Your SlideShare is downloading. ×
0
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Tem sunum
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×
Saving this for later? Get the SlideShare app to save on your phone or tablet. Read anywhere, anytime – even offline.
Text the download link to your phone
Standard text messaging rates apply

Tem sunum

2,925

Published on

Bu sunum İleri Yüzey Analiz Teknikleri dersinde Prof.Dr. İbrahim Uslu Danışmanlığında Harun Çetin (10280161) Tarafından hazırlanmıştır

Bu sunum İleri Yüzey Analiz Teknikleri dersinde Prof.Dr. İbrahim Uslu Danışmanlığında Harun Çetin (10280161) Tarafından hazırlanmıştır

0 Comments
2 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total Views
2,925
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
0
Actions
Shares
0
Downloads
119
Comments
0
Likes
2
Embeds 0
No embeds

Report content
Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
No notes for slide

Transcript

  • 1. TEM(TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY)Geçirimli Elektron MikroskobuBu sunumİleri Yüzey Analiz Teknikleri dersindeProf.Dr. İbrahim Uslu DanışmanlığındaHarun Çetin (10280161)Tarafından hazırlanmıştır.
  • 2. Ankara Üniversitesi Nükleer Bilimler Enstitüsü’nde bulunan TEMCihazıTeknik Özellikler• Enerji : 200 kV• Tilt : ±20o (x ve y ekseninde)• Nokta Çözüm Gücü : 0.2±0.04 nm• Sayısal Görüntü : 2Kx2K CCD• Büyütme : 20x-910000x06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 2
  • 3. Bu Sunumda İrdelenen Konu Başlıkları• Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) Nedir ?• TEM ve SEM Karşılaştırması• TEM Cihazının Genel Yapısı• TEM Cihazının Ana Bileşenleri• Elektron Tabancaları• Kondensör Mercekler• Numune• Görüntü Oluşumu• Görüntülerin İncelenmesi ve Kaydedilmesi• TEM’in Sunduğu Diğer Analiz Olanakları• Özetle• Kaynaklar• Teşekkür06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 3
  • 4. Geçirimli Elektron Mikroskobu Nedir?• TEM’in temeli incelenecek(çok ince bir) numunedenelektronların geçirilmesiyoluyla görüntüsününalınmasına dayanır.• Çalışma prensibiaçısından klasik birprojeksiyon cihazınabenzetilebilir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 4
  • 5. Geçirimli Elektron Mikroskobu Nedir?• Projeksiyon cihazında ışık kaynağından çıkan ışık bir mercekyardımıyla slayt filmi üzerine düşürülür.• Bu şekilde oluşan görüntü bir objektif merceği yardımıyla belli birnoktaya odaklanır (kesişim noktası).• Daha sonra görüntü bir ekrana yansıtılır ve ekran-kesişimnoktası arasındaki mesafe değiştirilerek görüntünün büyüklüğüayarlanabilir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 5
  • 6. Geçirimli Elektron Mikroskobu Nedir?• TEM’de ise elektron demeti kondensör lens sistemi kullanılaraknumune üzerine odaklanır.• Oluşan görüntü objektif lens yardımıyla belli bir noktaya odaklanır(kesişim noktası).• Daha sonra bu görüntü bir floresan ekran üzerine düşürülür ve objektiflensler yardımıyla görüntünün boyutu değiştirilebilir.• Elektromanyetik lenslere uygulanan akımın değiştirilmesi, görüntününbüyütülüp küçültülmesini sağlayan bu lenslerin odak uzaklığınıdeğiştirir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 6
  • 7. TEM ve SEM Karşılaştırması06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 8
