel................................................. 240 6. Método de Sorel-Lewis ..................................... 245 7. Método McCabe-Thiele..................................... 251 8. Rectificación de mezclas binarias, método de Ponchon y Savarit ........................................ 281 Bibliografía ............................................................ 316 Problemas............................................................... 317
  8. 8. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónPrólogoB asta con consultar algunos de los libros de texto escri- tos sobre Operaciones de Separación para conocer la diversidad de temas que abarca esta materia (no todoslos libros de texto tratan todas las operaciones de separación)y los distintos criterios y enfoques utilizados para su presen-tación. Esta obra no pretende ser un sustituto de textos con-vencionales de Operaciones de Separación sino que se pre-senta como una orientación para iniciar el estudio de los fun-damentos de estos procesos. Está dirigida, especialmente, alos alumnos que cursan la asignatura de Operaciones deSeparación I del Plan de estudios actual de IngenieríaQuímica de la Unversidad de Alicante. Su contenido se basaen las notas monográficas y generales, así como los apuntes ynotas de otros profesores, centrándose en el tratamiento de lasoperaciones basadas en la transferencia de materia para elcaso de contacto por etapas de equilibrio.ÍNDICE 8
  9. 9. PrólogoLos primeros temas de este texto tienen un carácter general.Así, se comienza con un tema de introducción y conceptosgenerales, donde se exponen los distintos criterios de clasifi-cación de las operaciones unitarias, describiendo las opera-ciones más convencionales controladas por la transferencia demateria y calor así como los diferentes tipos de contacto entrefases. Se continúa con el desarrollo de un tema dedicado a ladescripción de diferentes equipos para el contacto entre fases,familiarizando al alumno con algunos de los dispositivos másfrecuentes utilizados en la industria. Posteriormente se inclu-ye un tema dedicado al equilibrio entre fases, tomado en sumayor parte de la obra de Costa Novella. Los temas cuarto yquinto se centran en el estudio de la primera operación selec-cionada, haciendo referencia al proceso de destilación.Finalmente, el sexto tema (el más significativo de la obra y alque se ha dedicado un especial esfuerzo) se dedica a la recti-ficación de mezclas binarias, exponiendo un desarrollo -delque cabría resaltar los métodos gráficos- original de los auto-res. De este modo, la resolución del problema de diseño decolumnas de rectificación complejas se presenta de un modosistemático y generalizado. La exhaustividad con que se des-arrolla este tema, servirá para fijar conceptos e introducir unametodología de trabajo extrapolable a otras operaciones deseparación.ÍNDICE 9
  10. 10. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónLa obra incluye una serie de problemas o ejercicios propues-tos al final de cada capítulo y pretende completarse con unasegunda parte donde se abordarán otras operaciones unitarias,como la extracción líquido-líquido, la absorción y los proce-sos de interacción aire-agua y secado, así como el contactocontinuo entre fases. Es igualmente intención de los autores laedición de un libro de prácticas de laboratorio en relación conestas operaciones unitarias, así como de una colección de pro-blemas resueltos, utilizando básicamente la hoja de cálculoEXCEL.Desde el punto de vista de los autores se trata, más que de unlibro de texto, de unas notas de clase, continuamente en fasede elaboración, con una edición algo más cuidada de lo habi-tual hasta ahora. Se trata de una obra totalmente susceptible demodificaciones y actualizaciones sucesivas de planteamien-tos, presentación, nomenclatura, sistemática, metodología, ...,incluso de temas, de modo que contribuyan progresivamentea mejorar el interés y entendimiento de la materia por parte delos alumnos, y que surge con esta vocación de actualizacióncontinuada, intentando aprovechar las facilidades que los nue-vos métodos de edición con ayuda del ordenador ponen anuestro alcance.ÍNDICE 10
  11. 11. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesTema 1. Operaciones unitarias.conceptos generalesObjetivosE l alumno deberá familiarizarse con los principios generales de las operaciones unitarias controladas por la transferencia de materia y/o por la transmisión decalor. Asimismo deberá llegar a conocer los criterios que per-miten establecer otras clasificaciones.1. IntroducciónSería prácticamente imposible estudiar el número casi infini-to de procesos químicos que se llevan a cabo en la industriadiariamente, si no hubiera un punto en común a todos ellos.Afortunadamente, esta conexión existe. Cualquier procesoque se pueda diseñar consta de una serie de operaciones físi-cas y químicas que, en algunos casos son específicas del pro-ceso considerado, pero en otros, son operaciones comunes eÍNDICE 11
  12. 12. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióniguales para varios procesos. Generalmente un proceso puededescomponerse en la siguiente secuencia:Cada una de estas operaciones es una operación unitaria. Esteconcepto fue introducido en 1915 por el profesor Little, delMassachussets Institute of Technology (M.I.T.). La definicióndada entonces, fue la siguiente: “... todo proceso químico con-ducido en cualquier escala puede descomponerse en una serieordenada de lo que pudieran llamarse operaciones unitarias,como pulverización, secado, cristalización, filtración, evapora-ción, destilación, etc. El número de estas operaciones básicasno es muy grande, y generalmente sólo unas cuantas de entreellas intervienen en un proceso determinado.”Con esta simplificación se ha reducido la complejidad delestudio de los procesos industriales, pues del conjunto detodos los procesos químicos que pueden imaginarse bastarácon estudiar el grupo de las 25 ó 30 operaciones unitarias exis-tentes. Un proceso determinado será, por tanto, la combina-ción de operaciones unitarias.ÍNDICE 12
  13. 13. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales2. Clasificación de las operaciones unitariasCada operación unitaria tiene como objetivo el modificar lascondiciones de una determinada cantidad de materia en formamás útil a nuestros fines. Este cambio puede hacerse princi-palmente por tres caminos:• Modificando su masa o composición (separación de fases,mezcla,...)• Modificando el nivel o calidad de la energía que posee(enfriamiento, vaporización, aumento de presión, ...)• Modificando sus condiciones de movimiento (aumentandoo disminuyendo su velocidad o su dirección).Estos tres son los únicos cambios posibles que un cuerpopuede sufrir. De acuerdo con estas ideas, normalmente se cla-sifican las operaciones unitarias en función de la propiedad -materia, energía o cantidad de movimiento que se transfiereen la operación o la que sea más relevante. Debe notarse queen cualquier operación, por lo común se transferirá simultá-neamente materia, energía y cantidad de movimiento pues lasdos últimas propiedades están asociadas a la materia, por elhecho de existir. No obstante, la operación no vendrá contro-lada necesariamente por las tres transferencias, sino sólo porÍNDICE 13
  14. 14. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónuna o, a lo sumo, por dos. De acuerdo con el criterio de cuáles la transferencia más relevante, las operaciones unitarias seclasifican en:• operaciones de transferencia de materia• operaciones de transmisión de energía• operaciones de transmisión simultánea de materia y energía• operaciones de transporte de cantidad de movimiento3. Equilibrio y fuerzas impulsorasUn aspecto común a todas las operaciones unitarias es el con-cepto de fuerza impulsora, causante de que una transferenciade propiedad se produzca o cese. Cuando la fuerza impulsoraes nula, el sistema se encuentra en un estado tal que no puedeexperimentar ningún cambio de forma espontánea. Se diceque el sistema está en equilibrio. Las diferencias entre la con-dición real del sistema y la de equilibrio determinan las fuer-zas impulsoras de los distintos fenómenos de transporte, quetranscurren con velocidades proporcionales a las mismas, einversamente proporcionales a las resistencias que opone elsistema.ÍNDICE 14
  15. 15. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesRefiriéndonos, por ejemplo, a la transferencia de materia, si elsistema es monofásico, la condición de equilibrio será la uni-formidad de concentraciones de todos los componentes; exis-tiendo una fuerza impulsora que propicia la transferenciamientras exista un gradiente de concentración en el seno de lafase (se transferirá materia desde la región donde el compo-nente está en mayor concentración a aquella en que se encuen-tra en concentración menor). Sin embargo, en un sistema bifá-sico, como por ejemplo el integrado por una solución acuosade yodo y cloroformo, el yodo se transfiere desde la capaacuosa a la clorofórmica, no terminando la transferencia conla uniformización de la concentración de yodo en todo el sis-tema, sino que prosigue hasta alcanzarse un estado de equili-brio en el que la concentración de yodo en el cloroformo esunas 50 veces superior a su concentración en la capa acuosa,a la temperatura ordinaria, siendo tales concentraciones uni-formes en cada una de las fases. Por tanto, en los sistemaspolifásicos, las condiciones de equilibrio no son inmediatas,siendo la Termodinámica quien proporciona los medios paraÍNDICE 15
  16. 16. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónestablecer estas condiciones así como las ecuaciones parapoder predecirlas.En esta asignatura estudiaremos las operaciones unitarias deseparación basadas en la transferencia de materia, transferen-cia de energía y ambas simultáneamente. En primer lugar,se hará una breve introducción de cada una de las operacionesque se van a estudiar, así como de los equipos más utilizadosen la industria donde se llevan a cabo estas operaciones y delos parámetros que se deben tener en cuenta a la hora de dise-ñarlos. A continuación, dada la importancia del conocimientodel equilibrio en el estudio de las operaciones de transferenciade una propiedad, se dedica un tema al estudio de las condi-ciones de equilibrio y de las ecuaciones que los predicen. Lamayor parte del temario, estará formado por el estudio riguro-so y sistemático de cada una de las operaciones de separaciónseleccionadas.4. Operaciones unitarias controladas por la transferencia de materiaComo se ha comentado en el caso del yodo y del cloroformo,cuando se ponen en contacto dos fases que no están en equili-brio desde el punto de vista de un determinado componente,ÍNDICE 16
