• Share
  • Email
  • Embed
  • Like
  • Save
  • Private Content
P.p kim pemisahan
 

P.p kim pemisahan

on

  • 483 views

 

Statistics

Views

Total Views
483
Views on SlideShare
483
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
5
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Microsoft PowerPoint

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

    P.p kim pemisahan P.p kim pemisahan Presentation Transcript

    • METODE PENETAPAN KADAR MELOXICAMDALAM DARAH MANUSIA IN VITRO SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI Di susun oleh: NAMA : ARINO HAFERINTA ( A1F009001) PERKASA ARIAN (A1F009009) SITI RAMADHANI R( A1F009017) RIA OKTAMI (A1F009043) SILVIA TARA FARESTA( A1F009046)
    • PENDAHULUANIntensitas efek farmakologik Penetapan kadar obat Uji metode terhadap penetapan kadar senyawa meloxicam dalam sampel darah in vitro Meloxicam Masalah utama rumitnya prosedur isolasi, sehingga di cari metode penetapan kadar meloxicam yang optimal dalam darah
    • Metode Penelitian1. Alat dan bahan2. Cara Kerja Pembuatan LarutanPembuatan Larutan Pembuatan LarutanFase Gerak Induk Meloxicam
    • Mencari Kondisi Analisis Mengetahui Waktu Retensi Meloxicam Mencari Baku Dalam (Internal Standard) Yang Cocok Menghitung nilai koefisien distribusi (KD) beberapa zat pilihan Membandingkan nilai waktu retensi beberapa zat terhadap waktu retensi meloxicam
    • Mencari Panjang Gelombang Analisis YangCocokUji Kesesuaian SistemPengujian stabilitas.Mencari Limit Deteksi Dan Limit Kuantitasi Pengujian Linearitas Pengujian Akurasi Dan Presisi Uji Ketangguhan Metode
    • HASIL DAN PEMBAHASAN Waktu restensi meloxicam
    • Ditentukan empat zat sebagai pilihan baku dalam yaitupiroksikam, trimetoprim, kofein, dan salisilamid. Diperoleh nilaikoefisein distribusi dari meloxicam 96,322%, piroksikam 97,82%,trimetoprim 90,69%, kofein 84,14%, dan salisilamid 80,52%. Koefisien distribusi menunjukkan nilai kepolaran suatu zatdengan membandingkan kelarutannya dalam pelarut nonpolarterhadap pelarut polar. Dalam percobaan ini sebagai pelarutnonpolar digunakan kloroform dan pelarut polar adalah air. NilaiKD dapat juga ditentukan sebagai fraksi terekstraksi (dalampelarut nonpolar). Nilai KD akan menentukan nilai waktutambatzat pada kolom. Mengingat salah satu syarat suatu bakudalam yang ideal adalah memiliki puncak yang dekat dengan analitnamun terpisah serta diharapkan mampu mengurangi galat padatahap isolasi sampel darah , maka diharapkan dapat ditemukanzat yang memiliki nilai KD yang dekat/mirip dengan meloxicamdan dapat dijadikan sebagai baku dalam untuk analisis meloxicamdalam darah.
    • Tabel Nilai serapan ekstrak kloroform dan standard darimeloxicam, piroksikam, trimetoprim, kofein dan salisilamid disertaidengan hasil perhitungan konstanta distribusi (KD) masing-masingzat.zat Serapan Serapan KD (%) ekstrak standar kloroformMeloxicam 3,612 3,999 96,322Piroksikam 3,913 3,999 97,82Trimetoprim 2,370 2,613 90,69Kofein 3,3113 935 84,14Salisilamid 3,215 3,860 80,52
    • Perbandingan nilai waktu retensi beberapa zatterhadap waktu retensi meloxicam piroxicam trimetoprim meloxicam kofein
    • Meloxicam memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang (λmaks)353,0 nm sedangkan kofein pada 260,0 nm. Perbedaan λmaks yangcukup jauh ini mendorong perlunya optimasi/mencari panjang gelombangyang optimum untuk analisis kedua zat secara bersamaan. Darispektrum serapan kedua zat, dipilih panjang gelombang 300 nm untukanalisis yang merupakan perpotongan dari serapan kedua zat tersebut. meloxicam kofein
    • Pengujian Akurasi Dan Presisi. Larutan meloxicam tanpa baku dalam,konsentrasi 1000 ng/mL memberikan nilaiakurasi dan presisi 105,18% ± 0,7622%,konsentrasi 400 ng/mL memberikan nilai akurasidan presisi 103,94% ± 1,0047%, dankonsentrasi 100 ng/mL memberikan nilai akurasidan presisi 103,44% ± 1,0593%. Larutan meloxicam dengan baku dalammemberikan nilai akurasi dan presisi 92,65% ±0,8359, konsentrasi 400 ng/mL memberikannilai akurasi dan presisi 98,28% ± 0,5284%,dan konsentrasi 100 ng/mL memberikan nilaiakurasi dan presisi 104,57% ± 0,6048%.Syarat suatu metode yang akurat adalahmemberikan nilai akurasi 90 – 110% sedangkansyarat presisi adalah memberikan nilaisimpangan baku relatif (SBR) 2% atau kurang.
    • Kromatogram ekstrak sampel darah tanpa penambahanmeloxicam (blangko) dengan fase gerak metanol-NaOH 0,001N (70:30; v/v), kecepatan alir 1,0 mL/menit dan pada panjanggelombang 300 nm.
    • Kromatogram ekstrak metanol dari sampel darah denganpenambahan larutan meloxicam tanpa baku dalam secara in vitrodengan fase gerak metanol-NaOH 0,001 N (70:30; v/v),kecepatan alir 1,0 mL/menit dan pada panjang gelombang 300 nm.
    • Kromatogram ekstrak metanol dari sampel darahdengan penambahan larutan meloxicam dan baku dalamsecara in vitrodengan fase gerak metanol-NaOH0,001 N (70:30; v/v), kecepatan alir 1,0 mL/menitdan pada panjang gelombang 300 nm.
    • KESIMPULAN Analisis meloxicam tanpa baku dalammenggunakan metode KCKT dengan fasegerak metanol-NaOH 0,001 N (70:30; v/v),kecepatan alir 1,0 mL/menit dan panjanggelombang 354 nm memenuhi kriteriaakurat, presisi, dan tangguh. Metode penetapan kadar meloxicamdalam darah manusia in vitro denganmenggunakan baku dalam memberikan hasilyang kurang baik atau negatif dibandingkandengan penetapan kadar tanpa menggunakanbaku dalam.
    • TERIMA KASIH