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FRAUDES, 12è RdV des Managers de la qualité, comment garantir l'authenticité des produits, conférence d'Yvon Gervaise Rennes 3/04/2014
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Quelle est l'innovation en matière de techniques de détection des fraudes et d'authentification des matières premières et des produits? Quels sont les nouveaux protocoles d'analyses et de …

Quelle est l'innovation en matière de techniques de détection des fraudes et d'authentification des matières premières et des produits? Quels sont les nouveaux protocoles d'analyses et de caractérisation de la pureté et de la détermination des impuretés? Quels nouveaux processus techniques d'analyses et d'authentification des produits? Quelle valeur ajoutée pour le développement en industrie agro-alimentaire? Quelles réponses aux exigences consommateurs et aux nouvelles exigences de la législation? (Loi Hamon du 18/03/2014)

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  • 1. COMMENT GARANTIR L’AUTHENTICITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS ? DÉTECTION DES FRAUDES M. Yvon GERVAISE Expert près la Cour d’Appel de Rouen Expert Français auprès de l’OCDE Directeur SGS Multilab RENNES 3 avril 2014
  • 2. 2 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES LES 3 POINTS CLÉS DE NOTRE CONFÉRENCE 1/ POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT 2/ FACTEURS À INTÉGRER DANS L’ÉLABORATION D’UN PLAN DE CONTRÔLE AUTHENTIFICATION / DÉTECTION FRAUDE DÉTECTER, PRÉVENIR ET GÉRER LA FRAUDE 3/ PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES POUR L’AUTHENTIFICATION DES PRODUITS ET DES MATIÈRES PREMIÈRES ET INNOVATION ANALYTIQUE
  • 3. 3 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES INNOVATION ANALYTIQUE AUTHENTIFICATION DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS DÉTECTION DES FRAUDES Matière première Produits finis de consommation Recherche Développement Enregistrement Nouvelle technique analytique Sélection matières premières Fabrication Commercialisation Caractérisation pureté Quantification impureté Mise sur le marché Conformité technique et règlementaire
  • 4. 4 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT De la pureté à l’impureté, de l’infiniment grand à l’infiniment petit Typologie d’une fraude • Tromperie sur l’origine et la qualité substantielle – Facteurs d’authentification, appellation • Origine naturelle / origine biologique • Falsification chimique de denrées périmées pouvant entrainer de graves intoxications • Importations de produits prohibés via des trafics d’étiquettes • Utilisation de substances prohibées : pesticides, médicaments vétérinaires sur des denrées végétales, animales • Loyauté du produit par rapport à éventuelle tromperie Historique : quelques exemples avérés
  • 5. 5 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT HISTORIQUE – QUELQUES EXEMPLES AVÉRÉS Huile frelatée en Espagne (T.O.S.) 100 morts année 1980 Glycols dans les vins Autrichiens début années 1980 Année 1999 : contamination des aliments poulets en Belgique par PCB (pyralène) Blanchiment cargaison de sucre par bleu d’outremer Alcool frelaté par du méthanol (1986)
  • 6. 6 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT HISTORIQUE – QUELQUES EXEMPLES AVÉRÉS -> Problème ancien et nouveau • de l’Antiquité à nos jours – Ancienne Rome : coloration des vins – 13è siècle : 1ère règlementation pour protéger les populations – 1516: Loi sur la pureté de la bière en Allemagne – 18-19è siècle : les boulangers utilisent des agents de blanchiment pour les pains – 1820 : Frederick Carl Accum publie un livre décrivant les pratiques et les effets de l’altération des aliments – 1860 : Docteur John Postgate introduit les premiers moyens de détection – 1er août 1905 : Loi sur la Répression des fraudes dans la vente des marchandises et des falsifications des denrées alimentaires et produits agricoles
  • 7. 7 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES FACTEURS À INTÉGRER DANS L’ÉLABORATION D’UN PLAN DE CONTRÔLE AUTHENTIFICATION / DÉTECTION FRAUDE DÉTECTER, PRÉVENIR ET GÉRER LA FRAUDE Contexte de crise économique Occurrence d’un indice suspect Alerte Investigation • Indices • Analyses poussées Détecter Gestion alerte Identification du caractère frauduleux Gestion des priorités et traitement de l’alerte avec ressources adéquates
  • 8. 8 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVOLUTION DE L’ANALYSE DES FRAUDES Plan performance 2013/2014 • Faire parler la matière – Abaisser la limite de quantification – Substance profiling – Faire parler les isotopes stables et instables – Lancement de la fête de la science – Création d’un écosystème numérique PCA traitement mathématique • Intervalle de confiance • Développement du traitement de données
  • 9. 9 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES COMPRENDRE ET CERNER LES FACTEURS ET CONSÉQUENCES DU RISQUE DE FRAUDE Reconnaitre les mécanismes / situer les contextes Appliquer les techniques de détection Organiser / Association of Certified Fraud Examiners (ACFE) : professionnels de l’anti-fraude Avoir développé des méthodes et une expertise Retours d’expériences (expériences à l’international) Retour d’expérience de la pratique de l’expertise judiciaire Colloque fraude de composition en 2010 SECF : SGS MULTILAB Maîtriser l’investigation basée sur principe que tout produit, tout phénomène a une signature chimique ou biochimique
  • 10. 10 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES AUTHENTIFICATION DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS DÉTECTION DES FRAUDES « TOUT EST MÉLANGE » Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet de définition qu’opératoire. N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité? Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical - cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont de pureté acceptable) Résultat d’une collision moléculaire en microseconde
  • 11. 11 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PURETÉ DE L’ALIMENT AUTHENTICITÉ DÉTECTION DES FRAUDES Critères de pureté de matières premières dans les produits de consommation alimentaires Méthodes d’analyses pour en assurer leur contrôle Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté Pureté importante pour l’évaluation des produits - matières premières agricoles - aliments (additifs alimentaires) - produits première transformation - produits de consommation alimentaire
  • 12. 12 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PRINCIPE D’AUTHENTIFICATION DES PRODUITS VALEUR AJOUTÉE La détermination du degré de pureté consiste à quantifier les impuretés dans une substance, les marqueurs d’origine, les produits d’altération 2 grandeurs complémentaires - teneur des composants principaux (pureté) + - teneur des impuretés Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté = 100% ?