  17. 17. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generaleséste se transfiere de una fase a otra, tendiendo al equilibrio.Aprovechando esta difusión entre fases se pueden diseñar dis-tintos tipos de aparatos que pongan en íntimo contacto dosfases distintas, con el objetivo general de conseguir la separa-ción de uno de los componentes de una fase, mediante laacción de la otra.4.1. Destilación. RectificaciónLa destilación es una operación unitaria que consiste en sepa-rar dos o más componentes de una mezcla líquida (en la quetodos los componentes son más o menos volátiles) aprove-chando la diferencia de volatilidades de los componentes queforman la mezcla. Se consigue seleccionando la temperatura ypresión de tal manera, que la fase líquida y vapor que se for-man tengan concentraciones relativas diferentes. Cuantomayor sea la diferencia de volatilidades entre los componen-tes de la mezcla, mayor será la diferencia entre la composicióndel líquido y del vapor que se generan. Así, la mezcla líquidaa su punto de ebullición desprenderá vapores más ricos encomponentes volátiles. Los vapores se condensarán aparteconstituyendo el destilado.La destilación puede llevarse a cabo de muchos modos distin-tos. Hay dos tipos básicos de operación: destilación sin reflu-ÍNDICE 17
  18. 18. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónjo o destilación simple y destilación con reflujo o rectifica-ción. La destilación simple es la operación de hervir el líqui-do de un recipiente -la caldera- condensándose aparte losvalores que constituirán el destilado, quedando en la calderael residuo (Figura 1a). Realmente no es una operación detransferencia de materia, pues el líquido y el vapor que segenera están en equilibrio. Se describe mejor como operaciónde transferencia de calor. La destilación con reflujo o rectifi-cación se lleva a cabo en una columna, donde el vapor queabandona la cabeza de la columna se condensa, y una fraccióndel líquido condensado se devuelve a la columna, lo que cons-tituye el reflujo; el resto se retira como producto destilado(Figura 1b). En el interior de la columna se ponen en contac-to el vapor ascendente con el líquido descendente. En un niveldado de la columna estas dos corrientes se ponen en contactoentre sí, por lo que hay una transferencia de materia: pasan loscomponentes más volátiles del líquido al vapor, y los compo-nentes menos volátiles del vapor al líquido, con lo que elvapor se enriquece en componentes volátiles a medida queasciende por la columna.Los distintos tipos de destilación se suelen llevar a cabo encolumnas de destilación. Para asegurar un adecuado contactoentre el vapor y el líquido –esencial en la transferencia deÍNDICE 18
  19. 19. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesFigura 1. a) Destilación simple; b) Rectificación.materia– se han diseñado varios dispositivos de laboratorio oindustriales, basados principalmente en dos criterios distintos:las columnas de contacto continuo entre el vapor y el líquido,o columnas de relleno, y las columnas de contacto por etapas,o columnas de platos o pisos.Las columnas de relleno están llenas de elementos sólidospequeños, inertes a las fases circulantes, distribuidos al azar uordenadamente. La corriente de líquido se dispersa resbalan-do por su superficie, poniéndose en contacto íntimo con elvapor que circula en sentido contrario. En una sección deter-minada de la columna el líquido descendente y el vapor ascen-dente no estarán en equilibrio, por lo que se transferirán losÍNDICE 19
  20. 20. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióncomponentes menos volátiles y más volátiles, en sentidosopuestos. Pero como el tiempo de contacto en cada sección decolumna es muy corto, no se llega al equilibrio en ningún punto.La fuerza impulsora actúa a lo largo de toda la columna.Las columnas de platos poseen unas superficies planas (pisos)en el interior que dividen la columna en una serie de etapas.Tienen por objeto retener una cierta cantidad de líquido en susuperficie, a través de la cual se hace burbujear el vapor queasciende de la caldera, consiguiéndose así un buen contactoentre el vapor y el líquido. El líquido de un plato cae al platosiguiente por un rebosadero situado en el extremo del piso. Elvapor que llega a un plato por debajo, y el líquido que le llegapor encima, no están en equilibrio. En el plato tiene lugar lamezcla de ambas corrientes, produciéndose allí la transferen-cia de materia. La fuerza impulsora es la diferencia de com-posiciones entre las corrientes que llegan al plato y las corres-pondientes de equilibrio. En los platos de las columnas nor-malmente no se llega a alcanzar el equilibrio entre el líquidoy el vapor que abandonan el plato. Un plato ideal o teóricosería aquél en el que este equilibrio sí se alcanzara. Sobreestos equipos se hablará más ampliamente en el siguientetema.ÍNDICE 20
  21. 21. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesA nivel industrial la destilación es una operación con innume-rables aplicaciones, especialmente en la separación de com-ponentes del petróleo, recuperación de disolventes, fabrica-ción de licores, ... .4.2. Absorción. Desabsorción.La absorción es una operación unitaria de transferencia demateria que consiste en poner un gas en contacto con un líqui-do para que éste disuelva determinados componentes del gas,que queda libre de los mismos. La absorción puede ser físicao química, según que el gas se disuelva en el líquido absor-bente o reaccione con él dando un nuevo compuesto químico.La desabsorción es la operación unitaria contraria a la absor-ción. En ella un gas disuelto en un líquido es arrastrado por ungas inerte siendo eliminado del líquido.Para la absorción, pueden utilizarse los mismos tipos de apa-ratos descritos en la destilación, pues las fases en contactoserán también un líquido y un gas. Se usan normalmentecolumnas de platos –contacto discontinuo o por etapas– o derelleno –contacto continuo–. Ambas utilizan la fuerza gravita-toria para la circulación del líquido. Algunos dispositivosemplean medios mecánicos para facilitar el contacto entre lasÍNDICE 21
  22. 22. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónfases. Las torres de pulverización son columnas vacías en lasque el líquido entra a presión por un sistema de ducha, circu-lando el gas en sentido contrario. Todos estos equipos propi-cian la puesta en contacto de un gas y un líquido que no estánen equilibrio, realizándose una transferencia de materia entreambos. La fuerza impulsora actuante es la diferencia entre lapresión parcial en el gas del componente que se transfiere y lapresión parcial que tendría el componente en un gas que estu-viera en equilibrio con el líquido del punto considerado. 0bien, observando el fenómeno en la fase líquida, la fuerzaimpulsora es la diferencia entre la concentración del soluto enel líquido y la concentración que estaría en equilibrio con elgas del punto considerado.Como aplicaciones de la absorción pueden citarse la elimina-ción de gases ácidos (H2S, CO2, SO2) de los gases de chime-nea mediante distintas corrientes (agua a presión, solución deNaOH, o soluciones de etanolaminas), la separación de hidro-carburos aromáticos (benceno, tolueno y xileno) de los gasesde coquería mediante aceites minerales, el secado del cloromediante la absorción del agua con ácido sufúrico concentra-do, ... . La Figura 2 presenta un sistema típico deabsorción-desabsorción: un gas con H2S se trata con monoeta-nolamina (M.E.A.) fría, con la que el H2S reacciona dando elÍNDICE 22
  23. 23. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesbisulfuro de amina (absorción con reacción química). La reac-ción es reversible, por lo que en una columna de desabsorciónanexa, el vapor de agua hace que la reacción vaya en sentidocontrario, desabsorbiéndose el H2S. La monoetanolaminacaliente se recircula a la columna de absorción, enfriándose lacorriente de amina con la corriente del sulfuro de amina en elintercambiador de calor central.Figura 2. Sistema de eliminación de H2S de un gas por absorción conreacción química con solución de monoetanolamina (M.E.A.) y posteriordesabsorción con vapor.ÍNDICE 23
  24. 24. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación4.3. ExtracciónLa extracción es una operación unitaria de transferencia demateria basada en la disolución de uno o varios de los com-ponentes de una mezcla (líquida o que formen parte de unsólido) en un disolvente selectivo. Aprovecha, por tanto, ladiferencia de solubilidades de los componentes de la mezclaen el disolvente añadido. Se hace la distinción entre la extrac-ción líquido-líquido y la extracción sólido-líquido (llamadatambién lixiviación) según que la materia a extraer esté en unlíquido o en un sólido respectivamente. El número mínimo decomponentes presentes en la extracción es tres. Un problemaimportante lo constituye la selección del disolvente extractor.Para realizar una extracción líquido-líquido el disolvente ele-gido debe ser parcial o totalmente inmiscible con la fase líqui-da que contiene el soluto.La extracción líquido-líquido puede presentar ventajas sobreefectuar una separación por destilación: las instalaciones sonmás sencillas, hay la posibilidad de separar componentes sen-sibles al calor sin necesidad de realizar una destilación a vacíoy la selectividad del disolvente para componentes de naturale-za química similar permite separaciones de grupos de compo-nentes imposibles de lograr basándose sólo en el punto deebullición.ÍNDICE 24
