Uji reprodusibilitas dan profisiensi

3,333 views

Published on

0 Comments
2 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total views
3,333
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
2
Actions
Shares
0
Downloads
93
Comments
0
Likes
2
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Uji reprodusibilitas dan profisiensi

  1. 1. UJI REPRODUSIBILITAS, UJI PROFISIENSI DAN UJI HOMOGENITAS Prof. Dr. Slamet Ibrahim S, DEA, Apt. Sekolah Farmasi ITB 2012
  2. 2. Pengujian Presisi Prosedur Analisis • Definisi: Presisi prosedur analisis adalah tingkat kedekatan diantara hasil uji individu bila prosedur diterapkan berulangkali terhadap sampling ganda atau sample yang homogen. Presisi biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi) dari satu seri pengukuran. • Presisi merupakan ukuran tingkat reprodusibilitas atau repitibilitas prosedur analisis dalam kondisi kerja normal. • Presisi antara (dikenal juga sebagai ruggedness) menyatakan keragaman dalam laboratorium yang dilakukan pada hari yang berbeda atau oleh analis yang berbeda atau peralatan yang berbeda di laboratorium yang sama. • Repitibilitas mengacu pada penggunaan prosedur analisis dalam laboratorium yang sama dalam periode waktu yang singkat menggunakan analis yang sama dengan peralatan yang sama.
  3. 3. Definisi menurut ICH • Repeatability is defined as the precision under the same condition over the short time interval ( intra-assay precision). • Intermediate precision is defined as an assessment of within laboratories variability due to different days, different analysts, or different equipments. • Reproducibility is defined as the precision between laboratories ( collaborative studies that are usually applied to standardizing a method).
  4. 4. Uji Reprodusibiltas • Uji Reprodusibiltas adalah pengujian presisi metode atau prosedur analisis yang melibatkan beberapa laboratoria, disebut juga Uji Ko-laboratorif. • Bertujuan untuk memperoleh karakteristik metode pada kondisi praktis yang nyata, terutama penyimpangan yang bersifat sistematik (akurasi metode) maupun yang bersifat acak (presisi metode). • Kajian ko-laboratif umumnya menghasilkan informasi kinerja terbaik metode analisis yang diharapkan (the best performance to be expected)
  5. 5. Tahapan Praktis Pengujian Kolaboratif 1. Optimasi Metode • Metode/Prosedur Analisis telah dioptimasi. Pengujian ko-laboratif tidak dianjurkan bila optimasi metode/prosedur belum dilakukan. • Optimasi dapat dilakukan oleh laboratorium pengembang untuk mengetahui kondisi operasional yang optimum meliputi penggunaan pereaksi, waktu reaksi, dan pengaruh faktor – faktor terhadap hasil analisis. • Optimasi dapat dilakukan dengan menggunakan cara: optimasi simpleks , optimasi faktorial, dan metode numerik.
  6. 6. 2. Menyiapkan Prosedur yang deskriptif • Metode/prosedur ditulis dalam suatu bentuk (format) dan gaya (style) yang khas. • Bentuk dan gaya penulisan harus dikenal dan dipahami oleh peserta pengujian, misalnya gaya PPOMN, AOAC, ISO, atau yang lainnya. • Penulisan meliputi: persyaratan khusus (kromatografi, enzim, antibodi, pereaksi, bakteri uji, dll), tahapan operasional yang harus diikuti disertai dengan penjelasannya. • Pernyataan yang jelas kriteria inklusi meliputi spesifikasi kinerja, uji kesesuaian sistem dan titik kritis dari metode. • Penulisan prosedur yang menggambarkan 4C yaitu: completeness, credibility, continuity and clarity. • Uji coba pemahaman telah dilakukan dengan melibatkan 3 lab.
  7. 7. 3. Mengundang partisipan • Laboratoria yang mengikuti uji ko-laboratif harus diseleksi berdasarkan kompetensinya dan hasil uji profisiensi. Jumlahnya antara 5 hingga 8 laboratoria. • Dalam surat undangan partisipasi harus dinyatakan: tujuan kajian, alasan seleksi, estimasi jumlah jam-orang yang dibutuhkan untuk pengujian, jumlah bahan-bahan yang akan dikirimkan, jumlah analisis yang harus dilakukan, waktu distribusi bahan-bahan, dan waktu akhir (target) pelaporan, dan formulir kesanggupan laboratorium. • Di samping itu jangan lupa pengiriman salinan metode/prosedur yang telah disusun secara rinci dan formulir-formulir yang diperlukan.
