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Apostila aula pratica inorgânica
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Apostila aula pratica inorgânica

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  • 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA FApostila dos Experimentos FÍSICA Campo Grande, MS, 2004
  • 2. Química Básica e OrgânicaProfessores: Profª Drª Neusa Maria Mazzaro SomeraProf. Dr. Adilson BeatrizTécnicos: Francisco dos Santos Júnior Waldir Leonel
  • 3. Química F 2 ÍNDICE1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO 042. Segurança no Laboratório 06 2.1. Normas Básicas de segurança no Laboratório 06 2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 07 2.3. Acidentes comuns em laboratório e primeiros socorros 093. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 11 224. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO 22 4.1. Aquecimento Experiência N0 01 – Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de 23 tubos de ensaio e béquer 4.2. Manuseio de Vidro 27 28 Experiência N0 02 – Trabalhos com varas de vidro 4.3. Técnicas de transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de 32 pesagem Experiência N0 04 – Utilização de balanças 36 4.4. Técnicas de Volumetria 39 46 Experiência No. 05 – Medidas aproximadas e precisas de volumes 4.5. Técnicas de Resfriamento e de secagem de substâncias 47 4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index 505. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS 58 5.1. Ponto de fusão 58 Experiência N0 06 – Determinação do ponto de fusão de uma amostra 58 desconhecida 5.2. Ponto de ebulição 62 0 Experiência N 07 – Determinação do ponto de ebulição de uma 62 amostra desconhecida 64 5.3. Densidade 64 Experiência N0 08 – Determinação da densidade de líquidos e metais6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DESEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS 67 6.1. Destilação 67
  • 4. Química F 3 6.1.1. Destilação simples 67 Experiência N0 09 – Uso da destilação simples para separação dos 68 compostos de uma mistura 6.1.2. Destilação por arraste a vapor 71 0 Experiência N 10 – Uso da destilação por arraste a vapor e da técnica de extração para obtenção de óleo essencial 72 6.2. Sublimação, filtração e evaporação 77 Experiência n0 11 – Separação dos componentes de uma mistura pelo emprego das técnicas de sublimação, filtração e evaporação 787. REAÇÕES QUÍMICAS 81 7.1 Tipos de Reações Químicas em Soluções aquosas 81 EXPERIENCIA NO 12 – Observando reações químicas em soluções 84 aquosas entre compostos inorgânicos 7.2 Reações Químicas – Especificidade e sensibilidade 87 0 EXPERIENCIA N 13 – Verificando reações seletivas, reações específicas e sensibilidade de uma reação 878. SOLUÇÕES 90 EXPERIENCIA N0 14 – Preparação de soluções diluídas de ácidos e 91 bases fortes9. pH 96 EXPERIÊNCIA NO. 15 – Medições de pH e obtenção de um indicador 100 ácido-base natural10. APÊNDICE A –Medidas em laboratório-Tratamento dos dadosexperimentais 104 EXPERIÊNCIA NO. 03 – Medidas em Laboratório 10911. BIBLIOGRAFIA 112 114 TABELA PERIÓDICA
  • 5. Química Básica e Orgânica1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicosterão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nuncapoderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidadede alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar comas próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades taiscomo dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc. A significação dos resultados obtidos dependerá muito do cuidado com quese desenvolverão as operações de laboratório. Boa técnica é mais do que umaquestão de habilidade manual; requer uma atenção total aos propósitos essenciaisda experiência. Técnicas de Química Experimental não são objetivos, mas sim osinstrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informações úteis apartir de observações pessoais. Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos éobviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas deCiências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas,várias sugestões são apresentadas: - Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; istosignifica estudar o experimento antes de entrar no laboratório. - Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusearcompostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, comotambém é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação édesenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não seróbvia para o estudante iniciante. As aulas de laboratório têm por finalidade fazer com que você compreenda osprincípios fundamentais da Química, através de métodos científicos elaborados,habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utensílios. Observe que o laboratório químico contém as seguintes características desegurança aos que nele trabalham. • Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilação do ambiente; • Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a saída em caso de emergência), sendo uma das portas grande (dupla) para possibilitar a entrada de equipamentos; • Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências; • Extintores de incêndio próximos ao laboratório. • Salas anexas para aparelhagem (balanças, aparelhos para ponto fusão, dentre outros); • Ampla iluminação e • Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.⇒ TRABALHO EM EQUIPE Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos.Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam oresultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao
  • 6. Química F 5máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procureestar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídasdesnecessárias durante os trabalhos de laboratório.⇒ RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório paraanotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinadaexperiência. Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, sejasob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consistenum treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não éapenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre otrabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre umaatividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitorque se interesse pelo assunto. Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assuntoa ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados eplanejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarãosendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados. Para algumas aulas práticas realizadas, a critério do professor, deverá serentregue um relatório contendo: a) Título da prática executada; b) Introdução: Breve histórico sobre o processo de que trata o relatório. Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto; c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou relatório. Descreve o que se espera com a realização do experimento; d) Material Utilizado: Descrição sucinta do material de laboratório, dos reagentes e da aparelhagem utilizada na realização de cada experiência; e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrição breve dos procedimentos que serão utilizados. Fornece informações básicas sobre a técnica empregada; f) Resultado(s) Obtido(s): Descrição dos dados colhidos na experiência, de preferência, quando oportuno, em tabelas e/ou gráficos. Deverão constar, também, os cálculos necessários para a obtenção dos resultados. Todas as equações químicas envolvidas no processo deverão ser representadas; g) Respostas às perguntas feitas (quando houver); h) Críticas, observações, dificuldades encontradas: A critério do acadêmico, poderão ser feitas criticas e observações sobre os resultados obtidos, possíveis causas de erros, sugestões para o emprego de outros métodos, etc. Poderão ser relatados, também, problemas ocorridos durante o processo de execução do experimento; i) Conclusões: Análise dos resultados em função dos objetivos propostos. Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho. j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem ser citados os autores que forneceram subsídios para sua confecção.
  • 7. Química F 62. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumidapor professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitidabrincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas.Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugaresperigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, namaioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse peloassunto. Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentesnum laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados,ajudam a evitá-los.1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc. Procure manter seu jaleco limpo.5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo utilizadas;7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos;9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;10. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos;11. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases-use a CAPELA;12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido, lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama;
  • 8. Química F 714. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão;15. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;16. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;17. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;18. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA;19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;20. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;22. Não trabalhe com material imperfeito;23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório;27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de faze-lo;28. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco e de óculos de segurança (para quem não usa óculos de grau).2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS) Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos)sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para aatmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eramdescartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existeuma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regrasestabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, naprática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduosperigosos gerados nos laboratórios de ensino. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
  • 9. Química F 8 a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos; b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do descarte; d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os componentes perigosos por precipitação); e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados. Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com asexperiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos,poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções: 1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente; 2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1. 3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los. 4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas. 5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.Algumas orientações básicas:I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser, descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma.II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria
  • 10. Química F 9 dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento.IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos.V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então descartados.VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como proceder. Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitosproduzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar emexperimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicosdas substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio edescarte das mesmas.2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROSI. QUEIMADURAS a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate. c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%.II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
  • 11. Química F 10III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e em seguida beber: a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de ácidos; b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão de bases.Bibliografia: 4,5,8,11TELEFONES ÚTEISSEGURANÇA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS:7086 ou 7087PRONTO SOCORRO – (HU): 345 3000SANTA CASA: 321 5151CIT (CENTRO DE INFORMAÇÕES TOXILÓGICAS): 387 3333CORPO DE BOMBEIROS:193POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 3867788DEPTO. DE QUIMICA – SECRETARIA: 345 3546 FAX: 345 3552 – TELEFONE PÚBLICO: 346 3538
  • 12. Química F 113. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATORIO O Laboratório Químico é um lugar especialmente desenhado para umtrabalho eficiente e satisfatório em Química. Você precisa de espaço para trabalhar,mesa resistente ao ataque de drogas químicas, boa iluminação, fontes acessíveis deágua, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases venenosos, etc.Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados. A Química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver para seu uso, umalinguagem particular. Há necessidade de um certo esforço visando aprender osignificado exato desses novos termos. ___________________________________________________________________ ___ Estão entre os recipientes mais usados em laboratório. A capacidade varia de alguns mililitros até litros. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, ao resfriamento e ao ataque por drogas a b químicas. São recipientes de fácil limpeza.a) Béquer b) Erlenmeyer Usados para conter líquidos ou como frascos de reação. Os de fundo redondo são mecanicamente mais resistentes e mais adequados a operações que envolvam aquecimento. Os de fundo chato têm a vantagem de não requererBalões (fundo chato/fundo redondo) uso de suporte para serem mantidos em posição vertical. Tubos fechados numa extremidade, usados para conter pequenas quantidades de material sólido ou líquido na realização de testes e reações químicas. A transparência permite a perfeita observação dos fenômenos que ocorrem.Tubos de Ensaios
  • 13. Química F 12 Apresenta duas aplicações importantes: na transfer6encia de líquidos para frascos de boca estreita ou em filtração, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partículas Funil de vidro comum grosseiras, em suspensão na mistura sólido-líquida a ser separada. Carregada com o líquido desejado (água destilada, solvente orgânico, soluções, etc.), destina-se a dirigir um jato de líquido, em operações como lavagem, acerto grosseiro do nível na medida de volume, etc. Apresenta vantagens de manipulação e controles fáceis.Pisseta Usado para cobrir béqueres, quando for necessário proteger seu conteúdo da contaminação por poeira. Usado, ainda, como recipiente raso para sólidos ou paraVidro de Relógio evaporação lenta de líquidos. Não resiste ao aquecimento. Empregado na agitação de líquidos, em operações como: homogeneização, dissolução, etc., auxílio na transferência de líquidosBastão de vidro de um recipiente para outro (faz-se o líquido escorrer pelo bastão de vidro ao invés de vertê-lo diretamente ao outro frasco). Muito usado para conter sólidos puros, amostras sólidas, etc. Resiste bem ao aquecimento em estufa (1100C), daí seu uso na operação de secagem, determinação de umidade, etc. A tampa esmerilhada protege o conteúdo da ação da umidade e poeira. Sendo de pequeno porte, presta-se bem para pesagemPesa-filtro
  • 14. Química F 13 Usada em medidas grosseiras de volume de líquidos pois comumente é graduada em mililitros (erro da leitura ± 0,5 mL). Não deve ser aquecida em estufa e nem carregada com líquidos quentes, pois o aparelhos de medida deProveta ou Cilindro Graduado volume são calibrados para uma determinada temperatura, próxima à atmosférica, que vem gravada no aparelho. São aparelhos de medidas precisas de volumes de líquidos. O líquido é introduzido por sucção, aplicada na parte superior, até acima do menisco. Deixa-se escoar lentamente o líquido para o acerto do menisco e posterior transferência do volume medido. É muito importante o tempo de escoamento, pois dele depende o teor em líquido que fica aderente às paredes internas. Ex. para pipeta de 10 mL, o tempo mínimo de escoamento éPipeta Volumétrica e Graduada de 20 segundos. É também aparelho de medida de volume com precisão (ex: bureta de 50 mL permite leitura com erro absoluto de ± 0,05 mL). A graduação é, em geral, até décimos de mililitros. É provida de torneira que permite interromper o escoamento exatamente no instante desejado, sendo por isso especialmente indicada para uso nas titulações. Aqui também o tempo de escoamento é um fator de importância básica.BuretaDessecador Muito usado em laboratório. É um recipiente grande, provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior é carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado, ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc.
  • 15. Química F 14 ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc. Dessecador Usado para filtração à pressão reduzida. É utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtrações à vácuo.Kitassato ou Frasco de Sucção Usado para preparar e diluir soluções.Balão Volumétrico Usado para separação de líquidos imiscíveis.Funil de Separação ou deDecantação.
  • 16. Química F 15 Usados para condensar os gases ou vapores na destilação de líquidos. (a)- Condensador de Liebig ou reto - usado em destilações; (b) - Condensador de Allihn ou de bolas- usado para refluxo de líquidos; (c) - Condensador de serpentina - usado em destilações ou refluxos. a b cCondensadores Usadas para fins diversos tais como, secagem de compostos, processos de incubação em Biologia, etc.Placa de Petri Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins.Frasco Lavador Usado para medidas deTermômetro temperaturas.
  • 17. Química F 16 Resistem bem à elevação de temperatura; podem ser aquecidos diretamente sobre chama até o rubro; daí seu uso na calcinação de pequenas quantidades de substâncias ou materiais. Podem ser feitos de níquel, ferro, platina, porcelana, etc., conforme o uso a que se destina.Cadinhos Sendo um recipiente raso e de superfície relativamente grande, presta-se para evaporação de soluções. Pode ser aquecida, por exemplo, em banho-maria, para garantir que a evaporação se processeCápsula de Porcelana de maneira controlada. Usado na trituração de material sólido aglomerado, especialmente minérios, produtos ou substâncias destinadas a posterior pesagem. Sabe-se que a velocidade de reações depende da superfície de contato entre os reagentes, daí a importância de se trabalhar, em análises, com material pulverizado.Almofariz com Pistilo Empregadas para retirar drogas sólidas de frascos, material sólido de papéis de filtro etc. Espátulas metálicas são muito usadas, mas as de porcelana apresentam a vantagem de maior resistência ao ataque químico. Espátulas
  • 18. Química F 17 É uma placa dotada de cavidades, destinadas à execução de reações químicas com quantidades diminutas de reagentes (geralmente uma ou duas gotas), denominadas provas de toque. Resiste bem ao ataque da maioria dos reagentes químicos. Sendo branca, permite boa percepção do aparecimento ou mudanças de cores. Para fins especiais, existem também, placas de toque pretas e placasPlaca de Toque de toque de vidro. Usado em conjunto com o Kitassato, para filtração à vácuo ou filtrações sob pressão reduzida.Funil de Büchner
  • 19. Química F 18 UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS Serve para manipulação de objetos aquecidos, especialmente cadinhos. Por exemplo, é usado na transferência de um cadinho ainda quente (4000C) do triângulo para o dessecador (é importante que o cadinho ainda esteja quente, pois se fossePinça para Cadinhos deixado esfriar na atmosfera do laboratório, absorveria umidade). Usado para aquecimento em laboratório, pela queima de gás. Produz chama cônica em que a zona mais quente pode chegar a 15000C. De acordo com a relação entre as velocidades de entrada de gás combustível e ar, teremos chama azulada (quando a mistura combustível for pobre, ou seja, com excesso de ar) ou chama fuliginosa (para mistura combustível rica, com excesso de combustível e deficiência de ar).Bico de Bunsen Formado por fios de arame e três tubos de porcelana. Colocado sobre o tripé, serve para suportar cadinhos que serão submetidos a aquecimento direto pelo bico de Bunsen.Triângulo
  • 20. Química F 19 São usados juntamente com o bico de Bunsen e se destinam a suportar o recipiente que contém o sistema a ser aquecido. A camada de amianto da tela permite a distribuição uniforme do calor da chama, na superfície inferior do recipiente (geralmente béquer ou erlenmeyer) evitando variações bruscas de temperatura que ocorreriam se fosse usado aquecimento direto.Tripé e Tela de Amianto Usados praticamente em todas as montagens de equipamentos em laboratórios, pois são eles que suportam as partes componentes dessas montagens. O anel é muito usado para suportar o funil numa filtração. As garras não devem ser apertadas diretamente sobre materiais de vidro, pois estes poderiam se partir pelo esforço. Usa-se para proteção, tiras de borracha ou de amianto, para casos em que haverá aquecimento.Garra/Anel para funil/SuporteUniversal Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feita de ferro, madeira ou ferro revestido com plástico.Estante para tubos de ensaio
  • 21. Química F 20 Usado para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen.Pinça de madeira Usada para cortes de vidros.Lima triangular Usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Buchner, para fazer vácuo (redução da pressão) no Kitassato e facilitar a filtração.Trompa de vácuo Usada para sustentar condensadores em processos de destilação, refluxo, extração, etc.Garra para condensador
  • 22. Química F 21 Usados para se furar rolhas de diferentes diâmetros. Atualmente são utilizados furadores de rolhas elétricos (furadeiras elétricas)Furador de Rolhas Usada para secagem de materiais; atinge, temperaturas de até 2000 C.Estufa
  • 23. Química F 224. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATORIO4.1. Aquecimento Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que vocêconheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira,deformações da pele, etc, simplesmente pela inobservância desta regra elementar.Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramentedistintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através deaquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapord´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes queemitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc. Aquecimento com bico de gás: É uma dos aparelhos mais usados emlaboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas daordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos elíquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. Éproibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás.O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiaisresistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer umlíquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços dealgum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar umaebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes deiniciar o aquecimento. Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e debaixo ponto de ebulição (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria sãoaquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através determostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consistenum béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode serusado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-seusar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo paramanter o nível de água. Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecersubstâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumenteempregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (pontode ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando oaquecimento é feito até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para taisbanhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode serempregada para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até cerca de 2500Crecomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos desilicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podemser aquecidos até 2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto,atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre quepossível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro nobanho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos,geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica.
