Practicas de Técnicas de Análisis Químico II

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Practicas de Técnicas de Análisis Químico II

  1. 1. DIRECCIÓN DE PLANEACIÓN ACADÉMICA CENTRO DE CAPACITACIÓN PARA EL TRABAJO CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO II AGOSTO 2009 TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  2. 2. COLEGIO DE BACHILLERES CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO PRESENTACIÓN: Este Cuaderno de Prácticas, es una publicación realizada por el Colegio de Bachilleres dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitación en Laboratorista Químico. El Cuaderno está integrado por diez prácticas pertenecientes a la asignatura de Técnicas de Análisis Químico II. Tiene como objetivo apoyarte en la realización de análisis cuantitativo a muestras, utilizando el análisis gravimétrico y volumétrico, y con ello cuantificar sus constituyentes. La utilización de este cuaderno de prácticas, te permitirá aplicar los aprendizajes revisados en la asignatura previamente. Para facilitar el estudio de este Cuaderno, deberás: - Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevención y Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, así como las medidas de prevención y seguridad específicas de cada práctica señaladas en cada una de ellas. - Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de “Conceptos antecedentes” previamente, - Resolver las Actividades que se presentan al final de cada práctica. - Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo. Agradecemos de antemano la utilización de este material, esperando que te sea de gran apoyo. TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  3. 3. COLEGIO DE BACHILLERES CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella. Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas: 1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de ésta. 2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el mismo. 3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la práctica. 4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al finalizar la práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata. 5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se recomienda vestirse con pantalón, si se utiliza falda, no se deben usar medias de nylon. 6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica. 7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule. Queda prohibido pipetear con la boca. 8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios. 9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas eléctricas. 10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento. 11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad. 12. Cuando preparas disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua, nunca el agua en el ácido TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 3 de 43
  4. 4. DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS PRACTICA No. 1 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS I. OBJETIVO Determinar la concentración de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra, a través de la aplicación del análisis gravimétrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias del análisis. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Agente precipitante Precipitado cristalino Maduración o Digestión del precipitado Aguas Madres Peso constante Factor Gravimétrico III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: Materiales 1 vaso de precipitado de 50 mL 1 tripié 1 vaso de precipitado de 500 mL 1 triángulo de asbesto 1 probeta graduada de 100 mL 1 agitador con gendarme 1 probeta graduada de 20 mL 1 piseta 2 pipetas graduadas de 10 mL 1 tela de alambre con asbesto 2 vidrios de reloj 1 desecador 1 embudo de filtración de talle largo 1 estufa 1 crisol 1 termómetro para la estufa 1 mechero Bunsen 1 balanza analítica 1 mufla 1 pinzas para crisol Reactivos 50 mL HCl 0.1N G.T. 20 mL BaCl2 5% Q.P. 50 mL AgNO3 0.1N por grupo Papel Whatman No. 42 10 mL muestra problema (H2SO4 1N) . TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  5. 5. DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes características de los reactivos: • El AgNO3 produce quemaduras en la piel. • El BaCl2 puede producir irritación en el área de contacto. • El Na2SO4 puede producir irritación en el área de contacto. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta práctica se divide en dos momentos: A) Llevar a peso constante el crisol B) Determinación Gravimétrica. A) Llevar a peso constante el crisol 1. Colocar el crisol en la mufla a 300ºC durante 10 min., pásalo a la estufa a 110ºC durante 10 min., enfriar en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones en peso sean de ± 0.001g. B) Separación Gravimétrica PESADO DE LA MUESTRA. 2. Pesar en la balanza analítica la muestra problema. (sí es sólida utiliza un vidrio de reloj, sí es líquida utiliza una probeta para medir 10 mL) DISOLUCION. 3. Recibir a la muestra problema en un vaso de precipitado de 500 mL y adicionarle agua aproximadamente hasta 150 mL, agregar 2 gotas de HCl y calentar a ebullición. PRECIPITACION 4. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, la cantidad necesaria de cloruro de bario al 5% (es el agente precipitante), añadir gota a gota 10 mL de la disolución previamente calentado. Dejar sedimentar 5 min. tapar el vaso con un vidrio de reloj; verificar si la precipitación ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante. MADURACION 5. Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80ºC durante 60 min. FILTRADO 6. Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el precipitado con la ayuda del agitador. LAVADO 7. Lavar el precipitado adicionando pequeñas porciones de 10 mL de agua destilada hasta que no dé reacción positiva con la adición de una gota de AgNO3 0.1 N indicando la ausencia de cloruros. TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  6. 6. DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS SECADO Y CALCINADO 8. Doblar el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro, colocarlo dentro del crisol puesto previamente a peso constante.( No toques el crisol con las manos la grasa de las manos puede afectar tu determinación), secarlo en una estufa a 110º-120ºC hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas para crisol. Calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colocarlo en la mufla durante 30 min. a 600ºC (emplea las pinzas). Llevar el crisol dentro de una estufa durante 20 min. a 110ºC, pasarlo al desecador durante 15 min., emplear las pinzas. PESADO DEL ANALITO 9. Determina el peso del crisol en la balanza analítica y anótalo. 