Absorcion atomica
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    Absorcion atomica Absorcion atomica Presentation Transcript

    • ESPECTROSCOPIA DEABSORCIÓN ATOMICA
    • ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA• Estudia la absorción o emisión de radiación electromagnética por partículas atómicas• Plank• Un átomo en estado excitado se encuentra en equilibrio con átomos en estado fundamental emitiendo una serie de radiaciones, a diferentes λ, características para cada uno de los distintos elementos
    • ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA• TÉCNICAS INSTRUMENTALES – Emisión – Absorción – Fluorescencia
    • ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA• Átomos en estado fundamental absorben radiación pasando a estados superiores de energía• Se modifica la energía ELECTRÓNICA• La fuente de radiación es específica para cada elemento.• Los átomos emplean la energía recibida para pasar los e- externos a niveles superiores de energía
    • COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO AA Lámpara de cátodo huecoFUENTE DE RADIACIÓN Lámpara descarga sin electrodos Llama Cámara de grafitoATOMIZADOR Vapor frío Generador de hidrurosMONOCROMADOR Red de difracciónDETECTOR Fotomultiplicador
    • FUENTE DE RADIACIÓN• Lámpara de cátodo hueco• Cilindro de vidrio con ventana de cuarzo• Lleno de Ar ó Ne a presión• Ánodo de wolframio• Cátodo de material igual al elemento a analizar• Mono-elemento o multi-elemento• Duran 1000 horas aproximadamente
    • FUENTE DE RADIACIÓN• Lámpara de descarga sin electrodos• Bulbo de cuarzo• Interior mezcla de metal e ioduro del mismo metal en Ar a baja presión• Bajo influencia bobina de radiofrecuencia genera campo magnético que calienta el gas y excita a los átomos.• Solo para elementos fácilmente vaporizables• (As, Se, Sb, Pb, Sn)
    • ATOMIZACION• Primer paso y más crítico en espectroscopia atómica• Proceso por el cual una muestra problema se volatiliza y descompone para producir un gas atómico• Existen varias formas de atomizar – Llama – Cámara de Grafito – Vapor frío – Generador de hidruros
    • ATOMIZACION POR LLAMA• Mezcla de combustible y comburente• Proporciona energía para obtener – Átomos en estado fundamental (Absorción) – Átomos en estado excitado (Elementos alcalinos y alcalino – térreos por Emisión)
    • ESPECTROS DE LLAMA• Son diferentes los espectros de átomos de los de los iones atómicos• La ionización atómica en la llama es un proceso de equilibrio• Átomos excitados son fuente de radiación• Cono interior de llama frente a rendija de entrada de monocromador
    • INFLUENCIA DE LATEMPERATURA DE LA LLAMAAUMENTO DE TEMPERATURA: – Aumento de: • eficiencia de atomización • de la ionización • átomos excitados / no excitados – Disminución de altura de picos – Ensanchamiento de líneas
    • ATOMIZACION POR LLAMA• Nebulizador – Aspira la solución a través de un tubo de Venturi – A la salida se forman finas gotas (aerosol)• Cámara de premezcla – Mezcla los gases y el aerosol de la muestra – Dispersión por choque contra spoiler o bola impacto – Fina niebla que asciende hacia el mechero donde tendrá lugar la atomización
    • TIPOS DE LLAMAS• GAS/AIRE 1700-1900 °C• ACETILENO/AIRE 2100-2400 °C• ACETILENO/O2 3050-3150 °C• H2/AIRE 2000-2100 °C• Zona inferior – De baja temperatura volatiliza disolvente• Zona intermedia – Produce atomización y átomos en estado fundamental• Zona superior – Combina O2 con muestra dando óxidos poco deseables.
    • ATOMIZACION POR LLAMA• Nebulización• Mezclado con combustible y oxidante• Evaporación del disolvente• Formación de átomos y excitación
    • ATOMIZADORES DE LLAMA
    • CÁMARA DE GRAFITO• Tubo de grafito con proceso paulatino de calefacción dentro de una atmósfera inerte.• Se forman átomos en estado fundamental.• Se usa en absorción atómica.• Ventajas – Mayor sensibilidad (100 a 1000 veces >) – Consume menor cantidad de muestra (µl) permitiendo el análisis de trazas – Puede aplicarse al análisis de muestras sólidas
    • CÁMARA DE GRAFITO• La muestra se introduce en el tubo de grafito que se calienta eléctricamente• La Tª aumenta paulatinamente• Se descompone la matriz en átomos libres• Durante secado y descomposición térmica pasa una purga de Ar para retirar disolvente y vapores• También por el exterior pasa Ar para evitar combustión del tubo• El enfriamiento se hace por circulación de agua
    • GENERADOR DE HIDRUROS• Para elementos que forman fácilmente hidruros volátiles• As, Se, Sb, Te, Bi, Sn (λ aprox. 200 nm)• Disolución en Hcl para pasar elementos a forma iónica• Formación de Hidruros por reacción con NaBH4• As 3+ + BH4- AsH3 + H2• Transporte del hidruro mediante gas inerte a la célula de medida• Atomización mediante llama o cámara de grafito
    • VAPOR FRÍO• Para análisis de Hg• A Tª ambiente puede formar vapor atómico• Las muestras se tratan con SnCl2 o NaBH4• Hg2+ + BH4+ Hg + H2• El vapor de Hg se arrastra por un gas inerte hasta la célula de medida• Es muy sensible (1 ppb)• El equipo es similar al generador de hidruros
    • CONCEPTOS BÁSICOS• Sensibilidad. Concentración que da lugar a una absorción del 1% (absorbancia 0,0044)• Límite de detección. Concentración que da lugar a una línea de absorción del doble que el ruido de fondo del aparato. Se trabaja con concentraciones mínimas 100 veces > al límite de detección.• Interferencias. Coincidencias de líneas espectrales
    • OTRAS INTERFERENCIAS• De matriz. Debidas a viscosidad de muestras y patrones.• Químicas. Por la presencia de componentes térmicamente estables, que dificultan la absorción.• Por ionización. Formación de iones en la llama por exceso de energía, que disminuye el número de átomos en estado fundamental• Absorción de fondo. Por presencia de moléculas que dan lugar a bandas de absorción que se superponen a la λ del analito
    • APLICACIONES ANALÍTICAS• Todos los elementos del sistema periódico excepto – Halógenos – Carbono – Nitrógeno – Fósforo – Azufre – Gases nobles
    • APLICACIONES• Medioambiente• Estudios de contaminación de aguas, aire y suelo• Impacto ambiental• Metales pesados• Plaguicidas• PVC• Plásticos
    • APLICACIONES ANALÍTICAS• Bioquímica y toxicología• Agricultura (suelos, plantas, alimentos, fertilizantes, piensos)• Aguas naturales y residuales• Geoquímica: rocas, suelos, minerales• Metalurgia: aceros, aleaciones• Industria Química: Control de calidad, extracción industrial de productos naturales y pinturas.• Industria petroquímica: Control de calidad, determinación de elementos y moléculas en gasolinas , aceites.• Industria farmacéutica: Control de calidad.