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Preparação de Biodiesel


Parte Experimental - Preparação de Biodiesel a partir de óleo vegetal usado



Material                                  Reagentes
  • Barra magnética                          • Metanol
  • Conta gotas                              • Álcool isopropílico
  • Gobelé de 250 mL                         • Hidróxido de sódio sólido
  • Pipetas graduadas 1mL e                  • Tiras de papel indicador de
     10mL                                      pH
  • Placa de aquecimento com                 • Óleo vegetal usado
     agitação
  • Balão de fundo redondo de
     500 mL
  • Condensador
  • Cabeça de destilação
  • Termómetro graduado de 0º –
     100ºC
  • Balão volumétrico de 1L               Soluções
  • Bureta de 25 mL                          • Hidróxido de sódio 1,0 g/L
  • Matraz de 250 mL                         • Ácido clorídrico 0,5 % (m/m)
  • Bomba de vácuo
  • Funil de Buckner
  • Papel de filtro
  • Ampola de Decantação
  • Suporte Universal
  • Funil
  • Pompetes
  • Proveta de 50 mL
  • Balança analítica




                                                                              1
INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA

Ácido Clorídrico       R:34-37            Provoca queimaduras; Irritante para as vias
                                          respiratórias;
                                          Em caso de contacto com os olhos, lavar
                                          imediata e abundantemente com água e
                       S:26-36/37/39-45
                                          consultar um especialista; Usar vestuário de
                                          protecção e equipamento protector para a
                                          vista/face adequados; Em caso de acidente ou
                                          de indisposição, consultar imediatamente o
                                          médico (se possível mostra-lhe o rótulo).

Álcool Isopropílico    R:11               Facilmente inflamável.
                                          Manter o recipiente bem fechado; Manter
                                          afastado de qualquer chama ou fonte de
                                          faísca – Não fumar.
                       S:7-16


Metanol                R:11-23-25         Facilmente inflamável; Tóxico por inalação;
                                          Tóxico por ingestão.
                                          Manter fora do alcance das crianças;
                                          Manter o recipiente bem fechado; Manter
                       S:2-7-16-24
                                          afastado de qualquer chama ou fonte de
                                          faísca – Não fumar; Evitar contacto com a
                                          pele.

R: Indicação de Riscos Específicos
S: Indicações de Precauções de Segurança

Procedimento Experimental

A – Pré – Tratamento dos óleos vegetais usados
   1. Filtrar 250 mL de óleo vegetal usado por buckner;
   2. Aquecer com agitação por barra magnética o óleo vegetal depois de filtrado até
      cerca de 100ºC durante 5 minutos;
   3. Encher bureta com solução de hidróxido de sódio 1,0 g/L;




                                                                                 2
4. Dissolver num matraz de 250 ml, 1 mL de óleo vegetal tratado em 10 mL de álcool
      isopropílico e adicionar 2 gotas de fenolftaleína;
   5. Titular a solução preparada em 4 até à mudança de cor (incolor, para cor-de-rosa);
   6. Anotar o volume de solução de hidróxido de sódio adicionado e calcular a massa
      respectiva correspondente;

NOTA: O volume de solução de hidróxido de sódio em mL necessário para neutralizar os
ácidos gordos livres corresponde directamente à massa, adicional, em g a utilizar por
litro de óleo vegetal na transesterificação.