  25. 25. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesLas formas en que se lleva a cabo la extracción líquido-líqui-do son muy variadas. Normalmente se trabaja en continuo y,como en destilación y absorción, cabe distinguir dos modosbásicos de contacto: contacto continuo y contacto por etapas.Cuando el proceso de extracción se reduce a una única etapa,se realizan dos operaciones sucesivas: la mezcla del disolven-te con el alimento y la posterior separación por decantación delos dos líquidos inmiscibles. Cuando el proceso de extracciónconsiste en varias etapas, éstas puede realizarse de dos manerasdistintas según la forma como el disolvente extractor se mezclecon el alimento: a) contacto simple si el disolvente extractor seañade a cada etapa mientras que la corriente de alimentación(cada vez más pobre en el componente que es extraído) pasa deetapa a etapa; b) contacto en contracorriente si el disolventeextractor pasa de etapa a etapa en sentido contrario al líquidoque se está refinando.El contacto continuo en extracción líquido-líquido es análogoa la operación de absorción, salvo que ahora son 2 líquidos losfluidos que están en contacto.En la extracción sólido-líquido se acostumbra a trabajar porcargas o en semicontinuo por la dificultad de manipulacióndel sólido que hay que someter a extracción. Uno de losextractores sólido-líquido más usados a escala de laboratorioÍNDICE 25
  26. 26. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónes el extractor Soxhlet (Figura 3). El disolvente extractor hier-ve en la caldera y, después de condensarse con agua fría, caesobre el recipiente que contiene el sólido con el soluto aextraer. Se realiza la extracción y, a través de un sifón, sale delrecipiente el disolvente con el soluto extraído. La mezcla sedevuelve a la caldera, donde se va concentrando el soluto amedida que se repite el ciclo.Los aparatos en los que se lleva a cabo la extracción líqui-do-líquido deberán poner en adecuado contacto las fasesinmiscibles. Pueden emplearse columnas en contracorriente, ymejor si son pulsantes (dotadas de un pulso periódico que pro-duce un movimiento de agitación periódico a lo largo de lacolumna), pueden ser verticales u horizontales con placas per-foradas. Se emplean también, para el contacto por etapas, tan-ques agitados combinados con decantadores colocados a con-tinuación de los mismos. Los equipos más utilizados para laextracción líquido-líquido serán comentados más ampliamen-te en el siguiente tema.La extracción líquido-líquido se usa mucho a escala industrial,especialmente en la industria del petróleo. Así, por ejemplo, laseparación de los asfaltos del petróleo se realiza mediante unproceso de extracción con propano a baja temperatura. Comoejemplos de extracción sólido-líquido pueden citarse laÍNDICE 26
  27. 27. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesextracción de aceites y grasas animales y vegetales mediantedisolventes idóneos, la obtención de soluciones de taninospara curtidos, el aislamiento del nitrato sódico del caliche chi-leno, etc, ... .La extracción supercrítica es un proceso que ha adquiridogran importancia por sus múltiples aplicaciones, como el des-cafeinado de café (con CO2). Básicamente se trata de unaextracción líquido-líquido o sólido-líquido pero realizada conun disolvente que en condiciones normales es un gas, por loque hay que licuarlo, con la complejidad de la instalación queello conlleva.4.4. Adsorción. DesorciónLa adsorción consiste en la eliminación de algunos compo-nentes de una fase fluida mediante un sólido que lo retiene. Esun fenómeno de superficie: las moléculas, átomos o ionesadsorbidos están confinados en la superficie de los poros delsólido, unidos por fuerzas de Van der Waals, o por verdaderosenlaces químicos. En este último caso se habla de quimisor-ción. Solamente los sólidos que posean una superficie especí-fica elevada serán adsorbentes de interés: carbón activo, gel desílice, alúmina activada, zeolitas, etc. Como ejemplo se puedeÍNDICE 27
  28. 28. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónindicar que en un solo gramo de ciertos carbones activos sedispone de una superficie de adsorción de más de 2500 m2.La operación contraria a la adsorción se llama desorción. Estaoperación se realiza comúnmente para la regeneración dellecho sólido saturado de soluto, y para la recuperación delsoluto adsorbido, si éste es económicamente rentable. Figura 3. Extractor Soxhlet.ÍNDICE 28
  29. 29. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesEl sólido adsorbente rellena normalmente el interior de unacolumna formando un lecho fijo. A medida que se hace circu-lar el gas o el líquido que contiene el soluto a adsorber se vasaturando el sólido adsorbente, por lo que al cabo de un tiem-po debe ser regenerado. La operación se realiza en formasemicontinua colocando dos lechos adsorbentes en paralelo:en un momento dado uno de ellos está en operación y el otrose está regenerando por la circulación a su través de vapor deagua, aire o un gas inerte. De esta forma el gas a depurar cir-cula en continuo, mientras la operación de cada lecho es dis-continuaUn ejemplo peculiar de la operación de adsorción en lechofijo, aunque en otro contexto, es la cromatografía. Está basa-da en la distinta adsorción de los componentes de una mezclasobre un sólido adsorbente o un líquido soportado por un sóli-do. Los componentes de la mezcla a separar quedarán reteni-dos con mayor o menor facilidad, y la adición de un eluyentepermite recuperar por separado los distintos componentes dela mezcla.La adsorción se aplica industrialmente en muchos casos: parasecar corrientes de gas por adsorción de su humedad sobrelecho de gel de sílice, para eliminar olores de una corrientepor adsorción sobre el carbón activo, para decolorar líquidosÍNDICE 29
  30. 30. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónrecuperar disolventes del aire ambiente evitando la contami-nación por vapores orgánicos, ...4.5. Intercambio iónicoEl intercambio iónico es una operación unitaria que consisteen la sustitución de uno o varios iones de una disolución porotros que forman inicialmente parte de la estructura de unsólido (resina de intercambio iónico). Los poros de una resinacontienen iones positivos y negativos formando una sal. Enestado seco los iones mantienen su posición media en laestructura, pero cuando se sumergen en un líquido polar, unoo varios iones quedan libres para desplazarse hacia el seno dellíquido mientras otros iones de carga equivalente pasan dellíquido al sólido, de modo que la resina permanece eléctrica-mente neutra. Cuando la resina contiene iones negativos fijosy sólo puede intercambiar cationes se llama resina catiónicaEn caso contrario se llama resina aniónicaLa velocidad a la que se lleva a cabo el intercambio iónicoviene controlada por la difusión de los iones.Esta operación se aplica sobre todo en procesos de acondicio-namiento de agua a nivel industrial. El ablandamiento de aguaes la eliminación de los cationes divalentes Ca2+ y Mg2+ delÍNDICE 30
  31. 31. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesagua, con lo que disminuye su dureza. Se realiza el intercam-bio en una columna catiónica, donde se sustituyen los ionesindicados por Na+ que no forma sales insolubles, y se evitanasí las incrustaciones. Las resinas, con el paso de agua dura,se agotan y deben regenerarse con la operación inversa, estoes, haciendo circular a su través una disolución concentradade NaCl. La desmineralización o desionización del agua es laeliminación (por intercambio) de los cationes y aniones quecontenga. Ello se lleva a cabo normalmente con dos columnasconsecutivas, una catiónica y otra aniónica. En la primera sesustituyen los cationes por H+ y en la segunda los aniones porOH-. El agua queda, en principio, neutra desde el punto devista ácido-base. Las resinas se regeneran, respectivamentecon HCl y NaOH.5. Operaciones unitarias controladas por transmisión de calorEstas operaciones son sólo una parte de aquéllas controladaspor la transferencia de energía, ya que un sistema y sus alre-dedores pueden intercambiar energía en forma de calor o enforma de trabajo. Las operaciones unitarias en las que la velo-cidad de transmisión de calor desempeña el papel controlanteson la evaporación y la condensación.ÍNDICE 31
  32. 32. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación5.1. Evaporación. CondensaciónLa evaporación es una operación unitaria consistente en laseparación de una mezcla líquida, generando a partir de lamisma, por ebullición, un vapor integrado por los componen-tes más volátiles de aquélla. Se utiliza para concentrar disolu-ciones obteniéndose vapor del disolvente. Es una operaciónmuy empleada en diversas industrias, bien sea para aprove-char la disolución concentrada (por ejemplo la concentraciónde la leche), o para aprovechar el vapor del disolvente (porejemplo la obtención de agua desalinizada por ebullición delagua del mar y posterior condensación del vapor de agua).Normalmente se disponen varios evaporadores combinados,en los que se emplea el vapor generado en un evaporadorcomo medio de calefacción del siguiente (se denominan eva-poradores de múltiple efecto). En la Figura 4 se muestra unesquema del proceso.Conceptualmente, la evaporación es análoga a la destilaciónsimple. Se diferencian en que en la evaporación, el alimentocontiene un soluto cuyo punto de ebullición está muy porencima del punto de ebullición del disolvente, con lo que losvapores obtenidos en la operación son de disolvente puro.ÍNDICE 32
  33. 33. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesFigura 4. a) Representación esquemática de un evaporador; b)Evaporador de triple efecto en contracorriente.La condensación es la operación inversa a la evaporación, porla que un vapor pasa a estado líquido al intercambiar calor conun líquido frío. No se puede considerar una operación de sepa-ración aunque tiene gran interés en la industria.6. Operaciones unitarias controladas por la transferencia simultanea de materia y calorExisten operaciones en las que se da simultáneamente unatransferencia de materia y una transmisión de calor, siendoambos procesos controlantes del proceso de la operación. Haysimultáneamente dos fuerzas impulsoras separadas, que pue-den ir en el mismo sentido o en sentidos opuestos.ÍNDICE 33
