• Share
  • Email
  • Embed
  • Like
  • Save
  • Private Content
047022010
 

047022010

on

  • 639 views

 

Statistics

Views

Total Views
639
Views on SlideShare
639
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
22
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Adobe PDF

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

    047022010 047022010 Document Transcript

    • PENGGUNAAN MEMBRAN KITOSAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM KROM (Cr) DAN NIKEL (Ni) DALAM LIMBAH CAIR INDUSTRI PELAPISAN LOGAM TESIS Oleh MERIATNA 047022010/TK SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • PENGGUNAAN MEMBRAN KITOSAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM KROM (Cr) DAN NIKEL (Ni) DALAM LIMBAH CAIR INDUSTRI PELAPISAN LOGAM TESIS Untuk Memenuhi Gelar Magister Teknik Kimia dalam Program Magister Teknik Kimia Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Oleh MERIATNA 047022010/TK SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Judul Tesis : PENGGUNAAN MEMBRAN KITOSAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM KROM (Cr) DAN NIKEL (Ni) DALAM LIMBAH CAIR INDUSTRI PELAPISAN LOGAMNama Mahasiswa : MeriatnaNomor Pokok : 047022010Program Studi : Teknik Kimia Mengetahui Komisi Pembimbing(Dr. Harry Agusnar M.Sc, M. Phill) (Dr. Halimatuddahliana ST, M.Sc) Ketua AnggotaKetua Program Studi Direktur(Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia) (Prof. Dr. Ir. T.Chairun Nisa B. M.Sc)Tanggal Lulus : 20 Juni 2008Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • TELAH DIUJI PADATanggal : 20 Juni 2008PANITIA PENGUJI TESISKetua : Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.PhillAnggota : Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc : Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia : Dr. Ir. Irvan, MT : Maulida, ST, M.Sc : Rondang Tambun, ST, MTMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • THE USED OF MEMBRANE CHITOSAN AS AN ADSORPTION TO REDUCE CHROM (Cr) AND NICKEL (Ni) METALS IN WASTEWATER OF ELECTROPLATING INDSUTRY ABSTRACTChitosan can be used to heavy metals adsorption in veneering’s liquid waste, and alsocan be used as raw material in manufacturing of chitosan membrane by dissolved it in1 % acetic acid solution, which the manufacturing conducted thorough phaseinversion stage that is by evaporate the solvent. The concentration of chitosanmembrane varied at 1, 2, 3, 4, 5, and 6 % and residence times at 10, 30, 60, 90, and120 minutes, respectively. Membrane is formed on glass plate, then dried at roomtemperature for 6 hours. Analysis and tensile test were carried out by using Atom’sAdsorption Spectrofotometry (AAS) and Universal Testing Machine. Chitosanmembrane used to reduce chrom (Cr) and nickel (Ni) metals’ concentration inveneering’s liquid waste. From the experiment result is obtained the best condition toCr metal adsorption were 3 % concentration of chitosan membrane, 30 minutescontact time, whereas 99,87 % of adsorption. While the best adsorption of chitosanmembrane for nickel (Ni) metal was 9,13 % that achieve at 30 minutes residence timewith 2 % concentrations of membrane. It is caused that at those condition the aceticacid solvent have already evaporared and chitosan membrane dissolvent finely. Sothe adsorption of chitosan membrane was . For chrom and nickel metals by usingLangmuir equation gives high correlation coeffisien is 0,9999. From tensile test,chitosan membrane show that chitosan membrane at 3% concentration has elastic andtensile power more than chitosan membrane at 1 and 2%, because more highconcentration of chitosan membrane used, so tensile power and strength more highand more elastic.Keywords : adsorption, veneering’s liquid waste, chitosan membrane, contact time, Chrom and Nickel metals.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • ABSTRAKKitosan dapat digunakan untuk menyerap (adsorpsi) logam - logam berat dalamlimbah cair industri pelapisan logam, dan juga digunakan sebagai bahan dasarpembuatan membran kitosan yaitu dengan cara melarutkan kitosan dengan larutanasam asetat 1%, yang proses pembuatannya dilakukan melalui tahap inversi fasa yaitusecara penguapan pelarut. Konsentrasi membran kitosan divariasikan pada 1, 2, 3, 4,5 dan 6 % dan waktu kontak 10, 30, 60, 90, dan 120 menit. Membran dicetak padaplat kaca kemudian dikeringkan pada suhu kamar selama 6 hari. Analisa dan Uji tarikmasing-masing dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom(AAS) dan alat Universal Testing Machine. Membran kitosan yang dihasilkandigunakan untuk menurunkan kadar logam krom (Cr) dan nikel (Ni) pada limbah cairindustri pelapisan logam. Dari hasil penelitian diperoleh kondisi yang terbaik untukmenyerap logam krom (Cr) adalah pada konsentrasi membran kitosan 3% dan waktupengontakan 30 menit dimana diperoleh daya serap 99,87%. Sedangkan daya serapmembran kitosan yang terbaik untuk logam nikel (Ni) adalah 99,13% yang tercapaipada waktu kontak 30 menit dengan konsentrasi membran sebanyak 2%. Hal inidisebabkan pada konsentrasi tersebut pelarut asam asetat sudah menguap dankitosannya larut dengan sempurna sehingga daya serap membran kitosan lebih baik.Untuk logam krom dan nikel dengan menggunakan Persamaan Langmuir didapatuntuk logam krom adalah Y = 26,26 X + 0.002 dengan harga koefisien korelasi (R2)yaitu 0,9999 dan untuk logam nikel didapat Y = 0,0888 X + 6x10-5 dengan hargakoefisien korelasi (R2) adalah 0,9997. Hasil uji kekuatan tarik membran kitosanmenyatakan bahwa membran kitosan pada konsentrasi 3 % mempunyai sifat yangkuat dan elastis dan mempunyai kekuatan tarik lebih baik dari membran kitosan1 dan 2%.Kata kunci: adsorpsi, limbah cair industri pelapisan logam membran kitosan, ,waktu kontak, logam krom dan nikelMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • ABSTRACTChitosan can be used to heavy metals adsorption in veneering’s liquid waste, and alsocan be used as raw material in manufacturing of chitosan membrane by dissolved it in1 % acetic acid solution, which the manufacturing conducted through phase inversionstage that is by evaporate the solvent. The concentration of chitosan membrane variedat 1, 2, 3, 4, 5, and 6 % and contact time at 10, 30, 60, 90, and 120 minutes,respectively. Membrane is formed on glass plate, then dried at room temperature for 6days. Analysis and tensile test were carried out by using Atom’s AdsorptionSpectrofotometry (AAS) and Universal Testing Machine. Chitosan membrane used toreduce chrom (Cr) and nickel (Ni) metals’ concentration in veneering’s liquid waste.From the experiment result is obtained the best condition to Cr metal adsorption were3 % concentration of chitosan membrane, 30 minutes contact time, whereas 99,87 %of adsorption. While the best adsorption of chitosan membrane for nickel (Ni) metalwas 9,13 % that achieve at 30 minutes contact time with 2 % concentrations ofmembrane. It is caused that at those condition the acetic acid solvent have alreadyevaporated and chitosan membrane dissolved finely. So the adsorption of chitosanmembrane was better . For chrom and nickel metals by using Langmuir equation forchrom metals is Y = 26,26 X + 0,002 with correlation coeffisien is 0,9999 and fornickel metals is Y = 0,0888 X + 6x10-5 with correlation coeffisien is 0,9997. Fromtensile test, chitosan membrane show that chitosan membrane at 3% concentrationhas elastic and tensile power more than chitosan membrane at 1 and 2%, becausemore high concentration of chitosan membrane used, so tensile power and strengthmore high and more elastic than chitosan membrane 1 and 2 %.Keywords : Adsorption, veneering’s liquid waste, chitosan membrane, contact time, Chrom and Nickel metals.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kehadiran Allah SWT yang telah banyakmemberikan anugerah-Nya, sehingga tesis ini dapat diselesaikan baik.. Tesis inidisusun sebagai salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Magister Teknik diUniversitas Sumatera Utara. Dengan selesainya naskah tesis ini tak lupa penulismengucapkan banyak terima kasih sedalam-dalamnya atas dukungan moril atauspiritual, khusunya kepada :1. Dr. Harry Agusnar M.Sc. M.Phill selaku pembimbing utama yang telah banyak memberikan masukan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan tesis ini dengan baik.2. Dr. Halimatuddahlina, ST. M.Sc selaku co-pembimbing yang telah banyak membantu sehingga penulis dapat menyelesaikan naskah tesis ini dengan baik.3. Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, selaku Ketua Program Studi Magister Teknik Kimia, Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.4. Keluarga yang telah banyak membantu menyelesaikan naskah tesis ini5. Semua pihak yang telah banyak memberikan motivasi kepada penulis dalam penulisan naskah tesis ini.Kiranya amal baik mereka mendapatkan balasan yang setimpal dari Allah SWT. Dengan segala kerendahan hati penulis menyadari bahwa penulisan naskahtesis ini masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu saran yang korektif sangat penulisharapkan dari semua pihak untuk perbaikan pada masa yang akan datang. Amin yarabbal’alamin Medan, Juni 2008 PenulisMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • RIWAYAT HIDUPNama Lengkap : MeriatnaTempat, Tanggal Lahir : Samalanga, 16 April 1972Riwayat Pendidikan, Tamat : SD Negeri 1 Samalanga Aceh Bireuen, 1984 MTS Samalanga Aceh Bireuen, 1987 SMA Negeri 1 Samalanga Aceh Bireuen, 1990 Fakultas Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala Nanggroe Aceh Darussalam, 1996Pekerjaan : Dosen Universitas Malikussaleh LhokseumaweNama Suami : ZulmiardiNama Anak : Dzikral AlfisyahrinNama Orang TuaAyah : Alm Muhammad S.Ibu : Hj. RuhulhayaMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • DAFTAR ISI HalamanABSTRAK ........................................................................................ ............ iABSTRACT .................................................................................................. iiKATA PENGANTAR ...................................................................... ........... iiiRIWAYAT HIDUP ..................................................................................... ivDAFTAR ISI ………………………………………………………............ vDAFTAR TABEL …………………………………………………. ........... viiiDAFTAR GAMBAR …………………………………………….... ........... ixDAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xI. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ……………………………………........................ 1 1.2. Perumusan Masalah ………………………………........................ 3 1.3. Tujuan Penelitian …………………………………........................ 3 1.4. Manfaat Penelitian ……………………………......................…… 4 1.5. Ruang Lingkup Penelitian ……………………….......................… 4II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kitin dan Kitosan ………………………………............................ 5 2.2. Metode Penyediaan Kitosan ........................................................... 7 2.3. Derajat Deasetilasi .............. ........................................................... 8 2.4. Sifat-difat Kitosan ........................................................................... 9 2.5. Kegunaan Kitosan ................................. ........................................... 13 2.6. Logam Berat dan Pengaruh pada Kesehatan ……............................. 15 2.7 Kemampuan Kitosan Menyerap Logam........................................... 