  • 8. TEM ve SEM Karşılaştırması• SEM’de, görüntü, yansıyan elektron ışınlarındanfaydalanılarak elde edilirken,• TEM’de cisimden geçen ışınlar görüntüyü meydanagetirir.• SEM ile yüzey morfolojisi incelenirken,• TEM’de örnek derinlemesine incelenmektedir.• SEM’in örnek şekli hacimli ve büyükken,• TEM’inki ince film tarzındadır.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 9
  • 9. TEM Cihazının Genel Yapısı06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 10
  • 10. Elektron Tabancaları• TEM Cihazlarında genellikle iki tür elektron kaynağı kullanılmakta.Bunlar:• FEG (Field Emission Gun) ve LaB6 (Lantanyum Hekzaborit)06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 11
  • 11. Elektron Tabancaları – FEG• FEG tabancası Tungsten-Zirconium uca sahiptir.• Elektron üretmek için yoğunelektrik alan gerekir.• 80-200 kV aralığındakigerilimlerde çalışır.• Yüksek çözünürlük sunar.• Daha monokromatik bir elektronkaynağıdır.• Çok iyi vakum gerektirirler (~10-7Pa).06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 12
  • 12. Elektron Tabancaları – LaB6• Kristal haldeki LaB6 in Tungstenveya Rhenium üzerine oturtulması ileoluşturulur.• 20 – 120 kV gerilimde çalışır.• Voltaj uygulandığında kristal ısınır veelektron yaymaya başlar.• Düşük sıcaklıkta çalışır ve yüksekakımları kaldıracak kadardayanıklıdır.• Yüksek kontrast sağlar.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 13
  • 13. Elektron Tabancaları - Karşılaştırma06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 14
  • 14. Kondensör Mercekler• Wehnelt (ya da FEG içindeki ikinci anot),kolondan aşağı doğru hızlandırılan demetikesişim noktasına odaklar.• Birinci kondensör lensi daha küçük bir noktakaynağı sağlamak için kesişim noktasınıküçültür. C1 veya spot boyutu olarakadlandırılır.• İkinci kondensör lensi numune üzerindekidemet ışığını yakınsamak veya yaymak içinkullanılır. C2 olarak adlandırılır.• Kondensör Apertürü optik eksenle alakasıolmayan, çözünürlüğü düşüren elektronlarınelimine edilmesi için demetin gidiş yolunayerleştirilir.• Daha küçük apertür daha küçük çözünürlükdemektir ancak parlaklıkta buna orantılı birazalma olur.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 15
  • 15. Numune• Numuneler genellikle3mm çapa ve 80um’dendaha küçük kalınlığasahiptir.• TEM’de numunehazırlığı zahmetli vezaman alıcı bir süreçtir.• Metalik, toz vebiyolojik/polimeriknumuneler için farklınumune koşulları vardır.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 16
  • 16. Numune (Metalik)• Malzeme 1 mm’den daha küçük bir kalınlıkta kesilir.• Zımbalama veya kıvılcım erozyonuyla 3 mm çapındaboşluklar oluşturulur.• Bu boşluklar zımparalama ve parlatma ile 80 um’denküçük kalınlığa getirilir.• Elektroparlatma veya malzeme hafif metal ise İyonDemeti öğütme ile perforasyon yapılır.• Al tabanlı alaşımlar, hava ortamında yüzeyinde Al2O3kaplama oluşabileceğinden, hazırlığın hemen sonrasındaincelenmelidir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 17
  • 17. Numune (Toz)• Tozlar bir ependorf içinde uygun sıvıda süspansiyonaalınır.• Ultrasonik banyoda karıştırılır.• Daha sonra ince uçlu şırıngaya çekilerek, numuneyeuygun ızgara üstüne bir damla damlatılır• En az bir gece süreyle bekleterek kurutulur.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 18
