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Curso de Biogeoquímica de Sedimentos Aquáticos - Parte V
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Curso de Biogeoquímica de Sedimentos Aquáticos - Parte V

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Curso Ministrado pela Profª Rita Fonseca no INCT Acqua, Setembro 2011

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  • 1. V - Metodologias para o estudo de sistemas aquáticos
  • 2. Redes de AmostragemDe forma a verificar a influência das características dos sedimentos nocomportamento químico da coluna de água  estudos químicos e físicos na colunade água e nos sedimentos de fundo Sedimentos ÁguaOs locais deamostragem deverãoser seleccionados deforma a seremrepresentativos dosreservatórios e dosvários cursos de águaque os alimentam.Rede de estaçõesregular de acordo coma posição eimportância dosvariados cursos deágua
  • 3. Redes de AmostragemRede de amostragem da bacia dedrenagem do rio Maranhão(Bacia do Alto Paraopeba)
  • 4. Redes de Amostragem Amostragem deverá ser feita pelo menos em dois períodos distintos do ano, no períodos mais representativos do ciclo anual: período pós-chuva e no período pós-seca
  • 5. Conhecimento do funcionamento de sistemas em diferentes climas 1. Reservatórios Portugueses Clima Mediterrânico Maiores taxas de sedimentação Maranhão (outonoprimavera) Divor Maior eficiência da erosão pela Monte Novo chuva Verão quente e seco Esvaziamento do reservatório do Inverno chuvoso Maranhão, 1992
  • 6. 2. Reservatórios Brasileiros Brasil 12% das águas doces a nível Tucuruí (Pará) mundial Clima Tropical Passo Real (Rio Grande do Sul) Capingui (Rio Grande do Sul) Três Marias (Minas Gerais)
  • 7. 2.1 Clima Sub-Tropical (Rio Grande do Sul)Araucarias em Passo Real (RS) Passo Real (RS) Distribuição homogénea da chuva ao longo do ciclo anual  erosão homogénea  taxas de sedimentação homogéneas Capingui (RS)
  • 8. Reservatório de Três Marias 2.2 Clima Tropical Seco(Minas Gerais)Invernos chuvososVerões quentes e secosPrecipitação: 1700 mm/ano Brasil Idade: 49 anos Area: 1040 Km2
  • 9. Reservatório de Tucurui2.3 Clima Tropical Húmido(região Amazónica - Pará) Precipitação – 2400 mm/ano Bacia Amazónica 2º maior lago artificial do Brasil • Area – 2850 Km2 • 29 anos
  • 10. Metodologia de Amostragem Coluna de águaColheita de amostras de água para análises laboratoriais a dois níveis deprofundidade (superfície e fundo)  garrafa de Van Dorn
  • 11. Metodologia de Amostragem Sedimentos de fundoDados referentes às características texturais, mineralógicas e geoquímicas dacamada superficial dos sedimentos (20-25 cm)  draga (draga do tipo Shipeck)
  • 12. Metodologia de AmostragemAmostragem de perfis de sedimentos com piston corer Distribuição vertical das características dos sedimentos
  • 13. Objectivos da caracterização da coluna vertical de sedimentos 1. Determinação de taxas de sedimentação - datação (análise isotópica com 210Pb e 137Cs)2. Caracterização dascondições geológicas dosubstrato 4. Evolução/modificações dos3. Documentação das compostos orgânicos (C, N), Pmodificações históricas na e minerais argilosos ao longodistibuição vertical de dos perfis verticaisnutrientes e contaminantes
  • 14. 5. Estudos da variabilidade de elementos químicos (N, C, S, P, K) e metais pesados ao longo da coluna sedimentar  verificar o seu comportamento em profundidade e avaliar a espessura de sedimentos adequada à remoção (hipótese da dragagem)
  • 15. Análises in situ - Coluna de Água Perfis verticais com análise de parâmetros físico-químicos (pH, temperatura, oxigénio dissolvido, potencial de oxi- redução)
  • 16. Análises in situ - Sedimentos Análise do pH e Eh dos sedimentos – conhecimento das condições exactas dos sedimentos no fundo dos sistemas aquáticos
  • 17. Análises in situ - SedimentosExtracção de água intersticial Compreensão da dinâmica e comportamento dos elementosPapel dos sedimentos na qualidade da químicos nos sedimentos + cinéticaágua dos sistemas aquáticos das transferências de massa dos elementos dos sedimentos  coluna de água