17 2.8. Adsorpsi ........................................................................................... 18Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 2.9. Membran ......................................................................................... 20 2.10. Klasifikasi Membran ....................................................................... 21 2.11. Membran Polimer Alam .................................................................. 23 2.12. Karakterisasi Membran ................................................................... 24 2. 13. Penyedian Membran Kitosan Glutaraldehide ............................... 25III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Lokasi Penelitian ............................................................................. 27 3.2. Bahan dan Alat ................................................................................ 27 3.3. Prosedur Penelitian .......................................................................... 28 3.3.1 Penyediaan membran kitosan ............................................ 29 3.3.2 Analisa limbah cair ........................................................... 29 3.3.3 Analisa uji tarik ................................................................ 30 3.3.4 Perlakuan dan analisa limbah cair dengan membran kitosan .............................................................. 30 3.4. Bagan Penelitian ............................................................................. 34 3.5. Rancangan Penelitian ...................................................................... 35IV.HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Pengaruh Konsentrasi Kitosan Terhadap Morfologi Membran Kitosan ............................................................................ 38 4.2. Spektrum IR Membran Kitosan ...................................................... 40 4.3 Hasil Analisa Parameter Limbah Cair Industri Pelapisan Logam ............................................................................. 41 4.4 Pengaruh Waktu Kontak dan Konsentrasi Membran Kitosan Terhadap % Daya ............................................................... 42 4.5. Isoterm Adsorpsi ............................................................................. 48 4.6. Hasil Uji Statistik Terhadap Logam Cr Dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam......................................................... 49Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 4.7 Hasil Uji Statistik Terhadap Logam Ni Dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam......................................................... 50 4.8. Uji Kekuatan Tarik ......................................................................... 52V.KESIMPULAN .......................................................................................... 54DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 56Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • DAFTAR TABELNomor Judul Halaman1. Karakterisasi Kitosan......................................................................... 122. Aplikasi dan Fungsi Kitosan di Berbagai Bidang .............................. 143. Bentuk Data Rancangan Dari Minitab ................................................ 374. Spektrum Infra Merah ........................................................................ 405. Karakteristik Limbah Industri Pelapisan Logam ................................ 416. Analisa Kadar Logam Cr Setelah dilewatkan Dengan Membran Kitosan ............................................................................... 457. Analisa Kadar Logam Cr Setelah dilewatkan Dengan Membran Kitosan .............................................................................. 478. Hasil Uji Statistik Terhadap Logam Cr Dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam ........................................................... 499. Hasil Uji Statistik Terhadap Logam Ni Dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam ........................................................... 5110. Data Hasil Uji Kekuatan Tarik Membran Kitosan.............................. 53Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • DAFTAR GAMBARNomor Judul Halaman1. Struktur Kitin ..................................................................................... 62. Struktur Kitosan ................................................................................. 63. Foto Membran Kitosan Masih Dalam Cetakan ................................ 324. Foto Membran Kitosan 2% setelah Pencelupan dengan NaOH dan Glutaraldehid...................................................................... 315. Skema Peralatan Penyerapan Membran Kitosan ................................. 326. Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan................................. 337. Bagan Penggunaan Membran Kitosan ............................................... 348. Foto Morfologi Membran Kitosan ................................................... 399. Spektrum Transformasi Infra Merah .................................................. 4110. Grafik Hubungan Waktu Kontak dengan Daya serap Terhadap Logam Cr .......................................................................... 4411. Grafik Hubungan Waktu Kontak dengan Daya serap Terhadap Logam Ni ............................................................................ 46Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • DAFTAR LAMPIRANNomor Judul Halaman1 Perhitungan Persentase Daya Serap dan Harga q ...................... 592 Hasil Analisa Kadar Logam Cr Dan Ni ..................................... 603 Data Persamaan Langmuir Cr dan Ni......................................... 624 Persamaan regresi dan Koreasi (R2) Cr dan Ni ......................... 645 Karakteristik Limbah Cair Untuk Industri Pelapisan Logam....... 65Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • I. PENDAHULUAN1.1 Latar Belakang Limbah industri pelapisan logam berasal dari bahan-bahan kimia yangdigunakan. Bahan-bahan kimia yang digunakan adalah larutan logam sehinggalimbah yang dihasilkan berbahaya bagi kesehatan manusia baik yang terlibatlangsung dengan kegiatan maupun yang ada di sekitar industri. Limbah cair industripelapisan logam umumnya mengandung logam berat. Logam berat ialah unsur logamdengan berat molekul yang tinggi. Dalam kadar rendah logam berat pada umumnyasudah beracun bagi tumbuhan dan hewan, termasuk manusia. Logam berat yangsering mencemari habitat adalah : Hg, Cr, Cd, As, dan Pb (Notohadiprawiro, 1993).Logam berat jika sudah terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat dihancurkan tetapiakan tetap tinggal didalamnya hingga nantinya dibuang melalui proses ekskresi (Putradan Putra, 2000 ). Pada umumnya cara pemisahan yang sering digunakan adalah cara kimiayaitu cara pengendapan pada pH tinggi yang dilakukan dengan penambahan bahankimia untuk diendapkan sebagai hidroksidanya. Adapun pengolahan secara fisikayang dilakukan adalah adsorpsi menggunakan karbon aktif, koagulasi atau flokulasi,filtrasi (Crini, 2004). Dalam penyerapannya setiap metoda memiliki keunggulan danketerbatasan masing-masing dari aspek teknis, ekonomis dan dampak ikutannya. Olehkarena itu perlu dikembangkan suatu alternatif sistem pengolahan menggunakanbahan murah untuk memisahkan logam berat dan buangannya.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Sementara itu prinsip daur ulang dapat dilakukan dengan pemanfaatan limbahsuatu industri menjadi bahan baku oleh industri lain dan menghasilkan suatu produkbaru, contohnya limbah kulit udang dari industri pengolahan udang yang dapat diolahmenjadi kitin yang kemudian menjadi kitosan. Kitosan dapat digunakan sebagai penyerap logam Cu, Pb, Ni, Hg, Cd, Cr (Gaodan Filho, 2000). Menurut Sirait (2002) penggunaan kitosan kulit udang dapatmenurunkan kadar Cr dan Ni dari limbah cair industri pelapisan logam denganmenggunakan jartest sebesar 82%. Oetomo (2004) menyatakan bahwa penggunaankitosan sebagai adsorben dapat menurunkan kadar logam Cu pada industri pelapisanlogam sebesar 98,62% dengan metoda jartes. Manurung (2005) telah meneliti kitosanmanik degan metode Morita untuk digunakan sebagai adsorben dalam menurunkanion logam Ni sebesar 99,73% dengan menggunakan kolom kromatografi. Dan kitosanjuga dapat dibentuk menjadi film tipis (Hassan dan Sulaiman, 1996). Disisi lainkitosan bersifat basa dan mudah larut dalam media asam banyak digunakan untukpembuatan gel dalam beberapa variasi konfigurasi seperti butiran, membran, pelapis,kapsul, serat dan spon (Krajweska, 2001). Pada saat ini penelitian tentang pemanfaatan polimer alam sebagai membransedang berkembang. Selama ini yang banyak digunakan sebagai membran adalahmembran selulosa dan turunannya. Selain turunan selulosa pernah juga dilakukankarakterisasi membran kitin untuk tujuan analisis (Tarigan, 2005). Agusnar (2006)telah melakukan penelitian dengan melakukan ikat silang (crosslink) denganglutaraldehide yang dibalut pada kertas saring dan melakukan adsorpsi pada logam NiMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • dan Cr dengan menggunakan ekstraksi fasa padat didapat 100% dan diperolehmenurunkan logam berat tersebut dengan konsentrasi tertentu. Dan dikarenakanlogam krom dan nikel paling tinggi konsentrasi limbahnya dibandingkan denganlogam-logam yang lain yang ada dalam limbah cair industri pelapisan logam, makaberdasarkan hal tersebut di atas, peneliti ingin membuat membran kitosan untukmengolah limbah cair industri pelapisan logam untuk menurunkan kadar krom (Cr)dan nikel (Ni) sehingga kualitas limbah cair tersebut setelah pengolahan dapatmemenuhi baku mutu yang telah ditetapkan pemerintah (KEP-51/MENLH/10/1995),1.2 Perumusan Masalah Berdasarkan hal-hal yang sudah diuraikan di atas maka permasalahandalam penelitian ini adalah sejauh mana pengaruh penggunaan membran kitosanterhadap penurunan kadar logam Crom (Cr) dan Nikel (Ni) dalam limbah industripelapisan logam.1.3 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh konsentrasi kitosandalam membran dan untuk mengetahui waktu kontak antara membran kitosan denganlimbah cair dalam menurunkan kadar logam krom dan nikel dalam limbah cairindustri pelapisan logam.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 1.4 Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan bermanfaat sebagai masukan berupa informasibaru dan teknologi alternatif dalam mengolah limbah cair bagi industri perapisanlogam khususnya dan industri lain yang menghasilkan limbah sejenis. Selain itu jugasebagai informasi bagi pelaksanaan penelitian yang berkaitan dengan pemanfaatanmembran kitosan1.5 Ruang lingkup Penelitian Adapun ruang lingkup penelitian ini adalah, penelitian ini dilaksanakan dalamskala laboratorium dan bahan baku yang digunakan adalah kitosan dan limbah cairpelapisan logamVariabel yang digunakan 1. Konsentrasi kitosan dalam membran yaitu : 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 %. 2. Waktu kontak antara membran kitosan dengan limbah cair industri pelapisan logam yaitu : 10, 30, 60, 90, dan 120 menit.Analisis menggunakan Spectrofotometer Serapan Atom (AAS) dan Universal TestingMachine untuk uji tarik. Sementara parameter uji adalah kandungan Cr dan Ni dalamlimbah cair dan uji tarik terhadap kekuatan membran kitosan.