  8. 8. 4. Formulir instruksi dan pelaporan • Semua formulir harus didisain dan disiapkan secara cermat (kalau perlu dilakukan uji coba pengisian formulir dahulu). • Dalam formulir instruksi harus dinyatakan dengan jelas: Kajian ini merupakan pengujian metode/prosedur bukan laboratorium. Ikuti semua tahapan yang tertulis dan jangan melakukan tahapan yang lain. Penyimpangan dari instruksi harus dicatat dalam laporan. • Instruksi juga harus meliputi: penyimpanan, penanganan, penandaan, identitas yang harus dicatat, kriteria penggunaan bahan, penyiapan khusus sebelum analisis, cara perhitungan, dan cara pelaporan (termasuk data pendukung).
  9. 9. Disain kajian • Disain harus berdasarkan tujuan kajian yaitu mengidentifikasi sumber keragaman yang terjadi pada kondisi praktis yang aktual meliputi: antar laboratorium dan inter laboratorium. • Jika diperlukan menggunakan blind replicates, negative control atau split levels. • Dengan demikian desain kajian juga harus berdasarkan pada bagaimana data yang diperoleh akan dianalisis secara statistik.
  10. 10. Bahan-bahan Pengujian • Sample/bahan uji harus homogen (merupakan titik kritis). Ketidakhomogenan akan menimbulkan keragaman hasil dan pencilan data. Homogenitas harus diuji secara acak sebelum pengiriman. • Sampel harus stabil agar homogenitas, komposisi dan kadar analit tidak berubah (pemilihan wadah, cara pengiriman, penyimpanan dan penanganan sampel jadi titik kritis). • Pengkodean sampel dilakukan secara acak. • Rentang konsentrasi analit harus mengkover rentang yang sesuai (identifikasi, uji batas, sediaan, uji disolusi, dll). • Ukuran dan jumlah sampel harus mencukupi analisis lengkap (replikasi, uji pengaruh matriks, dll). • Jika diperlukan bahan pembanding (BP) dan matriks disertakan bersama sampel uji.
  11. 11. Kewajiban Partisipan • Menganalisis sampel uji sesuai waktu yang telah ditetapkan (waktu target) berdasarkan protokol yang diterimanya. • Mengikuti semua tahapan prosedur analisis (tahap demi tahap tanpa pengecualian dan penyimpangan) secara disiplin (merupakan titik kritis pengerjaan). • Melakukan jumlah penetapan (replikasi) sesuai dengan instruksi. • Melaporkan semua data termasuk data individual dan perhitungannya termasuk blangko sesuai instruksi. • Mengirimkan data mentah termasuk rekaman dan fotografi sesuai yang diminta dalam instruksi. • Dapat melakukan investigasi awal penyebab hasil analisis yang dirasakan tidak rasional (Jika perlu segera menghubungi komisi kajian ko-laboratif).
  12. 12. Pengolahan Data Secara Statistik • Hanya data yang valid/sah yang diikutkan dalam analisis statistik two-away ANOVA. • Uji homogenitas • Uji pencilan data (outlier test) menggunakan uji Cohran atau uji Grubbs. • Menguji penyimpangan sistematik (bias, akurasi metode atau % perolehan kembali). • Menguji galat acak (presisi metode):
  13. 13. Data yang tidak valid akan dihasilkan jika: 1. Tahapan metode/prosedur tidak diikuti, 2. Kurva kalibrasi tidak linear dianggap linear, 3. Uji Kesesuaian Sistem tidak baik, 4. Resolusi dan pemisahan (ekstraksi) tidak mencukupi, 5. Reaksi lain yang tidak diinginkan terjadi, 6. Kondisi instrumen tidak sesuai (kalibrasi dan bersih).
