• Like
  • Save
Chitosan acrylate membrane by irradiation
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

Chitosan acrylate membrane by irradiation

on

  • 1,706 views

PENGARUH PENAMBAHAN MONOMER ASAM AKRILAT TERHADAP SIFAT KIMIA DAN FISIKA FILM KHITOSAN-AKRILAT...

PENGARUH PENAMBAHAN MONOMER ASAM AKRILAT TERHADAP SIFAT KIMIA DAN FISIKA FILM KHITOSAN-AKRILAT

Gatot Trimulyadi Rekso

Pusat AplikasiTeknologi Isotop dan Radiasi
Badan Tenaga Nuklir Nasional
Jl. Cinere, Ps Jumat PO Box 7002 JKSL, Jakarta 12070
Fax : 021 7513270. E-mail : gatot2811@yahoo.com


In the purpose to increase the added value of the quality marine natural polymer, modification of chitosan has been carried out by copolymerization radiation with acrylic acid to prepare a new material.

Statistics

Views

Total Views
1,706
Views on SlideShare
1,706
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
29
Comments
1

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Microsoft Word

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel

11 of 1

  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
  • pa saya bisa tidak pinjem tesis bapak yang diatas
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

    Chitosan acrylate membrane by irradiation Chitosan acrylate membrane by irradiation Document Transcript