10. Repite el ciclo de la calcinación hasta obtener peso constante y anótalo. TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  7. 7. DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS VI. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro: Peso del crisol vacío a peso constante (g) Peso del crisol a peso constante con cenizas(g) Peso de las cenizas (g) Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente: 1 El Factor Gravimétrico para la muestra 2 Los mg de SO4= en la muestra original.1 3 Los mg de Sº en la muestra 4 Los mg de Na2SO4 en la muestra 5 El % de sulfatos presentes en la muestra 6 El % de Sº presente en la muestra 7 El % de Na2SO4 presente en la muestra Anota la reacción química que se realiza 4 entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancéala. Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación ESTA HOJA ES PARA ENTREGAR AL PROFESOR 1 Recuerda que para encontrar los mg de cualquier ión en la muestra se aplica la siguiente ecuación: g de”x” = FG x g muestra calcinada (precipitado) TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  8. 8. DETERMINACIÓN DE PH PRACTICA No. 2 DETERMINACION DEL pH EN PRODUCTOS COMERCIALES I. OBJETIVO Determinar el pH de productos cotidianos, utilizando el papel pH, Anaranjado de Metilo, Fenolftaleína e Indicador Universal, con la finalidad de que reconocer la importancia del pH en el análisis de productos comerciales. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Indicador. Concepto de pH. Acido. Base. Molaridad. III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: Materiales 30 tubos de ensaye 1 tripié 4 pipetas graduadas de 5 mL 1 balanza analítica 1 espátula de acero inoxidable 2 frascos gotero 1 gradilla para tubos de ensaye. 1 mechero Bunsen 5 vasos de precipitado de 100 mL 1 tela de alambre con asbesto 1 piseta 1 mortero con pistilo 1 agitador 2 vidrios de reloj Reactivos Etiquetas *10 mL leche. papel pH *10 mL Orina 0.1 g anaranjado de metilo *10 mL detergente 1g fenolftaleina *10 mL jugo de limón 10 mL Indicador Universal *3 tabletas antiácidas *10 mL refresco 50 mL etanol *Lo proporciona el alumno Para el desarrollo de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos. TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  9. 9. DETERMINACIÓN DE PH IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Los indicadores son ácidos o bases débiles que en contacto con la piel pueden causar irritación, además de mancharla. Debes evitar succionar con la boca, usa los goteros V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A) Determinación de pH empleando papel pH. B) Determinación de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftaleína. C) Determinación de pH empleando Indicador Universal. A) Determinación de pH empleando papel pH 1. Enumerar los tubos de ensaye del 1 al 6 2. Colocar 5 mL de las muestras en cada tubo 3. Triturar y disolver las muestras sólidas en agua destilada 4. Introducir en cada uno de los tubos una tira de papel pH y determinar su valor, comparando con la escala de pH que trae el paquete, anotar su valor B) Determinación de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftaleína. 5. Disolver 0.05 g de anaranjado de metilo y diluir a 50 mL en agua destilada caliente y colocarlo en un frasco gotero etiquetado 6. Disolver 0.5 g de fenolftaleina en 25 mL de etanol y 25 mL de agua destilada y colocarlo en un frasco gotero etiquetado 7. Enumerar los tubos de ensaye del 7 al 12 y adicionar 3 mL de muestra en cada uno; agregar dos gotas de anaranjado de metilo e identificar su carácter ácido ( color rojo ) o su carácter alcalino o neutro ( color amarillo -anaranjado) 8. Enumerar del tubo 13 al 18, adicionar 3 mL de muestra en cada uno y agregar 2 gotas de fenólftaleina para que identifiques su carácter ácido o neutro ( incoloro ) o su carácter alcalino ( color rojo púrpura ). C) Determinación de pH con Indicador Universal. 9. Numerar los tubos del 19 al 24 y colocar en cada uno 3 mL de cada muestra 10. Agregar a cada tubo 2 gotas de indicador universal, anotar el color y el pH que le corresponda 11. Numerar los tubos del 25 al 27 y colocar en el número 25 1 mL de refresco y 9 mL de agua (dilución 1/10 ); en el 26 coloca 1 mL del 25 y agrégale 9 mL de agua (dilución 1/100 ); en el número 27 coloca 1 mL del 26 y agrégale 9 mL de agua (dilución 1/1000 ). 12. Verter 2 gotas de indicador universal en cada tubo y anota el pH que observes TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  10. 10. DETERMINACIÓN DE PH 13. Numerar los tubos del 28 al 30 y colocar en el número 28, 1 mL de detergente solubilizado y 9 mL de agua (dilución 1/10), en el numero 29, vierte 1 mL del tubo número 28 y agregar 9 mL de agua ( dilución 1/100 ). En el tubo número 30, colocar 1 mL del número 29 y agrega 9 mL de agua ( dilución 1/1000 ) 14. Verter 2 gotas de Indicador Universal en cada tubo y anota el pH que observes 15. Considera las siguientes equivalencias en los valores de pH en relación a cada color: Color rojo naranja amarillo verde azul Azul oscuro violeta pH 4 5 6 7 8 9 10 TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  11. 11. DETERMINACIÓN DE PH VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas: 1.- Tabla de determinación de pH con papel pH. Tubo pH [H+] No.1. refresco No. 2. leche No. 3. orina No. 4. antiácido No. 5. detergente No. 6. jugo de limón 2. Tabla de determinación de pH con indicadores. Muestra Color con Anaranjado de Metilo Carácter ácido, alcalino o neutro tubo 7. tubo 8. tubo 9. tubo 10. tubo 11. tubo 12. Muestra Color con Fenólftaleina Carácter ácido, alcalino o neutro tubo 13. tubo 14. tubo 15. tubo 16. tubo 17. tubo 18. 3.- Tabla de pH con Indicador Universal. Muestra sin dilución Color con Indicador Universal pH tubo 19. refresco tubo 20. leche tubo 21. orina tubo 22. detergente tubo 23. antiácido tubo 24. jugo de limón Muestra con dilución Dilución: Color con Indicador Universal pH tubo 25. refresco 1/10 tubo 26. refresco 1/100 tubo 27. refresco 1/1000 tubo 28. detergente 1/10 tubo 29. detergente 1/100 tubo 30. detergente 1/1000 TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  12. 12. DETERMINACIÓN DE PH Con base en los resultados obtenidos, contesta lo siguiente: 1. Explica la importancia que tiene el pH en tu organismo, en los productos de limpieza del hogar, en tus alimentos y en los medicamentos que utilizas diariamente ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. En una bebida como el té negro, ¿Por qué cambia su color al agregarle unas gotas de jugo de limón? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Las flores de bugambilia trituradas y en contacto con etanol forman una disolución colorida, la cual cambia al cambiar el pH, ¿ésta disolución colorida podría servir de indicador? Si ( ) No ( ) ¿Por qué? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ESTA HOJA DEBE ENTREGARSE AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  13. 13. ÁCIDOS POLIPRÓTICOS PRACTICA No. 3 ACIDOS POLIPROTICOS I. OBJETIVO Observar el comportamiento de un ácido poliprótico (H3PO4), al ser valorado con una base fuerte (NaOH); mediante el cambio de color de los indicadores en el punto de equivalencia considerando el número de protones que tenga el ácido titulado en su estructura, para definir la volumetría ácido-base en un ácido poliprótico. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES -Volumetría ácido-base o Neutralización -Acido poliprótico -Punto de equivalencia -Punto final -Curva de titulación III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIAL 1 bureta de 50 mL 1 matraz aforado de 100 mL 1 probeta de 100 mL 1 matraz aforado de 50 mL 2 pipetas volumétricas de 10 mL 3 vasos de precipitado 1 pipeta graduada de 10 mL 1 balanza analítica 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 frascos gotero 1 embudo de tallo corto 1 potenciometro 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 1 pizeta REACTIVOS 100 mL de hidróxido de sodio 0.1 M 50 mL de ácido fosfórico 0.1M Indicador rojo de metilo Indicador timolftaleína 30 mL de etanol Papel pH * Papel milimétrico * Lo proporciona el alumno La densidad del ácido fosfórico es de 1.71 g/mL y su pureza es de 97.99% TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  14. 14. ÁCIDOS POLIPRÓTICOS IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: Debes considerar las siguientes características de los reactivos para evitar accidentes: • El NaOH es irritante y corrosivo al contacto con la piel. • El H3PO4 en contacto con la piel puede causar desde irritación hasta quemaduras. • Timolftaleina puede causar irritación en el área de contacto. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad está dividida en tres momentos que son: A) Preparación de las disoluciones B) Preparación de los Indicadores C) Titulación del ácido fosfórico A) Preparación de las disoluciones Hidróxido de Sodio 0.1 M • Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de una disolución 0.1 M de NaOH (Evita el contacto con la piel, es irritante) Ácido fosfórico • Realizar los cálculos necesarios para preparar 50 mL de H2PO4 de una disolución 0.1 M (no pipetear con la boca) B) Preparación de los Indicadores • Pesar 0.02 g de timolftaleina y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua. Colocarlo en un frasco gotero • Pesar 0.05 g de rojo de metilo y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua; vaciarlo en un frasco gotero C) Titulación del ácido fosfórico • Llenar la bureta con la disolución de NaOH • Tomar una muestra de 25 mL de ácido fosfórico 0.1 M con una probeta y transferir a un matraz Erlenmeyer, diluir con 25 mL de agua destilada. • Agregar tres gotas de indicador rojo de metilo y titular con la disolución de NaOH 0.1 M, medir el pH cada vez que se adicione 5 mL de NaOH • Medir el pH al llegar al punto de equivalencia • Agregar en el mismo matraz tres gotas de timólftaleina y seguir valorando hasta que vire a verde • Medir el pH cada vez que agregues 5 mL de NaOH y en el vire de el segundo punto de equivalencia TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  15. 15. ÁCIDOS POLIPRÓTICOS VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas: Con Rojo de Metilo Con Timolftaleína ml de NaOH mL de NaOH gastados en la pH gastados en la pH titulación titulación Con base en los resultados obtenidos, realiza lo siguiente: 1. En esta práctica se muestra claramente la valoración de dos de los tres protones de ácido fosfórico, ¿Por qué no se visualiza la valoración del tercer protón?. _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 2. Escribe las reacciones que se efectúan en la titulación del Ácido Fosfórico con Hidróxido de Sodio para cada punto de equivalencia. ________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 3. Explica por qué se emplea el Rojo de Metilo y la Timolftaleína en la titulación. ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 4. Con los datos anteriores, construye en papel milimétrico la gráfica de pH en función del volumen de NaOH e identifica los puntos de equivalencia. TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  16. 16. ÁCIDOS POLIPRÓTICOS VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN Preparación de disoluciones: Hidróxido de Sodio 0.1 M Ácido fosfórico Con Rojo de Metilo Con Timolftaleína ml de NaOH mL de NaOH gastados en la pH gastados en la pH titulación titulación Entregar la gráfica correspondiente TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  17. 17. ÁCIDOS POLIPRÓTICOS Contesta lo siguiente: 1. ¿Qué función tienen los ácidos polipróticos? _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ 2. Menciona el nombre de por lo menos cinco ácidos polipróticos utilizados comúnmente _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ ENTREGAR LA HOJA DE ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  18. 18. DISOLUCIONES BUFFER PRACTICA No. 4 DISOLUCIONES BUFFER I. OBJETIVO Determinar la variación del pH de una disolución buffer o reguladora, mediante la acción del ácido sulfúrico e hidróxido de sodio, lo que te permitirá comprobar la actividad y función que tienen estas disoluciones en los fenómenos ácido-base. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Equilibrio químico Teoría ácido-base Fuerza de ácidos Fuerza de bases Cálculo del pH Ácidos polipróticos Disoluciones buffer III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIAL 2 pipetas graduadas de 1 mL 1 espátula de acero inoxidable 1 piseta 1 bureta de 50 mL 2 matraces aforados de 50 mL 1 soporte universal 1 agitador de vidrio 1 pinza para bureta 2 vasos de precipitado de 100 mL 1 potenciómetro 1 perilla de succión 1 electrodo combinado 1 vidrio de reloj 1 agitador magnético 1 balanzas granataria REACTIVOS 100 mL de disolución buffer de fosfatos de pH 7 100 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M 100 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 M Papel indicador pH *Fenoftaleína * El uso de la fenoftaleína es opcional, este reactivo ya ha sido preparado en la práctica No. 2 TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  19. 