методическая разработка к выполнению лабораторных работ по учебной дисциплине...
Растровая электронная микроскопия
1. Растровая электронная микроскопия – РЭМ scanning electron microscope ( SEM ). Наилучшее разрешение РЭМ порядка 5÷10 нм примерно на порядок хуже, чем у современного просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), зато РЭМ обладает глубиной резкости 0.6—0.8 мм, что примерно на два порядка больше, чем у оптического и других электронных микроскопов. Разрешающая способность РЭМ определяется: 1 - площадью сечения или диаметром электронного луча ( d ) в месте его взаимодействия с образцом, 2 - контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой, 3 - областью генерации сигнала в образце. Диаметр пучка в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и прежде всего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр зонда до 5÷10 нм. Контраст зависит от нескольких факторов : топографии поверхности, химического состава объекта, поверхностных локальных магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентации элементов структуры. Важнейшими из них являются топографический, зависящий от неровностей поверхности образца, а также композиционный, зависящий от химического состава.
2. Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта сфокусированным пучком электронов диаметром d . Области генерации: 1 – Оже-электронов, 2 – вторичных электронов (9), 3 – отраженных электронов (10), 4 – характеристического рентгеновского излучения (7), 5 – тормозного рентгеновского излучения (8), 6 – катодолюминесценции (флуоресценции). Схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучка на образец
3. Излучение рентгеновских трубок: линия MgK – 1254 эВ линия AlK – 1487 эВ Характеристическое рентгеновское излучение – на примере рентгеновских трубок с анодом из Mg и А l
4. Электронная оптика. Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется схемой (рис. 1). Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток. Поскольку оптическая сила такой линзы, т.е. способность фокусировать электроны, зависит от напряженности магнитного поля вблизи оси, для ее увеличения желательно сконцентрировать магнитное поле в минимально возможном объеме. Практически это достигается тем, что катушку почти полностью закрывают магнитной «броней» из специального никель-кобальтового сплава, оставляя лишь узкий зазор в ее внутренней части. Рис. 1. МАГНИТНАЯ ЛИНЗА . Витки провода, по которым проходит ток, фокусируют пучок электронов так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок.
5. Схема РЭМ растрового электронного микроскопа: 1 – катод, 2- цилиндр Венельта, 3- анод, 4 -конденсорные линзы, 5 – катушки двойного отклонения (по Х и Y ), 6 – объективная линза (линза – объектив), 7 – коллектор детектора эмитированных электронов, 8 – сцинтиллятор, 9 – световод, 10 – фотоумножитель с усилителем, 11- электронно-лучевая трубка (или монитор компьютера в современных РЭМ), 12- генератор развертки, 13 – блок управления увеличением, 14 – выход сигнала к катушке двойного отклонения. Увеличение РЭМ определяется соотношением M/n ( которое может быть от 10÷50000) .
6. В РЭМ в качестве детектора вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли. Схема детектора представлена на рисунке. Коллектор 1 имеет положительный потенциал, приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электронов искривляются и они попадают в коллектор. На первичные и отраженные электроны, имеющие высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния не оказывает. Вследствие ускорения вторичные электроны получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала сцинтиллятора, которое по световоду 2 попадает на фотоумножитель 4, где преобразуется в электрический сигнал. Мощность этого сигнала и, следовательно, яркость соответствующей точки на экране при использовании вторичных электронов определяется топографическим контрастом. Характерная особенность топографического контраста в РЭМ - повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца, вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.
8. Для регистрации отраженных электронов могут использоваться различные типы детекторов, в том числе и детектор Эверхарта-Торнли, но с некоторым изменением. Это вызвано тем, что отраженные электроны имеют высокую энергию, движутся прямолинейно, не отклоняясь электрическим полем в отличие от вторичных электронов. Поэтому нет необходимости использовать в детекторе высокие напряжения и, следовательно, коллектор. Эффективность сбора отраженных электронов зависит от угла наклона детектора к поверхности генерации электронов и расстояния между ними. Получение изображения в отраженных электронах вызвано тем, что эмиссия этих электронов зависит от порядкового номера химического элемента. Поэтому, например, на плоской поверхности образца участок материала с более высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов. Он выглядит на экране более светлым относительно других участков образца. Полученный контраст называют композиционным. В том случае, когда поверхность образца имеет ярко выраженные неровности, то дополнительно к композиционному возникает топографический контраст. Для разделения композиционного и топографического контрастов применяют два детектора отраженных электронов Эверхарта-Торнли.
9. На рис приведен пример разделения контрастов. В случае сложения сигналов детекторов D 1 и D 2 усиливается композиционный и устраняется топографический контраст. При вычитании сигналов аннулируется композиционный и усиливается топографический контраст .
10. Большая глубина фокуса и высокая разрешающая способность РЭМ позволяют использовать стереоскопическую съемку для получения объемного изображения микрорельефа Для этого получают 2 РЭМ-изображеня одного и того же участка образца, наклоненного под разными углами (5-10 гр).
11. Изображения алмазноподобных пленок на подложке из никеля, полученные с помощью РЭМ а – начальная формирования стадия формирования микрокристаллов на подложке из никеля, б – поликристаллическая алмазная пленка, выращенная на подложке из кремния, в - РЭМ изображение поперечного сечения той же пленки, что и на рисунке б , .