  • 24. Química F 23 É importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer líquidoacima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo umaexplosão. Isto pode ser evitado adicionado-se ao líquido, pérolas de vidro (carbetode silício ou carburundum), pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sobaquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma debolhas, assegurando uma ebulição uniforme, devendo ser colocados na líquidosainda frio.EXPERIÊNCIA No. 1 – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento deTubos de Ensaio e BéquerI. Objetivos Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Aprender a aquecer tubos de ensaio e béquer em laboratório.II. IntroduçãoII.1 Uso do bico de Bunsen Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico deBunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmoprincípio de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical,onde há uma abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na suaparte superior. Tanto a vazão do gás como a entrada de ar podem ser controladosde forma conveniente. Como se vê na Figura 1a, com o regulador de ar primário parcialmentefechado, distinguimos três zonas de chama. Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (doar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases,formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim achama quase invisível. As reações químicas básicas da combustão são: 2H2 + O2(ar) → 2H2O 2C + O2(ar) → 2CO 2CO+ O2(ar) → 2CO2 O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentosefetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acimada temperatura ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigemtemperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avançados de laboratóriopodem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhosaquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros.
  • 25. Química F 24 a) Zona externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540ºC). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540ºC). c) .Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que aindaFigura 1a – Queimador de gás não sofreram combustão - mistura(Bico de Bunsen) carburante (Temperaturas em torno de 300ºC). Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usardiretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela deamianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir quepasse a chama.Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira: a) Feche completamente a entrada de ar no bico; b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela. c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é geralmente o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico.II.2. Aquecimento de tubos de ensaio Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chamado bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, paraevitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ounuma direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores semprática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode
  • 26. Química F 25ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça demadeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido. Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos, devem ser ligeiramente inclinados e seguros através de uma pinça, conforme mostrado na figura 1b, aquecendo-o na superfície do liquido (e não no fundo) e agitando-o, vez por outra, fora da chama. Mantenha a boca do tubo em direção oposta do seu rosto e certifique-se de que nenhum colega será atingido caso seja expelido algum líquido.II.3. Aquecimento de Béquer Se um bequer ou algum outro frasco de vidro precisar ser aquecido com algum líquido, coloque-o sobre um tripé contendo uma tela de amianto ou sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em uma altura conveniente; neste caso, não se esqueça, de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de evitar danos ao frasco sob aquecimento direto (Figura1c).III. Material e Reagentes Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio de alumínio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa; Pinça metálica; Bequer de 300 mL; Termômetro.IV - Procedimento Experimental1. Uso do bico de bunsen
  • 27. Química F 26 1.1. Luminosidade da chama a) Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama não luminosa e qual produz chama luminosa? b) Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos, uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado na cápsula? Por que se coloca água na cápsula? 1.2. Regiões da chama: c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gás de forma que a chama seja não luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faça um esquema da chama indicando as 3 regiões bem definidas. 1.3. Temperatura da chama: Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de umachama não luminosa proceda da seguinte forma: d) Mantenha horizontalmente por ≅ 30 seg. um fio de cobre e um de alumínio nas seguintes posições da chama: a. no topo da chama b. no topo do cone inferior c. na base do cone inferiorObservação: O cobre funde a 10830C e o Alumínio a 6600C2. Aquecimento de líquidos em béquer 2.1. Colocar cerca de 100 mL de água em um béquer de 250mL; acrescente à água, algumas pérolas de ebulição; 2.2. Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo tripé de ferro (Figura 1c); 2.3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua temperatura de ebulição. T = ---------°C. 2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local.3. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio3.1. Coloque cerca de 4ml de água em um tubo de ensaio;3.2. Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura 1b;3.3. Aquecer a água, na chama média do bico de bunsen (torneira de gás abertapela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, cominclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água.3.4. Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.
  • 28. Química F 274.2. Manuseio de vidro O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparência, da sua elevadaresistência ao ataque químico, da sua eficiência como isolante elétrico e da suacapacidade em reter o vácuo. O vidro é um material quebradiço e tem umaresistência compressiva caracteristicamente muito maior que a resistência à flexão.As técnicas de reforçamento, a maioria das quais envolve um pré-tensionamentopara introduzir compressões superficiais, foram aperfeiçoadas a um ponto em que ovidro pode ser empregado em condições mais severas que antigamente. Fabricam-se cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partícularrealçada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas13. Historia13 - Como no caso de muitos outros materiais de uso comum danossa civilização moderna, a descoberta do vidro é muito obscura. Uma dasreferências mais antigas a este material encontra-se em Plínio, que conta a históriabem conhecida de sua descoberta por mercadores fenícios, que estavamcozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedaço de trona(carbonato de sódio), numa praia. A combinação entre a areia e o álcali chamou aatenção dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. Já em 6000ou 5000 a.C, os egípcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feituraartesanal e significativa beleza. O vidro de janela é mencionado no ano 290 d.C, ocilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no século XII.Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monopólio de centro da indústria devidro. Somente no século XV o uso de vidro de janela se tornou geral. Até o séculoXVI não se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidroapareceu, como produto laminado, na França, em 1688. As fábricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, emJamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de trêsséculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais eempíricos. Do ponto de vista químico, a única melhoria durante este período limitou-se à purificação das matérias-primas e a um aumento da economia de combustível.Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relações entre a composiçãoquímica dos vidros e as respectivas propriedades óticas e físicas; no seu todoporém, a indústria anterior a 1900 era uma arte, com fórmulas secretasciumentamente guardadas e processos empíricos de manufatura baseadosprimordialmente na experiência. Em 1914, foi desenvolvido na Bélgica o processo Fourcault de fabricaçãocontínua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros ecientistas efetuaram modificações no processo de fabricação da folha, visando aredução da distorção ótica, característica do vidro de janela, e a diminuição do custode produção do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforços levaram ao estágiomais moderno da tecnologia de produção de vidros planos. Na base de conceitospatenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa daInglaterra aperfeiçoou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folhade vidro obtida por flutuação quase eliminou a chapa obtida por outros processos einvadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em número crescente,cientistas e engenheiros começaram a participar dos esforços no setor, e novosprodutos apareceram em conseqüência de pesquisas intensas. Inventaram-semáquinas automáticas para a produção de garrafas, de bulbos de lâmpadas etc. Poristo, a industria moderna de vidro é um campo muito especializado, onde se
  • 29. Química F 28empregam todas as ferramentas da ciência moderna e da engenharia na produção,no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos.Quadro 11.2 Composição química de vidros típicos (em percentagem)13No. SiO2 B 2 O3 Al2O3 Fe2O3 As2O3 CaO MgO Na2O K2O PbO SO3 1 68,8 .......... 4,4 .......... 4,0 2,3 13,7 2,3 .......... 1,0 2 69,4 .......... 3,5 1,1 7,2 .......... 17,3 .......... 3 70,5 .......... 1,9 0,4 13,0 .......... 12,0 1,9 4 71,5 .......... 1,5 .......... 13,0 .......... 14,0 .......... 5 72,88 .......... 0,78 0,78 12,68 0,22 12,69 .......... 6 72,9 .......... 0,7 0,7 7,9 2,8 15,0 .......... 7 72,68 .......... 0,50 0,07 12,95 .......... 13,17 .......... .......... 0,44 8 70-74 .......... ±2 0,09 .......... 10-13 .......... 13-16 9 73,6 .......... 1,0 .......... 5,2 3,6 16,0 0,6 10 73,88 16,48 2,24 2,24 0,73 .......... .......... 6,67 Traços 11 74,2 0,4 .......... .......... 0,2 4,3 3,2 17,7 .......... 12 67,2 .......... .......... .......... 0,5 0,9 .......... 9,5 7,1 14,8 13 69,04 0,25 .......... .......... 12,07 .......... 5,95 11,75 14 64,7 10,6 4,2 .......... 0,6 .......... 7,8 0,3 15 80,5 12,09 2,2 .......... .......... .......... 3,8 0,4 16 96,3 2,9 0,4 .......... .......... .......... < 0,2 <0,2 17 70,3 7,5 0,47 4,93 .......... 12,75 1,97Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau, aChemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2 . ed., McGraw-Hill, 1958. 1. vidro egípicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompéia (Blau); 3. vidro de janela,Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do séc. XIX (Sharp); 5. vidrolaminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lâmpada elétrica(Shand); 10. vidro de Jena, de lampião a gás (Sharp); 11. louça de cristal a cálcio (Sharp); 12. louça de cristal achumbo (Sharp); 13. vidro de óculos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratório, com10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratório 7740 (Shand); 16. vidro de sílica, a 16,96%, no. 790(Shand); 17. vidro de sílica (sílica fundida) (Shand).EXPERIÊNCIA N0. 2 – TRABALHOS COM VARAS DE VIDROI. Objetivos Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem deaparelhos de laboratório.II. Introdução A interligação entre peças diferentes de uma aparelhagem a ser montada éfeita com o auxilio de mangueiras de látex, quando é exigida flexibilidade, e comvidros quando se necessita de rigidez e inércia química. Nesta experiência serão relatadas as operações mais freqüentes com vidro etécnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operações se devetomar cuidados e uma atenção especial a fim de se evitar queimaduras, nasoperações com aquecimento, e eventuais cortes nas mãos, devido a quebrasacidentais. É necessário, portanto nesta experiência, ter à mão os materiais deprimeiros socorros.III. Material e reagentes
  • 30. Química F 29Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vários diâmetros); Limatriangular; Tela de amianto; Rolhas de cortiça e borracha; Pano grosso; Glicerina;Jogo de furadores de rolhas; Balão de fundo redondo; Vidro de relógioIV. Procedimento Experimental1. Corte do vidro1.1 Produzir um leve arranhão, no ponto que se quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou diamante (Figura 2a).1.2 Segurar o pedaço do vidro, com as mãos envoltas por um pano grosso e, com os polegares, exercer pressão para o lado oposto à parte arranhada (figura 2b).Observação: Cortar um pedaço de vidro deaproximadamente 20 cm.2. Polimento das Bordas do Vidro2.1. As extremidades de um pedaço de vidro quefoi cortado são, geralmente, muito afiadas e podemproduzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso,devem ser polidas no fogo antes de serem usadas(figura 2c).2.2. Manter o pedaço de vidro numa posição quasevertical, ficando a extremidade não polida na zonamais quente do bico de Bunsen.2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, deve-se girar o pedaço de vidro; assim o vidro irá fundire polir-se lentamente.2.4 Após essa operação, colocar o vidro quentesobre uma tela de amianto até esfriarcompletamente.3. Curvatura do vidro3.1. Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar aobico de Bunsen, uma peça chamada borboleta ouleque; a mistura gás-ar deve ser ajustada de modoa fornecer uma chama bem quente. A borboletadeve estar em condições de fornecer uma chamauniforme como mostrado na Figura 2d onde achama (3) é a mais adequada.
  • 31. Química F 30chama (3) é a mais adequada.3.2. O pedaço da vara de vidro deve ser mantidonuma posição horizontal sobre a zona mais quenteda chama.3.3. Girar a vara continuamente com as duasmãos, de maneira uniforme (Figura 2e).3.4. Quando a vara estiver suficientemente molepara ser trabalhada, no momento em que começaa deformar por causa de seu próprio peso, deveser removida da chama e rapidamente dobrada noângulo ou na forma desejada. Para isso exerce-sepressão nas extremidades da vara dirigindo-separa cima (Figura 2f)3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e avara deve manter o mesmo diâmetro em toda a suaextensão. A figura 2g mostra uma curvatura bemfeita e duas curvaturas mal feitas.4- Tubos Capilares4.1. Os tubos capilares são tubos de diâmetroreduzido e podem ser obtidos pela distensão dasvaras de vidro.4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la nachama mais quente do bico, sem borboleta.4.3. Girar a vara de vidro continuamente na regiãoquente do bico de Bunsen (Figura 2h).4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando estaestiver bastante mole, distende-la como seestivesse abrindo os braços (Figura 2h).4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar.4.6. Para a confecção de um conta-gotas, corta-seuma das extremidades do capilar (Figura 2i).5. Furagem de rolhas.5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortiça sobre abancada, com a base maior voltada para baixo.5.2. Girar o furador de rolhas com movimentoscirculares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).
  • 32. Química F 31circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).5.3 – Introduzir uma vara de vidro de diâmetroadequado, na rolha perfurada. Se for necessáriopingar uma gota de glicerina na ponta do tubo paralubrificá-lo.Observação: Proteger as mãos com um panogrosso (Figura 2k).