  • 18. Análises Laboratoriais - Água  Análises químicas  Análises biológicas  Análises da qualidade ecológica Objectivos:Nutrientes e metaisFormas dissolvidas e • Análise da qualidade da água ao longo de perfis particuladas relação com os impactos antrópicos na bacia de Oxidabilidade, alcalinidade drenagem Sólidos suspensos totais Poluentes orgânicos • Relação das características da coluna de água com as características dos sedimentos  compreensão da interacção dos 2 componentes do sistema
  • 19. Análises Laboratoriais - Sedimentos Textura dos sedimentos: A textura constitui o primeiro eum dos principais parâmetros a serem analisados e quecondiciona a maior parte dos restantes parâmetros físicos equímicos dos sedimentosCrivagem a húmido  crivagem a seco (dimensão > areia)  sedimentómetro (laser, raios-X) - siltes e argilas A - Análise Granulométrica (Maranhão) Fevereiro Setembro 100% 90% 80% 70% 60%(%) 50% 40% 30% 20% 10% 0% 3 4 5 6 7 8 9 2 5 6 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 22 25 28 31 33 34 38 42 44 47 52 55 58 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 11 13 14 16 21 Amostras Balastro Areia Silte Argila
  • 20. Análises Laboratoriais - Sedimentos Mineralogia da fracção argilosa: identificação, caracterização, quantificação - Difracção de Raios-X - Fluorescência de Raios-X - Espectrofotometria de Infravermelhos - Análise térmica diferencial - Análise termo gravimétrica - Microscopia electrónica SEM e TEM -Dissolução química selectiva Imagens SEM de minerais argilosos
  • 21. Difracção de Raios-XÉ a técnica que fornece informações mais amplas, precisas e detalhadas quanto àidentificação, caracterização e quantificação dos minerais presentes numa argila. Alémdisso é uma técnica de análise não destrutiva, rápida e muito versátil – permite váriostipos de preparação e tratamento das amostras. Não se aplica a minerais nãocristalinos ou com cristalinidade reduzida.
  • 22. Cada mineral tem a sua estrutura própria e o diagrama DRX respectivo mostra omodelo de difracção da radiação-X nos planos estruturais. Na maior parte dossólidos (cristais), os átomos ordenam-se em planos cristalinos separados entre sipor distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dosraios X.
  • 23. O difractómetro é um instrumento para o estudo de materiais através da maneira que estes difractam raios-X de comprimento de onda conhecido Na análise mineralógica por DRX utiliza-se normalmente a radiação KαCu, monocromatizada por filtro de Ni. A velocidade de rotação do goniómetro ou a velocidade de registo dependem da sensibilidade pretendidaPara a realização das medidas a amostra é girada de um ângulo θ, enquanto odetector é girado de um ângulo 2θ. Ao incidir um feixe de raios X em um cristal, omesmo interage com os átomos presentes, originando o fenómeno de difracção. Adifracção de raios X ocorre segundo a Lei de Bragg , a qual estabelece a relaçãoentre o ângulo de difracção e a distância entre os planos que a originaram(característicos para cada fase cristalina)
  • 24. Lei de Braggnλ = 2d sen θn: número inteiroλ: comprimento de onda dos raiosX incidentesd: distância interplanarθ: ângulo de difracçãoSabendo-se o valor de 2θ e o valor docomprimento de onda do raio-Xpodemos determinar o raios-X(monocromático)- Quando a condiçãode Bragg é satisfeita temos um pico
  • 25. A radiação emitida pela amostra é difractada pelos planos da rede cristalina (comespaçamento conhecido d ) de um monocristal. De acordo com a lei de Bragg (λ = 2dsen θ ) radiação de um único comprimento de onda é difractada para cada posiçãoangular do cristal e a intensidade desta radiação pode ser medida com um contadoradequado. Identificação do mineral argiloso: é feita com base no valor do espaçamento basal dos planos cristalográficos – característico para os diferentes grupos minerais.