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • II. TINJAUAN PUSTAKA2.1 Kitin dan Kitosan Kitin pertama kali ditemukan pada tahun 1811 oleh Henry Broconnot sebagaihasil isolasi dari jamur, sedangkan kitin dari serangga diisolasi pertama kali padatahun 1820-an. Kitosan ditemukan oleh Rouget (1859) dengan merefluks kitin danalkali pada suhu 180oC. Disini proses deasetilasi kitin dapat berlaku tanpa pemutusanrantai polimer (Brine, 1984) Senyawa kitin banyak terdapat pada kulit luar hewan seperti Antropoda,Molusca, Annelida dan juga terdapat pada dinding sel tumbuhan tingkat rendahseperti Fungi. Setelah selulosa, kitin diperhitungkan sebagai polisakarida yangterdapat melimpah di alam (Sirait, 2002) Pada Gambar 1 dan 2 terlihat bahwa kitin murni mengandung gugusasetamida (NH-COCH3), dan kitosan murni mengadung gugus amino (NH2).Perbedaan gugus ini akan mempengaruhi sifat-sifat kimia senyawa tersebut.Perbedaan antara kitin dan kitosan adalah berdasarkan kandungan nitrogennya, bilanitrogen kurang dari 7% maka polimer disebut kitin dan apabila kandungan totalnitrogennya lebih dari 7% maka disebut kitosan (Roberts, 1992).Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • n Gambar 1. Struktur KitinRumus umum kitosan adalah (C6H11NO4)n atau disebut sebagai (1,4)-2-Amino-2-Deoksi-β-D-Glukosa, dimana strukturnya dapat dilihat sebagai berikut : n Gambar 2. Struktur Kitosan Sebenarnya kitin dan kitosan yang diproduksi secara komersial memilikikedua gugus asetamido dan gugus amido pada rantai polimernya, dengan beragamkomposisi gugus tersebut.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Kitosan merupakan senyawa yang tidak larut dalam air, larutan basa kuat,sedikit larut dalam HCl dan HNO3, 0.5% H3PO4 sedangkan dalam H2SO4 tidak larut.Kitosan tidak beracun dan mudah terbiodegradasi (Muzzarelli, 1978). Kitosan mempunyai kemampuan untuk mengadsorpsi logam denganmembentuk komplek kitosan dengan logam (Simangunsong, 1997) dan dapatdigunakan untuk mengolah limbah. Dalam penggunaannya kitosan tidak beracun danmampu untuk menurunkan kadar kolesterol dalam darah,2.2 Metode Penyediaan Kitosan Metode penyediaan kitosan pertama kali dilakukan oleh Hope-Seyler (1894)yaitu dengan merefluks kitin dalam kalium hidroksida pada suhu 180oC. Dimanaproses deasetilasi kitin dapat dilakukan tanpa pemutusan rantai polimernya. Terdapatbeberapa metode penyediaan kitosan antara lain (Muzzarelli, 1977) :Metode Harowitz Kitin dilarutkan dengan kalium hidroksida dan campuran logam nikel dibawah aliran gas nitrogen. Campuran dipanaskan pada suhu 180oC selama 30 menit,setelah itu di masukkan ke dalam etanol dan akan mengendap kemudian hasil yangdiperoleh dicuci dengan air suling. Hal yang sama dilakukan dengan pelarut pertama di dalam 5% asam asetatdimana NaOH yang berlebih akan mengendap. Metode ini dapat menghasilkan 95%dari pada asetil dalam rantai kitinMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Metode Rigby dan Wolfrom Kitin dicampur dengan 40% NaOH pada suhu 115oC selama 6 jam di bawahkeadaan yang mengandung nitrogen. Kemudian didinginkan dan seterusnya dicucidengan air untuk menetralkan campuran tadi. Metode ini dapat menghasilkan 82%dari pada asetil pada rantai kitin.Metode Fujita Kitin dicampur dengan NaOH 50% dan larutan parafin selama 2 jam padasuhu 120oC, campuran tersebut dituangkan dalam air dan seterusnya disaring dandibilas dengan air suling. Metode ini lebih bagus dibandingkan dengan metode lainkarena hanya memerlukan sedikit alkali dibandingkan dengan metode lain.Metode Alimuniar dan Zainuddin Pada metode ini kiti 10 gr dicampurkan dengan NaOH 50% sebanyak 140 mldalam beaker glass 500 ml pada temperatur 30oC dan dibiarkan selama 6 hari, setiapharinya dilakukan pengadukan kemudian dicuci dengan air hingga pH air cucianmenjadi netral. kemudian dikeringkan dan dianalisa Metode ini lebih ekonomisdibandingkan metode lain karena proses deasetilasi kitin terjadi tanpa pemanasanpada temperatur 30oC. Pada umumnya metode lain menggunakan vessel khususdengan kontrol atmosfir selama waktu tertentu, sedangkan pada metode ini hanyamenggunakan vessel sederhana. Metode lain untuk mengontrol reaksi pembentukanproduk dibutuhkan sejumlah bahan aditif, sedangkan pada metode ini tidakmenggunakan konsumsi bahan aditif lainnya.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 2.3 Derajat Deasetilasi (DD) Kurita (1986) melaporkan bahwa kitin yang direaksikan dengan alkali dapatmengalami hidrolisis dari gugus asetamida kepada gugus amino. Proses hidrolisis iniselalu menggunakan NaOH dan KOH pada suhu tinggi. Dalam proses hidrolisis alkalidapat mengalami penurunan berat molekul, jika waktu reaksi berlangsung lama. Olehkarena itu di dalam penyediaan kitosan, hidrolisis dapat terjadi jika pemanasandilakukan, dan ini tergantung kepada konsentrasi alkali yang digunakan. Kitosan dengan 45-55% derajat deasetilasi dapat larut dalam air, jika lebihdari 60% atau kurang 40% derajat deasetilasinya, tidak larut dalam air. Sifatkelarutan ini adalah disebabkan oleh deastilasi dalam larutan NaOH pekat. Danuntuk mengukur derajat deasetilasi ini dapat dilakukan dengan cara analisiselemental, infra merah dan titrasi.2.4 Sifat – sifat Kitosan Kitosan adalah padatan amorf putih yang tidak larut dalam alkali dan asammineral kecuali pada keadaan tertentu. Keterlarutan kitosan yang paling baik ialahdalam larutan asam asetat 2%, asam format 10% dan asam sitrat 10%. Kitosan tidakdapat larut dalam asam piruvat, asam laktat dan asam – asam anorganik pada pHtertentu, walaupun setelah dipanaskan dan diaduk dengan waktu yang agak lama.Keterlarutan kitosan dalam larutan asam format ataupun asam asetat dapatmembedakan kitosan dan kitin karena kitin tidak dapat melarut dalam keadaan pelarutasam tersebut.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Kitosan memiliki sifat unik yang dapat digunakan dalam berbagai cara sertamemiliki kegunaan yang beragam, antara lain sebagai bahan perekat, aditif untukkertas dan tekstil, penjernih air minum, serta untuk mempercepat penyembuhanluka, dan memperbaiki sifat pengikatan warna. Kitosan merupakan pengkelat yangkuat untuk ion logam transisi. Menurut Robert, (1992), kitosan mudah mengalami degradasi secarabiologis, tidak beracun dan baik sebagai flokulan dan koagulan serta mudahmembentuk membran atau film. Kitosan merupakan suatu biopolimer alam yangreaktif yang dapat melakukan perubahan – perubahan kimia. Karena ini banyakturunan kitosan dapat dibuat dengan mudah. Beberapa turunan kitosan yang telahdihasilkan dan juga telah diketahui kegunaannya antara lain : a. N-karboksialkil kitosan, digunakan sebagai pengumpul ion logam b. Asetil kitosan, digunakan dalam industri tekstil dan membran c. Kitosan glukan, digunakan sebagai pengkelat ion logam dan agen penggumpalSama seperti kitin, kitosan juga dapat digunakan dalam berbagai bidang, misalnya : a. Untuk industri kertas, kaca, kain dan pewarna b. Dalam industri kosmetik c. Dalam bidang pertanian dan makanan d. Dalam industri semen e. Dalam bidang kesehatan f. Untuk penyerapan ion logamMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Sandford dan Hutchins (1987) menyatakan sifat kationik, biologi dan sifatlarutan kitosan adalah sebagai berikut:1. Sifat kationik: a. Jumlah muatan positif tinggi: satu muatan per unit gugus glukosamin, jika banyak material bermuatan negatif (seperti protein) maka muatan positif kitosan berinteraksi kuat dengan permukaan negatif. b. Flokulan yang baik: gugus NH3+ berinteraksi dengan muatan negatif dari koloid. c. Mengikat ion-ion logam ( Fe, Cu, Cd, Hg, Pb, Cr, Ni, Pu, dan U).2. Sifat biologi: a. Dapat terdegradasi secara alami b. Polimer alami c. Nontoksik3. Sifat Kimia: a. Linear poliamin (poli D-glukosamin) yang memiliki gugus amino yang baik untuk reaksi kimia dan pembentukan garam dengan asam. b. Gugus amino yang reaktif c. Gugus hidroksil yang reaktif (C3-OH, C6-OH) yang dapat membentuk senyawa turunannya.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Tabel 1 menunjukkan beberapa karakteristik kitosan Tabel 1. Karakteristik Kitosan Karakteristik Ukuran1. Bentuk partikel Serpihan-bubuk2. Kadar air <10%3. Kadar abu <2%4. Persen deasetilasi >70%5. Warna larutan Jernih6. Viskositas : - rendah < 200 - medium 200-799 - Tinggi 800-2000 - Ekstra tinggi >20007. Berat molekul < 106Sumber: Robert (1992)4. Sifat larutan kitosan (Kationik amin, NH3+): a. Larut dalam larutan asam b. Berbentuk larutan kental c. Berbentuk gel d. Larut dalam campuran alkohol-air.2.5. Kegunaan Kitosan Kitosan banyak digunakan oleh berbagai industri antara lain industri farmasi,kesehatan, biokimia, bioteknologi, pangan, pengolahan limbah, kosmetik,agroindustri, industri tekstil, industri perkayuan, industri kertas dan industrielektronika. Aplikasi khusus berdasarkan sifat yang dipunyainya antara lain untukpengolahan limbah cair terutama bahan sebagai bersifat resin penukar ion untukminimalisasi logam – logam berat, mengkoagulasi minyak/lemak, serta mengurangiMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • kekeruhan, penstabil minyak, rasa dan lemak dalam produk industri pangan(Rismana, 2004). Tabel 2. menunjukkan beberapa aplikasi dan fungsi kitosan diberbagaibidang. Tabel 2. Aplikasi dan fungsi kitosan di berbagai bidang Bidang Aplikasi FungsiI. Pengolahan limbah -Bahan Koagulasi/Flokulasi untuk limbah cair -Penghilangan ion-ion metal dari limbah cairII. Pertanian -Dapat menurunkan kadar asam sayur, buah dan ekstrak kopi -Sebagai pupuk -Bahan antimicrobialIII. Industri tekstil - Serat tekstil - Meningkatkan ketahanan warnaIV. Bioteknologi - Bahan-bahan immobilisasi enzimV.Klarifikasi/penjernihan: -Limbah industri pangan -Koagulasi/flokulasi -Industri sari buah -Flokulan pektin/protein -Pengolahan minuman beralkohol -Flokulan protein/mikroba -Penjernihan air minum -Koagulasi -Penjernihan kolam renang -Flokulan mikroba -Penjernihan zat warna -Pembentuk komplek -Penjernihan Tanin -Pembentuk komplekVI. Kosmetik -Bahan untuk rambut dan kulitVII. Biomedis -Mempercepat penyembuhan luka -Menurunkan kadar kolesterolVIII. Fotografi -Melindungi film dari kerusakanSumber: Robert (1992) Kitosan mempunyai kemampuan untuk mengadsorpsi logam dan membentukkompleks kitosan dengan logam. Kitosan juga dapat digunakan untuk mengolahlimbah, seperti pengolahan limbah dari industri koagulasi karet dan untukmemisahkan protein dari limbah dan padatan dimanfaatkan sebagai sumber proteindalam makanan ternak.