B – Reacção de Transesterificação
   1. Transferir 200 mL de óleo vegetal tratado para o balão de fundo redondo;
   2. Colocar o balão de fundo redondo com o óleo tratado sobre uma placa eléctrica
      com agitação magnética, sendo equipado com um termómetro, um agitador
      magnético e um condensador de refluxo, a aquecer até uma temperatura de 65ºC
      (ver Fig.1);
   3. Medir com uma proveta 40 mL de metanol (este volume é correspondente a 20% do
      volume de óleo vegetal a utilizar);
   4. Pesar na balança uma massa de hidróxido de sódio sólido, correspondente a 0,35%
      do volume de óleo vegetal utilizado em B1 (neste caso 0,70 g de NaOH sólido para
      um volume de 200 ml de óleo vegetal tratado), mais a massa necessária para
      neutralizar os ácidos gordos livres calculada no ponto A6);
   5. Dissolver completamente, num gobelé com agitação magnética, a massa de
      hidróxido de sódio pesada em B4 no volume de metanol medido em B3. Cuidado! A
      mistura de metanol com hidróxido de sódio é muito tóxica. Trabalhar na hotte e
      com equipamento de protecção (óculos e luvas);
   6. Adicionar ao óleo a mistura de metanol e hidróxido de sódio, sendo a reacção
      efectuada durante uma hora, a uma temperatura entre os 65º C;
   7. Transferir os produtos da reacção para uma ampola de decantação. Deixar
      repousar pelo menos 6 horas.




                                                                                3
Fig.1- Montagem do equipamento utilizado na transesterificação.


C – Lavagem do Biodiesel
   1. Remover a glicerina (fase inferior) da do biodiesel (fase superior);
   2. Adicionar 150 ml água destilada, à fase remanescente (biodiesel), agitar bem e
      deixar em repouso;
   3. Quando existir separação de fases. Separar a água (fase inferior) do biodiesel
      (fase superior);
   4. Adicionar 20 ml de solução de HCl a 0,5% (m/m) ao biodiesel, agitar e deixar em
      repouso.
   5. Quando existir separação de fases. Retirar a fase inferior da superior (biodiesel);
   6. Adicionar novamente, 150 mL água ao biodiesel, agitar bem e deixar em repouso;
   7. Quando existir separação de fases. Remover a água do biodiesel;
   8. Medir o pH da água de lavagem com uma tira de papel indicador:
       8.1 Se pH for básico, repetir o processo a partir do ponto C4, mas usando agora
            10 ml de HCl;
       8.2 Se o pH for neutro, avançar para o ponto seguinte (C9)
       8.3 Se o pH for ácido repetir o processo a partir do ponto C6.
   9. Passar o biodiesel para um gobelé e aquecer lentamente com agitação até à
      temperatura de 60 ºC para evaporar a água (durante 10 min.).




http://journeytoforever.org/biodiesel_make.html


                                                                                 4

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Protocolo do Ensaio Experimêntal da Formação do Biodiesel