  14. 14. • Menguji galat acak (presisi metode): 1. Reprodusibilitas, keragaman antar laboratoria (among laboratories) termasuk inter laboratorium dinyatakan sebagai SR 2. Repitibilitas, keragaman inter laboratoria (within- laboratory) dinyatakan sebagai Sr 3. Keragaman antar laboratorium tanpa within laboratory dinyatakan sebagai SL
  15. 15. • Hubungan ketiga parameter: SR2 = k.SL2 + Sr2 • Repitibilitas (r) = 2.√2. Sr = 2,8. Xav .RSDr/100 • Reprodusibiltas (R) = 2.√2. SR = 2,8. Xav .RSDR/100 • Perhitungan lihat ANOVA : 1. De Muth JE, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Application, 2006 2. Uji kolaboratif dari buku Youden W.J. Statistical Techniques for Collaborative Test .
  16. 16. Cara perhitungan • Terdapat 4 parameter sumber keragaman dalam ANOVA dua jalan yaitu: laboratorium, sampel, interaksi sampel/laboratoriu, dan galat (ripitabilitas). • Komponen variansi terdiri dari: o S2 j (berasal dari laboratorium) o S2 k (berasal dari sampel) o S2 jk (berasala dari interaksi) o S2 galat (dari ripitabilitas) • Keragaman jumlah = Z0. STotal • S2 Total = S2 k + S2 ripitabilitas + S2 reprodusibiltas
  17. 17. • Ripitabilitas (Sr) = Z0.√MSE • Reprodusibiltas (SR) = Z0. √(MSL – MSI)/k.n • Interaksi (SI)= Z0. √(MSI – MSE)/n • (R & R)2 = Sr 2 +SR 2 + SI 2 • Variasi sampel (Vp) = Z0. √(MSS – MSI)/j.n • Variasi sistem (Vt) = √(R&R)2 + V2 p • %Sr = (Sr/Vt)2. 100% • %SR = (SR/Vt)2.100% Dimana Z0 = koefisien reliabilitas, misalnya 3,92 untuk tingkat kepercayaan 95%, n = jumlah replikasi, k = jumlah sampel yang diuji laboratorium, j = jumlah laboratorium.
  18. 18. Komputasi ANOVA dua jalan SUMBER KERAGAMAN DERAJAT KEBEBASAN (DF) JUMLAH KWADRAT (SS) RATAAN KWADRAT (MS) F Sampel Laboratorium Interaksi S-L Error/galat Jumlah (k – 1) (j – 1 ) (k-1)(j-1) k.j.(n-1) N-1 SSS SSL SSI SSE SST SSS/(k – 1) SSL/(j – 1 ) SSI/(k-1)(j-1) SSE/(k.j)(n-1) MSS/MSE MSL/MSE MSI/MSE
  19. 19. Jika: • σo 2 = variansi antara penetapan replikasi • σLS 2 = variansi interaksi lab – sampel • σL 2 = variansi antar laboratorium Maka: • MSL = σo 2 + r σLS 2 + krσL 2 = (SR)2 • MSLS = σo 2 + r σLS 2 • MSo = σo 2 = (Sr)2
  20. 20. Uji Profisiensi Laboratorium  Uji profisiensi digunakan untuk: a) Menguji kompetensi suatu laboratorium dalam melakukan analisis bahan/analit tertentu melalui uji antar-laboratorium. b) Memeriksa kinerja suatu laboratorium melalui uji antar-laboratorium.  Uji profisiensi juga digunakan untuk menguji kompetensi dan memeriksa kinerja tenaga analis dalam suatu laboratorium terhadap analis-analis lainnya yang ada di laboratorium tersebut.
  21. 21. ISO Guide 43: Proficiency testing is the use of results generated in inter-laboratory test comparisons for the purpose of assessing the technical competence of participating testing laboratories. Uji profisiensi dapat digunakan untuk menentukan akurasi (analytical bias) dan presisi suatu metode analisis (repitibilitas dan reprodusibilitas), jika metode/prosedur analisis yang digunakannya sama. Mengikuti/berpartisipasi dalam Uji profisiensi dapat bersifat wajib atau sukarela dalam upaya peningkatan mutu laboratorium (quality improvement).
  22. 22. Jenis Uji Profisiensi Suatu uji untuk mengukur kompetensi kelompok laboratorium dalam melakukan suatu analisis yang sangat spesifik, misalnya, penetapan kadar timbal dalam darah. Suatu uji yang dibutuhkan untuk menilai kompetensi atau kinerja peserta uji untuk melakukan analisis yang lebih luas atau dalam suatu campuran dengan matriks tertentu, misalnya deteksi obat doping dalam urine atau darah atlet.