    • PENGARUH PENAMBAHAN MONOMER ASAM AKRILAT TERHADAP SIFAT KIMIA DAN FISIKA FILM KHITOSAN-AKRILAT Gatot Trimulyadi Rekso Pusat AplikasiTeknologi Isotop dan Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional Jl. Cinere, Ps Jumat PO Box 7002 JKSL, Jakarta 12070 Fax : 021 7513270. E-mail : gatot2811@yahoo.com ABSTRAKDalam upaya menaikkan nilai tambah dari polimer alam yang berasal dari limbah kulitudang, telah dilakukan modifikasi khitosan menggunakan reaksi kopolimerisasi iradiasidengan polimer asam akrilat untuk mendapatkan suatu bahan membran. Khitosan dengankonsentrasi 5 % b/v dicampur dan dihomogenkan dengan asam akrilat pada rentangkonsentrasi 0-5 % v/v dalam air suling pada suhu 50 0C. Selanjutnya bahan dikemasdalam plastik film polipropilen (PP) dan diiradiasi pada dosis 10 kGy menggunakansinar gamma. Kemudian dibuat film dengan menuangkan larutan kental pada lempengankaca dengan ketebalan 10 mm dan keringkan dalam oven vacum 500 C. Pengujian filmkitosan–asam akrilat meliputi uji fraksi gel (padatan tidak larut) dengan metode ekstraksisoxlet, kekuatan tarik dengan alat tensile strength dan analisis gugus fungsi dengan FTIRdan sifat termal dengan DSC. Hasil penelitian menunjukkan penambahan konsentrasimonomer asam akrilat yang optimal adalah 3,5% untuk memperoleh sifat fisik filmkitosan yang tertinggi. Sifat film yang diperoleh sebagai berikut : fraksi gel sebesar 85,0% %, kekuatan tarik sebesar 173 kg/cm2 dan titik leleh sebesar 246,0 oC. ABSTRACTIn the purpose to increase the added value of the quality marine natural polymer,modification of chitosan has been carried out by copolymerization radiation with acrylicacid to prepare a new material. Chitosan with the concentrations ranged of 5 % wasmixed and then homogenized with acrylic acid in the concentration of 0-5 % wt % indistilled water at temperature of 50 0C, respectively and then homogenized. The sampleswere packed in the polypropylene (PP) plastic film then irradiated by gamma at the 1
    • doses of 10 kGy. For the preparing of thin film the chitosan solution was casting on theflat glass for 10 mm thickness and dry by vacuum oven at 500C. After evaluation, it wasfound that the chemical and physical showed that the best condition for copolymerizationof chitosan with acrylic acid was that in the composition of 3,5 % acrylic acid . Gelfraction increases with increasing the concentration of acrylic acid till level of 3,5 %. Theproperties of chitosan -acrylic acid copolymerization were as follows; gel fraction was82%, the tensile strength of the film was 173 Kg/cm2 and the melting point was 2460 C.Kata kunci : Iradiasi sinar gamma; KhitosanPendahuluanSaat ini budidaya udang sedang berkembang pesat, karena udang merupakan komoditiekspor yang dapat dihandalkan dalam meningkatkan ekspor non migas. Udang diIndonesia pada umumnya diekspor dalam bentuk beku yang telah dibuang bagian kepala,kulit dan ekornya. Sebagian kecil dari limbah udang sudah dimanfaatkan untukpembuatan kerupuk udang, petis, terasi dan bahan pencampur pakan ternak. Pemanfaatanini belum dapat mengatasi limbah udang secara maksimal, Padahal limbah udangmengandung bahan-bahan yang bermanfaat dan bahan kimia cukup banyak diantaranya22-27 % protein, 15-30 % kalsium karbonat dan 42-57 % khitin (1)Khitin termasuk golongan polisakarida yang mempunyai bobot molekul yang tinggi danmempunyai molekul polimer berantai lurus dengan nama lain β-1,4-2-asetamida-2-dioksi-D-glukosa atau N-asetil-D-glukosamin dengan rumus molekul (C8H13NO5)n.Khitin merupakan N-glukosamin yang terdeasetilasi sedikit dan berupa zat padat yangtidak berbentuk (amorphous), tidak larut dalam air, asam organik encer, alkohol danpelarut organik lainnya, tetapi larut dalam asam mineral yang pekat (2).Khitosan yang disebut juga dengan β-1,4-2-amino-dioksi-D-glukosa merupakan turunandari khitin melalui proses deasetilasi. Proses deasetilasi dilakukan dengan penambahannatrium hidroksida 50% karena merupakan basa kuat yang reaktif, sehingga deasetilasi 2