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Penanganan Limbah Karena sifat polikationiknya, kitosan dapat dimanfaatkan sebagai agensiapenggumpal dalam penanganan limbah terutama limbah berprotein yang kemudiandapat dimanfaatkan sebagai pakan ternak. Pada penanganan limbah cair, kitosandapat menyerap logam beracun seperti mercuri, timah, tembaga, pluranium danuranium dalam perairan dan untuk mengikat zat warna tekstil dalam air limbah(Krissetiana, 2004).2.6 Logam Berat dan Pengaruhnya Pada Kesehatan Logam berat merupakan polutan yang sangat toksik dan sangat berpengaruhterhadap kesehatan manusia, beberapa logam berat yang berpengaruh bagi kesehatantersebut antara lain (Darwono, 1995):1. Logam krom Logam krom merupakan logam berat yang berbahaya dan beracun dengankonsentrasi yang tinggi akan membahayakan lingkungan. Sumber utama limbah kromadalag industri pelapisan logam, penyamakan kulit dan industri kimia. Adapun sifat-sifat yang dimiliki oleh logam krom adalah (Darwono, 1995): 1. Sifat kimia krom a. Logam yang mengkilap dan titik cairnya tinggi yang banyak dipergunkan di indusri baja. b. Dapat larut dalam asam kecuali nitrit, tidak larut dalam airMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • c. Pada tingkat konsentrasi 10 ppm dalam air, krom diperkirakan toksik bagi beberapa alga 2. Sifat fisik krom a. Titik lebur 1903oC pada tekanan 1 atm b. Titik didih 2642oC pada 1 atm c. Massa jenis 650 gr/cm3 Krom valensi tiga dalam jumlah tertentu merupakan unsur yang esensial bagimanusia dan hewan untuk mempertahankan proses metabolisme glukosa. Pemasukankrom secara oral dalam jumlah berlebih dapat menimbulkan kerusakan hatidan ginjal (Darwono, 1995).2. Logam Nikel Nikel merupakan salah satu Iogam berat yang sering dipergunakan di dalamproses industri. Biasanya logam nikel digunakan untuk proses pelapisan logam.Limbah industri elektroplating yang tidak diolah dapat mencemari lingkungan.Keracunan dapat terjadi lewat pernafasan atau terserap lewat kulit dan yang diserangadalah syaraf. Akumulasi Ni dalam tubuh dalam jumlah berlebih dapat menimbulkankerusakan hati dan ginjal dan anemia atau gangguan kecerdasan pada keturunan(Darwono, 1995).3. Logam Timbal (Pb) Timbal dalam dosis tertentu dapat digunakan untuk campuran bahan bakarbensin yang berfungsi untuk menaikan nilai oktan dan ini memnyebabkanpencemaran Pb dalam lingkungan udara. Keracunan dapat tejadi lewat pernafasanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • atau terserap lewat kulit dan yang diserang adalah syaraf. Akumulasi Pb dalamtubuh dapat menyebabkan anemia atau gangguan kecerdasan pada keturunan(Darwono, 1995).4. Tembaga (Cu) Air minuman seperti air buah-buahan yang telah masak pada pH lebih kecildari 5,5 dapat melarutkan Cu bila ditempatkan dalam alat-alat yang mengandunglogam Cu sehingga dapat memcemari minuman tersebut. Keracunan tembaga dalam tubuh manusia dapat menyebabkan kerusakan hati,ginjal, penyakit kuning, radang paru-paru dan gangguan pernafasan yang berakibatkematian (Darwono, 1995).5. Logam Kadmium Pada umumnya gelas-gelas berwarna dan logam-logam alat rumah tangga biladilapisi dengan kadmium akan menjadi masalah karena lapisan kadmium ini dapatlarut dalam makanan asam dan cuka. Masuknya kadmim dalam batas yang tidak dizinkan sangat berbahaya karenadapat menyebabkan penyakit jantung, efek lain yaitu dapat meracuni pernafasan yangmengakibatkan kerusakan pada paru-paru, usus, hati, ginjal dan akhirnya dapatmenyebabkan kematian. Pada umumnya keracunan kadmium dapat merusak semuasel tubuh (Darwono, 1995).Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 2.7 Kemampuan Kitosan Untuk Menyerap Logam Kemampuan kitosan untuk mengikat logam dengan cara pengkhelat adalahdihubungkan dengan kadar nitrogen yang tinggi pada rantai polimernya. Kitosanmempunyai satu kumpulan amino linier bagi setiap unit glukosa. Kumpulan amino inimempunyai sepasang elektron yang dapat berkoordinat atau membentuk ikatan –ikatan aktif dengan kation – kation logam. Unsur nitrogen pada setiap monomerkitosan dikatakan sebagai gugus yang aktif berkoordinat dengan kation logam(Hutahahean, 2001). Interaksi kitosan dengan ion logam terjadi karena proses pengkompleksandimana penukaran ion, penyerapan dan pengkhelatan terjadi selama prosesberlangsung. Ketiga proses tersebut tergantung dari ion logam masing – masingseperti penukaran ion logam masing – masing seperti penukaran ion pada logam Ca.Kitosan menunjukkan affinitas yang tinggi pada logam transisi golongan 3, begitupula pada logam yang bukan golongan alkali dengan konsentrasi rendah(Muzzarelli, 1973). Menurut Mc Kay (1987), kitosan mempunyai kemampuan untuk mengikatlogam dan membentuk kompleks kitosan dengan logam. Contoh mekanismenyaadalah sebagai berikut : 2R-NH3+ + Cu 2+ + 2Cl- (RNH2)CuCl2 Pengaruh pH yang rendah akan mengurangi penyerapan ion logam kedalamkitosan karena bersaing dengan ion H+ untuk menyerap gugus amino bebas.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 2.8 Adsorpsi Adsorpsi adalah proses akumulasi substansi dipermukaan antara dua fasa yangterjadi secara fisika dan atau kimia, atau proses terserapnya molekul-molekul padapermukaan eksternal atau internal suatu padatan. Akumulasi yang terjadi dapatberlangsung pada proses cair-cair, cair-padat dan padat-padat. Sedangkan komponen-komponen yang diserap disebut adsorbat contoh bahan yang bisa digunakansebagai adsorbat antara lain : aluminium, karbon aktif, silika gel, dan lain-lain(Mc. Cabe, 1999) Adsorpsi yang terjadi karena adanya gaya tarik dari permukaan adsorban danenergi kinetik molekul adsorbat, dapat berupa adsorpsi fisika, adsorpsi kimia danadsorpsi isoterm. Pada adsorpsi fisika terjadi gaya van der Waals antara molekuladsorbat dan adsorban untuk berikatan. Hal ini terjadi akibat perbedaan energi gayatarik elektrostatik oleh karena itu adsorpsi fisika merupakan reaksi reversibel.Sedangkan adsorpsi kimia adalah merupakan interaksi antara elektron-elektron padapermukaan adsorben dengan molekul-molekul adsorbat membentuk ikatan yang lebihkuat dibandingkan dengan adsorpsi fisika dan proses ini merupakan irreversibel(Bernasconi, 1995) Proses adsorpsi berlangsung dalam tiga tahap yaitu : pergerakan molekul-molekul adsorbat menuju permukaan adsorben, penyebaran molekul-molekuladsorbat kedalam rongga-rongga adsorben dan penarikan molekul-molekul adsorbatoleh permukaan aktif membentuk ikatan yang berlangsung sangat cepat (Sorpsi)(Metcalf and Eddy, 1979).Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Pada adsosrpi di dalam permukaan tetap konsentrasi fase fluida dan fase zatpadat berubah menutut waktu dan menurut posisinya di dalam permukaan. Kinetikaadsorpsi dapat dianggap sebagai laju reaksi yang merupakan perbedaan waktu.Pengambilan logam (q) adalah adsorben dihitung dengan menggunakan persamaan : Ci − Cf q =V W .............................................. (2.1) 1000dimana : V = Volume larutan (ml) Ci = Konsentrasi awal logam (mg/l) Cf = Konsentrasi akhir logam (mg/l) W = Berat adsorben (g) q = Banyaknya logam yang teradsorpsi dalam adsorben (mg/l) Model isoterm Langmuir diterapkan dengan asumsi bahwa seluruh permukaanadsorben mempunyai afinitas yang relatif sama atau perbeda yang tidak signifikanterhadap logam. Persamaanya dalam bentuk umum adalah : q max bCf q= .............................................. (2.2) 1 + bCfdimana: q = jumlah adsorbat per unit berat adsorben (g) Cf = konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam larutan (mg/l) qmax = konstanta kapasitas adsorsi langmui (mg/l) b = konstanta energi adsorpsi langmuirPersamaan diatas dapat dituliskan dalam bentuk persamaan linier sebagai berikut : Cf/q = 1/qmaxb + Cf/qmax ....................... (2.3)Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Dengan memplotkan harga Cf terhadap Cf/q sehingga dapat ditentukan nilai konstataqmax dan b untuk setiap kondisi percobaan. Dalam persamaan isoterm Freundlich adsorpsi terjadi pada lebih dari satulapisan tunggal dengan permukaan yang homogen sehingga ikatan di masing-masingtempat pelekatan berbeda. Persamaan empiris untuk isoterm Freundlich dapat ditulisdalam bentuk : x/m = KfCf1/n .................................................... (2.4)dimana :x/m = Jumlah adsorbat yang teradsorpsi per unit berat adsorben (mg/L).Cf = Konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah adsorpsi berlangsung(mg/L).Kf,n = Konstanta empirisKonstanta dalam isoterm Freunflich dapat ditentukan dengan memplotkan x/mterhadap Cf sehingga dihasilkan persamaan sebagai berikut: log(x/m) = log Kf + 1/n log Cf .................................. (2.5)2.9 Membran Kata membran berasal dari bahasa latin membrana yang berarti potongankain. Membran adalah suatu lapisan yang memisahkan dua fasa dimana perpindahanmassanya dapat diatur dan hanya dapat dilewati oleh ion-ion tertentu. Komponenaktif membran adalah suatu senyawa bermuatan atau netral yang mampu membentuksenyawa kompleks dengan ion-ion secara reversibel dan membawanya melaluiMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • membran organik. Senyawa seperti ini disebut ionofor atau pembawa ion (ioncarrier). Membran disebut juga selaput dan bersifat semipermeabel yangmemungkinkan lewatnya jenis molekul tertentu. Membran dapat berupa padatanataupun campuran dan berfungsi sebagai media pemisah yang selektif berdasarkanperbedaan kofesien difusivitas, muatan listrik maupun perbedaan kelarutan. Membran banyak digunakan dalam proses pemisahan, pemurnian, danpemekatan suatu larutan. Keunggulan pemisahan dengan menggunakan membranantar lain hemat energi, serta mampu memisahkan larutan - larutan yang pekaterhadap suhu. Membran kitosan lebih mudah diperoleh dibandingkan dengan membran kitin.Karena kelarutannya yang tinggi terhadap asam asetat 1% sehingga mudah untukmendapatkan membrannya setelah pelarutnya diuapkan. Namun karena ketahanansobeknya rendah untuk kegunanan tertentu sering ditambahkan polimer penguatseperti polivinil klorida (PVC), PVA, poliester dan N-metilon nilon. Membran kitosan adalah membran pengkompleks pertama dari polimer alamdan telah digunakan untuk menarik unsur-unsur logam transisi dalam jumlah renikdari larutan garamnya.2.10 Klasifikasi Membran Banyak jenis membran yang kita kenal sehingga dapat diklasifikasikanmemnjadi beberapa golangan. Misalnya ada membran berukuran tipis atau tebal,strukturnya bisa homogen atau heterogen, membran alami atau buatan, dan lainMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • sebagainya. Secara makro membran merupakan pembatas antara dua fasa yangberjalan secara selektif sedangkan proses pemisahannya merupakan skala mikro yangmeliputi difusi, pelarutan, osmosis, ultrafiltrasi, dialisis, pertukaran ion, danelektrodialisa (Stephenson, 2000).Membran dapat dibagi berdasarkan beberapa hal (Mulder, 1991) yaitu :1 Jenis membran berdasarkan bahan dasar pembuatannya a. Membran biologis, yaitu membran yang terdapat dalam sel mahluk hidup b. Membran sintetis, dapat dibedakan menjadi membran organik (bahan penyusun utamanya adalah polimer atau cairan), membran anorganik (bahan penyusun utamanya logam atau non logam, kaca), atau campuran keduanya (keramik).2. Jenis membran Berdasarkan fungsi Membran dapat diklasifikasikan dalam beberapa golongan yang secara tidaklangsung berhubungan dengan ukuran diameter yang akan dipisahkan, membranmikrofiltrasi memiliki ukuran pori 0,02 – 10 μm dan tebal antara 10 – 150 μm.Mikrofiltrasi digunakan pada berbagai macam aplikasi di Industri terutama untukpemisahan partikel ukuran 0,1 μm dari larutannya, membran mikrofiltrasi dapatdibedakan dari membran reverse osmosis (RO) dan ultrafiltrasi (UL) berdasarkanukuran partikel yang dapat dipisahkan. Membran ultrafiltrasi ukuran porinya berkisarantara 0,05 – 1 μm terutama untuk pemisahan partikel ukuran 0,001 μm darilarutannya. Sedangkan proses reverse osmosis menggunakan membran denganukuran pori 0,0001 – 0,001 μm. Membran reverse osmosis digunakan untukMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • memisahkan zat terlarut yang memiliki berat molekul rendah seperti garamanorganik atau molekul organik kecil seperti glukosa dan sukrosa dari larutannya.3. Jenis membran berdasarkan prinsip pemisahan akibat ukuran pori Berdasarkan urukan porinya untuk proses pemisahan, membran dapatdiklsasifikasikan sebagai berikut : a. Membran berpori, prinsip pemisahannya bersadarkan ukuran partikel zat yang akan dipisahkan dengan ukuran pori-pori membran. Membran jenis ini biasa digunakan dalam proses pemisahan mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi b. Membran tak berpori, prinsip pemisahannya