  34. 34. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación6.1. Humidificación. DeshumidificaciónCuando una corriente de aire se pone en contacto con unacorriente de agua, se transfiere agua y energía calorífica deuna corriente a otra modificándose las condiciones de hume-dad y temperatura.La humidificación de aire se consigue al poner en contacto elaire no saturado con agua, a una temperatura tal que el aireaumenta su contenido de humedad. El agua se enfría al tenerque ceder calor para evaporar la porción de líquido que se incor-pora al aire como vapor de agua. Este enfriamiento del agua esquizá la faceta industrialmente más importante de esta opera-ción unitaria: el agua caliente procedente de la refrigeración delas unidades de una planta puede enfriarse si se pone en con-tacto con un gas (preferiblemente más frío) no saturado. El cau-dal de la corriente de agua se reduce en una cierta cantidad porla evaporación de una parte de la misma.Los dispositivos más empleados para el enfriamiento de líqui-dos y más concretamente de agua son las denominadas torresde enfriamiento. Son columnas de relleno de madera o dematerial plástico por las que asciende el aire, provistas en suparte superior de distribuidores de agua. En la Figura 5 semuestra un esquema de una torre de enfriamiento.ÍNDICE 34
  35. 35. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesLa deshumidificación del aire se conseguirá siempre que seponga en contacto aire húmedo con un líquido más frío, demodo que la temperatura del gas disminuya por debajo delpunto de rocío y condense agua, disminuyendo la humedadabsoluta del aire hasta el valor deseado.6.2. CristalizaciónLa cristalización es la formación de partículas sólidas cristali-nas en el seno de una fase homogénea. El proceso de forma-ción de cristales consta de dos etapas: la nucleación y el creci-miento. La nucleación es la formación, a partir de los iones omoléculas de soluto, de núcleos cristalinos de tamaño sufi-ciente para mantenerse sin solubilizarse en la solución. El cre-cimiento es el proceso de aumento de tamaño de un núcleocristalino, por adición de nuevos iones o moléculas.Las fuerzas impulsoras en esta operación, en ambas etapas(nucleación y crecimiento) son las mismas: la sobresatura-ción, es decir, la diferencia entre la concentración de soluto enla solución y la concentración que tendría la solución satura-da en el equilibrio, y la posible diferencia de temperatura entreel cristal y el líquido, originada en el cambio de fase.ÍNDICE 35
  36. 36. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónLos tipos más frecuentes de cristalizadores son: cristalizado-res de tanque, en los que la sobresaturación se produce porenfriamiento sin evaporación apreciable, (se emplean cuandola solubilidad varía mucho con la temperatura); cristalizado-res-evaporadores, en los que la sobresaturación se produce porevaporación (concentración) sin enfriamiento apreciable (sonútiles cuando la solubilidad no varía con la temperatura); cris-talizadores de vacío, en donde se combina la evaporación y elenfriamiento adiabático (se utilizan cuando se quiere operarcon rapidez, como en los cristalizadores-evaporadores, pero abaja temperatura).Figura 5. Esquema de una torre de refrigeración.ÍNDICE 36
  37. 37. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales6.3. SecadoEl secado es una operación unitaria mediante la cual se elimi-na humedad de una sustancia. La fase previa a todo secado esla eliminación mecánica de agua mediante filtros-prensa ocentrífugas, reduciéndose después por vía térmica la humedadque quede. Esta última fase es propiamente la operación desecado. En ella se somete el producto húmedo a la acción deuna corriente de aire caliente y seco, evaporándose el líquidocon el consiguiente aumento de la humedad del aire. El puntofinal o límite de la desecación estará en la eliminación dellíquido (normalmente agua) del material, hasta que la hume-dad de dicho material esté en equilibrio con el aire que lerodea; es decir, hasta que la presión de vapor de la humedaddel sólido iguale a la presión parcial de la corriente gaseosa.Al secar un sólido en el seno de una masa de aire tiene lugarsimultáneamente transferencia de materia y transmisión decalor. El agua contenida en el sólido se desplaza hacia la inter-fase y posteriormente al seno del gas. El gradiente de tempe-ratura entre el aire y el sólido provoca la transmisión de calor.Los fenómenos que suceden son:ÍNDICE 37
  38. 38. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación1. Transferencia de materia a través del sólido. Se produce porcapilaridad (altos niveles de humedad) y difusión (bajos nive-les de humedad).2. Transferencia de vapor de agua desde la interfase sólido-gasal seno del gas. Se produce por transporte turbulento.3. Transferencia de calor desde el seno del gas a la interfase.Se produce por conducción, convección o radiación.4. Transferencia de calor desde la interfase al seno del sólido.Sólo puede tener lugar por conducción.Casi todos los aparatos utilizados para llevar a cabo esta ope-ración están basados en poner en contacto el sólido húmedopulverizado con una corriente de aire caliente no saturado: seproduce simultáneamente la transferencia de calor sensible yde agua debido a las dos fuerzas impulsoras (de calor y mate-ria) que aparecen. Este es el proceso por contacto directo.Existen también aparatos en los que el secado se produce sincontacto de la fuente de calor con el sólido. Este es el proce-so por contacto indirecto (análogo a una evaporación).Los secadores comerciales más comunes son:ÍNDICE 38
  39. 39. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales- Secaderos de bandejas en los que el sólido se deposita encapas de poca profundidad y el aire caliente circula por lasuperficie o a través del sólido.- Secaderos rotativos en los que el sólido desciende a lo largode un cilindro rotatorio inclinado, secándose por acción delaire caliente que circula en contracorriente.- Secaderos de evaporación súbita o atomizadores. En estetipo de secadero la suspensión de sólido, en forma de gotas, sepone en contacto brusco con aire caliente a elevada tempera-tura, en un dispositivo de ciclón. El agua del sólido se vapori-za bruscamente obteniéndose un sólido de elevada porosidad.6.4. LiofilizaciónLa liofilización o criodeshidratación es una peculiar modali-dad de secado que consiste en la eliminación del agua de unsólido por sublimación de la misma, es decir, el agua del sóli-do previamente congelada se pasa directamente a vapor.Las ventajas que presenta este procedimiento de secado en laindustria de la alimentación, preparación de fármacos y medi-cinas son:ÍNDICE 39
  40. 40. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación– La congelación provoca la detención de los fenómenos bio-químicos.– El vacío o la presencia de inertes y las bajas temperaturasevitan la alteración de las propiedades bioquímicas, fisiológi-cas o terapéuticas.– Se conservan gran cantidad de aromas y se mantiene elvolumen inicial del sólido, originando con ello una gran poro-sidad y fácil solubilidad de los productos finales.Un ejemplo de producto liofilizado muy común es el cafésoluble. La liofilización se lleva a cabo normalmente a altovacío y a temperaturas por debajo del punto de fusión delagua. El calor de sublimación es suministrado por conduccióno radiación con placas planas calientes situadas entre las ban-dejas que contienen el material a liofilizar. Esta operación esnormalmente discontinua.7. ResumenEn este tema sólo se han tratado las operaciones más comunesde transferencia de materia y energía, aunque existen otrasmuchas operaciones de separación. En la Tabla 1 se presentaun resumen de las distintas operaciones de separación asíÍNDICE 40
  41. 41. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalescomo los parámetros en los que está basada y el estado físicode los productos que intervienen.Tabla 1. Resumen de los procesos de separación.ÍNDICE 41
  42. 42. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónTabla 1 (Continuación). Resumen de los procesos deseparaciónÍNDICE 42
  43. 43. Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generalesBibliografíaCosta López, J. y otros (1991). “Curso de Química Técnica”. Ed. Reverté, Barcelona, 1991.King, C.J. (1988). “Separation Processes”. 2ª ed. Mc. Graw Hill, Chemical Engineering Series, Nueva York, 1988.ÍNDICE 43
  44. 44. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónTema 2. Equipos para contacto entre fasesObjetivosE n este tema se pretende ampliar conocimientos sobre los contactores entre fases más comúnmente utiliza- dos, centrándonos en equipos de contacto líquido-vapor y líquido-líquido. Se estudiarán, desde un punto de vistadescriptivo, los dispositivos más importantes de estos equiposasí como los parámetros de diseño más destacables. Se haráun especial análisis de las columnas de relleno y columnas deplatos.1. IntroducciónAl describir las distintas operaciones unitarias, ya se introdu-jeron algunas nociones sobre los aparatos más utilizadosindustrialmente. Se esquematizaron algunos equipos y seintrodujeron algunos conceptos sobre las columnas de pisos ycolumnas de relleno. En este tema vamos a ampliar los cono-ÍNDICE 44
  45. 45. Tema 2 Equipos para contacto entre fasescimientos sobre estos dispositivos dada su importancia a nivelindustrial, estudiando algunos de los parámetros de diseñoque se deben tener en cuenta, problemas que pueden plantear,partes de que consta, ... . El estudio se centrará en equipos decontacto líquido-vapor y líquido-líquido.2. Parámetros de diseñoAntes de intentar el diseño de un equipo, deben estar biendefinidas la presión de trabajo, la temperatura, velocidades deflujo, composición del alimento, ... de manera que el proble-ma de diseño consiste en construir un dispositivo que lleve acabo la operación que deseamos y sea económico, seguro yfácil de operar.Entre los parámetros de diseño más importantes cabe desta-car: la capacidad del equipo, la caída de presión, costes, faci-lidad de operación y eficacia de las etapas.• Capacidad. Los datos de equilibrio de un sistema estable-cen el número de etapas de contacto necesarias para produciruna determinada separación. Aunque este número de etapas esindependiente del flujo de alimento, las dimensiones físicasdel equipo (particularmente el diámetro) aumentará propor-cionalmente con el flujo que circule a su través, siendo talesÍNDICE 45
