ThèSe Vivier F P91 319 Pages.0004

´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 121 700 25oC 600 o 500 450 C 400 F/So (MPa) 300 500oC 200 10-5 s-1 25oC - A1 (10-3 s-1) 450oC - B1 (10-3 s-1) 500oC - B3 (10-2 s-1) o 10-4 s-1 500oC - A2 (10-3 s-1) 100 500oC - A3 (10-4 s-1) 10-2 s-1 10-4 s-1 500oC - A4 (10-4 s-1) 500 C - B2 (10-5 s-1) 0 0 5 10 15 20 25 Delta l / lc plastique (%) = (Delta l / lc) - k(F/So) Fig. IV.23 – Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et ` diff´- a e e a e rentes vitesses de sollicitation b) Les propri´t´s mćaniques de traction e e e Le tableau IV.8 r´sume les diff´rentes valeurs des propri´t´s mćaniques d´terminés e e ee e e e ` partir des essais de traction. La figure IV.6 pr´sente les diff´rentes valeurs de longueur a e e a ` rupture et de diam`tre dans la zone strictionné pour l’ensemble des essais rális´s au e e e e Centre des Mat´riaux. Globalement, la striction apparaˆ gń´ralement ` un tiers de la e ıt e e a longueur utile ` proximit´ d’un cong´ plutˆt qu’au centre de l’´prouvette. a e e o e Tab. IV.6 – Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionné des a e e ´prouvettes de traction (CDM) e La figure IV.24 montre l’influence, pour une vitesse de d´formation donné (ε = e e ˙ 10−3 s−1 ), de la temp´rature sur la r´ponse du mat´riau. Comme attendu, il y a une e e e l´g`re diminution de la pente ´lastique (donc du module d’Young), une diminution du e e e Rp0.2 et une dćroissante forte du Rm. e La figure IV.25 pr´sente une superposition des donnés issues des essais de traction e e

122 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 700 600 25oC 500 450oC 500oC F/S0 (MPa) 400 300 200 100 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Deplacement verin : Delta l / lo (%) Fig. IV.24 – Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante e e ε = 10−3 s−1 ˙ d’EDF et du CDM sur les donnés du NIMS relatives ` des essais de traction sur un Grade e a 91 ayant subi le traitement thermique suivant : 1060 ◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h). Le mat´riau de cette pr´sente ´tude est moins r´sistant ` la traction, il s’allonge e e e e a moins mais il poss`de un coefficient de striction ´quivalent. Le mat´riau test´ par le NIMS e e e e est diff´rent du notre, il se pr´sente sous la forme d’une plaque de 50 mm d’´paisseur, 2 e e e 200 mm de largeur et 15 000 mm de longueur. Les diff´rences de comportement entre les e deux mat´riaux peuvent s’expliquer essentiellement par la diff´rence d’´paisseur puisque e e e les traitements thermiques sont ´quivalents, le traitement PWHT ´tant plus bas en tem- e e p´rature que celui de la pr´sente ´tude. La góm´trie des ´prouvettes du NIMS n’est pas e e e e e e prćisé. e e A titre de comparaison, il est rappel´ dans le tableau IV.7 les propri´t´s de traction d’un e ee T91 test´ ` 450◦C dans le cadre de la th`se de (GAFFARD, 2004). L` encore, le mat´riau ea e a e est diff´rent du notre bien que la composition chimique soit identique. Les ´prouvettes e e de traction de GAFFARD sont extraites d’un tube. Les diff´rences dans les propri´t´s e ee mćaniques s’expliquent essentiellement par la diff´rence de mat´riau, ` composition ´gale. e e e a e Le mat´riau de GAFFARD strictionne moins et s’allonge moins, mais poss`de des valeurs e e de Rm et Rp0.2 similaires. D’autre part, (SIKKA et al., 1981; BOOKER et al., 1981) ont ´tudi´ l’´volution des e e e propri´t´s en traction du Grade 91 en fonction de la temp´rature d’essai (cf. figures IV.17 et ee e IV.18). A 500◦C, SIKKA donne en moyenne une valeur de Rp0.2 environ ´gale ` 400 MPa,e a un Rm inf´rieur ` 500 MPa pour un allongement ` rupture inf´rieur ` 30% et une r´duction e a a e a e de section d’environ 80%. Les donnés des essais rális´s au Centre des Mat´riaux et aux e e e e Renardi`res sont coh´rents par rapport ` la distribution des r´sultats de SIKKA, comme il e e a e sera pr´sent´ par la suite. Alors que SIKKA donne une courbe moyenne, BOOKER donne e e

´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 123 800 800 700 700 600 600 Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) 500 10−3 s−1 10−3 s−1 500 10−3 s−1 400 10−2 s−1 400 10−4 s−1 300 NIMS 2007 300 NIMS 2007 VIVIER (CDM) VIVIER (EDF) VIVIER (EDF) 200 0 100 200 300 400 500 600 700 200 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Temperature (o C) Temperature (o C) (a) Limite d’´lasticit´ e e (b) R´sistance maximale e 100 100 NIMS 2007 VIVIER (EDF) 80 80 60 60 A (%) Z (%) 40 40 20 20 NIMS 2007 VIVIER (EDF) 0 0 0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperature (o C) Temperature (o C) (c) Allongement ` rupture a (d) R´duction de section e Fig. IV.25 – Superposition des propri´t´s mćaniques du Grade 91 de cette ´tude avec ee e e les donnés du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h)) e Vitesse de sollicitation (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) Z (%) 10−2 415 470 15.4 50 10−3 410 460 13.6 54 10−4 390 460 13.2 58 10−5 385 455 11.6 64 Tab. IV.7 – Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004) ee ea une gamme de Rp0.2 et de Rm suivant la temp´rature (cf. figures IV.17 et IV.18). Le e mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s basses par rapport ` ces plages de valeurs, ce qui e e e e ee a est confirm´ ´galement par les donnés issues de (HAARMANN et al., 2002). ee e

124 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE T (◦C) ε (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) ˙ A (%) Z (%) E (GPa) Fig. Ambiante 10−3 - 640 24 70 210 IV.20 CDM Ambiante 10−3 471 647 30 73 216 IV.20 EDF Ambiante - 476 646 25 70 - (1) MBND Ambiante - 771 885 11 - - (2) MBND 450 10−2 348 466 21 72 - IV.21 CDM 450 10−3 350 470 19 72 - IV.21 CDM 450 10−3 366 481 72 182 IV.21 EDF 450 10−4 355 462 17 75 - IV.21 CDM 450 - 379 485 - - - (1) MBND 500 10−2 320 439 16 64 - IV.22 CDM 500 10−2 336 436 - 74 195 IV.23 EDF 500 10−3 350 434 19 72 - IV.22 CDM 500 10−3 300 424 18 71 - - CDM 500 10−3 351 441 27 81 182 IV.23 EDF 500 10−4 352 405 22 86 - IV.22 CDM 500 10−4 348 404 25 83 - - CDM 500 10−4 350 413 33 82 184 IV.23 EDF 500 10−4 349 414 28 85 177 IV.23 EDF 500 10−5 350 380 20 83 - IV.19 CDM 500 10−5 350 378 21 82 - - CDM 500 10−5 340 435 - 81 173 IV.23 EDF (1) : Fabricant ; (2) : (MEGUSAR et al., 1984) Tab. IV.8 – Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donn´es du ee e e e e e fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´. e e e

´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 125 c) Les faci`s e Rupture ductile Les faci`s de toutes les ´prouvettes de traction testés au CDM ont e e e ´t´ observ´s au microscope ´lectronique ` balayage et rassembl´s sur les figures IV.26 ee e e a e et IV.27. Les faci`s pr´sentent une isotropie de d´formation. Le mode de rupture finale e e e est transgranulaire ductile avec pr´sence de cupules. A 450◦C, les morphologies des faci`s e e sont identiques, ce qui confirme les r´sultats des courbes de traction. En revanche, pour e les essais ` 500◦C, de petites cavit´s sont cr´és pour les vitesses ´levés, alors que de a e ee e e profondes cavit´s sont pr´sentes aux vitesses lentes. Les vitesses faibles permettent aux e e cavit´s de croˆ e ıtre. Les inclusions sont des sites privil´gi´s de germination de ces cavit´s. La e e e figure IV.27 montre que l’oxydation est plus importante aux temp´ratures ´levés et pour e e e les durés d’essais les plus longues, ce qui donne un aspect granuleux aux cupules. La taille e de ces derni`res augmente avec la duré de l’essai. Alors qu’` 450◦C, leur taille moyenne e e a oscille entre 1 et 2 µm, quelle que soit la vitesse de sollicitation, ` 500◦C, leur taille passe de a 1 µm aux vitesses ´levés ` 4 µm aux vitesses faibles. La figure IV.30 pr´sente diff´rentes e e a e e mesures de largeur de cupules dans des ´prouvettes testés ` la mˆme vitesse de solicitation e e a e ε = 10−3 s−1 pour des temp´ratures extrˆmes : 25◦C et 500◦C. Ces figures montrent des ˙ e e cupules primaires qui ont grossi pour atteindre des largeurs comparables de 10 ` 30 µm. a Fig. IV.26 – Observations des faci`s de rupture (CDM) e Inclusions Des analyses par EDX lors des observations SEM ont ´t´ rálisés pour d´- ee e e e terminer la nature des inclusions responsables de la germination de cavit´s. Les figures e IV.28 et IV.29 pr´sentent diff´rents spectres d’analyses par EDX. Globalement, une bimo- e e dalit´ de type d’inclusions peut ˆtre ´tablie : de gros Al2 O3 d’environ 5 µm et de petits e e e MnS d’environ 1 µm sont pr´sents au fond des cupules, sans aucune d´pendance en termes e e de temp´rature ou de vitesse de sollicitation d’essais. e

126 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.27 – Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au CDM e e Fig. IV.28 – Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1 e a

´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 127 Fig. IV.29 – Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1 a Fig. IV.30 – Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε = 10−3 s−1 e ˙

128 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction La campagne d’essais de traction rálisé ` EDF vient appuyer fortement les essais e e a rális´s au Centre des Mat´riaux. L’ensemble de tous les essais a permis de caract´riser e e e e le mat´riau de base avec la donné de l’allongement ` rupture A, de la r´duction d’aire e e a e Z et des contraintes de limite ´lastique Rp0.2 et maximale admissible Rm. Les modules e d’Young d´termin´s aux diff´rentes temp´ratures co¨ e e e e ıncident avec le livre de r´f´rence sur ee le mat´riau Grade 91 ´dit´ par Vallourec & Mannesmann (HAARMANN et al., 2002). e e e En revanche, les valeurs Rp0.2 et Rm du mat´riau d’´tude sont bien faibles par rapport e e aux donnés de Vallourec avec un ćart de 100 MPa. Aucune information n’est donné e e e concernant l’allongement et la r´duction d’aire. Le mat´riau de r´f´rence pr´sente donc e e ee e une r´sistance ` la traction inf´rieure ` ce qu’elle pourrait ˆtre par ailleurs avec la mˆme e a e a e e spćification au sens composition chimique et traitements thermiques. Mais nánmoins, e e les r´sultats de cette ´tude sont acceptables et coh´rents. e e e Tout comme en rupture fragile, les faci`s des ´prouvettes testés en traction pr´sentent e e e e des inclusions de type MnS et Al2 O3 au fond des cupules. Les faci`s sont totalement duc- e tiles, avec une r´partition bimodale de la taille des cupules. Les cupules primaires qui ont e le temps de croˆ atteignent 20-30 µm de diam`tre, alors que les cupules secondaires ont ıtre e un diam`tre moyen oscillant entre 2 et 10 µm. Des observations montrent de tr`s grosses e e inclusions (15 µm) au fond des tr`s grosses cupules mais celles-ci ´tant trop abrités par les e e e parois de la cupule, les analyses EDX ne permettent pas de d´terminer leur composition. e Ces grosses cupules n’apparaissent que dans le cas d’essais ` faible vitesse et ` 500◦C. a a Sur le comportement mćanique, il a ´t´ mis en ´vidence la non d´pendance envers la e ee e e vitesse de traction ` 450◦C, contrairement ` 500◦C. A 450◦C, les courbes sont identiques. a a A 500◦C, la viscosit´ du mat´riau est plus sensible ce qui facilite la croissance des cupules e e responsables de la rupture finale du mat´riau. La viscosit´ a tendance ` stabiliser le ma- e e a t´riau vis-`-vis de la rupture ductile car elle s’oppose ` la localisation de la d´formation. e a a e Aucune information n’est accessible sur le d´roulement de la rupture et l’´volution micro- e e structurale au cœur de l’´prouvette pendant l’essai, nánmoins, il est clair qu’` 500◦C, la e e a rupture commence au cœur de l’´prouvette. Enfin, ` 450◦C et aux vitesses ´levés ` 500◦C, e a e e a les mćanismes engendrant la rupture dans les derniers instants de vie des ´prouvettes e e semblent identiques. Enfin, les essais ` 450◦C et 500◦C ne mettent pas en ´vidence l’existence d’effet Portevin a e - Le Chatelier.