19. DISOLUCIONES BUFFER IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: • - El H2SO4 es corrosivo y reacciona violentamente con el agua • El NaOH provoca irritación en la piel y sus hojuelas son muy higroscópicas • El papel indicador se contamina fácilmente al contacto con los dedos de la mano V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se encuentra dividida en dos momentos que son: A). Preparación de las disoluciones. B). Medición de la actividad de la disolución buffer. A). Preparación de las disoluciones Acido Sulfúrico • Calcular la cantidad necesaria de H2SO4 para preparar 50 mL de concentración 0.1 M • Verter un volumen determinado del ácido en un vaso de precipitado de 50 mL • Con la ayuda de una perilla de succión toma con la pipeta la cantidad de ácido necesaria y viértela en el matraz aforado, el cual contiene un poco de agua destilada haciendo que el ácido resbale por las paredes del matraz, (recuerda que el ácido reacciona violentamente con el agua. Asimismo, no debes pipetear con la boca, es muy peligroso) • Aforar a 50 mL con agua destilada y conservar esta disolución tapada Hidróxido de Sodio • Calcular la cantidad necesaria de hojuelas de hidróxido para preparar una disolución 0.1 M. • Pesar en la balanza granataria, utilizando un vidrio de reloj (las hojuelas sobrantes no las debes regresar al frasco ya que pueden contaminar el reactivo). • Colocar en el matraz aforado, disolver y aforar a 50 mL. • Mantener la disolución tapada. B). Medición de la actividad de la disolución buffer • Colocar 30 mL de la disolución reguladora (buffer) en cada uno de los vasos de precipitado de 100 mL. (utiliza la probeta para medir el volumen de la disolución reguladora). • Rotularlos como ¨A¨ y ¨B¨ TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  20. 20. DISOLUCIONES BUFFER • Monta un equipo como el que se muestra a continuación y valora la disolución buffer Ácido sulfúrico Potenciómetro Disolución buffer Electrodo Agitador magnético • Agregar de 0.5 en 0.5 mL hasta llegar a 10mL y toma en cada adición del ácido la lectura del valor de pH • Realiza el mismo procedimiento utilizando el NaOH • Puedes utilizar la fenoftaleína (este proceso es opcional), para observar el cambio de color en el punto de equivalencia. • Verter los sobrantes de las disoluciones en el tarja, para esta acción debes abrir primero la llave del agua y vaciarlas sobre el chorro. VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla: Disolución Volumen de Volumen de pH H2SO4 pH Reguladora NaOH TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  21. 21. DISOLUCIONES BUFFER Con base en los resultados obtenidos, contesta o realiza lo que se te pide: 1. Establece las reacciones que se llevan a cabo entre la disolución buffer con el ácido sulfúrico y el hidróxido de sodio. 2. ¿Cuál es la expresión matemática que permite explicar el comportamiento de las disoluciones reguladoras? ENTREGAR LAS GRÁFICAS RESPECTIVAS AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  22. 22. DETERMINACIÓN DE CLORUROS PRACTICA No. 5 DETERMINACION DE ACIDO CITRICO EN JUGOS DE FRUTAS ENTALADOS I. OBJETIVO Determinar el contenido de ácido cítrico presente en jugos de fruta enlatados, aplicando la valoración por neutralización, con la finalidad de verificar que el contenido del mismo sea el especificado en la etiqueta. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Equilibrio químico Teoría de la neutralización Ácidos polipróticos Preparación y valoración de disoluciones III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 1 soporte universal 4 vasos de precipitado de 250 mL 1 pinza para bureta 1 perilla de hule 1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 espátula de acero inoxidable 1 pipeta volumétrica de 25 mL 2 matraces aforados de 250 4 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 vaso de precipitado de 1 L 3 pipeta graduada de 10 mL 1 parrilla eléctrica 3 balanzas analíticas 1 vidrio de reloj 1 estufa 1 embudo de vidrio 1 pesafiltro 1 piseta 1 desecador 1 balanza analítica 1 probeta graduada de 100 mL REACTIVOS 250 mL de NaOH 0.1 N 250 mL de HCl 0.1 N 50 mL de fenoftaleína al 0.1 % Agua destilada 5 g de carbonato de sodio (Na2CO3) *1 lata de jugo de piña, toronja, limón y naranja 50 mL de Anaranjado de metilo 50 mL de etanol (CH3CH2OH) 1 g de fenoftaleína * Lo proporciona el alumno. TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  23. 23. DETERMINACIÓN DE CLORUROS IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: • El HCl es corrosivo y produce quemaduras al contacto con la piel y por inhalación, lo debes manejar con cuidado en la campana de extracción. • El NaOH es muy higroscópico, por lo que el frasco lo debes mantener cerrado • El etanol es muy flamable, por lo que no lo debes exponer a altas temperaturas o al fuego directo • Los indicadores: fenoftaleína y anaranjado de metilo, por ingestión causan diarréa V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparación y valoración del HCl B). Preparación y valoración del NaOH C). Determinación del ácido cítrico en jugos de frutas A). Preparación y valoración del HCl • Realizar los cálculos necesarios para preparar 250 mL de HCl 0.1 N • Verter en un vaso de precipitado la cantidad de ácido requerida para su preparación • Tomar con la pipeta volumétrica la cantidad exacta de ácido y colócala en el matraz aforado (recuerda que no debes pipetear con la boca, es muy peligroso). • Aforar a 250 mL con agua destilada y conserva tapada y etiquetada esta disolución • Pesar 2.0 g de carbonato de sodio anhidro en un pesafiltro y secarlo previamente entre 240-250º C en la estufa, durante media hora • Una vez seco, coloca el pesafiltro dentro del desecador hasta que adquiera la temperatura del lugar. • Pesar porciones de 0.15-0.25 g con exactitud (procurando obtener como mínimo tres muestras de la sal). • Colocar cada una de las muestras de la sal en un matraz Erlenmeyer y disolverlas con 50 mL de agua destilada • Agregar a cada matraz dos gotas del indicador anaranjado de metilo • Colocar en la bureta la disolución de HCl 0.1 N preparada previamente y proceder a realizar la titulación dejando caer poco a poco de la bureta la disolución del ácido cuya normalidad se desea conocer. La aparición de un color amarillo-naranja, indica el punto de equivalencia • Anotar el volumen gastado para cada una de tus determinaciones • Calcular la concentración real del HCl TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  24. 