Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

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Relatório de preparo e padronização de HCl e H2SO4

  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO Departamento de Química Curso de Licenciatura Plena em QuímicaPREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl E H2SO4 RECIFE 2012
  2. 2. Leandro Cesar da Silva Ivys Antônio Juvino da SilvaPREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl E H2SO4 Relatório da aula prática realizada em 16/04/12 apresentado para avaliação do Professor André F. Lavorante, na disciplina de Química Analítica L3. RECIFE 2012
  3. 3. 1 – INTRODUÇÃO A análise volumétrica, ou titulometria, consiste, basicamente, emdeterminar o volume de determinada solução de concentração exatamenteconhecida, necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cujaconcentração quer se determinar. [1] [2] A solução de concentração exatamente conhecida é denominada soluçãopadrão; e a operação que determina o volume de solução necessário para reagircom a solução problema é denominada titulação. A solução padrão a ser usadanuma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois caso contrário,a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ouindiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composiçãoperfeitamente definida, os reagentes com essas características são denominadospadrões primário. [1] Na titulação o reagente de concentração conhecida é o titulante e asubstância que se titula é o titulado. Quando a quantidade de substância cujaconcentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada sãoquimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico).O termino da titulação é percebida por alguma modificação física provocada pelaprópria solução padrão, ou nos casos mais usuais pela adição de uma substânciaauxiliar que não participa da reação, conhecido como indicador. O indicador e ascondições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre oponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível. [1] Depois da reação entre a substância e a solução padrão estar praticamentecompleta, o indicador deve provocar uma modificação visual nítida (ou alteração decor ou turvação) do líquido que esta sendo titulado. No ponto em que isto ocorre é oponto final da titulação. Numa titulação ideal o ponto visível coincidirá com o pontofinal estequiométrico ou teórico. Na prática, no entanto, há quase sempre umadiferença muito pequena é o que constitui o erro da titulação. [1] O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. Adiferença entre eles é chamada de erro da titulação, o qual pode ser determinadoexperimentalmente. Ao padronizar uma solução, você estará determinando suaconcentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). O quocienteentre a concentração real, obtida na titulação com o padrão, e a concentraçãoteórica é chamado de fator de correção. O fator de correção é uma ferramenta muitoútil no dia a dia no laboratório, pois ele permite corrigir erros nas concentrações dassoluções, permitindo assim amenizar os erros nos preparos das soluções.[1]
  4. 4. 2 – OBJETIVO Preparar e padronizar soluções dos ácidos clorídrico (HCl) e sulfúrico (H2SO4)através de procedimentos experimentais, adotados pela literatura.3 – PARTE EXPERIMENTAL3.1 – Materiais e Reagentes • HCl 37% P.A; • H2SO4 98% P.A; • Solução alcoólica de fenolftaleína 1% • NaOH padronizada (0,0911 mol L-1) • Água Destilada • Balão Volumétrico de 500 ml • Pipetas volumétricas de 25 ml; • Bureta de 25 ml e 50 ml; • Erlenmeyer;3.2 – Método3.2.1 – Preparação da solução de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1 Para prepararmos uma solução de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1, partindo de HCl37% P.A 12 mol L-1 (cálculos nos resultados) fizemos a seguinte diluição:C 1 x V1 = C 2 x V212 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 LV1 = 0,00416 L = 4,16 ml (Volume necessário de HCl P.A para preparar a solução) Aproximadamente 4,2 ml de HCl 37 % P.A foi utilizado para preparar 500 mlde solução de HCl 0,1 mol L-1. 1. Foi aferido em uma pipeta graduada 4,2 ml de HCl 37% P.A. 2. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 500 ml, previamente já dotado de uma alíquota de água destilada (para evitar acidentes com as projeções do ácido em contato com a água). 3. Completou-se com água destilada até a marca dos 500 ml. Agitou-se até a homogeneização.
