TSQ 8000  GC-MS a triplo quadrupolo - ARPAL - 2014
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TSQ 8000 GC-MS a triplo quadrupolo - ARPAL - 2014

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Nuovo GC-MS a triploquadrupolo, presentazione estesa.

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TSQ 8000  GC-MS a triplo quadrupolo - ARPAL - 2014 TSQ 8000 GC-MS a triplo quadrupolo - ARPAL - 2014 Presentation Transcript

  • TSQ 8000 Produttività senza interruzioni Davide Facciabene Specialist GC & GC-MS 12.02.2014 Genova
  • TSQ 8000 – Innovazione in QqQ SELETTIVITA’ SENSIBILITA’ PRODUTTIVITA’ 2 Proprietary & Confidential
  • Perché un Triplo GC? • SELETTIVITA’ • Eliminazione del rumore di fondo • Discriminazione del principio attivo • Qualità nel dato analitico Food Safety Anabolic steroids in „meat production“ RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G 100 • SENSIBILITA’ 16.24 Relative Abundance Full Scan 18.83 15.70 • Elevato rapporto S/N • Basso LOQ • Rapido clean-up dei campioni NL: 1 TIC M 18.65 16.93 15.98 80 60 • PRODUTTIVITA’ 16.83 13.79 12.36 40 19.91 15.10 14.63 20.06 21.22 22.01 22.22 23.83 24.49 24.91 23.19 25.32 13.43 20 27.61 26.11 27.74 29.35 30.17 0 NL: 8 m/z= 20100 18.26 100 ? 80 60 Single Quad SIM 16.49 40 20 12.57 0 • Analisi multiresiduo • Prestazioni costanti • Minima manutenzione 14.32 14.95 16.17 17.40 19.14 19.78 21.05 21.78 22.68 23.73 24.89 25.31 26.15 27.54 29.97 28.49 NL: 5 TIC F [250.9 355.0 465.1 20100 RT: 17.21 SN: 132RMS 100 80 !! 60 Triple Quad MRM 40 RT: 17.54 SN: 11RMS 20 0 12 3 13 14 15 Proprietary & Confidential 16 17 18 19 20 21 22 Time (min) 23 24 25 26 27 28 29 30
  • Perché un Triplo GC? Anabolic steroids in „meat production“ RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G 100 16.24 16.83 NL: 1.26E10 TIC MS 20100222_Performance_58 18.65 16.93 Full Scan 15.98 80 18.83 15.70 60 13.79 12.36 40 19.91 15.10 14.63 20.06 21.22 22.01 22.22 23.83 24.49 24.91 23.19 25.32 13.43 20 27.61 26.11 27.74 29.35 30.17 0 NL: 8.61E7 m/z= 479.50-480.50 MS 20100222_Performance_58 18.26 100 Single Quad SIM 80 60 16.49 ? 40 20 12.57 0 14.32 14.95 16.17 17.40 19.14 19.78 21.05 21.78 22.68 23.73 24.89 25.31 26.15 27.54 29.97 28.49 NL: 5.03E6 TIC F: + c EI SRM ms2 480.190 [250.999-251.001, 267.029-267.031, 355.059-355.061, 370.069-370.071, 465.169-465.171] MS ICIS 20100222_performance_48 RT: 17.21 SN: 132RMS 100 Triple Quad MRM 80 S/N 132 rms !! 60 40 RT: 17.54 SN: 11RMS 20 0 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Time (min) 4 23 24 25 26 Proprietary & Confidential 27 28 29 30
  • GC-MS/MS in breve Transizione SRM: Single Reaction Monitor “Monitorare una singola transizione” dal Precursore nel Q1 al Prodotto nel Q3 Q1 ione precursore m/z 182 Argon Collision Gas Q3 ione prodotto SRM m/z 153 5 Proprietary & Confidential
  • Step 1: Precursor Ion Selection Selected analyte precursor ion Matrix ion with same mass number 6 Proprietary & Confidential
  • Step 2: Fragmentation in Collision Cell Acibenzolar-S-Methyl – 10 ppb in Lettuce Significant contribution from matrix ion causes peak area to be too high 7 Proprietary & Confidential
  • Step 2: Fragmentation in Collision Cell Fragmentation of both analyte and matrix ion 8 Proprietary & Confidential
  • Step 3: Production Ion Selection Selection of unique product ion of analyte 9 Proprietary & Confidential
  • Step 3: Production Ion Selection m/z 182 m/z 153 SRM removes the shoulder on from matrix interference & reduces background SRM on m/z 182 > 153 SIM on m/z 182 10 Proprietary & Confidential
