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Nov.

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en sécurité...
FILIÈRE AGROALIMENTAIRE:
Quels sont les grandeurs qui déterminent la qualité et
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Du mal au bien … la construction...
PLAN DE CONTRÔLE ET NOUVEL ENJEU
Inhérent aux connaissances toxicologiques, nutritionnelles et aux
modes d’évaluation
VTR ...
DÉTERMINATION DE LA QUALITÉ ET DE LA
SÉCURITÉ DANS LA FILIÈRE AGRICOLE ET
ALIMENTAIRE
Inhérent au produit / matière premiè...
OPTIMISER LE PLAN DE CONTRÔLE:
Perception du consommateur et interaction
 Perception consommateur:
 Perception aliment /...
SOURCE
contamination

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QUELS SONT LES DÉTERMINANTS D’UN PLAN DE
CONTRÔLE?
 Déterminants / Origine
 Endogène : origine naturelle contamination e...
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alimentaire
- Pestic...
SÉCURITÉ ALIMENTAIRE-PLAN DE CONTRÔLE, IMPACT
DES RÉGLEMENTATIONS
Quoi de neuf au laboratoire?
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DE PESTICIDES DANS LA CHAINE ALIMENTAIRE
 Déterminant <-> LMR pour UE - 1000 mat...
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LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB
“QUECHERS”
 Principes de la méthode NF EN 15662
Extraction solide-liquide

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 Analyse par HPLC-MS/MS
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Exemple de chromatogramme
d’un mélange de 50 pesticide...
2 SÉCURITÉ ALIEMNTAIRE ET RÈGLEMENT REACH?
RÉGLEMENT PORTANT SUR LES PRODUITS
CHIMIQUES – INCIDENCE SUR LE PLAN DE CONTRÔL...
2 CONTAMINANTS ÉMERGENTS : CAS DES

PHTALATES DANS LES PRODUITS
ALIMENTAIRES
 Molécules présentes dans les emballages pla...
2 COMPOSÉ NÉOFORMÉ ET ÉVALUATION –

CAS DE L’ACRYLAMIDE

Le principal mécanisme de formation est la
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2 ACRYLAMIDE DANS LES PRODUITS

ALIMENTAIRES – ÉVALUATION VALIDATION DE
MÉTHODES HPLC/MS/MS
 Protocole de purification Wa...
2 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET COMPOSÉ CIBLE
ANALYSE PAR ICP-AES
EXEMPLE DE VALIDATION DE MÉTHODE
Produits chimiques utilisés p...
3 DÉTERMINANT  ÉVALUATION

CAS DU BISPHÉNOL A
MONOMERE DE POLYCONDENSATION
(industrie des polymères)

POLYCARBONATE

RÉSI...
3 ÉVALUATION : DE L’EMBALLAGE À L’ALIMENT

BFDGE.2H2O

NODGE (mélange 3, 4, 5 et 6cycles)

 Textes de référence:


BADGE...
3 ÉVALUATION : PRISE EN COMPTE DU

RECOURS À UNE MÉTHODE PLUS SPÉCIFIQUE
 Pourquoi la technique HPLC/MS/MS :
 Exigence d...
4 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET COMPOSÉ CIBLE
ICP-MS
RECHERCHE DES IMPURETÉS

MATIÈRES
PREMIÈRES

© SGS Multilab Rouen, Yvon Ger...
5 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET VALORISATION
VALORISATION DES SOUS PRODUITS ISSUS DE LA FILIÈRE
DU SUCRE

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5 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE
ICP-MS : ANALYSE DE TRACES ET ULTRA-TRACES

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6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS

MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
 Maintien de ces molécules en amont de la f...
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MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
 Nécessité d’évaluer les 11 molécules autor...
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MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
 Mise au point d’une méthode de dosage des ...
6 ÉVALUATION DES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE

AMONT ALIMENTATION ANIMALE
 Optimisation et validation de la méthode : HPLC
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MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
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MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
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6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RESIDUS

MEDICAMENTEUX DANS DIFFERENTES FILIERES
 Déterminants : résidus de substances m...
6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS

MÉDICAMENTEUX DANS DIFFÉRENTES FILIÈRES
L’ÉVALUATION PREND AUSSI EN COMPTE LES M...
6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES

RÉSIDUS MÉDICAMENTEUX DANS
DIFFÉRENTES FILIÈRES
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LOQ = 0,2 ...
6 ÉVALUATION D’UN CONTAMINANT MULTI-

DÉTERMINÉ - CAS DE LA SEMICARBAZIDE
 2 origines:

DÉTERMINANT

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7 DÉTERMINANTS ET FREE FROM

 Sel
 Colorants artificiels 2008/1333 : mention supplémentaire dans
l’étiquetage -> “peut a...
7 DÉTERMINATION DES ADDITIFS
Exemples
Additifs maintenant la fraicheur des aliments
Antioxydants
Conservateurs
Additifs am...
8 DÉTERMINANT ET ÉVALUATION : RETOUR

D’EXPÉRIENCE CAS DE LA CONTAMINATION
D’HUILE MINÉRALE DANS L’HUILE VÉGÉTALE
 Contam...
9 RETOUR SUR L’EXPERIENCE FUKUSHIMA,

DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DE
CONTAMINATION RADIOLOGIQUE ALIMENTAIRE
 Fukushima gest...
9 DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DE

CONTAMINATION RADIOLOGIQUE ALIMENTAIRE
 Mesure de la radioactivité dans les matrices alim...
CONCLUSION -> OPTIMISATION DES PLANS DE
CONTRÔLE UNE RÉALITÉ ET UNE RÉPONSE À DES
PRÉOCCUPATIONS
 Évolution des préoccupa...
« Toute expérience scientifique est une
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Comment optimiser le plan de contrôle? Intervention colloque "sécurité sanitaire"

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Présentation GRR (Grand Réseaux de Recherche), colloque "réseau sécurité sanitaire", 28 novembre, GRR Chimie-Biologie-Santé. "Comment optimiser le plan de contrôle en sécurité alimentaire à l'heure des nouveaux enjeux réglementaires et technologiques. Risques chimiques et innovations analytiques."

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Comment optimiser le plan de contrôle? Intervention colloque "sécurité sanitaire"