  23. 23. Skema Uji Profisiensi Sampel uji didistribusikan oleh penyelenggara uji kepada semua laboratorium peserta. Laboratorium peserta melakukan analisis satu atau lebih komponen/analit yang ada dalam sampel tersebut dan melaporkannya kepada penyelenggara. Penyelenggara melakukan uji statistik untuk menilai kompetensi dan posisi laboratorium peserta terhadap partisipan lainnya.
  24. 24. Jenis dan Persyaratan Sampel  Jenis Sampel: 1. Subsampel yang diambil secara acak dari bahan ruahan yang homogen lalu dibagikan ke para peserta. 2. Sampel dari produk atau bahan yang dibagi dua atau lebih porsi lalu dibagikan ke para peserta. 3. Sampel yang akan dianalisis disirkulasikan dari satu laboratorium ke laboratorium selanjutnya untuk dianalisis hingga akhirnya sampai ke penyelenggara uji profisiensi.  Persyaratan sampel : Homogen dan stabil sebelum dan sesudah didistribusikan (Perhatikan: Kemasan , penyimpanan dan transportasinya
  25. 25. Perhitungan dalam Uji Profisiensi Kinerja dan Kompetensi laboratorium peserta dinilai berdasarkan skor Z (z score): Z = І(xi – A)І/σ di mana xi = nilai/hasil yang diperoleh masing- masing laboratorium peserta, A = nilai “benar” dari kadar analit, σ = simpangan baku yang dipilih (selected standard deviation). Nilai Z merupakan nilai absolut. Jika digunakan batas kepercayaan 95%, maka batas nilai yang Z yang diterima adalah +2 hingga -2.
  26. 26. Klasifikasi kinerja atau kompetensi peserta uji profisiensi berdasarkan skor Z adalah : |Z| ≤ 2 memuaskan (satisfactory) 2 ≤ |Z| < 3 diragukan (questionable) |Z| > 3 tidak memuaskan (unsatisfactory) Nilai |Z| menggambarkan nilai absolut Z yang mengabaikan nilai + dan -.
  27. 27. Estimasi Nilai “Benar” A 1. Diperoleh secara konsensus dari nilai yang dihasilkan oleh suatu laboratorium expert yang menggunakan metode analisis terbaik (tervalidasi). 2. Diperoleh secara konsensus dari nilai rata- rata dari semua partisipan setelah nilai pencilan (outlier value) dibuang. 3. Diperoleh dari hasil analisis sejumlah analit yang ditambahkan kedalam matriks dan telah dihomogenkan (jarang dilakukan)
  28. 28. Estimasi nilai simpangan baku σ 1. Digunakan simpangan baku target yang telah ditetapkan penyelenggara. 2. Dihitung simpangan baku dari hasil analisis semua peserta. 3. Dihitung simpangan baku setelah nilai pencilan dibuang dari hasil analisis semua peserta laboratorium.
  29. 29. Nilai Pencilan (Outlier Value)  Nilai pencilan merupakan hasil analisis yang tampak berbeda secara tidak wajar dari hasil lainnya.  Nilai pencilan biasanya muncul karena kesalahan (error) insani, misalnya salah pembacaan, penulisan atau akibat kesalahan gamblang (gross error) yang tidak diulang.  Adanya nilai pencilan dalam data akan menyebabkan nilai simpangan baku menjadi besar dan nilai rata-rata menjadi jauh dari nilai sebenarnya serta andaian sebaran data menjadim tidak normal.  Nilai pencilan akan mempengaruhi keseksamaan (akurasi) dan ketelitian (presisi) hasil analisis. Hasil analisis menjadi diluar spesifikasi ”Out of specification” (OOS)  Apakah nilai pencilan itu dibuang atau dipertahankan?
  30. 30. Prediksi nilai pencilan 1. Cara Dixon Q = (Xc – Xd)/(Xb – Xk) di mana Xc = nilai yang dicurigai pencilan Xd = nilai terdekat Xb = nilai terbesar Xk = nilai terkecil Nilai Q dibandingkan terhadap nilai gawat Q pada tabel. Jika nilai Q lebih kecil dari Q tabel maka nilai terduga dapat diterima atau dipertahankan (bukan pencilan).