  • Stato dell’Arte nell’Analisi Multiresiduale 11 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 - Overview Sorgente 1° Quadrupolo “Q1” 3° Quadrupole “Q3” 2° Quadrupolo Dinodo ed Elettromoltiplicatore “Q2” Cella di collisione Prefiltro Quadrupolare 12 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ • Nuove leghe metalliche, T° max 350°C Maggiore robustezza ed inerzia • Repeller maggiore efficienza nel trasferimento ionico 13 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ • Doppio sistema di riscaldamento, per Ion Volume, Lenti, Guida Ionica e Prefiltro Maggiore robustezza ed inerzia 14 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ • Doppio sistema di riscaldamento, per Ion Volume, Lenti, Guida Ionica e Prefiltro Maggiore robustezza ed inerzia 15 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ • Doppio Filamento Maggiore produttività Selezionabile via software Protetto da una lente elettronica Entrambi i filamenti operano nella stessa orientazione magnetica 16 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ • Prefiltro quadrupolare a doppio stadio S-Shape™ Maggiore sensibilità, forte rimozione del rumore di fondo, sistema off-axyss Sistema NON in linea !!! 17 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ • Sistema No-Vent Rimozione della sorgente senza togliere il vuoto 18 Proprietary & Confidential
  • TSQ 8000 – Sorgente ExtractaBrite™ Step 2. Rimozione di tutta la sorgente Step 1. Inserimento del tool Step 3. La sorgente “calda” rimane protetta all’interno del tool Step 4. Quando la sorgente si è raffeddata può essere estratta dal tool 19 Proprietary & Confidential
  • Specifiche Tecniche • • • • • • • • • • • • • SIM, Full Scan, SRM, Product Scan, modalità combinata 13.000 uma/s 65 scan/sec in Full Scan (range > 125 uma) 1,2 - 1100 uma Sorgente EI +/- e opt CI +/- max T 350°C S/N 8000:1 EI 1 pg/uL di OFN (SRM 272@222) IDL 4 fg di OFN (SRM 272@222) Risoluzione < 0,4 uma Pompa Turbomolecolare da 300 L/s Pre-filtro quadrupolare S-Shape termostatato Accesso alla sorgente senza venting Repeller Doppio filamento 20 Proprietary & Confidential
  • TraceFinder – nuovo software di acquisizione e riprocesso • Automatic SRM Development • Timed-SRM • CDS • Method Synch 21 Proprietary & Confidential
  • Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente” SRM Quantitativa – Calibrazione con lo ione prodotto 22 Proprietary & Confidential
  • Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente” Ione di conferma 23 Proprietary & Confidential
  • Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente” Full Scan Analisi qualitativa – Identificazione di sconosciuti 24 Proprietary & Confidential
  • AutoSRM – sviluppo metodo semplificato 1) Selezione dello ione precursore SRM Creazione del flusso di lavoro 2) Selezione dello ione prodotto 3) Ottimizzazione dell’energia di collisione 25 Proprietary & Confidential
  • Step 1 – Selezionare lo ione precursore 26 Proprietary & Confidential
  • Step 2 – Selezionare lo ione Prodotto 27 Proprietary & Confidential
  • Step 3 – Ottimizzare la transizione 28 Proprietary & Confidential
  • AutoSRM Applicazione reale • Create e ottimizzate più di 250 transizioni per più di 80 composti • Durata un giorno con minima interazione da parte dell’utente Tempo risparmiato dell’utilizzatore circa 2-3 settimane grazie ad AutoSRM, in più si ha una migliore ottimizzazione dell’Enegia di Collisione 30 Proprietary & Confidential
  • CDS – Compaund Data Store Centinaia di transizioni MS/MS gia ottimizzate per i più comuni composti… Pesticidi, PCB, IPA, Diossine ecc. ecc. 31 Proprietary & Confidential