    • lebih cepat terjadi(3). Khitosan mempunyai gugus amin sehingga kitosan bersifat reaktif.Salah satu kegunaan khitosan adalah sebagai adsorben logam berat. Berdasarkan interaksiyang terjadi antara adsorben dengan adsorbat, adsorpsi dibedakan menjadi dua macam,yaitu adsorpsi fisika dan adsorpsi kimia. Pada adsorpsi fisika, molekul-molekulteradsorpsi dengan ikatan yang lemah pada permukaaan adsorben sehingga pada prosesadsorpsi ini bersifat dapat balik dan memungkinkan desorpsi molekul-molekul yangteradsorpsi sedangkan adsorpsi kimia terjadi melalui pembentukan ikatan kimia, dimanakhitosan dapat berperan sebagai pengkelat logam berat. Proses pengkelatan terjadimelalui proses dimana ion logam berat akan terikat pada gugus amin dan gugus hidroksildari khitosan membentuk kompleks khitosan-logam berat. Khitosan dapat membentukkompleks dengan ion logam transisi dan ion logam berat tetapi tidak dapat membentukkompleks dengan ion logam alkali dan ion logam alkali tanah(6).Dengan sifat fisika dan kimia yang dimilikinya, salah satu aplikasi khitosan adalahsebagai membran (lapisan tipis). Khitosan sebagai polimer alam memiliki sifat fisikyang relatif rendah dibandingkan polimer sintetis. Oleh karena itu, penambahanmonomer sintetis akan memperkuat sifat fisik film yang terbentuk sehingga dapatdiaplikasikan sebagai bahan dasar membran (4).Penggunaan teknik iradiasi sinar gamma ditujukan untuk mendapatkan hasil ikat silangantara khitosan dan asam akrilat yang homogen dan mempunyai sifat fisik yang kuat.Selain itu, teknik ini tidak mengurangi gugus aktif pada khitosan dan asam akrilat.Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan monomer asam akrilatpada larutan kitosan terhadap sifat fisika dan kimianya serta untuk meningkatkan sifatfilm khitosan, sehingga diperoleh film khitosan dengan sifat fisik yang kuat, tidak mudahrapuh dan dapat diaplikasikan sebagai bahan dasar membran. Selain itu, denganmelakukan penambahan berbagai variasi konsentrasi asam akrilat pada larutan khitosanyang kemudian diiradiasi dengan sinar gamma, dapat diketahui peningkatan sifat kimiadan fisika membran yang di hasilkan 3
    • Bahan dan metodeBahan penelitianBahan penelitian yang digunakan adalah limbah kulit udang putih (Penaeus merquensis)yang diperoleh dari desa Gebang – Cirebon. Kulit udang dengan bobot lebih kurang 0,5kg yang telah kering dibersihkan dari kotoran kotoran yang masih melekat, sehinggadiperoleh cangkang yang bersih selanjutnya dikeringkan dalam oven vakum padatemperatur 500 C.Prinsip PenelitianPenelitian ini dilakukan dua tahap. Pada tahap pertama, Khitin diisolasi dari kulit udangmelalui proses deproteinasi dan demineralisasi. Lalu dilanjutkan dengan prosesdeasetilasi menjadi kitosan. Pada tahap kedua, dilakukan pembuatan film khitosan-asamakrilat yang diiradiasi dengan sinar gamma dari sumber Co-60, dilanjutkan pengeringandalam oven vakum 500 C. Pada tahap ini dilakukan penambahan berbagai variasikonsentrasi asam akrilat. Pengujian film kitosan-asam akrilat meliputi uji fraksi geldengan metode ekstraksi soxlet, kekuatan tarik dengan alat tensile strength dan analisisgugus fungsi dengan FTIR dan sifat termal dengan DSC.Isolasi khitin : Proses isolasi terdiri dari beberapa tahap, yaitu :Proses Deproteinasi : Sebanyak ±200 g sampel kulit udang ditambahkan larutan natriumhidroksida 1 N (1:10 b/v), kemudian diaduk-aduk. Setelah itu dilakukan perendamanselama satu malam. Kulit udang tersebut dicuci menggunakan air bersih sampai pHnetral, disaring dan dikeringkan.Proses Demineralisasi : Kulit udang yang telah kering hasil dari proses deproteinasiditambahkan asam klorida 1 N (1:10 b/v), kemudian diaduk-aduk. Setelah itu dilakukanperendaman selama satu malam. Kulit udang tersebut dicuci menggunakan air bersihsampai pH netral, disaring dan dikeringkan. 4
    • Proses Deasetilasi Kitin : Kitin yang diperoleh dari hasil deproteinasi dan demineralisasikemudian dideasetilasi untuk mendapatkan kitosan. Khitin dimasukkan ke dalam beakergelas, ditambahkan natrium hidroksida 50% (1:15 b/v) lalu dipanaskan dalam penangasair selama tiga jam pada suhu 110-120 oC. Setelah itu disaring, dan padatan yangdiperoleh dicuci dengan aquades sampai pH netral lalu dikeringkan dalam oven pada1050C.Pembuatan film khitosan-asam akrilatPembuatan film khitosan dengan dengan melarutkan 5 % dalam larutan asam asetat 1 %,kemudian dibuat dengan cara pencetakan (casting) dalam bentuk lapisan tipis. Dilakukanberbagai variasi konsentrasi asam akrilat yang ditambahkan pada larutan khitosan yaitu0%; 0,5%; 1,0%; 1,5%; 2,0%; 2,5%; 3,0%; 3,5%; 4,0%; 4,5%; dan 5,0%; yangkemudian diiradiasi dengan sinar gamma pada dosis 10 kGy. .Analisa film kitosan-asam akrilatFraksi GelEkstraksi dilakukan selama 8 jam, film khitosan-asam akrilat yang telah diekstraksikemudian dikeringkan dalam oven pada 105oC, lalu ditimbang.Fraksi gel = (W2 / W1) x 100%Dimana: W1 = Berat sampel film khitosan-asam akrilat mula-mula (g).W2 = Berat sampel film khitosan-asam akrilat setelah ekstraksi (g).Kekuatan TarikUntuk mengukur kekuatan tarik, sampel film khitosan-asam akrilat dicetak terlebihdahulu dengan alat pencetak, kemudian spesimen uji tersebut dijepit pada keduaujungnya. Salah satu ujung dibuat tetap dan diaplikasikan sebuah beban yang naik sedikitdemi sedikit ke ujung lainnya sampai sampel tersebut patah. Jarak perjalanan pendulum 5
