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  • 1. Metodi di prova, risultati e riferibilità delle misure
  • 2. Riferimenti norma ISO 17025:2005
  • 3. Requisiti tecnici Molti fattori determinano la correttezza e l’affidabilità delle prove e/o delle tarature eseguite da un laboratorio. Questi fattori includono contributi da: • fattori umani (5.2); • postazione di lavoro e condizioni ambientali (5.3); • metodi di prova e di taratura e metodi di validazione (5.4); • apparecchiature (5.5); • riferibilità delle misure (5.6); • campionamento (5.7); • manipolazione dei dispositivi da provare o da tarare (5.8).
  • 4. Personale La Direzione del laboratorio deve • Garantire e certificare la competenza di tutto il personale tecnico che effettua le prove, utilizza le apparecchiature, valuta i risultati e firma i rapporti di prova • Supervisionare adeguatamente il personale in addestramento • Qualificare il personale che esegue compiti particolari sulla base di un appropriato titolo di studio, addestramento, esperienza lavorativa, doti ed abilità • Esempi: - partecipazione a corsi di formazione specifici (taratura apparecchiature) - congruo periodo di affiancamento a personale già abilitato - partecipazione diretta a validazione metodi di prova/taratura - partecipazione a circuiti Interlaboratorio (RING TEST)
  • 5. Luogo di lavoro e condizioni ambientali • Le attrezzature di laboratorio, così come le condizioni di illuminazione e dell’ambiente di lavoro, devono fornire un adeguato supporto alla corretta esecuzione delle prove e/o tarature • Bisogna garantire ,attraverso un attento monitoraggio, che le condizioni ambientali presenti durante le attività di prova, non influenzino in maniera negativa la qualità di ogni misurazione richiesta • Per es. si deve avere particolare cura la polver, umidità disturbi elettromagnetici, livello sonoro e di vibrazione, temperatura,alimentazione elettrica…
  • 6. 5.4 Metodi di prova e di taratura e validazione dei metodi • • • • • • • 5.4.1 Generalità 5.4.2 Selezione dei metodi 5.4.3 Metodi sviluppati dal laboratorio 5.4.4 Metodi non normalizzati 5.4.5 Validazione dei metodi 5.4.6 Stima dell’incertezza di misura 5.4.7 Tenuta sotto controllo dei dati
  • 7. 5.4.1 Generalità • Il laboratorio deve adottare metodi appropriati a fornire la conoscenza delle proprietà del prodotto analizzato con un adeguato grado di confidenza. • E’ preferibile utilizzare metodi pubblicati su norme internazionali , regionali o nazionali, utilizzando l’edizione più recente. • E’ buona regola integrare il metodo con dettagli e note che garantiscono la corretta applicazione.
  • 8. Procedura Tecnica (UNI CEI EN ISO/IEC 17025 §5.4 ) documento che descrive: • il metodo, • le modalità, • le condizioni • le responsabilità necessarie per svolgere una attività di carattere tecnico (come ad esempio, taratura, manutenzione, uso, etc.).
  • 9. • Metodi devono essere descritti in modo completo e univoco, incluse le istruzioni per l’impiego delle apparecchiature, messe a punto iniziali e successive, e per la manipolazione e preparazione degli oggetti in prova, e l’incertezza associata ai risultati delle prove deve essere compatibile con gli utilizzi previsti per i risultati stessi.
  • 10. • I metodi devono essere: • RAPPRESENTATIVI RIPRODUCIBILI RIPETIBILI SELEZIONE DEI METODI METODI NORMALIZZATI  comprendono anche i metodi di campionamento,  devono soddisfare esigenze del cliente ed essere appropriati,  Preferire l’uso di metodi pubblicati su norme internazionali, nazionali o regionali, da organizzazioni tecniche, nell’ultima edizione valida, quando necessario integrati con dettagli supplementari METODI SVILUPPATI DAL LABORATORIO O NON NORMALIZZATI  devono essere oggetto di accordo con il cliente  devono essere validati in modo appropriato prima dell’utilizzo
  • 11. Validazione dei metodi E’ la dimostrazione, tramite evidenza oggettiva, che i requisiti particolari per l’utilizzazione prevista siano soddisfatti. Quindi deve essere applicata • Per i metodi normati in cui non vi è riportato alcun dato di validazione (ripetibilità e riproducibilità)o che hanno subito sostanziali modifiche. • per i metodi interni
  • 12. Validazione dei metodi Quindi occorre determinare alcuni o tutti i seguenti parametri: • • • • • • • • • • • • Selettività (o specificità) Limite di rilevabilità (LDR) Limite di quantificazione (LDQ) Intervallo di lavoro(campo di misura) Intervallo di linearità Precisione (in termini di scarto tipo di ripetibilità o di riproducibilità) Esattezza Accuratezza (combinazione di esattezza e precisione) Sensibilità Robustezza Recupero Incertezza di misura
  • 13. Si effettua • un approccio comparativo usando materiali di riferimento o confrontando il metodo con altri metodi normati o in un circuito interlaboratorio • Un approccio scientifico calcolando l’incertezza di misura sulla base dei principi teorici e dell’esperienza empirica e quindi valutando anche i fattori che influenzano i risultati
  • 14. • E’ richiesto il riesame periodico della validazione dei metodi, in funzione dello sviluppo del metodo stesso o dellanecessità di attuare cambiamenti (es. sostituzione della strumentazione) • Al termine della validazione deve essere firmata una dichiarazione di idoneità Del metodo in relazione ai requisiti richiesti
  • 15. Stima dell’incertezza di misura • Il laboratorio di prova o di taratura, che esegue le proprie tarature e prove deve applicare una procedura per calcolare l’incertezza di misura • Il laboratorio deve identificare tutte le componenti dell’incertezza e farne una stima ragionevole per garantire che l’espressione del risultato non fornisca un’imprecisione errata dell’incertezza. • Occorre considerare oltre al metodo e allo scopo della misura anche le esperienze precedenti e la validazione dei dati
