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OBJETIVOS <ul><ul><li>Análisis de  piezas esmaltadas </li></ul></ul><ul><ul><li>Membranas cerámicas </li></ul></ul><ul><ul...
OBJETIVOS <ul><li>Análisis químico de  suspensiones acuosas  por WD-FRX </li></ul><ul><li>Análisis de una suspensión  en t...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Equipo y accesorios para la medida por WD-FRX </li></ul><ul><li>Análisis químico por WD-FR...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Preparación de la muestra para la medida por WD-FRX </li></ul><ul><ul><ul><li>Pastillas </...
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DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Diseño de los platos necesarios para la preparación de las muestras en forma de  perla...
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DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Variables de operación en la preparación de las muestras </li></ul></ul><ul><ul><ul><l...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Programas analíticos  utilizados para cuantificar: </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Selección de las condiciones de medida óptimas para el análisis por WD-FRX </li></ul><ul><...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Variables estudiadas: </li></ul></ul><ul><ul><li>-  viscosidad  (  ): se ha variado e...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Variación de la viscosidad </li></ul><ul><ul><li>Se ha variado la viscosidad de la suspens...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Variación del contenido en sólidos </li></ul><ul><li>La variación se ha realizado añadiend...
DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Variación del tipo de composición </li></ul><ul><ul><li>Atomizados: </li></ul></ul><ul><ul...
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RESULTADOS <ul><li>Estudio de las variables de operación en la preparación de   perlas </li></ul><ul><li>Análisis químico ...
RESULTADOS <ul><li>Preparación de perlas </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li>...
RESULTADOS <ul><li>Curvas de calibrado </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>
RESULTADOS <ul><li>Ventajas </li></ul><ul><ul><li>Posibilidad de analizar muestras de pequeño tamaño </li></ul></ul><ul><u...
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RESULTADOS <ul><ul><li>Ventajas </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Rapidez </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Se...
RESULTADOS <ul><li>Variación de la viscosidad </li></ul>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX <ul><li>NO SE ...
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RESULTADOS <ul><li>Variación de la composición química </li></ul><ul><ul><li>Curvas de calibrado separando los materiales ...
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RESULTADOS <ul><ul><li>Ventajas : </li></ul></ul><ul><ul><li>- más rápido </li></ul></ul><ul><ul><li>- resultados en tiemp...
RESULTADOS <ul><li>Conclusiones parciales del estudio </li></ul><ul><ul><li>1) No se ha observado variación en el análisis...
APLICACIÓN INDUSTRIAL <ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul><ul><ul><li>Utilizar la ...
APLICACIÓN INDUSTRIAL Análisis químico de superficies por WD-FRX
APLICACIÓN INDUSTRIAL <ul><li>Análisis químico de suspensiones por WD-FRX </li></ul><ul><ul><li>Posibilidad de controlar l...
Gracias por su atención Proyecto financiado por: www.itc.uji.es
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Nuevos métodos de carcterización de materiales cerámicos: una herramienta útil para estudiar, controlar y desarrollar productos. Ma Fernanda Gazulla, ITC

  1. 1. Nuevos métodos de caracterización de materiales cerámicos: una herramienta útil para estudiar, controlar y desarrollar nuevos productos cerámicos Plan de ayudas a Institutos Tecnológicos. Programa de Investigación, Desarrollo e Innovación Referencia: IMIDIC/2009/2 Proyecto financiado por: INFODAY 2009: Jornada de Transferencia de Resultados de Proyectos de I+D+i
  2. 2. Nuevos métodos de caracterización de materiales cerámicos Mediante el uso de la espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitudes de onda (WD-FRX) Proyecto financiado por IMPIVA Referencia: IMIDIC/2009/2
  3. 3. OBJETIVOS <ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul><ul><li>Análisis químico de superficies por WD-FRX </li></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  4. 4. OBJETIVOS <ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul><ul><li>Posibilidad de analizar: </li></ul><ul><ul><li>Impurezas en materias primas </li></ul></ul><ul><ul><li>Defectos en piezas </li></ul></ul><ul><ul><li>Muestras obtenidas en procesos de síntesis a escala de laboratorio </li></ul></ul><ul><ul><li>Muestras de elevado valor : cerámicas artísticas, pinturas (obras de arte), etc. </li></ul></ul><ul><ul><li>Patologías </li></ul></ul>