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 129 IV.3 Comportement mćanique en fluage e Des ´tudes s’attachent ` comprendre l’´volution de la microstructure et de la stabilit´ e a e e a ` long terme des aciers 9-12%Cr apr`s des temps prolong´s de fluage comme le pr´sente e e e l’article de HALD (HALD, 2005). Cet article fait ´tat de l’existence dans la base de donnés e e ECCC 2005 d’essais de fluage ` 500 a ◦C sur du P91 de 10 000h ` plus de 70 000h d’exposition, a sans pour autant donner les courbes associés. Le proceeding (CIPOLLA and GABREL, e 2005) concerne le programme ECCC 1995 et r´sume le nombre d’´prouvettes rompues et e e non rompues apr`s fluage notamment ` 500◦C pour des durés d’exposition inf´rieures ` e a e e a 10 000 h (71 ´prouvettes rompues) jusqu’` maximum 105 h (1 ´prouvette rompue) sans e a e toutefois apporter d’autres d´tails plus prćis. Nánmoins, ce document donne diff´rentes e e e e m´thodes pour extrapoler les r´sultats afin de pr´dire le temps ` rupture jusqu’` 200 000 h e e e a a sur un ensemble de points exp´rimentaux fournis sous la forme d’un diagramme Contrainte e (MPa) vs Temps (h) dont les donnés sont superposés ` la figure IV.34. e e a Le crit`re de r´sistance au fluage pour les aciers ´quipant les centrales nucláires ou e e e e thermiques est fix´ ` la temp´rature de service utilisé pour une duré de vie de 105 h. La ea e e e contrainte ` rupture pour cette duré est de 100MPa. Aussi, la question posé est : est-ce a e e que le Grade 91, m´tal de base ou Joint Soud´, r´pond ` ce cahier des charges ? e e e a IV.3.1 Fluage n´gligeable e Une attention particuli`re est donné sur la d´termination du domaine de fluage n´- e e e e gligeable. Notamment, la cuve du rácteur doit op´rer dans ce domaine afin d’´viter de e e e mettre en place un programme de surveillance spćifique en service (SERAN et al., 2006a). e La d´termination de ce domaine permet de d´finir les conditions normales de service et e e principalement le niveau de temp´rature. La duré de vie est planifié pour 60 ans de ser- e e e vice avec un taux de chargement de 80%. Le code RCC-MR, ´dition 2002, ne prćise pas e e de domaine de fluage n´gligeable pour le Grade 91, contrairement aux aciers austńitiques e e 316L(N) par exemple o` la d´formation correspondante atteint 0.01%. Le code indique u e toutefois que le fluage est consid´r´ comme n´gligeable pour des domaines de temp´ra- ee e e ture inf´rieure ` 375 e a ◦C. Comme ´voqu´ en introduction du m´moire, la limite de fluage e e e n´gligeable serait ` 425◦C pour une duré de vie de 420 000 h pour le Grade 91. e a e IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure e La r´sistance au fluage du Grade 91 est assuré par la densit´ de sous-joints et de e e e dislocations libres, par la finesse de la matrice, par la solution solide (pr´sence de Mo e dissous dans la matrice) et par le durcissement structural fourni ` la suite du traitement a de normalisation-revenu. Au d´but du service, la microstructure est caract´risé par une e e e dispersion de particules plus ou moins coalescés de type M23 C6 , M2 X, MX, M6 X, V4 C3 ,... e Toutefois, apr`s fluage ` 550◦C, il semble ne pas y avoir de changement de la microstructure e a comparativement ` celle d’un mat´riau avant essai (ANDERSON et al., 2003). Ceci laisse a e pr´sager que la microstructure du Grade 91 apr`s fluage ` 500◦C reste inchangé par e e a e rapport ` celle du mat´riau avant fluage. Le durcissement par solution solide n’est efficace a e que si les deux autres mćanismes (durcissement structural et densit´ de dislocations) e e sont n´gligeables (MARUYAMA et al., 2001). La r´sistance par durcissement structural est e e principalement gouverné par les MX qui sont des obstacles au mouvement des dislocations e libres et retardent la restauration de la sous-structure de dislocations. Le fluage primaire d´pend des conditions de mise en charge. Certains auteurs ´voquent e e que la vitesse minimale de fluage est inversement proportionelle ` la duré du fluage a e primaire. Plus le stade I est d´velopp´, plus la vitesse εss est ´levé. Plus cette vitesse est e e ˙ e e

130 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE ´levé, plus l’apparition du tertiaire est rapide (ABE, 2006; ABE et al., 2004). Suivant la e e temp´rature, les premiers temps du stade III sont marqu´s par une forte migration des e e joints de lattes ou de blocs engendrant la coalescence des sous-grains. Cette coalescence absorbe les dislocations en exc`s dans la matrice ce qui se traduit par une augmentation e de la vitesse de fluage. Cette migration des sous-joints peut donc ˆtre freiné par une e e dispersion fine de carbonitrures. Certains auteurs (ABE, 2004; CERRI et al., 1998; ENNIS, 2004) rapportent que la perte de r´sistance au fluage ` partir de 550◦C est due ` la d´gradation de la microstructure e a a e qui se fait au travers de la : • dissolution des MX et prćipitation de nouvelles phases (Laves, Z) e • restauration de la microstructure au voisinage des joints d’ex-grains austńitiques e • perte de la ductilit´ de fluage e • annihilation des dislocations en exc`s e Parmi ces scńarios, la restauration de la microstructure surtout ` haute temp´rature e a e semble ˆtre le mćanisme majeur de cette perte de r´sistance au fluage. Cette restauration e e e est favorisé par la dissolution des MX, de la prćipitation de phases Z et de phases de e e Laves. La germination de cette phase Z a ´t´ ´tudié notamment par (GOLPAYEGANI eee e et al., 2008) dans des aciers martensitiques ` 10%Cr apr`s un fluage ` 650◦C. L’influence a e a des phases de Laves sur la r´sistance au fluage n’est pas encore bien comprise (DIMMLER e et al., 2003). Pour la temp´rature de 500◦C, la section prć´dente a montr´ qu’il y avait e e e e de tr`s faibles changements microstructuraux apr`s 10 000h de vieillissement statique. Il e e est donc peu probable que des phases de Laves et des phases Z apparaissent au bout de 4317h de fluage ` 500◦C. Ce chapitre va tenter de statuer si le mat´riau flu´ subit une a e e restauration ou non. Les M23 C6 am´liorent la r´sistance au fluage en retardant la restauration de la sous- e e structure de dislocations. La densit´ de dislocations libres dans les sous-grains diminue, e la largeur de ces sous-grains augmente lors de la d´formation de fluage. Ceci traduit la e restauration de la sous-structure de dislocations (MARUYAMA et al., 2001). Cette sous- structure est l’entit´ morphologique qui contrˆle la vitesse de fluage pendant toute la duré e o e du fluage. Il est donc clair qu’une densit´ initiale ´levé de dislocations libres et une petite e e e dimension initiale de la largeur des sous-grains agissent bń´fiquement sur la r´sistance au e e e fluage. Au cours du fluage, ` cause du phńom`ne de maturation d’Ostwald, la coalescence a e e des carbures M23 C6 aux sous-joints r´duit leur effet d’ancrage, ce qui d´stabilise les sous- e e joints et provoque la croissance des sous-grains (KLUEH, 2008). Les mćanismes qui gouvernent la d´formation par fluage d´pendent de la temp´rature e e e e et de la contrainte appliqué. Une description des mćanismes participant ` la r´sistance e e a e au fluage dans les 9Cr peut ˆtre trouvé dans (MASUYAMA, 2001; NAKAJIMA et al., e e 2003; MARUYAMA et al., 2001; ENNIS, 2004). Dans le cadre du fluage secondaire, les mćanismes principaux (suivant la contrainte et la temp´rature) sont dćrits par les cartes e e e d’Ashby, et permettent de distinguer le fluage dislocation et le fluage diffusion. La litt´rature comporte beaucoup de donnés sur le fluage du Grade 91 ` 600◦C ± e e a 50 ◦C. Entre autres, GIANFRANCESCO rapporte que lors d’essais de fluage ` 650◦C, a aux forts niveaux de contrainte, le mćanisme qui contrˆle le fluage est le contournement e o des prćipit´s par les dislocations (mćanisme d’Orowan) (Di GIANFRANCESCO et al., e e e 2001). Aux faibles niveaux de contraintes, c’est le mćanisme classique de monté des e e dislocations qui est pr´dominant. Dans le cas des tr`s faibles contraintes, donc pour des e e temps prolong´s de fluage, le mćanisme majeur de la d´formation est le fluage diffusion. A e e e 500◦C, aux vues des observations de cette pr´sente ´tude, la d´formation est gourverné par e e e e le glissement des dislocations pour les contraintes mises en jeux. La temp´rature n’est pas e assez ´levé et les contraintes sont trop ´levés pour favoriser le mćanisme de diffusion, e e e e e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 131 comme l’indiquent les cartes d’Ashby. IV.3.3 Courbes de fluage Une campagne d’essais a ´t´ rálisé ` EDF Les Renardi`res, pour la temp´rature de ee e e a e e 500◦C. La góm´trie des ´prouvettes testés est donné en annexe C.1.2. Il s’agit d’´prou- e e e e e e vettes lisses cylindriques de longueur utile 36 mm. Les ´prouvettes ont ´t´ extraites dans e ee la zone du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´, loin de la ligne de fusion, e o e dans l’oreillette droite. La direction longitudinale de l’´prouvette co¨ e ıncide avec la direction travers long (T) de la tˆle. o La figure IV.31 montre les ´prouvettes flués ainsi que la zone de rupture dans la zone e e utile de l’´prouvette. Il n’y a apparemment pas de corr´lation entre la zone de rupture e e et la duré d’exposition au fluage en termes de distance de la zone de rupture ` la plus e a proche collerette. Fig. IV.31 – Eprouvettes flués de M´tal MBD ` 500◦C e e a Les courbes de fluage sont pr´sentés sur la figure IV.32. Certaines d’entre elles e e montrent quelques perturbations dues au syst`me d’acquisition. e Les courbes de fluage du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ ont des allures classiques, e e e avec un stade I peu important mais bien d´fini, un stade III assez long, quant au stade e stationnaire, il est pr´sent aux faibles contraintes et est presque inexistant aux fortes e contraintes (ENDO et al., 2003; GUPTA and WAS, 2008). La vitesse minimale de fluage diminue lorsque la contrainte appliqué diminue. Le temps ` rupture augmente, quand la e a contrainte appliqué diminue. e Le stade primaire de fluage est une cons´quence du mouvement et de l’annihilation e des dislocations qui sont produites lors de la transformation martensitique et qui sont introduites dans une faible proportion lors de la mise en charge. La vitesse de d´forma- e tion diminue, l’ćrouissage l’emporte sur la restauration de la matrice. L’acc´l´ration de e ee la vitesse de fluage est une cons´quence de la d´gradation de la r´sistance au fluage due ` e e e a l’´volution de la microstructure au cours du temps (ABE, 2008). La restauration impor- e tante et un effet de structure vont conduire ` la ruine du mat´riau. a e La figure IV.33 superpose les donnés du NIMS sur un Grade 91 normalis´ ` 1060◦C e ea (90 min), revenu ` 760◦C (60 min) et ` 730◦C (8.4h) pour simuler un PWHT. Le mat´riau a a e se pr´sente sous la forme d’une plaque de dimensions 15 000 (L) × 2 200 (T) × 50 (S) mm3 . e