  • 13. 13 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRES PREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS : L’EXPERTISE ANALYTIQUE? AUTHENTIFICATION PRODUITS Techniques du vivant: Biochimie Biologie moléculaire Processus de l’analyse de la matière Traitement de l’échantillon Techniques spectrométriques - Radioactivité - Spectrométrie de masse Techniques séparatives Chromatographie Techniques du vivant : Écotoxicologie Evolution de l’expertise analytique 1 2 3 5 4
  • 14. 14 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES LES DÉTERMINANTS DES PLANS DE CONTRÔLES : NORMES, RÈGLEMENTATION L’ENVIRONNEMENT CONCURRENTIEL DES ÉCHANGES Orientent Structurent Contraignent D’un port à l’autre … Les normes transportent des approches techniques juridiques favorisant ou défavorisant des intervenants Normes ont pour objet: Sécuriser les échanges Facilité interopérabilité du commerce Principe protéger le consommateur : traçabilité - durabilité L’environnement concurrentiel des échanges Normes et régulation internationales Connaissance Evaluation marchandise produit Sciences analytiques Caractérisation expertise
  • 15. 15 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES CONTRÔLE DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS (ASPECTS TECHNIQUES ET RÈGLEMENTAIRE) DANS LES ÉCHANGES MONDIAUX AUTHENTIFICATION DES PRODUITS DÉTECTION DE FRAUDE Intérêt des entreprises, des opérateurs à maitriser la conformité: • Eviter des déconvenues • Favoriser le positionnement • Soutenir des stratégies à long terme Développement des échanges et corollaire • Augmentation des normes et règles • Acteurs publics et privés participent à leur élaboration. • Tendance des États et organisations à déléguer l’élaboration aux experts Produits de consommation CPSIA (Consumer Product Safety Improvement Act- USA)
  • 16. 16 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE L’ÉVALUATION DE CONFORMITÉ A AUSSI DES EXIGENCES… Compétence du laboratoire • moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits défectueux • Conformité aux normes, règlements suivant des tests Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence du laboratoire • Exactitude, fiabilité, confiance des résultats Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire) Accréditation doit être reconnue au niveau international • COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025. • reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation) • MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui accompagnent
  • 17. 17 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE DANS LA FILIÈRE CHIMIE, PHARMACIE, COSMÉTIQUE, CHIMIE FINE… - Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC - Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN FOSFA (Federation of Oils, Seeds and Fats Association) KFDA (Autorités coréeenes) COFRAC (Comité Français d’ACcréditation) BPL (Bonnes Pratiques de laboratoire) GAFTA (Grain and Feed Trade Association)
  • 18. 18 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES CONFORMITÉ DES PRODUITS ET LES INSTANCES DE LA RÉGULARISATION INTERNATIONALE GHS, REACH, etc …
  • 19. 19 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES LA PERFORMANCE À L’ÈRE NUMÉRIQUE ET L’INTERACTION CLIENT Évolution technique / marché Normes Réglement • http://twitter.com/expertscience – Information en temps réel (1600 comptes officiels) – Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire – Monde connecté, interaction Veille scientifique, analytique, et produit - procédé Veille normative Veille réglementaire -> Nouvel outil : twitter @expertscience L’ écosystème numérique de SGS MULTILAB…
  • 20. 20 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES OUTILS DE SCREENING DE COMPOSÉS NON CIBLÉS, TRAITEMENT A POSTERIORI Contrôle de l’origine • Analyses des composants -> pureté • Analyses des constituants mineurs -> impuretés • Analyses des marqueurs d’origines, de procédés • Analyses de molécules –> analyses élémentaires • Analyses d’isotopes stables, instables – Exemple des vins: analyse par Carbone 14 – Origine produits: origine géographique : certains ratio isotopiques
  • 21. 21 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 1/4 Analyses physico-chimiques de composition • Identification et quantification des composants cibles Isotopes instables et stables • Origine des molécules et des produits Screening / profiling • Empreintes chromatographiques : HPLC/MS/MS • Empreintes spectrales: GC/MS/MS Recherche de marqueurs spécifiques Origine de biologie moléculaire • PCR • Biologie souche • Identification d’espèces et variétés
  • 22. 22 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES IDENTIFICATION ET QUANTIFICATION DES ESPÈCES • A partir des protéines – Iso-électrofocalisation (produits laitiers, poissons) – Détection d’antigènes – Spectrométrie de masse en développement • A partir de l’ADN – ADN nucléaire, ADN mitochondriaux (produits transformés) – PCR toutes espèces LES MÉTHODES DE PROFILAGE CHIMIQUE ET BIOCHIMIQUE PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 2/4
  • 23. 23 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES LES MÉTHODES DE PROFILAGE CHIMIQUE ET BIOCHIMIQUE PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 3/4 Analyse chimique - réaction en solution - analyse titrimétrique - analyse gravimétrique - analyses électrochimiques, chimiométrie - spectroscopie à émission atomique, - spectroscopie électronique moléculaire U.V. - spectroscopie de vibration IRFT - spectroscopie XRF - spectrométrie de masse - techniques séparatives - GC/MS/MS - HPLC/MS/MS Évolution de la chimie analytique avancée
  • 24. 24 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES LES OUTILS DE DÉTECTION DE FRAUDE Spectrométrie de masse UPLC/APGC-TOF/QTRAP Méthode multimolécules / couverture chimique large de la trace (ppt) aux ultratraces. Identification par spectre de masse Autres méthodes • Spectroscopie infrarouge • RMN • Fluorescence X • ICP/AES et ICP/MS • Spectrométrie Ɣ, α, β (isotope instable) • GC, profil chromatographique GC haute résolution PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 4/4