  1. 1. COLLOQUE Réseau Sécurité Sanitaire 28 Nov. GRR Chimie-Biologie-Santé Comment optimiser le plan de contrôle en sécurité alimentaire à l’heure des nouveaux enjeux réglementaires et technologiques Risques chimiques et innovations analytiques M. Yvon Gervaise Directeur SGS Multilab Rouen Expert Français auprès de l’OCDE
  2. 2. FILIÈRE AGROALIMENTAIRE: Quels sont les grandeurs qui déterminent la qualité et sécurité? Du mal au bien … la construction du plan de contrôle Déterminant exposition <-> VTR, (Valeur Toxicologique de Référence) Déterminant apport <-> VNR (Valeur Nutritionnelle de Référence) Déterminant technologique <-> VT ( Valeur Technologique) © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 2
  3. 3. PLAN DE CONTRÔLE ET NOUVEL ENJEU Inhérent aux connaissances toxicologiques, nutritionnelles et aux modes d’évaluation VTR / BMDL (Bench Mark Dose Limit), DHTP, DJA, DJT VNR/ BNM (Besoin Nutritionnel Moyen), ANC, ANR VT evolution de nouveaux process  Exemple perturbateurs endocriniens : Bisphénol  Exemple produits néoformés  Contaminants issus des POP, Pesticides, résidus médicamenteux Inhérent au retour d’expérience gestion de crise quelques exemples:       Radionucléide fukushima, Mélamine, Huile minérale, Bisphénol Carbendazime Arsenic… © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 3
  4. 4. DÉTERMINATION DE LA QUALITÉ ET DE LA SÉCURITÉ DANS LA FILIÈRE AGRICOLE ET ALIMENTAIRE Inhérent au produit / matière première -> Mode de culture d’élevage de l’auge à l’assiette -> Process inhérent -> auxiliaire technologique produit néoformé Intrant  culture  process  formulation  conditionnement  mise à la consommation élevage + auxiliaire matière 1ère exigence consommateur additifs/ingrédients produits néoformés intrant / résidus pression environnementale migration / interaction contenant – contenu © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 4
  5. 5. OPTIMISER LE PLAN DE CONTRÔLE: Perception du consommateur et interaction  Perception consommateur:  Perception aliment / santé => allégation nutritionnelle et étiquetage  Demande consommateur free from  Demande due à une perception sécuritaire, réassurance  Interaction Environnement - Agriculture – Industrie – Consommation – Santé  Caractère ubiquitaire de certaines substances  Mode de transfert -> Mode d’interaction  Agriculture -> agro-ressource – chimie verte + valorisation co-produit © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 5
  6. 6. SOURCE contamination LA SÉCURITÉ ALIMENTAIRE RÉSULTANTE D’INTERACTIONS PROPRIÉTÉS Propagation bioaccumulation dégradation VECTEURS eau / air / sol / premières transformations CIBLES Effets sur la santé / environnement Analyse de l’exposition du consommateur SÉCURITÉ ALIMENTAIRE Évaluation des risques santé / environnement Prise en compte des interactions Caractérisation des risques santé/ environnement © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 6
  7. 7. QUELS SONT LES DÉTERMINANTS D’UN PLAN DE CONTRÔLE?  Déterminants / Origine  Endogène : origine naturelle contamination environnementale  Exogène : activités industrielles agricoles, domestiques  Déterminants générés par :  Gestion post accidentelle  Fraude  Déterminants et substances indésirables issues de la valorisation d’un co-produit  Sensibilité du consommateur  Connaissances toxicologiques  Déterminant = formation lors d’une étape de production de transformation ou de conservation de matière première ou aliment prêt à consommer © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 7
  8. 8. LA RÉGLEMENTATION EN CONSTANTE ÉVOLUTION … Risque chimique: impact et plan de contrôle de la sécurité alimentaire - Pesticides : Règlement 396/2005, mis à jour régulièrement en fonction de la réévaluation des VTR (Valeurs toxicologiques de référence) Paquet pesticide et Écophyto: rapport du Sénat d’Octobre 2012, règlement 1107/2009 - Autres contaminants : Règlement 1881/2006, complété et/ou modifié par : - 1126/2007 (toxines du fusarium sur maïs et produits dérivés) - 565/2008 (Dioxines et PCB sur foie de poisson) - 629/2008 (Métaux) - 105/2010 (Ochratoxine A dans les épices et réglisse) - 165/2010 (Aflatoxines sur fruits secs) - 420/2011 (Métaux) - 835/2011 (Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques) - ------------- (Résidus médicamenteux) -REACH : règlement 1907/2006 et ses déclinaisons 84 substances préoccupantes © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 8