  5. 5. 4. Após homogeneizar a solução, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica 25 ml da solução para um erlenmeyer. 5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de água destilada e transferiu-se para o erlenmeyer que continha a solução. 6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. 7. Titulou-se a solução com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1). Até perceber a solução mudar de incolor para rosa (este item foi repetido 3 vezes “triplicata”) 8. Após o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulação (15,4 ml + 15,6 ml, 19,8 ml = 16,9 ml (média))3.2.2 – Preparação da solução de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1 Para prepararmos uma solução de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1, partindo deH2SO4 98% P.A 18 mol L-1 (cálculos nos resultados) fizemos a seguinte diluição:C1 x V1 = C2 x V218 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 LV1 = 0,00277 L = 2,77 ml Aproximadamente 2,8 ml de H2SO4 98 % P.A foi utilizado para preparar 500ml de solução de H2SO4 0,1 mol L-1. 1. Foi aferido em uma pipeta graduada 2,8 ml de H2SO4 98% P.A. 2. Transferiu-se esse volume para um balão volumétrico de 500 ml, previamente já dotado de uma alíquota de água destilada (para evitar acidentes com as projeções do ácido em contato com a água). 3. Completou-se com água destilada até a marca dos 500 ml. Agitou-se até a homogeneização. 4. Após homogeneizar a solução, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica 25 ml da solução para um erlenmeyer. 5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de água destilada e transferiu-se para o erlenmeyer que continha a solução. 6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. 7. Titulou-se a solução com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1), até perceber a solução mudar de incolor para rosa. (este item foi repetido 3 vezes “triplicata”) 8. Após o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulação (49,0 ml + 48,7 ml, 49,7 ml = 49,13 ml (média))
  6. 6. 4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO Abaixo, foram realizados os cálculos para se obter as concentrações teóricasdos ácidos P.A. Através de dados obtidos no rótulo de cada reagente, dados como:pureza, densidade e massa molar (MM).4.1 – Cálculos da concentração de ácido Clorídrico (HCl) P.ADados:HCl 37%; d = 1,18 g ml-1; MM = 36,46 g mol-1Massa de HCl 37% em 1L1,18 g de HCl 37% 1 ml de HCl 37% x = 1180 g de HCl 37% x 1000 mlMassa de HClpuro em 1LA pureza do HCl é 37% assim:1180 g x 0,37 = 436,6 g de HClpuro.Número de mol de HClpuro em 1L36,46 g de HClpuro 1 mol y = 11,97 mol de HCl puro436,6 g de HClpuro yAssim em 1L de solução de HCl 37% a concentração de HClpuro é igual a 11,97 molL-1, aproximadamente 12 mol L-1.4.2 – Cálculos do ácido sulfúrico (H2SO4) P.ADados:H2SO4 98%; d = 1,84 g ml-1; MM = 98 g mol-1Massa de H2SO4 98% em 1L1,84g de H2SO4 98% 1 ml de H2SO4 98% x = 1840 g de H2SO4 98% x 1000 mlMassa de H2SO4puro em 1L
  7. 7. A pureza do H2SO4 é 98%, assim:1840 g x 0,98 = 1803,2 g de H2SO4puroNúmero de mol de H2SO4puro em 1L98 g de H2SO4puro 1 mol de H2SO4puro y = 18,4 mol de H2SO4puro1803,2 g y Assim, em 1L de solução de ácido sulfúrico 98% a concentração deH2SO4puro é igual a 18,4 mol L-1, aproximadamente 18 mol L-1.4.3 – Titulação da solução de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado. Na titulação da solução de HCl 0,1 mol L-1 (solução que foi preparada),foram transferidos 25 ml da solução a um erlenmeyer com 75 ml de água destilada.Assim houve uma segunda diluição.C 1 x V1 = C 2 x V20,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)C2 = 0,025 mol L-1 ( Nova concentração da solução de HCl)No momento da titulação houve a seguinte reação química:HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) (Reação de Neutralização) Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são iguais à 1ou seja é necessário 1 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Então foirealizada a seguinte relação.Número de mol do ácido = Número de mol da base (n = C x V)Cácido x Vácido = Cbase x Vbase0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x ww = 0.02744 L Aproximadamente 27 ml Assim, o volume teórico de NaOH necessário para neutralizar o ácido seráaproximadamente 27 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 15,4 ml, 15,6ml, 19,8 ml obtendo assim uma média dos valores de 16,9 ml.
  8. 8. Existe uma diferença significativa entre o volume teórico de NaOH queseria gasto na titulação e valor experimental encontrado (uma variação de 27 ml –16,9 ml = 10,1 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um errogrosseiro do operador no procedimento de preparo da solução do ácido,provavelmente erro na aferição na quantidade de ácido P.A necessária para obter aconcentração desejada, erro no momento da diluição ou titulação, vidraria combolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaramsignificativamente a concentração da solução de ácido clorídrico. Assim refazendo os cálculos para achar a concentração da solução deácido clorídrico real a partir da média do volume de NaOH gasto na titulação temos:Cácido x Vácido = Cbase x VbaseCácido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,0169 LCácido = 0,061 mol L-1 Concentração real do ácido (com base no volume gasto deNaOH na titulação)Assim, calculamos o fator:Concentração real = 0,061 mol L-1 = 0,61 (Fator)Concentração teórica 0,1 mol L-1 Com isso, pode-se observar que a solução esta bastante diluída devido aovalor do fator estar bem abaixo de 1. Abaixo estão os Cálculos relacionados à Média, Desvio Padrão, DesvioPadrão Relativo, Erro Absoluto e Relativo e Teste T:xi |xi- | (xi- )2 Média:10,011 0,01 0,000110,000 0,001 0,0000019,993 0,008 0,000064 =10,001 ∑=0,019 ∑=0,001065 Desvio Padrão Absoluto:Desvio Padrão:S= Erro relativo:Erro absoluto: E= 37,29%
