Caracterización nano-mecanica de películas delgadas
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Caracterización nano-mecanica de películas delgadas Document Transcript

  • 1. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica 1 Caracterización nanomecánica Carlos Javier Moreno Gómez - cjmorenog@unal.edu.co  Abstract— this document is a summary of the presentation nanomechanics characterization. Resumen— Este documento presenta un resumen de la presentación de caracterización nano-mecánica de capas y películas delgadas. Índice de Términos— nanodureza, nanofatiga, tenacidad de fractura. I. indentador, INTRODUCCIÓN Algunas de las mediciones de interés de capas o películas delgadas a nivel nano-mecánico y micromecánico son: - Dureza. Modulo de elasticidad de Young. Resistencia abrasiva. Adhesión película-sustrato. Esfuerzo residual. Condición de Creep. Tenacidad de fractura Nano-fatiga. Figura1. Indentador Vickers En la figura 2 se muestra otro tipo de indentador llamado esquina de cubo, el cual es un indentador piramidal pero con los planos normales entre si, las aplicaciones de este indentador principalmente son: Test de rayado, medición de tenacidad de fractura, pruebas de desgaste y aplicaciones en MEMS (Micro Electro Mechanical Systems). Para llevar a cabo este tipo de mediciones se suele utilizar el método de indentacion, el cual consiste en incrustar un objeto de gran dureza contra la superficie de un material con el fin de caracterizar la resistencia que se opone a la penetración del punzón. Existen varios tipos de indentadores entre los que se destacan los siguientes: - Indentador Brinell Indentador Vickers Indentador Rockwell Indentador Berkovich Figura 2. Indentador esquina de cubo. En la figura 3 se muestra otro tipo de indentador llamado indentador cónico el cual tiene aplicaciones en pruebas de desgaste y rayado de películas y capas delgadas. En la figura 1 se muestra el indentador de tipo Vickers, del tipo piramidal de 4 lados, el cual tiene como principales aplicaciones su uso en Películas para hacer pruebas de rayado que se utilizan par medir parámetros tribologicos o de desgaste. Figura 3. Indentador de cono.
  • 2. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica En la figura 4 se muestra el indentador esférico el cual tiene aplicaciones en el estudio de propiedades mecánicas de MEMS. 2 mientras penetra y se retira del material. Así se obtiene una curva de “carga-desplazamiento”, con la cual se calculan la mayoría de las propiedades mecánicas." [1] En la figura 7 se muestra el esquema general indentador XP de la firma MTS. Figura 4. Indentador esférico En la figura 5 se muestra el indentador Berkovich el cual es del tipo piramidal de 3 lados, siendo este el preferido la mayoría de las veces para la caracterización nanomecanica de capas y películas. Sus aplicaciones mas comunes son para pruebas desgaste, rayado, adhesión, nanofatiga, medición de tenacidad de fractura entre otras. Figura 7. Esquema de funcionamiento del nano indentador XP Figura 5. Indentador Berkocivh En la figura 6 se muestra una micrografía SEM de una nanoindentación hecha con un indentador Berkovich en una película de aluminio de 500 nm depositada en vidrio. Figura 6. Nanoindentacion Berkovich en una película de aluminio II. EQUIPO PARA NANO INDENTACION "La nano indentación emplea sensores y actuadores de alta resolución para controlar continuamente y monitorear las cargas y desplazamientos en el indentador En la figura 7 se identifican: A: muestra B: indentador (generalmente Berkovich) C: Bobina D: Guias inmoviles. E: circuito de medicion de desplazamiento capacitivo Básicamente cuando el la bobina genera un campo magnético opuesto al imán permanente del instrumento, se genera una fuerza de desplazamiento opuesta al mismo, este desplazamiento es medido por un puente capacitivo ya que al cambiar el espacio de las placas, su capacitancia también lo hace, tabulando estos datos se puede conocer cual es el movimiento o desplazamiento generado para un cierto valor de campo magnético generado. Durante esta proceso de indentacion se pueden medir también señales de tipo acústico que pueden ser originadas por la generación de grietas, ya que disipan energía en forma de ondas elásticas de alta frecuencia. La energía disipada durante un agrietamiento puede ser estimada a partir del rise time de la señal acústica. También se pueden acoplar otros dispositivos como el medidor de fuerza lateral muy util en las pruebas de rayado, el cual se muestra en la figura 7.