  • 33. Química F 324.3. Técnicas de Transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de Pesagem.Parte 1- Retirada de líquidos de frascosAntes de retirar líquidos de um frasco, deve-setomar alguns cuidados, quais sejam:a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o líquido desejado;b) Se o líquido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o;c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o líquido escorra externamente sobre o rótulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificação do líquido;d) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o líquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, também, que a tampa se contamine por contato com a bancada;e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância; só retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;f) Se a substância que se está manuseando é volátil, isto é, se ela evapora facilmente à temperatura ambiente (como é o caso de algumas substâncias nesta experiência), nunca cheire uma substância diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito tóxica. Para evitar intoxicações graves, cheire as substâncias através do deslocamento de seus vapores, Figura 3.3.2 – Métodos de conforme ilustrado a seguir. transferência de Líquidos9. g) Sempre que algum líquido entrar em contato com as mãos lave-as imediatamente com muita água e sabão.
  • 34. Química F 33Parte 2 - Transferência de SólidosAntes de retirar o sólido de um frasco, deve-setomar alguns cuidados, quais sejam:a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o sólido desejado;b) Se o sólido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o.c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada;d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância nele contida. Somente retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;e) Sempre que algum sólido entrar em contato com as mãos, leve-as imediatamente com muita água e sabão. Figura 3.3.1 – Métodos de transferência de sólidos9.
  • 35. Química F 34Parte 3 - Técnicas de Pesagem. Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é adeterminação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida demassa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com autilização de balanças. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as maisgrosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo,balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas,com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais. • Balanças de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas. • Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.
  • 36. Química F 35 • Balanças Elétricas/Eletrônicas: A cada dia, as balanças estão se modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanças eletrônicas têm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botões.Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser uminstrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha a balança no seu lugar; b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à temperatura ambiente; c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos; d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera
  • 37. Química F 36 (evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado. Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substâncias que estão sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada.EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS.I. Objetivos Aprender a utilizar balanças em laboratório.II. Procedimento ExperimentalNormas para utilização da balança de plataforma Para a utilização de uma balança de plataforma (figura dada a seguir), deve-seinicialmente ajustá-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique nocentro da escala B. O objeto é colocado no prato C da balança e os pesos móveisD são deslocados nos cursores do braço da balança, até que o fiel retorne ao centroda escala. O valor da massa é dado pela posição dos pesos nos cursores. Porexemplo, se as posições dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figuradada a seguir, a massa será 356,6 g. Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. Em seguida proceda apesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faça a pesagem da substânciasólida indicada e anote o resultado. A subtração da pesagem da (amostra + frasco)da pesagem do frasco dará a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra líquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balança.
  • 38. Química F 37Efetue as operações de pesagem dadas a seguir.a) Pesagem de um composto sólido.1. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado.2. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessabalança, 2,0 g de cloreto de sódio.3. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança deplataforma. Anote o resultado.⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.b) Pesagem de um composto líquido.1. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado.2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pesenessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta;3. Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma.Anote o resultado.⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.
  • 39. Química F 38 Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS. – Comparação de medidas de pesagens.Recipiente VAZIO CHEIO Balança 1 Balança 2 Balança 1 Balança 2 (Plataforma) (Eletrônica) (Plataforma) (Eletrônica)Béquer -Erlenmeyer -Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )gResultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Eletrônica =( ± )gResultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )gResultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica =( ± )gComente e compare os resultados obtidos.
  • 40. Química F 394.4. Técnicas de VolumetriaIntrodução De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-secilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas ebalões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhosvolumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibraçãode 20º C. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas,na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muitogrosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadasprecisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 4a e 4b).Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida devolumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregadosvários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.
  • 41. Química F 40 Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídosos balões volumétricos (Figura 4b). A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeitaa uma série de erros devido às seguintes causas: a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a delíquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejamevitados os erros de paralaxe.
  • 42. Química F 41Aparelhos Volumétricos 1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos (Figura 4d). Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido ( a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. 2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas: a) Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento, a um determinado volume (Fig. 4e-1).
  • 43. Química F 42 determinado volume (Fig. 4e-1). b) → Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos (Fig. 4e-2). • As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL. • As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis. • Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pêra de sucção (evitar usar a boca para pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido), caso não se esteja usando a pêra de sucção, e deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. • Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre serem introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção.
  • 44. Química F 43• Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente (Figura 4f).i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicandoque as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar suacapacidade total.ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreitaque as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (videfigura 4f- letra d).
  • 45. Química F 443-Buretas As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Sãoconstituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubograduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento • As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 4g). • As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL; também são muito usadas as de 25 mL. • Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL. • Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho. • As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve- se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
  • 46. Química F 45 f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 4h). Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado.
  • 47. Química F 46EXPERIÊNCIA N0 5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMESProcedimento Experimental1. Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura dovolume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue aleitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabeladada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça amédia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ). Leituras (em mL) Béquer Erlenmeyer Proveta Graduada 1 50 2 50 (Valor médio +/- σ) mL ( 50+/-0 ) mLDeterminação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente ecoloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados:Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL .2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue aleitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote osvolumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos ecalcule o Desvio Padrão (σ). Leituras (mL) Pipeta volumétrica Proveta 1 10 2 10 (Valor médio +/- σ) mL ( 10+/-0 ) mLDeterminação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente ecoloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar osseguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintesvolumes:Tubos de ensaio 1 2 3 4 5VVolume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,54. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volumepara uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote osvolumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valoresobtidos e calcule o Desvio Padrão (σ). Leituras (ml) bureta Proveta 1 25 2 25(Valor médio +/- σ) mL ( 25+/-0 ) mLDeterminação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente ecoloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar osseguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL
  • 48. Química F 474.5. TÉCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTÂNCIASa) Técnicas de Resfriamento. Tanto aquecimento como resfriamento são operações largamente usadas noLaboratório de Química, já que muitas reações químicas dependem das condiçõesde temperatura empregadas. A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira de águacuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da estação do ano. O frascode reação é usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de água ouimergindo-o em água fria. Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento atemperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas refrigerantes. Misturas refrigerantes14Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas 0 03 partes gelo e 1 parte NaCl - 5 a – 20 C 05 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 50 C (a ) 0Gelo seco + Etanol Absoluto - 72 C 0Gelo seco + Éter Etílico - 77 C (b ) 0Gelo seco + acetona - 78 C 0Nitrogênio líquido -196 C (a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido (b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.b) Técnicas de secagem de substâncias. Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes orgânicos deuma substância, em qualquer estado de agregação. O agente secante deve agirrapidamente e não deve se dissolver em líquidos orgânicos e nem interagir com asubstância que está sendo seca. • Processos Empregados para Secagem de Sólidos 1. Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até que sua massa não varie mais. 2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de ebulição do líquido que impregna o sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada em um dessecador, para que volte à temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar. 3. Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito pelo uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte inferior, e ser submetido à vácuo. A fim de tornar os dessecadores livres de ar, unta-se as superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos com vaselina ou outro lubrificante.
  • 49. Química F 48 • Processos Empregados para secagem de Líquidos Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicossão geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. Aseleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintesconsiderações: (1) não deve reagir com o composto orgânico; (2) deve ter umacapacidade de secagem rápida e efetiva; (3) não deve se dissolver apreciavelmenteno líquido; (4) deve ser tão econômico quanto possível e, (5) não deve ter nenhumefeito catalisador na promoção de reações químicas do composto orgânico.TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgânicos14Álcoois Carbono de potássio anidro; sulfato de cálcio ou magnésio anidro; cal viva.Halogenetos de alcoila Cloreto de cálcio anidro; sulfato de sódio,Halogenetos de arila magnésio ou cálcio anidros; pentóxido de fósforo.Éteres-hidrocarbonetos Cloreto de cálcio anidro; sulfato de cálcio anidro;aromáticos e saturados sódio metálico; pentóxido de fósforoAdeidos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidrosCetonas Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros; carbonato de potássio anidroBáses orgânicas (aminas) Hidróxido de sódio, ou potássio sólido; cal viva; óxido de bárioÁcidos orgânicos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros
  • 50. Química F 49Tabela 2. Principais Agentes Secantes Usados no Laboratório e suasCaracterísticas14 Pressão Umidade Secante residual relativa características (mmHg)P4O10 0,00002 0,00013 Ácido, ação rápida, sem recuperação, pó, requer cuidados na manipulação, susceptível de arraste em fluxo de gás.H2SO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, ação rápida, líquido, perigo de arraste sob fluxo muito forte de gás, oxidante, corrosivo.H3PO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo muito forte de gás.CaCl2 0,2 1,3 Sólido granulado, levemente ácido, fácil manipulação, barato e recuperável, alta capacidade, eficiência moderada.Mg(ClO4)2 (anidrona) 0,0005 0,003 Secante sólido, neutro, de ação rápida, o recuperável por aquecimento à vácuo a 250 C, fácil manipulação, explosivo na presença de vapores orgânicos.Mg(ClO4)2 3H2O 0,03 0,2 Secante sólido, neutro, de ação rápida, fácil manipulação, perigo de explosão na presença de compostos orgânicos.CaSO4 (drierita) 0,005 0,03 Sólido inerte, rápido, recuperável por o aquecimento a 250 C, fácil manipulação, útil na o secagem direta de líquidos e gases até 100 C.BaO 0,0007 0,005 Sólido alcalino, pequena capacidade, o recuperação exige temperaturas de 1000 C, ação rápida.CaO 0,003 0,02 Sólido alcalino, pequena capacidade, o recuperação exige temperaturas de 1000 C, barato, ação rápida.Al2O3 ativado 0,0008 0,005 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por aquecimento, porém desativado acima de o 800 C, comporta indicadores.SiO2 gel 0,002 0,013 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por o aquecimento a 200-350 C, fácil manipulação, comporta indicadores.KOH 0,002 0,013 Sólido alcalino, ação rápida, porém limitada por saturação superficial, sem recuperação.Peneiras moleculares 0,001 0,008 Zéólitos sintéticos, granulados, inerte, útil na secagem direta de líquidos, retenção preferencial segundo especificado estrutural expressa em 3, 4, 5... angstrons, recuperável o por aquecimento a 300-350 C sob fluxo de gás seco, ou vácuo.
  • 51. Química F 504.6. MANUSEIO DO HANDBOOK E DO MERCK INDEX Manuseio do Handbook – Noções O Handbook é um livro para consulta, que congrega uma infinidade deinformações sobre várias áreas da ciência tais como: Matemática, Física, Química,Astronomia, História da Ciência, dentre outras. Ele é dividido por seções, A,B,C etc.,sendo que cada seção tem paginação própria e no inicio de cada seção háexplicações de como se utilizar o seu conteúdo. Para ilustrar o trabalho com oHandbook escolheu-se a Seção C do Handbook, que se inicia com regras denomenclatura dos compostos orgânicos, uma vez que é necessário saber o nome docomposto químico para poder encontrá-lo. Como todos os dados são tabelados e asinformações são muitas, houve a necessidade de se criar códigos e símbolos paracompactar, ao máximo, num espaço mínimo. Dessa forma, antes de se iniciar astabelas, sempre há textos explicativos e tabelas de símbolos e abreviações sendotudo organizado na ordem alfabética. A procura no Handbook também pode serfeita através do índice que se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ounome, o índice o remeterá à seção e páginas corretas. Existem, também, alguns Handbooks que são especializados para algumasáreas da ciência, tais como: Handbook de Química Analítica, dentre outros. Manuseio do Merck Index O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui umasérie de informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas,mas sim uma seqüência de nomes de compostos em ordem alfabética numeradaque contem as informações, como mostra um exemplo a seguir. Também aqui, noinício do livro, há um texto explicativo e tabela de símbolos e abreviações utilizadas.Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice denomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro. O Merck Index tem avantagem sobre o Handbook pelo fato de ter usos e cuidados das substâncias.
  • 52. Química F 51 CRC Handbook OF Chemistry and Physics A Ready Reference Book of Chemical and Physical Data Editor ROBERT C. WEAST, Ph.D. Vice President, Research, Consolidated Natural Gas Service Company, Inc. Formerly Professor of Chemistry at Case Institute of Technology In collaboration with a large number of professional chemists and physicists Whose assistance is acknowledged in the list of general collaborators and in Connection with the particular tables or sections involved. TABLE OF CONTENTSSECTION A MATHEMATICAL TABLES A-1SECTION B THE ELEMENTS AND INORGANIC COMPOUNDS B-1SECTION C ORGANIC COMPOUNDS C-1SECTION D GENERAL CHEMICAL D-1SECTION E GENERAL PHYSICAL CONSTANTS E-1SECTION F MISCELLANEOUS F-1
  • 53. Química F 52
  • 54. Química F 53 ................................./ .
  • 55. Química F 54
  • 56. Química F 55
  • 57. Química F 56 THE MERCK INDEX AN ENCYCLOPEDIA OF CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS TWELFTH EDITION Susan Budavari, Editor Maryadele J. O’Neil, Senior Associate Editor Ann Smith, Associate Editor Patricia E., Heckelman, Assistant Editor Joanne F. Kinneary, Assitance Editor Published by Merck Research Laboratories Division of 0(5&. &2,1 0(5. 2,1 :KLWHKRXVH6WDWLRQ1-
  • 58. Química F 57
  • 59. Química F 585. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICASIntrodução As substâncias químicas possuem propriedades físicas distintas de tal modoque, a determinação minuciosa dessas propriedades, pode levar à sua identificação.Na análise de uma amostra desconhecida, as comparações das propriedades físicasobtidas para essa substância com os dados da literatura, pode conduzir à suaidentificação. As propriedades físicas, geralmente listadas nos Handbooks, são: cor, formacristalina (se sólido), índice de refração (se líquido), densidade, solubilidade emvários solventes, ponto de fusão, ponto de ebulição e características de sublimação.Quando um novo composto é isolado ou sintetizado, essas propriedades, quasesempre, acompanham o registro na literatura.5.1. PONTO DE FUSÃO O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólidocomeça a se tornar líquido, sob a pressão de uma atmosfera (1 atm). Parasubstâncias puras, a mudança do estado sólido para líquido é bem definida, dentrode +/-0,50 C, sendo portanto, a temperatura de fusão valioso instrumento para finsde identificação e um critério útil de pureza. Se o líquido for resfriado, ocorrerásolidificação à mesma temperatura e, para uma substância pura, o ponto de fusãoe o ponto de congelação (solidificação) são idênticos. O ponto de fusão é consideravelmente influenciado pela presença de outrassubstâncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o início e o término dafusão. Muitas substâncias se decompõem durante o processo de fusão; isso éusualmente detectado pela mudança de coloração durante a fusão ou pela liberaçãode gases. O ponto de fusão de uma substância pode ser determinado através de doistipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra é feito através deum capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que é feito sobre umaplaca de metal eletricamente aquecida.EXPERIÊNCIA N0 6- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMAAMOSTRA DESCONHECIDA Nesta experiência, será utilizado um banho de líquido para aquecer o capilar.Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como líquido, aglicerina (veja Figura 7.1)12. O braço lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimentoda glicerina é feito com um bico de gás, permite que se estabeleçam correntes deconvecção que propiciam a circulação da glicerina e o aquecimento da amostracontida no capilar, de forma homogênea.