  5. 5. OBJETIVOS <ul><ul><li>Análisis de piezas esmaltadas </li></ul></ul><ul><ul><li>Membranas cerámicas </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>- Análisis de capas </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><li>Análisis de tejas con eflorescencias </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de superficies por WD-FRX </li></ul>Lavado Cortado
  6. 6. OBJETIVOS <ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul><ul><li>Análisis de una suspensión en tiempo real </li></ul>Medida directa Secado a 110ºC hasta peso constante Preparación pastilla/perla
  7. 7. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Equipo y accesorios para la medida por WD-FRX </li></ul><ul><li>Análisis químico por WD-FRX </li></ul>Portamuestras con distinto tamaño de máscara Accesorios para la medida de diferentes tipos de muestras Portamuestras para la medida de muestras líquidas Necesidad de un equipo que trabaje en atmósfera de He
  8. 8. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Preparación de la muestra para la medida por WD-FRX </li></ul><ul><ul><ul><li>Pastillas </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>Perlas </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>Probetas </li></ul></ul></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>
  9. 9. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Diseño de los moldes necesarios para la preparación de las muestras en forma de pastillas </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Dimensiones molde: Molde normal: 27 mm de  Molde pequeño: 6 mm de 
  10. 10. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Diseño de los platos necesarios para la preparación de las muestras en forma de perlas </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Dimensiones platos: Plato normal: 27 mm de  Plato pequeño: 6 mm de 
  11. 11. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Diseño de los accesorios necesarios para la preparación de las muestras de piezas cerámicas </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Dimensiones brocas: Broca normal: 41 mm de  Broca pequeña: 6 mm de 
  12. 12. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Variables de operación en la preparación de las muestras </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>En la preparación de pastillas </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>Tamaño de partícula </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>Cantidad de compactante </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>Tamaño de muestra </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>En la preparación de perlas </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>Cantidad de antiadherente </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>Relación muestra/fundente </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>Tamaño de muestra </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Fuente foto: www.mt.com
  13. 13. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Programas analíticos utilizados para cuantificar: </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>- IQ+ , Uniquant, Pro-Trace </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><li>Variables estudiadas : </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Tipo de esmalte </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Espesor del esmalte (penetración de los rayos X) </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>aplicación de diferentes espesores </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Dimensiones de las probetas: </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><ul><li>diámetros: 6 mm, 27 mm y 37 mm </li></ul></ul></ul></ul></ul><ul><li>Análisis químico de superficies por WD-FRX </li></ul>
  14. 14. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Selección de las condiciones de medida óptimas para el análisis por WD-FRX </li></ul><ul><li>Accesorios para la medida de la muestra </li></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  15. 15. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><ul><li>Variables estudiadas: </li></ul></ul><ul><ul><li>- viscosidad (  ): se ha variado entre 300-7000 cp </li></ul></ul><ul><ul><li>- contenido en sólidos : se ha variado entre 66-69 %. </li></ul></ul><ul><ul><li>- tipo de composición : pavimento gresificado y revestimiento poroso. </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul><ul><li>Estudio de la influencia de la viscosidad , el contenido en sólidos y la composición en el análisis de suspensiones </li></ul>