  9. 9. SÉCURITÉ ALIMENTAIRE-PLAN DE CONTRÔLE, IMPACT DES RÉGLEMENTATIONS Quoi de neuf au laboratoire? 1 Evaluation des résidus de pesticides dans la chaîne alimentaire QuEChERS 2 Evaluation de contaminant chimique SVHC (REACh) dans les aliments  Phtalate  Acrylamide  Arsenic 3 Produit de migration des emballages : bisphénol 4 Recherche composés cibles, métaux lourds et impuretés 5 Sécurité alimentaire et valorisation des produits 6 Evaluation résidus produits vétérinaires, optimisation analytique 7 Sécurité alimentaire et contrôle particulier des additifs, colorants, acides gras trans 8 Fraude: huile minérale, mélamine … 9 retour d’expérience FUKUSHIMA © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 9
  10. 10. 1 DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS DE PESTICIDES DANS LA CHAINE ALIMENTAIRE  Déterminant <-> LMR pour UE - 1000 matières actives, - 300 produits Référentiel règlementaire CE 396/2005  Évaluation : a donné lieu à de nouvelles méthodes • Méthode de développement analytique • 2002/657/CE : établit les performances des méthodes d’analyses et l’interprétation des résultats • Exigence SANCO 10684/2009 HPLC/MS/MS QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged & Safe © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé GC/MS/MS 10
  11. 11. 1 LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB “QUECHERS”  Principes de la méthode NF EN 15662 Extraction solide-liquide Echantillon + solvant organique + sels tampons Centrifugation et récupération du surnageant Agitation Purification SPE dispersive Mise en contact du surnageant avec les sels de purification Agitation Centrifugation et récupération du surnageant purifié © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 11
  12. 12. 1 LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB  Analyse par HPLC-MS/MS • Exemple de chromatogramme d’un mélange de 50 pesticides : • Si présence quantifiée, confirmation obligatoire : Par le ratio de la transition de confirmation sur celle de la quantification Par la comparaison du spectre de fragmentation attendu et expérimental de la molécule Blé contaminé en pirimiphos-méthyl Blé contaminé en pirimiphos-méthyl © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 12
  13. 13. 2 SÉCURITÉ ALIEMNTAIRE ET RÈGLEMENT REACH? RÉGLEMENT PORTANT SUR LES PRODUITS CHIMIQUES – INCIDENCE SUR LE PLAN DE CONTRÔLE  Annexe REACh XVII  Substances CMR interdites dans les articles : plus de 1000 substances réparties en 59 catégories REACh : règlement 1907/2006 • • • • Cadmium Colorants azoïques Benzène Dimethylfumarate < 0,1 mg/kg 24 mai 2012 (109/2012)  SVHC (liste candidate annexe XIV) • CMR catégorie 1 ou 2 • PBT VPVB • 84 substances: notification obligatoire au consommateur est > 0,1 % Annexe XIV nécessite une autorisation en tant que telle Arsenic, Acrylamide, phtalate, PFOA © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 13
  14. 14. 2 CONTAMINANTS ÉMERGENTS : CAS DES PHTALATES DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES  Molécules présentes dans les emballages plastiques, Permettent d’augmenter la flexibilité des matières plastiques DÉTERMINANT  Perturbateurs endocriniens (risque de stérilité chez l’homme).  Les plus courants: dibutyl phtalate, diisobutyl phtalate, bis(2ethylhexyl) phtalate… ÉVALUATION  Exemple de matrices testées: huiles végétales, pâte à tartiner, lait en poudre… © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 14
  15. 15. 2 COMPOSÉ NÉOFORMÉ ET ÉVALUATION – CAS DE L’ACRYLAMIDE Le principal mécanisme de formation est la réaction de Maillard-Strecker. Heatox project n°506820: Food quality and safety, Lund University (2007).  Déterminant : composé néoformé = substance indésirable pouvant apparaître lors du process de traitement thermique individuel ou domestique (cuisson)  L’acrylamide (2-Propenamide).  Produit probablement cancérigene pour l’homme classé C2 (CIRC 2A).  Se forme lors du process de fabrication, à haute température, par réaction entre l’asparagine (acide aminé) et un sucre réducteur (type glucose, fructose). © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 15
  16. 16. 2 ACRYLAMIDE DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES – ÉVALUATION VALIDATION DE MÉTHODES HPLC/MS/MS  Protocole de purification Waters OASIS: acrylamide in potato chips (2003).  Protocole WATERS: acrylamide analysis using LC/MS/MS application overview (2002).  Heatox project n°506820: Food quality and safety, Lund University (2007).  Protocole validé et accrédité COFRAC en portée flexible  Nouveau rapport de l’EFSA 2011  Étude EAT2 Méthode validée et accréditée COFRAC © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 16
