Determinación de Sustancias en Bebidas de Cola, Usac, Farmacia 2009

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Práctica de Laboratorio para el trabajo de Investigación de la carrera de Química

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Determinación de Sustancias en Bebidas de Cola, Usac, Farmacia 2009

  1. 1. UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA ESCUELA DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS INORGÁNICO ANÁLISIS INORGÁNICO II – 2009 “DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA Y GRAVIMETRICA DE SUSTANCIAS PRESENTES EN BEBIDAS DE COLA” 1. INTRODUCCIÓN La presente práctica se utilizará para la determinación del contenido de azúcares (glucosa y carbohidratos), ácido fosfórico (fosfatos) y sulfitos presentes en bebidas de cola. 2. OBJETIVOS 2.1 General Determinación volumétrica y gravimétrica de sustancias presenten en bebidas de cola. 2.2 Específicos 2.2.1 Determinar el pH inicial de las muestras de cola. 2.2.2 Determinar la concentración del contenido de azúcares en bebidas de cola. 2.2.3 Determinar la concentración de fosfatos en bebidas de cola. 2.2.4 Determinar la presencia de sulfitos en bebidas de cola. 2.2.5 Analizar la relación de la presencia de las sustancias encontradas en las distintas bebidas de cola obtenidas. 2.2.6 Analizar la presencia de las sustancias determinadas y lo reportado en la etiqueta de las bebidas. 3. CRISTALERIA, MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS 3.1 Cristalería y material por cada grupo de investigación Balón aforado de 250 mL Balón aforado de 100 mL Frasco de Yodo de 250 mL Vaso de precipitados de 250 mL Vaso de precipitados de 1000 mL Bureta (25 o 50 mL) Pipeta volumétrica de 5 mL Pipeta volumétrica de 0.5 mL Pipeteador (aportado por el estudiante) Soporte universal Pinza para bureta Espátula de acero inoxidable Varilla de agitación Pizeta con agua destilada
  2. 2. Vidrio de reloj Papel filtro Whatman 40 (libre de cenizas) Sistema de filtración al vacío o embudo y kitasato Baño de María 3.2 Equipo por cada grupo de investigación Agitador magnético Estufa eléctrica Potenciómetro para medición de pH Mufla Desecador 3.3 Reactivos por cada grupo de investigación (todos los reactivos a utilizar deben ser Grado Reactivo. CuSO4 H2SO4 concentrado Tartrato de sodio y potasio (KNaC4H4O6·4H2O) NaOH Glucosa anhidra MgSO4 NH4Cl NH4OH HCl concentrado Agua destilada Hipoclorito de sodio (106g/L) (Proporcionada por el estudiante) BaCl2·2H2O Bebidas de cola en presentación de 2 litros (Proporcionadas por el estudiante) 4. PROCEDIMIENTO 4.1 Determinación de glucosa y azúcares 4.1.1 Licor de Fehling – Solución curpitartárica Para preparar 100 mL de solución de Licor de Fehling se deben preparar dos soluciones: Solución A: Disolver 3.5 gramos de sulfato de cobre (CuSO4) en 15 mL de agua destilada. Colocar en baño de maría para facilitar la disolución y dejar enfríar en un desecador hasta que llegue a temperatura ambiente. Luego se agrega 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) y se completa el volumen a 50 mL con agua destilada (balón aforado). Solución B: Disolver 17.3 g de tartrato de sodio y potasio (sal de Rochelle KNaC4H4O6·4H2O) y 5.0 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 40.0 mL de agua destilada. Se coloca en baño de maría para facilitar su disolución, y se deja enfríar en un desecador hasta temperatura ambiente. Luego se completa el volumen con agua destilada hasta 50.0 mL (balón aforado).
  3. 3. Solución patrón de glucosa: Disolver 0.5 g de glucosa anhidra (P.F. 146°C) en 100 mL (balón aforado). Solución C: Eliminar el dióxido de carbono de la bebida de cola, colocando la muestra de bebida de cola en un baño de maría, con calentamiento leve e interrumpido, sin dejar que se concentre y varíe el volumen. 4.1.2 Procedimiento: Mezclar 5 mL de la solución A y 5 mL de la solución B. Se agregan 40 ml de agua destilada y se lleva a ebullición. Colocar la solución de glucosa en una bureta y titular hasta su reducción total, la que se determina por el cambio de color celeste a rojo ladrillo. Calcular la cantidad de glucosa que reduce 10 mL de solución cupritartárica. Este procedimiento debe realizarlo por triplicado. Reporte ese dato a su encargado. SOLUCION PATRON Solución cupritartárica (mL) Solución de Glucosa (mL) Glucosa (g) 10 Repetir el procedimiento utilizando para la titulación la solución C, y verificando cuantos mililitros de esta solución se utilizan para la reducción total de azúcares. Llenar el siguiente cuadro con la información obtenida para cada una de las bebidas de cola analizadas. Bebidas de Cola Concentración de Solución Solución de cola Glucosa y azúcares glucosa y azúcares cupritartárica (mL) (mL) (g) en bebidas de cola (g/L) 10 0.5 4.2 Determinación de fosfatos 4.2.1 Mezcla Magnesiana: Colocar en un frasco de tapón esmerilado (frasco de Yodo) 10 g de sulfato de magnesio (MgSO4), 10 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 80 mL de agua destilada. Cuando la solución está preparada, se agregan 40 mL de hidróxido de amonio (NH4OH), se mezclan, se deja en reposo durante unos días y se filtra. Si el reactivo presenta turbidez, se vuelve a filtrar. 4.2.2 Procedimiento: Evaporar 1000 mL de bebida de cola y llevarla hasta 160 mL de volumen final. Tomar 50 mL de esta solución concentrada y agregar 3 mL de ácido clorhídrico concentrado y 25 mL de mezcla magnesiana. Utilizando un potenciómetro (medición de pH) llevar la solución a pH 6.2 agregando hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) y agitando vigorosamente (utilizar un agitador magnético). Precipitar todo el complejo fosfato amónico magnésico hexahidratado (MgNH 4PO4·6H2O). Filtrar el precipitado y calcinar para transformar a pirofosfato de magnesio (Mg 2P2O7).
  4. 4. Llenar el siguiente cuadro con la información obtenida en cada uno de los análisis a las bebidas de cola. Bebidas de Cola Concentración de Solución de mezcla Solución de cola Fosfatos (g) fosfatos en bebidas magnesiana (mL) concentrada (mL) de cola (g/L) 25 50 4.3 Determinación de sulfitos 4.3.1 De la solución concentrada del procedimiento 4.2.2 tomar 5.0 mL y agregar 45.0 mL de agua destilada. Esto facilitará la detección de la aparición de turbidez. 4.3.2 4.3.3 Procedimiento: Colocar los 50 mL de la solución preparada anteriormente en un vaso de precipitados de 250 mL. Añadir 5.0 mL de una solución de hipoclorito de sodio (106g/L). Luego agregar 3 g. de cloruro de bario cristalizado (BaCl 2·2H2O). Llevar la solución a ebullición para que el exceso de reactivo se descomponga. Se produce un precipitado blando de sulfato de bario (BaSO4). Dejar decantar por 24 horas. La presencia de un precipitado blanco en el fondo del recipiente indica que hay sulfitos en la mezcla original de refresco de cola.

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