  16. 16. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Variación de la viscosidad </li></ul><ul><ul><li>Se ha variado la viscosidad de la suspensión añadiendo un desfloculante orgánico </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>Intervalo de variación estudiado: 300 – 7000 cp
  17. 17. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Variación del contenido en sólidos </li></ul><ul><li>La variación se ha realizado añadiendo agua a la suspensión más concentrada: </li></ul><ul><li>Intervalo de variación estudiado: 66 – 69 % </li></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul><ul><ul><li>Medida de la densidad (  ) Picnómetro </li></ul></ul><ul><ul><li>Cálculo del contenido en sólidos </li></ul></ul>
  18. 18. DESARROLLO EXPERIMENTAL <ul><li>Variación del tipo de composición </li></ul><ul><ul><li>Atomizados: </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>- Suspensiones de atomizados utilizados para la fabricación de revestimiento poroso </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>- Suspensiones de atomizados utilizados para la fabricación de pavimento gresificado </li></ul></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  19. 19. RESULTADOS <ul><li>Estudio de las variables de operación en la preparación de pastillas </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Presión de prensado: 100 kN Diámetro del molde: 6 mm Compactante: Disolución de N-butilmetacrilato al 17% en acetona x 0,25 0,0500 Resultado 0,25 0,1000 0,50 0,1000 0,25 0,2000 0,50 0,2000 Cantidad de compactante (mL) Peso de muestra (g)
  20. 20. RESULTADOS <ul><li>P reparación de pastillas </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Peso mínimo de muestra : 0,1000 g Cantidad mínima de compactante: 0,25 mL Presión de prensado: 100 kN Diámetro del molde: 6 mm Compactante: Disolución de N-butilmetacrilato al 17% en acetona Se ha reducido 100 veces el tamaño de la muestra
  21. 21. RESULTADOS <ul><li>Estudio de las variables de operación en la preparación de perlas </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>x 3 0,20 1/15 0,0100 3 0,20 1/15 0,0150 5 0,20 1,10 0,0250 5 5 10 10 Tiempo de fusión (T=1100ºC) (min) 0,20 1/15 0,0200 0,20 1/10 0,0300 0,25 1/10 0,0300 0,25 1/10 0,0600 Resultado Cantidad de antiaherente (Dis. LiI 250 g·L -1 ) (mL) Relación muestra/ fundente Peso de muestra (g)
  22. 22. RESULTADOS <ul><li>Preparación de perlas </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>Se ha reducido 20 veces el tamaño de la muestra Peso de muestra : 0,0300 g Cantidad de antiadherente: 0,2 mL Fusión a 1100ºC t = 5 minutos Relación 1/10 Peso de muestra : 0,0150 g Cantidad de antiadherente: 0,2 mL Fusión a 1100ºC t = 3 minutos Relación 1/15 Se ha reducido 40 veces el tamaño de la muestra
  23. 23. RESULTADOS <ul><li>Curvas de calibrado </li></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>
  24. 24. RESULTADOS <ul><li>Ventajas </li></ul><ul><ul><li>Posibilidad de analizar muestras de pequeño tamaño </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>Impurezas </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>Patologías </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>muestras de elevado valor, etc. </li></ul></ul></ul><ul><ul><li>Método muy respetuoso con el Medio Ambiente </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>Se ha reducido la cantidad de muestra que se utiliza y, por lo tanto, de residuos que se generan </li></ul></ul></ul><ul><li>Inconvenientes </li></ul><ul><ul><li>- necesidad de buscar unas condiciones “especiales” de preparación y medida </li></ul></ul><ul><ul><li>- aumento del límite de detección, sobre todo en elementos ligeros </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul>
  25. 25. RESULTADOS <ul><li>Análisis químico de superficies por WD-FRX </li></ul>0,13 0,2 28,0 SO 3 0,02 0,03 0,15 V 2 O 5 5,25 5,1 3,53 K 2 O 3,08 3,1 1,72 MgO 4,3 4,2 14,3 CaO 17,8 16,5 8,43 Al 2 O 3 59,0 60,2 34,16 SiO 2 Análisis de la teja sin eflorescencias (Método de referencia) Análisis superficial de la teja sin eflorescencias Análisis superficial de la teja con eflorescencias Óxidos (%)
  26. 26. RESULTADOS <ul><ul><li>Ventajas </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Rapidez </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Sencilla preparación de la muestra </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Método muy respetuoso con el Medio Ambiente </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><li>Inconvenientes </li></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Influencia del espesor de la capa a analizar </li></ul></ul></ul></ul><ul><ul><ul><ul><li>Ausencia de materiales de referencia </li></ul></ul></ul></ul><ul><li>Análisis químico de superficies por WD-FRX </li></ul>