  17. 17. 2 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET COMPOSÉ CIBLE ANALYSE PAR ICP-AES EXEMPLE DE VALIDATION DE MÉTHODE Produits chimiques utilisés pour le traitement de l’eau destinée à la consommation humaine selon la norme NF EN 889. Eléments concernés : As - P - Ca – Mg – Na – Zn – Ti. Operator/Date/Equipment : 08/03/11 SAM, SGS M 0030 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 17
  18. 18. 3 DÉTERMINANT  ÉVALUATION CAS DU BISPHÉNOL A MONOMERE DE POLYCONDENSATION (industrie des polymères) POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 18
  19. 19. 3 ÉVALUATION : DE L’EMBALLAGE À L’ALIMENT BFDGE.2H2O NODGE (mélange 3, 4, 5 et 6cycles)  Textes de référence:  BADGE  BADGE.HCl 25,00 15,00 BFDGE.2HCl BADGE.H2O Energy 30,00 20,00 BISPHENOL A 35,00 BADGE.H2O.HCl BADGE.2H2O 40,00 BFDGE 45,00 10,00 5,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 Minutes 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00 NF EN 14350-2 (Décembre 2004) : « Articles de puériculture – Articles pour l’alimentation liquide » NF EN 155136 (Avril 2006) : « Matériaux et objets en contact avec les denrées alimentaires – Dérivés époxy soumis à des limitations – Détermination du BADGE, du BFDGE et de leurs dérivés hydroxylés et chlorés dans les simulants d’aliments »  Conditions chromatographiques  Colonne : Silice greffée C18  Phase mobile : eau/acétonitrile en mode gradient  Détection : λex=275 nm, λem=305 nm © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 19
  20. 20. 3 ÉVALUATION : PRISE EN COMPTE DU RECOURS À UNE MÉTHODE PLUS SPÉCIFIQUE  Pourquoi la technique HPLC/MS/MS :  Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes  Application pour les matrices alimentaires et les matières plastiques BISPHÉNOL S © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé BISPHÉNOL A 20
  21. 21. 4 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET COMPOSÉ CIBLE ICP-MS RECHERCHE DES IMPURETÉS MATIÈRES PREMIÈRES © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 21
  22. 22. 5 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET VALORISATION VALORISATION DES SOUS PRODUITS ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 22
  23. 23. 5 SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ICP-MS : ANALYSE DE TRACES ET ULTRA-TRACES © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 23
  24. 24. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT  Maintien de ces molécules en amont de la filière Conséquences :  Risque de transfert de ces molécules vers des aliments non destinés aux animaux à traiter  Fixation de valeur maximale pour chaque molécule, en fonction du type d’alimentation Substances indésirables Directive 2009/8/CE Aliments pour animaux non cibles Matières premières des aliments pour animaux Salinomycine sodium (SAL), Narasine (NAR) et chlorhydrate de robénidine (ROB) Aliments composés pour: - (SAL) Dindes, équidés, oiseaux pondeurs et poulettes destinées à la ponte - (ROB) Oiseaux pondeurs et poulettes destinées à la ponte - (NAR) Dindes, lapins, équidés, oiseux pondeurs et poulettes destinées à la ponte - Poulets d’engraissement, poulettes destinées à la ponte, pendant la période précédant l’abattage - Autres espèces animales © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé Teneur maximale (mg/kg) 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 2,1 24
  25. 25. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT  Nécessité d’évaluer les 11 molécules autorisées comme additifs dans l’alimentation animale O NaO H3C H O H CH 3 CH3 H3C Salinomycine HO H3C CH3 H O O OH CH3 O O H CH3  Robénidine  Narasine HC O3  Lasalocide  Décoquinate  Salinomycine  Halofuginone  Monensine  Nicarbazine  Semduramycine CH3 OH  Diclazuril  Maduramycine © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 25
  26. 26. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT  Mise au point d’une méthode de dosage des 11 molécules d’anticoccidiens dans l’alimentation animale par HPLC/MS/MS © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 26