  • 60. Química F 59Procedimentos: 1. A determinação de um ponto de fusão pelo método do tubo capilar requer que a amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Assim, é importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessário, triture a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)12. 2. Transfere-se uma pequena quantidade da substância para um vidro de relógio. A seguir, para colocar a substância no interior do capilar (previamente fechado em uma das extremidades), força-se a sua extremidade aberta sobre o montículo da substância contido no vidro de relógio (Figura 7.2A). 3. Para que a substância desça até o fundo do capilar, há necessidade de forçar essa descida; isso é possível fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre com a bancada de trabalho, pela utilização de um tubo de vidro bem longo, conforme ilustrado na Figura 7.2B. Esses procedimentos devem ser repetidos até que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do sólido, no fundo do capilar.
  • 61. Química F 60 4. O capilar contendo a substância deve ser preso a um termômetro, de intervalo de temperatura apropriado, com o auxílio de um pequeno anel de borracha, conforme ilustrado na Figura 7.3.Cuidados: Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termômetro, pois qualquerchoque com a bancada ou outra coisa poderá ocasionar a sua quebra; é preciso,também, evitar forçar o tubo do termômetro, impedindo sua ruptura. É importante terem mente que a substância termométrica contida no termômetro é, salvo rarasexceções, mercúrio, que é um metal tóxico, devendo-se, portanto, evitar qualquercontaminação do laboratório e, mesmo, das residências. Sempre que um acidentecom termômetros ocorrer, o mercúrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhidoe, para garantir a descontaminação, o usual é se espalhar um pouco de enxofre em
  • 62. Química F 61pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará com que ele reaja formandosulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade. 5. Procedimentos Especiais com a Determinação do P.F. da Amostra Desconhecida 5.1. Você efetuará 2 vezes a determinação do P.F. da amostra fornecida pelo professor; na 1a determinação, aqueça rapidamente o tubo de Thiele e marque o valor aproximado do P.F. obtido; 5.2. A 2a determinação, a ser obtida após um resfriamento do tubo de Thiele, deverá obedecer às seguintes instruções: Como já se tem uma noção aproximada do valor do ponto de fusão da amostra, inicialmente aqueça o banho rapidamente até uma temperatura 10 a 150C inferior à temperatura de fusão observada na 1a determinação. A partir de então, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 20C/min. Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fusão, reduza essa taxa para no máximo 10C/min. até que o sólido se funda (essa taxa baixa é fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fusão); neste ponto, observe cuidadosamente quaisquer transformações na amostra contida no capilar (normalmente, ao se iniciar a fusão, há uma reacomodação dos cristais), para detectar o inicio e o final da fusão. Leia e anote esses dois valores da temperatura. 5.3. Procedimento a ser feito entre a 1a e a 2a determinação. Cesse o aquecimento. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque o termômetro com um pano ou papel toalha. Enquanto o banho esfria, acople outro tubo capilar ao termômetro e, só os recoloque no tubo de Thiele após a temperatura do banho ter diminuído para pelo menos a metade do valor do ponto de fusão já determinado. Se o resfriamento do banho estiver ocorrendo muito lentamente, acelere-o colocando-o em contato com água* à temperatura ambiente; mas, cuidado, só faça isso quando a temperatura do banho já estiver abaixo de 1000C, evitando, assim, riscos de quebrar o tubo de Thiele devido a um choque térmico ocasionado pela água à temperatura ambiente. (* Use pano úmido). 5.4 . Identifique o sólido do qual você fez o ponto de fusão, comparando o valor obtido com os pontos de fusão dos sólidos listados na tabela 4.4.1 Tabela 4.4.1. Pontos de fusão de alguns sólidos15 o Sólidos Ponto de Fusão ( C) Acetamida 82 Acetanilida 114 Benzofenona 48 Ácido Benzóico 122 Bifenilo 70 Ácido Láurico 43 Naftaleno 80 Ácido Esteárico 70
  • 63. Química Básica e Orgânica5.2. PONTO DE EBULIÇÃO O ponto de ebulição de um composto é a temperatura na qual a pressão devapor do líquido se iguala à pressão atmosférica. Por ser uma propriedadecaracterística de uma substância, o ponto de ebulição é usado na identificação delíquidos e de alguns sólidos de baixo ponto de fusão. A determinação do ponto deebulição pode ser feita através de destilação simples, quando houver materialsuficiente, ou através do método da Siwoloboff (Vogel)14 em que bastam apenas 5 a10 gotas do líquido. A determinação do P.E., por tal método, é feita através da observação doescape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princípio, até oescape rápido e contínuo de bolhas, o que demonstrará que o P.E. do líquido foiatingido. A faixa do P.E. é um importante índice de pureza do composto. Muitoslíquidos orgânicos são higroscópicos e alguns se descompõem quando aquecidos.Se a faixa do P.E. for larga, o líquido deve ser submetido a destilação fracionada.EXPERIÊNCIA N0 7- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DE UMAAMOSTRA DESCONHECIDA.Procedimento: 1. A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinará o ponto de ebulição, deverá ser colocada no sistema descrito na Figura 6.316 2. O sistema será colocado dentro de um tubo de Thiele, como feito para determinação de ponto de fusão (veja a Figura 7.1 desta apostila) e se fará uma primeira determinação rápida do ponto de ebulição da amostra. (vide Figura 3.1).
  • 64. Química F 63 3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra da substância para uma 2ª determinação, mais precisa que a 1ª, do P.E.da amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila). 4. Identifique o líquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P. E. dos líquidos listados na Tabela 4.4.2.TABELA 4.4.2- Pontos de ebulição de líquidos selecionados15 No. Substâncias PONTOS DE EBULIÇÃO (oC a 1 atm) 1 Acetona 56 2 Ciclo-hexano 81 3 Acetato de etila 77 4 Hexano 69 5 Álcool isopropílico 83 6 Álcool Etílico 85 7 Álcool n-propílico 97
  • 65. Química F 645.3. DENSIDADE As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedadesfísicas características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade.Essas propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; nãodependem da quantidade de substância e são chamadas de propriedadesintensivas. A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade devolume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses doisvalores. A fórmula é: d = m/v, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume.Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substância (essas sãopropriedades extensivas), a razão é constante, a uma dada temperatura. As unidades de densidade mais empregadas são: g/mL ou g/cm3, a 20oC. Atemperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substância varia com atemperatura e, portanto, também a densidade.EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS EMETAIS.PARTE 1 - Determinação da Densidade de Metais 1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar água até aproximadamente a metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com precisão de 0,1mL. 1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metálica dentro da proveta previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que não há bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com precisão de 0,1mL). Assumindo que o metal não se dissolve e nem reage com a água, a diferença entre os dois níveis de água na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir. 1.4 Recuperar a amostra, secá-la cuidadosamente e guardá-la no frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras. 1.5 De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 4.5.1. Amostras Massa obtida Volume obtido Densidade experimental (METAIS) (g) (mL) (g/mL) Alumínio Ferro Estanho Zinco Chumbo Cobre
  • 66. Química F 65Tabela 4.5.1 - Densidade de alguns metais 15______________________________________________________Amostras Símbolo Densidade (g/mL)_______________________________________________________Alumínio Al 2,70Ferro Fe 7,86Estanho Sn 7,29Zinco Zn 7,13Chumbo Pb 11,30Cobre..............................Cu................................................8,92PARTE 2- Determinação da Densidade de Líquidos 2.1. Medida da temperatura do experimento: colocar água destilada em um erlenmeyer de 125mL, até cerca da metade de seu volume; inserir um termômetro e, após cerca de 5 minutos, medir a temperatura da água . 2.2. Pesar ou tarar um béquer de 25mL, limpo e seco, com precisão de 0,01g. 2.3. Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido fornecido para o béquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 2.4. Recolher o líquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinação com um novo béquer de 25mL, limpo e seco. 2.5. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 4.5.2. Amostras Massa obtida Volume usado Densidade experimental (LÍQUIDOS) (g) (mL) (g/mL) Água 10 Hexano 10 Óleo de soja ou 10 algodão Leite 10Propilenoglicol (1,2- 10 propanodiol) 1,2,3-propanotriol 10 (glicerina)
  • 67. Química F 66Tabela 4.5.2 - Densidade de alguns líquidos Amostras Fórmula Densidade(g/mL) T(oC)Água H2O 1,00000 4Hexano C6H12 0,659 20Álcool etílico C2H5OH 0,791 20Óleo de oliva - 0,918 15Água do mar* - 1,025 20Leite de vaca** - 1,028-1.025 20Etileno glicol C2H4(OH)2 1,109 20Propilenoglicol (1,2- CH3(CHOH)CH2OH 1,036propanodiol)1,2,3-propanotriol HOCH2(CHOH)CH2OH 1,261(glicerina)*(3,15% NaCl/100 g solvente)**Líquido heterogêneo constituído de: 87% de água; 3,8% de partículasemulsificadas de ácidos graxos e gorduras; 3% de caseína (proteína); 5% deaçúcar;soro, cálcio, fósforo, potássio, ferro, magnésio, cobre, proteínas e diversasvitaminas.
  • 68. Química F 676. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DE SEPARAÇÃODOS COMPONENTES DE MISTURASA - Métodos Usuais de Purificação de Substâncias. Vários métodos têm sido empregados para a purificação de substâncias.Destaca-se para purificação de compostos líquidos, os vários tipos de destilação;para purificação de compostos sólidos utiliza-se comumente a recristalização e, emalguns casos, a sublimação.B - Métodos Usuais de Separação dos Componentes de uma Mistura As misturas são comuns em nosso dia a dia; como exemplo temos asbebidas, os combustíveis e a própria terra em que pisamos. Poucos materiais sãoencontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais substâncias, que nãosão combinadas quimicamente, é uma mistura. O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer aseparação de um componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidoscom essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenças de propriedades físicas doscomponentes da mistura; outros, nas diferenças de propriedades químicas ou decaracterísticas químicas. Algumas das técnicas mais simples de separação dos componentes demisturas são: sublimação, extração, decantação, filtração e evaporação.6.1. DESTILAÇÃO Existem alguns tipos de destilação, tais como: destilação simples, destilaçãofracionada, destilação por arraste a vapor, dentre outros. O processo de destilação,independentemente do tipo, tem sido muito empregado para purificação desubstâncias (EMPREGO 1) e para separação dos componentes de misturas(EMPREGO 2). O processo de destilação se baseia na combinação sucessiva dosprocessos de vaporização e de condensação.6.1.1 Destilação Simples O processo de destilação simples é um dos métodos mais comuns depurificação de líquidos. O esquema usado é o descrito na Figura 4.2.115 e adestilação pode ocorrer num sistema fechado ou semi-aberto. A destilação é um método muito simples: um líquido é levado à ebuliçãotornando-se vapor, o qual é, então, condensado e retorna ao estado liquido: Oliquido é coletado e armazenado. Os líquidos, ao serem aquecidos, têm a energiacinética de suas moléculas gradativamente aumentada, fazendo com que algumasalcancem energia suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor.
  • 69. Química F 68 O vapor acima do líquido exerce uma pressão chamada de pressão de vapor.Quanto maior o número de moléculas que adquirem energia suficiente para escaparpara a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas moléculas. Quando apressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre aebulição. A temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto deebulição. O liquido no frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança ocondensador que está resfriado pela água corrente, condensa e retorna à faseliquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulição (umasubstância volátil com uma alta pressão de vapor), ele destilará primeiro e pode sercoletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulição mais altos (substâncias combaixa pressão de vapor) permanecem no frasco de destilação. Estes compostos sópoderão ser destilados se a temperatura do sistema for aumentada. Quando a destilação é realizada à pressão atmosférica, em sistema aberto, olíquido destila no seu ponto de ebulição normal. Entretanto, quando a ebuliçãoocorre em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do liquido pelaredução da pressão no sistema; se a pressão é reduzida, utilizando-se uma bomba àvácuo, o ponto de ebulição do liquido é reduzido. Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando atingem oponto de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com mínima ou nenhumadecomposição à pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmulaC6H5NH2 pode ser destilada a 184oC (760mmHg) ou a 68oC (10 mmHg).EXPERIENCIA No. 9 - USO DA DESTILAÇÃO SIMPLES PARA SEPARAÇÃODOS COMPONENTES DE UMA MISTURA1. Nesse experimento, uma mistura de sal a água será separada por destilação. Aágua, volátil, será separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destiladaserá demonstrada por teste químico especifico para os íons Na+ e Cl-.2. Montar, com muito cuidado (vidraria muito cara), um aparelho como mostrado naFigura 4.2.1. O kit contendo todas as peças será obtido com o professor.
  • 70. Química F 693. Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação.Adicionar a esse frasco, 50 mL da mistura sal e água, já preparada, e algumaspérolas de ebulição, para evitar ebulição violenta.4. Ligar, vagarosamente, a água que irá resfriar o condensador, de modo que todo ocondensador fique cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno paraque as mangueiras não desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercúriodo termômetro abaixo da junção do condensador com o frasco de destilação, comomostra a figura 4.2.1.5. Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição(ferva) e os vapores se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, setornarão líquidos e serão coletados num frasco apropriado. O aquecimento será feitocom mantas de aquecimento.6. Coletar a água destilada até que aproximadamente metade da mistura tenhadestilado. Anotar a temperatura dos vapores neste ponto. Desligar o aquecimento edeixar o sistema voltar à temperatura ambiente.7. Proceder os testes para o íon cloreto (Teste A) e para o íon sódio (Teste B) tantopara o líquido do frasco de destilação como para o líquido do frasco coletor.8. Desmontar, com muito cuidado (vidraria muito cara) toda o sistema dedestilação e colocar todas as peças para lavagem, em lugar especialmentedestinado a esse objetivo. Teste A. Identificação do Íon Cloreto (Cl-) • Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL do líquido do frasco coletor e 2 mL do líquido do frasco de destilação. • Adicionar a cada tubo, 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3); observar e anotar o que acontece. • Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata. Ag+ + Cl- → AgCl(s) (precipitado branco). Teste B. Identificação do Íon Sódio (Na+) • Colocar em 2 tubos de ensaios, limpos e secos, 2 mL do liquido do frasco coletor e 2 mL do líquido do frasco de destilação. • Limpeza do Fio de Níquel: mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO3) concentrado e a seguir colocá-lo na chama do bico de Bunsen até que cor amarela da chama desapareça. • Mergulhar este fio limpo no líquido do frasco coletor e a seguir levá-lo à chama; anotar as observações.
  • 71. Química F 70 • Repetir o procedimento de limpeza do fio de niquel e, então, mergulhá-lo. no líquido do frasco de destilação; levá-lo à chama e observar a cor da chama; anotar as observações. • Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de Bunsen (vide Figura 6.1.1).Figura 6.1.1. Íons Sódio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chamaamarela.