24. DETERMINACIÓN DE CLORUROS B). Preparación y valoración del NaOH • Calcular la cantidad necesaria de NaOH para preparar 250 mL de concentración 0.1N • Pesar en un vidrio de reloj la cantidad necesaria de NaOH y verter con cuidado al matraz aforado. • Aforar a 250 mL y mantener cerrada la disolución • Medir con una pipeta volumétrica 25 mL de la disolución anterior, colócarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y diluir con 50 mL de agua destilada previamente hervida y fría, agregar dos gotas de anaranjado de metilo • Colocar en la bureta el HCl valorado y titular hasta que cambie tenuemente de color • Realiza la misma operación con dos muestras más • Toma las lecturas del volumen gastado de HCl, saca el promedio y calcula la concentración del NaOH C). Determinación del ácido cítrico en jugos de frutas • Agitar vigorosamente cada una de las latas de jugo antes de utilizarla • Llenar la bureta con la disolución valorada de NaOH • Transferir 10 mL del jugo a un matraz Erlenmeyer de 250mL con una pipeta volumétrica • Diluir con 20 mL de agua destilada y agregar unas gotas de indicador fenoftaleína* • Colocar el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y dejar caer gota a gota el NaOH • Agitar continuamente el matraz hasta que la disolución adquiera un ligero color rosa • Anotar el volumen de NaOH utilizado para llegar al punto de equivalencia • Repetir el mismo procedimiento para cada una de las latas de jugo realizando por lo menos tres determinaciones para cada una de ellas • Realizar las anotaciones * La fenoftaleína se preparó en la práctica No. 2. (si no cuentas con ella, prepárala pesando 0.1 g y disolviendo en 100 mL de etanol TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  25. 25. DETERMINACIÓN DE CLORUROS VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos en la valoración del ácido cítrico, completa la siguiente tabla: Volumen de la Jugo de Piña Jugo de Jugo de Limón Jugo de muestra (mL) Toronja Naranja Volumen promedio de NaOH utilizado Normalidad del NaOH Gramos del Acido Cítrico en la muestra % de Acido Cítrico en la muestra Fórmula del Acido Cítrico: PM = 192g/mol HOOC-CH2-COH-CH2-COOH Neq. = 3 | COOH Con los resultados obtenidos, contesta lo siguiente: 1. ¿Qué función tiene utilizar el Na2CO3 para la valoración de HCl? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. ¿Qué otra sal se puede utilizar? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. ¿Cuál es la concentración de HCl si se tienen los siguientes datos? Titulación Gramos de Na2CO3 mL de HCl gastados 1a. 0.1317 23.90 2a. 0.1123 20.30 3a. 0.1725 31.26 TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  26. 26. DETERMINACIÓN DE CLORUROS 4. ¿Cuál es la función del HCl en la valoración de NaOH? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ENTREGAR LA INTEGRACIÓN DE RESULTADOS AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 3 de 43
  27. 27. DETERMINACIÓN DE CLORUROS PRACTICA No. 6 DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL I. OBJETIVO Determinar la concentración de cloruro de sodio (NaCl) presente en un suero comercial, utilizando el método de Morh, con la finalidad de verificar que el contenido de sal sea el especificado en la etiqueta. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para el desarrollo de esta práctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos: Solubilidad Precipitación Tipos de precipitado Concepto de pH Indicadores III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 1 Soporte universal 2 Vasos de precipitado de 250 mL 1 Pinzas para bureta 1 Balanza analítica 1 Bureta de 50 mL 1 Vidrio de reloj 1 Probeta de 50 mL 1 Espátula 1 Matraz aforado de 250 mL 1 Estufa 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pesafiltro 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Desecador 1 Pipeta volumétrica de 25 mL *Papel aluminio 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Piseta 1 Perilla de succión REACTIVOS 250 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.1 N Agua destilada 50 mL de cromato de potasio (K2CrO4) 2.0 g de cloruro de sodio (NaCl) *Suero salino fisiológico * Lo proporciona el alumno. IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: • El cromato de potasio (K2CrO4) es tóxico por ingestión, en contacto con la piel produce irritación y pigmentación, difíciles de eliminar • El nitrato de plata (AgNO3) es tóxico por ingestión. Asimismo, es un reactivo muy costoso por lo cual no debe ser utilizado en grandes cantidades TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  28. 28. DETERMINACIÓN DE CLORUROS V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta práctica se divide en tres momentos: A). Preparación del cromato de potasio (K2CrO4) B). Preparación y valoración del nitrato de plata (AgNO3) C). Determinación del NaCl del suero salino comercial A). Preparación del cromato de potasio (K2CrO4) • Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución 0.1 N de K2CrO4 • Pesar la cantidad de sal necesaria en la balanza analítica • Verter en el matraz volumétrico y aforar a 100 mL con agua destilada • Colocar la disolución en un frasco gotero y taparlo B). Preparación y valoración del nitrato de plata (AgNO3) • Realizar los cálculos necesarios para preparar 250 mL de una disolución 0.1 N de AgNO3 • Colocar sobre el vidrio de reloj la cantidad necesaria del AgNO3 con la espátula y pesarla en la balanza analítica • Verter en el matraz volumétrico y aforar a 250 mL • Conservar esta disolución en un frasco ámbar para evitar la descomposición por la luz (Esta disolución es fotosensible) • Colocar 2 gramos de NaCl en el pesafiltro y secarlos en la estufa por una hora a 90- 110ºC • Sacar la sal de la estufa transcurrido el tiempo y colocar el pesafiltro en el desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente • Pesar en charolillas de aluminio tres porciones de 0.20-0.25 g de la sal y colocarla en tres matraces Erlenmeyer • Disolver cada muestra con 50 mL de agua destilada y agregar con la pipeta 2 mL del indicador de K2CrO4 0.1 N. (Recuerda que no debes pipetear con la boca • Titular la muestra con el AgNO3, agitando constantemente la disolución hasta que se torne rojiza • Anotar el volumen de nitrato gastado • Calcular la normalidad real de la disolución C). Determinación del NaCl del suero salino comercial • Tomar con una pipeta volumétrica 20 mL del suero comercial y verterlo en el matraz Erlenmeyer • Agregar dos gotas del K2CrO4, agitar vigorosamente hasta formar una mezcla homogénea de color amarillo claro • Colocar en la bureta la disolución de AgNO3 de concentración conocida TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  29. 29. DETERMINACIÓN DE CLORUROS • Agregar gota a gota la disolución al matraz Erlenmeyer, agitando constantemente hasta llegar al vire de color rojo ladrillo • Realizar esta operación por lo menos con tres muestras • Anotar el volumen de AgNO3 gastado para cada titulación VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS AgNO3 K2CrO4 NaCl Concentración M N Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuación: 1. Calcula la cantidad de NaCl presente en la muestra. 