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Seleccion y control_de_los_metodos_analiticos_2
 

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    Seleccion y control_de_los_metodos_analiticos_2 Seleccion y control_de_los_metodos_analiticos_2 Presentation Transcript

    • Selección, diseño y control de los métodos analíticos 2a parte
    •  Propiedad de un método analítico para discriminar entre una respuesta debida al analito y la relacionada a otros componentes de la muestra. Si una muestra contiene un analito A, así como dos especies potencialmente interferentes B y C, entonces, la señal total del instrumento vendrá dada por: S= mAcA + mBcB + mCcC + Sbl
    • Podemos definir el coeficiente de selectividad de B respecto a A como: kB,A = mB/mA ¿Qué indica el coeficiente de selectividad?
    • Sustituyendo:S= mA(cA + kB,A cB + kC,A cC) + Sbl
    • Puede evaluarse agregando diferentes cantidades de matriz a la misma cantidad de estándar.El recobro debe permanecer constante.
    •  Se divide en dos parámetros: ◦ Repetibilidad. Precisión de un método analítico expresada como la concordancia obtenida entre determinaciones independientes realizadas bajo las mismas condiciones (analista, tiempo, aparato, laboratorio, etc) ◦ Reproducibilidad. Precisión de un método analítico expresada como la concordanica entre determinaciones independientes realizada bajo condiciones diferentes .
    • ¿Qué parámetros sugieres que deben evaluarse?
    •  Grado de reproducibilidad de los resultados analíticos obtenidos por el análisis de la misma muestra bajo modificaciones de las condiciones normales de operación, tales como diferentes temperaturas, lotes de reactivos, columnas, sistemas de elución, tipos de empaque, condiciones ambientales, etc.
    •  Propiedad de la muestra , preparada para su cuantificación, de conservar su integridad fisicoquímica y la concentración del analito, después de almacenarse durante unt iempo determinado bajocondiciones específicas.
    •  Límite de cuantificación. Menor concentración del analito en una muestra que puede ser determinada con precisión y exactitud aceptable, bajo las condiciones de operación establecidas. Límite de detección. Mínima concentración del analito en una muestra que puede ser detectada, pero no necesariamente cuantificada, bajo las condiciones de operación establecidas.
    •  El límite de detección depende de la relación entre la magnitud de la señal analítica y el valor de las fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco. Por tanto, la señal analítica deberá ser k veces mayor a la variación del blanco debido a errores aleatorios. Generalmente, se acepta un valor de k=3, de tal forma que: LD= Sprom + 3dvstd
    •  En lo que se refiere al límite de cuantificación, se acepta un valor de k=10, de tal modo que: LD= Sprom + 10dvstd También es aceptado tomar como límite de cuantificación el estándar de menor concentración de la curva de calibración.
    • ¿Cómo podemos evaluar la estabilidad de la muestra?
    •  Se utiliza cuando la muestra sufre un tratamiento complejo y existe el riesgo de perder una porción del analito. El estándar debe ser un compuesto de naturaleza similar a la sustancia de interés. Cuando se utiliza un estándar interno, nuestro sistema debe proveer de una resolución adecuada entre la sustancia de prueba y el estándar interno. El estándar interno no debe interferir o modificar la señal del analito.
    •  En este caso, la curva de calibración debe incluir tanto al estándar interno como el externo. La concentración del estándar interno parmanece constante mientras la concentración del estándar externo varía, dentro de los límites establecidos en la linearidad del sistema. La curva se construye graficando concentración vs respuesta del estándar externo/respuesta del estándar interno
    •  Este método permite evaluar el recobro del estándar interno y determinar el error sistemático del método analítico.
    •  Se utiliza cuando no es posible preparar un “placebo” debido a la complejidad de la matriz. Se lleva a cabo mediante la adición de diferentes volúmenes de una disolución patrón a varias alícuotas de la muestra del mismo tamaño.
    • S S S SSM M M M M
    •  Guía de validación de métodos analíticos del colegio de químicos farmacobiólogos. México 2000. Skoog Douglas, F. James Holler, Timothy A. Nieman. “Principios de Análisis Instrumental”. Trad. María del carmen Martín Gómez, Mc Graw Hill, España 2001, 1028 pp.