  • 18. Numune (Polimerik ve Biyolojik)Hacimli olmayan toz formunda polimerik örnekler:• Toz halindeki numuneler etanol, aseton, distile su, hekzan gibiuygun çözücü ile birlikte eppendorf tüplerin içerisine konulur.• Süspansiyonun içerisindeki katı numune miktarı %0,1 ile %1arasında olmalıdır.• Süspansiyon içindeki katı numune tam olarak homojen birşekilde dağılana kadar ultrasonik su banyosu içerisinde tutulur.• Gözle görülebilecek topak kalmamasına dikkat edilmelidir.• Karbon kaplı ızgara (grid) cımbız ile tutulup sabitlenir.• Elde edilen süspansiyon mikropipet yardımıyla sabitlenmiş olankarbon kaplı ızgara üzerine 3-5 µl kadar damlatılır.• Karbon kaplı ızgara üzerine konulan madde tam olarakkuruyana kadar beklenir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 19
  • 19. Hacimli polimerik örnekler:• Ultramikrotomda kesit almak için uygun boyutlara getirilmiş polimerikmalzeme (blok), blok tutucuya yerleştirilir.• Blok tutucu mikrotoma yerleştirilir.• Bloğun yüzeyi mikroskobun altında jilet yardımı ile piramide benzerşekilde küçültülür (Trimleme).• Trimlenen bloğun yüzeyi cam bıçak yardımı ile pürüzsüz hale getirilir.• Daha sonra istenilen kesit kalınlığı belirlenip (örneğin 100 nm) elmasbıçak ile ince kesitler su havuzuna alınır.• Elde edilen ince kesitler perfect loop ile su havuzundan alınıp karbonkaplı ızgaraların üzerine konulur.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 20Numune (Polimerik ve Biyolojik)
  • 20. Biyolojik örnekler:• İncelenecek biyolojik numune boyutu yaklaşık 1 mm3büyüklükte olacak şekilde küçültülüp uygun bir fiksatif (örneğin;formaldehit, osmium tetroksit, gluteraldehit gibi) ile tespit edilir.• Daha sonra fikse edilen dokunun suyu uzaklaştırılır(dehidratasyon).• Dehidratasyon işlemi sırasında genellikle etanol, metanol,aseton gibi organik çözücüler kullanılır.• Dehidre edilen dokular uygun bir rezin içine gömülür.• En sık kullanılan gömme ortamları epoksi ve akrilik rezinlerdir.• Gömme ortamına gömülmüş dokudan ultramikrotom ile incekesitler alınır.• İnce kesitler alınıp ızgaraların üzerine yerleştirildikten sonrakontrastı arttırmak amacıyla uranil asetat ile boyama işlemiyapılabilir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 21Numune (Polimerik ve Biyolojik)
  • 21. Görüntü Oluşumu• Nesnedeki bir noktadan gelen tümışınlar mercek tarafından toplanır vegörüntü üzerinde bir noktayayakınsanır.• Tüm paralel ışınlar odak düzlemineodaklanır.• Objektif merceğin arka odakdüzlemi nesneden aynı açıda çıkanışın gruplarını içerir.• Arka odak düzlemi numuneninkırınım desenini içerir.• Kırınım deseni ve görüntü,görüntüleme sürecinde birlikteoluşur.• Daha sonra ara mercekler ışınıgörüntü oluşumu için görüntüdüzlemine ya da kırınım deseni içinarka odak düzlemine odaklar.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 22
  • 22. Görüntü Oluşumu - Görüntüleme Kipleri• TEM’de iki temel görüntüleme kipibulunmakta. Bunlar:• Arka odak düzlemine objektif apertürüyerleştirilerek numunenin görüntülenmesi,• Yada ara görüntünün oluştuğu bölgeye SAED(Selected Area [Electron] Diffraction) apertürüyerleştirilerek kırınım deseniningörüntülenmesi.• Kırınım deseni malzemenin kristal yapısıhakkında bilgi edinemizi sağlar.• Aşağıdaki görüntüde çeşitli malzemelerdenalınan kırınım desenleri görülmekte.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 23
