Seleccion y control_de_los_metodos_analiticos_1
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Seleccion y control_de_los_metodos_analiticos_1 Presentation Transcript

  • 1. Selección, desarrollo y control de los métodos analíticos
  • 2.  Limpieza de la muestra (matriz) Mezclas: De la medida de absorbancia proviene de dos o mas analitos: X+Y = abs Fisicoquímica del analito  DERIVATIZAR
  • 3.  Es una técnica usada adentro química cuál transforma un producto químico compuesto en a producto del producto químico similar estructura: Para que un compuesto que no se puede analizar mediante un método particular resulte idóneo para el análisis. Para mejorar la eficacia analítica del compuesto. Para mejorar la detectabilidad del compuesto
  • 4.  Amarillo: Ausencia de grupos amino libres Azul-Verdoso se lee a 570 nm
  • 5.  Buscar ejemplos de derivatizantes: -- Azometina (Boro) -- Piridina -- Reactivo de Schiff (fenoles) -- Eriocromocianina R (Aluminio) -- Persulfato amónico (Mn) http://www.en.aenor.es/aenor/normas/ediciones/fichae.asp?codigo=5532
  • 6.  Una vez habiendo establecido qué se requiere, cómo podemos lograrlo y de cuánto tiempo y recursos disponemos, debe definirse el método a utilizar y los parámetros para evaluarlo.
  • 7.  Una vez habiendo establecido qué se requiere, cómo podemos lograrlo y de cuánto tiempo y recursos disponemos, debe definirse el método a utilizar y los parámetros para evaluarlo.
  • 8. 1. Revisión bibliográfica2. Selección de la técnica3. Adquisición de insumos4. Pruebas preliminares5. Ajustes6. Evaluación del método desarrollado
  • 9.  Se define como el proceso por el cual queda establecido, por estudios de laboratorio y estadísticos, que la capacidad de un método satisface los requisitos para las aplicaciones analíticas deseadas. Los parámetros mas– comunes son: ◦ Linealidad – Límite de detección ◦ Exactitud (Sesgo) – Límite de cuantificación ◦ Precisión – Especificidad o selectividad  Repetibilidad – Tolerancia  Reproducibilidad – Estabilidad de la muestra ◦ Sensibilidad
  • 10.  Una determinación analítica con métodos instrumentales puede dividirse en dos componentes principales: ◦ El SISTEMA que incluye el instrumento, las referencias, y el material volumétrico. ◦ El MÉTODO que abarca los analistas, las muestras problema, y variaciones que pueden hacerse al sistema, como por ejemplo utilizar más de un instrumento.
  • 11. Cualidad del sistema que permite asegurar que los resultados analíticos obtenidos son proporcionales a la concentración de la sustancia dentro de un rango determinado. Esta proporcionalidad puede ser: ◦ Directa ◦ Por medio de una transformación matemática bien definida
  • 12.  La linealidad del sistema se evalúa utilizando al menos 5 preparaciones de concentración conocida (estándar de referencia) y evaluando cada una de ellas al menos por tiplicado. Una vez evaluadas las preparaciones, se determina la media de la respuesta y su coeficiente de varianza. La curva de calibración se construye por medio de una regresión lineal donde la abscisa SIEMPRE es la concentración y la ordenada SIEMPRE es la propiedad medida.
  • 13.  La concentración de las muestras puede INTERPOLARSE despejando x de la ecuación de la recta obtenida del modelo de regresión: y = mx + b x = (y-b)/m El coeficiente de determinación (r2) debe ser mayor o igual a 0.98
  • 14.  La sensibilidad puede definirse como la capacidad de un instrumento para diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito.
  • 15.  Podemos expresar la ecuación de la recta como sigue: S = mc + S b Donde: S es la señal medida, c es la concentración del analito, S b es la señal del blanco y m es la sensibilidad del sistema.
  • 16.  Es importante aclarar la diferencia entre exactitud y precisión. ◦ Exactitud: La concordancia entre el valor medido y el valor real. El valor numérico se obtiene evaluando el recobro y se expresa en porcentaje. ◦ Precisión: La repetibilidad y reproducibilidad del valor medido. El valor numérico se obtiene calculando el promedio de las respuestas y se expresa como un coeficiente de varianza.
  • 17.  La pendiente de la curva considera la exactitud pero no la precisión de las medidas, por lo que puede corregirse considerando la desviación estándar de las mediciones para obtener la sensibilidad analítica: γ= m/S sDonde: γ es la sensibilidad analítica, m la pendiente de la curva y S s la desviación estándar de la medición.
  • 18.  Existen diversas técnicas para evaluar la linealidad del método, las mas comunmente utilizadas son: ◦ Estándar externo ◦ Estándar interno ◦ Método de la adición estándar
  • 19.  Es el método más sencillo, y solo puede aplicarse cuando el tratamiento de la muestra es simple. Se preparan soluciones de “placebos” cargados con diferentes concentraciones de la sustancia de referencia y se comparan con la curva de linealidad del sistema. Las concentraciones utilizadas deben estar incluidas en el rango de linealidad del sistema.
  • 20. Tarea:Si debo evaluar tanto precisión como exactitud, ¿cómo sugieres que construya la curva de linealidad del método? Envía tu respuesta a la página de la materia
  • 21.  Guía de validación de métodos analíticos del colegio de químicos farmacobiólogos. México 2000. Skoog Douglas, F. James Holler, Timothy A. Nieman. “Principios de Análisis Instrumental”. Trad. María del carmen Martín Gómez, Mc Graw Hill, España 2001, 1028 pp. http://pubs.acs.org/hotartcl/ac/96/may/may.html http://www.monografias.com/trabajos11/mate/mate.shtml#coo http://www.bvsde.ops-oms.org/eswww/proyecto/repidisc/publica http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/calibracio n/calibracion.htm