132 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE ½¼ ¿½¼ ¾ ¼ ÅÈ ´±µ ¿¼¼ ÅÈ ¾ ¼ ÅÈ ∆l l0 = ¾ ¼ ÅÈ Ô ε Ö ¾ ¼ ¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ Ì ÑÔ× ´ µ Fig. IV.32 – Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´ a e e e Les courbes montrent que les donnés de cette ´tude ne peuvent pas ˆtre compl´tés par e e e ee les donnés du NIMS car le comportement des deux mat´riaux semblent ˆtre diff´rents. e e e e Dans le graphique Contrainte Appliqué vs Temps ` Rupture de la figure IV.34, il e a apparait que le mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s plus faibles que ce qui peut ˆtre e e e e ee e trouv´ par ailleurs, notamment au NIMS. Toutefois, le mat´riau du NIMS se pr´sente sous e e e la forme d’une plaque de moins forte ´paisseur (50 mm) ce qui influence les propri´t´s e ee mćaniques induites par rapport a une tˆle ´paisse, ` la suite de traitements thermiques e ` o e a comparables en temp´rature. Les donnés de KIMURA sont fortement dispersés mais e e e englobent les r´sultats de cette pr´sente ´tude ce qui les confortent. Force est de constater e e e que le Grade 91 ne poss`de pas de d´gradation remarquable dans sa r´sistance au fluage e e e a ` long terme, contrairement ` d’autres nuances au Chrome (YOSHIZAWA et al., ress). a Dans les donnés de la figure IV.35, les donnés de (BOOKER et al., 1981) concernent le e e fluage ` 482◦C et ` 593◦C. Ces donnés encadrent ´galement les donnés de cette ´tude a a e e e e (cf. figure IV.35). De mani`re plus d´taillé concernant les mat´riaux de la litt´rature rassembl´s sur la e e e e e e figure IV.34. – Le mat´riau de (GUPTA and WAS, 2008) est un T91 austńitis´ ` 1040◦C pendant e e ea 46 min, revenu ` 760◦C pendant 42 min. Les essais de fluage ont ´t´ men´s sous a ee e argon ` 500◦C. a – Le mat´riau de (HANEY et al., ress) est un Grade 91 normalis´ ` 1070◦C pendant e ea 7h et revenu ` 760◦C pendant 8h, issue d’une tˆle d’´paisseur 300 mm. a o e – (KIMURA, 2005) ne donne pas d’information sur les traitements thermiques du Grade 91 utilis´. L’´paisseur de la tˆle m`re n’a pas d’effet sur la r´sistance au e e o e e fluage ` 500◦C lorsque des ´prouvettes issues de tˆles d’´paisseur sup´rieure ` 75 a e o e e a mm et inf´rieure ` 75 mm sont testés. e a e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 133 ½¼ ¾ ¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ´±µ ¾ ¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ∆l l0 = Ô ε Ö ¾ ¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ¼ ½¼¼¼¼ ¾¼¼¼¼ ¿¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ ½¼ ¾ ¼ ÅÈ ÎÁÎÁ Ê ¿¾¼ ÅÈ ¿¼¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ´±µ ¾ ¼ ÅÈ ¿½¼ ÅÈ ÎÁÎÁ Ê ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ÅÈ ÎÁÎÁ Ê ∆l l0 = Ô ε Ö ¾ ¼ ¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ Fig. IV.33 – Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superposés avec celles du e e e e NIMS (KIMURA et al., 2008) – Le Grade 91 de (BOOKER et al., 1981) est normalis´ ` 1040◦C pendant 1h et subi ea un revenu ` 760◦C pendant 1h. a – (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008) rassemblent des donnés sur un e Grade 91 sous la forme d’une tˆle de 50 mm d’´paisseur. Il a ´t´ austńitis´ ` 1060◦C o e ee e ea pendant 90 min, revenu ` 760◦C pendant 60 min et subi une simulation de PWHT a pendant 8.4h ` 730◦C. a – Le Grade 91 de (WATANABE et al., 2006) est issu d’une tˆle d’´paisseur de 25 mm. o e L’auteur ne fournit pas d’indication sur les traitements thermiques. – (CIPOLLA and GABREL, 2005; HOLDSWORTH, 2005) ne donnent pas d’indication sur leur Grade 91 utilis´ e Tous ces r´sultats sont coh´rents ` part ceux de GUPTA, qui ont ´t´ obtenus ` la suite e e a ee a d’essais de fluage sous argon. Les r´sultats de cette pr´sente ´tude sont valid´s par cette e e e e revue bibliographique.

134 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 400 VIVIER KIMURA 350 YAGI CIPOLLA 500oC ECCC 1995 300 GUPTA HOLDSWORTH F/S0 (MPa) HANEY BOOKER (538oC) 250 WATANABE (550oC) 200 550oC 101 102 103 104 105 Rupture time (h) Fig. IV.34 – Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 ﬂu´ ` 500◦C ; a a ea (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al., 1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLD- SWORTH, 2005; HANEY et al., ress)

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 135 Fig. IV.35 – Contrainte appliqué en fonction du temps ` rupture pour un Grade 91 e a flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981) ea e e

136 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.3.4 Propri´t´s mćaniques liés au fluage e e e e Le tableau IV.9 r´sume les donnés d’allongement ` rupture ainsi que le coefficient de e e a r´duction de section pour les diff´rents essais de fluage men´s ` EDF. L’allongement a ´t´ e e e a ee mesur´ apr`s essai, directement sur l’´prouvette ` partir de la mesure de la distance entre e e e a les collerettes. La valeur de cet allongement pr´sente des r´sultats tr`s dispers´s. e e e e Temp´rature (◦C) e Contrainte (MPa) Temps ` Rupture (h) a A (%) Z (%) 500 270 4317 21.1 84.5 500 280 1546 14.3 85.1 500 290 1090 21.5 83.8 500 300 511 17.2 83.5 500 310 450 22.1 83.0 Tab. IV.9 – Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, e e e e e EDF Ces donnés sont coh´rentes avec celles de la litt´rature pour une plage de temp´ratures e e e e de 482◦C ` 538◦C, comme le pr´sente la figure IV.36. a e La figure IV.37a) donne l’´volution de la contrainte pour 1000 h de rupture en fonction e de la temp´rature d’essai (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007). Pour 500◦C, leur mat´riau e e T/P91 rompt au bout de 1000 h pour une contrainte d’environ 260 MPa, contre 290 MPa pour le mat´riau ´tudi´ ici. A titre de comparaison, cette figure fournit ´galement e e e e l’´volution de la contrainte appliqué pour le mˆme temps ` rupture pour d’autres nuances e e e a type 2.25Cr-1Mo. La figure IV.37b) donne une contrainte ` rupture au bout de 10 000 a h d’environ 300 MPa (BOOKER et al., 1981) alors que le mat´riau ´tudi´ casse pour e e e cette mˆme contrainte au bout de 511 h. Ceci est le signe caract´ristique d’une certaine e e dispersion dans les r´sultats d’essais de fluage, y compris pour les mat´riaux de mˆme e e e nuance et ayant subis les mˆmes traitements thermiques. Enfin, la figure IV.37c) fournit e une contrainte ` rupture au bout de 105 h d’environ 150 MPa, mais les donnés sont a e affectés d’un coefficient de sćurit´ Smt qui intervient vraisemblablement dans le domaine e e e de la fabrication et n’est pas fourni pas l’auteur. En tout ´tat de cause, plus le temps d’exposition au fluage est long, plus la contrainte e nćessaire pour mener ` la rupture diminue. e a Si on tra¸ait un graphe de Larson-Miller, les donnés de fluage obtenues pour le M´tal c e e MBD se situeraient sous les courbes des 9Cr-1Mo-V-Nb de la figure IV.38. Les points de la pr´sente ´tude n’ont pas ´t´ ajout´s ` la dite-courbe pour plus de facilit´ de lecture. Force e e ee e a e est de constater que l’optimisation de la composition chimique des 9Cr permet d’augmenter le temps ` rupture pour une contrainte donné par rapport ` d’autres nuances. a e a Pour un Grade 91 normalis´-revenu entre 1040-1090 e ◦C et 740-780◦C respectivement, la r´duction d’aire apr`s fluage ` 550◦C est assez ´levé (environ 90%) pour des temps e e a e e d’exposition inf´rieurs ` 1000 h environ comme le montre la figure IV.39 (Di GIANFRAN- e a CESCO et al., 2005). La figure IV.39 montre qu’` partir de 2000 h de fluage ` 550◦C, la a a r´duction de section des essais rompus fluctue ńorm´ment. Autant pour les temps courts, e e e le mćanisme qui conduit ` la rupture dans les derniers instants de vie de l’´prouvette e a e semble ˆtre de l’ćoulement plastique avec une tr`s forte r´duction de section, autant pour e e e e les temps plus longs (vers 5000 h) le coefficient de r´duction de section varie de quelques e pourcents ` pr`s de 90%. Cette fluctuation signifie vraisemblablement un changement dans a e le mćanisme qui conduit ` la rupture finale, soit par endommagement de fluage (faible e a Z), soit par viscoplasticit´ (fort Z). On s’attend plus ` des mćanismes diffusionnels qu’` e a e a des mouvements de dislocations, qui cependant continuent ` assurer la d´formation par a e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 137 Fig. IV.36 – Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´ ` a e ea diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) e e fluage. Cela ´tant, il y a des points douteux o` il n’existe quasiment pas de striction alors e u que la figure IV.36 pr´sentait une r´duction de section beaucoup plus homog`ne, en accord e e e avec nos r´sultats. e (ANDERSON et al., 2003) a mesur´ une r´duction de section de 78% apr`s un essai e e e de fluage ` 550◦C. Pour le cas d’´tude, la r´duction de section est d’environ 85% apr`s des a e e e essais de fluage ` 500◦C, ce qui est assez proche de ce qu’obtient (Di GIANFRANCESCO a et al., 2005) pour des essais ` courts termes ` 550◦C. a a IV.3.5 Observation des faci`s de rupture e Conform´ment aux figures IV.40 et IV.41, la rupture est ductile transgranulaire ` e a cupules avec une striction bien marqué. e Les faci`s des ´prouvettes flués de M´tal de Base D´tensionn´ pr´sentent une rupture e e e e e e e ductile quel que soit le niveau de contrainte. La góm´trie circulaire des faci`s indiquent e e e une isotropie de d´formation (cf. figure IV.40). Il semble ne pas y avoir d’influence de la e

138 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 300 T/P91 T/P24 T/P22 250 Grade 91 (Vivier) Contrainte ingenieure (MPa) 200 150 100 50 0 500 520 540 560 580 600 Temperature d’essais (o C) (a) Pour 103 h d’exposition (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007) (b) Pour 104 h d’exposition (BOO- KER et al., 1981) (c) Pour 105 h d’exposition (BOOKER et al., 1981) Fig. IV.37 – Contraintes appliqués pour un temps ` rupture donn´ en fonction de la e a e temp´rature d’essais pour un Grade 91 e duré de fluage sur le d´veloppement de grosses cavit´s. Nánmoins, la figure IV.41 met e e e e en lumi`re la coalescence des cavit´s primaires de taille moyenne de 10 µm. Des analyses e e EDX sur les inclusions en fond de cupules ont ´t´ rálisés ; les r´sultats sont identiques ` ee e e e a ceux d´j` observ´s pour les essais de traction. Les r´sultats de ces analyses conduisent ` ea e e a une r´partition bimodale de type d’inclusions : de gros Al2 O3 et de petits MnS. e Les faci`s de rupture des ´prouvettes flués ´tant identiques aux faci`s de rupture e e e e e des ´prouvettes tractionnés, les mćanismes responsables de la rupture dans les derniers e e e instants d’essai sont donc identiques. En raison de la faible dimension des cupules que pr´sentent les faci`s, la rupture finale n’est probablement pas due ` la cavitation endom- e e a mageante classique de fluage mais plus ` de l’ćoulement viscoplastique. Il s’agit d’une a e rupture ductile classique comme on a pu le constater lors des essais de traction plutˆto

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 139 Fig. IV.38 – Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques) (MAN- NAN et al., 2003) Fig. IV.39 – Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition e (Di GIANFRANCESCO et al., 2005) d’une rupture interfaciale.