  • 72. Química Básica e Orgânica6.1.2- DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR O método da extração por arraste a vapor consiste, básicamente, em passaruma corrente de vapor de água através do material que contém as substâncias quese deseja extrair. A destilação por arraste a vapor é um método muito utilizado para oisolamento e purificação de substâncias. Ela se aplica a líquidos que são imiscíveisem água ou com miscibilidade muito pequena. Os óleos essenciais, na sua grandemaioria, são imiscíveis em água e o processo consiste, essencialmente, emvolatilizar o óleo essencial com uma corrente de vapor de água. No caso específico da extração do óleo essencial de folhas, a temperaturaelevada do vapor auxilia na ruptura das vesículas existentes na folha, liberando umamaior quantidade de óleo. O vapor de água, ao passar pelas folhas, arrasta o óleoessencial. O sistema mais comumente utilizado encontra-se na Figura 16.112. O frasco A é a fonte geradora de vapor. O vapor produzido é conduzidoatravés do duto B até o frasco C, que contém as partes do vegetal (folhas, casca,caule etc.). Os vapores de água e o óleo essencial são condensados nocondensador D e, finalmente, coletados no frasco E. O tubo F (canal de respiro), nofrasco A, mantém a pressão no aparelho igual à pressão do ambiente. Existem duas maneiras possíveis para se realizar a destilação por arraste avapor. No procedimento TIPO A, o vapor é gerado em um frasco e, em seguida,passado através do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado naFigura 16.1. Esse procedimento é empregado para se extrair substâncias quepodem se degradar, caso sejam expostas a um vapor superaquecido. No procedimento TIPO B, o vapor é gerado no mesmo frasco onde seencontra o material vegetal. Esse método se aplica àquelas substâncias que, seporventura forem expostas a um vapor superaquecido, não correm o risco de sedegradar. Nesse procedimento há a possibilidade de superaquecimento do frasco jáque o aquecimento é feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Alémdisso, há a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede dofrasco.
  • 73. Química F 72 EXPERIÊNCIA No. 10 - USO DA DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR E DATÉCNICA DE EXTRAÇÃO PARA OBTENÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL.1. Objetivos Extração de um óleo essencial, pelo método de destilação por arraste avapor, utilizando o procedimento TIPO A e a aparelhagem descrita na Figura 16.1,seguida do processo de extração por solventes.2. Conceitos Fundamentais Um grande número de árvores e outras plantas exalam aromas agradáveis,que resultam de misturas complexas de compostos orgânicos voláteis. Essasmisturas de produtos naturais voláteis constituem o que se denomina de óleosessenciais. Esse óleo, produzido pela planta, fica geralmente armazenado empequenas vesículas das folhas, pétalas e cascas, e, devido a sua volatilidade,escapa pelos poros das vesículas perfumando o ambiente. Dentre os óleos maisimportantes, podemos destacar os de: eucalipto, canela, hortelã, jasmim, lavanda,limão, rosa etc. A extração e a comercialização desses óleos essenciais são importantes paraas indústrias de perfumes, alimentos, fármacos, materiais de limpeza, dentre outras. Os métodos mais comuns de extração de óleos essenciais de plantas são: aprensagem, a destilação por arraste a vapor e a extração por solventes. Nestaexperiência, será feita a extração do óleo essencial de um material vegetal utilizandoo método de destilação por arraste a vapor, seguida de extração por solventes.3. Procedimento ExperimentalPARTE 1- Destilação Por Arraste a Vapor Neste experimento utilizaremos cravo-da-índia; esse tipo de experimentotambém pode ser feito para extração de óleo essencial da erva-doce, canela, cascade laranja, etc. O óleo de cravo, a ser obtido nesse experimento, é um óleo volátil, obtido dosbotões florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae),constituído por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno(II) e outras substâncias. OH OMe (I) (II)
  • 74. Química F 73 Usos: Anestésico local (alívio da dor de dente ), fabricação de cremesdentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antissépticolocal, tratamento de eczemas, dentre outros.Procedimentos: • Montar a aparelhagem para a destilação por arraste a vapor, conforme mostrado na. Figura 6.1.2 • Adicionar ao balão gerador de vapor algumas pedras de ebulição e, em seguida, água até atingir a metade de seu volume; esse balão será aquecido com o bico de Bunsen.. • Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado (de acordo com a parte da planta utilizada) a um balão de 500 mL, juntamente com 100 mL de água. Esse balão será aquecido com uma manta de aquecimento. • Começar o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta, porém, contínua, de destilação. • Durante a destilação, se necessário, adicionar água ao balão gerador de vapor, de modo a manter o nível original de líquido. • Continuar a destilação a vapor até que se tenha coletado cerca de 100 mL de destilado. • Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balão gerador de vapor do restante da aparelhagem. Figura 6.1.2- Aparelhagem para a destilação por arraste a vapor
  • 75. Química Básica e OrgânicaPARTE 2 - Extração com Solventes Como os óleos essenciais são, na sua maioria, uma mistura dehidrocarbonetos líquidos (compostos contendo carbono e hidrogênio), que sãoimiscíveis em água, eles podem ser fácilmente separados do condensado através dométodo de extração. A extração é uma técnica largamente usada para separação, isolamento epurificação de compostos orgânicos. A extração se baseia na maior solubilidade deum ou mais compostos de uma mistura em determinado solvente. A extração pode ser considerada semelhante ao processo de destilação. Adestilação envolve o equilíbrio entre duas fases, gás e líquido; a extração envolveequilíbrio entre duas fases usualmente, dois líquidos imiscíveis. Na destilação, oscomponentes mais voláteis são removidos por evaporação, na fase gasosa. Naextração, os componentes mais solúveis em uma das fases líquidas concentram-senessa fase. Duas substâncias podem ser completamente separadas pela destilaçãose tiverem pontos de ebulição bem diferentes; da mesma maneira, duas substânciaspodem ser completamente separadas pela extração somente se suas solubilidadesforem muito diferentes. A solubilidade de um líquido em outro pode ser prevista por meio das forçasintermoleculares e das estruturas dos compostos. Assim, compostos polaresdissolvem compostos polares e compostos apolares dissolvem compostos apolares.Compostos que têm grupos polares e apolares tais como acetona, etanol, etc, sãosolúveis tanto em líquidos polares como apolares. O processo de extração se baseia no Coeficiente de Partição ou deDistribuição (k) que fornece a distribuição de um soluto (x) entre 2 solventes (A eB). K= Cx em A Cx em B Cx = Concentração do soluto (x) no solvente A ou B em g/volume.Procedimentos: Para realizar a extração, as operações de laboratório deverão obedecer àseguinte ordem: (1) Testar um funil de separação de 250 mL, com o solvente a ser utilizado naextração (no caso, água destilada) para assegurar que não haja vazamento. (2) Colocar o funil de separação apoiado no anel, como mostrado na Figura19, ao qual será adicionado o líquido obtido da destilação (destilado) e 10mL dediclorometano; agitar cuidadosamente o funil, com movimentos circulares,mantendo-o aberto na parte superior, como mostra a Figura 19. Se observar a saídade muito gás, mantenha-o agitando até que haja diminuição desses gases. (3) Retirar o funil de separação do suporte, fechá-lo bem e agitá-lo comomostrado na Figura 20a. Após cada agitação, abrir a torneira para a saída de gases(Figura 20b). Repetir esta operação até que não saia mais gases. Esta agitação
  • 76. Química F 75deve ser branda para que não se gaste um longo período de tempo para aseparação das fases. (4) Recolocar o funil de separação no suporte mantendo-o semi-aberto comomostra a Figura 21. Deixar em repouso alguns minutos até que haja a separaçãodas fases. (5) Como nesse experimento, a fase orgânica contém diclorometano, que éum líquido mais denso que a água e, portanto ficará na parte de baixo do funil deseparação, faça a retirada somente da fase orgânica, para um erlenmeyer de 125mL, previamente pesado. (6) Á fase aquosa, que ficou no funil de separação, deverá ser adicionadooutros 10 mL de diclorometano e o processo de extração deverá ser repetido.Novamente, recolher a fase orgânica (que contem o óleo essencial e odiclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgânica separada.
  • 77. Química F 76 (7) Conservar a fase orgânica (que contém o diclorometano) e desprezar afase aquosa, contida no funil de separação. (8) Se necessário, secar a fase orgânica com sulfato de sódio anidro. (9) Com a fase orgânica, fazer a evaporação da maior parte do diclorometano,em CAPELA, em banho-maria, concentrando esse conteúdo até que se obtenha umresíduo oleoso. (10) Pesar esse erlenmeyer que contém o óleo essencial, após secagem desua parte externa. (11) Calcular a percentagem de óleo essencial obtida a partir da quantidadede material vegetal empregada.
  • 78. Química Básica e Orgânica6.2. SUBLIMAÇÃO, FILTRAÇÃO E EVAPORAÇÃOSUBLIMAÇÃO – Processo que envolve o aquecimento de um sólido até que elepasse diretamente da fase sólida para fase gasosa. O processo inverso, o vaporpassando para a fase sólida, sem passar pela fase líquida, é chamado decondensação. Exemplos de alguns sólidos que sublimam: iodo, cafeína, naftaleno(naftalina), p-diclorobenzeno, etc.FILTRAÇÃO – Processo de separação entre um sólido e um líquido, pela utilizaçãode filtros - material poroso que pode ser papel, carvão, areia, etc; esses materiaispermitem que o líquido passe através deles separando-o do sólido. ( figura 6.2).EVAPORAÇÃO - Processo através do qual, uma mistura é aquecida e ocomponente mais volátil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, ocomponente menos volátil.Figura 6.2. Técnica de filtração simples 18
  • 79. Química F 78EXPERIÊNCIA NO. 11 - SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURAPELO EMPREGO DAS TÉCNICAS DE SUBLIMAÇÃO, FILTRAÇÃO EEVAPORAÇÃO.Objetivos Separação de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C10H8),sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO2).Procedimentos A separação será feita de acordo com o esquema da figura 4.1.1, na seguinteseqüência de etapas:A) - Aquecimento da mistura para sublimação do naftaleno - (OBTENÇÃO DONAFTALENO).B) – Dissolução do sal com água e evaporação da água para obtenção do NaCI -(OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO).C) – Recuperação da areia - (OBTENÇÃO DA AREIA).ETAPA A - Aquecimento da mistura para sublimação do naftaleno – BÉQUER1- (OBTENÇÃO DO NAFTALENO).1 - Pesar um primeiro béquer de 150 mL limpo e seco, com precisão de 0,01 g(BÉQUER 1), e anotar o peso (1), na tabela fornecida a seguir. Obter do seuprofessor uma amostra (mistura desconhecida), triturá-la bem em um almofariz etransferir aproximadamente 2 g da amostra para o béquer 1 previamente pesado.Anotar o peso do béquer com a amostra (2) com precisão de 0,01 g. Calcular o pesoexato da amostra (3) por subtração de (2) - (1).
  • 80. Química F 792 - Colocar uma cápsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre obéquer que possui a mistura, conforme Figura 4.1.2, cuidando para não cair águadentro do béquer.3 - Aquecer vagarosamente o béquer, com bico de Bunsen, aumentando aintensidade da chama até que apareça vapores no béquer, que serão condensadosna cápsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Após, aproximadamente10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente a cápsula de porcelana.Utilizar uma espátula para coletar o sólido sublimado, Naftaleno, depositado nacápsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secara cápsula de porcelana e, se necessário, adicionar mais gelo; agitar o conteúdo dobéquer com um bastão de vidro e repetir o processo novamente para coletar maissublimado.4 - Deixar o béquer esfriar até a temperatura ambiente e pesá-lo com o restante dosólido (4). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2) - (4).Coletar o naftaleno em recipiente apropriado (OBTENÇÃO DO NAFTALENO).ETAPA B - Dissolução do sal com água e evaporação da água para obtençãodo NaCI.- BÉQUER 2 - (OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO).5 - Adicionar ao béquer contendo o sólido, 25 mL de água destilada; aquecer eagitar por 5 minutos.6 - Pesar um outro béquer de 150 mL limpo e seco com precisão de 0,01 g(BÉQUER 2) e anotar o peso (6), na tabela fornecida a seguir7 - Filtrar o conteúdo do béquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobradocomo mostra a Figura 4.1.3, recolhendo o filtrado no béquer 2.8 - Lavar o béquer 1 com 5-10 mL de água destilada, para que todo o sólido sejaremovido e coletado no funil. Repetir o procedimento.