  27. 27. 6 ÉVALUATION DES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT ALIMENTATION ANIMALE  Optimisation et validation de la méthode : HPLC Spectromètre de masse MS/MS Ion parent Mode Ionisation Ion fils 590,5 3 45 235 50 45 121 70 45 Dinitrocarbanilide 301 2,5 20 137 15 20 107 50 20 Dinitrocarbanilide-d8 309 2,5 20 141 15 20 111 50 20 Diclazuril ES + Molécule Lasalocide Sodium ES - Tension du capillaire (kV) Tension du cône (V) Ion fils Masse (Da) Masse (Da) Energie de collision (eV) Tension du cône (V) Masse (Da) Energie de collision (eV) Tension du cône (V) 407 2,5 30 336 25 30 Monensine sodium Maduramicine ammonium alpha Salinomycine sodium Lactate d'Halofuginone Chlorhydrate de Robénidine Chlorhydrate de Robénidine-d8 Décoquinate 693 2,5 40 675 50 40 461 50 40 934,5 3 30 647 30 30 630 40 30 773,5 3,5 60 431 60 60 531.5 55 60 416 4,5 20 398 15 20 138 25 20 334 4 30 138 35 30 155 30 30 342 3,5 35 159 40 35 142 50 35 418 5 50 372 30 50 204 60 50 Décoquinate-d5 423 5 50 377 30 50 205 60 50 Narasine 787,5 4.00 50 531 90 50 431 90 50 Nigéricine 747,5 4 60 729,5 20 60 703,5 75 60 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 27
  28. 28. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT  Méthode optimisée en HPLC/MS/MS Avant optimisation  La séparation chromatographique Robénidine + Décoquinate Décoquinate Monensine + Salinomycine Après optimisation Monensine Salinomycine Robénidine Maduramycine Dinitrocarbanilide Lasalocide Halofuginone © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 28
  29. 29. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT  Performance de la méthode versus exigences règlementaires Déterminants VM (Valeur Maximale) et évaluation LOQ (Limite de Quantification) Molécule LOQ (µg/kg) VM (µg/kg) Lasalocide sodium 100 1250 Monensine sodium 100 1250 Salinomycine sodium 100 700 Maduramycine ammonium alpha 10 50 Halofuginone 10 30 Chlorhydrate de robénidine 100 700 Dinitrocarbanilide 35 350 Décoquinate 50 400 Diclazuril 5 10 Narasine 100 700 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 29
  30. 30. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RESIDUS MEDICAMENTEUX DANS DIFFERENTES FILIERES  Déterminants : résidus de substances médicamenteuses vétérinaires dans l’alimentation humaine: Produits destinés à la consommation humaine : œufs, produits de la pêche, de la ruche, produits carnés, …  Règlement 37/2010 du 22/12/2009 relatif aux substances pharmacologiquement actives et à leur classification pour les LMR  Fixation de LPMR pour chloramplénicol, métabolites de nitrofuranes, vert de malachite  Évaluation : dans la filière produits animaux et de la pêche  Programme COFRAC 99-6: Analyse de résidus de médicaments vétérinaires chez les animaux, dans leurs produits et les denrées alimentaires destinées à l'homme ou aux animaux © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 30
  31. 31. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS MÉDICAMENTEUX DANS DIFFÉRENTES FILIÈRES L’ÉVALUATION PREND AUSSI EN COMPTE LES MÉTABOLITES EXEMPLE SUR LES PRODUITS FINIS : RÉSIDUS NITROFURANES Famille Exemples de molécules Matrices Amphénicols Chloramphénicol Toute matrice Métabolites des nitrofuranes AOZ (métabolite de la Furazolidone) AMOZ (métabolite de la Furaltadone) AHD (métabolite de la Nitrofurantoine) Semicarbazide (métabolite de la Nitrofurazone) Œufs Produits laitiers Produits de la pêche Muscle Malachite Vert de Malachite Leucomalachite Produits de la pêche Sulfonamides Sulfadiazine Sulfadimérazine Sulfadoxine Sulfadiméthoxine Sulfaméthoxypyridazine Œufs Muscle Produits laitiers Produits de la ruche Tétracyclines Tétracycline Oxytétracycline Chlortétracycline Doxycycline Œufs Muscle Produits laitiers Produits de la ruche Beta-Lactames Pénicilline-G Pénicilline-V Amoxycilline Cloxacilline Œufs Muscle Alimentation animale Produits laitiers © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 31
  32. 32. 6 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS MÉDICAMENTEUX DANS DIFFÉRENTES FILIÈRES  Exemple du Chloramphénicol: LOQ = 0,2 µg/kg LPMR = 0,3 µg/kg ÉVALUATION © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 32
  33. 33. 6 ÉVALUATION D’UN CONTAMINANT MULTI- DÉTERMINÉ - CAS DE LA SEMICARBAZIDE  2 origines: DÉTERMINANT Métabolite de la Nitrofurazone et produit néoformé (sous produit du diazenedicarboxamide, utilisé pour la fabrication de joints en plastique) SGS Multilab propose le dosage de ces familles dans des denrées alimentaires par HPLC/MS/MS: ÉVALUATION  Cas de la Semicarbazide: LOQ = 0,5 µg/kg LPMR = 1,0 µg/kg © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 33
  34. 34. 7 DÉTERMINANTS ET FREE FROM  Sel  Colorants artificiels 2008/1333 : mention supplémentaire dans l’étiquetage -> “peut avoir des effets indésirables sur l’activité et l’attention des enfants”. • Jaune orangé (E 110), Jaune de quinoléine (E 104) • Carmoisine (E 122), Rouge allura (E 129) • Tartrazine (E 102), Ponceau 4R (E 124)  Gluten 2009/41  Acide gras trans : attente d’une décision © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 34
