Kimia analitik

7,588 views

Published on

Published in: Education
0 Comments
1 Like
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total views
7,588
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
4
Actions
Shares
0
Downloads
264
Comments
0
Likes
1
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Kimia analitik

  1. 1. PENDAHULUAN
  2. 2.  Dua langkah analisis : 1. Identifikasi  Analisis kualitatif 2. Estimasi  Analisis kuantitatif  Metode  Klasik / konvensional  Modern  Skala analisis  Makro, semimakro  Mikro, ultramikro  Submikro
  3. 3. Definisi  ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif: 1. Pengumpulan data 2. Proses pengolahan data, interpretasi 3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan
  4. 4.  Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif).  Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.  Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu: ◦ Metode Klasik ◦ Metode Instrumental
  5. 5.  METODE KLASIK — disebut juga metode basah 1. Pemisahan Analit— ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll. 2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll. 3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri. Klasifikasi Metode Analitik
  6. 6. Analitik Klasik Analitik Instrumental  Cara lama, sejak awal kimia analitik  Tdk diperlukan alat-alat rumit  Ukuran komponen sampel cukup besar (makro, semi- makro)  Berdasar reaksi kimia dan pers. Stoikiometri  Berdasar interaksi materi- materi  Cara baru, sejalan perkembangan IPTEK  Diperlukan alat yg lebih rumit  Ukuran sampel kecil (mikro, ultramikro, submikro)  Berdasar pengukuran besaran fisika non stoikiometri  Berdasar interaksi energi- materi
  7. 7.  Sensitif  Cepat  Selektif dan spesifik  Objektif  Sering non-destruktif  Mudah diotomatisasikan
  8. 8.  Alat mahal  Penggunaan dan perawatan rumit  Perlu teknisi khusus  Perlu alat-alat tambahan, kalibrasi dan standarisasi yg baik (kadang-kadang sulit)  Perlu lingkungan yg baik
  9. 9. Klasifikasi Metode Analitik  METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. 1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara: a. Pemisahan secara fisik : — kromatografi — elektroforesis b. Pemisahan secara spektroskopik : mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik
  10. 10. Klasifikasi Metode Analitik  METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. 1. Pemisahan Analit 2. Analisis Kualitatif 3. Analisis Kuantitatif • Spektroskopi X-ray • Spektroskopi Infrared (IR) • Spektroskopi massa (MS) • Spektroskopi magnetik inti (NMR) • Spektroskopi UV-Vis • Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES) • Konduktifitas (pH)
  11. 11. Klasifikasi Metode Analitik JENIS METODE INSTRUMENTAL
  12. 12. Komponen Instrumentasi Electrical or Mechanical Signal Signal Generator Detector or Input Transducer Signal Processor Analytical Signal Transduced Signal Display Unit Chart RecorderDigital ReadoutComputer Digital Data Analog Data Meter EElleeccttrriiccaall oorr MMeecchhaanniiccaall SSiiggnnaall Signal Generator Detector or Input Transducer Signal Processor AAnnaallyyttiiccaall SSiiggnnaall TTrraannssdduucceedd SSiiggnnaall Display Unit or Output Transducer General Instrument Components
  13. 13. Pemilihan Metode Analitik Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut:  Apakah akurasi diperlukan?  Berapa banyak sampel yang tersedia?  Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?  Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan interferensi?  Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel?  Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
  14. 14. Performance characteristics  Precision  Absolute standard deviation  Relative standard deviation  Coefficient of variation  Variance  Accuracy/Bias  Absolute systematic error  Relative systematic error  Sensitivity  Calibration  Analytical  Detection Limit  Blank plus three times Std. Dev. of blank  Limit of Linearity (LOL)  Selectivity  Effects of interferences  Coefficient of Selectivity Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik
  15. 15. Performance characteristics Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis: 1. Kecepatan analisis 2. Kemudahan metode analisis 3. Tingkat kemahiran operator 4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen) 5. Biaya analisis per sampel
  16. 16. Performance characteristics 1. PRECISION Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan. a) Absolute standard deviation (s) 1 )( 2 _ 1 - - =  = N xx s N i i _= x s RSDb) Relative standard deviation (RSD) %100_ = x s CVc) Coefficient of variance (CV) /= nsSEc) Standard error of mean (SE)
  17. 17. Performance characteristics 2. ACCURACY (BIAS) Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis. a) Absolute bias (Ea) -= xEa 100Error%  - =  x a) Persen bias (% error)
  18. 18. Performance characteristics 3. SENSITIVITY Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen. S = signal or instrument response Sbl = signal from blank sample c = sample concentration m = calibration sensitivity (slope of calibration curve) a) Calibration sensitivity (m) blSmcS = 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 Concentration (c ) Signal(S) m2 m1 Sbl DSm1 DC DSm2 b) Analytical sensitivity (g) Ss m =g g = analytical sensitivity m = calibration sensitivity sS = std. dev. in signal measurement
  19. 19. Performance characteristics 4. DETECTION LIMIT Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%) a) Minimum detectable signal (Sm) blblavgm ksSS = , Sm = minimum detectable signal Savg,bl = average signal of the blank sbl = standard deviation in the blank signal k = multiple of variation in the blank signal • The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three. b) Minimum detectable concentration (cm) • Limit of Detection (LOD) m SS c blavgm m ,- = cm = minimum detectable concentration m = slope of the calibration curve • Expressed in terms of sbl m ks c bl m =
  20. 20. Performance characteristics 5. SELECTIVITY Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel. S cA Sbl mA = slope mB = slope mC = slope cB cC )( / / ,, blCACBABAA , ACAC , ABAB blCCBBAA SckckcmS mmk mmk ScmcmcmS = = = = k adalah koefisien selektivitas Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb.

×