berdasarkan perbedaan kelarutan dan kemampuan berdifusi suatu zat terhadap membran tersebut. Membran ini digunakan untuk pemisahan gas dan pervaporasi c. Membran cair (berbentuk emulsi), dimana di dalam membran terdapatzat pembawa yang menentukan selektivitas terhadap komponen tertentu yang akan dipisahkan. Pemisahan menggunakan membran cair sering dilakukan dengan teknik difusi berfasilitas dengan memilih jenis emulsi dan zat pembawa yang spesifik untuk zat tertentu.2.11 Membran Polimer Alam Polimer alam yang sudah banyak digunakan sebagai membran adalah turunanselulosa seperti selulosa asetat, selulosa triasetat, etil selulosa. Selulosa nitrat dansejumpah polimer lain yang telah banyak dikenal dipasaran. Polimer dari turunanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • selulosa dapat digunakan sebagai membran ultrafiltrasi maupun mikrofiltrasi bahkanuntuk membran revese osmosis, Bahan dasar sari selulosa asetat adalah selulosa. Selulosa adalah merupakanpolimer alam yang mempunyai struktur rantai yang linier seperti batang dan molekulinfleksibel, bersifat hidrofilik namun tidak larut dalam air, hal ini disebabkan sifatkristalin dai ikatan hidrogen antara gugus hidroksilnya (Mulder, 1991).2.12 Karakterisasi Membran Agar diperoleh membran yang baik perlu dilakukan karakterisasi yangmeliputi pengukuran terhadap fungsi dan efesiensi membran yaitu permeabilitas danpermselektivitas membran. Selain dari pada itu karakteristik sifat mekanik jugadiperlukan untuk mengetahui kekuatan membran, seperti uji kekuatan tarik dan dayajebol. Morfologi mikrostruktur membran dapat dilihat dengan alat Scanning ElectronMicroscopy (SEM).1 Permeabilitas Permeabiltas merupakan ukuran kecepatan dari suatu spasi untuk menembusmembran. Sifat ini dipengaruhi oleh jumlah dan ukuran pori, tekanan yang diberikan,serta ketebalan membran. Permeabiltas dinyatakan sebagai suatu besaran fluks yangdidefinisikan sebagai jumlah volume permeat yang melewati satu satuan luasmembran dalam suatu waktu tertentu dengan adanya gaya penggerak berupa tekanan(Mulder, 1991).Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 2 Permselektivitas Permselektivitas dapat digunakan untuk mengetahui daya membran dalammenahan dan melewati suatu partikel. Sifat ini tergantung pada interaksi antaramembran dengan partikel tersebut, ukuran pori membran, dan ukuran partikel yangakan melewati poli membran. Permselektivitas dinyatakan sebagai koefisien rejeksi,dilambangkan dengan R, yaitu fraksi konsentrasi zat yang tertahan oleh membran.Semakin besar R berarti semakin selektiv membran tersebut dalam melewatkanpartikel-partikel dalam larutan umpan (Mulder, 1991).3 Sifat Mekanik Karakterisasi sifat mekanik perlu dilakukan untuk mengetahui kekuatanmembran terhadap gaya yang berasal dari luar yang dapat merusak membran.semakin rapat skruktur membran, berarti jarak antara molekul dalam membransemakin rapat sehingga mempunyai kekuatan tarik dan jebol yang kuat. Untuk mengetahui morfologi membran, digunakan Scanning ElectronMicroscopy (SEM), yang dapat memberikan informasi mengenai struktur membrandan penampang lintang. Dengan SEM juga dapat diperoleh data mengenai ukuranporinya, sehingga dari hasil ini dapat ditentukan standar keseragaman strukturmembran yang dapat digunakan (Mulder, 1991).2.13 Penyediaan Membran Kitosan Glutaraldehid Metode penyediaan membran kitosan glutaraldehid telah dilakukan olehUragami (1994) dan Agusnar (2006) dengan cara melarutkan sebanyak 2 g kitosanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • dalam 200 mL CH3COOH 1N pada temperatur 25 oC. Campuran larutan dituangkedalam plat kaca yang memiliki sisi dan kemudian dikeringkan pada suhu 60 oCdalam oven. Setelah mengering, membran kitosan dicelupkan ke dalam NaOH 1 N,kemudian dicuci berulang-ulang dengan akuades. Untuk mendapatkan membrankitosan glutaraldehid, membran kitosan yang telah dicuci dicelupkan ke dalam larutanglutraldehid 0,4% (50 mL) yang mengandung 5 mL H2SO4 0,5 N yang kemudiandicuci berulang-ulang dengan akuades.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • III. METODOLOGI PENELITIAN3.1 Lokasi Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian Fakultas MIPAUniversitas Sumatera Utara dengan lama waktu penelitian dilakukan selama 6(enam) bulan.3.2 Bahan dan Alat3.2.1 Bahan Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitosan dari kulitudang dan limbah cair industri pelapisan yang terdapat di sekitar kota Medan. Bahananalisis dan pembantu yang digunakan untuk penelitian ini adalah : a. Asam asetat, CH3COOH b. Natrium Oksida, NaOH c. Glutaraldehide d. Asam Sulfat, H2SO4 e. Aquades3.2.2 Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini a. Alat – alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium b. Neraca analitikMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • c. Scanning Electron Microscopy (SEM) d. Spectofotometer Serapan Atom (AAS) e. Spectroskopis FT-IR f. Uji Tarik dengan menggunakan Universal Testing Machine g. Kolom ekstraksi fasa padat Pengukuran Spektofomeret Serapan Atom (AAS) di lakukan di LaboratoriumBalai Riset dan Standardisasi Medan dan analisa SEM (Scanning ElectronMicroscopy) dilakukan di Laboratoruim Geologi Institut Teknologi Bandung -Bandung serta pegukuran pergeseran bilangan gelombang digunakan SpectroskopisFT-IR di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gajah Mada UGM – Jogyakarta,sedangkan pengukuran uji tarik di lakukan di Laboratorium Penelitian FMIPAUSU – Universitas Sumatera Utara.3.3 Prosedur PenelitianPenelitian ini terdiri atas tiga tahap:1. Penyediaan membran kitosan (Uragami dan Tomaszeska, 1994)2. Analisa limbah cair.3. Analisa Uji Tarik4. Perlakuan dan analisa kadar krom dan nikel limbah cair Industri pelapisan logam sebelum dan setelah diolah dengan membran kitosanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 3.3.1 Penyediaan Membran Kitosan (Uragami dan Tomaszeska, 1994) a. Lima (5) g kitosan dari kulit udang dilarukan dalam 250 ml CH3COOH 1% pada suhu 25oC. b. Bahan yang telah dicampur diaduk hingga homogen sehingga diperoleh kitosan 2% kemudian dituangkan ke dalam plat kaca dan dikeringkan pada suhu kamar c. Campuran kitosan 2% di celupkan ke dalam NaOH 1% pada suhu 25oC dan dilanjutkan dengan pencucian berulang-ulang dengan air murni untuk menghilangkan kadar NaOH dan dikeringkan pada suhu kamar. d. Membran kitosan yang dihasilkan kemudian dicelupkan ke dalam larutan glutaraldehide 0.4 % sebanyak 50 ml yang mengandung 0.5 N H2SO4 (5 ml) kemudian di cuci berulang - ulang dengan air murni dan dikeringkan pada suhu kamar. e. Ulangi prosedur 1 sampai 4 untuk konsentrasi membran kitosan 1,3,4,5,6 %3.3.2 Analisa limbah cair Air limbah industri pelapisan logam yang digunakan berasal dari pabrik industripelapisan logam yang ada di Medan kemudian dibawa ke laboratorium untukdianalisa kadar logam Cr (krom) dan Ni (nikel) dengan menggunakan AtomicAbsorption Spectrophotometer (AAS).Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 3.3.3 Analisa Uji Tarik Uji tarik membran kitosan adalah untuk melihat kekuatan tegangan yaitukekuatan tarik pada saat putus (kgf) dan regangan yaitu kekuatan regangan pada saatputus (mm/menit). Membran kitosan yang diuji hanya pada konsentrasi membrankitosan 1, 2, dan 3%.3.3.4 Perlakuan dan analisa limbah cair dengan membran kitosan Membran kitosan yang digunakan untuk menurunkan kadar logam Cr dan Nipada limbah cair industri pelapisan logam. Adapun tahap pengoperasian terhadaplimbah cair industri pelapisan logam adalah sebagai berikut :1. Membran kitosan dimasukkan dalam kolom2. Sampel limbah cair pelapisan logam dipipet sebanyak 50 ml di masukkan dalam kolom yang telah berisi membran kitosan3. Didiamkan selama 10, 30, 60, 90, dan 120 menit (waktu kontak) kemudian sampel dilewatkan dan dimasukkan kedalam botol sampel untuk dianalisa dengan menggunakan Spektrofotomer Serapan Atom (AAS) untuk mengetahui kadar Cr dan Ni setelah perlakuan limbah dengan membran kitosan.4. Kemudian dilakukan dengan konsentrasi kitosan dalam membran 1,3, 4,5 dan 6 %5. Langkah 1 sampai 4 diulangi masing-masing 2 kali dengan waktu kontak dan konsentrasi yang berbeda.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Gambar 3 dan 4 menunjukkan membran yang masih dalam cetakan danmembran yang sudah dicelupkan dengan NaOH dan Glutaraldehide setelah beberapakali pencucian dengan aquades. Gambar 3. Foto Membran Kitosan 2% yang masih dalam cetakanGambar 4. Foto Membran kitosan 2% setelah pencelupan dengan NaOH dan GlutaraldehideMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Gambar 5. menunjukkan mekanisme penyerapan logam krom dan nikeldengan membran kitosan. a b c d e f Gambar 5. Skema peralatan penyerapan membran kitosanKeterangan gambar :a. Limbah cair sebelum lewatkan dengan membran kitosanb. Kolom fasa padatc. Membran kitosand. Erlenmeyer vakume. Limbah cair sesudah dilewatkan dengan membran kitosanf. Pompa vakumMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 3.4. Bagan Penelitian3.4.1. Pembuatan Membran Kitosan Gambar 3.4 menunjukkan bagan penelitian pembuatan membran kitosan 5 g Serbuk Kitosan dilarutkan dalam 250 ml CH3COOH 1% diaduk hingga homogen Larutan Kitosan 2 % dituang kedalam plat kaca didiamkan pada suhu kamar Film Kitosan dicelupkan dalam NaOH didiamkan pada suhu kamar dicuci berulang-ulang dengan akuades didiamkan pada suhu kamar Membran Kitosan dicelupkan dalam 50 ml glutaraldehid 0,4% yang mengandung 5 ml asam sulfat 0,5 N dicuci berulang-ulang dengan akuades didiamkan pada suhu kamar Membran Kitosan Analisa FT – IR Analisa SEM Uji Tarik Gambar 6. bagan penelitian pembuatan membran kitosanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 3.4.2 Penggunaan Membran Kitosan Sebagai Penurun Konsentrasi Ion Logam Gambar 3.5 menunjukkan bagan penelitian penggunaan membran kitosan 50 ml Limbah Cair Industri Pelapisan Logam dilewatkan melalui membran kitosan glutaraldehid dengan variasi waktu kontak (10, 30, 60, 90, dan 120) menit dengan konsentrasi Membran (1,2,3,4,5, dan 6) % Larutan hasil penyerapan Analisis logam Cr dan Ni dengan AAS Gambar 7. Bagan penggunaan membran kitosanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 3.4 Rancangan Penelitian Pengujian perbedaan varians sangat banyak kegunaannya dalam penelitian.Pengujian menggunakan analisis varian dalam statistika parametrik diantarakelompok yang saling memiliki perbedaan sebagai adanya perlakukan dilakukandengan menggunakan Analysis of Varian (ANOVA). Rancangan penelitian dengan menggunakan Anova. Uji Anova interaksi duafaktor (Two way ANOVA) dilakukan untuk mengetahui perbedaan nyata rata-rataantara varian dari tiga kelompok sampel atau lebih berdasarkan satu faktor dan dilihatinteraksinya dengan faktor-faktror lain. Analisis ini terhadap rancangan dalampenelitian ini adalah menggunakan Rancangan Acak Kelompok Lengkap (RAKL)yang merupakan desain percobaan yang memiliki ciri pada ditentukannya kelompokdengan jumlah yang sama dan masing-masing kelompok memberikan perlakuan. Dalam penelitian ini uji yang dilakukan untuk mengetahui perbedaan nyata rata-rata antar varian dari tiga kelompok sampel berdasarkan satu faktor perlakuan yangmempengaruhi masing-masing parameter yaitu konsentrasi membran kitosan danwaktu kontak. Pada analisis kasus dalam penyelesaian ini dengan menggunakan Minitab 14tabel ditransfer dalam bentuk seperti pada Tabel 3.