  • 25. 25 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES LES RÉCENTES APPLICATIONS EN LC/MS/MS AUTHENTIFICATION DES PRODUITS ET INNOVATION ANALYTIQUE
  • 26. FRAUDE EN CHINE MÉLAMINE DANS LES LAITS INFANTILES MÉTHODES D’ANALYSES …
  • 27. 27 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR HPLC/MS/MS Qu’est-ce que la mélamine ? • Formule La mélamine fait partie de la grande famille des résines aminées dérivées de l’urée, de la thio-urée et cyanamides. Monomère des résines thermodurcissables
  • 28. 28 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Hydrolyse de la mélamine en acide cyanurique puis formation du complexe mélamine - acide cyanurique stabilisé par liaison hydrogène • Formule : DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR HPLC/MS/MS
  • 29. 29 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉLAMINE DANS LES PRODUITS EN PROVENANCE DE CHINE 2007 : crise aux Etats-Unis 2008 : 4 bébés Chinois décèdent, des dizaines de milliers tombent malades • Taux de protéine du lait entier en poudre : 26% • Mesure du taux de protéine : N x 6,38 • La mélamine hétérocycle azoté donne une contribution en protéine d’où une fraude car le taux de protéine est augmenté artificiellement
  • 30. 30 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉLAMINE : CONTEXTE REGLEMENTAIRE Codex Alimentarius – Juillet 2010 • Teneur maximale en Mélamine : 1 mg/kg • Produits concernés : Préparations en poudre pour nourrissons • Teneur maximale en Mélamine : 2,5 mg/kg • Produits concernés : Autres aliments destinés à l’homme ou à l’animale Règlement 574/2011 du 16/06/2011 • Teneur maximale en Mélamine : 2,5 mg/kg • Produits concernés : Aliments des animaux
  • 31. 31 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉLAMINE : CONTEXTE NORMATIF XP ISO/TS 15495 : Lignes directrices pour la détermination quantitative de la mélamine et de l’acide cyanurique par HPLC/MS-MS • LOQ au moins 10 fois inférieure à la limite maximale autorisée • Taux de recouvrement compris entre 80 et 110% • Répétabilité : Coefficient de variation inférieur à 15% • Reproductibilité interlaboratoire : Même critère Participation du laboratoire au groupe miroir GM13 « Contaminants des procédés » de la commission AFNOR/V03B
  • 32. 32 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR HPLC/MS/MS Préparation de l’échantillon : • Incuber de la mélamine 13C et de l’acide cyanurique 13C à 1 g d’échantillon pendant 1 heure • Ajouter 5 mL d’eau puis agiter 30 secondes • Ajouter 5 mL d’acétonitrile puis agiter 30 secondes • Ajouter 30 mL d’acétonitrile et 10 mL d’eau puis agiter pendant 5 minutes • Centrifuger Conditions chromatographiques : • HPLC : Colonne HILIC 250 x 2,0 mm (5 µm) • UPLC : Colonne HILIC 150 x 2,1 mm (1,7 µm)
  • 33. 33 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR HPLC/MS/MS Conditions chromatographiques : • HPLC : acétate d’ammonium et acétonitrile en gradient (20 minutes) • UPLC : acide formique 3% et acétonitrile à 20 mM d’acétate d’ammonium en gradient (6,5 minutes) Conditions de spectrométrie de masse : • Mélamine : Electrospray positif 2 transitions : 127>85 et 127>68 • Acide cyanurique : Electrospray négatif 2 transitions : 128>85 et 128>42
  • 34. 34 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR HPLC/MS/MS Exemple de chromatogramme obtenu pour un échantillon de lait en poudre pour nourrisson supplémenté à 0,05 mg/kg en mélamine et 0,1 mg/kg en acide cyanurique
  • 35. 35 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANT ET ÉVALUATION : RETOUR D’EXPÉRIENCE CAS DE LA CONTAMINATION D’HUILE MINÉRALE DANS L’HUILE VÉGÉTALE DÉTERMINANT Chromatogramme type d’un étalon d’huile type B à 1g/l Contamination d’huile de tournesol par des huiles minérales 2008 : gestion de crise et suivi Règlement européen CE 1151/2009: soumet toute importation d’huile minérale à des conditions particulières: rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analyse des huiles minérales dans l’huile végétale. Article 2 CE 1151/2009 Paraffine minérale = hydrocarbure saturé nombre de carbone compris entre C10 et C56 exception alcane C27, C29, C31 endogène huile de tournesol
  • 36. 36 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES HUILE DE TOURNESOL EN PROVENANCE D’UKRAINE DÉTECTION ET QUANTIFICATION DE FRAUDE Contamination d’huile de tournesol par des huiles minérales • 2800 tonnes d’huile brute importée sur le port de Sète le 23 février 2008 Analyses DGCCRF, ITERG, IFP, SGS • Quantification 305 mg/kg à 1040 Validation d’un nouveau protocole analytique suivant l’exigence ISO 17025 Obtention de l’accréditation COFRAC Le règlement européen CE n°1151/2009 soumet toute importation d’huile minérale à des conditions particulières • Certification et notification préalable • Rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analyse des huiles minérales dans l’huile végétale. • Décision n°768/2008/CE du 9/07/08 relative à un cadre commun pour la commercialisation des produits
  • 37. 37 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉTHODE D’ESSAIS
  • 38. 38 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉTHODE D’ESSAIS OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION La présente méthode décrit et s’applique au dosage de l’huile minérale dans des huiles végétales. La méthode a été validée pour 4 types d’huiles, à savoir : l’huile végétale de tournesol, huile végétales de tournesol brute, huile de colza et huile d’arachide. La méthode est applicable pour des teneurs en huile minérale ≥ à 50 mg/kg ( sachant que la LQ peut être abaissée à 25 mg/kg : voir étude de fidélité.) (la valeur de 50 mg/kg correspond à la limite recommandée par le FEDIOL – The EU Oil and Proteinmeal Industry (Mineral oil hydrocarbon in sunflower oil FEDIOL preliminary recommendations on analytical method and levels-Ref 08SAF92Final)). Cette méthode a été initiée et sa validation réalisée, suite à la crise de l’année 2008 due à la contamination des huiles végétales en provenance d’Ukraine par de l’huile minérale. La validation a été réalisée pour des teneurs allant de 25 à 5000 mg/kg. Exigence de réaliser cette analyse dans le cas de certificat d’aptitude à la consommation humaine. Surveillance de leur matière première par certains clients (huiles brutes non raffinées).