  46. 46. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióndimensiones función de la hidrodinámica y del tiempo que seprecisa en cada etapa. Es importante que una columna estédiseñada para operar con un intervalo de composiciones y flu-jos tan alto como sea posible. Los parámetros estructurales,tales como la relación (altura/diámetro), deciden con frecuen-cia la posibilidad de realización práctica (un ingeniero tendríamuchas dificultades para encontrar un contratista serio paraconstruir una columna de 40 m de longitud y medio metro dediámetro).• Caída de presión. Este parámetro es particularmenteimportante cuando es preciso operar en condiciones de altovacío (posibilidad de descomposiciones térmicas o de reac-ciones químicas no deseadas).• Costes. Además de los costes de los platos o relleno de lacolumna, hay que contabilizar los costes de la carcasa, bom-bas auxiliares, cambiadores de calor, caldera, condensador.Estos cuestan de tres a seis veces más que aquellos. Tambiénson de gran importancia los servicios (electricidad, vapor,agua de refrigeración, ... ).• Facilidad de operación. En todo proceso hay un númeroimportante de potenciales problemas de operación. En el casode la utilización de las columnas de relleno para poner en con-ÍNDICE 46
  47. 47. Tema 2 Equipos para contacto entre fasestacto una fase líquida con una fase vapor, los problemas máscomunes que pueden presentarse son:Inundación. Esta condición ocurre cuando las velocidades delvapor y /o el líquido son tan grandes que la caída de presióndel gas es superior a la carga neta de gravedad del líquido, quede esta forma es arrastrado hacia arriba en la columna.Canalización. La función del relleno es promover la turbulen-cia de los fluidos y la transferencia de materia mediante la dis-persión del líquido que fluye sobre la superficie del relleno ypor el interior del mismo Si el flujo del líquido y/o vapor esmuy bajo, o si la alimentación líquida no se distribuye unifor-memente sobre el relleno, tenderá a descender por las paredesmientras que el vapor circula por la parte central. A velocida-des muy bajas puede no haber suficiente líquido para mojar lasuperficie del relleno.La inundación y la canalización restringen los intervalos delos flujos de líquido y vapor para la operación de la columna,marcando el límite máximo de operación. Consideraciones detipo práctico (como fijar una eficacia mínima y una caída depresión máxima) limitan aún más el intervalo de trabajo.Aunque las columnas de platos pueden generalmente operardentro de intervalos más amplios de los flujos de vapor yÍNDICE 47
  48. 48. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónlíquido que las columnas de relleno, tienen también sus pro-pios problemas:Formación de espuma. Si se forma un nivel de espuma eleva-do, el líquido es arrastrado por el gas hasta la etapa siguientey las eficacias de separación disminuyen. Por otra parte, laespuma puede también arrastrar vapor hacia la etapa inferior.En casos extremos, los tubos de bajada del líquido se puedenllenar totalmente de espuma y provocar inundación de unaforma análoga a lo que ocurre en columnas de relleno. Porotra parte, las columnas de platos pueden inundarse aún cuan-do no se forme espuma si las caídas de presión o las veloci-dades de flujo del líquido son suficientemente grandes paraque el nivel de líquido sobrepase el espaciado entre los platos,dando lugar a retroceso del líquido en los tubos de descenso.Arrastre. Aún cuando el nivel de espuma formado sobre ellíquido del plato no es muy alto, si la separación del líquido yel vapor que se han puesto en contacto es inadecuada, parte deesa espuma se mezcla con el líquido del plato superior, dismi-nuyendo así la eficacia. El arrastre se debe con frecuencia a untamaño inadecuado de los tubos de descenso del líquido o delespaciado entre los platos.ÍNDICE 48
  49. 49. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesMala distribución del líquido. Si los platos de la columna sonmuy grandes o están mal diseñados puede variar la altura dellíquido a través del plato dando lugar a un apreciable gradien-te hidráulico. Esto puede provocar un flujo no uniforme delgas. Las medidas habituales de prevención consisten en utili-zar varios tubos descendentes o pasos y divisiones en los pla-tos, o bien dirigir el flujo de vapor de forma que fuerce ellíquido a circular a través del plato.Goteo. Muchos platos sólo cuentan con la presión del gas paramantener el líquido sobre el plato, de forma que en el puntode goteo, comienza a caer líquido a través de los orificios delos platos. El caso extremo recibe el nombre de vaciamiento.• Eficacia. La eficacia de una columna de platos se mide enfunción de la eficacia del plato, es decir, en función de la dife-rencia existente entre la composición de las corrientes queabandonan una etapa con respecto a las composiciones de lasmismas en el caso de que estuviesen en equilibrio. La eficaciade una columna de relleno se mide en función de la eficaciadel relleno, que es inversamente proporcional a la altura equi-valente a un plato teórico (HETP). Los valores de la eficaciade los platos y de la HEPT son funciones complejas demuchos factores: temperatura, presión, composición , densi-dad, viscosidad, difusividad, velocidades de flujo del líquidoÍNDICE 49
  50. 50. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióny vapor, tendencia a la formación de espuma, turbulencia dellíquido y del vapor, tamaño de las burbujas,... .3. Columnas de rellenoEl diseño de una columna de relleno supone las siguientes eta-pas:1. Seleccionar el tipo y el tamaño del relleno.2. Determinar el diámetro de la columna (capacidad) necesa-rio en función de los flujos de líquido y vapor.3. Determinar la altura de la columna que se necesita para lle-var a cabo la separación específica.4. Seleccionar y diseñar los dispositivos interiores de lacolumna: distribuidor del líquido de alimentación, redistribui-dores de líquido, platos de soporte y de inyección del gas yplatos de sujeción.Estas etapas se ampliarán en los siguientes apartados.3.1. Tipos de rellenoLos principales requisitos que debe cumplir el relleno de unacolumna son:ÍNDICE 50
  51. 51. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesa) Proporcionar una gran área superficial: área interfacial altaentre el gas y el líquido.b) Tener una estructura abierta: baja resistencia al flujo de gas.c) Facilitar la distribución uniforme del líquido sobre susuperficie.d) Facilitar el paso uniforme del vapor a través de toda la sec-ción de la columna.Para satisfacer estos requerimientos se han desarrollado dis-tintos tipos de relleno. Se pueden dividir en dos grupos: relle-no ordenado (dispuesto de una forma regular dentro de lacolumna) y relleno al azar.Los primeros (rejas, mallas, rellenos ordenados ... ) tienen unaestructura abierta, y se usan para velocidades de gas elevadasdonde se necesita una pérdida de presión baja (por ejemplo enlas torres de enfriamiento). La interfase vapor-líquido es esta-cionaria y depende fundamentalmente del mojado de la super-ficie y la capilaridad. Por tanto, es de esperar que haya buenaeficacia aún para flujos de líquido bajos.Los rellenos al azar son más comunes. Con este tipo de relle-no (al igual que en las columnas de platos), la interfase devapor-líquido se crea por combinación de los efectos de pene-ÍNDICE 51
  52. 52. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióntración de superficie, burbujeo y formación de niebla. En laFigura 1 se muestran los principales tipos de rellenos comer-ciales.Cada uno de estos tipos tiene sus características de diseño-tamaño, densidad, área superficial, factor de relleno (cons-tante determinada experimentalmente, relacionada con elcociente entre el área del relleno y el cubo de la fracción huecadel lecho, que se utiliza para predecir la caída de presión y lainundación del lecho en función de las velocidades de flujo yde las propiedades de los fluidos),... Estas propiedades se pue-den encontrar tabuladas en distintos manuales. Por ejemplo laTabla 1 muestra estos datos para una serie de rellenos.Figura 1. Diversos tipos de rellenos comerciales comunes.ÍNDICE 52
  53. 53. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesLos anillos Raschig son el tipo de relleno más antiguo (datade 1915) y todavía están en uso. Los anillos Pall son esencial-mente anillos Raschig en los que se ha aumentado la superfi-cie de contacto, con lo que se mejora la distribución del líqui-do. Las sillas Berl fueron desarrolladas para mejorar la distri-bución del líquido comparada con los anillos Raschig. Lassillas Intalox pueden considerarse como una mejora de lasBerl, ya que por su forma es más fácil de fabricar.Para construir estos rellenos se utilizan diversos materiales:cerámica, metales, plásticos y carbono. Los anillos de metal yplástico son más eficaces que los de cerámica puesto que susparedes pueden ser más finas.La elección del material dependerá de la naturaleza del fluidoy la temperatura de operación: el empaquetado cerámico esútil para líquidos corrosivos pero no para disoluciones fuerte-mente alcalinas. El plástico es atacado por algunos disolven-tes orgánicos y sólo debe usarse cuando no se sobrepasan tem-peraturas moderadas (por ejemplo no son útiles en columnas derectificación). Tanto el relleno metálico como especialmente elcerámico se pueden romper fácilmente.En general, el mayor tamaño de relleno aceptable en unacolumna es de 50 mm. Los tamaños más pequeños son másÍNDICE 53
  54. 54. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación Tabla 1. Datos de diseño para diferentes rellenoscaros que los mayores, pero por encima de 50 mm la eficaciaen la transferencia de materia disminuye considerablemente.El uso de partículas de relleno demasiado grandes puede cau-sar una distribución pobre del líquido.3.2. Diámetro de la columnaLa capacidad de una columna de relleno viene determinadapor su sección transversal. Normalmente, la columna se dise-ÍNDICE 54