140 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.40 – Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flués (SEM-SE) e e e Fig. IV.41 – Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flués (SEM-SE) e e e e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 141 Fig. IV.42 – Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 ﬂu´e jusqu’` 1546 h e e e a ` 500◦C (SEM-SE) a

142 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.3.6 Observations de la microstructure a) Dćoupes longitudinales e Fig. IV.43 – Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prouvette de e Grade 91 flué jusqu’` 1546 h ` 500 e a a ◦C (SEM-SE) La figure IV.43, qui est repr´sentative des autres ´prouvettes flués ` 500◦C de cette e e e a ´tude, montre une coupe longitudinale suivant l’axe de r´volution d’une ´prouvette flué e e e e pendant 1546 h. Ces observations mettent en lumi`re la zone de striction avec une forte zone d’ćrouis- e e sage plastique, sans pr´sence marqué de cavit´s ` cette ćhelle. GAFFARD (GAFFARD, e e e a e 2004) a mis en ´vidence un endommagement important pour des essais ` 600◦C. Il y a donc e a un effet de la temp´rature sur le mćanisme final qui conduit ` la rupture du mat´riau e e a e Grade 91. Afin de d´terminer une fraction surfacique de cavit´s dans les ´prouvettes flués ` e e e e a 500◦C, une m´thode d’analyse d’image sur des clich´s SEM de coupes longitudinales e e d’´prouvettes ` plus fort grandissement a ´t´ utilisé. Les r´sultats sont pr´sent´s dans le e a ee e e e e paragraphe suivant. b) Quantification de l’endommagement Dans un premier temps, l’´prouvette poss´dant le plus long temps d’exposition a ´t´ e e ee analysé (4317 h), afin de d´terminer une fraction surfacique maximale de porosit´. La e e e volont´ ici est de se positionner dans une configuration la plus pńalisante, donc avec une e e fenˆtre d’analyse pas trop grande centré sur de grosses cavit´s. e e e M´thode La dćoupe longitudinale de l’´prouvette est l´g`rement dćentré pour dis- e e e e e e e poser exactement d’une face dont le plan co¨ ıncide avec le plan m´dian de l’´prouvette. e e Cette face ainsi obtenue a ´t´ polie puis finalisé ` l’OPS pour d´boucher les cavit´s et ee e a e e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 143 pour r´v´ler la microstructure par contraste chimique. Une fois le polissage rális´, la mi- e e e e crostructure est observé au microscope SEM-BSE. Une attention particuli`re est faite sur e e le choix du grandissement de mani`re ` disposer dans la fenˆtre d’analyse d’un certain e a e nombres de cavit´s. Il est clair que la fraction de cavit´s est d´pendante de la taille de la e e e fenˆtre d’analyse et donc du grandissement utilis´. Dans ce cas pr´sent, on ne cherche pas e e e ae ` ˆtre repr´sentatif de l’´tat de d´formation dans l’´prouvette. e e e e A l’aide des outils d’analyse d’image d´velopp´s par Franck N’GUYEN au Centre e e des Mat´riaux, il est possible de rechercher toutes les cavit´s sur une image contrasté. La e e e d´marche adopté se dćompose en trois parties : le traitement de l’image issue directement e e e du SEM, la binarisation et le seuillage de cette image et enfin, le traitement de l’image binaire. Le clich´ SEM est une image de 512 × 512 pixels voire 512 × 1024 pixels. Chaque pixel e poss`de une valeur de 0 ` 255 (du noir au blanc). Il est ` noter que l’oeil humain en raison e a a de sa constitution est plus sensible aux niveaux de gris qu’aux couleurs. L’image de niveaux de gris doit poss´der une bonne distribution de ces niveaux de gris, sans sursaturation des e blancs ou des noirs qui engendrerait une d´t´rioration de l’information. Une telle image ee poss`de en fait une r´partition bimodale de niveaux de gris avec un pic de r´partition entre e e e 0 (noir) et 125 et entre 125 et 255 (blanc). L’image rélle a deux d´fauts : cette r´partition e e e bimodale n’est pas sym´trique par rapport ` la valeur moyenne de 125 et la fonction de e a r´partition est bruité. Pour y rem´dier, l’image va ˆtre filtré pour r´duire le bruit et e e e e e e faire apparaˆ plus clairement la r´partition bimodale de niveaux de gris. Puis, on va lui ıtre e appliquer un seuil pour palier ` la non-sym´trie de cette r´partition bimodale. In fine, le a e e premier pic, d’amplitude plus grande, correspondra ` la matrice, le second correspondra a aux porosit´s, aux particules de secondes phases, ... e L’op´ration interm´daire avant le seuillage est l’application d’un ou plusieurs filtres e e afin de nettoyer l’image de fa¸on ` ( d´bruiter ) la fonction de r´partition de l’image de c a ( e ) e niveaux de gris. Un des filtres utilis´s permet de d´terminer les extrema locaux en termes e e de niveaux de gris, ce qui permet de d´terminer les bords de la fenˆtre d’analyse et les e e bords de sous-domaines (cavit´s par exemple). e Puis, ` partir du clich´ SEM filtr´, une binarisation ` seuil est effectué. La recherche a e e a e du seuil est entreprise manuellement par l’utilisateur par la m´thode d’essai-erreur sur le e gradient de la matrice originelle (ou fonction de r´parition) afin d’obtenir une image noir e et blanc ráliste par rapport ` la microstructure rélle. L’image en niveau de gris devient e a e une matrice de 0 et 1, les cavit´s apparaissent en blanc, le reste en noir. L’image binaire e est ensuite traité grˆce ` des op´rations de morphologie binaire. e a a e Parmi ces op´rations, citons l’´rosion et la dilatation qui constituent l’op´ration d’ou- e e e verture permettant de d´bruiter l’image. L’image binaire ne contient plus de bruit num´- e e rique mais du bruit au sens amas de pixels isol´s contenus dans l’image non reli´s ` une e e a entit´ morphologique rélle. Concr`tement, l’´rosion est basé sur la soustraction ensem- e e e e e bliste de Minkowsky o` un filtre est appliqu´ dont la taille est plus grande que l’objet ` u e a supprimer et plus petite que celle de l’objet nćessaire pour conserver toute l’information e de l’image. L’image de dimension initiale est retrouvé en dilatant la zone de l’ensemble e supprim´ par ´rosion. Il s’agit de l’addition de Minkowsky. Tout comme l’ouverture, il est e e possible d’appliquer des op´rations de fermetures, visant notamment ` fermer des contours e a de cavit´s mal d´tect´s. e e e Un seuil haut (pour les blancs) est ´galement d´termin´ par l’utilisateur pour limiter e e e l’apparition de cavit´s non existantes physiquement mais qui pourraient apparaˆ lors du e ıtre calcul du gradient de l’image. L’utilisateur peut intervenir manuellement pour supprimer de lui mˆme des grandes zones blanches susceptibles de ne pas ˆtre des cavit´s, mais e e e

144 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE uniquement dues ` l’ombre d’un objet lors des observations SEM. a Un outil de colorisation de pixel associé aux cavit´s afin de constater visuellement e e la performance des diff´rents filtres et op´rations rálisés sur l’image rélle est utilis´, e e e e e e comme le montre la figure IV.44. Enfin, la fraction surfacique de cavit´s est d´terminé e e e comme le rapport de l’aire totale des cavit´s sur l’aire totale de l’image, qui se traduit par e une fraction de nombre de pixels. Connaissant l’ćhelle des clich´s SEM, il est possible de e e d´duire une surface moyenne de cavit´s. e e En pratique Dans le cas de l’´prouvette de m´tal de base qui a subi le plus long temps e e d’exposition, une valeur maximale de cette fraction de cavit´s serait de 5.3% dans une e zone tr`s pńalisante comme le montre la figure IV.44. e e Zone de rupture (surface ` gauche) a D´termination des cavit´s par analyse d’image e e (SEM, ´lectrons secondaires) e (SEM, ´lectrons r´trodiffus´s, Matlab) e e e Fig. IV.44 – Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa flué ` e e e a 500◦C pendant 4317 h : 5.3% Evolution dans le sens longitudinal La m´thode ´tant exposé, on se concentre sur e e e un grandissement qui permet d’ˆtre repr´sentatif de l’´tat d’endommagement dans toutes e e e les ´prouvettes flués. Un fort grandissement va augmenter la fraction surfacique de cavit´s, e e e mais la fenˆtre ne sera pas repr´sentative de la zone pour une distance au faci`s donné. A e e e e l’inverse, le grandissement doit permettre de distinguer les cavit´s de taille d’environ 0.5 e µm, taille d´finie arbitrairement par rapport aux observations de la microstructure. Aussi, e pour le SEM utilis´ et dans les conditions d’observations mises en place, le grandissement e choisi a ´t´ de 400. ee Avec un tel grandissement, il a ´t´ constat´ que dans toutes les ´prouvettes, l’endom- ee e e magement par cavitation est faible, et est surtout pr´sent au centre de la section circulaire e de l’´prouvette. Aucune cavit´ repr´sentative n’a ´t´ observé en extrˆmit´ radiale des e e e ee e e e ´prouvettes. Le d´veloppement des cavit´s dans le sens longitudinal ` partir de la zone de e e e a rupture est tr`s faible ; les plus grosses cavit´s sont au centre et en bordure de la zone de e e rupture. Une ´tude syst´matique (mˆme grandissement, mˆme distance de travail, mˆme tension e e e e e acc´l´ratrice) a ´t´ rálisé sur deux ´prouvettes flués jusqu’` 1090 h et jusqu’` 4317 h. ee ee e e e e a a Des clich´s SEM-BSE ont ´t´ rális´s tous les 250 µm depuis le faci`s de rupture. Les e ee e e e observations sur l’ensemble des ´prouvettes ont conduit ` s’arrˆter ` 1 mm du faci`s. La e a e a e fenˆtre d’analyse est d’environ 100 × 75 µm e 2 . La m´thode pr´senté ci-dessus est mise en e e e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 145 application pour ces clich´s SEM-BSE. Un histogramme peut alors ˆtre trac´ donnant la e e e fraction surfacique de cavit´s en fonction de la distance au faci`s (cf. IV.45). e e 1.2 MBD-270MPa-4317h MBD-290MPa-1090h 1 Fraction de porosites (%) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.5 1 1.5 2 Distance au facies de rupture (mm) Fig. IV.45 – Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour e e diff´rents param`tres de fluage (500 e e ◦C) Conclusions Cette analyse de d´termination d’une fraction surfacique de porosit´s n’a e e que pour vocation de montrer que l’endommagement dans les ´prouvettes flués jusqu’` e e a 4317 h ` 500◦C est peu d´velopp´. Des analyses du mˆme type, non rapportés ici, ont a e e e e ´t´ ´galement rálisés dans le sens radial ` diff´rentes distances de la zone de rupture. Le eee e e a e r´sultat corrobore ces conclusions. Il n’y a pas d’endommagement majeur par cavitation e dans les ´prouvettes flués ` 500◦C jusqu’` 4317 h. e e a a c) Analyses EBSD Les analyses EBSD ont ´t´ rálisés sur une surface de 100 × 100 µm2 avec un pas de ee e e 0.25 µm. Ces analyses ont ´t´ effectués dans trois zones de la demi-´prouvette, dćoupé ee e e e e longitudinalement : une zone proche du faci`s de rupture, une zone au milieu de la longueur e utile disponible sur la demi-´prouvette analysé et une zone dans la tˆte de l’´prouvette. e e e e Les r´sultats sont pr´sent´s sur les figures IV.46 ` IV.48. Ils ne concernent que l’´prouvette e e e a e flué ` 500◦C pendant 4317 h. e a Ces observations montrent que la microstructure ´volue peu, donc il n’est pas utile e d’analyser les autres ´prouvettes flués ` la mˆme temp´rature pendant des durés d’ex- e e a e e e position plus courtes. d) Nature des prćipit´s e e Des calculs de thermodynamique chimique ont ´t´ rális´s avec MatCalc. Ces calculs, ee e e non pr´sent´s ici, tiennent compte de l’histoire thermique du Grade 91 MBD depuis sa e e normalisation jusqu’` 5000h de maintien en temp´rature ` 500◦C. Il n’est pas possible a e a de prendre en compte la contrainte appliqué. Il s’agit donc d’un simple traitement de e vieillissement thermique qui est impos´ sous MatCalc. Les r´sultats rapportent l’apparition e e de M23 C6 , de MX et de phases de Laves d’un rayon moyen de 28 nm. Les observations sur le m´tal MBND vieilli ` 500◦C jusqu’` 12 208 h n’ont pas mis e a a en ´vidence l’existence de telles phases de Laves. Par cons´quent, les calculs MatCalc ne e e peuvent pas ˆtre valid´s quant ` l’apparition de ces phases de Laves avec un tel rayon dans e e a le cas pr´sent. e

