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Análisis estructural por el refinamiento de Rietveld del peróxido de zinc (ZnO2) sintetizado y sometido a diferentes temperaturas
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Análisis estructural por el refinamiento de Rietveld del peróxido de zinc (ZnO2) sintetizado y sometido a diferentes temperaturas

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XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA

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  • 1. Análisis estructural por el refinamientode Rietveld del peróxido de zinc (ZnO2) sintetizado y sometido a diferentes temperaturas R. Colonia1, V. Martínez1, J. Solís1,2, M. Gómez1 1Universidad Nacional de Ingeniería 2Instituto Peruano de Energía NuclearXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 2. Introducción La caracterización de los nanomateriales es muy importante ya que sus propiedades depende de como es la disposición atómica en el cristal, su tamaño, microdeformaciones y su composición.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 3. Introducción La determinación del tamaño del cristalito es una de las características del material sumamente importantes a conocer. Desafortunadamente no se puede saber el tamaño del cristalito directamente, para lo cual nos ayudamos realizando la caracterización por Difracción de rayos X.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 4. Introducción La determinación del tamaño del cristalito es uno de las aplicaciones mas importantes de Difracción de rayos X. Adicionalmente hay una gran confusión en la literatura respecto a las definiciones de tamaño de partícula, tamaño de cristal, tamaño de cristalito, y tamaño de dominio.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 5. Tamaño de cristalito es diferente de tamaño de partícula • Una partícula puede estar constituido de varios cristalitos diferentes.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 6. DefinicionesTamaño de Tamaño de Tamaño de Tamaño departícula o grano cristal cristalito dominioXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 7. Introducción al Método de Rietveld Este método es una herramienta poderosa que permite obtener con mayor precisión parámetros de red, posiciones atómicas, tamaño de cristal, microdeformaciones, cuantificar las fases cristalinas presentes en la muestra aunque haya superposición de picos de difracción, etc.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 8. Requisitos del Método de Rietveld •Alta calidad del patrón de difracción experimental. •Un modelo de estructura que tenga sentido físico y químico. •Forma de pico ajustada a una función.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 9. ¿Dónde obtener información de la estructura del cristal? Websites: •Inorganic Crystal Structure Database (ICSD) http://icsd.ill.fr/icsd/index.html 4% está disponible gratuitamente en Internet como demo. •Crystallography Open Database http://www.crystallography.net •Mincryst http://database.iem.ac.ru/mincryst/index.php •American Mineralogist http://www.minsocam.org/MSA/Crystal_Database.html •WebMineral http://www.webmineral.comXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 10. ¿Dónde obtener información de la estructura del cristal? Base de datos: •PDF4 del ICDD •Linus Pauling File de ASM International •Cambridge Structure DatabaseXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 11. Método de Rietveld Este método consiste en ajustar un modelo teórico (ycal) a un patrón experimental (yobs) de difracción de rayos X utilizando el método de mínimos cuadrados, hasta obtener el mejor ajuste entre ambos. La diferencia entre ambos se minimiza por mínimos cuadrados y se denomina residuo, la cual esta definida como Sy y se calcula con la siguiente formula:XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 12. Método de Rietveld 2 Sy wi yi obs yi calc min i El refinamiento consiste en encontrar los valores óptimos de todos estos parámetros de manera que Sy adopte el valor mínimo posible.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 13. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X La intensidad se calcula por la ecuación clásica de la intensidad: fj 2yi calc SF 2 Lk | F | S j 2 k, j i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 14. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X La intensidad depende de: •Fases, estructura cristalina, microestructura, estrés, volumen de la celda, etc. •Características geométricas del instrumento, intensidad del haz, polarización de Lorentz, ruido de fondo, resolución, radiación, etc. •Muestra, posición, orientación, forma y dimensiones.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 15. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Es la intensidad calculada en el punto i del patrón de difracción. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 16. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Es el factor de escala correspondiente a la fase j. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 17. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Sumatoria de todos los picos de Bragg, k, que contribuyen con intensidad a los puntos i. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 18. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Representa los factores de polarización de Lorentz. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 19. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Es el factor de estructura de la fase j y factor de multiplicidad k. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 20. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Es la función que describe el perfil del pico de difracción centrado en el ángulo de Bragg 2Θk de la fase j. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 21. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Es la función que describe la orientación preferencial cuando los cristales de la fase j no se encuentran en forma aleatoria. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 22. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Factor de absorción el cual depende del espesor de la muestra y de la geometría del equipo de difracción. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 23. Cálculo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X fjyi calc SF 2 Lk | Fk2, j | S j 2 i 2 k, j Pk , j Aj yb i obs j 1 V j k 1 Es la intensidad del fondo en el punto 2Θi del patrón de difracción. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 24. Factores que contribuyen al perfil del pico • Instrumentación • Tamaño del cristalito • Microdeformación – Distorsión no uniforme de la red – Fallas de apilamiento – Dislocaciones – Relajación de la superficie del grano • Inhomogeneidad de las soluciones sólidas • Los factores de temperaturaXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 25. Factores que contribuyen al perfil del picoXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 26. Forma de un Pico de DifracciónXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 27. Funciones de la Forma de los Picos Gausiana LorentzianaXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 28. Funciones de la Forma de los Picos Pearson VII Pseudo VoigtXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 29. Método de Refinamiento de Rietveld1) Generar una lista de 4) añadir una función allas picos 3) La altura de los pico y el ruido de fondo2) Calcular el Fhkl para picos son generados 5) Optimizar el modelo,el modelo |Fhkl| 2 *multiplicidad ancho de los picos, etc. Para mejorar el ajuste XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 30. Programas que usan el método de Rietveld• Libre – GSAS + ExpGUI – Fullprof – Rietica• Comercial – PANalytical HighScore Plus – Bruker TOPAS (también se tiene la versión académica) – MDI JadeXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 31. TOtal Pattern Analysis Solutions (TOPAS)Es un programa que ajusta un modelo teórico a un difractogramaexperimental de rayos X, puede ajustar y refinar numéricamente conuna gran variedad de formas de picos.Generalmente cualquier combinación de funciones apropiadaspueden ser usadas en este contexto para modelar los perfilesempíricamente, incluyendo las funciones analíticas "clásicas" de lasformas de los picos (PSF).Con funciones que representan las funciones de aberración deldifractómetro, así como las diversas contribuciones de la muestra, seobtienen parámetros fundamentales basados para el ajuste de losperfiles de las formas del los picos de difracción (FundamentalParameters Approach, FPA).XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 32. ZnO2 (Peróxido de Zinc) El ZnO2 es un tipo de polvo sin olor y de color blanco o amarillo claro, casi insoluble en agua y soluble en ácido. El ZnO2 es un tipo de peróxido muy estable y seco, no va a descomponerse a temperatura normal pero cuando llega a 150ºC empieza a descomponerse y generar oxígeno. El ZnO2 es un material semiconductor con una energía de banda prohibida (Eg.) entre 3.3eV y 4.6 eV.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 33. ZnO2 Zn P a -3 (205) Cúbico O a=b=c= 4.8740 Å Posiciones atómicas Zn (4a) 0.0 0.0 0.0 O (8c) 0.413 0.413 0.413XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 34. ¿Porqué el interés en el ZnO2? Ampliamente usado: • En la industria del caucho. • En el procesamiento plástico. • Para los explosivos y las mezclas pirotécnicas. • En la manufactura de cerámicos dieléctricos. • Como precursor del ZnO. Brillante futuro: • En la industria cosmética y farmacéutica. Aplicaciones bactericidasXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 35. Síntesis del ZnO2 Nanopartículas de ZnO2 fueron sintetizadas empleando dos rutas mediante la técnica de sol- gel, empleando acetato de zinc di-hidratado (Zn(CH3COO)2.2H2O) y peróxido de hidrogeno (H2O2) al 30% en un medio acuoso. En un primer camino se uso sonoquímica y en un segundo camino el sol fue expuesto a radiación ultravioleta durante diferentes periodos de tiempo.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 36. Síntesis del ZnO2 Tambien se sintetizó el ZnO2 a partir de una solución acuosa 0.1 mol/L de Zn(NO3).6H2O (producto nacional) y una solución acuosa 0.1 mol/L de NaOH. Estas soluciones fueron mezclados y se obtuvo el precipitado de hidróxido de zinc (Zn(OH)2). Luego el precipitado se dispersó en una solución acuosa de H2O2 al 30% con diferentes concentraciones, de tal forma obtener un sol de ZnO2.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 37. Caracterización del ZnO2 sintetizado por sonoquímica Espectro de difracción de rayos x obtenido variando el tiempo de irradiación ultrasónica.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 38. Caracterización del ZnO2 sintetizado por sonoquímicaEspectro de absorbanciade la evolución de lasolución irradiada conultrasonido con respectoal tiempo de irradiación. XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 39. Caracterización del ZnO2 sintetizado por sonoquímica Micrografías del ZnO2 caracterizadas por microscopia electrónica de barrido.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 40. Caracterización del ZnO2 sintetizado por UV Se hizo la caracterización del nanopolvo de ZnO2 durante 3 tiempos (30min, 60min y 120min de irradiación UV), de tal forma se analiza que el tamaño de grano del ZnO2 varía según el tiempo de irradiación.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 41. Caracterización del ZnO2 sintetizado por UVEspectro de absorbancia dela evolución de la soluciónirradiada con UV conrespecto al tiempo deirradiación (distancia de lalámpara al vaso de lasolución de ZnO2 es de 9cm).XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 42. Caracterización del ZnO2 sintetizado por UV Micrografías del ZnO2 caracterizadas por microscopia electrónica de barrido.XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 43. Caracterización del ZnO2 sintetizado utilizando el Zn(NO3).6H2O Muestra H2O2 al 30% (ml) A 5.00 B 7.50 C 10.0 D 12.5 E 15.0 F 17.5XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 44. Caracterización del ZnO2 sometido a diferentes temperaturasXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 45. Refinamiento de Rietveld aplicado al ZnO2 Lvol= 5.3 nm e = 0.28XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 46. Propiedad bactericida del ZnO2XXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012
  • 47. Muchas gracias por su atención  cosuroca@gmail.comXXI SIMPOSIO PERUANO DE FÍSICA 15 de Octubre 2012

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