  55. 55. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesñará para operar con la pérdida de carga que resulte más eco-nómica y que asegure una buena distribución del líquido y delgas. Para columnas con relleno al azar, la pérdida de carganormalmente no excede los 80 mm H2O por m de altura derelleno. En estas condiciones, la velocidad del gas será de,aproximadamente, un 80 % la velocidad de inundación. Losvalores recomendados en absorbedores son de 15 a 50 mmH2O/m de altura de relleno y en destilación a presiones mode-radas de 40 a 80 mm H2O/m de altura de relleno. Para desti-laciones a vacío, la máxima pérdida de carga se determinaráen función de los requerimientos del proceso, aunque para unadistribución satisfactoria del líquido la pérdida de carga nodebiera ser menor de 8 mm H2O/m.La sección de la columna y su diámetro para una pérdida decarga seleccionada puede determinarse a partir de la gráficapresentada en la Figura 2, donde se correlaciona la relaciónentre las velocidades de flujo del líquido y el vapor, las pro-piedades físicas del sistema y las características del empaque-tado con el flujo másico de gas por unidad de área para dis-tintos valores de la pérdida de carga.ÍNDICE 55
  56. 56. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónFigura 2. Correlación generalizada de la pérdida de carga.El término K4 en la Figura 2 es la función:ÍNDICE 56
  57. 57. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesdonde V*W = flujo másico del gas por unidad de área (kg /m2s) Fp = factor de relleno, propio del relleno selec- cionado µL = viscosidad del líquido, Ns/m2 ρL, ρv = densidades del líquido y el vapor, kg/m3Los valores del factor de flujo FLV dados en la Figura 2 cubrenel intervalo habitual de trabajo.Una vez que se conoce el valor de V*w es fácil conocer el áreade la columna que se necesita para cada flujo de gas: conoci-do por la separación deseada la relación V*/L* (kg de gas/kgde líquido), se puede calcular la abscisa y si se fija la perdidade presión aceptable se puede calcular K4, de ella V* y portanto la sección.3.3. Altura del lecho empaquetadoPara diseñar una columna de rectificación de relleno, el trata-miento más simple es considerar que se trata de una columnade pisos y utilizar el concepto de altura equivalente de unplato teórico (HETP). La HETP es la altura de relleno queproduce la misma separación que una etapa de equilibrio. EnÍNDICE 57
  58. 58. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióndestilación, este valor es esencialmente constante para un tipoy tamaño de relleno e independiente de las propiedades físicasdel sistema. Por ejemplo, se pueden utilizar los siguientesvalores de HETP para calcular la altura del lecho cuando elrelleno es de anillos Pall: 0.4-0.5 m si los anillos tienen untamaño de 25 mm, 0.6-0.75 m si son de 38 mm y 0.75-1.0 sison de 50 mm.Para el diseño de las columnas de absorción de relleno se sue-len utilizar los conceptos de número de unidades de transfe-rencia y altura de una unidad de transferencia (HTU). Valorestípicos de HTU para empaquetamientos al azar son: 0.3-0.6 msi el relleno tiene un tamaño de 25 mm, 0.5-0.75 m si el relle-no tiene un tamaño de 38 mm y 0.6-1.0 m si es de 50mm.Para conocer la altura necesaria de la columna bastará con deter-minar el número de pisos necesarios y su HETP o bien el núme-ro de unidades de transferencia y su HTU. Cómo realizar estoscálculos serán temas de los que nos ocuparemos más adelante.3.4. Dispositivos interiores de torres de rellenoDistribuidor de líquido de alimentación. El relleno, por sísolo, no conduce a una adecuada distribución del líquido dealimentación. Un distribuidor ideal tendría las siguientescaracterísticas:ÍNDICE 58
  59. 59. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesa) Distribución uniforme del líquido.b) Resistencia a la oclusión y ensuciamiento.c) Elevada flexibilidad de operación (máximo intervalo entrelos caudales máximo y mínimo con los que puede operar).d) Elevada área libre para el flujo de gas.e) Adaptabilidad a la fabricación con numerosos materiales deconstrucción.f) Construcción modular para una mayor flexibilidad de insta-lación.Figura 3. Distribuidores de líquido de alimentación. a) Tipo orificio. b)Tipo vertedero. c) Tipo vertedero-canal.ÍNDICE 59
  60. 60. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónLos dos distribuidores más ampliamente utilizados son los deorificios y los de tipo vertedero (Figura 3). En los de tipo ver-tedero se utilizan tubos verticales con vertederos en forma deV para la bajada del líquido, lo que permite un mayor flujo alaumentar la carga de altura. En los de tipo orificio, el líquidodesciende a través de los orificios y el gas asciende por unostubos. Las conducciones del gas deben tener un área tal que lapérdida de carga al circular el gas sea pequeña, los orificiosdeben ser lo suficientemente pequeños para asegurar que hayun nivel de líquido sobre el plato aún a la menor velocidad delíquido, pero lo suficientemente grandes para que el distribui-dor no se sature a la velocidad mayor. Los distribuidores detipo vertedero-canal son más caros pero más versátiles (Figura3). El líquido se distribuye proporcionalmente a través de unao más bandejas de partición y después pasa a los canales convertederos.Redistribuidores de líquido. Son necesarios para recoger ellíquido que baja por las paredes, o que ha coalescido en algu-na zona de la columna, y redistribuirlo después para establecerun modelo uniforme de irrigación. Los criterios de diseño sonsimilares a los de un distribuidor del líquido de alimentación.En la Figura 4 se muestra un distribuidor tipo Rosette que vasoldado a la pared de la columna y un redistribuidor que efec-ÍNDICE 60
  61. 61. Tema 2 Equipos para contacto entre fasestúa una recolección total del líquido antes de su redistribu-ción. La altura máxima de lecho que puede existir sin redis-tribuidor de líquidos depende del tipo de relleno y del proce-so. Así, la destilación es menos susceptible a una mala distri-bución que la absorción. Como orientación, se puede consi-derar que la máxima altura de lecho sin redistribuidor nodebe exceder de 3 veces el valor del diámetro de la columnacuando el relleno es de anillos Raschig, y de 8 a 10 veces siel relleno es de anillos Pall y sillas. En las columnas de diá-metro grande, la altura del lecho estará limitada por el máxi-mo peso de relleno que pueda soportar el plato de soporte derelleno y las paredes de la columna (alrededor de 8 m).Figura 4. Redistribuidores de líquido. a) Tipo Rosette. b) Tipo metálico.ÍNDICE 61
  62. 62. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónPlatos de soporte y de inyección del gas. Además de sopor-tar el peso del relleno, los platos de soporte deben de estar dise-ñados para permitir un flujo relativamente no restringido dellíquido y del gas. Con los tipos de platos que se muestran en laFigura 5, el líquido desciende a través de las aberturas hacia elfondo y el gas asciende a través de la sección superior.Figura 5. Platos de soporte e inyectores de gas. a) Tipo rejilla. b) Tipotubo perforado.Platos de sujeción (limitadores de lecho). Los platos desujeción se colocan en la parte superior del relleno para evitarel desplazamiento, la dispersión o la expansión del lecho acausa de elevadas caídas de presión u oleadas de líquido. LaFigura 6 muestra algunos diseños de platos de sujeción. Seusan principalmente con relleno de cerámica, que puede rom-per fácilmente, y con relleno de plástico, que puede flotar yÍNDICE 62
  63. 63. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesFigura 6. Platos de sujeción.salir del lecho. Con frecuencia se utilizan recubrimientos detela metálica situados sobre el relleno, juntamente con los pla-tos de sujeción para prevenir el arrastre de líquido a la salidadel vapor.Platos de soporte para dispersión líquido-líquido. Aunquetodo el tratamiento anterior se ha hecho para columnas dondelas dos fases en contacto eran líquido y vapor, también lascolumnas de relleno pueden ser utilizadas para efectuar el pro-ceso de extracción líquido-líquido. En la parte inferior de latorre, la función de los platos de soporte es la de actuar comosoporte y dispersor de la fase ligera. También se colocan cada2 ó 4 metros de lecho, actuando como soportes y redisperso-res para la fase ligera, que tiende a coalescer. Cuando se colo-can en la parte superior de la torre se pueden utilizar para dis-persar la fase pesada o bien hacer continua la fase ligera. EnÍNDICE 63
  64. 64. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióngeneral, la fase dispersa entra a través de los orificios y lapesada pasa a través de secciones disponibles para descender.4. Columnas de platos para contacto vapor-líquidoEl equipo para separaciones en múltiple etapa consiste frecuen-temente en platos horizontales de contacto entre las fases dis-puestos en una columna vertical. El líquido fluye a través delplato en flujo cruzado y el vapor asciende a través del plato. Ellíquido que fluye se transfiere de un plato a otro a través de lostubos de descenso (“downcomers”). Los procedimientos dediseño para el dimensionado de columnas comienzan general-mente con una estimación del diámetro de la torre y del espa-ciado entre los platos. Para este diámetro se calculan después lacapacidad, la caída de presión y el intervalo de operación deacuerdo con las especificaciones del proceso, y se determinandespués las dimensiones de los accesorios de los platos en fun-ción del tipo de plato seleccionado.4.1. Tipos de platosLos tipos de platos más comunes son: platos de válvula, pla-tos perforados y platos de caperuzas de borboteo.Platos de válvula. Son platos con orificios de gran diámetrocubiertos por tapaderas móviles que se elevan cuando el flujoÍNDICE 64
  65. 65. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesde vapor aumenta. Como el área para el paso del vapor varíaen función de la velocidad del flujo, los platos de válvula pue-den operar eficazmente a velocidades bajas de vapor (las vál-vulas se cierran). En la Figura 7 se muestran algunas válvulastípicas. Los detalles que las diferencian residen en la caída depresión que originan, el tipo de contacto vapor-líquido quefacilitan, la calidad del cierre al paso del líquido que propor-cionan, ... .Figura 7. Válvulas representativas. a) Glitsch tipo A-1. b) Koch tipo A.c) Koch tipo T.ÍNDICE 65