146 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE (a) Faci`s e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette e e Fig. IV.46 – Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones e e e e e e ◦ ` 5◦ (bleu), 5◦ ` 10◦ d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3 a a (rouge) et > 10◦ (noir) (a) Faci`s e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette e e Fig. IV.47 – Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette e e Concernant les types de prćipit´s, la litt´rature est pauvre en donnés de fluage ` e e e e a 500◦C pour des courts temps d’exposition. (FURTADO et al., 2003) rapporte qu’apr`s e un fluage ` 566◦C pendant 7 308 h aucune phase de Laves n’a pu ˆtre d´tecté dans un a e e e Grade 91 (cf. figure IV.49). Concernant les autres types de prćipit´s, (SHEN et al., 2008) e e a montr´ que la fraction volumique des VN semblait rester constante durant le fluage ; e ce type de prćipit´s est donc tr`s r´sistant ` la coalescence jusqu’` 650◦C. Cette phase e e e e a a participe activement ` la r´sistance au fluage. a e Des r´pliques extractives ont ´t´ rálisés sur la face polie d’une demi-´prouvette d´- e ee e e e e coupé longitudinalement apr`s fluage jusqu’` 4317 h. L’accent a ´t´ mis sur la recherche e e a ee de phases de Laves. Le mat´riau flu´ jusqu’` 4317 h comporte des M23 C6 et des MX comme e e a le montre la figure IV.50. De plus, des pr´mices de phases de Laves ont ´t´ identifi´s aux abords de carbures e ee e M23 C6 . Mais la taille de ces protub´rances associés aux phases de Laves n’ont pas une e e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 147 (a) Faci`s e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette e e Fig. IV.48 – Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones d’´prou- e e e vette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange) a a a Fig. IV.49 – Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s e e fluage ` 566 a ◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les param`tres temps- e contrainte) (FURTADO et al., 2003) taille jugé acceptable pour valider l’existence de phases de Laves. Ces phases de Laves e semblent toutefois apparaˆ sur des carbures ou comme des fils de mati`re reliant deux ıtre e M23 C6 (cf. figures de IV.51 ` IV.53). Ces protub´rances sont associés ` des phases de a e e a Laves en raison de leur teneur en Mo et Si. Cette forme filaire de ces phases de Laves est ´galement coh´rente avec les observations de MIYATA bien qu’observés sur un acier e e e 12Cr-2W-Cu-V-Nb flu´ ` 600 ea ◦C pendant 3 annés (MIYATA et al., 2000). e En mode EFTEM, quelques analyses ont ´t´ rálisés afin de d´terminer la pr´sence de ee e e e e phases de Laves uniquement en dressant les cartes du Cr et du Fe, la carte du Mo n’est pas

148 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.50 – Prćipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´plique e e ea e extractive, STEM+EDX) accessible (la raie K est trop ńerg´tique, la raie L est trop proche de celle du C). La figure e e IV.54 co¨ıncide avec la premi`re zone de la figure IV.53. Ces observations montrent que e le mode EFTEM n’est pas adapt´ pour d´terminer avec prćision l’existence des phases e e e de Laves dans le mat´riau d’´tude flu´ jusqu’` 4317 h ` 500◦C. En revanche, elle est bien e e e a a adapté pour d´terminer rapidemment la pr´sence de carbures riches en Cr et des nitrures e e e riches en V, comme le montre la figure IV.55.

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 149 Fig. IV.51 – Identiﬁcation de potentielles phases de Laves (STEM+EDX)

150 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.52 – Identiﬁcation de phases de Laves (STEM+EDX) Fig. IV.53 – Identiﬁcation de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX)

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 151 (a) Carte du Cr (b) Carte du Fe Fig. IV.54 – Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau e e MBD ﬂu´ ` 500 ea ◦C pendant 4317 h (a) Carte du Cr (b) Carte du Fe (c) Carte du V Fig. IV.55 – Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau e e MBD ﬂu´ ` 500 ea ◦C pendant 4317 h

152 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.3.7 Profil de microduret´ e Des lignes d’indentations Vickers sous une charge de 500g ont ´t´ rálisés, chaque ee e e empreinte est espacé de 250 µm par rapport ` ses voisines pour ´viter l’influence de e a e l’ćrouissage plastique d’une empreinte ` l’autre. e a On observe une diminution de la duret´ plus importante dans la zone de longueur utile e plutˆt que dans les tˆtes d’´prouvette ce qui d´montre que la structure ` l’´tat de rćeption o e e e a e e est plus stable thermiquement que si on lui applique une contrainte pendant l’exposition a ` haute temp´rature. e La figure IV.56 donne l’´volution de la microduret´ dans le sens de traction de l’´prou- e e e vette. La duret´ apr`s fluage du mat´riau diminue l´g`rement vers la zone strictionné e e e e e e avec une augmentation drastique en raison de la pr´sence d’une zone de plasticit´ induite e e pr`s de la surface de rupture. e La duret´ du mat´riau MBD, avant essai est rappelé : e e e 206 HV0.5 par une ligne horizontale rep´ré (( Etat de Rćeption ) La figure V.37 indique une valeur de 215 HV0.5 ee e ). si on se place ` une ´paisseur donné dans la tˆle ; sinon une moyenne sur toute l’´paisseur a e e o e de la tˆle de m´tal MBD est de 206 HV0.5. Apr`s fluage, la tˆte et la premi`re moiti´ du o e e e e e fˆt de l’´prouvette ont une duret´ ´quivalente ` celle avant fluage. La deuxi`me moiti´ du u e ee a e e fˆt voit sa duret´ diminuer jusqu’` u e a 204 HV0.5 avant la zone de striction qui pr´sente e une forte d´formation plastique. Les tˆtes des ´prouvettes ´tant fixés dans les mors des e e e e e lignes d’amarrage de la machine d’essais, la microstructure dans cette zone ne subit qu’une influence de la temp´rature. La tˆte ne subit donc qu’un vieillissement statique ` 500◦C e e a compris entre 450 et 4317 h, suivant les essais mais celui-ci ne modifie pas la microstructure du mat´riau. Enfin, il apparaˆ clairement que la temp´rature fait diminuer la duret´ du e ıt e e mat´riau pendant un temps relativement long de 4317h par rapport ` une duré de 446h, e a e principalement dans la seconde moiti´ du fˆt de l’´prouvette, vers la zone de striction. e u e IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage Temps ` rupture Les essais de fluage rális´s ` 500◦C sur du Grade 91 M´tal de Base a e e a e D´tensionn´ (MBD) fournissent des temps ` rupture de 450h jusqu’` 4317h. Les courbes e e a a de fluage pr´sentent un stade primaire bien marqu´, un stade tertiaire tr´s important et e e e un stade secondaire plus ou moins existant suivant le niveau de contrainte. Par rapport a ` la litt´rature, la r´sistance du Grade 91 ´tudi´ ici est moins bonne que ce qu’on peut e e e e trouver par ailleurs, mais les r´sultats sont nánmoins coh´rents (YAGI, 2008; YAGI, e e e 2006; KIMURA et al., 2008; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; HOLDSWORTH, 2005; HANEY et al., ress). Evolution de la prćipitation Les observations rálisés essentiellement sur r´pliques e e e e extractives au carbone montrent que la nature des prćipit´s reste inchangé par rapport e e e a ` celle du m´tal MBD non flu´. Les phases de Laves, si elles existent, sont rattachés aux e e e carbures M23 C6 et sont de tr`s petites dimensions. Elles n’influencent donc pas le compor- e tement du mat´riau ` 500◦C. La taille des M23 C6 et des MX a quelque peu augmenté sans e a e pour autant ˆtre significatif. La litt´rature corrobore ces observations (KIMURA, 2005; e e CERJAK et al., 1999). Evolution de la matrice La largeur des lattes est initialement de 0.5 µm. Au cours du fluage, cette largeur augmente avec la d´formation et la temp´rature. La forme de e e ces lattes, rectangulaire initialement, change progressivement pour devenir ´quiaxe en e raison du regroupement des dislocations en cellules. La coalescence des carbures riches en Cr pr´sents aux joints r´duit leur effet stabilisateur de la microstructure, les sous-grains e e

´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 153 310MPa - 446h 340 300MPa - 511h 280MPa - 1546h 270MPa - 4317h 320 300 Microdurete (HV0.5) 280 Facies de Rupture 260 240 Etat de Reception 220 200 Zone de striction Longueur utile Tete 180 160 0 10 20 30 40 50 60 Distance au facies de rupture (mm) Fig. IV.56 – Profil longitudinal de microduret´ sur ´prouvettes MBD flués e e e croissent ce qui r´duit fortement la r´sistance au fluage. C’est la capacit´ de l’acier ` e e e a conserver une petite taille de sous-grains qui permet d’assurer une r´sistance au fluage ` e a long terme, quel que soit le niveau de contrainte et de temp´rature. Les analyses EBSD e n’ont toutefois pas mis en ´vidence de changement drastique dans la microstructure ni e dans le fˆt et ni dans la tˆte des ´prouvettes flués. Les profils de duret´ rális´s sur u e e e e e e diverses ´prouvettes flués suivant leur longueur montrent deux choses : un adoucissement e e du mat´riau dans le fˆt et la tˆte des ´prouvettes et une augmentation s´v`re ` proximit´ e u e e e e a e de la zone de rupture. Comme aucune phase de Laves ni de phase Z n’apparaissent dans le Grade 91 flu´, la r´sistance au fluage par solution solide est toujours valable apr`s 4317 h e e e de fluage ` 500 a ◦C. De plus, comme la nature des prćipit´s et leur taille restent inchangés, e e e la r´sistance par prćipitation fine et homog`ne dans la matrice (assuré essentiellement e e e e par les MX) est aussi encore v´rifié mˆme apr`s 4317h de fluage ` 500◦C. Nánmoins, e e e e a e on assiste ` une diminution de la duret´ dans l’´prouvette, signe d’une faible restauration a e e qui n’est pas dćelé par les observations EBSD au SEM. La restauration de la matrice e e est induite par la d´formation plastique du mat´riau. Ces points sont confirm´s par la e e e litt´rature (MASUYAMA, 2007; ENDO et al., 2003; POLCIK et al., 1999; MARUYAMA e et al., 2001; LEE et al., 2006; HALD, 2008). Les surfaces polies obtenues par dćoupe longitudinale des ´prouvettes flués ne pr´- e e e e sentent pas d’endommagement par cavitation significatif. Les faci`s de rupture sont iden- e tiques ` ceux des essais de traction ` 500◦C. Ces informations ainsi que la forte augmenta- a a tion de la duret´ dans la zone de rupture des ´prouvettes conduisent ` ćarter l’hypoth`se e e ae e d’une rupture par endommagement apr`s essais de fluage ` 500◦C pour les ´prouvettes e a e MBD. La rupture finale intervient par ćoulement viscoplastique. e