  31. 31. 2. Cara Grubbs: G = |Xr - Xi |/s atau |Xi - Xr |/s dimana Xr = nilai/hasil rata-rata Xi = nilai yang dicurigai s = simpangan baku Nilai G yang diperoleh dibandingkan terhadap nilai gawat G dari tabel. Jika nilainya lebih kecil maka nilai yang dicurigai dapat diterima atau dipertahankan.
  32. 32. 3. Cara Nalimov: PG = [|Xi - Xr |/s+. √N/(N-1) di mana Xi = nilai dicurigai Xr = nilai rata-rata s = simpangan baku N = jumlah data/pengukuran Jika nilai PG lebih kecil dari nilai gawat PG dalam tabel, maka nilai terduga dapat diterima atau dipertahankan.
  33. 33. UJI HOMOGENITAS • Homogenitas adalah suatu sifat atau kondisi yang menunjukkan “keserbasamaan” baik jenis maupun kadar suatu bahan atau sampel. • Suatu bahan atau sampel yang homogen, jika dianalisis akan memberikan hasil yang teliti dan tepat. • Sebaliknya bahan atau sampel yang tidak homogen (heterogen), jika dianalisis akan memberikan hasil yang beragam (bervariasi) dan kemungkinan salah.
  34. 34. Faktor yang berpengaruh pada homogenitas suatu bahan atau sampel: a. Proses pengambilan sampel (sampling) b. Proses pencampuran (grinding, mixing and blending) c. Komponen bahan atau sampel merupakan bahan yang sulit homogen ketika digerus dan dicampurkan (bermuatan listrik, menggumpal, dll) d. Salah satu komponen bahan atau sampel tidak stabil dan mudah terurai, rusak atau terkontaminasi selama proses produksi dan penyimpanan. e. Alat pencampuran dan pengujian rusak atau tidak berfungsi dengan baik.
  35. 35. • Uji homogenitas adalah suatu aktifitas pengujian untuk mengetahui kondisi keserbasamaan suatu bahan atau sampel sebelum digunakan dalam pengujian. • Dilakukan dengan cara penetapan kadar bahan atau komponen utama di setiap bagian (atas, tengah, dan bawah) wadah. • Biasanya dilakukan setelah proses produksi sebelum dan sesudah pengisian dan pengepakan bahan pembanding.
  36. 36. • Homogenitas bahan diuji secara statistika dengan kriteria dan hipotesis bahwa suatu bahan dinyatakan homogen jika menunjukkan variansi yang sama (equal): H0 : σ1 2 = σ2 2 = σ3 2 = …….= σk 2 H1 : H0 ditolak jika σ1 2 =/ σ2 2 • Uji statistik sederhana menggunakan uji F-max dari Hartley, yaitu ratio antara variansi yang lebih besar dengan yang lebih kecil: Fmax = (Sbesar)2/(Skecil)2 Fmax dibandingkan dengan nilai F kritis dari tabel. • Jika Fmax < Ftabel maka hipotesis nol, H0 gagal ditolak artinya diterima dan sampel dinyatakan homogen. Sebaliknya jika Fmax > F tabel maka hipotesis nol, H0 ditolak dan sampel dinyatakan tidak homogen.
  37. 37. • Cara yang paling aktual adalah dengan menghitung Fstatistik: F = MSB/MSW H0 ditolak jika F > F,db1,db2 ,(1 – α), dengan α = 0,05, yang berarti sampel tidak homogen. Dimana MSB adalah keragaman (variability) antar rata-rata sampel (mean squared between). MSW adalah keragaman dalam masing-masing sampel (mean squared within). • Cara Perhitungan: MSW = [1/(N-K)][(n1-1)S1 2+(n2-1)S2 2+…+ (n2-1)Sk 2 x̄G = [1/N][(n1x̄1) + (n2x̄2) + (n3x̄3) + n4x̄4 +………+ (nkx̄k)] MSB = [1/(K -1)][n1(x̄1 - x̄G )2 + n2(x2 - x̄G )2 + …..+ nk(x̄k - x̄G )2] di mana N = Jumlah observasi, n = jumlah sampel, K = jumlah pengujian diskret.