2. ¿Qué porcentaje de NaCl está presente en la muestra? 3. ¿Qué función tiene el NaCl en la valoración del AgNO3? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 4. ¿Qué función tiene el K2CrO4 en la valoración de la muestra comercial? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 5. Anota las reacciones que se llevan a cabo. INTREGAR LA INTEGRACIÓN DE RESULTADOS AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  30. 30. DETERMINACIÓN DE DUREZA PRACTICA Nº 7 DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUA I. OBJETIVO Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando la complejometría, con la finalidad de verificar el grado de potabilidad del agua analizada. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinación te sean de fácil comprensión, es necesario que conozcas los siguientes conceptos: Molaridad Normalidad Titulación o valoración Indicador pH Alícuota ppm Dureza en el agua III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 2 Pesafiltros 2 Morteros con pistilo 1 Vaso de pp de 250 mL 2 Frascos ámbar boca ancha con tapón esmerilado 1 Agitador de vidrio 1 Vaso de pp de 100 mL 1 Matraz aforado de 250 mL 1 Matraz aforado de 500 mL 2 Vidrios de reloj 1 Pipeta volumétrica de 25 mL 1 Vaso de pp de 150 mL 1 Piseta de 250 mL 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Frasco ámbar de 100 mL 1 Perilla de hule del Nº 1 ó 3 1 Espátula cuchara de porcelana 3 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Soporte universal 1 Pinza doble para bureta 1 Embudo liso de tallo corto 1 Balanza analítica REACTIVOS 1g EDTA sal disódica Q.P 60 mL Hidróxido de amonio 7g Cloruro de amonio Q.P 200g Cloruro de sodio Q.P 1g Eriocromo negro T 1g Murexida 100mL Ácido clorhídrico sol. 1:1 100mL Hidróxido de sodio 0.1 N 1g Carbonato de calcio Q.P. Agua destilada NOTA: Se sugiere que los indicadores y soluciones amortiguadoras se trabajen por grupo, para evitar el consumo excesivo de reactivos TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  31. 31. DETERMINACIÓN DE DUREZA IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: • El HCl produce quemaduras al contacto con la piel y es tóxico • El NH4OH es inflamable, irritante y tóxico • El NaOH es un producto cáustico que produce quemaduras al estar en contacto prolongado con la piel y es tóxico Nota: en caso de que alguno de los reactivos entre en contacto con tu piel, debes lavarte inmediatamente con abundante agua. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparación de disoluciones e indicadores B). Valoración de la disolución de EDTA. C). Determinación de la dureza en muestras de agua. A). Preparación de disoluciones e indicadores EDTA 0.01M • Pesar 1 g de sal disódica de EDTA dihidratado en un pesafilto, secado previamente en la estufa a 60 ºC por una hora • Disolver y aforar a 250 mL. con agua destilada • Guardar la disolución en un envase limpio de cristal y etiquetarlo Disolución Reguladora pH = 10 • Disolver un vaso de pp de 150 mL, 7 g de NH4Cl con 20 mL de agua destilada • Agregar 60 mL de NH4OH concentrado • Afora a 100 mL con agua destilada Eriocromo negro T • Mezclar en un mortero 1 g de ENT con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para reactivos ámbar Murexida • Mezclar en un mortero 1 g de Murexida con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para reactivos ámbar TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  32. 32. DETERMINACIÓN DE DUREZA Disolución estándar de CaCO3 • Pesar exactamente en un pesafiltro 0.4 g de CaCO3, previamente secado en la estufa por una hora a 100 ºC y colocarlo en un vaso de pp de 100 mL limpio y seco • Agregar con cuidado y gota a gota HCl 1:1 hasta que cese la efervescencia y que la disolución quede transparente • Diluir con 50 mL de agua destilada y pasar a un matraz aforado de 500 mL • Diluir hasta la marca de aforo con agua destilada y mezclar perfectamente B). Valoración de la disolución de EDTA • Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCO3 y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250 mL • Adicionar 5 mL de disolución reguladora de pH 10 • Agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT • Llenar una bureta limpia con el EDTA, recuerda utilizar tu embudo en el llenado para evitar derramar la solución • Titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso • Titular otras dos alícuotas y si los resultados son aceptables, saca el volumen promedio del EDTA. • Calcula la molaridad del EDTA utilizando la siguiente ecuación matemática: g de carbonato de calcio X Vol. alícuota Molaridad EDTA = Vol. EDTA X milimol CaCO3 X aforo Milimol CaCO3 = 0.0100 C). Determinación de la dureza en muestras de agua Dureza total ( DT ) • Medir 50 mL de la muestra de agua • Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer de 250 mL • Agregar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y el indicador ENT • Llenar una bureta limpia con el EDTA • Titular la muestra hasta que el indicador vire de rojo vino a azul • Anotar el volumen de EDTA empleado • Efectuar la valoración de otras dos alícuotas de agua • Promediar los volúmenes TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  33. 33. DETERMINACIÓN DE DUREZA • Calcular la dureza total como partes por millón de CaCO3 empleando la siguiente ecuación matemática: (VEDTA ) (MEDTA X) (mmol CaCO ) x 106 3 D.T. ( ppm CaCO ) = 3 V muestra Dureza de calcio (DCa) • Medir 50 mL de la muestra de agua • Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL • Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida • Titular la muestra con disolución de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta azulado • Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoración • Valorar dos alícuotas más de agua y promedia los volúmenes • Calcular las partes por millón ( ppm ) de calcio como CaCO3 (V EDTA) (M EDTA ) (mmol CaCO ) x 106 3 Dca ( ppm CaCO 3 ) = V muestra Dureza de magnesio ( DMg ) • Calcular la dureza de magnesio por diferencia DT= D Ca + D Mg D Mg = DT - D Ca VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla: Molaridad EDTA EDTA (mL) ppm Dureza total Dureza de Calcio Dureza de Magnesio TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  34. 34. DETERMINACIÓN DE DUREZA Compara los resultados del análisis de la dureza con las normas establecidas y concluye sobre la calidad del agua. Resultado: DT = _____________________ppm CaCO3 ___________ cumple con las normas establecidas. Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuación: 1. ¿ Para qué nos sirve conocer la dureza del agua? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 2. Con estas determinaciones ¿podremos establecer sí el agua que analizamos es potable? Justifica tu respuesta. _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 3. Una muestra de agua que tiene una dureza de 350 ppm como carbonato de calcio, ¿se considera que es dura o blanda?, ¿se podrá utilizar en calderas? Justifica tu respuesta. _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ ENTREGAR LA INTEGRACIÓN DE RESULTADOS AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  35. 35. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO PRACTICA Nº 8 VALORACION DEL CONTENIDO DE PEROXIDO DE HIDROGENO EN UN PEROXIDO COMERCIAL I. OBJETIVO Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno (H2O2), a través de la utilización del método redeox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinación te sean de fácil comprensión, es necesario que conozcas los siguientes conceptos: Oxido - reducción Equilibrio químico Punto de equivalencia Estado de oxidación Reducción Oxidación III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 3 Vasos de pp de 250 mL 1 Frasco ámbar boca angosta de 500 mL 1 Piseta de 250 mL 1 Pesafiltros 1 Matraz aforado de 250 mL 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Tripié fijo de calentamiento 1 Pipeta de graduada de 10 mL 1 Pinza para vaso de pp 1 Perilla del Nº 1 ó 3 1 Mechero bunsen 1 Balanza analítica 1 Tela de alambre con asbesto 1 Vaso de pp de 600 mL 1 Embudo estriado tallo corto 2 Probetas graduada de 50 mL 1 Frasco ámbar tapón esmerilado 2 Vasos de pp de 150 mL 1 Agitador de vidrio 1 Espátula cuchara de porcelana 1 Termómetro de -10 a 110 ºC 1 Bureta de 50 mL 1 Pinza doble para bureta 1 Soporte universal 1 Embudo liso tallo corto 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Pinza para matraz Erlenmeyer REACTIVOS 1g Permanganato de potasio Q.P. 3g Lana de vidrio 30 mL Acido sulfúrico Q.P. 1500 mL Agua destilada 1 g Oxalato de sodio Q.P. 100 mL Agua oxigenada comercial* *Lo proporciona el alumno TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  36. 36. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: • El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua • El KMnO4 es un reactivo oxidante y tóxico • El Na2C2O4 es un reactivo reductor y tóxico • El H2O2 produce quemaduras leves al contacto con la piel V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparación de disoluciones. B). Valoración de la disolución de KMnO4 . C). Determinación del H2O2 en un producto comercial. A). Preparación de disoluciones Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente: KMnO4 0.1N • Pesar 1 g de KMnO4 en un vaso de pp de 250 mL limpio y seco • Disolver con agua destilada • Diluir a 250 mL • Calentar a ebullición la disolución preparada durante 15 minutos • Enfriar y dejarla reposar un día • Filtrar a través de lana de vidrio • Aforar con agua destilada a 250 mL • Pasarla a un frasco ámbar con tapón esmerilado y etiquetarlo H2SO4 al 10 % • Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado • Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada ( Se debe vaciar el ácido en agua, sí lo haces al revés es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el ácido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el recipiente) • Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada • Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquetarlo B). Valoración de la disolución de KMnO4 • Secar aproximadamente 1 g de Na2C2O4 a 110 ºC por una hora en un pesafiltros • Pesar con exactitud de 0.10 a 0.20 g de oxalato de sodio seco y pásalo a un matraz Erlenmeyer de 300 mL • Disolver con 100 mL de agua destilada TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  37. 37. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO • Agregar 7 mL de ácido sulfúrico concentrado con una pipeta de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla para pipetear • Calentar aproximadamente a 70 ºC • Llenar la bureta con disolución de permanganato de potasio, utiliza tu embudo para evitar derrames de la solución • Titular el oxalato, adicionando en forma constante y con agitación el permanganato, hasta obtener un color rosa pálido que persista por 30 segundos. Al finalizar la valoración, la temperatura de la disolución no debe ser menor de 60 ºC, de lo contrario se repite el proceso • Realizar la prueba por triplicado y saca un promedio del gasto de permanganato de potasio • Calcular la normalidad del permanganato con la siguiente expresión matemática: N KMnO4 = g Na2C2O4 V KMnO4 X meq Na2C2 O4 C). Determinación del H2O2 en un producto comercial • Medir 20 mL de muestra de peróxido con tu pipeta volumétrica de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla al pipetear • Pasar la muestra a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua destilada • Medir 3 alícuotas de 10 mL cada una y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 250 mL • Diluir con 20 mL de agua destilada • Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico diluido • Titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta obtener un color ligeramente rosa que perdure por 30 segundos • Realizar las pruebas por triplicado • Calcular el por ciento de agua oxigenada en la muestra (meq H2O2) (V KMnO4 ) (NKMnO4 ) (Aforo) x 100 % H2O2 = (V muestra ) (Alícuota) TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  38. 38. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Compara tus resultados obtenidos con los datos que reporta la etiqueta del producto utilizado en la determinación. Se obtuvo ___________________ % de H2O2 , por lo tanto, ___________________ cumple con lo especificado en la etiqueta del envase. Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación: 1. ¿Por qué se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 2. En esta titulación ¿quién se oxida y quién se reduce? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 3. ¿Qué concentración máxima de peróxido de hidrógeno se puede tener en solución? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ ENTREGAR LA INTEGRACIÓN DE RESULTADOS AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  39. 39. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO PRACTICA No. 9 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C) I. OBJETIVO Determinar la cantidad de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, aplicando la yodometría como método redox, con la finalidad de tomar esta determinación como un parámetro de calidad. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realización de esta práctica, es importante que conozcas los conceptos siguientes: Oxido - Reducción Equilibrio Químico Punto de equivalencia Estado de oxidación Reducción Oxidación III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 3 Vasos de pp de 250 mL 1 Espátula cuchara de porcelana 1 Vidrio de reloj 1 Agitador de vidrio 1 Matraz aforado de 250 mL 1 Piseta de 250 mL 2 Frascos ámbar de 250 mL tapón 1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Perilla del Nº 1 ó 3 1 Tripié fijo de calentamiento 1 Tela de alambre con asbesto 1 Mechero bunsen 1 Pinza para vaso de pp 1 Pinza doble para bureta 1 Frasco gotero de 125 mL 1 Soporte universal 1 Bureta de 50 mL 1 Embudo liso tallo corto 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Balanza analítica 1 Estufa 1 Probeta graduada de 50 mL 3 Vasos de pp de 50 mL REACTIVOS 5 g Yodo metálico I2 25 g Yoduro de potasio KI 10 g Tiosulfato de sodio Q.P (Na2S2O3) 1500 mL Agua destilada 1g Almidón soluble 1 g Carbonato de sodio Q.P. Na2CO3 5 Tabletas de vitamina C (cevalin)* 10 mL Ácido sulfúrico conc. Q.P. H2SO4 10 g Bicarbonato de sodio NaHCO3 25 mL Ácido clorhídrico conc. Q.P. HCl 1g Dicromato de potasio Q.P. K2Cr2O7 *Lo proporciona el alumno TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  40. 40. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente: • El I2 quema al contacto con la piel y es Tóxico • El KI es tóxico • El HCl es volátil y sus vapores son irritantes, tóxicos y produce quemaduras al contacto con la piel • El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua • El K2Cr2O7 es un reactivo oxidante y tóxico. V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A). Preparación de disoluciones. B). Valoración de las disoluciones. C). Determinación del ácido ascórbico en las tabletas. A). Preparación de disoluciones I2 • Pesar 3.5 g de yodo en un vaso de precipitado de 250 mL • Agregar 10 g de KI • Disolver con agua destilada • Aforar a 250 mL • Guardar la disolución en un frasco ámbar con tapón esmerilado de 250 mL • Etiquetar el frasco Na2S2O3 • Pesar 7 g de tiosulfato de sodio • Agregar 0.2 g de carbonato de sodio • Disolver con agua destilada • Aforar a 250 mL • Diluir 500 mL con agua destilada. • Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquétalo Almidón • Pesar 1 g de almidón y disolver en 10 mL de agua destilada • Verter la suspensión anterior en 100 mL de agua hirviendo • Agitar para homogeneizar la solución • Continuar la ebullición por dos minutos • Enfriar la disolución • Guardarla en un frasco y etiquétala TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  41. 41. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO H2SO4 al 10 % • Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado • Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada (Se debe vaciar el ácido en agua, sí lo haces al revés es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el ácido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el envase) • Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada • Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquetarlo B). Valoración de disoluciones Valoración de Na2S2O3 • Secar dicromato de potasio a 110 ºC durante una hora en un pesafiltros • Pesar con exactitud 0.1 g de dicromato de potasio y pasarlos a un matraz yodométrico de 300 mL • Disolver con 5 mL de agua destilada • Agregar 1.5 g de yoduro de potasio, 1 g de bicarbonato de sodio, vertir con la pipeta 2.5 mL de ácido clorhídrico concentrado ( utiliza para pipetear tu perilla ) • Tapar el matraz y agitar hasta disolución • Realizar este proceso por triplicado • Guardar los matraces en la oscuridad durante 10 minutos • Enjuagar el tapón y la pared interior del matraz con la piseta • Titular el yodo liberado con la disolución de tiosulfato hasta obtener un color amarillo claro • Agregar 3 mL del indicador de almidón • Continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul del complejo almidón-yodo y la disolución adquiera color verde esmeralda debida al ión cromo ( III ) • Calcular el promedio de disolución gastada en la titulación • Calcular la normalidad con la siguiente expresión matemática: gK2Cr2O7 N Na2S2O3 = (VNa2S2O3) (meq K2Cr2O7) PM Peso equivalente. K2Cr2O7 = 6 Valoración del Yodo • Medir 3 alícuotas de 20 mL de la disolución de yodo y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 300 mL • Diluir con 25 mL de agua destilada • Llenar la bureta con Na2S2O3 0.1 N utilizar el embudo para evitar derrames.i Titular hasta color amarillo pálido • Agregar 3 mL de indicador de almidón TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  42. 42. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO • Continuar la titulación hasta que desaparezca completamente el color azul • Calcular la normalidad con la siguiente expresión matemática NI2 = (NNa2S2O3) (VNa2S2O3) VI2 C).- Determinación del ácido ascórbico en las tabletas • Pesar con exactitud dos tabletas de vitamina C (cevalin) y colocarlas en matraz Erlenmeyer de 250 mL • Disolver las con 50 mL de agua destilada libre de CO2 con la ayuda de un agitador de vidrio • Agregar 25 mL de ácido sulfúrico diluido con la pipeta graduada de 25 mL (recuerda pipetear con la perilla) • Titular con disolución valorada de yodo gota a gota hasta cambio de color • Anotar el volumen gastado de la disolución de yodo • Repetir el procedimiento anterior y agregarle la mitad del volumen utilizado de la disolución de yodo, agrega 3 mL de solución de almidón • Continuar la titulación hasta que aparezca el color azul oscuro del complejo almidón- yodo que persista durante 1 minuto • Calcular el contenido de ácido ascórbico en cada tableta (VI2) (NI2) (meq Acido Ascórbico) x 100 g Acido Ascórbico = peso muestra VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS Cada tableta contiene ______________mg. de acido Ascórbico. Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación: 1. ¿Por qué es necesario mantener en la oscuridad durante 10 minutos los matraces yodometricos en la titulación del tiosulfato de sodio? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43
  43. 43. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO 2. ¿Qué determinaciones se pueden hacer aplicando este método yodométrico? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 3. ¿Qué cantidad de ácido contiene una tableta de vitamina C que pesa 300 mg y al titular se utilizaron 5.4 mL de solución de yodo con una normalidad de 0.0935 N?. _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ ENTREGAR LA INTEGRACIÓN DE RESULTADOS AL PROFESOR Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica Calificación TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2009-2010 PÁGINA 2 de 43

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