154 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage e L’objectif de cette section est de proposer un mod`le phńomńologique de comporte- e e e ment du mat´riau MBD en fluage ` 500◦C apr`s une courte duré d’exposition, inf´rieure e a e e e a ` 4500 h. A partir des donnés exp´rimentales, on souhaite pr´dire la rupture ` plus long e e e a terme, sans pour autant pr´tendre ` d´terminer un temps ` rupture pour de tr`s faibles e a e a e contraintes. Les observations ont montr´ qu’il n’y avait pas d’endommagement dans les e ´prouvettes flués donc une loi ad´quate pour mod´liser le comportement en fluage est e e e e une loi de type Norton. IV.4.1 Etapes du d´pouillement e Les ´tapes du d´pouillement des essais se dćomposent comme suit : e e e • Tronquer les courbes de fluage jusqu’` t2 a r • Ajuster les param`tres d’une loi de comportement pour mod´liser les stades primaire e e et secondaire dans le but d’identifier la vitesse minimale de fluage • Ajuster les param`tres de la formule de HOFF donnant le temps ` rupture tr en e a fonction de la vitesse minimale de fluage IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation e e • Pour d´terminer la vitesse minimale de fluage, une partie de la courbe de fluage est e utilisé. Cette derni`re est tronqué ` t2 donc une partie du fluage secondaire n’est e e e a r pas pris en compte. On perd une partie de l’information. • La góm´trie des ´prouvettes ´tant cylindrique lisse et un seul mat´riau ´tant test´ e e e e e e e avec ces ´prouvettes MBD, le fluage secondaire peut ˆtre mod´lis´ par une loi puis- e e e e sance de type Norton. • Le temps ` rupture peut ˆtre d´termin´ ` partir de la formule de HOFF qui ne prend a e e ea en compte que la vitesse minimale de fluage. L’hypoth`se simplificatrice de ramener e la d´termination du temps ` rupture ` uniquement la vitesse du fluage secondaire e a a engendre sur-estimation du temps ` rupture. Un param`tre multiplicatif κ permet a e de corriger notamment la non prise en compte du stade primaire et sans doute dans une moindre mesure le peu d’endommagement par cavitation vu dans le mat´riau e flu´. e IV.4.3 Loi de comportement Le stade primaire peut ˆtre mod´lis´ par loi simple de type : e e e t εI (t) = E0 + Q 1 − exp − (IV.1) τ Le param`tre E0 prend en compte la d´formation de mise en charge lors du lancement e e de l’essai. Il s’agit de l’ordonné ` l’origine. Le param`tre Q est le niveau de d´formation e a e e atteint en fin de fluage primaire. Le param`tre τ dćrit la vitesse ` laquelle le mat´riau va e e a e atteindre son niveau de d´formation de fin de stade primaire. e Le stade secondaire suit une loi lináire en fonction du temps : e εII (t) = εss t ˙ (IV.2) Le param`tre εss est le param`tre qui nous int´resse de prime abord dans cette mo- e ˙ e e d´lisation. Ainsi, une loi de comportement mod´lisant les deux premiers stades du fluage e e

´ IV.4. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE 155 peut s’ćrire : e t ε(t) = E0 + Q 1 − exp − + εss t ˙ (IV.3) τ Un ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss est rális´ pour chaque courbe de fluage e ˙ e e ` 500◦C. Le tableau VI.6 donne les r´sultats d’ajustement. a e σ tr εss ˙ Q τ E0 (MPa) (h) (%.h−1 ) (%) (h) (%) 310 450 0.01038 0.44 6.1 0.06 300 511 0.00756 0.44 7.9 0.06 290 1090 0.00356 0.38 11.9 0.05 280 1546 0.00175 0.42 21.0 0.05 270 4317 0.00079 0.42 35.0 0.04 Tab. IV.10 – Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de fluage e ˙ a ` 500◦C La figure IV.57 illustre la mod´lisation des deux premiers stades de fluage sur une e ´prouvette flué jusqu’` 4317h ` 500◦C. e e a a ¥¤ CB A964 @ ¡ £¢ RQCHI&F8D P G E ε(%) £¢ ¡ 7863 320)¥¦ &$ 5 4 1 ¤( ' % ¥¥¡ ¥¥£¢ ¥ ¥£¢ ¡ ¥¥ ¥¤ ¥¥¥¤ ¡ ¥¥¥¦ ¥¥¡¥¦ ¥¥¨§ ¥¥¨§ ¡ #!© " Fig. IV.57 – Mod´lisation des stades primaire et secondaire de fluage, 500◦C, 4317 h e IV.4.4 Loi d’ćoulement e Pour des temp´ratures d’essais sup´rieures ` 0.3 Tf , (COCKS and ASHBY, 1982; e e a ASHBY et al., 1979) ont montr´ que les mćanismes de d´formation de fluage secondaire e e e peuvent ˆtre mod´lis´s par une loi puissance de type Norton. e e e n σ εss = A ˙ (IV.4) σ0 o` A et n sont des param`tres mat´riaux et σ0 est une contrainte de r´f´rence prise u e e ee arbitrairement ´gale ` 150 MPa. Les deux premiers param`tres sont ajust´s ` partir de la e a e e a d´termination de la vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqué. Ils e e d´pendent de la temp´rature d’essais. Les param`tres A, n et σ0 sont non ind´pendants. e e e e Plus prćis´ment, pour que chaque vitesse de fluage secondaire ait un poids ´quivalent, e e e l’ajustement se fait ` partir de l’ćriture logarithmique de la formule prć´dente, ` savoir : a e e e a ln εss = ln (A) + n (ln σ − ln σ0 ) ˙ (IV.5)

156 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE L’ajustement conduit aux valeurs suivantes et la figure IV.58 montre une bonne coh´- e rence entre les points exp´rimentaux et la droite du mod`le : e e • A = 1.09e-08 (%.h−1 ) • n = 19.2 ¢B6986¡ 34(1 ¡ A @ ¡7 5 2 ¥ I 6Q6¡ 8BGEC @ ¡ P I H F D −1 ) ¥ ¥ ! ¨¥ ¥ ¥ ¦£¤¢ ¥ ¡ εss ˙ ¨¦£¤¢ © ¥ ¡ ¨¦£¤¢ § ¥ ¡ ¥ ¨¥¨ ¨¨ ¥ © ¨¨ ¥ ¥ ¨¨ ¥ © F 0(&$" ) ' % # σ= S0 Fig. IV.58 – Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqué (MBD) e L’exposant de Norton est assez ´lev´ mais est coh´rent avec la litt´rature : e e e e – SPIGARELLI d´termine un exposant de Norton de 14 pour des essais de fluage ` e a 575◦C (SPIGARELLI et al., 1999). – Dans le cas d’un fluage ` 550◦C, avec un mod`le de comportement de type Norton a e comme ce qui est propos´ dans ce m´moire, TOTEMEIER obtient un exposant de e e Norton de 16 (TOTEMEIER et al., 2006) et SKLENICKA de 17 (SKLENICKA et al., 1994). La figure IV.59 donne une ´volution de l’exposant de Norton avec la temp´rature d’es- e e sais. L’exposant de Norton d´termin´ dans cette ´tude suit bien la tendance ´voqué par e e e e e (CADEK et al., 1997). Ces exposants ´lev´s de Norton pour cette gamme de temp´ratures e e e peut s’expliquer par le d´tachement thermiquement activ´ des dislocations, bloqués aux e e e prćipit´s. Ce d´tachement est un processus qui contrˆle la vitesse de fluage ε (TOTE- e e e o ˙ MEIER et al., 2006; SPIGARELLI et al., 1999; CADEK et al., 1997; ULE and NAGODE, 2007; PARK et al., 2001; DIMMLER et al., 2004). Le mod`le phńomńologique pr´sent´ ici peut ˆtre am´lior´ en tenant compte du e e e e e e e e stade primaire et du blocage des dislocations aux prćipit´s par l’ajout d’une contrainte e e interne de seuil, que devrait franchir la dislocation pour se remettre en mouvement. Cette contrainte permettrait de mod´liser le mćanisme de renfort par l’interaction des dislo- e e cations avec les obstacles (dislocations, particules). Elle est interpr´té ´galement comme ee e une contrainte de cisaillement des particules de secondes phases (DIMMLER et al., 2004). Dans le mod`le, cela correspondrait ` l’ajout d’un ćrouissage cin´matique (JONES and e a e e ROHDE, ). Enfin, il est possible d’affiner le mod`le avec la prise en compte de la taille e des particules (donc du mćanisme d’Orowan) en dćomposant cette contrainte de seuil en e e deux sous-contraintes ; l’une associé aux grosses particules, l’autre aux petites (SPIGA- e RELLI et al., 1999). Mais il est d´montr´ dans la suite que le mod`le phńomńologique e e e e e simple suffit pour obtenir de bons r´sultats en coh´rence avec l’exp´rience et la litt´rature. e e e e

´ IV.4. MODELISATION DU COMPORTEMENT EN FLUAGE 157 22 SKLENICKA VIVIER 20 18 Exposant de Norton 16 14 12 10 8 750 800 850 900 950 Temperature (K) Fig. IV.59 – Exposant de Norton en fonction de la temp´rature d’essais, d’apr`s (CADEK e e et al., 1997) IV.4.5 Temps ` rupture a Le temps ` rupture peut se d´duire de la connaissance de la vitesse de fluage secondaire a e (BROWN and ASHBY, 1980; GOLUB and TETERUK, 1993). Une d´monstration de cette e formule est donné ci-apr`s. e e On fait l’hypoth`se d’incompressibilit´, si bien que : e e Sl = S0 l0 (IV.6) La contrainte vraie σ s’exprime alors en fonction de la contrainte nominale σn de la fa¸on suivante : c F l l σ= = σn (IV.7) S0 l 0 l0 La loi de Norton se modifie alors : n n n σ σn l εss = A ˙ =A (IV.8) σ0 σ0 l0 Or : l(t) εss (t) = ln (IV.9) l0 L’´quation diff´rentielle ` r´soudre est alors la suivante : e e a e n dεss σn =A exp (nεss (t)) (IV.10) dt σ0 A l’aide d’un logiciel de calcul formel, il est possible d’expliciter l’ćriture de la solution e εss (t) de cette ´quation diff´rentielle, avec la condition initiale εss (0) = 0. Elle n’est pas e e donné ici en d´tail, elle s’ćrit sous la forme : e e e 1 −1 σn εss (t) = ln − n ln (IV.11) n f (t) σ0 Pour d´terminer le temps ` rupture tr , la condition aux limites εss (tr ) = ∞ annule la e a fonction f (t). Si bien que :

