Métodos analíticos <br />Unidad I. Análisis Instrumental 1<br />Docente: Belkys Pereira<br />UPTAEB.-PNFSCA<br />
Métodos analíticos <br />La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición química de la mat...
Métodos analíticos <br />Además de esta clasificación, los métodos analíticos se pueden clasificar en dos grandes grupos, ...
Métodos analíticos <br />Métodos instrumentales: se utilizan aparatos<br />más complejos <br />
Selección de la Técnica<br />Hay que definir con claridad el problema analítico, es decir, que aspectos queremos conocer a...
Parámetros de Calidad<br />Los parámetros de calidad más importantes y a tener en cuenta son:<br />· Precisión<br />· Exac...
Precisión: Concordancia de datos realizados de la misma forma<br />
Exactitud:  Mide los errores sistemáticos. Se define como la diferencia de la mitad de los análisis realizados y el valor ...
Sensibilidad: Es la capacidad de un método o instrumento  de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración de...
Límite de Detección: Concentración o peso mínimo de analito que puede detectarse para un nivel de confianza dado.<br />Dep...
Intervalo de Concentración Aplicable<br />Intervalo útil de un método analítico: intervalo entre la<br />concentración mas...
Selectividad<br />Es el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra...
Calibración de los métodosinstrumentales<br />Curvas de calibración<br />Método de las adiciones estándar<br />Método del ...
Curva de calibración<br />Se requieren varios estándares de concentraciones conocidas del analito de interés.<br />Se requ...
Método de las adiciones estándar<br />Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes.<br />I...
Método del estándar interno<br />Un estándar interno es una sustancia que se añade a todas las muestras en una cantidad co...
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Métodos analíticos. Unidad 1 análisis instrumental 1

  1. 1. Métodos analíticos <br />Unidad I. Análisis Instrumental 1<br />Docente: Belkys Pereira<br />UPTAEB.-PNFSCA<br />
  2. 2. Métodos analíticos <br />La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición química de la materia. <br />Estos métodos pueden agruparse según sean: <br />Cuantitativos: informan de la identidad de las especies tratadas. <br />Cualitativos: informan sobre la cantidad relativa de cada uno de los componentes. <br />
  3. 3. Métodos analíticos <br />Además de esta clasificación, los métodos analíticos se pueden clasificar en dos grandes grupos, atendiendo a la complejidad de los instrumentos utilizados. Se distinguen: <br />Métodos clásicos: son los más básicos, y han sido utilizados desde el principio de la química. Permiten separar de la muestra el elemento que nos interesa. Los más importantes son: <br />- Precipitación, extracción, destilación<br />
  4. 4. Métodos analíticos <br />Métodos instrumentales: se utilizan aparatos<br />más complejos <br />
  5. 5. Selección de la Técnica<br />Hay que definir con claridad el problema analítico, es decir, que aspectos queremos conocer acerca de la<br />muestra. En base a esto, para la elección de la muestra debemos basarnos en los siguientes parámetros:<br />Tipo de análisis: Cualitativo, cuantitativo, de estructura, de superficie. ¿Qué es lo que nos interesa de la<br />muestra? Si la sustancia es orgánica o inorgánica. Si el análisis es destructivo o no destructivo.<br />· Exactitud y precisión. Según la finalidad se puede o no requerir mucha exactitud.<br />· Cantidad de muestra disponible,<br />· Rango de concentración que se espera del analito.<br />· Posibles interferencias.<br />· Propiedades físicas (estado de la muestra) y químicas de la muestra.<br />· Numero de muestras que van a analizarse.<br />
  6. 6. Parámetros de Calidad<br />Los parámetros de calidad más importantes y a tener en cuenta son:<br />· Precisión<br />· Exactitud<br />· Sensibilidad<br />· Limite de detección<br />· Intervalo de concentración aplicable<br />· Selectividad<br />Otros parámetros menos importantes son:<br />· Velocidad<br />· Facilidad y seguridad<br />· Habilidad o experiencia del operador<br />· Coste y disponibilidad del equipo necesario<br />· Coste de la muestra<br />· Contaminación en el análisis<br />