  • 81. Química F 809 - Aquecer suavemente o béquer 2 com um bico de Bunsen. Controlar a chamapara evitar ebulição violenta. Conforme o volume diminuir, aparecerá NaCI (cloretode sódio) sólido. Depois de evaporar todo o líquido, esfriar o béquer à temperaturaambiente. Pesar o béquer 2 com sólido residual (7). Calcular o peso de NaClrecuperado (8) pela subtração de (7) - (6) - (OBTENÇÃO DO CLORETO DESÓDIO).ETAPA C - Recuperação da areia.- BÉQUER 3 - (OBTENÇÃO DA AREIA).10 - Pesar um terceiro béquer de 150 mL limpo e seco com precisão de 0,01 g(BÉQUER 3) e anotar o peso (9), na tabela fornecida a seguir; transferir a areia dopapel de filtro para este béquer e aquecê-lo com o bico de Bunsen, cuidadosamentepara a areia secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar o béquer + areia(10) e calcular o peso da areia (11) pela subtração de (10) - (9) - (OBTENÇÃO DAAREIA).Coleta de Dados do Experimento Dados Experimentais Peso (g)ETAPA A - OBTENÇÃO DO NAFTALENO(1) béquer vazio (Béquer 1)(2) béquer 1 com amostra(3) = (2) - (1) peso da amostra usada(4) béquer com areia e sal(5) = (2) - (4) peso do naftalenoETAPA B - OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO(6) béquer vazio (Béquer 2)(7) béquer com NaCl(8) = (7) - (6) peso do cloreto de sódioETAPA C - OBTENÇÃO DA AREIA(9) béquer vazio (Béquer 3)(10) béquer com areia(11) = (10) - (9) peso da areiaCálculos a Serem Efetuadosa) - Calcule a % de cada componente recuperado da mistura.b) - Calcule a % de rendimento do processo.Exemplo: Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostradesconhecida, obtendo:0,170 g de naftaleno-------------------------- 15%0,443 g de NaCI------------------------------- 39,1%0,499 g de areia-------------------------------- 44,1%1,112 g de sólido recuperado---------------- 98,2% (rendimento do processo)
  • 82. Química F 817- REAÇÕES QUÍMICAS As reações químicas são transformações de substâncias em outras, atravésde uma redisposição dos átomos. As reações químicas são representadas por igualdades chamadas deEQUAÇÕES QUÍMICAS, que são formas abreviadas de descrever astransformações químicas e as condições em que ocorrem. A equação químicapossui dois membros: no primeiro membro da equação são colocadas as fórmulasdas substâncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equação asfórmulas das substâncias ou elementos produzidos pela reação entre os reagentes(produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equação, índica que areação é irreversível (:) e duas setas opostas indica que a reação é reversível( ); essa seta dupla indica, também, que o sistema encontra-se em umestado de equilíbrio, ou seja, as concentrações de reagentes e produtospermanecem constantes sob determinada condição de temperatura e/ou pressão. As equações químicas representam as reações químicas da maneira maispróxima possível da realidade e, desse modo, devem conter muitas informações taiscomo: variações de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc.7.1- TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS EM SOLUÇÕES AQUOSAS20 Muitas reações que você vai encontrar no Laboratório de Química se passamem solução aquosa. Os químicos estão interessados nessas reações, não apenaspor serem o caminho de chegada a produtos úteis, mas também porque são asreações que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar algunspadrões comuns das reações para ver quais podem ser as respectivas forçasmotrizes; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duassubstâncias químicas, haverá reação entre elas e a formação de um ou maiscompostos novos?A- Classificação das reações químicas quanto as forças motrizes Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrência de reações,quando os reagentes se misturam em solução aquosa.1o. TIPO: REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO As reações de precipitação são aquelas em que os íons se combinam emsolução para formar um produto de reação insolúvel (Figura. 4.12) 20. Exemplo:Equação geral: Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq) → Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)Equação Iônica Líquida: Pb2+ (aq) + 2 l- (aq) → Pbl2 (s) (sólido amarelo)
  • 83. Química F 822o. TIPO: REAÇÕES ÁCIDO – BASE As reações ácido-base, são aquelas em que os íons H+ e OH- combinam-separa formar água. Exemplo:Equação geral: HNO3 (aq) + KOH (aq) → KNO3 (aq) + HOH (l)Equação iônica líquida: H+ (aq) + OH- (aq) → H2O(Esta é a equação iônica líquida de todas as reações entre ácidos fortes e bases)3o. TIPO: REAÇÕES COM DESPRENDIMENTO DE GÁS As reações com desprendimento de gás são aquelas em que os reagentesse combinam em solução para formar um produto de reação que se desprende naforma de gás (Figura. 4.13) 20. Como exemplos mais comuns tem-se as reaçõesenvolvendo, principalmente, carbonatos de metais e ácidos, com formação do ácidocarbônico, H2CO3, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompõe emH2O e CO2. O dióxido de carbono é o gás que se vê borbulhar durante a reação.Exemplo:Equação geral: NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) → Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq) H2CO3 (aq) → CO2 (g) + H2O
  • 84. Química F 83Equação iônica líquida: NiCO3 (s) + 2 H+ (aq) → Ni2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)4o. TIPO: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO–REDUÇÃO (OXI–REDUÇÃO) As reações de oxidação–redução são aquelas em que o processo importanteé a transferência de elétrons de uma substância para outra. Exemplo:Equação geral: Cu (s) + AgNO3 (aq) → CuNO3 (aq) + 2 Ag (s)Equação iônica líquida: Cu (s) + 2 Ag+ (aq) → Cu2+ (aq) + 2 Ag (s)“Forças Motrizes” Responsáveis pelas Reações em Soluções AquosaTipo de Reação Força MotrizPrecipitação Formação de composto insolúvelÁcido – base :Neutralização Formação de um sal e ÁguaDesprendimento de gás Evolução de gás, insolúvel em água, como o CO2Oxidação – redução (redox) Transferência de elétrons
  • 85. Química F 84 Estes tipos de reações são, em geral, fáceis de serem reconhecidos; umareação pode ter mais de uma força motriz.B- Classificação das reações químicas quanto aos seguintes itens:I) LIBERAÇÃO OU ABSORÇÃO DE CALOR As reações podem ser classificadas quanto `a absorção ou liberação de calorem: ENDOTÉRMICAS, quando ocorrem com a absorção de calor do meioambiente, e EXOTÉRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente.II) QUANTO À VELOCIDADE As reações podem ser classificadas em RÁPIDAS ou INSTANTÂNEAS eLENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer.III) QUANTO À REVERSIBILIDADE As reações podem ser REVERSIVEIS, quando não se completam e podemocorrer no sentido inverso pela variação da concentração de reagentes e produtos,temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente.EXPERIENCIA No. 12 – OBSERVANDO REAÇOES QUÍMICAS EM SOLUÇÕESAQUOSAS ENTRE COMPOSTOS INORGÂNICOSProcedimento Experimental Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numerá-los, para efetuar cada uma dasreações químicas descritas a seguir. Observe todas as soluções dos reagentesdesse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada dolaboratório. Leia com atenção o rótulo de cada solução, antes de misturar osreagentes. Procure seguir as instruções abaixo anotando as mudançasdetalhadamente em seu caderno de laboratório. Para cada reação use 10 gotas desolução, exceto quando houver outra especificação. Observe o que ocorre nasreações: precipitação, desprendimento de gás, mudança de coloração, aquecimentoou resfriamento do tubo, etc. 1. Coloque em um tubo de ensaio, ácido clorídrico diluído + solução de nitrato de prata. Observe. 2. Filtre a mistura obtida no item 1 pela utilização de um pequeno funil de vidro contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio Nº 2; após a filtração deixe o sistema montado no mesmo local, de modo que o resíduo obtido no papel de filtro (Cloreto de Prata) fique exposto à luz; depois de algum tempo observe a mudança de sua coloração.
  • 86. Química F 85 3. Coloque em um tubo de ensaio, solução de sulfato de cobre + solução de hidróxido de sódio. Observe. 4. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de sulfato de sódio. Observe. 5. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de iodeto de potássio. Se nada for observado à frio, aqueça com cuidado e observe. 6. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de ácido clorídrico diluído. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que está na CAPELA. 7. Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de ácido clorídrico 4 M + 2 mL (40 gotas) de hidróxido de sódio 4 M. Observe. 8. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de espátula) de óxido de cálcio (cal viva) e adicione água. Agite e espere decantar. Transfira o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Adicione duas gotas de fenolftaleína.
  • 87. Química F 86 9. Com o auxilio de uma pinça metálica, queime um pedaço de magnésio metálico – CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOCÊ DEVE EVITAR OLHAR DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Coloque o metal + o pó branco formado num tubo de ensaio e adicione algumas gotas de água e, em seguida, duas gotas de fenolftaleína. 10. Coloque em um tubo de ensaio, um pedaço de zinco metálico e adicione aproximadamente 10 gotas de acido clorídrico diluído. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que está na CAPELA 11. Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de solução de nitrato de prata e mergulhe um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral. Observe. 12. Coloque em um tubo de ensaio, um pouco de bicarbonato de sódio sólido e adicione gotas de acido clorídrico diluído. Observe. 13. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de solução de iodato de potássio + 10 gotas de solução de iodeto de potássio e uma gota de acido clorídrico diluído. Observe. 14. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de permanganato de potássio e 3 a 5 gotas de solução de acido sulfúrico diluído. Aqueça a mistura suavemente e acrescente miligramas de oxalato de sódio sólido. Agite e aqueça novamente, se necessário. Observe. Escreva a equação química balanceada correspondente a cada reação. Escreva a equação iônica quando for caso.
  • 88. Química F 877.2 REAÇÕES QUÍMICAS: ESPECIFICIDADE E SENSIBILIDADEPARTE 1 – REAÇÕES ESPECÍFICAS São reações específicas para determinadas substâncias, originando produtoscaracterísticos. Tais reações que são bastante reduzidas.EXEMPLO: Reação de amido com iodo - formação de um complexo azul.PARTE 2 – REAÇÕES SELETIVAS São reações que, sob certas condições, tornam possível determinar, porexemplo, um íon na presença de outros. As condições que comumente podem serempregadas são: variação da cor, formação de um precipitado característico,liberação de gás, etc.EXEMPLO: Uso de dimetilglioxina (DMG), para detecção de Ni2+, em meioamoniacal, na presença de outros íons. Vários íons reagem com DMG mas, em meioamoniacal (pH = 8), esta reação se torna seletiva para Ni2+.PARTE 3 – SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO A sensibilidade de uma reação, é determinada pela menor quantidade de umasubstância que pode ser detectada por um dado reagente. Uma reação química serátanto mais sensível quanto menor for a concentração exigida para a detecção dasubstância (concentração limite).EXPERIÊNCIA No. 13 – VERIFICANDO REAÇÕES SELETIVAS, REAÇÕESESPECÍFICAS E SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃOPARTE 1 – REAÇÕES ESPECÍFICASObjetivo: Identificação do iodo por meio de reação com amido.PROCEDIMENTO 1: Colocar em um tubo de ensaio alguns miligramas deiodofórmio (CHI3) e 3 gotas de mistura sulfocrômica (K2Cr2O7/H2SO4 conc.) Aquecera mistura em banho-maria à ebulição e receber os vapores em um pedaço de papelde filtro contendo amido. Observar tanto o desprendimento de vapores de I2 (vaporvioleta) no tubo de ensaio, como o recebimento desses vapores no papel filtro.PROCEDIMENTO 2 – Repetir o procedimento 1 usando alguns miligramas debromofórmio (CHBr3) e 3 gotas de mistura sulfocrômica (Na2Cr2O7/H2SO4 conc.).Observar o recebimento de vapores de Br2 no papel de filtro.PARTE 2 – REAÇÕES SELETIVASObjetivo: Identificação do íon Cu2+, na presença dos íons: íons Ni2+ e Co2+, pelo usodo reagente ditioxamida (C2H4N2S2). Esse composto reage com íons Cu2+, Ni2+ eCo2+ formando precipitados com colorações características; quando as condições
  • 89. Química F 88experimentais são alteradas, o reagente torna-se seletivo para íons Cu2+, o quepermite sua identificação na presença de outros íons.Soluções a serem usadas: Nitrato de cobre 1%, nitrato de cobalto 1% e nitrato deníquel 1%.PROCEDIMENTO: Em placa de toque: 1. Coloque uma gota de cada solução a ser analisada, nas cavidades de uma placa de toque, e adicione uma gota de solução reagente de ditioxamida. Observe e anote os resultados. 2. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando 2 gotas de solução de hidróxido de amônio 0,1 M antes da adição do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados. 3. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando uma gota de acido acético 8 M antes de adição do reagente ditioxamida. Observe os resultados. Em papel de filtro: 4. Prepare, em um tubo de ensaio ou num pequeno béquer, uma mistura de volumes iguais (2 gotas de cada) de soluções de Cu2+, Co2+ e Ni2+. Aplique algumas gotas da mistura, no centro de um papel de filtro circular, exponha-o aos vapores de amônia (o frasco de NH4OH concentrado se encontra na CAPELA) e adicione 1 gota do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados. 5. Coloque uma gota da mistura no centro de um papel de filtro circular, adicione uma gota de ácido acético 8 M e 1 gota do reagente Ditioxamida. Observe e anote os resultados.PARTE 3 – SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃOObjetivo: Verificar a sensibilidade da reação entre Fe+3 e Tiocianato de amônio(NH4SCN), através de diluições, até que se encontre a concentração limite.Soluções a serem usadas: Solução 0,1M de FeCl3 (Solução A) e solução 0,1M deNH4SCN.PROCEDIMENTO:PARTE A - Soluções a serem preparadas: • (Solução B - Solução xM de FeCl3 -): Coloque 1 mL de solução de FeCl3 0,1M (solução A) em um balão volumétrico de 10 mL e complete o volume com água destilada; essa será a Solução B, a partir da qual serão feitas oito diluições, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.
  • 90. Química F 89 • (Soluções de FeCl3 de várias concentrações): Preparar oito soluções de FeCl3, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.1)-TUBO 1 – Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução B para um tubode ensaio e acrescente 1mL de água;2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 1 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 2 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 3 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 4 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 5 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 6 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 7 paraum tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;PARTE B - Teste da sensibilidade da reação: Coloque 1 gota da solução obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, emuma placa de toque, adicione 1 gota de solução 0,1M de NH4SCN. Observe atéonde é possível se evidenciar a cor rósea de formação do produto e anote osresultados.PARTE C - Cálculos a serem efetuados: • Calcule a concentração de FeCl3 na Solução B e nos oitos tubos preparados (PARTE A).. • Calcule a concentração limite de detecção de Fe+3, através da formação do tiocianato férrico (vermelho), obtida do teste de sensibilidade (PARTE B). A sensibilidade teórica é de 2,5.10-7g de Fe+3
  • 91. Química F 908. SOLUÇÕESConcentração ou Composição de Soluções12 As relações entre as porções de soluto e de solvente em uma solução líquida,ou entre porções de soluto e solução, podem ser expressas de diferentes maneiras:Relação massa de soluto/massa total de solução, relação massa de soluto/volumede solução, relação quantidade de matéria de soluto/volume de solução ou relaçãoda quantidade de matéria de soluto/massa de solvente. A primeira dessas relações (uma composição), a fração em massa dosoluto, é usualmente transformada numa percentagem, conhecida como título;assim, uma solução aquosa H2SO4 com título 70% contem 70 g de H2SO4 para cada100g de solução. A segunda relação é bastante utilizada em industrias, com unidade g/L, kg/L;ela é a denominada concentração de soluto em massa. A terceira relação e mais utilizada em laboratórios de Química em geral,sendo expressa na unidade mol/L; essa relação, cujo uso é recomendado pelaIUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada), é denominadaconcentração de soluto em quantidade de matéria. Essa é a relação que seráusada nesta experiência para expressar a concentração de solutos. A última relação (uma composição), denominada molalidade, tem unidademol/kg; é utilizada sempre que se quer ter uma relação que não dependa datemperatura. Note-se que as duas relações anteriores variam com a temperatura, jáque o volume da solução pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia. Para se converter a relação conhecida como título em concentração(segunda e terceira relações), há necessidade se conhecer a densidade da solução.Para soluções aquosas de algumas substâncias mais comuns existem tabelas detítulos em função da densidade (vide Tabela 4.1 para H2SO4); isso permite que secalcule a concentração de soluto em massa ou em quantidade de matéria. Como aTabela 4.1 mostra, uma solução aquosa de ácido sulfúrico de densidade 1553,3g/Ltem titulo de 65%; isso significa que em um litro de solução, 1009,6 g são de H2SO4e 543,7 g são de H2O. Cabe ressaltar, entretanto, que a relação entre título e densidade é utilizadamais comumente para soluções concentradas comerciais. No caso de soluçõesdiluídas, prefere-se utilizar diretamente concentração em quantidade de matéria, jáque a determinação precisa de suas densidades é mais difícil.