  • 26. Uma das características dos minerais argilosos é o facto de poderem modificar adimensão da célula na direcção da estrutura planar. A incorporação de diferentesmoléculas polares modifica o espaçamento basal das argilas expansíveis, o quepermite uma melhor definição dos grupos minerais. A distinção entre minerais comcaracterísticas semelhantes faz-se através da manipulação da composição do cristalpor inserção ou remoção de diferentes moléculas entre as camadas mais fracamenteligadas. A completa identificação e caracterização de um agregado argiloso necessitamde diversas identificações correspondentes a diferentes tratamentos. Estas operaçõesdeterminam as características de expansibilidade dos minerais argilosos.
  • 27. 2 moléculas polares mais usadas – (1)H2O (aumento de 5 Å na espessura dacamada); (2) etileno glicol (aumento de7 Å na espessura da camada);3 Estados características da amostrapara completa caracterização dos seusminerais argilosos: (1) Amostra seca aoar, (2) Amostra glicolada, (3) Amostraqueimada (550 ºC)
  • 28. Preparação das Amostras(1) Destruição da matéria orgânicacom H2O2 pouco concentrada(2) Separação da fracção de dimensãoinferior a 2 µm – onde se concentrammaioritariamente os mineraisargilosos:- centrifugação – cálculo davelocidade e tempo de centrifugaçãode acordo com a distância desde oeixo da centrífuga até ao centro dotubo.- pipetagem segundo a lei de Stokes:Crivagem das fracções > 2mm e 62µm>< 2mm; e < 62 µm.
  • 29. (3) Concentração da suspensão por centrifugação ou floculação (adição de HCl)(4) O concentrado é ressuspenso num pequeno volume de água com agitação ouultra-sons.(5) Pipetagem da suspensão dispersa numa lâmina de vidro limpa – agregadoorientado (espessura de 0,1 mm). Convém a amostra a pipetar ser poucoconcentrada para evitar segregação dos minerais (os cristais mais pequenos ficaremdebaixo dos de maior dimensão)Ou(6) Esfregaço para evitar a segregação: a pasta do material é esfregada e alisadasobre a lâmina de vidro.
  • 30. (7) Agregados não orientados: Montagens evitando ou reduzindo a orientaçãopreferencial dos cristais - O material em pó é montado num porta-amostras de alumínioVantagens: estudar a organização estrutural dos minerais argilosos e o seu politipismo(8) Tratamento das lâminas- Lâmina seca ao ar ou a 30ºC em estufa- Lâmina glicolada – Lâmina seca ao ar posta em vapores de glicol (excicador com fundocom glicol. Lâmina em cima de placa porosa. Estufa a 60ºC durante 1 noite)- Lâmina queimada em mufla a 550ºC durante 4 H.