158 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE −n σn f (tr ) = 0 ⇔ tr An − =0 (IV.12) σ0 σn = σ0 (tr An)−1/n (IV.13) Grˆce ` cette formule, connaissant A et n, mod´lisant la vitesse minimale de fluage, a a e il est possible de pr´dire un temps ` rupture. En raison des diverses hypoth`ses simpli- e a e ficatrices dont celle qui ne fait pas intervenir le stade primaire dans le calcul du temps a ` rupture, ce dernier doit ˆtre corrig´ par un facteur κ = 1.3 pour satisfaire une bonne e e coh´rence entre les points exp´rimentaux et le r´sultat du mod`le (cf. figure IV.60). La e e e e figure IV.60 montre une coh´rence des r´sultats avec ceux extraits de la litt´raure, notam- e e e ment ceux de l’ECCC (CIPOLLA and GABREL, 2005) qui sont un peu au dessus de nos r´sultats, et deux du CEA (HANEY et al., ress) qui montrent une d´rivation au temps e e long. Il est possible que d’autres mćanismes doivent ˆtre pris en compte pour les essais e e longs. 1 σn = σ0 (κtr An)− n (IV.14) ¿ ¼ S0 ´ÅÈ µ ¿¼¼ ÜÔ Ö Ò F ÅÓ Ð σn = ¾ ¼ ÅÓ Ð ÓÖÖ ¾¼¼ ½¼ ½¼¼ ½¼¼¼ ½¼¼¼¼ ¼¼¼¼ Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ Fig. IV.60 – Pr´diction de la duré de vie du m´tal MBD ` 500◦C (CIPOLLA and e e e a GABREL, 2005; HANEY et al., ress) IV.4.6 Conclusions sur le mod`le phńomńologique du Grade 91 flu´ e e e e Les essais de fluage ` 500◦C sur du M´tal de Base D´tensionn´ fournissent des courbes a e e e classiques de fluage avec un stade I peu d´velopp´, un stade III bien pr´sent et un stade e e e stationnaire largement pr´sent aux faibles contraintes (duré longue) qui disparaˆ aux e e ıt contraintes ´levés. Lors du d´roulement de la mise en charge, la plasticit´ de chargement e e e e est limité autant que faire se peut par un dispositif externe qui applique la charge pro- e gressivement jusqu’` la consigne, mais elle ne peut pas ˆtre n´gligé. En cela, le mod`le de a e e e e comportement prend en compte un niveau de d´formation (quasi-)plastique initiale E0 . e Le mod`le phńomńologique propos´ permet de simuler de mani`re simple et correcte e e e e e le comportement du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ flu´ ` 500◦C en termes de temps e e e ea a ` rupture en fonction de la contrainte appliqué. Le mod`le est bas´ sur la loi de Norton e e e o` il a ´t´ identifi´ un fort exposant de l’ordre de 19. Cette valeur semble ´levé, signe de u ee e e e contraintes internes, mais est en ad´quation avec ce que rapporte la litt´rature. e e

´ ´ IV.5. CONCLUSIONS SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE ET L’EVOLUTION DE LA ´ MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 159 IV.5 Conclusions sur le comportement mćanique et l’´vo- e e lution de la microstructure du M´tal de Base e A vec les outils utilises, une caract´risation des ´prouvettes flués ` 500◦C ee e e ´ e e e e e e e e a jusqu’` 4317h a ´t´ rálisé. Les observations ont montr´ qu’il n’y avait pas de a e variation importante de la microstructure du mat´riau flu´ par rapport au mat´- grossi, aucune phase de Laves ni phase Z n’ont ´t´ clairement identifiés en temps que ee e e riau ` l’´tat de rćeption. La nature des prćipit´s est la mˆme, leur taille a possiblement a e e particules de seconde phase. Les observations au SEM-FEG en mode ´lectrons r´trodiffus´s ainsi que les analyses e e e EBSD tendent ` montrer une croissance des sous-grains. Mais une restauration de la a matrice n’a pas ´t´ mise en ´vidence. Pour r´pondre ` cette question, il faudrait ráliser ee e e a e des observations au MET sur lame mince, observations qui n’ont pas ´t´ faites dans cette ee ´tude par manque de temps. e Une l´g`re baisse de la duret´ dans le corps de l’´prouvette avec une augmentation e e e e drastique en zone plastique due ` la rupture est observé apr`s fluage, alors que la tˆte a e e e de l’´prouvette ne subissant que l’influence de la temp´rature voit sa duret´ diminuer par e e e rapport ` celle du m´tal de base avant fluage. a e Il n’a pas ´t´ observ´ une chute de la r´sistance au fluage ` 500◦C comme l’avait mis ee e e a en ´vidence GAFFARD ` 625◦C. e a Les faci`s pr´sentent un caract`re ductile ` cupules et sont donc identiques ` ceux des e e e a a ´prouvettes de traction, les mćanismes responsables de la rupture finale dans les derniers e e instants de vie de l’´prouvette sont donc probablement identiques. L’endommagement est e tr`s peu d´velopp´ sous le faci`s de rupture, donc le mod`le de comportement en fluage e e e e e du m´tal de base MBD ne prend en compte que l’ćoulement viscoplastique. e e Le mod`le phńomńologique mis en place est un mod`le de type Norton. L’exposant de e e e e Norton est toutefois assez ´lev´ comparativement ` celui identifi´ par GAFFARD ` 625◦C ; e e a e a la valeur identifié ici est de 19, contre 5 dans la th`se de GAFFARD. Toutefois, cette valeur e e semble coh´rente avec la litt´rature et suppose l’existence de contraintes internes dues ` e e a la densit´ de dislocations libres dans la matrice. e

160 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement mćanique e et l’´volution de la microstructure du M´tal de Base e e ... 1. Microstructure • Le M´tal de Base D´tensionn´ ne voit pas sa microstructure modifié e e e e radicalement apr`s un fluage ` 500◦C jusqu’` 4317h. e a a • La nature des prćipit´s est identique ` celle avant fluage ; aucune phase e e a de Laves ni de phase Z n’ont ´t´ clairement d´terminés et caract´risés ee e e e e en tant que particules de seconde phase. • Le mat´riau flu´ voit en revanche sa duret´ diminué notamment dans e e e e le fˆt des ´prouvettes testés, alors que la zone de striction poss`de une u e e e duret´ tr`s ´levé, due ` la d´formation plastique. e e e e a e • Les faci`s de rupture des ´prouvettes flués sont semblables ` celles des e e e a ´prouvettes testés en traction ` 450 et 500◦C, si bien que les mćanismes e e a e finaux conduisant ` la ruine des ´prouvettes sont semblables. a e • L’endommagement dans le sens longitudinal et dans le sens radial des ´prouvettes flués est tr`s peu d´velopp´. Il est surtout tr`s localis´ au e e e e e e e centre de l’´prouvette, sous la surface de rupture. e • Les analyses EBSD ne permettent pas de montrer une restauration de la matrice, seul argument qui pourrait expliquer la diminution de la duret´ e dans le fˆt des ´prouvettes flués. u e e 2. Modele ` • Un mod`le phńomńologique de type Norton a ´t´ ajust´ sur les courbes e e e ee e de fluage sans prise en compte d’endommagement. • Le stade tertiaire de fluage est un tertiaire de structure. Le temps ` a rupture est d´termin´ ` partir d’un ajustement de la vitesse minimale de e ea fluage sur les courbes exp´rimentales. e • L’exposant de Norton atteint une valeur de 19 pour une temp´rature e d’essais de 500◦C ce qui est assez ´lev´, mais est conforme avec ce que e e la litt´rature peut fournir. Cette forte valeur est le signe de l’existence e d’une contrainte interne, due ` la densit´ de dislocations dans la matrice. a e Cet exposant traduit que le mćanisme qui gouverne la d´formation est e e le glissement des dislocations.

Troisi`me partie e Microstructure et Comportement du Joint Soud´ Grade 91 ` 500◦C e a

Chapitre -V- Caract´risation du mat´riau de e e l’´tude e A e e pr`s avoir ´tudi´ le comportement mćanique et l’´volution m´tallurgique e e e e e e e ee e e e e e e e e e e apr`s fluage du M´tal de Base D´tensionn´ (MND), cette partie s’int`resse e au fluage du Joint Soud´ (JS) de Grade 91. Dans ce chapitre, une caract´ri- e sation m´tallurgique du Joint Soud´ est faite avant fluage. Le M´tal de Base D´tensionn´, loin de la ligne de fusion a ´t´ pr´sent´ nagu`re, il ne sera donc pas trait´ ici. En revanche, les diff´rentes zones du Joint Soud´ proprement dit sont dćortiqués e e afin d’en ´tablir le profil m´tallurgique de r´f´rence avant fluage. e e ee e e e Les techniques exp´rimentales employés pour cette caract´risation sont les mˆmes que e e e e celles d´j` pr´sentés au chapitre III. ea e e Sommaire V.1 Macrographie du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 165 V.1.1 Góm´trie et dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 165 V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage . . . . . . . . . . . e 166 V.2 Effet du soudage sur la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . 167 V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques . . . . . . . . . . . . . e 167 V.2.2 Une diversit´ de microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 167 V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique . . . . . . . . . e 168 V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage e e a 169 V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . e e 170 V.3.1 Zone Affecté Thermiquement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 170 V.3.2 M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 180

V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´ . . e . . . . . . . 188 V.5 Proﬁl de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´ e e . . . . . . . 189 V.6 Essai de ﬂexion par choc sur M´tal Fondu . . . . . . e . . . . . . . 194 V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr . . . . . . . . . e . . . . . . . 194 V.6.2 Essai de choc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194 V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ . e . . . . . . . 197 V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... . . . . . . e . . . . . . . 198

´ V.1. MACROGRAPHIE DU JOINT SOUDE 165 V.1 Macrographie du Joint Soud´ e V.1.1 Góm´trie et dimensions e e Le Joint Soud´ rális´ par AREVA est de grandes dimensions : 1100 mm (L) × 600 e e e mm (T) × 140 mm (S). Le soudage raboute deux tˆles filles prálablement dćoupés de o e e e la mˆme tˆle m`re. La composition du fil de soudage rális´ ` l’arc submerg´ (SAW) est e o e e ea e presque identique ` celle du M´tal de Base, si bien que la tˆle de Joint Soud´ poss`de a e o e e une composition homog`ne dans son ensemble (cf. chapitre III pour les param`tres de e e soudage). Apr`s fraisage, la soudure a ´t´ rálisé dans le sens longitudinal (L) sur une e ee e e ´paisseur (S) de 90 mm. Apr`s soudage, la tˆle est ramené par fraisage ` une ´paisseur e e o e a e de 70 mm puis subit un traitement thermique post-soudage de d´tensionnement (PWHT) e de 20h ` 750◦C. Ce traitement thermique permet de relaxer les contraintes internes a dues au soudage. Ce traitement PWHT ne doit pas exc´der 760◦C sinon il y a risque de e formation d’austenite pendant le traitement, qui sera ensuite transformé en martensite e non revenue, plus dure et plus fragile (T-PUT, ). La r´f´rence est accessible sur le site web ee http ://www.t-put.com/english/files/Kraftwerk EN.pdf. Fig. V.1 – Macrographie du Joint Soud´ et ses dimensions caract´ristiques e e Une macrographie (cf. figure V.1) dans le sens travers du Joint Soud´ a ´t´ rálisé ` e ee e e a la suite d’une attaque chimique conjointe au perchlorure de fer et au ráctif Villela. Cette e attaque couplé permet de mettre en ´vidence les ex-grains austńitiques colonnaires dans e e e la zone fondue, les contours des diff´rentes passes de soudage, les bords de la Zone Affec- e té Thermiquement (ZAT) et la microstructure revenue du joint dans son ensemble. Cette e macrographie permet de d´terminer ` l’aide du logiciel ImageJ la largeur de la ZAT ainsi e a que la largeur moyenne du M´tal Fondu, connaissant l’´paisseur totale de la tˆle (70 mm). e e o La zone fondue poss`de des bords parall`les d’une largeur moyenne de 25 mm, chaque e e ZAT est large de 3 mm. De plus, la figure V.2 pr´sente les diff´rentes passes de soudage dans deux directions : e e l’une dans la direction L, l’autre dans la direction T . Autant l’attaque chimique est efficace pour mettre en ´vidence les grains colonnaires dans la direction d’observation L, autant la e