  • 92. Química F 91Tabela 4.1 Título e densidade de soluções aquosas de ácido sulfúrico, a 20oC12 titulo/% densidade/(g/L) titulo/% densidade/(g/l) 1 1005,1 80 1727,2 5 1013,1 82 1749,1 10 1066,1 84 1769,3 15 1102 86 1787,2 20 1139,4 88 1802,2 25 1178,3 90 1814,4 30 1218,5 91 1819,5 35 1260 92 1824 40 1302,8 93 1827,9 45 1347,6 94 1831,2 50 1395,1 95 1833,7 55 1445,3 96 1835,5 60 1498,3 97 1836,4 65 1553,3 98 1836,1 70 1610,5 99 1834,2 75 1669,2 100 1830,5Fonte: WEAST, Robert C. (Ed) Handbook of chemistry and physics. 57a Cleveland (HO), CRC Press, 1976. p. F-7.EXPERIÊNCIA 14: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDOS EBASES FORTES1. Objetivos Objetivos da Experiência: O problema a ser resolvido nesta experiência é oda preparação de uma solução aquosa diluída (de concentração baixa) de um ácido,pelo método da diluição de soluções concentradas em estoque, e o da preparaçãode uma solução aquosa diluída de uma base, a partir do soluto sólido. Objetivos de Ensino: Transferir volumes de líquidos através de uma pipetagraduada. Efetuar cálculos para determinar o volume de uma solução concentradaem estoque a ser tomado para se preparar uma solução diluída. Efetuar cálculosvisando determinar a massa necessária de uma base para preparar uma soluçãodiluída desta. Utilizar balões volumétricos para preparar soluções.2. Instruções Específicas para a Realização da Experiência Nas experiências anteriores aprendeu-se a medir volumes utilizando, para tal,provetas. A proveta é utilizada para se determinar o volume de uma amostra líquidaqualquer; ela também é útil para se tomar porções ou alíquotas de um líquido.Porém, a proveta, apesar de ser um instrumento simples e muito usado, é uminstrumento de precisão muito baixa. Assim, no preparo de soluções, como é muitoimportante minimizar os erros associados às medidas de volumes, não érecomendado o uso de provetas. Para o preparo de soluções líquidas são utilizados instrumentos volumétricos:o balão volumétrico e a pipeta (vide a Figura 4.1).
  • 93. Química F 92 Ao se preparar uma solução, o soluto (sólido, líquido ou sua soluçãoconcentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um béquer, utilizando-se umvolume de solvente inferior ao volume final de solução a ser preparado. Em seguida,essa solução deve ser transferida para um balão volumétrico de volume igual ao quese deseja preparar de solução; então, adiciona-se solvente até que o volume desolução atinja a marca indicativa no gargalo do balão. Preparada a solução, amesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico (bem tapado)diversas vezes. O procedimento de, inicialmente, diluir o ácido (ou dissolver a base) em umbéquer, ao invés de diretamente no balão volumétrico, tem uma forte justificativa: adiluição de soluções concentradas de ácidos ou bases (ou a dissolução de bases) é,em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reaçãoexotérmica), o que eleva a temperatura da solução. Como o volume nominal dosbalões volumétricos, é geralmente calibrado a 200C, não é recomendado colocarsoluções aquecidas em balões, nem expor balões volumétricos a temperaturaselevadas (por isso, eles não devem ser secos em estufas). O desprendimento decalor ocasionado pela dissolução de soluções concentradas de ácidos é tão grandeque somente se deve dissolvê-los em água, isto é, não se deve dissolver águaneles, pois, nesse caso, a solução pode chegar a ferver no ponto em que a água éadicionada, podendo espirrar (pode-se até ficar cego ao proceder dessa formaerrônea). Portanto, JAMAIS ADICIONE ÁGUA A UMA SOLUÇÃO CONCENTRADADE UM ÁCIDO; sempre adicione o ácido concentrado em água. Cálculos para Preparo de Soluções Soluções podem ser preparadas, mais comumente, a partir de soluto sólidoou a partir de uma solução concentrada em estoque do soluto. Quando se preparauma solução, sabe-se que se quer obter um certo volume da solução a uma dadaconcentração. Assim, para preparar uma solução a partir de um soluto sólido há
  • 94. Química F 93necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado;analogamente, no caso de soluto em solução em estoque, há que se saber qual ovolume da solução estoque que deve ser tomado. A seguir, estão os cálculos queusualmente são feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da soluçãoem estoque do soluto necessário em cada caso. a) Solutos Sólidos: Suponha que se necessite preparar 250 mL de uma solução aquosa de hidróxido de potássio (KOH), cuja concentração em quantidade de matéria seja 0,130 mol/L. Como proceder para calcular a massa de KOH que deve ser tomada? Responda no relatório. b) Solução de Soluto em estoque: Suponha, agora, que se necessite preparar 500 mL de uma solução aquosa de ácido nítrico (HNO3) cuja concentração em quantidade de matéria seja 0,175 mol/L, a partir de solução em estoque de título 68% e densidade 1,503 g/ mL. Como proceder para calcular o volume de solução em estoque de HNO3 que deve ser tomado? Responda no relatório.3. Procedimento Experimental Inicialmente, para as soluções que deverão ser preparadas (os solutos econcentrações das soluções lhe serão comunicados pelo seu professor), efetue oscálculos para determinar a massa de soluto necessária e/ou o volume de soluçãoconcentrada em estoque. O volume final de solução deverá ser aquele do balãovolumétrico que lhe for colocado à disposição para uso. Antes de iniciar o preparodas soluções, efetue os cálculos. a) Soluto Sólido: (Método de preparo da solução 2 deste experimento)- Para preparar a solução de base a partir de soluto sólido, inicialmente pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em água destilada num béquer (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente; então, transfira essa solução concentrada para o balão volumétrico. Enxágüe o béquer com água destilada e adicione as águas de lavagem à solução, no balão. Com o auxílio de uma pisceta, contendo água destilada, complete o volume até que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca no gargalo do balão correspondente ao seu volume nominal (cuidado: as últimas gotas do solvente, para o acerto preciso do menisco deverão ser colocadas com um pipeta de Pasteur). Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. A seguir, transfira a solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome do composto e a concentração da solução; guarde-o em local recomendado pelo professor. Enxágüe o balão volumétrico duas vezes com água de torneira, uma vez com água destilada e ele estará pronto para ser usado na preparação de outra solução aquosa. b) Solução de Soluto em Estoque (Método de preparo das soluções 1 e 3 deste experimento) - Para preparar a solução de ácido, retire o volume de solução concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o
  • 95. Química F 94 auxílio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira lentamente esse volume de solução para um béquer JÁ CONTENDO ÁGUA DESTILADA (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere que ela volte à temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da solução de base.Soluções – Preparação1. SOLUÇÃO 1 - Preparar 100 mL de solução de HCI 0,1M, partindo-se do HCI concentrado. Tomar o cuidado de acertar o menisco muito bem. Não deixar os frascos de reagentes abertos ou mal tampados. Após sua preparação, reservar essa solução para proceder a sua padronização, conforme descrito no item 4.2. SOLUÇÃO 2 - Preparar 100 mL de solução de NaOH 0,1M, partindo-se da substância sólida. Após sua preparação, transferi-la para o frasco apropriado indicado pelo professor o qual deverá estar devidamente rotulado com o nome do composto e a concentração da solução;3. SOLUÇÃO 3 - Preparar 100ml de solução de H2SO4 1,3 M, partindo-se de solução estoque de H2SO4 4 M. Após sua preparação, transferi-la para o frasco apropriado indicado pelo professor o qual deverá estar devidamente rotulado com o nome do composto e a concentração da solução;Soluções – Padronização4. Padronização da solução de HCI 0,1M preparada (SOLUÇÃO 1) Para certificar-se da real concentração de uma solução de ácido preparada,como a SOLUÇÃO 1, por exemplo, deve-se fazer a titulação dessa solução comuma base como NaOH 0,1M préviamente padronizada, a ser fornecida peloprofessor, na presença de um indicador tal como a fenolftaleína. Seguindo o esquema de titulação dado na figura 5.11, encontre a concentraçãoreal da SOLUÇÃO 1 preparada pelo seu grupo. Coloque-a em frasco destinadoespecialmente para ela e não se esqueça do rótulo contendo o nome do composto ea concentração real da solução.
  • 96. Química F 95
  • 97. Química F 969. pH Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos,agentes domésticos de limpeza, etc. ÁCIDOS SÃO COMPOSTOS QUE PODEMDOAR PRÓTONS, (H+), E BASES SÃO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITARPRÓTONS. Essa classificação foi proposta simultaneamente por JohannesBrönsted e Thomas Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-Lowry. Assim, quando HCl reage com água, o HCl é um ácido (doa H+) e a H2O éuma base (aceita H+) tornando-se H3O+. HCl + H2O H3O + Cl Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido-base conjugado. Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a -base conjugada Cl . Similarmente, H2O é uma base e após aceitar H+, torna-se oácido conjugado, H3O+. par base-ácido conjugado HCl + H2O H3O + Cl par ácido-base conjugado Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P.L.Sorensen introduziu a escala pH. pH = - log [H3O+] Na água pura, pH = - log 1x 10-7, pH = 7,0 Como a água é composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Parasolução de HCI 0,01 M, [H3O+] = 1X10-2, portanto pH = 2. A escala de pH mostraque: [H3O+] 1X10-7, pH = solução ácida [H3O+] 1X10-7, pH = solução básica [H3O+] = 1X10-7, pH = solução neutra Escala de pH
  • 98. Química F 97 O pH de uma solução pode ser convenientemente medido por aparelhoschamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a seranalisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma solução também pode ser obtido, deuma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O papel indicadoré impregnado com compostos orgânicos que mudam sua cor conforme o pH. A cormostrada pelo papel indicador é, então, comparada com uma escala de coresfornecida pelo fabricante (vide cartela existente no laboratório). Reconhecem-se os ácidos e as bases por algumas propriedades simples. Osácidos têm gosto acre. As soluções das bases, por outro lado, têm gosto amargo eproporcionam sensação untuosa ao tato. (É evidente, não se deve jamais provarnenhum reagente de Laboratório de Química). Alguns exemplos de ácidos são oácido acético, presente no vinagre; o ácido cítrico, constituinte do suco de limão: oácido clorídrico, encontrado no suco digestivo do estômago, dentre outros. Exemplosde base são a solução aquosa de amônia, encontrada em produtos de limpezadoméstica, o Hidróxido de potássio, presente na cinza, o Hidróxido de magnésio,presente em pastas de dente, leite de magnésia, dentre outros. A Tabela 3.2relaciona outros exemplos; vide, também, a Figura 3.7. Tabela 3.2 Ácidos e Bases Comuns21Nome Fórmula ObservaçõesÁcidos:Ácido acético HC2H3O2 Encontrado no vinagreÁcido acetilsalicílico HC9H7O4 AspirinaÁcido ascórbico H2C6H6O6 Vitamina CÁcido cítrico H3C6H5O7 Encontrado no suco de limãoÁcido clorídrico HCI Encontrado no gástricoÁcido sulfúrico H2SO4 Ácido de baterias de automóveisBases:Amônia NH3 Solução aquosa para limpezas domésticasHidróxido de cálcio Ca(OH)2 Cal extinta (usada em argamassa de construção civil)Hidróxido de Mg(OH)2 Leite de magnésia (antiácido emagnésio laxativo)Hidróxido de sódio NaOH Produtos para limpeza doméstica de encanamentos e fornos
  • 99. Química F 98Fig. 3.7 Exemplos de ácidos e bases de uso doméstico. Aparecem o vinagre(ácido acético). Ácido muriático (ácido clorídrico). Vitamina C (ácido ascórbico),desinfetante doméstico (como um derivado do fenol), Aspirina (ácido acetilsalicilico),limpa-forno (hidróxido de sódio) e desentupidor de esgoto (hidróxido de sódio)21.Figura 17.5 O pH de algumas soluções aquosas comuns. A escala está superpostaà figura de um eletrodo de vidro, usado nos medidores de pH20.
  • 100. Química F 99Indicadores Ácido-Base Outra propriedade simples dos ácidos e das bases é a capacidade deprovocar modificações de cor em certos corantes. Um indicador ácido-base é umcorante que se usa para distinguir soluções ácidas de básicas, mediante amodificação de cor que sofre nestas soluções. Estes corantes são comuns emmateriais de origem natural. A cor âmbar escura do chá, por exemplo, fica menoscarregada pela adição de gotas de suco de limão (ácido cítrico). O suco do repolhoroxo passa de verde para amarelo quando a ele se adiciona uma base (ver Figura3.8). As cores verde e amarelo passam para o vermelho quando se junta um ácido.O tornassol é um indicador ácido-base comum em laboratório. Este corante,produzido por certas espécies de liquens, é vermelho em solução básica. Afenolftaleína (vide estrutura abaixo), outro indicador ácido-base de laboratório, éincolor em solução ácida e rosa em solução básica.Figura 17.7. Alguns indicadores ácido-base comuns. A mudança de cor se dá sobreuma faixa de valores de pH. Alguns indicadores têm duas mudanças de cor, sobrediferentes faixas de pH. (Hach Company)20. O OH OHO C C O + 2 H2O (l) + 2 H3O (aq) CO2 O (aq) Fenolftaleína Base conjugada da fenolftaleína Ácido de Brönsted, Base de Brönsted, rósea Incolor
  • 101. Química F 100Indicador Ácido-Base a ser obtido nesse experimento - ANTOCIANINAS Neste experimento extrair-se-á do repolho roxo um indicador ácido-basenatural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos,cujas estruturas, em meio ácido e básico, se encontram mostradas a seguir. Asantocianinas são responsáveis pelas cores das folhas da Mapple Tree (árvorescomuns no Canadá) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de algunstipos de repolhos, etc.EXPERIÊNCIA N0 15: MEDIÇÕES DE pH E OBTENÇÃO DE UM INDICADORÁCIDO-BASE NATURALProcedimentoPARTE I - Medições de pH de Várias SoluçõesA - USO DE PAPEL INDICADOR 1. Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifícios de uma placa de toque e mergulhar um pequeno pedaço de papel indicador universal de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir. 2. Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1 M; acetato de sódio 0,1M; bicarbonato de sódio 0,1 M; hidróxido de amônia 0,1 M
  • 102. Química F 101 e NaOH 0,1 M. Usar para cada solução, um orifício da placa de toque. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir.B - USO DO pHmetro 3. .Medir o pH dessas mesmas soluções utilizando o pHmetro; conforme instruções a seguir. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir e comparar com os valores obtidos com o papel indicador. INSTRUÇÕES PARA USO DE pHmetrosa)- Preparação do pHmetro – Verificar a voltagem do equipamento antes deconectá-lo à rede elétrica. Lavar o eletrodo conforme descrito b. Observar atemperatura das soluções.b)- Limpeza do eletrodo – Após cada verificação de pH, lavar o eletrodo combastante água destilada contida em pisceta e secá-lo com papel absorvente.c)- Padronização do pHmetro – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro de umasolução tampão de pH conhecido para ajustá-lo. Não é necessário efetuar essapadronização para as outras medidas. Remover o eletrodo da solução tampão, lavá-lo com água destilada e submergí-lo em água destilada até iniciar a análise.d)- Leituras de pH das soluções – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro da soluçãoque se quer determinar o pH, que deverá estar contida num pequeno béquer; eefetuar a leitura. Anotar os resultados na tabela fornecida a seguir. Remover oeletrodo da solução, descartar a solução em recipiente apropriado e efetuar aadequada limpeza do eletrodo antes de efetuar a próxima análise. SOLUÇÕES pH - PAPEL INDICADOR pH - pHmetro UNIVERSAL1) HCI 0,1 M2) CH3COOH 0,1 M3) CH3COONa 0,14) NaOH 0,1 M5) NaHCO3 0,1 M6) NH4OH 0,1M7) NH4CI 0,1 M
  • 103. Química F 102PARTE II: Obtenção de um Indicador Ácido-Base Natural. O suco do repolho roxo será utilizado como indicador ácido-base.a) Procedimento para obtenção do suco de repolho - Método de extração cometanol comercial Pique alguns pedaços do repolho e coloque num filtro de vidro contendopapel de filtro pregueado, contido sobre um erlenmeyer (veja Figura 3.8)21. Adicione sobre os pedaços de repolho, etanol comercial e obtenha o indicadorácido-base roxo.b)Teste do indicador ácido-base roxo com diversas soluções de pH fornecidospelo professor. Coloque em sete tubos de ensaio, devidamente numerados, cerca de 5 mL decada uma das soluções de pH determinados na Parte I desta experiência. Adicione,em seguida, a cada tubo de ensaio algumas gotas do indicador ácido-base roxo eobserve as colorações obtidas. Compare-as com as demais nas figuras abaixo,5.1220 e 3.821.