  • 31. Identificação, caracterização e distribuição espacial e temporal dosminerais argilosos nos sistema s aquáticos
  • 32.  Análise elementar – elementos Corg, Cinorg, Ctotal, N, O, H, S Análise geoquímica total elementos nas suas formas totais(estrutura dos minerais silicatados,associados a óxidos, sulfuretos,adsorvidos nos complexos de trocadas partículas coloidais, dissolvidos nafase aquosa dos sedimentos,complexados ou adsorvidos acompostos orgânicos)  Destruição total das amostras – ataque ácido  Fusão Quantificação:  Espectrometria de absorção atómica (AAS)  Espectrometria de indução de plasma (ICP-OES ou ICP-MS)
  • 33.  Fracções inorgânicas dos elementos extraídas por processos de extracção sequencial Análise do P nos sedimentos Fracções Extractante Significado P total Fusão com metaborato/ Todo o fósforo do sedimento tetraborato de lítio – ICP (Lab. ActLabs, Canadá) P solúvel Lactato de amónio e ácido Fósforo da fase aquosa acético (extracção) + ácido intersticial do sedimento, ascórbico e molibdato de mais passível a trocas com a amónio (determinação) – coluna de água Espect. Abs. Molecular P orgânico e P inorgânico Ácido sulfúrico e incineração Relação entre as formas + ácido ascórbico e molibdato fosfatadas orgânicas (fosfatos de amónio (determinação) – inositóis, fosfolípidos, ácidos Papel que as Espect. Abs. Molecular nucleicos) e inorgânicas Extracção sequencial do P Inorgânico (formas extraíveis) condições P solúvel e fracamente ligado Cloreto de amónio P na fase solúvel ou em químicas do posições de troca com ligações fracas meio e os Al - P Fluoreto de amónio P retido em óxidos/hidróxidos sedimentos de Al e à superfície de minerais argilosos por desempenham adsorção, precipitação, co- na solubilidade e precipitação Fe - P Hidróxido de sódio P retido em óxidos/hidróxidos fluxo dos de Fe cristalinos/amorfos por elementos adsorção, precipitação, co- precipitação químicos para a P solúvel redutível CDB (citrato sódio-ditionito P solúvel reactivo sob sódio-bicarbonato sódio) condições de baixo potencial coluna de água redox Ca - P Ácido sulfúrico P reactivo associado a calcite e apatite
  • 34. Capacidade de Análise dos elementos metálicos nos sedimentos mobilização eExtracção Definição Reagentes Químicos/ Fracção extraída biodisponibilidade Operacional Concentração/pH Biodisponível Ácido acético (CH3COOH) Fracção solúvel 0.5M + Acetato de directamente Método de Amónio (NH4CH3COO) disponível para as determinação dos 0.5M + Ácido plantas e que elementos metálicos etilenodiaminatetraacétic poderá ser biodisponíveis – o (EDTA) 0.02M; pH 2.85 potencialmente libertada para a Método de Lakanen e coluna de água Ervio Passo Definição Reagentes Químicos/ Fracção extraída da Operacional Concentração/pHExtracção 1 Extraível em Ácido acético: CH3COOH Solúvel em água e Esquema do Ácido (0.11M); pH 2.85 ácido, ligados a procedimento da carbonatos e em extracção sequencial posições de troca (três-fases) 2 Redutível Cloreto de Hidróxilamónio: Ligados a óxidos de optimizada BCR para NH2OH.HCl (0.5 M); pH ferro e manganês 1.5 sedimentos 3 Oxidável Peróxido de Hidrogénio: Ligados a matéria H2O2 (8.8 M); pH 2-3 orgânica e seguido de Acetato de Sulfuretos Amónio: CH3COONH4 (1 M); pH 2