  • 3. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica 3 Este equipo utiliza unos péndulos como lo mostrado en la figura 9. Figura 7. Medidor de fuerza lateral El medidor de fuerza lateral se utiliza para medir desplazamientos laterales en proceso de nano indentacion, en pruebas de desgaste resulta útil ya que mide coeficientes de fricción con la muestra. Figura 9. Esquema del nano indentador NT550 En la figura 8 se muestra otro tipo de indentador, esta vez el llamado NT550, el cual fue utilizado por la doctoria Maryory Astrid Gómez en sus tesis doctotal titulada “Caracterización tribologica de recubrimientos duros” en la universidad de Barcelona en 2005. La bobina produce un campo que provoca balanceo del indentador hacia la carga, el limit stop es un tope que regula el grado de balanceo, en la parte inferior hay un contrapeso que permite calibrar el equipo, las placas de condensador al igual que el sistema XP, miden la variación de capacitancia en las placas con lo cual se puede saber el valor de penetración del indentador. Como dato adicional el sistema debe estar ubicado en una cabina de aislamiento acústico y térmico (25°C +/1°C) y para evitar vibraciones debe estar suspendido sobre una base neumática. Con los nanoindetnadores se obtiene asi una curva de carga-desplazamiento como la mostrada en la figura 10 que corresponde a la nano indentaciond el silicio (1 0 0) Figura 8. Nano indentador NT550 De la figura 8 se identifican: a: Pendulo Nano Test b: Pendulo Micro Test c: Indentador de diamante Nano Test d: Indentador diamanete Micro Test e:Posicionador motorizado para el portamuestras f: Porta muestras g:Objetivos del microscopio de posicionamiento Figura 10. Curva carga-desplazamiento para el Si (1 0 0) Se observa que el proceso de indentacion consiste en aplicar carga-descarga cierto número de veces para analizar el comportamiento de la muestra. Estas cargas son generalmente del orden de los mN (mili Newton)
  • 4. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica Al final de la prueba se obtendrán algunos datos como los mostrados en la figura 11. 4 En la figura 14 se muestra la huella residual del proceso para los casos de contacto elastico (imagen izquierda), contacto perfectamente plastico (imagen central) y contacto elasto-plastico (imagen derecha). Figura 14. Huella residual en la muestra después de la nano indentacion III. Figura 11. datos de la grafica carga-descarga En la figura 11 se muestran: hR : Profundidad de la huella residual. hp: Intersección de la pendiente a carga máxima con el eje de abscisas. Profundidad de indentacion plastica. hc: Profundidad de indentación real sobrecarga máxima. ht: Profundidad de penetración total del indentador. S: Razon de cambio de la fuerzo con respecto a la profundidad. Al finalizar una prueba de nano indentacion se obtiene la curva tipica de idnentacion (carga-descarga), la cual se muestra en la figura 12 para los casos de contacto elastico (imagen izquierda), contacto perfectamente plastico (imagen central) y contacto elasto-plastico (imagen derecha). NANODUREZA La dureza es una característica que a nivel macroscopico no depende de la carga, mientras que la micro y la nano dureza si dependen de ella. En la figura 15 se muestran las escalas para macrodureza, microdureza y nano dureza asociadas a ltipo de carga aplicada. Figura 15. Escalas de dureza y cargas aplicadas EN la figura 16 se muestran los resultados de dureza y en la figura 17 el modulo de elasticidad para seis diferentes materiales. Figura12. Curvas típicas de nano indetnacion (cargadescarga) A su vez las superficies quedaran deformadas según el tipo de contacto como se muestra en la figura 13 para los casos de contacto elastico (imagen izquierda), contacto perfectamente plastico (imagen central) y contacto elasto-plastico (imagen derecha). Figura 16. Nanodureza para seis materiales distintos Figura 13. Forma de las superficies después de la prueba