  • 39. 39 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉTHODE D’ESSAIS
  • 40. 40 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉTHODE D’ESSAIS CONDITIONS CHROMATOGRAPHIQUES • Four : 40°C pendant 5 mn puis montée à 10°C/mn jusqu’à 3120°C pendant 5 mn • Injecteur : splitless, 250°C • Colonne Rxi-5ms, 20m*0.18mm*0.18 µm,ou équivalent. • Débit gaz vecteur (He) : 1.1 mL/min soit 26.2 psi • Acquisition en scan de m/z = 40 à m/z = 450 et en SIM sur les ions 57.85 et 136. • Intégration entre 18 et 36 minutes sur le signal 57 en SIM, puis manuellement sur l’ions 57 les pics qui ne semblent pas appartenir à la coupe, pour pouvoir les soustraire ensuite. Les colonnes chromatographiques sont répertoriées dans la liste LI-0111. Injection de µL, selon la sensibilité du chromatographe.
  • 41. 41 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MÉTHODE D’ESSAIS
  • 42. 42 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DOSAGE D’HUILE MINÉRALE DANS DES HUILES VÉGÉTALES
  • 43. 43 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DOSAGE D’HUILE MINÉRALE DANS DES HUILES VÉGÉTALE Chromatogramme type étalon d’huile minérale à 0,02 g/L (plus bas point de gamme)
  • 44. 44 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DOSAGE D’HUILE MINÉRALE DANS DES HUILES VÉGÉTALE Chromatogramme type étalons d’huile minérale à 1 g/L
  • 45. 45 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DOSAGE D’HUILE MINÉRALE DANS DES HUILES VÉGÉTALE Chromatogramme type échantillon d’huile de tournesol dopée à 300 mg/kg
  • 46. 46 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DOSAGE D’HUILE MINÉRALE DANS DES HUILES VÉGÉTALE
  • 47. 47 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ANALYSE DE COMPOSITION ET AUTHENTIFICATION DES PRODUITS À PARTIR DE LEUR FRACTION LIPIDIQUE: ACIDES GRAS ET STÉROLS Préparation : méthylation suivant la norme ISO 5508 et 5509 Analyse en CPG des profils d’ester méthyliques d’acides gras
  • 48. 48 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES EXEMPLE D’ANALYSE ET DÉTECTION DE FRAUDE DE COMPOSITION
  • 49. 49 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES MONOMERE DE POLYCONDENSATION (industrie des polymères) LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS DU BISPHÉNOL A : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE 1/4 POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY
  • 50. 50 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Energy 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 Minutes 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00 BISPHENOLA BADGE.H2O.HCl BADGE.HCl BFDGE BFDGE.2HCl BFDGE.2H2O BADGE.H2O BADGE NODGE(mélange3,4,5et6cycles) BADGE.2H2O Textes de référence: • NF EN 14350-2 (Décembre 2004) : « Articles de puériculture – Articles pour l’alimentation liquide » • NF EN 155136 (Avril 2006) : « Matériaux et objets en contact avec les denrées alimentaires – Dérivés époxy soumis à des limitations – Détermination du BADGE, du BFDGE et de leurs dérivés hydroxylés et chlorés dans les simulants d’aliments » Conditions chromatographiques • Colonne : Silice greffée C18 Phase mobile : eau/acétonitrile en mode gradient • Détection : λex=275 nm, λem=305 nm DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS DU BISPHÉNOL A : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE 2/4 ÉVALUATION : DE L’EMBALLAGE À L’ALIMENT
  • 51. 51 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ACRYLAMIDE DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES – ÉVALUATION VALIDATION DE MÉTHODES HPLC/MS/MS Protocole de purification Waters OASIS: acrylamide in potato chips (2003). Protocole WATERS: acrylamide analysis using LC/MS/MS application overview (2002). Heatox project n°506820: Food quality and safety, Lund University (2007). • Protocole validé et accrédité COFRAC en portée flexible • Nouveau rapport de l’EFSA 2011 • Étude EAT2 Méthode validée et accréditée COFRAC DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS DU BISPHÉNOL A : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE 3/4
  • 52. 52 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVALUATION : PRISE EN COMPTE DU RECOURS À UNE MÉTHODE PLUS SPÉCIFIQUE Pourquoi la technique HPLC/MS/MS : • Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes • Application pour les matrices alimentaires et les matières plastiques BISPHÉNOL S BISPHÉNOL A DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS DU BISPHÉNOL A : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE 4/4
  • 53. 53 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS • Résolution pour les matrices alimentaires (interférent/extinction de signal) changement de protocole de traitement des échantillons dans la purification combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP • On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16 • Limite de quantification à l’échelle du ppb
  • 54. 54 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES • Molécules présentes dans les emballages plastiques, Permettent d’augmenter la flexibilité des matières plastiques • Perturbateurs endocriniens (risque de stérilité chez l’homme). • Les plus courants: dibutyl phtalate, diisobutyl phtalate, bis(2- ethylhexyl) phtalate… • Exemple de matrices testées: huiles végétales, pâte à tartiner, lait en poudre… DÉTERMINANT ÉVALUATION DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS PHTALATES : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE
  • 55. 55 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Principes de la méthode NF EN 15662 Extraction solide-liquide Echantillon + solvant organique + sels tampons Agitation Centrifugation et récupération du surnageant Purification SPE dispersive Mise en contact du surnageant avec les sels de purification Agitation Centrifugation et récupération du surnageant purifié DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS PESTICIDES : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE (PRODUIT AGRICULTURE BIOLOGIQUE)
  • 56. 56 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Analyse par HPLC-MS/MS • Exemple de chromatogramme d’un mélange de 50 pesticides : • Si présence quantifiée, confirmation obligatoire : Par le ratio de la transition de confirmation sur celle de la quantification Par la comparaison du spectre de fragmentation attendu et expérimental de la molécule Blé contaminé en pirimiphos-méthyl Blé contaminé en pirimiphos-méthyl DÉTERMINANT ÉVALUATION CAS PESTICIDES : SUBSTANCE LIMITÉE OU INTERDITE (PRODUIT AGRICULTURE BIOLOGIQUE)
  • 57. 57 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT • Règlement 1831/2003/CE: Utilisation des 11 molécules autorisée dans l’alimentation animale mais arrêt progressif d’ici le 31 décembre 2012 • Depuis 2003: Aucune solution de remplacement efficace n’a pu être trouvée, ni développée (vaccins, phytothérapie,…) • Abandon du projet de suppression: l’utilisation de ces molécules est toujours autorisée Initialement prévu : Depuis les faits : Aujourd’hui : retour à la case départ
  • 58. 58 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES • Maintien de ces molécules en amont de la filière • Risque de transfert de ces molécules vers des aliments non destinés aux animaux à traiter • Fixation de valeur maximale pour chaque molécule, en fonction du type d’alimentation Directive 2009/8/CE Substances indésirables Aliments pour animaux non cibles Teneur maximale (mg/kg) Salinomycine sodium (SAL), Narasine (NAR) et chlorhydrate de robénidine (ROB) Matières premières des aliments pour animaux Aliments composés pour: - (SAL) Dindes, équidés, oiseaux pondeurs et poulettes destinées à la ponte - (ROB) Oiseaux pondeurs et poulettes destinées à la ponte - (NAR) Dindes, lapins, équidés, oiseux pondeurs et poulettes destinées à la ponte - Poulets d’engraissement, poulettes destinées à la ponte, pendant la période précédant l’abattage - Autres espèces animales 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 2,1 Conséquences : DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
  • 59. 59 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Nécessité d’évaluer les 11 molécules autorisées comme additifs dans l’alimentation animale • Lasalocide • Narasine • Salinomycine • Monensine • Semduramycine • Maduramycine • Robénidine • Décoquinate • Halofuginone • Nicarbazine • Diclazuril O O O OONaO O O H CH3 OH CH3 H CH3 CH3 OH CH3 HOH CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 H Salinomycine DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
  • 60. 60 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Mise au point d’une méthode de dosage des 11 molécules d’anticoccidiens dans l’alimentation animale par HPLC/MS/MS DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
  • 61. 61 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVALUATION DES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT ALIMENTATION ANIMALE Optimisation et validation de la méthode : HPLC Spectromètre de masse MS/MS Lasalocide Sodium 590,5 3 45 235 50 45 121 70 45 Dinitrocarbanilide 301 2,5 20 137 15 20 107 50 20 Dinitrocarbanilide-d8 309 2,5 20 141 15 20 111 50 20 Diclazuril 407 2,5 30 336 25 30 Monensine sodium 693 2,5 40 675 50 40 461 50 40 Maduramicine ammonium alpha 934,5 3 30 647 30 30 630 40 30 Salinomycine sodium 773,5 3,5 60 431 60 60 531.5 55 60 Lactate d'Halofuginone 416 4,5 20 398 15 20 138 25 20 Chlorhydrate de Robénidine 334 4 30 138 35 30 155 30 30 Chlorhydrate de Robénidine-d8 342 3,5 35 159 40 35 142 50 35 Décoquinate 418 5 50 372 30 50 204 60 50 Décoquinate-d5 423 5 50 377 30 50 205 60 50 Narasine 787,5 4.00 50 531 90 50 431 90 50 Nigéricine 747,5 4 60 729,5 20 60 703,5 75 60 ES + Ion parent Ion fils Ion fils Mode Ionisation Molécule Masse (Da) Tension du capillaire (kV) Tension du cône (V) Masse (Da) Energie de collision (eV) Tension du cône (V) Masse (Da) Energie de collision (eV) Tension du cône (V) ES -
  • 62. 62 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Méthode optimisée en HPLC/MS/MS La séparation chromatographique Avant optimisation Après optimisation Halofuginone Lasalocide Dinitrocarbanilide Robénidine + Décoquinate Monensine + Salinomycine Robénidine Décoquinate Monensine Salinomycine Maduramycine DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
  • 63. 63 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Performance de la méthode versus exigences règlementaires Déterminants VM (Valeur Maximale) et évaluation LOQ (Limite de Quantification) Molécule LOQ (µg/kg) VM (µg/kg) Lasalocide sodium 100 1250 Monensine sodium 100 1250 Salinomycine sodium 100 700 Maduramycine ammonium alpha 10 50 Halofuginone 10 30 Chlorhydrate de robénidine 100 700 Dinitrocarbanilide 35 350 Décoquinate 50 400 Diclazuril 5 10 Narasine 100 700 DÉTERMINANTS ET ÉVALUATIONS VALEURS MAXIMALES ANTICOCCIDIENS FILIÈRE AMONT
