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Apuntes de GravimetríaGravimetría
 

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    Apuntes de GravimetríaGravimetría Apuntes de GravimetríaGravimetría Document Transcript

    • GRAVIMETRÍA El análisis gravimétrico, es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentración en que se encuentran los componentes de una muestra, basándose en el peso de cada uno, o de algún compuesto que lo contenga o equivalga a ellos. Cuando la cantidad del producto de una reacción se halla por medio de pesada del mismo, se trata de un análisis gravimétrico. Esto implica la preparación y la pesada de una sustancia estable de composición conocida. Se basa en la precipitación de la sustancia que se quiere analizar y en la pesada de ésta (por lo general después de la desecación y calcinación del precipitado). En el análisis gravimétrico, se determina la parte proporcional de una sustancia presente en una muestra, eliminando todas aquellas contaminantes y convirtiéndola en un precipitado, que una vez lavado, secado y calcinado, pueda pesarse para determinar el % en peso del mismo. El peso de la sustancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor químico, conocido como “factor gravimétrico”, el cual se obtiene de la relación del peso atómico, molecular o fórmula de la sustancia buscada y el peso molecular o peso fórmula de la sustancia obtenida (precipitado) en el análisis: Por ejemplo: Sustancia buscada Sustancia obtenida Factor gravimétrico (FG) Cl Cl AgCl AgCl SO3 BaSO4 2Fe3O4 3Fe2O3 Como puedes observar en la tabla anterior, en el numerador se escribe siempre el peso atómico, molecular o fórmula de la sustancia buscada y en el denominador el peso molecular, atómico o fórmula de la sustancia obtenida en el análisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la sustancia que se analiza en % en peso, se utiliza la siguiente ecuación: Gramos de la sustancia obtenida (precipitado) x FG % en peso = x 100 …….(1) Gramos de la muestra 28
    • Cuando el análisis gravimétrico de la muestra lleva un aforo y de éste se toma una alícuota; para expresar el % de la sustancia en la muestra, se utiliza la siguiente ecuación: Gramos de la sustancia obtenida (precipitado) x FG x aforo % en peso = x 100 ...(2) Alícuotas peso de la muestra o volumen de la muestra Ejercicio 1: (estos ejercicios son para entregar) Aplicando la ecuación adecuada, calcula el % de cloro en la muestra. Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se añade un exceso de AgNO3, precipitan 4. 6280g de AgCl. ¿Cuál es el % de cloro en la muestra? Pista: Plantea la ecuación balanceada Ejercicio 2: Se toman 1,5 gramos de AgNO3 y se disuelven en agua, lo ponemos en contacto con cobre y se crea Ag, que pesa 0,88g. Luego a esta plata se le añade HNO3 y se vuelve a crear AgNO3 que ahora debería pesar 1,5 g, pero al haber perdido un poco en los pasos anteriores, por ejemplo impregnada en la varilla oxidación que se haya caído del vaso, pesa 1,46g. Ahora este AgNO3 se mezcla con 1g NaCl y se forma un sólido, se filtra y la disolución se deja evaporar, se pesan las dos sustancias y al sumarlas tiene que dar 2,5g, uno de NaCl y 1,5 de AgNO3 pero al haber perdido otra vez sólo pesa 2,44g. Si la practica se hubiera realizado perfectamente pesaría mas, porque en los primeros pasos se ha arrastrado un poco de cobre. Las reacciones son las siguientes: 2 AgNO3 + Cu → 2Ag + CuNO3 Ag + HNO3 → HNO2 + AgNO3 AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 Calcula el % de AgCl obtenido. Ejercicio No. 3: Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro FeS2 (119.97 g/mol) se oxida precipitando el sulfato como BaSO4 (233.39g/mol). Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de bario determine el % de pirita de hierro en la muestra. 29
    • Ejercicio 4: Una muestra de 1.1402 g que contiene cloruro se disolvió en medio ácido y luego se le añadieron 0.6447g de MnO2 (86.94g/mol) dando lugar a la siguiente reacción: MnO2 (s) + 2Cl- + 4 H+ →Mn 2+ + Cl2 (g) + 2 H2O (l) Después de completarse la reacción, el exceso de MnO2 se lavo y se seco obteniéndose 0.3521g. Exprese el resultado de este análisis en términos del % KCl (74.551g/mol) PARA SABER MÁS Consulta las siguientes direcciones electrónicas. 1. http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf 2. http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q1_gravimetria.php 3. http://es.wikipedia.org/wiki/Gravimetr%C3%ADa OPERACIONES COMUNES DE LA GRAVIMETRÍA Dentro de la gravimetría se encuentran una serie de operaciones inmersas que nos van a garantizar el adecuado análisis de nuestra muestra., dentro de las cuales están: 1. Marcado: El material que se introduce en la mufla y desecador está sujeto a confusiones. Esto se evita marcando el material. Cuando se trata de crisoles y cápsulas se usa una tinta indeleble aún a elevadas temperaturas. Esta tinta puede prepararse en el laboratorio por medio de una sal que contienen un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehículo como vidrio molido. Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ºC apareciendo el color. En el laboratorio usaremos una mezcla de Cloruro férrico y tinta china, después calentaremos nuestro crisol en el mechero hasta fijar la marca. 2. Preparación a peso constante del crisol o cápsula. Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o cápsula, para obtener resultados más exactos, los pasos a seguir son: • Limpiar bien el crisol o la cápsula. • Colocar en la mufla a 300ºC durante 10 minutos • Pasarlo a la estufa a 110ºC durante 10 minutos • Enfriar en el desecador 5 minutos • Repetir esta operación hasta que las variaciones en el peso sean + 0.0002 g 3. Preparación de la muestra. Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar los materiales que interfieren. Algunas veces las condiciones de la solución 30
    • (T, pH, conc.) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en forma apropiada para filtración. 4. Precipitación. El objetivo de la precipitación es aislar de la muestra problema el o los componentes en forma sólida (precipitado), haciéndola reaccionar con un reactivo específico. Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable. 5. Digestión. Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los componentes que se desean analizar; aumenta el tamaño de los cristales del precipitado facilitando la filtración. Esta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea más rápido, aunque en algunos casos se efectúa a temperatura ambiente. Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solución de la cual precipitó, los cristales de mayor tamaño crecen aún más. 6. Filtrado y lavado. Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado. La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes volúmenes de agua caliente sin que ocurra una pérdida apreciable; sin embargo, estos volúmenes deben agregarse en porciones pequeñas. Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo. Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ión del agente precipitante. En la filtración se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los cálculos. 7. Secado y calcinado. El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ºC, hasta eliminar el agua de lavado. Cuando los precipitados se recogen en papel filtro, el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo, se aplana el borde superior, y se doblan las esquinas hacia adentro, después el papel filtro y su contenido se colocan dentro del crisol o cápsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo. A continuación el papel debe secarse y calcinarse. De esta manera la humedad se elimina calentando inicialmente a baja temperatura con el mechero, teniendo cuidado que no se produzca salpicaduras. El calentamiento se aumenta gradualmente al desaparecer la humedad y comenzar a carbonizarse. Debe evitarse que la porción reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra. Por último, cuando se observe humo, el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama, continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitrán del recipiente. El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado. 31
    • 8. Pesado. Una vez que la calcinación ha sido completada, enfriar el recipiente y su contenido en la estufa, colocarlo dentro del desecador, secarlo y pesarlo. 9. Cálculos. Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la muestra total. 32