  66. 66. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónPlatos perforados. Los platos perforados más ampliamenteutilizados tienen placas con orificios, circulando el líquidocon flujo cruzado a través del plato. Sin embargo, también seutilizan platos de “lluvia” con flujo en contracorriente y sintubos de descenso, en los que el líquido y el vapor fluyen a tra-vés de los mismos orificios. Existen diseños híbridos de pla-tos perforados y de válvulas, combinando las ventajas de labaja caída de presión y bajo coste de los platos perforados conel amplio intervalo de operación de los platos de válvula.Tanto en los platos perforados como en los de válvula el con-tacto se produce entre el vapor que asciende a través de losorificios y la masa de líquido que se mueve a través del plato.En la Figura 8 se observa que el líquido baja por el tubo dedescenso alcanzando el plato en el punto A. Aunque no serepresenta el vertedero de entrada, éste se utiliza frecuente-mente para evitar el flujo ascendente de vapor a través deltubo de bajada del líquido. En el intervalo comprendido entreA y B se representa líquido claro de altura hli, debido a quehabitualmente no hay orificios en esta parte del plato. DesdeB hasta C es la llamada parte activa, con una elevada aireacióny una altura de espuma hf. La altura de líquido hl en el manó-metro de la derecha puede considerarse como la carga delíquido claro sedimentado de densidad ρi. La espuma comien-ÍNDICE 66
  67. 67. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesza a colapsar en C, ya que no hay perforaciones desde C hastaD. La altura de líquido a la salida es hlo y el gradiente hidráu-lico es (hli - hlo) (que en este caso es prácticamente cero) (gra-diente hidráulico es la diferencia de nivel del líquido necesa-rio para que el líquido fluya a través del plato).Los diámetros de los orificios están generalmente comprendi-dos entre 0.3 y 1.3 cm, siendo preferidos los más grandescuando existe la posibilidad de ensuciamiento. Un área gran-de de orificios contribuye al goteo, mientras que un área de Figura 8. Plato perforado.ÍNDICE 67
  68. 68. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónorificios pequeña aumenta la estabilidad del plato pero incre-menta también la posibilidad de arrastre e inundación, asícomo la caída de presión. Con frecuencia el tamaño de los ori-ficios y su espaciado son diferentes en las distintas seccionesde la columna con el fin de acomodarse a las variaciones deflujo. Otra práctica frecuente es dejar sin construir algunosorificios con el fin de flexibilizar el posible aumento futuro dela carga de vapor.Platos de caperuza de borboteo. Una caperuza de borboteoconsta de un tubo ascendente sujeto al plato mediante solda-dura, tornillos, etc., y una caperuza sujeta al tubo ascendenteo al plato. Aunque la mayor parte de las caperuzas tienenranuras (de 0.30 a 0.95 cm de ancho y 1.3 a 3.81 cm de lon-gitud), algunas no las presentan, saliendo el vapor de la cape-ruza por debajo del reborde inferior que está a una distanciainferior a 3.81 cm del plato. El tamaño de las caperuzascomerciales está comprendido entre 2.54 y 15 cm de diáme-tro. Generalmente están dispuestas sobre el plato en los vérti-ces de triángulos equiláteros formando filas orientadas endirección perpendicular al flujo.Con estos datos se quiere poner de manifiesto el hecho deque a la hora de diseñar cualquier dispositivo, nada se dejaal azar sino que todo detalle es el resultado de estudios teó-ÍNDICE 68
  69. 69. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesricos y experimentales conducentes al buen funcionamientodel equipo. La Figura 9 muestra algunas caperuzas de bor-boteo típicas. Los detalles que las diferencian residen en elmodo en que se dispersa el vapor o el camino que sigue ellíquido.Las únicas ventajas de los platos de caperuzas de borboteoson:a) no permiten el goteo si están adecuadamente unidos a latorreb) hay una gran abundancia de material publicado y de expe-riencia de los usuarios.Las desventajas son:a) generan elevadas caídas de presiónb) las eficacias de etapa son de un 10 - 20 % inferiores que enplatos perforados o de válvulac) estos platos son más caros que los platos perforados y quelos de válvula.ÍNDICE 69
  70. 70. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación Figura 9. Algunas caperuzas de borboteo.4.2. Diámetro de la columnaEl límite habitual de diseño viene dado por la inundación dearrastre que se origina por un excesivo transporte de líquidoarrastrado por el vapor hasta el plato superior. El arrastre delíquido puede deberse al arrastre de gotitas en suspensión porel vapor ascendente o a la proyección de partículas de líquidopor los chorros de vapor que se forman en las perforacionesdel plato, en las válvulas o en las ranuras de las caperuzas.Souders y Brown correlacionaron satisfactoriamente los datosde inundación de arrastre para 10 columnas comerciales deplatos suponiendo que el transporte de las gotitas en suspen-ÍNDICE 70
  71. 71. Tema 2 Equipos para contacto entre fasessión controla la magnitud del arrastre. Para la velocidad inci-piente de inundación o arrastre Uf, la gotita está suspendida detal forma que la suma vectorial de las fuerzas de gravitación,flotación y rozamiento que actúan sobre la gotita es cero:y en función del diámetro de la gotita dpdonde CD es el coeficiente de rozamiento. Despejando la velo-cidad de inundación se obtienedonde C = parámetro de capacidad de Souders y Brown. Deacuerdo con la teoría anteriorEl parámetro C se puede calcular a partir de la ec. (5) si seconoce el diámetro de la gotita dp. En la práctica, C se tratacomo un coeficiente empírico que se determina a partir deÍNDICE 71
  72. 72. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióndatos experimentales obtenidos en la operación del equipo. Elvalor de C aumenta con la tensión superficial, ya que aumen-taría dp. Por otra parte, C aumenta también con el espaciadoentre los platos, ya que esto permite más tiempo de aglomera-ción para formar una mayor dp.Utilizando datos adicionales de operación de columnascomerciales, Fair obtuvo la correlación más general de laFigura 10. Mientras que Souders y Brown basaron la veloci-dad del vapor sobre el área de toda la sección transversal de lacolumna, Fair utilizó un área neta de flujo de vapor igual alárea interior total de la sección transversal de la columnamenos el área bloqueada por los tubos de descenso del líqui-do. En la Figura 10 se observa que el valor de CF depende delespaciado entre los platos y de la relaciónFLV = (LML/ VMV) (rV / rL) 0.5dondeL = velocidad de flujo molar de la fase líquidaV = velocidad de flujo molar de la fase vaporML = peso molecular de la fase líquidaMV = peso molecular de la fase vaporÍNDICE 72
  73. 73. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesEl valor de C necesario para calcular la Uf de acuerdo con laec. (4), se obtiene a partir de la Figura 10, corrigiendo CF paratener en cuenta la tensión superficial, la tendencia a la forma-ción de espuma y la relación entre el área de los orificios devapor (Ah) y el área activa del plato (Aa), de acuerdo con larelación empíricadondeFST = factor de tensión superficial = (tensión superficial del líquido (dinas/cm)/20)0.2FF = factor de espuma (para sistemas que no forman espuma FF vale 1; para muchos absorbedores puede valer >0.75)FHA = 1.0 para Ah/Aa > 0. 10 y 5(Ah/Aa) + 0.5 para 0.1> >Ah/Aa>0.06Es típico que el diámetro de la columna DT se base en el 85 %de la velocidad de inundación Uf calculada a partir de la ec.(4), utilizando C a partir de la ec. (6) con CF tomado de laFigura 10, Considerando la relación entre el flujo molar devapor y la velocidad de inundaciónÍNDICE 73
  74. 74. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióndonde A = área total de la sección transversal de la columna yAd = área ocupada por los tubos de descenso del líquido, sepuede calcular el valorde DT como Figura 10. Capacidad de inundación de arrastre.Debido a la necesidad de disponer de un acceso interno en lascolumnas de platos, generalmente se utiliza una columna derelleno si el diámetro calculado a partir de la ec. (8) es inferiora 75 cm.ÍNDICE 74
  75. 75. Tema 2 Equipos para contacto entre fases4.3. Altura de la columnaPara calcular el diámetro de la columna utilizando la Figura10 es preciso especificar el espaciado entre los platos. A medi-da que aumenta el espaciado entre los platos aumenta la altu-ra de la columna, pero su diámetro disminuye. Para un ampliointervalo de condiciones se considera óptimo un espaciado de24 pulgadas (60 cm), que es el mínimo requerido para un fácilmantenimiento. Sin embargo, para columnas de pequeño diá-metro y gran número de etapas puede ser deseable un espa-ciado menor, mientras que se utilizan con frecuencia espacia-dos mayores para columnas de gran diámetro y bajo númerode etapas.Cuando los flujos de vapor varían apreciablemente de un platoa otro, puede variarse el diámetro de la columna, el espaciadoentre los platos y el área de los orificios con el fin de reducirel coste de la columna y asegurar la eficacia de la operación.Tomando como base las estimaciones del número de platosreales y el espaciado entre los platos, se puede calcular la altu-ra de la columna entre los platos de cabeza y cola (como se hacomentado al hablar de las columnas de relleno, el cálculo delnúmero de pisos de una columna será estudiado ampliamenteen temas posteriores). Adicionando 1.2 m por encima delplato superior para separar el líquido arrastrado y 3 m porÍNDICE 75
  76. 76. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separacióndebajo del plato de cola para disponer de suficiente capacidadde remansamiento, se puede estimar la altura total de lacolumna. Si la altura es superior a 64 m (equivalente a 100platos con un espaciado de 24 pulgadas) puede ser preferibleacoplar dos o más columnas en serie en vez de una solacolumna. (La torre de destilación más alta del mundo está ins-talada en el complejo de Shell Chemical Company en DeerPark, Texas. La columna fracciona etileno y tiene 338 ft de altoy 18 ft de diámetro (101.4 m de alto x 5.4 m de diámetro)).4.4. Dispositivos interiores de las columnasPlacas anti-salto. Se utilizan a veces para evitar salpicadurasdel líquido sobre los tubos descendentes al pasar a una secciónadyacente del mismo plato.Placas con hileras de púas. Se colocan en la parte superiorde los conductos de descenso o de los vertederos para romperla espuma y evitar su arrastre.Vertederos de entrada. Se utilizan para asegurar el cierrede líquido en los conductos de descenso cuando se operacon elevados flujos de vapor o bajos flujos de líquido.Colectores y cierres de entrada y salida. Se utilizan paraasegurar el cierre de líquido bajo todas las condiciones.ÍNDICE 76