  • 64. 64 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RESIDUS MEDICAMENTEUX DANS DIFFERENTES FILIERES Déterminants : résidus de substances médicamenteuses vétérinaires dans l’alimentation humaine: Produits destinés à la consommation humaine : œufs, produits de la pêche, de la ruche, produits carnés, … • Règlement 37/2010 du 22/12/2009 relatif aux substances pharmacologiquement actives et à leur classification pour les LMR • Fixation de LPMR pour chloramplénicol, métabolites de nitrofuranes, vert de malachite Évaluation : dans la filière produits animaux et de la pêche • Programme COFRAC 99-6: Analyse de résidus de médicaments vétérinaires chez les animaux, dans leurs produits et les denrées alimentaires destinées à l'homme ou aux animaux
  • 65. 65 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES L’ÉVALUATION PREND AUSSI EN COMPTE LES MÉTABOLITES EXEMPLE SUR LES PRODUITS FINIS : RÉSIDUS NITROFURANES Famille Exemples de molécules Matrices Amphénicols Chloramphénicol Toute matrice Métabolites des nitrofuranes AOZ (métabolite de la Furazolidone) AMOZ (métabolite de la Furaltadone) AHD (métabolite de la Nitrofurantoine) Semicarbazide (métabolite de la Nitrofurazone) Œufs Produits laitiers Produits de la pêche Muscle Malachite Vert de Malachite Leucomalachite Produits de la pêche Sulfonamides Sulfadiazine Sulfadimérazine Sulfadoxine Sulfadiméthoxine Sulfaméthoxypyridazine Œufs Muscle Produits laitiers Produits de la ruche Tétracyclines Tétracycline Oxytétracycline Chlortétracycline Doxycycline Œufs Muscle Produits laitiers Produits de la ruche Beta-Lactames Pénicilline-G Pénicilline-V Amoxycilline Cloxacilline Œufs Muscle Alimentation animale Produits laitiers DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS MÉDICAMENTEUX DANS DIFFÉRENTES FILIÈRES
  • 66. 66 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES • Exemple du Chloramphénicol: LOQ = 0,2 µg/kg LPMR = 0,3 µg/kg DÉTERMINANTS ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS MÉDICAMENTEUX DANS DIFFÉRENTES FILIÈRES ÉVALUATION
  • 67. 67 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVALUATION D’UN CONTAMINANT MULTI- DÉTERMINÉ - CAS DE LA SEMICARBAZIDE • 2 origines: Métabolite de la Nitrofurazone et produit néoformé (sous produit du diazenedicarboxamide, utilisé pour la fabrication de joints en plastique) SGS Multilab propose le dosage de ces familles dans des denrées alimentaires par HPLC/MS/MS: • Cas de la Semicarbazide: LOQ = 0,5 µg/kg LPMR = 1,0 µg/kg ÉVALUATION DÉTERMINANT
  • 68. 68 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DE CONTAMINATION RADIOLOGIQUE ALIMENTAIRE Mesure de la radioactivité dans les matrices alimentaires • Radionucléide d’intérêt • Mesure par spectrométrie gamma I 131, Cs 134, Cs 137 • Analyses des radionucléides non émetteur gamma Sr béta total activité • Americium 241 total mesure activité αααα total • Plutonium 239 Atelier thématique laboratoire accrédité COFRAC Fukushima : contrôle des traces radioactives chaîne alimentaire ÉVALUATION CONTAMINATION RADIOACTIVE DES ALIMENTS ET PRODUITS DÉTERMINANT ÉVALUATION
  • 69. 69 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS DE L’ÉTIQUETAGE Aujourd’hui optionnel, mais obligatoire en cas d’allégation : Étiquetage 2000/13 CE AJR 2008/100 CE Règlement INCO 1169/2011 étiquetage information consommateur a) Déclaration nutritionnelle obligatoire • Valeur énergétique • Matières grasses • AGS acides gras saturés • Glucide par différence • Sucres (saccharose, lactose, etc…) • Protéines • Sel La notion de groupe 1 et groupe 2 disparait Évaluation AGS AUTHENTIFICATION PRODUIT PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES
  • 70. 70 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS DE L’ÉTIQUETAGE b) Complément possible ou obligatoire si allégués • Acides gras mono-insaturés • Acides gras polyinsaturés • Polyols • Amidon • Fibres alimentaires • Vitamines • sels minéraux Dosage : chromatographie ionique Détection : ampérométrie pulsée AUTHENTIFICATION PRODUIT PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES
  • 71. 71 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS NUTRITIONNELS QUALITÉ DES PRODUITS DE CONSOMMATION OBLIGATOIRES DANS UN PROCHE FUTUR SI ALLÉGATION • Vitamines • Minéraux – (VNR ou AJR) Vitamines et sels minéraux pouvant être déclarés et valeurs nutritionnelles de référence• Vitamines Hydrosolubles : B1 : Thiamine B2 : Riboflavine B3 (PP) : Niacine B5 : Ac Pantothénique B6 : Pyridoxine B8 (H) : Biotine B9 : Ac Folique B12 : Cobalamine C : Ac Ascorbique • Vitamines Liposolubles : A : Rétinol E : Alpha tocophérol D3 : Cholécaliciférol K 1 : Phylloquinone AUTHENTIFICATION PRODUIT PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES
  • 72. 72 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS ET APPORTS EN ÉNERGIE, NUTRIMENTS ET SELS MINÉRAUX Apports de référence en énergie et certains nutriments : Allégation nutritionnelle et santé 1924/2006 et mise à jour 2008 Règlement 116/2010 du 9/02/10 : • Source d’oméga 3 et riche en AGMI, AGPI, AGI Énergie ou nutriment Apport de référence Énergie 8400 lJ (2000 kcal) Graisses totales 70 g Acides gras saturés 20 g Glucides 260 g Sucres 90 g Protéines 50 g Sel 6 g Profil lipidique Protéines Lipides Vitamines Minéraux AUTHENTIFICATION PRODUIT PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES
  • 73. 73 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVALUATION : ANALYSE DES PARAMÈTRES LIÉS À L’ÉTIQUETAGE Évaluation = normes d’analyse produit alimentaire • Protéines arrêté 08/09/77 (MO-75) ou Dumas • Lipides arrêté 08/09/77 • Glucides par différence • Valeur énergétique calcul • Sucres HPCI (ME-187) • Fibres AOAC 985-29 • Acides gras saturés ISO 5508-5509 • Sodium arrêté 08/09/77 modifié (MO-147) • Produits laitiers, carnés méthodes spécifiques • Cendre arrêté 08/09/77 • Humidité arrêté 08/09/77 (D.n°93-1130, 27sept.1993,art.6). Protéines AUTHENTIFICATION PRODUIT PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES
  • 74. 74 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES CARACTÉRISATION DES GLUCIDES, SUCRES ET DÉRIVÉS SUCRÉS Sucres HPCI/électrochimie Polyols HPCI/électrochimie Amidon kit enzymatique/ Polarimétrie et HPCI Détermination des différents groupes : - monosaccharides : glucose, fructose, galactose - disaccharides : saccharose, lactose, maltose, isomaltose… - polyols : sorbitol, manitol, xylitol, glycérol, lactitol Méthode d’analyse : - HPCI - Détection ampérométrique Évaluation profil glucidique AUTHENTIFICATION PRODUIT PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES
  • 75. 75 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL GLUCIDIQUE EN VUE DE L’ÉTIQUETAGE Objet Caractéristique mesurée Principe de la méthode Référence de la méthode Remarques Aliments diététiques et de régime Produits agroalimentaires Produits laitiers Produits sucrés Sucres : Fructose, glucose, saccharose, maltose, lactose Préparation : Solubilisation aqueuse Dégraissage (selon MG) Analyse : HPIC/Ampérométrie Méthode interne (ME-0338) adaptée des normes AOAC 980-13 AOAC 982-14 - Aliments diététiques et de régime Produits agroalimentaires Aliments pour animaux (lactose) Produits laitiers Produits sucrés Sucres : Fructose, glucose, saccharose, maltose, lactose Préparation : Solubilisation aqueuse Dégraissage (selon MG) Analyse : HPLC/Réfractométrie Méthode interne (ME-0187) adaptée des normes AOAC 980-13 AOAC 982-14 - Exemple de portée d’accréditation du laboratoire
  • 76. 76 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVALUATION DE LA QUALITÉ NUTRITIONNELLE ACCRÉDITATION EN CHAMP FLEXIBLE Objet soumis Caractéristique Principe de mesure Produits d’origine végétale Aliments diététiques et de régime Produits agroalimentaires Aliments pour animaux Produits laitiers Boissons sans alcool Produits sucrés Vitamines Préparation : Hydrolyse acide et/ou enzymatique Extraction Solide/Liquide (par solvant) Extraction Liquide/liquide Purification : Chromatographie semi-préparative Immunoaffinité Analyse : LC/UV, LC/FLUO Exemple vitamines B12 et B9 : Produits alimentaires (Aliments diététiques et de régime Matrices chocolatées Lait Produits céréaliers…) Vitamine B12 Vitamine B9 Extraction: Traitement enzymatique Purification : Immunoaffinité Analyse : HPLC/UV Méthode interne (ME-0340) -
  • 77. 77 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES ÉVALUATION PAR ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES EN VUE DE LA DÉTERMINATION DE LA COMPOSITION – LAB GTA 25/60, 61, 81, 118 Composition, Critères de qualité et technologique, Étiquetage nutritionnel dans l’alimentation humaine et animale • Évaluation des minéraux / apports nutritionnels : règlementation étiquetage EAT2 • Portée flexible COFRAC Objet soumis Caractéristique Principe de mesure Alimentation Humaine Alimentation Animale Produits Céréaliers Minéraux, Oligo- élements Minéralisation Voie sèche (four à moufle) Voie humide basse pression (digiprep) Analyse : Spectrométrie d’Absorption Atomique à flamme (SAAF) Spectrométrie d'émission atomique par plasma à couplage inductif (ICP/AES) Spectrométrie d’émission par plasma à couplage inductif et spectromètre de masse (ICP/MS)
  • 78. 78 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES DÉTERMINANTS ET FREE FROM Sel Colorants artificiels 2008/1333 : mention supplémentaire dans l’étiquetage -> “peut avoir des effets indésirables sur l’activité et l’attention des enfants”. – Jaune orangé (E 110), Jaune de quinoléine (E 104) – Carmoisine (E 122), Rouge allura (E 129) – Tartrazine (E 102), Ponceau 4R (E 124) Gluten 2009/41 Acide gras trans : attente d’une décision
  • 79. 79 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : AUTHENTIFICATION DES PRODUITS Les acides gras sont des molécules organiques composées d’une chaîne carbonée, terminée par une fonction carboxylique. Certains acides gras sont produits par notre organisme, d’autres doivent être apportés par l’alimentation. Il existe 4 grandes familles d’acides gras : Les acides gras saturés (AGS) • Pas de doubles liaisons • Rôle énergétique • On les trouve dans les viandes, charcuterie, produits laitiers gras Les acides gras monoinsaturés (AGMI) • Une seule double liaison on les trouve dans les huiles d’olives, de colza tendance à diminuer le taux de cholestérol Les acides gras polyinsaturés (AGPI) • Plusieurs doubles liaisons possibles -> tendance à diminuer le taux de cholestérol Les acides gras trans • Géométrie de la double liaison est « trans » dans la nature, la géométrie trans est peu fréquente.