  • Timed-SRM – acquisizione basata sul tempo di ritenzione • Timed-SRM (t-SRM) • Eliminazione dei tempi morti di acquisizione • Massima efficienza in acquisizione • Massima precisione,dei punti di acquisizione • Massima sensibilita, incremento del tempo di scansione t-SRM permette di massimizzare il dwell time per avere massima sensibilità • Timed-SIM (t-SIM) 32 Proprietary & Confidential
  • Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM Le finestre di acquisizione sono centrate attorno al RT, eliminata quindi la possibilità di perdere i picchi agli estremi del segmento 33 Proprietary & Confidential
  • MethodSync •MethodSync sincronizzazione del metodo strumentale col metodo di processamento •Cambio di informazioni su SRM e RT •Metodo strumentale •Tracefinder •CDS 34 Proprietary & Confidential
  • TraceFinder Sincronizzazione dei metodi • Collegamento tra il metodo TraceFinder e il metodo strumentale • Aggiornamento automatico delle finestre di acquisizione 35 Proprietary & Confidential
  • DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb 36 Proprietary & Confidential
  • DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb 37 Proprietary & Confidential
  • DIOSSINE - STD1 – CSL 0,1 ppb 38 Proprietary & Confidential
  • 2,3,7,8-TCDD – R2 0,9991 – range 0.1 a 1 ppb 39 Proprietary & Confidential
  • 1,2,3,7,8-PeCDD – R2 0,9967 – range 0.5 a 5 ppb 40 Proprietary & Confidential
  • 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD – R2 1,000 – range 0.5 a 5 ppb 41 Proprietary & Confidential
  • OCDD – R2 0,9936 – range 1 a 5 ppb 42 Proprietary & Confidential
  • PCB – STD 0,5 ppb 43 Proprietary & Confidential
  • PCB – STD 0,5 ppb 44 Proprietary & Confidential
  • PCB – STD 0,5 ppb 45 Proprietary & Confidential
  • PCB 77– R2 0,9966 – range 0,1 a 5 ppb 46 Proprietary & Confidential
  • PCB 81– R2 0,9979 – range 0,1 a 5 ppb 47 Proprietary & Confidential
  • PCB 169– R2 0,9991 – range 0,1 a 5 ppb 48 Proprietary & Confidential
  • Naphthalene c:xcaliburdatarsdesgsstd1 1/26/2012 6:14:19 PM RT: 7.26 - 8.69 SM: 5G RT: 4.12 - 10.07 SM: 5G RT: 8.12 AA: 484575 100 NL: 2.80E5 TIC F: + c EI SRM ms2 128.000@cid15.00 [101.995-102.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 NL: 7.01E4 m/z= 101.50-102.50 F: + c EI SRM ms2 128.000 [101.750-102.250, 127.750-128.250] MS Avalon std1 RT: 7.91 AA: 363964 NL: 2.29E5 m/z= 127.50-128.50 F: + c EI SRM ms2 128.000 [101.750-102.250, 127.750-128.250] MS Avalon std1 1 ppb 90 80 70 Relative Abundance 70 RT: 7.91 AA: 97765 100 60 50 40 60 50 40 30 30 20 20 10 10 0 RT: 8.12 AA: 1842514 100 NL: 1.20E6 TIC F: + c EI SRM ms2 128.000@cid15.00 [127.995-128.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 100 90 80 70 Relative Abundance 70 0 60 50 40 RT: 8.00 AA: 24721 60 RT: 7.81 AA: 93970 50 RT: 7.97 AA: 153148 40 30 30 20 20 10 RT: 4.55 RT: 5.28 AA: 44560 AA: 33176 10 0 0 7.4 7.6 7.8 8.0 Time (min) 8.2 8.4 8.6 5 49 6 Proprietary & Confidential 7 Time (min) 8 9 10
  • Naphthalene - R2 0,9934 – range da 1 a 500 ppb 1ppb ripetuto 6 volte CompoundName Napthalene Napthalene Napthalene Napthalene Napthalene Napthalene DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileName 8,14 453542,13 pt1ppbrepet006 8,14 443150,43 pt1ppbrepet001 8,14 456273,14 pt1ppbrepet002 8,14 462152,68 pt1ppbrepet003 8,14 436633,78 pt1ppbrepet004 8,14 458993,89 pt1ppbrepet005 Average STD %RSD 50 Proprietary & Confidential 451791,01 9867,15 2,18%