  • 23. Görüntü Oluşumu - Kontrast• Görüntüde kontrast elde etmek içinobjektif merceğin arka odakdüzlemindeki demet güzergahına birobjektif apertürü yerleştirilir.• Numuneyle etkileşim sonucu saçılanelektronların görüntü üzerine yenidengelmesi engellenir.• Böylece elektronların saçıldığı bölgelergörüntüde karanlık olarak görünecektir.• Daha fazla kontrast için daha küçükapertürler kullanılır ancak bu durumdaparlaklık azalır.• Kontrast sağlamanın diğer bir yolu «KütleKalınlığı Kontrastı»dır.• Numunenin daha ince (ya da dahayüksek Z) bölgeleri ince (daha düşük Z)bölgelerden daha fazla elektron saçar.• Bundan dolayı karanlık bölgeden ekranadaha az elektron düşer böylece ParlakBölge görüntüsünde bölge daha karanlıkgörünür.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 24Al-Ni-Co dekagonal kuvasikristalindenSTEM ile aynı anda alınmış (a)Karanlık bölge ve (b) Z-kontrastgörüntüleri.
  • 24. Görüntü Oluşumu – Projeksiyon ve Büyütme• Projeksiyon mercekleri, ara merceklertarafından ekran üzerinde oluşturulmuşgörüntüyü büyütmek için kullanılır.• Elektron mercekleri elektromanyetik yapıdadır.• Bu mercekler ortası boydan boya delinmişsilindirik yumuşak bir metal çekirdek etrafınabakır tel sarılı malzemelerdir.• Bobinden akım geçirildiğinde elektrik alanoluşturur.• Bobindeki akımın değişmesi elektrik alanı vedolayısıyla merceğin odak uzaklığını değiştirir.• Akımın artmasıyla merceğin odak uzaklığıazalır (f).• Böylece zayıf bir mercekte (f1) yüksek birbüyütme sağlanırken güçlü bir mercekte (f2)görüntü uzaklığı v’nin artması sağlanır fakatnesnenin uzaklığı değişmez.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 25
  • 25. Görüntülerin İncelenmesi ve Kaydedilmesi• Odaklanmış elektron demetlerinden oluşan görüntüfloresan bir ekran üzerine düşürülür.• Bu görüntü fotoğrafik bir film üzerinde ya da görüntülemeekranın altına bir kamera yerleştirilerek kaydedilebilir.• Modern cihazlar bu kayıt işlemini CCD kameralarkullanarak gerçekleştirmektedir.• Demetten gelen sinyaller STEM dedektörleri, EELS gibidiğer analiz donanımları tarafından daha ileri analizler içinalınabilir.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 26
  • 26. TEM’in Sunduğu Diğer Analiz OlanaklarıTEM’in sunduğu en güçlü olanaklardan birisi aynı numune üzerindeaynı anda aynı bölgeden numune görüntüsünün yanında kırınım bilgisi(yapısal bilgi) elde edilebiliyor olmasıdır.Bununla birlikte diğer birçok analiz tekniği de TEM ileuygulanabilmektedir. Bunlar:• Enerji Dağılım Analizi (EDS) ile Bileşim analizi yapılabilir.• Elektron Kırınımı ile Kristalografik analiz yapılabilir.• Kristalografi kullanılarak gelişmiş kontrast elde etme imkanı sağlar(Karanlık Bölge görüntüleme).• Yüksek Çözünürlüklü TEM (HRTEM), Atomik ölçekte çözünürlüksağlar.• Elektron Enerji Kaybı Spektroskopisi (EELS), Elemental dağılımınatomik düzeye eşlenmesini sağlayan yerel elektronik ortamınincelenmesini sağlar.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 27
  • 27. Özetle• TEM eski bir teknik olmasına rağmen gelişen teknolojiylebirlikte günümüzde malzeme analizi konusunda öncüdurumdadır.• TEM ile malzemenin kristal yapısının incelenebilmesi onuavantajlı duruma getirmektedir.• Numune hazırlığının zahmetli oluşu TEM’indezavantajıdır.06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 28
  • 28. Kaynaklar• ODTÜ Merkez Laboratuvarı -http://merlab.metu.edu.tr/yuksek-cozunurluklu-transmisyon-elektron-mikroskobu-rtem• Ankara Üniversitesi Nükleer Bilimler Enstitüsü -http://nukbilimler.ankara.edu.tr/tem/• Trinity College Dublin, Centre for Microscopy and Analysis- http://www.tcd.ie/CMA/• Argonne National Laboratory -http://tpm.amc.anl.gov/Lectures/06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 29
  • 29. Beni Dinlediğiniz İçinTeşekkürler06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 30

×