  7. 7. Precisión: Concordancia de datos realizados de la misma forma<br />
  8. 8. Exactitud: Mide los errores sistemáticos. Se define como la diferencia de la mitad de los análisis realizados y el valor verdadero.<br />-Mide el error sistemático, o determinado<br />de un método analítico.<br /><ul><li>Exactitud = μ – xt</li></ul>-μ es la medida de la población para la<br />concentración de analito de una<br />muestra cuya concentración verdadera<br />es xt.<br />-Requiere analizar estándares de<br />referencia<br />
  9. 9. Sensibilidad: Es la capacidad de un método o instrumento de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito.<br />Depende de:<br />– La pendiente de la curva de calibración<br />– Reproducibilidad o precisión del sistema de medida.<br />Definición cuantitativa:<br />– Sensitividad de calibración (IUPAC):<br />• Pendiente de la curva de calibración del analito<br />de interés<br />• S = mC + Sbl<br />• S señal analítica<br />• m= pendiente de la recta de calibrado<br />• C= Concentración<br />• Sbl= senal promedio del blanco<br />
  10. 10. Límite de Detección: Concentración o peso mínimo de analito que puede detectarse para un nivel de confianza dado.<br />Depende de:<br />– Relación entre la magnitud de la señal analítica con el valor de la fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco.<br />La mínima señal analítica distinguible Sm se toma como la suma de la señal media del blanco Sbl mas un múltiplo k de la desviación estándar (sbl) del mismo:<br />Sm = Sbl + ksbl<br />Según Kaiser, estadísticamente se considera que para k=3, el nivel de<br />confidencia de detección es del 95%.<br />
  11. 11. Intervalo de Concentración Aplicable<br />Intervalo útil de un método analítico: intervalo entre la<br />concentración mas pequeña con la que pueden realizarse medidas cuantitativas (LOQ-limitof cuantitation) hasta la concentración a la que la curva de calibrado se desvía de la linealidad.(LOL-limitof linearity)<br />
  12. 12. Selectividad<br />Es el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra.<br />Cuando se habla de muy selectivo nos referimos a la ausencia de interferencias, esto va a depender del método y de la naturaleza de la matriz. Los métodos de espectroscopia atómica son un ejemplo de métodos muy selectivos, los de espectroscopia nuclear lo son menos, los electroanaliticos son los que menos selectividad<br />tienen, esto es debido a que están basados en potenciales redox.<br />
  13. 13. Calibración de los métodosinstrumentales<br />Curvas de calibración<br />Método de las adiciones estándar<br />Método del estándar interno<br />
  14. 14. Curva de calibración<br />Se requieren varios estándares de concentraciones conocidas del analito de interés.<br />Se requiere un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito<br />Se representa una gráfica de respuesta del instrumento vs concentración del analito.( método de mínimos cuadrados)<br />
  15. 15. Método de las adiciones estándar<br />Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes.<br />Implica añadir uno o mas incrementos de una solución estándar a una alícuota de muestra<br />El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje-x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra<br />
  16. 16. Método del estándar interno<br />Un estándar interno es una sustancia que se añade a todas las muestras en una cantidad constante.<br />La calibración supone representar la razón entre la señal del analito y la del estándar interno como una función de la concentración del analito<br />
  17. 17. Método del estándar interno<br />El estándar interno (IS) puede compensar distintos tipos de errores indeterminados y sistemáticos.<br />Si el IS y el analitoresponden proporcionalmente a los errores instrumentales y fluctuaciones del método, la razón entre las señales es independiente de las fluctuaciones <br />La mayor dificultad es encontrar un IS adecuado, con señal reproducible y que genere una señal similar a la del analito(<br />
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