  • Acenaphtylene c:xcaliburdatarsdesgsstd1 1/26/2012 6:14:19 PM RT: 10.99 - 12.20 SM: 5G RT: 10.51 - 13.13 SM: 5G RT: 11.66 AA: 125920 100 NL: 9.42E4 TIC F: + c EI SRM ms2 152.000@cid30.00 [101.995-102.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 NL: 7.68E4 m/z= 150.50-151.50 F: + c EI SRM ms2 152.000 [101.750-102.250, 150.750-151.250] MS Avalon std1 1 ppb 90 RT: 11.75 AA: 53268 80 70 Relative Abundance 70 RT: 11.44 AA: 94548 100 60 50 40 60 RT: 12.13 AA: 41020 50 40 30 30 20 20 10 10 0 NL: 2.96E5 TIC F: + c EI SRM ms2 152.000@cid10.00 [150.995-151.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 RT: 11.66 AA: 387481 100 90 80 RT: 11.44 AA: 94548 100 NL: 7.68E4 m/z= 150.50-151.50 F: + c EI SRM ms2 152.000 [101.750-102.250, 150.750-151.250] MS Avalon std1 90 RT: 11.75 AA: 53268 80 70 Relative Abundance 70 0 60 50 40 60 RT: 12.13 AA: 41020 50 40 30 30 20 20 10 10 0 11.0 0 11.2 11.4 11.6 Time (min) 11.8 12.0 11.0 51 11.5 Proprietary & Confidential 12.0 Time (min) 12.5 13.0
  • Acenaphtylene - R2 0,9964 – range da 1 a 500 ppb 1ppb ripetuto 6 volte CompoundName acenapthylene acenapthylene acenapthylene acenapthylene acenapthylene acenapthylene DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileName 11.68 360219.69 pt1ppbrepet006 11.68 340167.09 pt1ppbrepet001 11.68 373317.63 pt1ppbrepet002 11.68 366888.03 pt1ppbrepet003 11.68 349204.42 pt1ppbrepet004 11.68 363020.38 pt1ppbrepet005 Average STD %RSD 52 Proprietary & Confidential 358802.87 12126.54 3.38%
  • Fluorene c:xcaliburdatarsdesgsstd1 1/26/2012 6:14:19 PM RT: 11.65 - 14.21 SM: 5G RT: 11.86 - 13.13 SM: 5G RT: 12.84 AA: 1051439 100 NL: 7.31E5 TIC F: + c EI SRM ms2 166.000@cid10.00 [164.995-165.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 NL: 1.79E5 m/z= 164.50-165.50 F: + c EI SRM ms2 166.000 [164.750-165.250, 165.750-166.250] MS Avalon std1 RT: 12.61 AA: 325945 NL: 2.28E5 m/z= 165.50-166.50 F: + c EI SRM ms2 166.000 [164.750-165.250, 165.750-166.250] MS Avalon std1 1 ppb 90 80 70 Relative Abundance 70 RT: 12.61 AA: 270553 100 60 50 40 60 50 40 30 30 20 20 10 10 0 RT: 12.84 AA: 1772521 100 NL: 1.23E6 TIC F: + c EI SRM ms2 166.000@cid5.00 [165.995-166.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 100 90 80 70 Relative Abundance 70 0 60 50 40 60 50 40 30 30 20 20 10 10 0 0 12.0 12.5 13.0 Time (min) 13.5 14.0 12.0 53 12.2 Proprietary & Confidential 12.4 12.6 Time (min) 12.8 13.0
  • Fluorene - R2 0,9910 – range da 1 a 500 ppb 1ppb ripetuto 6 volte CompoundName fluorene fluorene fluorene fluorene fluorene fluorene DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileName 12.85 999249.71 pt1ppbrepet006 12.85 958233.36 pt1ppbrepet001 12.85 1005574.16 pt1ppbrepet002 12.85 1016775.87 pt1ppbrepet003 12.85 963455.28 pt1ppbrepet004 12.85 1008018.54 pt1ppbrepet005 Average STD %RSD 54 Proprietary & Confidential 991884.49 24747.37 2.49%
  • Benzo(a)pyrene c:xcaliburdatarsdesgsstd1 1/26/2012 6:14:19 PM RT: 24.87 - 26.09 SM: 5G RT: 24.45 - 26.55 SM: 5G RT: 25.56 AA: 451995 100 NL: 2.18E5 TIC F: + c EI SRM ms2 252.000@cid35.00 [249.995-250.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 RT: 25.21 AA: 181063 NL: 5.74E4 m/z= 249.50-250.50 F: + c EI SRM ms2 252.000 [249.750-250.250, 251.750-252.250] MS Avalon std1 1 ppb 100 90 80 70 Relative Abundance 70 60 RT: 25.49 AA: 38756 50 40 60 50 40 30 30 20 20 10 10 0 RT: 25.56 AA: 451995 100 0 NL: 2.18E5 TIC F: + c EI SRM ms2 252.000@cid35.00 [249.995-250.005] MS Avalon pt1ppbrepet002 90 80 NL: 1.60E5 m/z= 251.50-252.50 F: + c EI SRM ms2 252.000 [249.750-250.250, 251.750-252.250] MS Avalon std1 RT: 25.22 AA: 328574 100 90 80 70 Relative Abundance 70 60 RT: 25.49 AA: 38756 50 40 60 50 40 30 30 20 20 10 10 0 0 25.0 25.2 25.4 25.6 Time (min) 25.8 26.0 24.5 55 25.0 Proprietary & Confidential 25.5 Time (min) 26.0 26.5