  38. 38. Kriteria Homogenitas Sampel • Kriteria 1: F = MSB/MSW Jika F hitung < F tabel (p, db1, db2), maka sampel dinyatakan homogen. MSB = [1/2(n-1)+.∑*(Ti) – (T)rata]2 MSW = [1/(2n)+.∑*(Di) – (D)rata]2 • Pengukuran dilakukan secara duplo (a dan b), serta n = jumlah sampel. • T = (a + b) dan D = (a – b)
  39. 39. • Uji Homogenitas dari Bartlett: Jika variansi lebih dari 2, maka uji homogenitas dihitung dengan menggunakan uji Bartlett berdasarkan uji kuadrat Chi: Χ2 = ∑(Ni – 1) ln S2 - (Ni – 1) ln Si 2 di mana S2 adalah variansi “pooled” dan Si 2 adalah variansi sampel ke I, N = jumlah pengukuran. Jika X2 hitung < X2 tabel dengan d.bi, maka sampel dinyatakan homogen.
  40. 40. Uji Homogenitas Cohran’s: • Uji Cohran’s C C = Sbesar 2/∑Si 2 dimana bila C hitung < C kritis maka sampel dinyatakan HOMOGEN. UJI Homogenitas lainnya: • Uji Levene • Uji Brown and Forsythe
  41. 41. Kriteria lainnya (jarang digunakan): Kriteria 2 SD sampling < 0,3 σ di mana SD sampling = √(MSB –MSW)/2 dan σ = 1,1 Kriteria 3 SD sampling < 0,3 SD prediksi di mana SD prediksi dihitung dari CV Horwitt yaitu SD prediksi = (CV.x̄)/100 CV = 2 (1 – 0,5 logC) Kriteria 4 SD sampling < SD prediksi
  42. 42. Contoh Perhitungan Uji Homogenitas SAMPEL A SAMPEL B SAMPEL C 277,3 278,4 280,3 272,9 279,1 274,7 275,2 276,8 273,6 269,1 276,7 276,3 281, 7 273,1 278,7 271,6 275,5 274,8 274,0 271,2 274,9 277,6 269,2 274,5 283,2 275,7 280,6 276,1 274,6 275,9 275,5 272,3 274,2 273,4 267,5 275,1 274,2 273,7 270,5 268,7 284,4 275,0 275,6 268,3 277,1 Rata-rata ( x̄ A) = 276,26 SD A = 3,27 Rata-rata ( x̄ B) = 275,29 SD B = 3,46 Rata-rata ( x̄ C) = 273,70 SD C = 4,16
  43. 43. • MSW = [1/(N-K)][(n1-1)S1 2+(n2-1)S2 2+…+ (n2-1)Sk 2 = [1/(45 -3)][(15-1)(3,27)2 + (15-1)(3,46)2 + (15-1)(4,16)2 = [1/42][(14)(10,69) + (14)(11,97) + (14)(17,31)] = 13,32 • x̄G = [1/N][(n1x̄1) + (n2x̄2) + (n3x̄3) + n4x̄4 +………+ (nkx̄k)] = [1/45][(15)(276,26) + (15)(275,29) + (15)(273,70) = 275,08 • MSB = [1/(K -1)][n1(x̄1 - x̄G )2 + n2(x2 - x̄G )2 + …..+ nk(x̄k - x̄G )2] = [1/(3-1)][15(276,26-275,08)2 + 15(275,29-275,08)2 + 15(273,70-275,08)2 = 25,06 • F = MSB/MSW = (25,06)/(13,32) = 1,88 • F tabel = 3,23, Fhitung =1,88 < 3,23, maka sampel dapat dinyatakan HOMOGEN (Diambil dari De Muth JE, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications, 2006, hal 207, tabel 10.2)
  44. 44. Dengan Uji F-max dari Hartley: F-max = (Sbesar)2/(Skecil)2 • Variansi paling besar ditunjukkan oleh sampel C yaitu (4,16)2 = 17,31 • Sedangkan variansi paling kecil ditunjukkan oleh sampel A yaitu (3,27)2 = 10,69 • F-max = (Sbesar)2/(Skecil)2 = 17,31/10,69 = 1,62 • F kritis pada α = 0,05, F3,14 adalah 3,75 • Fmax < F kritis, sampel dinyatakan HOMOGEN
  45. 45. Dengan Uji Cohran’s C: C = Sbesar 2/∑Si 2 = (4,16)2/[(3,27)2 + (3,46)2 + (4,16)2 = 17,31/39,97 = 0,4331 • C kritis dari Tabel B7 untuk level 3 dan derajat kebebasan db = 15 -1= 14, maka Ckritis = 0,5666 pada α = 0,05 • C hitung < C kritis, yaitu 0,4331 < 0,5666 maka sampel dinyatakan HOMOGEN.