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Tabel 3. Bentuk data rancangan dari Minitab Konsentrasi Membran Total Blok Waktu Kontak (menit) Kitosan 1 10 1 1 30 1 1 60 1 1 90 1 1 120 1 1 10 2 1 30 2 1 60 2 1 90 2 1 120 2 1 10 3 1 30 3 1 60 3 1 90 3 1 120 3 1 10 4 1 30 4 1 60 4 1 90 4 1 120 4 1 10 5 1 30 5 1 60 5 1 90 5 1 120 5 1 10 6 1 30 6 1 60 6 1 90 6 1 120 6Keteranagan kode :1 = Konsentrasi Membran kitosan 1% 2 = Konsentrasi Membran kitosan 2%3 = Konsentrasi Membran kitosan 3% 4 = Konsentrasi Membran kitosan 4%5 = Konsentrasi Membran kitosan 5% 6 = Konsentrasi Membran kitosan 6%Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Dari Tabel ANOVA dapat diketahui perbedaan rata-rata kadar Cr dan Ni berdasarkankelompok konsentrasi membran kitosan dan waktu kontak dengan menentukanhipotesis (Ho dan H1) maka pengambilan keputusan adalah :Jika probabilitas > 0,05 maka Ho diterima, dan jika probabilitas < 0,05 maka Hoditolak atau H1 diterima. Pengertian total adalah menyatakan jumlah kuadrat darikonsentrasi membran kitosan dan waktu kontak.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • IV. HASIL DAN PEMBAHASAN4.1. Pengaruh Konsentrasi Kitosan Terhadap Morfologi Membran Kitosan Konsentrasi kitosan berpengaruh terhadap morfologi membran kitosan yangdihasilkan seperti dapat dilihat pada Gambar 8 a – 8 f. Gambar 8 a adalah membrandengan komposisi paling rendah dimana membran yang dihasilkan masih banyakmengandung pelarut asam asetat sehingga tidak larut dengan sempurna. Kitosan harusmelarut dengan sempurna agar membran yang terbentuk benar-benar halus danhomogen. Pada penelitian ini ternyata serbuk kitosan tidak mampu melarut sempurnadengan asam asetat. Kitosan yang belum larut sempurna, mengakibatkan gumpalanyang mengering bersama dengan membran. Atau bisa juga disebabkan oleh adanyagelembung udara yang terperangkap pada saat pencetakan membran yangmengakibatkan membran cepat robek karena tipis. Molekul kitosan yang belum larut sempurna selain berpotensi untukmenyebabkan lubang pada membran, juga dapat menutupi pori membran. Jadidengan kata lain, adanya molekul kitosan yang belum larut juga dapat menurunkandaya serap logam-logam berat. Pada Gambar 8 b dan 8 c yang menunjukkan morfologi membran kitosanmasing-masing untuk konsentrasi 2 dan 3% dapat dilihat bahwa dengan konsentrasimembran 2 dan 3% pelarut membran yaitu asam asetat lebih cepat menguap danmembran yang dihasilkan sudah sangat sedikit mengandung pelarut asam asetat.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Sehingga mampu larut dengan sempurna dan membran yang terbentuk benar-benarhalus dan homogen, karena pori-pori yang terbentuk lebih kecil terlihat kasat mata. Sedangkan untuk konsentrasi membran kitosan 4, 5 dan 6%, kelarutan asamasetat dalam membran kitosan pada konsentrasi tersebut tidak dapat larut ataumengalami kejenuhan. Gambar di bawah ini adalah gambar morfologi membrankitosan dengan menggunakan alat Scanning Electrone Mikroscopy (SEM).a bc de fGambar 8. Morfologi Membran Kitosan menggunakan SEMa Membran kitosan 1% b. Membran kitosan 2 %c Membran kitosan 3 % d. Membran kitosan 4 %e Membran kitosan 5 % f. Membran kitosan 6 %Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 4.2 Spektrum IR Membran Kitosan Dari hasil analisa Spektrofotometer infra red (FT-IR) (Tabel 4 dan Gambar 9)membran kitosan menunjukkan adanya pembentukan membran kitosan yaitu padaserapan daerah panjang gelombang (cm-1): amina (ikatan N-H) pada 3425,3;(ikatan C-H) pada 2877,6 ; pita amida (ikatan C=O) pada 1608,5; (ikatan C-N) pitahidroksi pada 1390,9. Tabel 4. Spektrum Infa Merah Panjang gelombang Panjang gelombang yang Ikatan literatur (cm-1) didapat (cm-1)Ikatan N-H (amina) 3500-3100 3425,3Ikatan C-H 3000-2800 2877,6Ikatan C=O (amida) 1670-1600 1608,5Ikatan C-N 1350-1000 1390,9Sumber : Fessenden, J.R 1999Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • C-H C=O C-N N-H Gambar 9 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Kitosan4.3 Hasil Analisa Parameter Limbah Cair Industri Pelapisan Logam Tabel 5. menunjukkan hasil pengujian kadar logam krom dan nikel limbahcair industri pelapisan logam. Tabel 5. Karakteristik limbah industri pelapisan logamNo Parameter Hasil Alat Uji Baku Mutu1 Warna Cokelat tua keruh Visual -2 Ph 5 pH Meter 6-93 Kadar Krom (mg/L) 14,46 AAS 0,14 Kadar Nikel (mg/L) 9,73 AAS 1,0Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Limbah cair Industri pelapisan logam terlihat cokelat tua dan keruh yangmenunjukkan banyaknnya partikel terlarut. Kadar krom dan nikel dalam limbah cairindustri pelapisan logam masing-masing 14,46 mg/L dan 9,73 mg/L dan ini masihjauh dari baku mutu yang diizinkan Pemerintah sesuai KEP-51/MENLH/10/1995tentang baku mutu limbah cair bagi kegiatan industri yaitu masing-masing 0.1 mg/Luntuk logam Krom dan 1.0 mg/L untuk logam Nikel. Dalam penelitian inikel pH limbah cair tidak dilakukan perlakuan karena tidakada perubahan pH karena membran kitosan yang sudah dicelupkan denganglutaraldehide tidak mempengaruhi pH. Hal ini terlihat pada hasil uji pH yangmenunjukkan hasil uji pH sebesar 5 dan berada pada range baku mutu yaitu 6-7.4.4 Pengaruh Waktu Kontak dan Konsentrasi Membran Kitosan Terhadap % Daya Serap Banyak penelitian-penelitian yang telah dilakukan untuk menganalisis fungsikitosan sebagai adsorben senyawa organik. Margonof (2003) telah menganalisiskemampuan kitosan sebagai adsorben logam-logam berat seperti Kadmium (Cd),Timbal (Pb), Krom (Cr), Tembaga (Krom), dan Nikel (Nil). Kemampuan kitosantersebut karena adanya sifat-sifat kitosan yang dihubungkan dengan gugus amino danhidroksil yang terikat, sehingga menyebabkan kitosan mempunyai reaktifitas kimiayang tinggi dan menyebabkan sifat polielektrolit kation. Akibatnya kitosan dapatberperan sebagai penukar ion (ion exchanger) dan dapat berperan sebagai adsorbenterhadap logam berat dalam air limbah (Hirano, 1986). Agusnar (2006) MelakukanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • penelitian ikat silang (kromosslink) dengan glutaraldehide yang disalut (coating) padakertas saring dan melakukan adsorpsi pada logam Nikel dan Krom denganmenggunakan ekstraksi fasa padat. Kitosan yang telah diubah wujudnya menjadi membran belum diketahuiapakah dapat mengadsorpsi senyawa organik seperti halnya serbuk kitosan. Makadengan uji pendahuluan dicoba kemampuan membran kitosan untuk mengadsorpsilogam berat krom dan nikel dari limbah industri pelapisan logam. Hal ini dilakukanuntuk mengetahui apakah ada proses adsorpsi logam berat krom dan nikel yangdilakukan oleh membran kitosan. Dengan menvariasikan konsentrasi membran 1, 2, 3, 4, 5, dan 6% dan waktukontak membran dengan limbah cair selama 10, 30, 60, 90 dan 120 menit, ternyatamembran kitosan dapat mengadsorpsi logam krom dan nikel yang terdapat dalamlimbah cair industri pelapisan logam. Gambar 10 menunjukkan grafik hubungan waktu kontak dengan % daya serapterhadap logam krom untuk konsentrasi membran kitosan 1 sampai 6%. Daya serapkrom untuk konsentrasi membran kitosan 1 dan 2% menunjukkan semakin tinggiwaktu kontak maka semakin tinggi % daya serap, tetapi daya serap yang dihasilkantidak memenuhi baku mutu yang telah ditentukan oleh Pemerintah yaitu 0,1 mg/L(Tabel 5) sedangkan daya serap yang diperoleh pada konsentrasi membran kitosan 1dan 2% paling tinggi yaitu 0,317 mg/L untuk 1% dan 0,264 mg/L untuk 2%.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 101,00 100,00 99,00 Daya Serap (%) 98,00 97,00 96,00 95,00 94,00 93,00 0 20 40 60 80 100 120 140 Waktu kontak (menit) Membran Kitosan 1% Membran Kitosan 2% Membran Kitosan 3% Membran kitosan 4% Membran Kitosan 5% Membran Kitosan 6%Gambar 10. Grafik Hubungan waktu kontak dengan daya serap terhadap logam krom Untuk konsentrasi 4 sampai 6% semakin tinggi waktu kontak maka semakinrendah % daya serap yang didapat, karena konsentrasi membran kitosan relatif tinggimaka larutan membran kitosan yang dihasilkan kental akibatnya membran yangdihasilkan tidak mampu menyerap logam krom, dan makin lama waktu kontakmaka % daya serap logam krom semakin menurun hal ini disebabkan membrankitosan pada konsentrasi tinggi sudah mengalami kejenuhan. Karena kelarutanpolimer dalam suatu pelarut terbatas, sehingga pada konsentrasi tertentu mengalamikejenuhan (daya serapnya menurun) (Adiarto, 1996). Sedangkan konsentrasi membran kitosan 3 % dimana pada menit ke-30dicapai daya serap yang tertinggi, hal ini disebabkan membran kitosan dengankomposisi 3% mampu melarutkan asam asetat sehingga membran yang dihasilkanhomogen yang berpengaruh terhadap pori-porinya, sehingga dapat menghasilkan %daya serap logam krom terbaik yaitu 0,020 mg/L yang dapat dilihat pada Tabel 6.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Hal ini telah memenuhi baku mutu yang diizinkan oleh pemerintah yaitu 0,1.Jika dibandingkan dengan kadar logam krom pada limbah cair sebelum dilewatkanpada membran kitosan sebesar 14,46 mg/L (Tabel 5 ) maka setelah dilewatkanpada membran kitosan terjadi penurunan tertinggi yaitu 99,87 %. Seperti Muzzarelli(1985) menyatakan bahwa kitosan mampu mengikat ion-ion logam dari sejumlahlarutan. Dan menunjukkan bahwa membran kitosan efektif untuk mengadsorpsilogam- logam berat.Tabel 6. Analisa kadar logam krom setelah dilewatkan dengan membran kitosanKonsentrasi Membran Waktu Kontak Kadar krom Baku Mutu Kitosan (%) (menit) (mg/L) (mg/L) Blangko 0 14,460 1 10 0,930 30 0,565 60 0,674 90 0,581 120 0,317 2 10 0,640 30 0,267 0,1 60 0,556 90 0,329 120 0,452 3 10 0,103 30 0,020 60 0,121 90 0,311 120 0,427 Selanjutnya Gambar 11 menunjukkan grafik hubungan waktu kontak dan dayaserap terhadap logam nikel untuk konsentrasi membran kitosan 1 sampai 6%. DariMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Gambar 11 dapat dilihat bahwa % daya serap yang terbaik adalah pada konsentrasimembran kitosan 2% dengan waktu kontak 30 menilt. Hal ini disebabkankemampuan membran kitosan untuk menahan molekul logam nikel pada konsentrasirendah sudah memenuhi standart, karena konsentrasi logam nikel yang dihasilkandari limbah cair industri pelapisan logam relatif rendah yaitu 9,73 mg/L (Tabel 5)sehingga membran kitosan dengan konsentrasi 2% sudah dapat menyerap logamnikel, dibandingkan dengan krom yang pada konsentrasi 3%. Jadi tidak memerlukankonsentrasi dan waktu kontak yang tinggi untuk menyerap logam nikel. 100,00 98,00 aya Serap (%) 96,00 94,00 92,00 D 90,00 88,00 0 20 40 60 80 100 120 140 Waktu Kontak (menit) Membran Kitosan 1% Membran Kitosan 2% Membran Kitosan 3% Membran Kitosan 4% Membran Kitosan 5% Membran Kitosan 6%Gambar 11 Grafik Hubungan waktu kontak dengan daya serap terhadap logam nikel Pada membran kitosan dengan konsentrasi 2%, pada menit ke 30 dicapai %daya serap yang tinggi yaitu 99,13% dan kadar yang diserap 0,082 mg/L yang dapatdilihat pada Tabel 7 Hal tersebut sudah memenuhi baku mutu yang ditetapkan olehMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Pemerintah yaitu 1,0 mg/L. Karena membran kitosan dengan komposisi 2% mampumelarutkan asam asetat sehingga membran yang dihasilkan homogen.Tabel 7. Analisa kadar logam nikel setelah dilewatkan dengan membran kitosanKonsentrasi Membran Waktu Kontak Kadar Nikel Baku Mutu Kitosan (%) (menit) (mg/L) (mg/L) Blangko 0 9,730 1 10 0,449 30 0,259 60 0,157 90 0,222 1,0 120 0,156 2 10 0,111 30 0,082 60 0,118 90 0,265 120 0,408 Membran kitosan pada konsentrasi 3% sampai dengan 6% mempunyai %daya serap sangat rendah karena konsentrasinya tinggi hal ini disebabkan denganmeningkatnya konsentrasi membran kitosan maka efesiensi untuk menurunkan kadarlogam nikel menurun karena membran kitosan dengan konsentrasi yang tinggiberpeluang mengakibatkan kebocoran membran, akibatnya molekul-molekul nikeltidak dapat melewati membran dan dapat menurunkan daya serap membran kitosanterhadap logam nikel.