  9. 9. E = 16,93 – 27E = -10,07Teste T(entre o método proposto e o valor de referência)Teste T (entre dois métodos) t = 5,088Para o Teste T (entre o método proposto e o valor de referência) o valor para o Ttabelado (4,303) para 95% de confiança é menor que o T calculado, portanto hádiferença entre o método proposto e o valor de referência para o HCl.Já para o Teste T ((entre dois métodos)) o valor tabelado é 2,776 para 95% deconfiança. O valor calculado foi maior que o tabelado, portanto há diferençasignificativa entre os métodos.4.4 – Titulação da solução de H2SO4 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado. Na titulação da solução de H2SO4 0,1 mol L-1 (solução que foi preparada),foram transferidos 25 ml da solução a um erlenmeyer com 75 ml de água destilada.Assim houve uma segunda diluição.C 1 x V1 = C 2 x V20,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)C2 = 0,025 mol L-1 (Nova concentração da solução de H2SO4)No momento da titulação houve a seguinte reação química:
  10. 10. H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) Na2SO4(aq) + 2H2O(l) (Reação de Neutralização) Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base sãorespectivamente iguais à 1 e 2 ou seja são necessários 2 mol da base paraneutralizar 1 mol do ácido. Essa relação de dois moles da base para um do ácido sedeve ao fato do ácido sulfúrico ser um ácido poliprótico com dois hidrogêniosionizáveis. Assim cada molécula de ácido sulfúrico contém dois hidrogêniosionizáveis, portanto um mol de ácido sulfúrico irá liberar dois moles de H+.Assim:2 x Número de mol do ácido = Número de mol da base (n = C x V)2 x Cácido x Vácido = Cbase x Vbase2 x 0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x ww = 54,9 L Aproximadamente 55 ml Assim, o volume teórico de NaOH necessário para neutralizar o ácido seráaproximadamente 55 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 49,0 ml, 48,7ml, 49,7 ml obtendo assim uma média dos valores igual à 49,13 ml. Assim, como aconteceu nos cálculos do ácido clorídrico também existeuma diferença bastante significativa entre o volume teórico de NaOH que seria gastona titulação e valor experimental encontrado (uma variação de 55 ml – 49,13 ml =5,87 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro dooperador no procedimento de preparo da solução do ácido, provavelmente erro naaferição na quantidade de ácido P.A necessária para obter a concentraçãodesejada, erro no momento da diluição, erro na titulação, vidraria com bolhas oudefeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaramsignificativamente a concentração da solução de ácido sulfúrico.[2] Assim refazendo os cálculos para achar a concentração real da solução deácido sulfúrico a partir da média do volume de NaOH gasto temos:Cácido x Vácido = Cbase x Vbase2 x Cácido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,04913 LCácido = 0,089 mol L-1 Concentração real do ácido (com base no volume gasto deNaOH na titulação)Assim, calculamos o fator:Concentração real = 0,089 mol L-1 = 0,89 (Fator)Concentração teórica 0,1 mol L-1
  11. 11. Com isso, pode-se observar que a solução esta bastante diluída devido avalor do fator estar bem abaixo de 1. Abaixo estão os Cálculos relacionados à Média, Desvio Padrão, DesvioPadrão Relativo Erro Absoluto e Relativo e Teste T:xi |xi- | (xi- )2 Média:49,0 0,13 0016948,7 0,43 0,184949,7 0,57 0,3249 =49,13 ∑=1,13 ∑=0,5267Desvio Padrão: Desvio Padrão Absoluto:S= Erro relativo:Erro absoluto:E = 49,13 – 54,9 E= 10,51%E = - 5,77Teste T Teste T (entre dois métodos)(entre o método proposto e o valor de referência) t = 0,3226Para o Teste T (entre o método proposto e o valor de referência) o valor para o Ttabelado (4,303) para 95% de confiança é maior que o T calculado, portanto hádiferença entre o método proposto e o valor de referência para o HCl.
  12. 12. Já para o Teste T (entre dois métodos) o valor tabelado é 2,776 para 95% deconfiança, e valor calculado foi menor que o tabelado, portanto não há diferençasignificativa entre os métodos.5 – CONCLUSÃO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental,permitem concluir que houve erros grosseiros, provavelmente de ordem pessoal, taiscomo: erro na aferição, erro no manuseio das soluções, erro no momento datitulação, que comprometeram os resultados esperados das concentrações dassoluções desses ácidos. Assim devido a algum tipo de erro pessoal no momento dopreparo das soluções, as concentrações das soluções de ácido clorídrico e sulfúricoficaram bem abaixo do que se era esperado, ficando assim bastante diluídas.6 – BIBLIOGRAFIA[1] VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Trad. da 5ª Ed. Inglesa. Horácio M.Rio de Janeiro, Ed. Guanabara, 1992.[2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, 8ªedição.

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