  • 1. Preparação de Biodiesel Parte Experimental - Preparação de Biodiesel a partir de óleo vegetal usado Material Reagentes • Barra magnética • Metanol • Conta gotas • Álcool isopropílico • Gobelé de 250 mL • Hidróxido de sódio sólido • Pipetas graduadas 1mL e • Tiras de papel indicador de 10mL pH • Placa de aquecimento com • Óleo vegetal usado agitação • Balão de fundo redondo de 500 mL • Condensador • Cabeça de destilação • Termómetro graduado de 0º – 100ºC • Balão volumétrico de 1L Soluções • Bureta de 25 mL • Hidróxido de sódio 1,0 g/L • Matraz de 250 mL • Ácido clorídrico 0,5 % (m/m) • Bomba de vácuo • Funil de Buckner • Papel de filtro • Ampola de Decantação • Suporte Universal • Funil • Pompetes • Proveta de 50 mL • Balança analítica 1
  • 2. INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA Ácido Clorídrico R:34-37 Provoca queimaduras; Irritante para as vias respiratórias; Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com água e S:26-36/37/39-45 consultar um especialista; Usar vestuário de protecção e equipamento protector para a vista/face adequados; Em caso de acidente ou de indisposição, consultar imediatamente o médico (se possível mostra-lhe o rótulo). Álcool Isopropílico R:11 Facilmente inflamável. Manter o recipiente bem fechado; Manter afastado de qualquer chama ou fonte de faísca – Não fumar. S:7-16 Metanol R:11-23-25 Facilmente inflamável; Tóxico por inalação; Tóxico por ingestão. Manter fora do alcance das crianças; Manter o recipiente bem fechado; Manter S:2-7-16-24 afastado de qualquer chama ou fonte de faísca – Não fumar; Evitar contacto com a pele. R: Indicação de Riscos Específicos S: Indicações de Precauções de Segurança Procedimento Experimental A – Pré – Tratamento dos óleos vegetais usados 1. Filtrar 250 mL de óleo vegetal usado por buckner; 2. Aquecer com agitação por barra magnética o óleo vegetal depois de filtrado até cerca de 100ºC durante 5 minutos; 3. Encher bureta com solução de hidróxido de sódio 1,0 g/L; 2
  • 3. 4. Dissolver num matraz de 250 ml, 1 mL de óleo vegetal tratado em 10 mL de álcool isopropílico e adicionar 2 gotas de fenolftaleína; 5. Titular a solução preparada em 4 até à mudança de cor (incolor, para cor-de-rosa); 6. Anotar o volume de solução de hidróxido de sódio adicionado e calcular a massa respectiva correspondente; NOTA: O volume de solução de hidróxido de sódio em mL necessário para neutralizar os ácidos gordos livres corresponde directamente à massa, adicional, em g a utilizar por litro de óleo vegetal na transesterificação. B – Reacção de Transesterificação 1. Transferir 200 mL de óleo vegetal tratado para o balão de fundo redondo; 2. Colocar o balão de fundo redondo com o óleo tratado sobre uma placa eléctrica com agitação magnética, sendo equipado com um termómetro, um agitador magnético e um condensador de refluxo, a aquecer até uma temperatura de 65ºC (ver Fig.1); 3. Medir com uma proveta 40 mL de metanol (este volume é correspondente a 20% do volume de óleo vegetal a utilizar); 4. Pesar na balança uma massa de hidróxido de sódio sólido, correspondente a 0,35% do volume de óleo vegetal utilizado em B1 (neste caso 0,70 g de NaOH sólido para um volume de 200 ml de óleo vegetal tratado), mais a massa necessária para neutralizar os ácidos gordos livres calculada no ponto A6); 5. Dissolver completamente, num gobelé com agitação magnética, a massa de hidróxido de sódio pesada em B4 no volume de metanol medido em B3. Cuidado! A mistura de metanol com hidróxido de sódio é muito tóxica. Trabalhar na hotte e com equipamento de protecção (óculos e luvas); 6. Adicionar ao óleo a mistura de metanol e hidróxido de sódio, sendo a reacção efectuada durante uma hora, a uma temperatura entre os 65º C; 7. Transferir os produtos da reacção para uma ampola de decantação. Deixar repousar pelo menos 6 horas. 3
  • 4. Fig.1- Montagem do equipamento utilizado na transesterificação. C – Lavagem do Biodiesel 1. Remover a glicerina (fase inferior) da do biodiesel (fase superior); 2. Adicionar 150 ml água destilada, à fase remanescente (biodiesel), agitar bem e deixar em repouso; 3. Quando existir separação de fases. Separar a água (fase inferior) do biodiesel (fase superior); 4. Adicionar 20 ml de solução de HCl a 0,5% (m/m) ao biodiesel, agitar e deixar em repouso. 5. Quando existir separação de fases. Retirar a fase inferior da superior (biodiesel); 6. Adicionar novamente, 150 mL água ao biodiesel, agitar bem e deixar em repouso; 7. Quando existir separação de fases. Remover a água do biodiesel; 8. Medir o pH da água de lavagem com uma tira de papel indicador: 8.1 Se pH for básico, repetir o processo a partir do ponto C4, mas usando agora 10 ml de HCl; 8.2 Se o pH for neutro, avançar para o ponto seguinte (C9) 8.3 Se o pH for ácido repetir o processo a partir do ponto C6. 9. Passar o biodiesel para um gobelé e aquecer lentamente com agitação até à temperatura de 60 ºC para evaporar a água (durante 10 min.). http://journeytoforever.org/biodiesel_make.html 4