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 4.5 Isoterm Adsorpsi Isoterm adsorpsi menguraikan bagaimana adsorbat (bahan yang diserap)saling berhubungan dengan adsorben. Membran kitosan yang digunakan dalampenelitian ini berfungsi sebagai adsorben untuk menyisihkan ion logam krom dannikel dalam limbah cair industri pelapisan logam. Dari hasil plot Cf dan Cf/q denganmenggunakan persamaan isoterm adsorpsi Langmuir yaitu Cf/q = 1/qmaxb + Cf/qmaxmemberikan harga koefisien korelasi yang tinggi. Dari nilai R2 menunjukkan bahwaPersamaan isoterm Langmuir merupakan model persaman kesetimbangan yang baik,hal ini disebabkan harga koefisien korelasi (R2) lebih besar yaitu 0,9999 relatifmendekati 1 (Lampiran 5). Untuk logam nikel dari hasil plot Cf dan Cf/q dengan menggunakanPersamaan isoterm adsorpsi Langmuir memberikan harga koefisien korelasi yangtinggi. Dari nikellai R2 menunjukkan bahwa persamaan Isoterm Langmuirmerupakan model persaman kesetimbangan yang baik, hal ini disebabkan hargakoefisien korelasi (R2) lebih besar yaitu 0,9997 relatif mendekati 1 (Lampiran 5). Berdasarkan rentang penelitian diperoleh waktu yang terbaik untuk kromyaitu pada waktu kontak 30 menit dengan konsentrasi membran kitosan 3 % danuntuk nikel pada waktu kontak 30 menit dengan konsentrasi membran kitosan 2%,sehingga dengan menggunakan persamaan isoterm adsorpsi Langmuir diperolehpersamaan: Untuk Logam krom : Y = 26,26X +0,002 R2 = 0,9999 Untuk Logam nikel : Y = 0,0888X +6x10-5 R2 = 0,9997Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 4.6 Hasil Uji Statistik Terhadap Logam Krom Dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam Hasil penelitian pengaruh konsentasi dan waktu kontak terhadap penurunankadar logam krom dari limbah cair industri pelapisan logam dapat dilihat pada Tabel8 di bawah ini: Tabel 8 Analisa varian untuk parameter Krom Derajat Jumlah Rata-rata F F Sumber Varian Probabilitas Kebebasan kuadrat kuadrat hitung TabelKonsentrasi 5 0,75684 0,75684 2,89 2,48 0,030Membran (A)Waktu Kontak (B) 4 0,16441 0,16441 0,78 0,544Korelasi A dan B 20 0,48046 0,48046 0,46 0,964Error 30 1,57108 1,57108Total 59 2,97078 Dari tabel di atas dapat disimpulkan :Ho = semua perlakuan mempunyai pengaruh yang sama terhadap kadar kromH1 = tidak semua perlakuan mempunyai pengaruh yang sama terhadap kadar krom.Maka hipotesis di atas dapat menjadi dasar pengambilan keputusan berdasarkanprobabilitas yaitu :Probabilitas > 0,05 maka Ho diterima, danProbabilitas < 0,05 maka Ho ditolak atau H1 diterimaMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Pada Tabel 8 di atas dapat dilihat bahwa nilai F hitung adalah 2,89 denganprobabilitas 0,030 karena probabilitas < 0,05 maka Ho ditolak dan H1 diterima ataukesimpulan yang dapat diambil adalah terbukti secara menyakinkan bahwa tidaksemua perlakuan perlakuan mempunyai pengaruh terhadap penurunan kadar logamkrom limbah cair industri pelapisan logam, ini terbukti secara menyakinkan bahwakonsentrasi membran kitosan mempunyai pengaruh yang berbeda terhadap penurunankadar krom secara signifikan karena ada perbedan nyata. Untuk waktu kontak nilai Fhitung adalah 0,78 dengan probabilitas 0,544 karena probabilitas > 0,05 maka Hoditerima dan H1 ditolak atau kesimpulan yang dapat diambil adalah terbukti secaramenyakinkan bahwa semua perlakuan mempunyai pengaruh yang sama terhadappenurunan kadar krom limbah cair industri pelapisan logam4.7 Hasil Uji Statistik Terhadap Logam Nikel Dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam Hasil penelitian pengaruh konsentrasi dan waktu kontak terhadap penurunankadar logam nikel dari limbah cair industri pelapisan logam dapat dilihat padaTabel 9 di bawah ini :Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Tabel 9. Analisa varian untuk parameter nikel Derajat Jumlah Rata-rata F F Sumber Varian Probabilitas Kebebasan kuadrat kuadrat hitung TabelKonsentrasi 5 0,48187 0,48187 1,12 2,59 0,0Membran (A)Waktu Kontak (B) 4 0,23859 0,23859 0,69 0,02Korelasi A dan B 20 1,11358 1,11358 0,65 0,0Error 30 2,57845 2,57845Total 59 4,41249 Dari tabel di atas dapat disimpulkan :Ho = semua perlakuan mempunyai pengaruh yang sama terhadap kadar nikelH1 = tidak semua perlakuan mempunyai pengaruh yang sama terhadap kadar nikelMaka hipotesis di atas dapat menjadi dasar pengambilan keputusan berdasarkanprobabilitas yaitu :Probabilitas > 0,05 maka Ho diterima, danProbabilitas < 0,05 maka Ho ditolak atau H1 diterima Pada Tabel 9 di atas dapat dilihat bahwa nilai F hitung untuk varibelkonsentrasi membran kitosan adalah 1,12 dengan probabilitas 0,0. Karenaprobabilitas < 0,05 maka Ho ditolak dan H1 diterima. Kesimpulan yang dapat diambiladalah tidak semua perlakuan perlakuan mempunyai pengaruh terhadap penurunankadar logam nikel limbah cair industri pelapisan logam. Hal ini menunjukkan bahwakonsentrasi membran kitosan mempunyai pengaruh terhadap penurunan kadar nikelMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • secara signifikan karena ada perbedan nyata antara F hitung dengan F tabel. Untukwaktu kontak nilai F hitung adalah 0,69 dengan probabilitas 0,02. Karenaprobabilitas < 0,05 maka Ho diterima dan H1 ditolak. Kesimpulan yang dapat diambiladalah bahwa semua perlakuan mempunyai pengaruh yang sama terhadap penurunankadar nikel limbah cair industri pelapisan logam.4.8 Uji Kekuatan Tarik Uji kekuatan tarik membran kitosan dilakukan pada suhu kamar, dengan beratbeban 100 kgf dengan kecepatan 20 mm /menit. Kekuatan tarik membran kitosandapat dilihat dari nikellai Load yaitu untuk melihat kekuatan tegangan pada saat putusdan Stroke yaitu kekuatan regangan pada saat putus yang dimiliki oleh membrankitosan. Membran kitosan yang diuji hanya pada konsentrasi membran kitosan 1, 2,dan 3%. Hal ini disebakan karena pada konsentrasi tersebut membran kitosanmenghasilkan daya serap yang terbaik untuk logam krom dan nikel dalam limbahcair industri pelapisan logam dibandingkan dengan membran kitosan 4, 5, dan 6%.Tabel 10 menyatakan data hasil uji kekuatan tarik membran kitosan.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Tabel 10. Data Hasil Uji Kekuatan Tarik Membran Kitosan Konsentrasi Panjang Tegangan Regangan (stroke) Panjangmembran kitosan Awal (mm) (Load) (Kgf) (mm/menit) Akhir(mm) 1% 4,3 0,92 1,98 4,9 2% 4,3 1,24 2,60 4,9 3% 4,3 1,43 3,72 4,9 4% 4,3 0,88 1,97 4,9 5% 4,3 0,73 1,75 4.9 6% 4,3 0,54 1,37 4,9 Dari Tabel 10 dapat dilihat bahwa dengan bertambah tingginya konsentrasimembran kitosan, maka hasil kekuatan tarik pada saat putus (tegangan) meningkathal ini disebabkan karena ikat silang dengan glutaraldehide dimana membran yangdihasilkan pori-pori yang terbentuk semakin rapat sehingga kekuatan tarik darimembran kitosan semakin besar dan kekuatan regangan pada saat putus (regangan)sangat elastis dan bagus. Maka dapat disimpulkan bahwa membran kitosan padakonsentrasi 3 % mempunyai sifat yang relatif kuat dan elastis dan mempunyaikekuatan tarik lebih baik dibandingkan dengan membran kitosan 1 dan 2% karenamembran kitosan yang dikrosslink dengan glutaraldehide yang digunakan mempunyaikekuatan tarik dan kekuatan regangannya semakin besar dan semakin elastis.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • V. KESIMPULAN5.1 Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai adsorpsi logam berat Crdan Ni dengan menggunakan membran kitosan dapat diambil beberapa hal yangdapat disimpulan yaitu :1. Membran kitosan dapat digunakan sebagai alternatif pengolahan limbah cair pelapisan logam yaitu untuk adsorben logam Cr dan Ni. Membran kitosan mampu menurunkan kadar logam Cr dengan baik sebesar 99,87% pada waktu kontak 30 menit, dan kadar logam Ni sebesar 99,13% pada waktu kontak 30 menit. Dengan kondisi terbaik penyerapan logam Cr yaitu pada konsentrasi membran kitosan 3%, dan untuk logam Ni kondisi yang terbaik yaitu pada kosentrasi 2%.2. Berdasarkan analisa data dengan menggunakan Anova ternyata konsentrasi membran dan waktu kontak kerja membran berpengaruh sangat signifikan terhadap daya serap logam Cr dan logam Ni pada limbah cair industri pelapisan logam.3. Nilai koefisien korelasi (R2) menunjukkan bahwa persamaan Isoterem Langmuir merupakan model persaman kesetimbangan yang baik dalam penelitian ini , karena koefisien korelasi (R2) relatif mendekati 1 untuk logam krom dan nikel.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 5.2 Saran Beberapa saran yang dapat diberikan agar penelitian selanjutnya menjadi lebihbaik dan sempurna, yaitu:1. Membran kitosan dapat disempurnakan menjadi membran komposit dengan tujuan untuk menambah kekuatan mekanik membran sehingga tidak mudah sobek.2. Perlu adanya penelitian lebih lanjut tentang pembuatan membran kitosan dari hewan lain (seperti kepiting, rajungan, kecowak, dll) yang menghasilkan derajat deasetilasi terbanyak karena semakin tinggi derajat deasetilasinya maka semakin banyak kitin yang diubah menjadi kitosan dan polimer yang terbentuk menjadi baik.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • DAFTAR PUSTAKAAgusnar, H. 2006. Penggunaan Glutaraldehid Kitosan untuk Penurunan Konsentrasi Ion Logam Cr3+ Menggunakan Ekstraksi Fasa Padat. Disertasi USU.Adiarto, T. 1996. Pengolahan Limbah Industri Elektroplating dengan Membran Komposit, Tesis Program Pascasarjana Magister Teknik Kimia, Institut Tknologi Bandung.Bastaman, S. 1990. Chitin Menantang Pakar Peneliti. Volume 1, No 2Bernaconi, G. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. PT. Prandnya Pramita, JakartaBrine, C.J. 1984. Introdaction Chitin : Accomplishment and Perspective. In : Chitin, Chitosan ad Related Enxymen. Zakakis, J.P. (Ed). Academic Press, Inc., Orlando.Budiayanto, D. 1993. Teknologi Pengolahan Kitin dan Kitosan. Direktorat Jendral Perikanan. Jakarta.Crini, G. 2004 Recent Development in Polysaccharide – Bassed Materials Used As Adsorbrnts In Waste Qwater Treatment. In : Proogrees polymer Sciences. 30 (2005).Darwono, 1995, Logam Dalam Sistem Biologi Hidup,. UI – Press, JakartaFessenden, J. Ralph dan Joan S.Fesenden, 1999. Kimia Organik 2 jilid 3. Penerbit Airlangga.Gao, Y. M, Oshima, S. Motomizu, 2000. Adsorptions Behavior of Metal ions on Cross-linked Chitosan and the Determination of Oxoabions after Pretreatment with a Chitosan Column. In : Analytical Sciences Vol : 16.Hasan, Z, dan Sulaiman. 1996, Keupayaan Membran Ferrum (III), Malays, J., Anal. Science.Habibie, S. 1995. Penelitian Pembuatan kitosan di Indonesia, Majalah Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT).Hutahahean, S, Ida. 2001. Penggunaan Kitosan Sebagai Penyerap Terhadap Logam Zinkum (Zn2+) dan Logam Kromium (Cr2+) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi Jurusan Kimia FMIPA-USU. Medan.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Hirano, S. N. Sato, S. Yoshida, S, Kitagawa. 1987. Chemical Modification og Chitin and Chitosan, And Their Novel Application in : Industrial Polysaccharides. Yalpani, M. (Ed.). Elsevier, Amsterdam.Jyh, J. S. and Huang. 