  • Benzo(a)pyrene - R2 0,9983 – range da 1 a 500 ppb 1ppb ripetuto 6 volte CompoundName Benzo(a)pyrene Benzo(a)pyrene Benzo(a)pyrene Benzo(a)pyrene Benzo(a)pyrene Benzo(a)pyrene DisplayRetentionTime TotalResponse RawFileName 25.6 2372058.41 pt1ppbrepet006 25.6 2307889.33 pt1ppbrepet001 25.6 2412998.54 pt1ppbrepet002 25.6 2496094.44 pt1ppbrepet003 25.6 2463411.31 pt1ppbrepet004 25.6 2387549.65 pt1ppbrepet005 Average STD %RSD 56 Proprietary & Confidential 2406666.95 67197.51 2.79%
  • Pesticidi CAPTAN - 20 ppb in lattuga 57 Proprietary & Confidential
  • Pesticidi FOLPET - 20 ppb in lattuga 58 Proprietary & Confidential
  • Pesticidi DICOFOL 1 - 20 ppb in lattuga 59 Proprietary & Confidential
  • Pesticidi DICOFOL 2 - 20 ppb in lattuga 60 Proprietary & Confidential
  • TRACE 1310 - Specifiche • Controlli touch screen • Doppia Colonna • Doppio Inniettore ( PTV / SSL / OC / LVI ) • Doppio Detector (ECD / NPD / FID / FPD ) • Configurazione Gemini per doppia iniezione • Temperatura max 450°C • Sistema criogenico opt -100°C (N2) / -50°C (CO2) • Numero rampe/plato 33/32 • Velocità riscaldamento 125°C/min • Velocità raffreddamento 450 > 50 minore di 4 min (22°C) • Risoluzione temperatura 0,1 °C • Supporto spettrometro di massa 61 Proprietary & Confidential
  • TRACE 1310 - Instant Connect  Modularità “Instant connect”:     Rapida installazione dei moduli injector / detector Eliminati i tempi morti Moduli intercambiali dall’utente Non sono richiesti interventi del “Service”, training o attrezzi particolari  Scambio dei moduli operazione di routine 62 Proprietary & Confidential
  • TRACE 1310 - Instant Connect • Ogni injector e detector è compatto e autosufficiente: • contiene il controllo integrato dei gas (IEC), • l’hardware e tutta l’elettronica 63 Proprietary & Confidential
  • TRACE 1310 : semplici operazioni, rapido start-up • Interfaccia semplice • Multi langua 64 Proprietary & Confidential
  • Triplus RSH – Robotic Sample Handler Peltier heating or cooling of samples Agitator and Heated oven for HS, SPME or sample prep SPME fiber conditioning for SPME applications Vortexer for Intensive sample mix 65 Barcode reader for sample tracking Proprietary & Confidential More sample trays for higher capacity
  • ATC – Automatic Tool Changer • La stazione ATC permette lo scambio di siringhe durante una sequenza. Riconoscimento automatico e cambio siringa durante il funzionamento. Differenti porta-siringhe • siringhe per liquidi • HS • SPME 66 Proprietary & Confidential
  • ATC – Diverse tecniche di iniezione Liquidi Magnetic transportation for 2 ml vials Large magnetic ring for 10/20 ml Vials Spazio di Testa Syringe temperature: 40°C up to 200°C, in 1°C steps Syringe flush with inert gas flow through X-Y-Z axis 67 Proprietary & Confidential SPME SPME syringe fiber Tool includes a combination of 4 different fibers for starting-up
  • TriPlus RSH: significativa riduzione dei costi di gestione Automazione, manipolazione del campione di base e preparazione del campione • Diluizione sequenziale: diluire uno standard commerciale per soddisfare i requisiti analitici 68 Proprietary & Confidential
  • TriPlus RSH: significativa riduzione dei costi di gestione Automazione, manipolazione del campione di base e preparazione del campione • Calibrazione: preparazione in automatico dei punti di calibrazione con aggiunta di standard interni ISTD 69 Proprietary & Confidential
  • http://www.thermofisher.com http://pops.thermo-bremen.com http://mytracefinder.com 70 Proprietary & Confidential
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