  • 104. Química F 103
  • 105. Química F 104 APÊNDICE AMEDIDAS EM LABORATÓRIO - TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAISIntrodução 1. Unidades de Medidas O sistema métrico de pesos e medidas é usado por cientistas de todos oscampos de conhecimento; esse sistema usa a base 10 para as medidas, conformemostrado na Tabela 2.13. Tabela 2.1 Frequently Used Factors3 Prefix Power of 10 Decimal Abbreviation Equivalent Micro 10-6 0.000001 µ Mili 10-3 0.001 m Centi 10-2 0.01 c Kilo 103 1000 k As medidas de comprimento, volume, massa, energia e temperatura sãousadas para avaliar o nosso ambiente físico e químico. A Tabela 2.23 compara osistema métrico com o sistema mais recentemente adotado, o sistema internacional(SI). Table 2.2 Units and Equipments Measure SI Unit Metric Unit EquipmentLength Meter (m) Meter (m) MeterstickVolume Cubic meter (m) Liter (L) Pipet, graduated cylinder, Erlenmeyer flesk, beakerMass Kilogram (kg) Gram (g) BalanceEnergy Joule (j) Calorie (cal) CalorimeterTemperature Kelvin (K) Degree Celsius (oC) Thermometer 2. Precisão e Exatidão Precisão – É uma determinação da reprodutibilidade de uma medida; aprecisão indica quão próximas as várias medidas obtidas estão uma da outra. Exatidão – É uma determinação da proximidade entre o valor de uma medidadeterminado e o valor conhecido ou aceito.
  • 106. Química F 105Exemplo 1 – Analogia com o tiro ao alvo: 1a. série 2a. série 3a. série Precisos e Precisos e não precisos e Exatos não exatos não exatosExemplo 2 – Medidas de massa numa balança de centigramas Valores obtidos: 3,45; 3,43; 3,44; 3,44; 3, 45 g (Esses resultados são considerados precisos). Se o valor verdadeiro da medida, obtido por outro método mais exato, fosse3,45 g, diríamos que a balança no experimento é precisa e exata.Análise Estatística A Química, como muitas outras Ciências, depende da experiência, daobservação e da coleta de dados. Um experimento que origina dados requerinstrumentos de medidas apropriadas para obtenção de medidas precisas. Uma vez obtido os dados, cálculos são feitos com os números obtidos. AEstatística é a parte da matemática que se ocupa da análise de dados, da obtençãode conclusões válidas e na tomada de decisões razoáveis baseada em tais análises. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número dedeterminações de uma medida e trabalhando-se com o valor médio das mesmas( X ), sendo N = n0. de medidas feitas. N Σ Xi X = i=1 N Como não é fácil conhecer a exatidão de uma medida, determina-se o erro σsobre a medida, através do cálculo do desvio padrão (σ), que retrata o grau dedispersão do valor obtido em relação ao valor médio. N Σ Xi - X) 2 σ2 = variância N = se a média da população 2 for conhecida σ = i=1 σ = (N - 1) ou N σ2
  • 107. Química F 106 Valores de X e de σ são obtidos diretamente de calculadoras eletrônicas,,para N pontos ou para N -1 pontos. No exemplo 2, o valor médio X = 3,44 g, o σN = 7,5 x 10-3 e a melhorrepresentação do resultado da medida seria (3,44 ± 0,01) g, ou seja ( X ± σx).3. Significância Quando você efetua uma medida, convém lembrar que, sem dúvida alguma,ela está afetada de um certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumentoutilizado e por mais hábil que seja o operador. Isso significa que é impossíveldeterminar o valor real da grandeza medida; na realidade, o máximo que podemosobter é o seu valor mais provável e é isto o que se verifica, quer estejamos medindoo comprimento de uma mesa, a massa do próton ou a velocidade da luz. • Algarismos Significativos No valor que expressa a magnitude de uma grandeza através de umaunidade de medida, os algarismos conhecidos com certeza mais o algarismoduvidoso são denominados de algarismos significativos. São os que possuem valorprático ou significativo na expressão do resultado.Exemplo 1- Medida de volume em proveta Se ao medir o volume de uma amostra líquida numa proveta de 25 mL, cujamenor divisão é 0,1 mL, encontrou-se o valor 17,24 mL, este resultado tem quatroalgarismos significativos (os dígitos um, sete e dois são conhecidos com certeza e oquatro é o algarismo duvidoso, aquele que foi estimado). O algarismo duvidoso sempre está na casa decimal em que está o limite deerro de aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma provetacorresponde à metade de sua menor divisão, no caso da proveta acimamencionada, este limite é de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dígito 4corresponde ao algarismo duvidoso. Portanto: • Menor divisão da escala da proveta = 0,1 mL • Limite de erro da proveta = metade de sua menor divisão = 0,1/2 = 0,05 • Representação do valor obtido: (17,24, + 0,05) mLExemplo 2- Medida de massa em balança com fundo de escala de 0,001g Já no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balança cujofundo de escala é 0,001 g (para balanças, o limite de erro é igual à menor divisão),os dígitos sete, dois e quatro são conhecidos com certeza e o um é o algarismoduvidoso. Portanto: • Menor divisão da escala dessa balança = 0,001 g
  • 108. Química F 107 • Limite de erros em balanças = menor divisão de escala = 0,001 g • Representação do valor obtido = (7,241 + 0,001) gExemplo 3- Medida de massa em balança com sensibilidade de 0,01 g O valor 2,54 g é obtido numa balança cuja sensibilidade é 0,01g, o quesignifica que a massa medida está compreendida entre 2,53 g - 2,55 g. Osalgarismos 2 e 5 são conhecidos com certeza, enquanto que o 4 é duvidoso; onúmero 2,54 tem, portanto, 3 algarismos significativos e o resultado da medida deveser expresso por (2,54 + 0,01) g. É errado colocar quaisquer outros algarismosdepois do 4, mesmo que sejam zeros.Exemplo 4- Medida de massa em balança com sensibilidade de 0,0001 g A obtenção de uma massa no valor de 2,5400 g significa que a massa estácompreendida entre 2,5399 - 2,5401 g. O número 2,5400 tem 5 algarismossignificativos sendo que o último zero é o duvidoso. O resultado da medida deve serexpresso por (2,5400 + 0,0001) g. Quando você exprimir o resultado de uma medida, você deve preocupar-se,fundamentalmente, com o número de cifras do mesmo; para que o resultado sejacorreto ele deve conter todos os algarismos acerca dos quais você tem certeza e oprimeiro duvidoso (e, somente ele). Esses algarismos são denominados algarismossignificativos porque são aqueles que possuem valor prático ou significativo naexpressão do resultado. Lembre-se que números matematicamente iguais podem ser diferentesquando exprimem uma medida; por exemplo, os números 2,54 e 2,5400 são iguaismatematicamente, mas são bastante diferentes quando representam os resultadosde uma medida, como, por exemplo, a massa de um corpo: 2,54g ≠ 2,5400g,conforme mostrado nos exemplos 3 e 4. • Atenção aos zeros finais dos números Deve-se prestar atenção especial aos zeros dos números. Regra 1: “Se à esquerda de um número só houver zeros, estes zeros não sãoalgarismos significativos.” Regra 2: Os zeros colocados à direita dos números deverão ser colocados seforem significativos ou DEVERÃO SER OMITIDOS se não forem significativos. Paraindicar com clareza se o último zero é ou não significativo, o número deve ser escritosob a forma: a . 10b onde 1 ≤ a 10 a = número que contém todos os algarismos significativos. Freqüentemente, é difícil decidir qual o número de algarismos significativosem valores que contêm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a “500 mL”
  • 109. Química F 108ou em uma massa igual a “200 g”. Nestes casos a decisão deve ser tomadalevando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de“500 mL” deve ser expresso como: a) 500,0 mL – 5,000x102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1 mL; b) 500 mL=5,00x102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL. Já uma massa de “200 g” deve ser expressa como: a) 200,00 g, se o fundo de escala da balança for centigrama, isto é, 0,01g; b) 200,0 g, se o fundo de escala da balança for decigrama, isto é 0,1 g; c) 200 g, se o fundo de escala for grama. Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos têm os seguintessignificados: 500,0 + 0,5 mL, 500 + 5 mL, 200,00 ± 0,01g, 200,0 ± 0,1g e 200 ± 1g,respectivamente. Note-se que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o últimoalgarismo) está na mesma casa decimal que o limite de erro. • Operações com Algarismos Significativos a) Adição e Subtração O resultado de uma soma ou de uma subtração deve ser relatado com omesmo número de casas decimais que o termo com o menor número de casasdecimais. Por exemplo, os resultados das seguintes operações de soma e subtração 6,3 90 + 2,14 - 2,14 8,44 = 8,4 e 87,86 = 88 b) Multiplicação e Divisão O resultado de uma multiplicação ou de uma divisão deve ser arredondadopara o mesmo número de algarismos significativos que o do termo com menornúmero de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintesoperações de multiplicação e divisão: 6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 6,3 ÷ 2,214 = 2,9439251 = 2,9 c) Várias Operações Quando um cálculo envolver mais de uma operação, após a realização decada operação, pode-se ou não efetuar o arredondamento para o devido número dealgarismos significativos. Pode-se optar, também, por efetuar arredondamento aofinal de todas as operações, quando envolver apenas multiplicação e divisão.
  • 110. Química F 109 13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93 ou 13,428 x (6,2/990,14356) = 0,923566... = 0,92EXPERIÊNCIA N0. 3 – MEDIDAS EM LABORATÓRIOI. Objetivos a) Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/ ou de laboratórios. b) Ser capaz de registrar essas medidas com precisão, exatidão e com o número apropriado de algarismos significativos.II. Medidas em Régua Considerando como limite de erro da régua, a menor divisão da escaladividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta onúmero de algarismos significativos no resultado que represente realmente a medidafeita. MEDIDA = ( ± ) cmIII. Medidas de Volume Considerando como limite de erro da proveta, a menor divisão da escaladividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Observe os algarismossignificativos que deverão ser considerados.
  • 111. Química F 110 MEDIDA = ( ± ) mLIV. Medidas de Massa a) Considerando a balança descrita na Figura 2.5, de plataforma, usada para determinações de grandes quantidades de massa, e tomando como limite de erro a menor divisão da escala dividido por 2, represente corretamente a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que deverão ser considerados. MEDIDA = ( ± )g b) Considerando a balança tripla (ou centigrama) descrita na Figura 2.73, efetue a medida. Tome como limite de erro a menor divisão da escala dividido por 2.
  • 112. Química F 111 MEDIDA = ( ± )gV. Medida de temperatura Tome um termômetro e veja a temperatura ambiente. Considere o limite deerro como a metade da menor divisão da escala e faça a representação correta damedida encontrada. MEDIDA = ( ± ) oC
  • 113. Química F 11211. BIBLIOGRAFIA1. Abbot, D., Andrews, R.S. “Introduccion a la cromatografia”, 3ª. Ed. Editora Alhambra, Madrid, 1973.2. Beran, J.A., “Laboratory Manual For Principles of General Chemistry”, 5a ed., John Wiley Sons, New York, 1994.3. Bettelheim, F., Landsberg, J. and Lee, J. “Laboratory Experiments for General,organic and Biochemistry”, 2a. Ed., New York, 1995.4. Committee on Hazardous Substances in the Laboratory – “Prudent Practices for Disposal of Chemicals from Laboratories”, Academic Press, Washington, 1983.5. Committee on Hazardous Substances in Laboratory – “Prudent Practices for Handling Hazardous Chemical in Laboratories”, National Academic Press, Washington, 1981.6. Domingues, X. A. D., “Cromatografia em papel y em capa delgada”, OEA, Washington, 1975.7. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 58a /ed. CRC Press, Inc. Florida, 1977.8. Hunt, H.R., and Block, T.F. “Experiments for General Chemistry”, 2a Ed. John Wiley Sons, 1994.9. Roberts, JR, J.L., Hollemberg, J.L. and Postma, J.M. “General Chemistry in the Laboratory”, 3a Ed. W.H. Freeman and Conpany, New York, 1991.10. The Merck Index, 11a. Ed. Merck Co, Inc. Rahway, 1989.11. Zubrick, J.W. “The Organic Chemical Laboratory Survival Manual – A student’s guide to techniques”, 4a Ed. John Wiley Sons, New York, 1997.12. Silva, R.R., Bocchi, N. and Rocha Filho, R.C., “Introdução à Química Experimental”, Mcgraw-Hill, São Paulo, 1990.13. Shreve, R.N. and Brink Jr, J.A., “Indústrias de Processos Químicos”, 4a. ed. Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1977.14. Vogel, A, I. “Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa”, 3a. ed., Ao Livro Técnico SA, R.J.,1978.15. Costa, M.H. Honda, N.K., “Apostila de Química Geral – Atividades de Laboratório”, Depto Química / UFMS, 2000.
  • 114. Química F 11316. Pavia, D.L., Lampman, E. M., Kriz, C.S., “Introduction to Organic Laboratory Techniques a Contemporary Approach”, 2nd ed, Saunders College Publishing, New York, 1982.17. Soares, B. C., Souza, N. A, Pires, D.X. “Química Orgânica: teoria e técnicas de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos”, Editora Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1988.18. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S.L., Bispo, J.C. “Química Básica Experimental”, E.P. Parma.19. Swinehart, J.S., “Organic Chemistry – an Experimental Approach”, Prentice– Hall, INC, Englewood Cliffs, 1969.20. Kotz, J.C. Treichel, P., Química Reações Químicas, 3a edição, Livros Técnicos e Científicos, Editora S.A , 1998.21. Ebbing, D.D. Química Geral, 5a edição, Livros Técnicos e Científicas, Editora S.A, 1998.22. Moore, W. J., Físico-Química, 4a edição, Editora Edgard Blucher Ltda, 1972..
  • 115. Química F 114

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