  46. 46. Uji Homogenitas dari Bartlett (Diambil dari Bolton S, Pharmaceutical Statistics, 1997, hal 180. tabel 5,18) LOKASI SAMPLING N N - 1 VARIANSI (S2) ln S2 A B C D 3 3 3 5 2 2 2 4 3,6 4,7 2,9 8,3 1,2809 1,5476 1,0647 2,1169
  47. 47. • S2 pooled = *1/∑(N -1)][(NA-1)(SA)2 +(NB-1)(SB)2 + (NC-1)(SC)2 + (ND-1)(SD)2] = (1/10){(2 x 3,6) + (2 x 4,7) + (2 x 2,9) + (4 x 8,3)} = 5,56 • Ln 5,56 = 1,7156 • ∑(N -1) = 10 • ∑(N -1) ln Si 2 = 2(1,2809) + 2(1,5476) + 2(1,0647) + 4(2,1163) = 16,2516 • Χ2 = ∑(Ni – 1) ln S2 - (Ni – 1) ln Si 2 = (10 x ln 5,56) – 16,2516 = (10 x 1,7156) – 16,2516 = 0,9044 • Χ2 kritisdengan derajat kebebasan 3 dan α = 0,05 (Tabel IV.5) adalah 7,8. • Maka Χ2 hitung < Χ2 kritis dan Sampel dinyatakan HOMOGEN
  48. 48. Uji Homogenitas dengan pengujian Duplo (Penetapan Kadar Senyawa X) SAMPEL Kadar 1(a) Kadar 2 (b) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 101,55 99,72 100,37 105,27 100,43 104,68 103,30 100,93 101,25 97,93 102,41 102,08 103,95 97,28 97,37 100,78 97,98 101,26 95,90 102,32
  49. 49. Menghitung MSB (a ) (b) T= (a + b) (T) – (T)R [(T) – (T)R]2 101,55 99,72 100,37 105,27 100,43 104,68 103,30 100,93 101,25 97,93 102,41 102,08 103,95 97,28 97,37 100,78 97,98 101,26 95,90 102,32 203,96 201,18 204,32 205,55 197,8 205,46 201,28 202,19 197,15 200,25 2,05 -0,73 2,41 3,64 -4,11 3,55 -0,63 0,28 -4,76 -1,66 4,2025 0,5329 5,8081 13,2496 16,8921 12,6025 0,3969 0,0784 22,6576 2,7556 Jumlah T Rata TR 2019,14 201,91 Jumlah = 79,1762 MSB = 79,1762/18 = 4,3987
  50. 50. Menghitung MSW (a ) (b) D= (a - b) (D) – (D)R [(D) – (D)R]2 101,55 99,72 100,37 105,27 100,43 104,68 103,30 100,93 101,25 97,93 102,41 102,08 103,95 97,28 97,37 100,78 97,98 101,26 95,90 102,32 -0,86 -2,36 -3,58 7,99 3,06 3,90 5,32 -0,33 5,35 -4,39 -2,27 -3,77 -4,99 6,58 1,65 2,49 3,91 -1,74 3,94 -5,80 5,1529 14,2129 24,9001 43,2964 2,7225 6,2001 15,2881 3,0276 15,5236 33,6400 Jumlah Rata DR 14,10 1,41 Jumlah = 163,9642 MSW = 163,9642/20 = 8,1982
  51. 51. • F = MSB/MSW MSB = [1/2(n-1)+.∑*(Ti) – (T)rata]2 MSW = *1/(2n)+.∑*(Di) – (D)rata]2 n = 10 • Jika F hitung < F kritis (p, db1, db2), maka sampel dinyatakan homogen. • F hitung = 8,1982/4,3987 = 1,86 • F kritis (9,9) α = 0,05 = 3,18 • F hitung < F kritis, maka sampel dinyatakan HOMOGEN
  52. 52. TERIMA KASIH atas perhatiannya

×