1998. Chitosan N-Methylol Nylon 6 Blend Membranes for the Evaporation Separation of Methanol-Water Mixtures. J. Membr. Science.Krissetina, H. 2004. Kitin dan Kitosan dari Limbah Udang. Suara Merdeka. (http://www.suaramerdeka.com/harian/0405/31/ragam4.htm). Diakses tanggal 12 Juli 2007Manurung, M. 2005 Penggunaan Kitosan Manik Sebagai Adsorben untuk Menurunkan Kadar Logam Ni. Skripsi USUMuzzarelli, R. A. A. 1973. Natural Chelating Polymer. New York. Pergamon Press.Muzzarelli, R. A. A. 1977. Chitin. New York. Perganon Press.Muzzarelli, R. A. A. and Rocchetti, R. 1978. Enhanced Capacity of Chitosan for Transition Metal Ions in Sulphate – Sulphuric Acid Solutions. Talanta. Vol 21. pp. 1137 – 1143.Mc.Cabe Warren. Julian Smith, dan Harriot Peter, 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid 2. Erlangga. Jakarta.Mulder, M. 1991. Basic Prinsiples of Membrane Tecnology. Kluwer Academic Publisher, Netherlands.Metcalf and Eddy. 1979 Wastewater Engineering Treatment Disposal Reuse. Mc- Graw Hill Ed.Notohadiprawiro, T. 1993. Logam Berat dalam Pertanian. (http://www.chem-is-try.org) Diakses tanggal 6 Januari 2008Oetomo, B.B. 2004, Penggunaan Kitosan Sebagai Adsorben untuk Menurunkan Kadar Cu Limbah Industri Pelpisan Logam. Skripsi FMIPA USUPeter, M.G. 1993, Application and Environmental Aspests of Chitin and Chitosan, Universiti Gerhard – Str. Bonn, GermanyPutra, E. S. dan Putra, A. J. 2000. Kategori Kimia Logam. http://www.chem-is-try.org/?sect=artikel&ext=95 Diakses tanggal 6 Januari 2008Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Rismana, E. 2004. Serat Kitosan Mengikat Lemak. Kompas. (http://www.kompas.com/kompas-cetak/0301/09/iptek/60155.htm). Diakses tanggal 5 Juni 2007Robert, G. A. F. 1992. Chitin Chemistry. London. The MacMillan Press.Sirait, R. I. 2002. Pemanfatan Kitosan Dari Kulit Udang dan Cangkang Belangkas Untuk Menurunkan Kadar Ni dan Cr Limbah Industri Pelapisa Logam. Tesis S-2 USU.Stephenson, T, Judd, S, Jeffresin, B, and Brindle, K. 2002. Membran Bioreactor for Wastewater Treatment. IWA Publishing, LondonTarigan, T. 2005. Pembuatan Membran Kitin dan Pengujian Sifat Permeabilitas Terhadap Ureum, Aspirin dan Albumin. Tesis Program Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara. Medan.Tomaszewska, M. 1994. Chitin World. Preparation and Properties of Chitosan Membranes. International Confrence on Chitin and Chitosan. Gdynia. Poland.Uragami, T. 1994. Chitin World. Chitosan Derrivative Membranes for Separation of Alcohol/Water Mixtures. International Confrence on Chitin and Chitosan. Gdynia. Poland.Vogel, A I. 1992. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Terjemahan : Pujaatmaka Setiono. Edisi Keempat. Jakarta. EGC:Kedokteran.Wirjosentono, B. 1995, Analisis dan Karakteristik Polimer, USU-Press MedanZakaria, B.M. 1998. Sejarah Kitosan. http://matzakaria.com/kitosan/sejarah.html Diakses tanggal 12 Desember 2007.Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • LAMPIRAN 1. PERHITUNGAN PERSENTASE DAYA SERAP DAN HARGA q1. Untuk mencari % daya serap: % daya serap = Kadar awal – kadar akhir x 100% kadar awal = 14,460 – 0.930 x 100% 14,460 = 93,572. Untuk mencari q : Ci − Cf q =V W 1000 diketahui: V = 250 ml Ci = 14,460 Cf = dari lampiran 1 dan 2 W = berat kitosan untuk % q = 250 14,460 – 0,930 x 5 1000 = 8,456 mg/LMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • LAMPIRAN 2. HASIL ANALISA KADAR LOGAM Cr DAN NiTabel 11. Hasil analisa kadar logam Cr setelah dilewatkan dengan membran kitosan Konsentrasi Waktu Kadar Cr mg/L Membran Kontak (Menit) Ulangan I Ulangan II Rata-rata % Daya Serap Kitosan (%) Blangko 0 14,487 14,433 14,460 1 10 0,928 0,931 0,930 93,57 30 0,531 0,598 0,565 96,10 60 0,695 0,652 0,674 95,34 90 0,582 0,579 0,581 95,99 120 0,322 0,312 0,317 97,81 2 10 0,628 0,652 0,640 96,61 30 0,283 0,251 0,267 98,15 60 0,575 0,537 0,556 97,88 90 0,332 0,325 0,329 99,11 120 0,418 0,485 0,452 99,30 3 10 0,065 0,141 0,103 99,29 30 0,018 0,021 0,020 99,87 60 0,096 0,146 0,121 99,16 90 0,262 0,359 0,311 97,85 120 0,495 0,359 0,427 97,05 4 10 0,185 0,122 0,154 98,94 30 0,157 0,205 0,181 98,75 60 0,192 0,138 0,165 98,86 90 0,381 0,352 0,367 97,47 120 0,698 0,673 0,686 95,26 5 10 0,198 0,187 0,193 98,98 30 0,375 0,388 0,382 98,05 60 0,499 0,486 0,493 97,29 90 0,897 0,831 0,864 96,10 120 0,621 0,625 0,623 95,00 6 10 0,145 0,199 0,172 98,81 30 0,464 0,418 0,441 96,95 60 0,521 0,599 0,560 96,13 90 0,735 0,726 0,731 95,95 120 0,858 0,825 0,842 94,18Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Tabel 12. Hasil analisa kadar logam Ni setelah dilewatkan dengan membran kitosan Konsentrasi Waktu Kadar Ni mg/L Membran kontak % Daya Kitosan (%) (menit) Ulangan I Ulangan II Rata-rata Serap Blangko 0 9,730 1 10 0,443 0,454 0,449 95,38 30 0,264 0,254 0,259 97,33 60 0,145 0,168 0,157 98,38 90 0,254 0,189 0,222 97,71 120 0,153 0,159 0,156 98,39 2 10 0,102 0,120 0,111 98,85 30 0,098 0,066 0,082 99,13 60 0,114 0,121 0,118 98,78 90 0,255 0,274 0,265 97,27 120 0,377 0,438 0,408 95,80 3 10 0,383 0,357 0,370 96,19 30 0,257 0,284 0,271 97,21 60 0,218 0,251 0,235 97,58 90 0,358 0,357 0,358 96,32 120 0,515 0,464 0,490 94,96 4 10 0,567 0,543 0,555 94,29 30 0,444 0,407 0,426 95,62 60 0,459 0,411 0,435 95,52 90 0,561 0,598 0,580 94,03 120 0,602 0,628 0,615 93,67 5 10 0,985 0,988 0,987 89,86 30 0,984 0,955 0,970 90,04 60 0,831 0,786 0,809 91,69 90 0,825 0,846 0,836 91,41 120 0,625 0,695 0,660 93,22 6 10 0,728 0,798 0,763 92,16 30 0,672 0,568 0,620 93,63 60 0,699 0,686 0,693 92,88 90 0,757 0,726 0,742 92,38 120 0,821 0,775 0,798 91,80Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • LAMPIRAN 3. PERSAMAAN LANGMUIR Cr DAN Ni Tabel 13. Data hasil Persamaan Langmuir untuk logam Cr Konsentrasi Waktu membran Kontak Kadar Cr (Cf mg/L) q (mg/L) Cf/q (mg/L) (%) (menit) 1 10 0,930 8,457 0,1099 30 0,565 8,685 0,0650 60 0,674 8,617 0,0782 90 0,581 8,675 0,0669 120 0,317 8,839 0,0359 2 10 0,640 17,275 0,0370 30 0,267 17,741 0,0150 60 0,556 17,380 0,0320 90 0,329 17,664 0,0186 120 0,452 17,511 0,0258 3 10 0,103 26,919 0,0038 30 0,020 27,076 0,0007 60 0,121 26,886 0,0045 90 0,311 26,530 0,0117 120 0,427 26,312 0,0162 4 10 0,154 35,766 0,0043 30 0,181 35,698 0,0051 60 0,165 35,738 0,0046 90 0,367 35,234 0,0104 120 0,686 34,436 0,0199 5 10 0,193 44,586 0,0043 30 0,382 43,995 0,0087 60 0,493 43,648 0,0113 90 0,864 42,488 0,0203 120 0,623 43,241 0,0144 6 10 0,172 53,580 0,0032 30 0,441 52,571 0,0084 60 0,560 52,125 0,0107 90 0,731 51,486 0,0142 120 0,842 51,069 0,0165Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Tabel 14. Data hasil Persamaan Langmuir untuk logam Ni Konsentrasi Waktu Kadar Cr (Cf membran Kontak q (mg/L) Cf/q (mg/L) mg/L) (%) (menit) 9,416 1 10 0,449 5,304 0,0846 30 0,376 5,532 0,0679 60 0,457 5,464 0,0836 90 0,397 5,522 0,0718 120 0,469 5,687 0,0825 2 10 0,111 10,969 0,0101 30 0,082 11,436 0,0072 60 0,118 11,074 0,0106 90 0,265 11,359 0,0233 120 0,408 11,205 0,0364 3 10 0,370 17,461 0,0212 30 0,456 17,618 0,0259 60 0,235 17,427 0,0135 90 0,358 17,072 0,0209 120 0,490 16,853 0,0290 4 10 0,555 23,155 0,0240 30 0,426 23,086 0,0184 60 0,285 23,126 0,0123 90 0,580 22,623 0,0256 120 0,615 21,825 0,0282 5 10 0,987 28,822 0,0342 30 0,970 28,231 0,0343 60 0,809 27,884 0,0290 90 0,836 26,723 0,0313 120 0,660 27,477 0,0240 6 10 0,763 34,663 0,0220 30 0,570 33,654 0,0169 60 0,693 33,208 0,0209 90 0,742 32,569 0,0228 120 0,798 32,153 0,0248Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • LAMPIRAN 4. PERSAMAAN REGRESI DAN KORELASI Cr DAN NiDari persamaan Langmuir dapat dituliskan dalam bentuk persamaan linier Cf/q = 1/q x b + Cf/qmaxTabel 15. Persamaan regresi dan koefisien korelasi (R2) untuk Cr dan Ni Konsentrasi Hasil Persamaan Langmuir Membran Kitosan (%) Logam Crom R2 Logam Nikel R2 1 Y = 8,2635 X + 0,0249 0,9997 Y = 0,1864X + 0,0024 0,9993 2 Y = 26,26X + 0,002 0,9999 Y = 0,0858 X + 5x10-5 0,9997 3 Y = 16,961 X + 0,0128 0,9999 Y = 0,0592X + 0,0011 0,9985 4 Y = 34,082X + 0,0084 0,9998 Y = 0,0473 X + 0,0025 0,9887 5 Y = 41,888 X + 0,0163 0,9997 Y = 0,0317 X + 0,0035 0,9713 6 Y = 50,465X + 0,014 0,9998 Y = 0,0317 X + 0,0019 0,9304 1 0,8 0,6 Cf/q 0,4 0,2 0 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 Cf y = 8,2635x + 0,0249 R2 = 0,9997 Series1 Linear (Series1)Gambar 12 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Cr Konsentrasi Membran 1% 0,8 0,6 Cf/q 0,4 0,2 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 Cf y = 16,961x + 0,0128 R2 = 0,9999 Series1 Linear (Series1)Gambar 13 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Cr Konsentrasi Membran 2%Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 0,5 0,4 0,3 Cf/q 0,2 0,1 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 y = 26,26x + 0,002 Cf R2 = 0,9999 Series1 Linear (Series1)Gambar 14 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Cr Konsentrasi Membran 3% 0,8 0,6 Cf/q 0,4 0,2 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 Cf y = 34,082x + 0,0084 R2 = 0,9999 Series1 Linear (Series1)Gambar 15 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Cr Konsentrasi Membran 4% 1 0,8 0,6 Cf/q 0,4 0,2 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 Cf y = 41,888x + 0,0163 R2 = 0,9997 Series1 Linear (Series1)Gambar 16 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Cr Konsentrasi Membran 5% 1 0,8 0,6 Cf/q 0,4 0,2 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 y = 50,465x + 0,014 Cf R2 = 0,9998 Series1 Linear (Series1)Gambar 17 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Cr Konsentrasi Membran 6%Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 0,1000 0,0800 0,0600 Cf/q 0,0400 0,0200 0,0000 0,000 0,200 0,400 0,600 Cf y = 0,1864x - 0,0024 R2 = 0,9993 Series1 Linear (Series1)Gambar 18 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Ni Konsentrasi Membran 1% 0,0400 0,0300 Cf/q 0,0200 0,0100 0,0000 0,000 0,200 Cf 0,400 0,600 y = 0,0858x + 5E-05 Series1 Linear (Series1) R2 = 0,9997Gambar 19 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Ni Konsentrasi Membran 2% 0,0300 0,0250 0,0200 Cf/q 0,0150 0,0100 0,0050 0,0000 0,000 0,200 Cf 0,400 0,600 y = 0,0592x - 0,0011 R2 = 0,9985 Series1 Linear (Series1)Gambar 20 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Ni Konsentrasi Membran 3%Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • 0,0300 0,0250 0,0200 Cf/q 0,0150 0,0100 0,0050 0,0000 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 y = 0,0473x - 0,0025 Cf R2 = 0,9887 Series1 Linear (Series1)Gambar 21 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Ni Konsentrasi Membran 4% 0,04 0,03 Cf/q 0,02 0,01 0 0 0,5 Cf 1 1,5 y = 0,0317x + 0,0035 R2 = 0,9713 Series1 Linear (Series1)Gambar 22 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Ni Konsentrasi Membran 5% 0,0300 0,0250 0,0200 Cf/q 0,0150 0,0100 0,0050 0,0000 0,000 0,500 Cf 1,000 y = 0,0317x - 0,0019 R2 = 0,9304 Series1 Linear (Series1)Gambar 23 Kurva Isotherm Langmuir untuk Logam Ni Konsentrasi Membran 6%Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • LAMPIRAN 5. KARAKTERISTIK LIMBAH CAIR UNTUK INDUSTRI PELAPISAN LOGAMTabel 16. Baku Mutu Limbah Cair Industri Pelapisan LogamNo Parameter Hasil mg/L Baku mutu mg/L 1. Warna Cokelat tua keruh - 2. pH 5 6-9 3. Crom (Cr) 14,46 0,1 4. Nikel (Ni) 9,730 1,0 5. Kadmium (Cd) 0,035 0,05 6. Timbal (Pb) 0,085 0,1 7. Besi (Fe) 0,830 1,0 8. Tembaga (Cu) 0,520 0,6 9. Seng 0.895 1,0Kep-51/MENLH/10/1995Meriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Gambar PeralatanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008
    • Gambar 6. Spektrum FTIR Membran KitosanMeriatna : Penggunaan Membran Kitosan Untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) Dalam..., 2008USU e-Repository © 2008