    • setelah sampel patah diambil sebagai ukuran kekuatan impak. Pengujian kekuatan tarikini menggunakan alat tensile strength.Analisis TermalPengujian transisi termal film khitosan-asam akrilat menggunakan alat DifferentialScanning Calorimetry (DSC). Sampel ditimbang ± 10 -15 mg, kemudian ditempatkandalam cangkir aluminium sangat kecil. Sebagai referensinya digunakan cangkiraluminium kosong. Sampel dan referensi keduanya lalu dipanaskan. Energi disuplaiuntuk menjaga suhu-suhu sampel dan referensi tetap konstan. Perbedaan daya listrikantara sampel dan referensi (d∆Q/dt) dicatat dalam bentuk termogram.Hasil dan pembahasanKarakterisasi khitosan .Hasil khitosan yang diperoleh dikarakterisasi antara lain warna secara, kadar air , masamolekul relative dan derajat deasetilasi : Tabel 1. Karakter khitosan hasil isolasi No Karakter 1 Warna : putih 2 Kadar Air : 12,5 % 3 Masa molekul : 4,8 104 4 Derajat deasetilasi : 82,5 %Khitosan dengan karakter seperti diatas, selanjutnya digunakan sebagai bahan dasarkhitosan yang dipergunakan pada penelitian ini.Fraksi PadatanGrafik hasil analisis fraksi padatan dengan menggunakan metode ekstraksi soxletterhadap film khitosan pada berbagai konsentrasi asam akrilat dengan dosis iradiasi 10kGy dapat dilihat pada Gambar 1. 6
    • 100 80 Fraksi padatan (%) 60 40 20 0 0 2 4 6 konsentrasi asam akrilat (%) Gambar 1 Hubungan antara konsentrasi asam akrilat dengan persentase fraksi gelGambar 1 menunjukkan pengaruh konsentrasi monomer asam akrilat dalam larutankhitosan. Pada kopolimerisasi asam akrilat pada khitosan menunjukkan persen frakasipadatan meningkat dengan bertambahnya konsentrasi asam akrilat. Hal ini dapatdijelaskan bahwa makin tinggi konsentrasi monomer, difusi monomer ke dalam matrikskhitosan akan meningkat, di samping itu kemungkinan tumbukan antara molekulmonomer dengan radikal khitosan yang terbentuk akan meningkat pula. Akan tetapipada konsentrasi di atas 3,5 % fraksi padatan mulai terejadi penurunan.hal ini karenahomopolimer yang terbentuk lebih tinggi sehingga meningkatkan viskositas larutan yangmenyebabkan hambatan difusi monomer ke dalam matriks khitosan.Pengukuran gugus fungsi dengan FTIRUntuk mengetahui telah terjadinya polimerisasi pada larutan kitosan dilakukan pengujiansifat-sifat serapan gelombang infra merah dengan Fourier Transform Infra Red.Pengujian ini dilakukan pada sampel film khitosan dalam 1% asam asetat dan filmkhitosan dalam 1% asam asetat yang ditambahkan monomer asam akrilat dengankonsentrasi 3,5 % dan diiradiasi dengan dosis 10 kGy.Untuk membandingkan serapan infra merah film kitosan tersebut, maka dipelajariperubahan gugus fungsi yang terjadi melalui spektrum FT-IR yang ditunjukkan padaGambar 2, 3.. 7
    • Gambar 2 Spektrum FT-IR film khitosan Gambar 3. Spektrum FT-IR film khitosan yang ditambahkan 3,5 % monomer asam akrilatCiri khas telah terjadi kopolimerisasi asam akrilat pada larutan khitosan, yaitu denganditunjukkan oleh perubahan nilai absorbansi gugus fungsi karbonil. Pada 1665 cm-1,menunjukkan perubahan puncak gugus fungsi karbonil akibat penambahan monomerasam akrilat.Kekuatan TarikGrafik hasil analisis kuat tarik dengan menggunakan alat tensile strength terhadap filmkhitosan pada berbagai konsentrasi asam akrilat dengan dosis iradiasi 10 kGy dapatdilihat pada Gambar 4. Tegangan putus merupakan salah satu parameter yang penting 8