  • 5. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica 5 IV. NANOINDENTACION PARA LA MEDICION DE ADHESION DE CAPAS La medición de la fuerza de adhesión es en esencia la medición del esfuerzo requerido para remover un recubrimiento de un sustrato. Si se aplican cargas pequeñas se deformara la capa y el sustrato, si la carga es muy grande se generan fracturas, esta carga es llamada carga critica y se utiliza para medir la adhesión del recubrimiento. En la figura 19 se muestra este efecto de generación de grietas a la hora de realizar indentacion. Figura 17. Modulo de elasticidad para seis materiales diferentes. En la figura 16 se observa que la dureza varia ligeramente desde cargas menores a 10mN, razón por la cual se dice que la nanodureza y micro dureza son dependientes de la carga. En la figura 17 se observa un comportamiento similar para el modulo de elasticidad. Como el valor de dureza depende de la carga aplicada o del grosor de la capa, Brushan demostró por medio de análisis por elementos finitos que un valor real de dureza se podría obtener con un valor de indentacion no mayor del 30% del grosor de la capa. Al finalizar su analisis concluye que la dureza incrementa a medida que decrece el grosor de la capa o incrementa a medida que la profundidad de indentacion es mayor, como ejemplo en la figura 18 se muestran los resultados de la dureza para una capa de titanio sobre un sustrato de zafiro para diferentes grosores de capa. Figura 19. Generación de grietas en nano indentacion para medición de adhesión Para hacer estas mediciones se pueden realizar diversos ensayos como: En el ensayo Brinell que se utiliza una esfera de 20um de diametro. En el ensayo Rockwell es común utilizar un indentador de cono de 120° y de 200um de radio en la punta. En el ensayo Vickers se utiliza un indentador piramidal de 50um en la punta. En el ensayo de Berkovich o con indentadores conicos se utiliza un radio de 10um y 30°. La relacion matematica que describe este proceso se muestra en (1). 1  W 2 c   1  cr  W 4 W   1 (1) C es la longitud de grieta, Wcr es la carga critica, W la carga aplicada y alpha es mostrada en (2) 2  Figura 18. Dureza de capa de titanio sobre sustrato de zafiro para diferentes grosores de capa 3 2  1t c H 1 2 ( K IC ) int erface (2) Alpha 1 es una constante numerica, tc es el grosor del recubrimiento, H es la dureza y Kic es la tenacidad de fractura.
  • 6. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica Existen otros métodos para medir la adhesión como el micro rayado el cual se presenta en la figura 20. 6 L2 8(ha  hb ) R (4) R es la curvatura, L es el largo. En la prueba Tsukamoto concluye que la rigidez de la membrana es función de la tracción biaxial en ella, la deflexión h dependiente de la carga W como se muestra en (5) h Wa 2 g (k ) 16D (5) En (5) g(k): depende de la membrana y la geometría; a es el radio de la membrana o capa. Y D es (6) Figura 20. Prueba de microrayado para medición de adhesión Esta prueba resulta útil para hallar el Wcr ya que en (3) se relacionan. H V. Wcr a 2 (3) NANOINDENTACION PARA LA MEDICION DE ESFUERZOS RESIDUALES La tracción biaxial decrementa la dureza y la compresión biaxial incrementa la dureza (Swain y Vitovec 1986), razón por la cual cambios en la dureza con el tiempo reflejan cambios en los esfuerzos residuales. D Et 3 12(1   2 ) (6) E es el modulo de Young, t es el grosor y v es el coeficiente de Poisson. VI. NANOINDENTACION PARA LA MEDICION DE CONDICION DE CREEP Los nano indentadores han sido utilizados para medir el régimen de creep de un sustrato y la capa. En la figura 22, se muestra los datos de indentacion de creep (dureza vs. tiempo) para un cristal de silicio a diferentes temperaturas. Li reportó que Tm=27°C Tsukamoto (1987) realizó la prueba que se muestra en la figura 21 la cual es utilizada para ver cambios en los esfuerzos residuales de las capas. Figura 22. Cambio de dureza con la temperatura Figura 21. Experimento de Tsukamoto para medicion de esfuerzos residuales de capas En la figura 21 (a) se muestra el experimento que incluye el sustrato y la capa, en la parte (b) se ven las curvas de salida, las deflexiones de la capa/sustrato son mayores que las producidas solo por el sustrato. En la ecuación (4) se muestran algunas relaciones para dicha prueba. VII. NANOINDENTACION PARA LA MEDICION DE TENACIDAD DE FRACTURA Con la nanoindentación se puede hacer medición de la tenacidad de fractura de una película, en la ecuación (7) se presenta la relación de la tenacidad de fractura y el esfuerzo aplicado, cuando se genera grieta el índice de esfuerzo Ki se convierte en Kic.