  • 80. 80 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : LES ACIDES GRAS OMÉGA-3 Ce sont des acides gras polyinsaturés dont la double liaison la plus proche du CH3 terminal est portée par le 3ème carbone. Ce sont des acides gras essentiels. Principaux oméga-3 : Seul oméga-3 dit « essentiel » Oméga-3 qui peuvent être synthétisés par l’organisme ou apporter par certains aliments
  • 81. 81 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : LES ACIDES GRAS OMÉGA-3 Source d’oméga-3 - Huile de lin, huile de noix, huile de colza riche en ALA - Poissons gras riche en EPA et DHA - Légumes verts, salades, cheval, gibier, …10 % en ALAÉpinard 800 % en DHA Saumon 60 % en ALA Huile de noix % ANC en Oméga- 3 ANC : Apports Nutritionnels Conseillés en Oméga 3 2g / jour pour ALA et 120 mg / jour pour DHA
  • 82. 82 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : LES ACIDES GRAS OMÉGA-6 Ce sont des acides gras polyinsaturés dont la double liaison la plus proche du CH3 terminal est portée par le 6ème carbone. Ce sont des acides gras essentiels. Principaux oméga-6 : Acide linoléique (AL) C18 : 2 ω6 Seul acide gras essentiel Acide arachidonique (AA) : C20 : 4 ω6 Acide γ-linolénique (AGL) : C18 : 3 ω6 Acide dihomo-γ-linolénique (ADGL) : C20 : 3 ω6 Ces acides gras peuvent être synthétisés par l’organisme
  • 83. 83 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : LES ACIDES GRAS OMÉGA-6 Source d’oméga-6 Teneur en g / 100 g Huile de tournesol 50 à 70 Margarine au tournesol 30 à 50 Graisse de poulet 10 à 30 Œuf entier 1 à10
  • 84. 84 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : LES ACIDES GRAS SATURÉS ET TRANS Les acides gras trans Ce sont des acides gras insaturés possédant une ou plusieurs insaturations. Leur géométrie « trans » est peu fréquente dans la nature. Ils sont essentiellement issus de techniques industrielles comme : - Hydrogénation catalytique - traitements thermiques (pour les huiles) Cependant, on peut tout de même en retrouver dans quelques aliments comme la viande de bœuf ou les produits laitiers (biohydrogénation ruminale). Les 2 hydrogènes sont de part et d’autre du plan de la liaison
  • 85. 85 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : LES ACIDES GRAS SATURÉS ET TRANS Exemple de rôle néfaste de ces acides gras Quelques sociétés ont décidé de modifier, depuis le 1er mai 2007, la composition de leurs huiles de fritures de manière à diminuer la présence de ces acides gras saturés et trans. Leur nouvelle huile est un mélange d’huile de colza oléique, d’huile de tournesol oléique et d’huile de colza (25/65/10). Nouvelle huile de friture Ancienne huile de friture Taux d’acides gras trans - de 2 % 12 % Taux d’acides gras saturés - de 10 % 15 %
  • 86. 86 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES PROFIL LIPIDIQUE : DOSAGE Dosage de la matière grasse : • Arrêté du 08/09/1977, du 05/02/1980, NF ISO 8262-3, Weilbull,… – Hydrolyse acide à chaud – Extraction soxhlet de la matière grasse à l’aide d’un solvant. Profil lipidique : Détermination en acide gras saturés, mono insaturés, polyinsaturés, oméga 3, oméga 6, EPA, DHA et acides gras Trans. • Méthodes : ISO 5508 – ISO 5509 – ISO 15304
  • 87. 87 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES VITAMINES : ALLÉGATIONS Sources de vitamines : Si le produit contient plus de 15 % des AJR pour les solides. Si le produit contient plus de 7,5 % des AJR pour les liquides. Riche en vitamines : Si le produit contient plus de 30 % des AJR pour les solides. Si le produit contient plus de 15 % des AJR pour les liquides. Règlement CE n°1924/2006 du 20 Décembre 2006 VITAMINES AJR Vitamine A Vitamine D Vitamine E Vitamine K Vitamine C Vitamine B1 Vitamine B2 Vitamine B3 Vitamine B5 Vitamine B6 Vitamine B8 Vitamine B9 Vitamine B12 800 µg 5 µg 10 mg 100 µg 60 mg 1,4 mg 1,6 mg 18 mg 6 mg 2 mg 150 µg 200 µg 1 µg
  • 88. 88 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES Polyphénols Acides phénoliques Flavonoïdes Tanins Stilbènes Lignanes Saponines Phytostérols/ Phytostanols Dérivés acide benzoïque Polymères de Resvératrol Matairésinol Glycosides Campestérol Ex: acide gallique flavonoïdes triterpéniques Stigmastérol Dérivés acide cinnamique Ex: acide caféique Flavones Flavonols Isoflavones Dihydroflavonols Flavanones Anthocyanidines Flavanols Apigénine Kaempferol Génistéine Dihydroquercétine Naringénine Cyanidine Catéchine Chrysine Myricétine Daidzéine Hespérétine Péonidine Epicatéchine Lutoléine Quercétine Génistine Taxifoline Daidzine O OOH OH Chrysine O O OH OH OH OH OH Quercétine O OOH OH OH Génistéine O OH OH OH OH OH OH Catéchine OOH OH OH OH OH + Cyanidine O OOH OH OH Naringénine O O OH OH OH OH Dihydroquercétine OH OHOH COOH Acide gallique OH OH OH Trans- resveratrol O OH CH3 CO OH O OMe Matairésinol OH Campestérol O O O OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH OHOH OH OH Tanin condensé O CH2OH CH2OAc O COOH OH OH O O OH OHCH2OH O H Saponine de soja
  • 89. 89 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES daidzéinedaidzéine génistéinegénistéine daidzinedaidzine génistinegénistine IsoflavonesIsoflavones
  • 90. 90 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – 12è rendez-vous des managers de la qualité en IA - 03/04/2014 - RENNES EXEMPLE 3 : LES PHYTOSTÉROLS StructuresStructures Sources :Sources : huiles végétales noix légumineuses légumes DéfinitionDéfinition : hydrocarbures polycycliques se trouvant dans la fraction lipidique des plantes OH OH OH campesterol stigmastérol sitostérol
  • 91. Les conférences et interventions du labo Vidéo du laboratoire Journal collaboratif RETROUVEZ LES INFORMATIONS ET PUBLICATIONS DE SGS MULTILAB: t. +33 (0) 2 35 07 91 91 multilab.rouen@sgs.com http://www.sgsgroup.fr @expertscience : http://twitter.com/expertscience https://plus.google.com/104314798300821378250

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