  77. 77. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesPaneles de salpicadura. Se utilizan para prevenir salpicadu-ras y promover la uniformidad de flujo.Agujero de hombre. El diámetro del agujero es un factorimportante en el diseño de los platos, ya que afecta al númerode piezas que se han de instalar y al diseño del plato.Cerchas, anillos, soportes. En torres de gran diámetro losplatos se soportan sobre viguetas acanaladas. Él método a uti-lizar para sujetar los platos a la carcasa requiere experiencia yuna cuidadosa planificación. Los platos deben de estar nivela-dos para asegurar una distribución uniforme del flujo.En la Figura 11 se muestran algunos de estos dispositivos.Figura 11. Dispositivos internos de columnas. a) Vertedero de entrada. b)Colector de salida. c) Cierre de gas. d) Paneles de salpicadura.ÍNDICE 77
  78. 78. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónAdemás de especificar el diámetro y la altura de una columna,su diseño incluye determinar el tamaño de todos los elemen-tos que la componen. A continuación se citan algunos de losparámetros que se deben tener en cuenta:– Diámetro de los orificios de los platos: el área de los orifi-cios debe ser tal que a la velocidad de vapor más baja todavíano se produzca el goteo del líquido.– Dimensiones del borde del plato: la altura del borde del pisodetermina el volumen de líquido sobre el plato, lo que es unfactor importante para determinar la eficacia del plato.– Distancia entre los centros de los orificios: dependerá delnúmero de orificios activos que se requieren y del área de ori-ficio determinada. En general, no debe ser inferior a 2 vecesel diámetro del orificio, y el intervalo normal es de 2 - 4 veces.– Diseño del tubo de descenso del líquido: su área debe ser talque el nivel de líquido y de espuma que se alcanza en el tubosea inferior al que hay en el plato (del que desciende el líqui-do). Si el nivel alcanzado es mayor la columna se inundará. Elnivel debe ser superior al existente en el plato al que llega ellíquido, para que exista cierre hidráulico, y el vapor no ascien-da por el conducto de bajada de líquido.ÍNDICE 78
  79. 79. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesPara todo ello existen ecuaciones empíricas, gráficos, correla-ciones, valores promedio, ... que conducen a un primer valoraproximado. Si los resultados que se obtienen conducen avalores adecuados de velocidad de goteo, de arrastre, pérdidade carga, ... , las dimensiones del equipo serán válidas. En casocontrario se deben modificar hasta optimizar el diseño.5. Columnas de relleno frente a columnas de platosLa diferencia de costes entre las columnas de platos y de relle-no no es demasiado grande, aunque el relleno es más caro quelos platos. Por otra parte, la diferencia de altura de la columnano es generalmente significativa si las velocidades de flujo sontales que las eficacias están próximas a su valor máximo.Como regla aproximada, los platos se utilizan siempre encolumnas de gran diámetro y torres con más de 20 ó 30 etapas.– Condiciones que favorecen a las columnas de relleno:1. Columnas de pequeño diámetro2. Medios corrosivos3. Destilaciones críticas a vacío, donde son imprescindiblescaídas de presión bajas4. Bajas retenciones de líquido (si el material es térmicamen-te inestable)ÍNDICE 79
  80. 80. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación5. Líquidos que forman espuma (debido a que en columnas derelleno la agitación es menor)– Condiciones que favorecen a las columnas de platos:1. Cargas variables de líquido y/o vapor2. Presiones superiores a la atmosférica3. Bajas velocidades de líquido4. Gran número de etapas y/o diámetro5. Elevados tiempos de residencia del líquido6. Posible ensuciamiento (las columnas de platos son másfáciles de limpiar)7. Esfuerzos térmicos o mecánicos (que pueden provocar larotura del relleno)6. Contactores líquido-vapor menos utilizadosColumnas de pulverización. En las aplicaciones de la absor-ción de gases, si se necesitan pocas etapas, se puede utilizar unacolumna de pulverización. La columna de absorción con pulve-rización más sencilla consiste simplemente en un cámara vacíadentro de la cual el líquido desciende en forma de lluvia y el gasÍNDICE 80
  81. 81. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesasciende entrando por la parte inferior. En dispositivos mássofisticados pueden dispersarse ambas fases por medio de dis-positivos relativamente complicados tales como boquillas deatomización, atomizadores de venturi o chorros. Sin embargo,esta dispersión implica elevados costes de bombeo. Las unida-des de pulverización tienen la ventaja de una baja caída de lapresión del gas, no se forman tapones de sólidos ni se inundan.Columnas de placas y platos de lluvia. Las columnas de placasy las de platos de lluvia (Figura 12) se caracterizan por una relati-vamente baja dispersión del líquido y muy bajas caídas de presión.Figura 12. Columnas de placas. a) Columna de placas y discos.b) Columna de platos de lluvia.ÍNDICE 81
  82. 82. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separación7. Equipo para extraccion líquido-líquidoA continuación, brevemente, se describirán algunos de losdiferentes tipos de equipo existentes:Mezcladores-Sedimentadores. Este tipo de equipo puedevariar desde un solo tanque, con agitador, que provoca la mez-cla de las fases y después se dejan sedimentar, hasta una granestructura horizontal o vertical compartimentada. En general,la sedimentación se realiza en tanques, si bien algunas veces seutilizan centrífugas. Sin embargo, la mezcla puede realizarsede formas diferentes, como por impacto en un mezclador dechorro, por acción de cizalladura cuando ambas fases se ali-mentan simultáneamente en una bomba centrífuga, medianteinyectores donde el flujo de un líquido es inducido por el otro,o bien por medio de orificios o boquillas de mezcla.Columnas de pulverización. Como en absorción de gases, ladispersión en la fase continua limita la aplicación de este equipoa los casos en los que solamente se requiere una o dos etapas. Enla Figura 13 se presentan algunas configuraciones típicas.Columnas de relleno. Para extracción líquido-líquido se uti-lizan los mismos tipos de relleno que en absorción y destila-ción. Es preferible utilizar un material que sea preferentemen-te mojado por la fase continua. En las columnas de relleno laÍNDICE 82
  83. 83. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesdispersión axial es un problema importante y la HETP esgeneralmente mayor que en los dispositivos por etapas.Columnas de platos. En este caso se prefieren los platos per-forados. La separación entre los platos es mucho menor queen destilación: 10-15 cm para la mayor parte de las aplicacio-nes con líquidos de baja tensión interfacial. Cuando se operacon un régimen de flujo adecuado, las velocidades de extrac-Figura 13. Torre de pulverización para extracción. a) Líquido ligerodisperso. b) Líquido pesado disperso.ÍNDICE 83
  84. 84. A. Marcilla Gomis Introducción a las operaciones de separaciónción en columnas de platos perforados son elevadas debido aque las gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a for-mar en cada etapa. Esto favorece la destrucción de gradientesde concentración que se pueden formar cuando las gotaspasan sin perturbación a través de toda la columna. Lascolumnas de platos perforados para extracción están someti-das a las mismas limitaciones que las columnas de destilación:inundación, arrastre y goteo. Con frecuencia se presentan pro-blemas adicionales como la formación de suciedad que sobre-nada y que se origina por la presencia de pequeñas cantidadesde impurezas.Equipo de gravedad asistido mecánicamente. Si las dife-rencias de densidad entre las dos fases líquidas son bajas, lasfuerzas de gravedad resultan insuficientes para una adecuadadispersión de las fases y creación de turbulencia. En este caso,se utilizan agitadores rotatorios accionados por un eje que seextiende axialmente a lo largo de la columna con el fin decrear zonas de mezcla que alternan con zonas de sedimenta-ción en la columna. Un ejemplo típico es el RDC (“rotatingdisc contactor”) que se ha utilizado en tamaños de hasta 12 mde altura y 2.4 m de diámetro. Los discos, con elevada veloci-dad de giro, proporcionan la energía necesaria para la mezclade las dos fases. Pegados a la columna, se montan unos discosÍNDICE 84
  85. 85. Tema 2 Equipos para contacto entre fasesmetálicos perforados que sirven de separación entre cada dosdiscos giratorios, dirigiendo el flujo y previniendo la disper-sión axial. Otros aparatos de uso comercial son la cascada demezcladores-sedimentadores en forma de columna desarrolla-da por Treybal y las columnas pulsadas, que son columnas deplatos perforados provistas de una bomba de émbolo para pro-mover la turbulencia y mejorar la eficacia.Extractores centrífugos. Las fuerzas centrífugas, que puedenser miles de veces superiores a las de la gravedad, puedenfacilitar las separaciones cuando se presentan problemas deemulsificación, las diferencias de densidades son muy bajas, ocuando se requieren tiempos de residencia muy pequeñosdebido a un rápido deterioro del producto, como ocurre en laindustria de antibióticos. Generalmente, los extractores centrí-fugos sólo tienen una o dos etapas, aunque se han construidounidades con cuatro etapas.En la Tabla 2 se muestra un resumen de las ventajas e incon-venientes de los equipos de contacto utilizados en extracción.En el diseño de los equipos de contacto líquido-líquido inter-vienen un mayor número de variables importantes que en elcaso de los contactores líquido - vapor, por lo que la estima-ción del diámetro de la columna es más compleja e incierta.ÍNDICE 85

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