166 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE tache est difficile dans la direction d’observation orthogonale. Les traits de crayon tentent de s´parer les zones ` gros grains des zones ` petits grains entre-passes. Comme la surface e a a observé dans la direction T co¨ e ıncide avec la fin de la zone de m´tal fondu, en proximit´ de e e ZAT, il y a moins de zones ` petits grains. Ces zones sont surtout pr´sentes dans l’espace a e d´limit´ par les deux torches de soudage. e e (a) Surface de normale (b) Surface de sortante L normale sortante T Fig. V.2 – Vues dans deux directions des diff´rentes passes de soudage e V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage e A la suite d’analyses de composition chimique et de taille d’ex-grains austńitiques, e le chapitre III avait conclu sur la zone 2`me quart - 3`me quart d’´paisseur de la tˆle de e e e o M´tal de Base Non D´tensionn´ comme zone d’extraction des ´prouvettes d’essais. Cette e e e e zone se retrouve ˆtre globalement le 2`me tiers dans l’´paisseur du Joint Soud´. La figure e e e e V.1 renforce cette conclusion sur la zone d’extraction d’´prouvettes en raison de la forme e conique du joint dans sa partie sup´rieure et de la microstructure diff´rente de cette zone e e comparativement au reste du joint. De plus, loin du cordon de soudure et en raison de la grande largeur des jonctions soudés (600 mm), la microstructure n’a pas vu l’influence thermique des passes de soudage e et donc pr´sente une structure de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD). L’int´rˆt d’une si e e e e ee large tˆle est de pouvoir extraire dans la mˆme zone d’´paisseur des ´prouvettes de Joint o e e e Soud´ et de M´tal de Base (d´tensionn´). Le M´tal de Base D´tensionn´ constitue donc e e e e e e e le mat´riau de r´f´rence de l’´tude sur le comportement en fluage du Joint Soud´. La e ee e e microstructure du MBD a ´t´ pr´senté au chapitre III. ee e e

V.2. EFFET DU SOUDAGE SUR LA MICROSTRUCTURE 167 V.2 Effet du soudage sur la microstructure V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques e Quid du mat´riau d’´tude Comme le pr´sente la macrographie V.1, le Joint Soud´ e e e e est suffisamment large pour ˆtre constitu´ de diff´rentes microstructures identifiables qu’il e e e convient de caract´riser m´tallurgiquement : e e – le M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) ou parent material sur la figure V.3 e e e – la Zone Affecté Thermiquement (ZAT) e – le M´tal Fondu (MF) ou solidified weld sur la figure V.3 e V.2.2 Une diversit´ de microstructures e Effet des diff´rentes passes de soudage La taille des grains est un param`tre d´pen- e e e dant de la temp´rature. Le pic de temp´rature vu par un point donn´ dans la direction e e e transverse du joint soud´ diminue avec la distance ` la ligne de fusion. Il est clair qu’une e a austńitisation a donc lieu vers la zone de fusion alors que la microstructure loin de la e ligne de fusion ne sera mˆme pas affecté par le processus de soudage. e e (MYTHILI et al., 2003) a ´tudi´ le changement de microstructure dˆ aux diff´rentes e e u e passes de soudage dans un acier P9. La derni`re passe de soudage repr´sente la microstruc- e e ture ` l’´tat brut de soudage, sans cycle thermique dˆ aux passes successives. Il existe donc a e u a priori une variation de microstructure du haut vers le bas de la tˆle soudé. Dans le mat´- o e e riau ´tudi´ ici, on s’affranchit de cette potentielle variation de microstructure en extrayant e e les ´prouvettes de fluage dans le second tiers d’´paisseur de la tˆle soudé. e e o e MYTHILI d´finit la microstructure ( primaire ) de solidification comme la micro- e ( ) structure ` l’´tat brut de soudage sans aucun traitement thermique (ni dˆ aux passes a e u successives, ni apr`s PWHT). La zone du Joint Soud´ consiste donc en une zone de mar- e e tensite fraˆ ıche α et une zone affecté thermiquement avec une vari´t´ de microstructures. e ee Les passes successives engendrent un ( rechauffage ) de la structure primaire due au pas- ( ) sage de la source de chaleur pouvant entraˆ ıner une transformation totale ou partielle de la martensite en austńite. Une microstruture ( secondaire ) se forme, diff´rente de la e ( ) e structure primaire. Les modifications de la microstructure primaire d´pendent des temp´- e e ratures atteintes lors du proc´d´ de soudage, de la distance ` la source de chaleur et de e e a la vitesse de passage des torches. L’effet du rćhauffage se traduit par une diminution de e la densit´ de d´fauts, la coalescence des lattes, la croissance de grains et la prćipitation e e e de carbures. Enfin, (MYTHILI et al., 2003) a ´tudi´ un P9 soud´ ` l’arc manuellement e e e a sans traitement PWHT ; il ´voque une diff´rence de prćipitation entre les diverses zones e e e de ZAT. On verra que dans le mat´riau ´tudi´ ici, cette diff´rence de prćipitation n’est e e e e e pas pr´dominante. e (SELIGER and GAMPE, 2002) illustre ce gradient de microstructures sur un sch´ma e tr`s clair, traduisant l’´volution de la microstructure dans le sens travers du joint, du M´tal e e e Fondu jusqu’au M´tal de Base (cf. figure V.3). e Le M´tal Fondu (MF) est consitu´ de zones ` grains colonnaires et ` petits grains e e a a ´quiaxes. Ces zones repr´sentent la microstructure du joint qui a subi des temp´ratures e e e sup´rieures au liquidus et qui ont ´t´ refroidies rapidement. e ee La zone ` gros grains (CGHAZ) de la ZAT, ` proximit´ du MF, correspond ` une zone a a e a ráustńitisé (dans la boucle γ) ce qui engendre une croissance du grain, limité toutefois e e e e par des NbC primaires. La transformation de la matrice en austńite est donc compl`te e e et la dissolution des prćipit´s est presque compl`te. La temp´rature vue par cette zone e e e e est sup´rieure ` la temp´rature de normalisation (ALBERT et al., 2003; MYTHILI et al., e a e 2003). La taille de grain austńitique est d’environ 50-60 µm (LAHA et al., 1995). e

168 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.3 – Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELIGER and e e e GAMPE, 2002) Plus loin, la zone qui a ´t´ soumise ` une temp´rature proche de Ac3 pr´sente une ee a e e microstructure fine, la FGHAZ de la ZAT. La FGHAZ voit sa microstructure se transfor- mer en austńite pendant le cycle thermique de soudage, mais la croissance des grains est e limité. La temp´rature vue par cette zone est suffisamment ´levé pour engendrer une e e e e transformation de phase, mais trop basse pour favoriser une croissance de grains. Encore plus loin, la zone intercritique de la ZAT, l’ICHAZ, ` proximit´ du MBD, est a e une zone qui a subi l’effet d’une temp´rature comprise entre Ac1 et Ac3 , si bien que la e martensite est partiellement transformé en austńite durant le cycle de soudage. L’ICHAZ e e correspond ` la zone o` la taille des prćipit´s est la plus grande d’apr`s (ALBERT et al., a u e e e 2003; MYTHILI et al., 2003). V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique e Les zones du Joint Soud´ (CHANDRAVATHI et al., 2001) illustre les diff´rentes e e microstructures que pr´sente un Joint Soud´ de Grade 91. Ses observations ont ´t´ faites e e ee au microscope optique. La figure V.4 rappelle la microstructure martensitique revenue du M´tal de Base, loin de la zone fondue, qui a subi le mˆme traitement thermique : e e normalisation (1060 ◦C/6h), revenu (770◦C/4h), PWHT (760◦C/1h). Le M´tal Fondu est e caract´ris´ par ses grains colonnaires symbolisant les passes de soudage. CHANDRAVATHI e e ´voque la pr´sence de ferrite δ dans une partie de la zone martensitique ` gros grains e e a CGHAZ. Ce n’est pas le cas du mat´riau de la pr´sente ´tude. Enfin, il est assez difficile e e e de faire la distinction entre la zone ` grains fins (FGHAZ) et la zone intercritique (ICHAZ) a d’apr`s les observations de CHANDRAVATHI. e

V.2. EFFET DU SOUDAGE SUR LA MICROSTRUCTURE 169 Fig. V.4 – Microstructure ` travers un Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + 770◦C/4h a e + 760◦C/1h) (CHANDRAVATHI et al., 2001) V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage e e a Les figures V.5 et V.6 pr´sentent la microstructure dans le sens travers du joint dans e les zones haute et basse du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´. Ces clich´s e o e e mettent en ´vidence le changement de microstructure comme ´voqu´ sur la figure V.3 dans e e e le sens travers T. Le lecteur pourra se r´f´rer ` l’annexe B.1 qui pr´sente une succession ee a e de clich´s SEM de la zone de M´tal Fondu jusqu’au M´tal de Base D´tensionn´. En e e e e e revanche, dans le sens de l’´paisseur S, peu de diff´rences entre le haut et le bas de la e e zone du deuxi`me tiers de la tˆle de Joint Soud´ peuvent ˆtre notés. Ces observations e o e e e confortent l’idé d’une microstructure homog`ne dans la zone d’extraction des ´prouvettes e e e de fluage. Ces images permettent de voir la transition entre le M´tal Fondu et la ZAT. e Plus prćis´ment, il est possible d’appr´hender les limites entre la CGHAZ et le M´tal e e e e Fondu et entre l’ICHAZ ou la FGHAZ et le M´tal de Base. Dans la suite de ce m´moire, e e il a ´t´ fait le choix de ne pas distinguer la FGHAZ et l’ICHAZ, sauf mention contraire. ee

170 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Leur microstructure est assez similaire et ces deux zones ne jouent pas un rˆle critique o vis-`-vis de la rupture du Joint Soud´ par fluage ` 500 a e a ◦C. Fig. V.5 – Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie haute du second tiers d’´paisseur e Fig. V.6 – Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie basse du second tiers d’´paisseur e V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ e e V.3.1 Zone Affecté Thermiquement e Comme il l’a ´t´ mentionn´ ci-dessus, la ZAT est composé de diff´rentes microstruc- ee e e e tures. ALBERT rappelle que les zones ICHAZ et FGHAZ sont des zones reconnues pour la rupture de type IV apr`s une sollicitation de type fluage pour des temp´ratures entre e e 600 et 650 ◦C (ALBERT et al., 2003). A priori, la rupture de type IV n’est pas le mode de rupture de fluage ` 500◦C pour le Grade 91 soud´ (cf. chapitre VI). Ces zones de ZAT ont a e une influence sur les propri´t´s de r´sistance au fluage du Grade 91 soud´. Il est clair que le ee e e comportement mćanique des diff´rentes zones de la ZAT est diff´rent d’une zone ` l’autre e e e a puisque la microstructure est diff´rente. Cette variation de microstructure est ´galement e e mise en ´vidence par la variation de duret´ ; la fin de ce chapitre y sera consacré (cf. e e e section V.5). Pour m´moire, les temp´ratures de transformation austńitique sont rappelés ci- e e e e dessous, elles sont extraites de la litt´rature. Ces niveaux de temp´ratures expliquent bien e e que la temp´rature vue par le mat´riau au cours du soudage engendre une microstructure e e diff´rente selon la distance ` la zone de fusion. e a • Ac1 = 815◦C ; Ac3 = 865◦C (Di GIANFRANCESCO et al., 2001) • Ac1 = 820◦C ; Ac3 = 910◦C (CAMINADA et al., 2004) • Ac1 = 830◦C ; Ac3 = 870◦C (RAJU et al., 2007) pour T9 austńitis´ ` 1050◦C 15 e e a min

ThèSe Vivier F P91 319 Pages.0004

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