  35. 35. 7 DÉTERMINATION DES ADDITIFS Exemples Additifs maintenant la fraicheur des aliments Antioxydants Conservateurs Additifs améliorant les qualités sensorielles de l'aliment Colorants Exhausteurs de goût Edulcorants Agents de textures: Emulsifiants Epaississants Sources Acide ascorbique (E 300 à E 304) Beurre, bière, sirop de fruits, sauces, condiments… Acide sorbique (E 200 à E 203) Yaourts, pruneaux, vins, laits fermentés… Tartrazine (E 102) Acide glutamique Aspartame (E 951) Carraghénates (E 407 naturel) Gommes (E 412 à E 418) Confiseries Glaces, desserts, jus de fruits, confiseries, biscuits. Analyses HPLC/HPIC et méthodes dédiées : Colorants : - naturels: E 101; E 160. - de synthèse: E 102; - interdits: sudan Edulcorants : Aspartame, cyclomate, acésulfame, polyols, isomalt, saccharinate, NHDC Conservateurs : - nitrates, nitrites Antioxygènes : - BHT/ BHA - TBHQ - tocophérols - acide ascorbique - gallates © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé - anhydrides sulfureux et sulfites - acide sorbique et sorbates - acide benzoïque et benzoates - parabens - acide citrique, acide acétique, - acide lactique, acide artrique, - acide malique 35
  36. 36. 8 DÉTERMINANT ET ÉVALUATION : RETOUR D’EXPÉRIENCE CAS DE LA CONTAMINATION D’HUILE MINÉRALE DANS L’HUILE VÉGÉTALE  Contamination d’huile de tournesol par des huiles minérales 2008 : gestion de crise et suivi  Règlement européen CE 1151/2009: DÉTERMINANT  soumet toute importation d’huile minérale à des conditions particulières:  rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analyse des huiles minérales dans l’huile végétale.  Article 2 CE 1151/2009 Paraffine minérale = hydrocarbure saturé nombre de carbone compris entre C10 et C56 exception alcane C27, C29, C31 endogène huile de tournesol Chromatogramme type d’un étalon d’huile type B à 1g/l © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 36
  37. 37. 9 RETOUR SUR L’EXPERIENCE FUKUSHIMA, DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DE CONTAMINATION RADIOLOGIQUE ALIMENTAIRE  Fukushima gestion post accidentelle accident nucléaire DÉTERMINANT ÉVALUATION  Aspect règlementaire : condition d’importation des denrées alimentaires originaire du Japon  Règlement 657/2011 du 7 juillet 2011 et 351/2011, 297/2011 du 25 mars 2011  Type de matrice : thé, riz, poisson, lait, produits agricoles, tout produit non alimentaire  Contrôle analytique  Guide des bonnes pratiques de laboratoire, mesure de radioactivité en situation post accidentelle IRSN CODIRPA janvier 2011 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 37
  38. 38. 9 DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DE CONTAMINATION RADIOLOGIQUE ALIMENTAIRE  Mesure de la radioactivité dans les matrices alimentaires ÉVALUATION DÉTERMINANT  Radionucléide d’intérêt  Mesure par spectrométrie gamma I 131, Cs 134, Cs 137  Analyses des radionucléides non émetteur gamma Sr béta total activité  Americium 241 total  Plutonium 239 ÉVALUATION CONTAMINATION RADIOACTIVE DES ALIMENTS ET PRODUITS mesure activité a total  Atelier thématique laboratoire accrédité COFRAC Fukushima : contrôle des traces radioactives chaîne alimentaire © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 38
  39. 39. CONCLUSION -> OPTIMISATION DES PLANS DE CONTRÔLE UNE RÉALITÉ ET UNE RÉPONSE À DES PRÉOCCUPATIONS  Évolution des préoccupations   Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence Pari de l’intelligence – stratégie analytique optimisée et pertinente  Intégration des tendances  Rapprochement des univers en interaction: • Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition  Des obligations   Obligation d’autocontrôle Obligation de traçabilité  Une mission   Valorisation et sécurisation de vos produits Sécurisation / mutation / innovation En réponse: Innovation analytique accréditations © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 39
  40. 40. « Toute expérience scientifique est une procédure d’interrogation de la matière » RETROUVEZ LES INFORMATIONS DE SGS MULTILAB: Technopôle du Madrillet 65 rue Ettore Bugatti – BP 90014 76801 Saint Etienne du Rouvray Tél. : 02 35 07 91 80 Fax : 02 35 07 91 92 multilab.rouen@sgs.com http://www.sgsgroup.fr Présentation SGS Multilab Télécharger journal collaboratif @expertscience : http://twitter.com/expertscience © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Colloque « Sécurité alimentaire » 28/11/13, GRR Chimie-Biologies-Santé 40
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