  • 7. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica K I  S a (7)  es un factor de corrección geométrico, S es el esfuerzo aplicado y a es la longitud de la grieta. Basado en el análisis de mecánica de fractura, Lawn (1980) desarrolló una relación matemática entre la tenacidad de fractura y la longitud de la grieta de indentacion que se presenta en (8) K IC 1   E 2  W  B   3 H  2 a      7 Li (1999) desarrolló un modelo que permite establecer una relación entre la discontinuidad de la curva de cargadesplazamiento del indentador, y la energía necesaria para que se de la grieta. En las figura 25 se muestran ejemplos de discontinuidad en la grafica de carga-desplazamiento para una prueba Berkovich. (8) B: Constante que depende del tipo de indentador. W: Carga a: tamaño de grieta E: Modulo de Young H: Dureza En la figura 23 se muestra el esquemático de la generación de grietas en un ensayo Vickers y en la figura 24 (Escala no reportada) se muestra una micrografia de una indentación de ensayo Vickers en un sustrato de cerámica-vidrio a 500g de carga. Figura 25.Discontinuidades carga-desplazamiento para una prueba Berkovich. Figura 23. Esquemático de generación de grietas en el ensayo Vickers En la parte (a) de la figura 25 se muestran las discontinuidades y en la parte b, se muestran las imágenes SEM del ensayo. VIII. NANOINDENTACION PARA ANALISIS DE NANOFATIGA Para la medición de nano-fatiga Li y Brushan (2003) desarrollaron un experimento en la figura 26 está el esquemático. Figura 24. micrografia de una indentación de ensayo Vickers en un sustrato de ceramica-vidrio a 500g de carga. Cuando se requiere medir en capas muy delgadas (del orden de 100nm), el indentador de 4 esquinas no puede ser usado debido a que es difícil medir las grietas producto de la indentacion inclusive con SEM. Se utiliza el idnentador Berkovich. Figura 26. Experimento Li-Brushan para analisis de nanofatiga Del experimento se puede obtener:
  • 8. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica - Limite de resistencia: la máxima carga antes de falla en la capa para el numero de ciclos dado. - Numero de ciclos hasta que se de una falla. - Cambios en la rigidez del contacto, usando la técnica carga-descarga. 8 En la figura 29 se muestra la comparación de pruebas de nanofatiga para una capa de 20nm depositada bajo diversas técnicas, entre la que se destaco la técnica de deposición por medio de arco (FCA). En la figura 27 se muestran los resultados del experimento para un recubrimiento Filtered Cathodic Arc proceso PVD, como función de la rigidez y Nf que es el numero de ciclos hasta falla. f=45Hz para una capa Figura 29. Comparación de prueba de nano fatiga para diversos métodos de deposición. En la figura 30 se muestra una grafica que demuestra que Nf decrece cuando el grosor del recubrimiento decrece, en ella se observa que a los 10nm de grosor las tecnicas FCA y ECR-CVD tienen la falla casi al mismo numero de ciclos. Figura 27. Resultados del experimento para un recubrimiento Filtered Cathodic Arc proceso PVD, como función de la rigidez y Nf que es el número de ciclos hasta falla. f=45Hz En la figura 28 se muestra la grafica S-N (Carga numero de ciclos) de la prueba mostrada en la figura 27. Figura 30. Resultados que demuestran que Nf, decrece cuando decrece el grosor del recubrimiento. Figura 28. Curva S-N para la prueba de la figura 27. En la figura 31, se muestra la primera etapa de nanofatiga, la cual se caracteriza por la aparición de esfuerzos de compresión sobre la capa. También incluye una micrografia SEM de un recubrimiento depositado por FCA de 20nm Li and Brushan (2002).
  • 9. Moreno C. J. Caracterización nanomecánica 9 REFERENCIAS TODA LA INFORMACION CONTENIDA EN ESTE DOCUMENTO FUE EXTRAIDA DEL SIGUIENTE MATERIAL BIBLIOGRAFICO Figura 31. Primera etapa de nanofatiga. En la figura 32, se muestra la segunda etapa que se caracteriza por delaminacion de la capa. Figura 31. Segunda etapa de nanofatiga.(delaminacion) En la figura 32 se muestra la etapa final de nanofatiga que se caracteriza por la aparición de fractura de la película. Figura 32. Etapa final de ano fatiga (fractura de la pelicula) [1] Courbet, Miryam. Degradación de la circona Y-TZP a baja temperatura. Universitat Politècnica de Catalunya. Departament de Ciència dels Materials i Enginyeria Metalulúrgica. 2006. [2] Bhushan B.,Li X.Nanomechanical characterisation of solid surfaces and thin films.International Materials Reviews, Volume 48, Number 3, June 2003 , pp. 125-164(40) (FUENTE DE INFORMACION PRINCIPAL) [3] Hernandez H. Espejo E. Mecanica de fractura y analisis de falla. Editorial Unilibros 2003. [4] Bharat Bhushan. Nanotribology and nanomechanics: an introduction.Ed. Springer (2005) [5] Pei-Ling Suna et al. Mechanical behavior of TiN/CrN nano-multilayer thin film deposited by unbalanced magnetron sputter process. Journal of alloys and compounds. 2011 [6] Exposición “Caracterizacion nanomecánica”, Manuel Alejandro Rosero Rodríguez , Tratamientos superficiales Universidad Nacional de Colombia.