  27. 27. RESULTADOS <ul><li>Variación de la viscosidad </li></ul>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX <ul><li>NO SE APRECIA DIFERENCIA en el intervalo estudiado </li></ul>0,13 0,13 0,13 P 2 O 5 0,59 0,62 0,64 TiO 2 3,45 3,42 3,38 K 2 O 0,58 0,57 0,59 Na 2 O 2,20 2,22 2,18 MgO 9,23 9,18 9,15 CaO 4,98 4,86 4,81 Fe 2 O 3 16,3 16,2 16,3 Al 2 O 3 63,6 63,9 64,1 SiO 2  =7000 cp  =1000 cp  =600 cp Óxidos (%)
  28. 28. RESULTADOS <ul><li>Variación del contenido en sólidos </li></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul><ul><li>NO SE APRECIA DIFERENCIA en el intervalo estudiado </li></ul>0,13 0,12 0,12 P 2 O 5 0,82 0,81 0,84 TiO 2 3,21 3,22 3,17 K 2 O 0,44 0,43 0,44 Na 2 O 1,73 1,73 1,71 MgO 2,19 2,25 2,44 CaO 5,35 5,36 5,22 Fe 2 O 3 17,0 17,0 16,8 Al 2 O 3 65,6 65,3 65,7 SiO 2 C.S.= 69 % C.S.= 67 % C.S.= 66 % Óxidos (%)
  29. 29. RESULTADOS <ul><li>Variación de la composición química </li></ul><ul><ul><ul><li>Curvas de calibrado </li></ul></ul></ul><ul><ul><li>Elevada dispersión: influencia considerable de la composición química </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  30. 30. RESULTADOS <ul><li>Variación de la composición química </li></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul><ul><li>El valor de RMS (root mean square) se define como: </li></ul><ul><li>C*: concentración teórica </li></ul><ul><li>C: concentración calculada </li></ul><ul><li>n: nº patrones de calibración </li></ul><ul><li>p: nº parámetros de la regresión (pendiente, ordenada en el origen y coeficientes interlementales) </li></ul>1,23 – 3,58 0,066 K 2 O 0,74 – 8,77 0,222 CaO 14,9 – 19,5 0,819 Al 2 O 3 55,9 – 68,4 1,412 SiO 2 Intervalo de concentración RMS Óxidos
  31. 31. RESULTADOS <ul><li>Variación de la composición química </li></ul><ul><ul><li>Curvas de calibrado separando los materiales </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  32. 32. RESULTADOS <ul><li>Variación de la composición química </li></ul><ul><ul><ul><li>Valores de RMS obtenidos separando los dos tipos de suspensiones </li></ul></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>1,21 – 3,62 0,49 – 8,81 14,2 – 19,5 55,6 – 68,7 Intervalo de concentración 0,066 0,222 0,819 1,412 RMS Todos los atomizados juntos 1,69 – 3,61 0,041 1,21 – 3,62 0,074 K 2 O 7,41 – 8,81 0,187 0,49 – 1,75 0,077 CaO 14,2 – 16,2 0,097 16,4 – 19,5 0,256 Al 2 O 3 55,6 – 62,0 0,286 63,5 – 68,7 0,267 SiO 2 Intervalo de concentración RMS Intervalo de concentración RMS Atomizados de revestimiento poroso Atomizados de pavimento gresificado Elemento
  33. 33. RESULTADOS <ul><ul><li>Ventajas : </li></ul></ul><ul><ul><li>- más rápido </li></ul></ul><ul><ul><li>- resultados en tiempo real </li></ul></ul><ul><ul><li>- muy respetuoso con el Medio Ambiente </li></ul></ul><ul><ul><li>Inconvenientes : </li></ul></ul><ul><ul><li>- necesidad de un equipo de WD-FRX capaz de trabajar en atmósfera de He </li></ul></ul><ul><ul><li>- manejo de las muestras más delicado </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  34. 34. RESULTADOS <ul><li>Conclusiones parciales del estudio </li></ul><ul><ul><li>1) No se ha observado variación en el análisis químico de la suspensión cuando: </li></ul></ul><ul><ul><ul><li>- se trabaja a una viscosidad dentro del intervalo: 300-7000 cp </li></ul></ul></ul><ul><ul><ul><li>- el contenido en sólidos de la suspensión está en el intervalo: 66-69 % </li></ul></ul></ul><ul><ul><li>2) Pero se ha observado una influencia considerable de la composición química del atomizado </li></ul></ul><ul><ul><li>3) Faltaría ampliar el estudio a otro tipo de materiales </li></ul></ul><ul><li>Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX </li></ul>
  35. 35. APLICACIÓN INDUSTRIAL <ul><li>Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX </li></ul><ul><ul><li>Utilizar la WD-FRX para el análisis de impurezas, muestras de elevado valor, defectos superficiales, etc. </li></ul></ul>
  36. 36. APLICACIÓN INDUSTRIAL Análisis químico de superficies por WD-FRX
  37. 37. APLICACIÓN INDUSTRIAL <ul><li>Análisis químico de suspensiones por WD-FRX </li></ul><ul><ul><li>Posibilidad de controlar la composición química de las suspensiones de atomizados en tiempo real </li></ul></ul>t = 5 minutos
  38. 38. Gracias por su atención Proyecto financiado por: www.itc.uji.es
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