  • 35. Análise dos elementos metálicos nos sedimentos Passo Definição Reagentes Químicos/ Fracção extraída da Operacional Concentração/pHExtracção 1 Extraível em Acetato de amónio Solúvel em água e Acetato de (1M NH4Ac, pH4.5) ácido, ligados a amónio carbonatos e em posições de troca 2 Redutível Hidrocloreto de Ligados a óxidos de Hidroxilamina manganês (0.1 M NH4OHHCl, pH 2) 3 Oxidável Oxalato de amónio Ligados a óxidos de (0.175 M (NH4)2C2O4 – Ferro amorfos 0.1 M H2C2O4, pH 3.3 no escuro) Esquema do 4 Oxidável Peróxido de Hidrogénio Ligados a matéria procedimento da H2O2 35% orgânica e extracção sequencial Sulfuretos (seis fases) de Tessier (adaptado) 5 Oxidável Oxalato de amónio Ligados a óxidos de (0.175 M (NH4)2C2O4 – Ferro cristalinos 0.1 M H2C2O4, pH 3.3 sob radiação UV 6 Residual Mistura de ácidos Ligados a óxidos e (3HCl + HNO3 ) sulfuretos resistentes
  • 36.  Determinação da capacidade de retenção e troca dos elementosquímicos - CTC Brady & Weil (1999) Método de KCl 1N, volumetria ácido-base 38
  • 37.  Determinação dos catiões de troca Capacidade de troca catiónica (potencial) 40,00 Tucuruí (Novembro 2006) H+Al pot Na+ 35,00 K+ Mg2+ 30,00 Ca2+ 25,00Cmolc/Kg 20,00 Iões mais comuns nos 15,00 complexos de troca das 10,00 partículas coloidais – Bases e acidez (H+ e Al 3+) 5,00 0,00 TUC 4 TUC 7 TUC 8 TUC 15 TUC 19 Amostras Capacidade que os sedimentos têm para a difusão e retenção de iões com a coluna de água
  • 38. Análises Laboratoriais – água intersticial  Determinação do pH e Eh  Análises dos mesmos elementos analisados nos sedimentos Dinâmica e fluxos dos elementos na interface sedimento águaComposição química dos sedimentos  composição química dos fluidos intersticiais  composição química da coluna de água
  • 39. Análises Laboratoriais – cores de sedimentos Na camada superficial (May 2005) Três Marias Reservoir dos sedimentos 0,25 Total Nitrogen Distribuição e variação temporal dos 0,2 diversos elementos  variações relacionada com diferenças ocorridas 0,15 durante os diferentes períodos de vida (%) dos sistemas aquáticos 0,1 Na coluna sedimentar 0,05 N total - TM 7 0 TM1 TM2 TM3 TM4 TM5 TM6 TM7 TM8 TM9 TM10 TM11 TM11B TM12 TM13 TM14 TM16 TM17 TM20 Samples 0-2 4-6 Profundidade Core (cm) 8-11 Evolução e influência 13-15 da actividade 22-24 antrópica (usos da 48-50 bacia, fontes pontuais 68-70 e difusas) 90-92 0 0,05 0,1 0,15 0,2 %N
  • 40. Análises Laboratoriais – Determinação das taxas de sedimentação Datação dos sedimentos  distribuição vertical Pb-210 excessso do radioisótopo 210Pb (Bq/Kg) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 2 Medição da actividade do 210Pb em excesso em 4 cada profundidade, por comparação com a 6 actividade medida na camada superficial da 8 coluna sedimentar, assumindo que a fracção de 10 210Pb “supported” (resultante da transformação 12 14 do 226Ra em 210Pb, in situ) é constante em profundidade. Profundidade (cm) 16 18 20 22 24 26 28 30 FAR 32 TM4 34 TM7 36 TM20 38 40
  • 41. TM7 4,000 3,500 3,000 2,500 y = -0,0359x + 3,5169 LN(Pb-210 ex) Série1 R² = 0,8614 2,000 Série2 1,500 Linear 1,000 (Série1) y = -0,0317x + 3,2108 0,500 R² = 0,6541 Linear (Série2) 0,000 0 20 40 60 80 100 Profundidade (cm) TxSed (cm/ano) = λ/m λ - decaimento de 210Pb (λ = 0,030108) m - declive da recta do excesso de 210Pb em função da profundidade Taxa de sedimentação Idade do material Core m (cm/ano) (anos)TM4 0,0345 0,87 ± 102TM7 0,0359 0,84 ± 108TM10 0,0482 0,62 ± 52

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