Tema 1. gravimetría

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA” ÁREA DE TECNOLOGÍAMÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS CONSURSO DE OPOSICIÓN 2009 PONENTE: Ing. Guillermo Ruiz

GRAVIMETRÍAObjetivo del tema.Conocer y aplicar las metodologías de análisis ycálculos gravimétricos para la cuantificación deespecies analíticas mediante el empleo de técnicasde precipitación, volatilización y electrodeposición.

GRAVIMETRÍADefiniciones Básicas:Gravimetría: métodos de análisis cuantitativobasado en la determinación de la masa de uncompuesto relacionado químicamente con elanalito. Se fundamenta en los equilibrios desolubilidad y precipitación.Analito: elemento o sustancia que es objeto deestudio en los análisis gravimétricos.

GRAVIMETRÍADefiniciones Básicas: Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la reacción química entre sus iones constituyentes. Sus características son: Pureza. Composición química constante. Estable a condiciones de precipitación. Tamaño de partícula grande. No se redisuelva.

GRAVIMETRÍADefiniciones Básicas: Solubilidad: Soluble En términos cualitativos: Poco soluble insoluble Físicamente: En términos cuantitativos: Químicamente:

GRAVIMETRÍAConstante de producto de solubilidad (Kps).

GRAVIMETRÍAMecanismo de formación de precipitados Nucleación Suspensión coloidal Crecimiento de los núcleos

GRAVIMETRÍAFactores que afectan la formación deprecipitados: Reversibilidad de la reacción. Principio de Le Chatelier. Adición de un exceso de agente precipitante. Formación de Coloides. Coagulación. Adición de electrolito.

GRAVIMETRÍAFactores que afectan la formación deprecipitados: Sobresaturación relativa. Aumentar S y disminuir Q . Precipitación y Coprecipitación. Coprecipitación sobre precipitados coagulados. Coprecipitación sobre precipitados cristalinos. Coprecipitación sobre precipitados gelatinosos.

GRAVIMETRÍAPrecipitación a partir de una soluciónhomogénea.

GRAVIMETRÍAFactor gravimétrico:a/b es la relación molar entre el analito y elprecipitado.

GRAVIMETRÍATipos de Gravimetría. Gravimetrías Directas: Tipos: Precipitación, volatilización y electrodeposición. Requisitos: - Separación completa y rápida del analito. - Debe tener composición química definida. - Debe ser puro. Gravimetrías Indirectas: empleo de gravimetría y volumetría como técnica auxiliar.

GRAVIMETRÍARelación entre la constante de producto desolubilidad y formación de precipitados PI < Kps: Solución insaturada. PI = Kps: Solución saturada. PI > Kps: Solución sobresaturada.

GRAVIMETRÍAEfecto del ión común sobre la solubilidad.Efecto del pH.

GRAVIMETRÍAEfecto del solvente. Afinidad entre las sales solubles y el agua.Concentración de electrolitos. Formación de otras sales poco solubles.Formación de complejos.Efecto de la temperatura.

GRAVIMETRÍAMétodo sistemático para la resolución deequilibrios múltiples.

GRAVIMETRÍAMétodo sistemático para la resolución deequilibrios múltiples.1. Escribir las ecuaciones balanceadas.2. Plantear la ecuación para la cantidad desconocida.3. Plantear las ecuaciones de constantes de equilibrio.4. Balance de masa y carga.5. Conteo de ecuaciones e incógnitas.6. Aproximaciones.7. Cálculo de las cantidades desconocidas.8. Verificar las aproximaciones.

GRAVIMETRÍAPrecipitación fraccionada.Técnica empleada para la separación de iones queforman sales ligeramente solubles, basados en elprincipio de las diferencias de producto de solubilidadentre dichas sales.Es indispensable para que se lleve a cabo con éxito laseparación que los Kps de las sales sean de diferentesordenes de magnitud.Empleado en: - Separación de Hierro (III) y Magnesio - Separación de halogenuros.

GRAVIMETRÍADeterminación gravimétrica de contenido decloruros. pH de la solución. Agente precipitante. Coagulación de coloides. Lavado del precipitado.

GRAVIMETRÍADeterminación gravimétrica de contenido decloruros. Pérdidas por fotodescomposición.

GRAVIMETRÍADeterminación gravimétrica de contenido dehumedad y sustancias volátiles. Gravimetría indirecta. Gravimetría directa. Empleo de desecantes. Empleo de medios absorbentes para dióxido de carbono.

CONCLUSIONESLos métodos gravimétricos a pesar de ser muylaboriosos se usan en la actualidad para: En procedimientos que requieren solo el análisis de una o dos muestras (no requieren estándares) En análisis rutinarios: Determinación de Cloruros. Determinación de Humedad. Determinación de Carbonatos.

GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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by guillermo150782

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