  • 16. Stima dell’incertezza di misura • La misura è l’informazione costituita da un numero, dall’incertezza ed da unità di misura assegnata a rappresentare un parametro in un determinato stato di un sistema • INCERTEZZA: Parametro, associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione dei valori ragionevolmente attribuibili al misurando
  • 17. Stima dell’incertezza di misura • Affinchè misure di uno stesso misurando siano raffrontabili tra loro è indispensabili che le rispettive incertezze siano state valutate ed espresse rigorosamente adottando gli stessi metodi e criteri e che esista l’unicità del riferimento da cui la riferibilità. • L’unicità del riferimento è costituita dal Sistema Internazionale delle unità di misura (SI)
  • 18. Stima dell’incertezza di misura • Esistono Linee Guida emesse da Enti di normazione (EA, EURACHEM, ISO) che danno indicazioni circa i metodi per la stima dell’incertezza di misura. • Es.UNI CEI ENV 13005:2000 ”Guida all'espressione dell'incertezza di misura“
  • 19. Stima dell’incertezza di misura Tipi di approccio al problema del calcolo dell’incertezza di misura: 1. Approccio metrologico: si basa sulla valutazione delle incertezze parziali, correlate a tutti i passaggi ipotetici di una procedura analitica 2. Approccio olistico: si basa sull’utilizzo del collaborative trial come strumento per ottenere la massima variazione di tutte le possibili variabilità di una metodica 3. Metodo di Horowitz :valido solo per le prove chimiche, si basa sulla possibilità di calcolare l’incertezza utilizzando la relazione di Hortwiz, espressione matematica empirica.
  • 20. 5.4.7 Tenuta sotto controllo dei dati • I calcoli ed il trasferimento dei dati devono essere soggetti a controlli appropriati e sistematici. • Se il laboratorio dispone di un software per il trattamento dei dati, esso deve essere documentato e validato come adatto all’uso • devono essere adottati opportuni provvedimenti di protezione dell’integrità dei dati • deve essere resa disponibile una descrizione completa e dettagliata dei sistemi impiegati • deve essere verificata periodicamente la funzionalità
  • 21. Apparecchiature • Al fine di una corretta esecuzione della prova, è necessario che il laboratorio sia dotato di tutte le attrezzature per il campionamento e per le misure coinvolte. • Tutte le apparecchiature ed i sistemi software utilizzati per la prova devono consentire il raggiungimento dell'accuratezza richiesta e devono essere conformi alle specifiche relative alla prova o alle tarature correlate. • La norma prevede inoltre che siano predisposte procedure di taratura per gli strumenti e le grandezze chiave quando queste proprietà determinano un effetto significativo sui risultati. Prima di essere poste in servizio, le apparecchiature devono essere tarate o controllate per accertare che soddisfino le specifiche.
  • 22. 5.6 Riferibilità • Riferibilità: proprietà del risultato di una misurazione consistente nel poterlo riferire a campioni appropriati, generalmente nazionali od internazionali, attraverso una catena ininterrotta di confronti, tutti con incertezza dichiarata. [VIM, 6.10]
  • 23. • La riferibilità si ottiene per mezzo di una corretta taratura degli strumenti. Accredia richiede che il laboratorio implementi un programma di taratura e che questo sia adeguatamente documentato. • In generale debbono essere predisposti:  uno scadenziario che preveda la taratura degli strumenti ad intervalli regolari,  l'uso di etichette per identificare lo stato di taratura degli strumenti,  il riferimento alle procedure di taratura adottate,  le istruzioni per la compilazione dei rapporti di taratura,  la valutazione dei risultati  le azioni correttive da intraprendere in caso di risultati non conformi alle specifiche,  la registrazione di eventuali riparazioni o regolazioni.
  • 24. • Il Laboratorio deve descrivere le regole che garantiscono la riferibilità delle misure di tutte le apparecchiature usate per le prove, comprese le apparecchiature per misurazioni ausiliarie, che hanno un’influenza significativa sull’accuratezza o sulla validità del risultato della prova (es. programmi taratura). • TARARE significa confrontare il misurando con un campione di riferimento • Le misure devono essere riferibili a campioni primari realizzati da Istituti Metrologici Primari, le tarature devono essere effettuate da centri di taratura accreditati per le grandezze di interesse dal SIT, secondo procedure tecniche appropriate a garantire la catena di riferibilità. • Se il laboratorio effettua in proprio le tarature, deve possedere campioni di prima linea riferibili
  • 25. Rapporti di prova • Il rapporto di prova è il risultato finale di tutta l'attività del laboratorio, e rappresenta l'evidenza del lavoro svolto che viene consegnata al cliente. • Il rapporto di prova deve presentare:         Il titolo (per es. rapporto di prova) la data di ricevimento dei campioni; la data di esecuzione della prova; il nome del campione, la funzione e la firma della persona che autorizza l'emissione del rapporto di prova; una dichiarazione circa l'incertezza di misura stimata, Il nome del laboratorio ed il luogo dove sono avvenute le prove L’identificazione non ambigua della sostanza, del materiale o del prodotto campionato; Il riferimento ad ogni norma od altre specifiche concernenti il metodo utilizzato