    • pada karakteristika polimer yang menunjukkan kekuatan tariknya (tegangan putus).Gambar 4 menyajikan pengaruh iradiasi terhadap tegangan putus film khhtosan-asamakkrilat. Terlihat bahwa dengan naiknya konsentrasi asam akrilat hingga 3,5 %, teganganputus meningkat. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi hingga 3,5 % terjadi reaksiikatan silang optimum, tetapi pada konsentrasi di atas 3,5 % terjadi penurunan nilaitegangan putus. Hal ini di karenakan terbentuknya pengikatan silang anatara khitosandan asam akrilat terjadi penurunan, sehingga kekuatan tariknya menurun juga. 180 160 140 Kuat tarik ( kg/cm ) 120 100 80 60 40 20 0 1 2 3 4 5 6 Konsentarasi Asam Akrilat (%) Gambar 4. Hubungan antara konsentrasi asam akrilat dengan kuat tarikPengujian Sifat Termal Menggunakan Differential Scanning Calorimetry (DSC)DSC menghasilkan kurva yang menunjukkan hubungan antara perubahan kecepatanaliran energi (mW/mg) terhadap temperatur (0C). Pada penelitian ini, dilakukanpengujian sifat termal pada film khitosan original dan film dari khitosan yangditambahkan monomer asam akrilat dengan konsentrasi 3,5% dan diiradiasi pada dosis 10kGy. Untuk mengetahui perubahan sifat termal yang terjadi pada sampel film khitosantersebut dapat dilihat pada Gambar 5,6. 9
    • Gambar 5 Termogram DSC film 5 % khitosanGambar 6 Termogram DSC film 5 % khitosan yang ditambahkan 3,5 % monomer asam akrilat Tabel 2 dibawah ini menunjukkan puncak titik leleh dari film khitosanNo. Bahan Titik leleh (0C)1. Film khitosan tanpa iradiasi 275,802. Film khitosan-asam akrilat 3,5% dengan iradiasi 246,06 10
    • Pada Gambar 5 dan 6 muncul puncak endotermis dan eksotermis. Puncak endotermistersebut kemungkinan merupakan suhu penguapan pelarut khitosan 1% asam asetat danpuncak eksotermis tersebut merupakan titik leleh dari khitosan.Pada khitosan yang ditambahkan asam akrilat muncul puncak-puncak endotermis barupada suhu 213,30 0C. Puncak endotermis baru tersebut kemungkinan berasal dari reaksidehidrasi gugus karboksilat yang berdampingan dalam khitosan-asam akrilat. Reaksidehidrasi gugus karboksilat akibat pemanasan diperkirakan sebagai berikut: H O NH2 H O NH2 -H 2O O O O CH2 O CH2 n n O O CH2 CH2 O O CH C CH C OH CH2 CH2 O OH CH C CH C O O Gambar 7. Reaksi dehidrasi gugus karboksilat akibat pemanasanJadi, dengan munculnya puncak baru tersebut telah membuktikan bahwa telah terjadireaksi kopolimerisasi antara asam akrilat dengan khitosan.KesimpulanBerdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa : • Penambahan asam akrilat pada larutan kitosan dengan memakai teknik iradiasi sinar gamma pada dosis 10 kGy dapat meningkatkan sifat fisik film kitosan. • Konsentrasi asam akrilat yang memberikan sifat fisik yang baik adalah pada konsentrasi 3,5 %. 11
    • • Dari hasil analisa gugusfungsi dengan FTIR dan sifat termal dengan DSC menunjukan telah terjadi reaksi polimerisasi antara khitosan dan asam akrilat.DAFTAR PUSTAKA 1. Wahyuningsih, Sri et al . 2002. Percobaan Pendahuluan Pemisahan Kitin Dari Limbah Kulit Udang. Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju. Yogyakarta. 2. Praptowidodo,V.S. 1998. Pengembangan Polimer Alam Chitin Untuk Proses Pemisahan Dengan Membran. Pengembangan Proses dan Perancangan Sistem Teknik Kimia. Institut Teknologi Bandung. Bandung. 3. Hong, K.N.O, Meyers, S.P, Lee, K.S. 1989. Isolation and Characterization of Chitin From Crawfish Shell Waste. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 37(3): 575-579. 4. Angka, S.L, Maggy.T.Suhartono. 2000. Bioteknologi Hasil Laut. Pusat Kajian Sumber Daya Pesisir dan Lautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor: 99-100. 5. Knorr, D. 1984. Use of Continues Polymer in Food. Food Technology. 42: 593-595. 6. Karmas, E. 1982. Meat, Poultry and Seafood Technology. Noyes Data Corporation. USA: 392-405. 7. Johnson. 1982. Peniston Utilization of Shelfish Wastes for Production of Chitin and Chitosan. Dalam: Chemistry and Biochemistry of Marine Food Product. AVI Publishing. Westport. Connecticut: 290-299. 12
    • 8. Shadidi, F, Synowiecki. 1991. Isolation and Characterization of Nutrients and Value Added Products from Snow Crab (Chitoecetes Opolio) and Shrimp (Pondulus Borealis) Processing discard. Journal of Agricultural and Food Chemistry: 527-532.9. Ulanski., Rosiak,J, (1992). Preliminary studies on Radiation –Induced Change in Chitosan, Radiat. Phys. Chem, Vol 39, No 1, Pergamon Press, Great Britain.10. Sabharwal S. (2000). Radiation effect on polymers, Risalah Proceeding Meeting Radiation Processing of Polysacchararides, Vietnam Atomic Energy Commission, Vietnam.11. Kurita, K., Koyama,Y., Taniguchi, A., (1986). Studies on chitin IX, Journal of Applied Polymer Science. , 31, 1169 – 1176.12. Hong, K.N.O ., Mayers, S.P., Lee, K.S., (1989). Isolation and characterization of chitin from crow fish shell waste, Journal of Agricultural and Food Chemistry., 37, (3) , 575 – 579.13. Goosen, M.F.A. (1997). Application of Chitin and Chitosan, Technomic Publishing Company, Inc, Lancaster, Pennsylvania, USA. 13