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  • 1. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales MOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA? Esta pregunta en principio, puede resultar una tontería. Sin embargo, esfundamental para comprender los resultados que encontramos en la técnica de análisis detamaño de partículas. Los procesos de dispersión y la forma de los diferentes materialeshacen, que el análisis del tamaño de partículas sea una materia más compleja de lo que enprincipio cabe esperar. La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula Imagine un teléfono móvil y una regla. Si nos preguntan por el tamaño de esteobjeto, contestamos diciendo que el teléfono móvil es de 105 mm x 56 mm x 7 mm. No seríacorrecto decir “el teléfono móvil mide 105 mm” como único aspecto de su tamaño. Portanto, no es posible describir dicho teléfono móvil de tres dimensiones con un solo número.Obviamente la situación sería más difícil para una forma compleja como, por ejemplo, unapartícula de oxalato cálcico. En realidad, lo que se analiza generalmente es si la media de tamaño de un tipo departícula se ha incrementado o, por el contrario, ha disminuido. Éste es el problema básicodel análisis de tamaño de partículas: describir un objeto tridimensional con un sólo número.La Ilustración 1 muestra algunos tipos de granos de arena. Se puede observar que enfunción de la esfericidad y su forma tendríamos distintas posibilidades de medición. Ilustración 1. Topología para distintos granos de arena. La Teoría de la Esfera Equivalente Sólo existe una geometría que puede ser descrita bajo un único número y ésta, es laesfera. Si sabemos que es una esfera de 50 µm, ésta se definirá así exactamente. Nopodemos hacer lo mismo con un cubo donde las 50 µm pueden referirse a un lado o a ladiagonal. En el teléfono móvil existen diversos tipos de propiedades y éstas pueden serdescritas por uno sólo valor, por ejemplo: el peso, el volumen, el área superficial, el área proyectada, la tasa de sedimentación, o la marca visual por raspado.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 1
  • 2. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales Si existe una técnica que mida el peso del teléfono móvil, podemos convertir estepeso en el de una esfera equivalente, recordando que la masa de la esfera se puedecalcular como: Donde la variable hace referencia al radio de la esfera y la variable hacereferencia a la densidad del material de la esfera. Evidentemente, podríamos calcular unúnico número que fuera el diámetro de la esfera del mismo peso que el teléfono móvil.De esta deducción proviene el nombre de la Teoría la Esfera Equivalente. Al medir algunas de las propiedades de una partícula podemos asumir que éstas serefieren a las de una esfera. Por tanto, esto conduce a un único número (el diámetro de estaesfera) para describir la partícula en tamaño. De esta forma, no tenemos que describir lastres dimensiones de la partícula con tres o más números, que aunque dieran más precisión,sería un inconveniente para la obtención de medidas de forma rápida y sencilla. Se puede observar que este hecho es capaz de producir algunos efectosinteresantes dependiendo de la forma del objeto, que está ilustrado con un ejemplo quehace referencia una esfera equivalente al cilindro como el de la Ilustración 2. Ilustración 2. Esfera equivalente de un cilindro. Sin embargo, si nuestro cilindro cambia de forma o tamaño, también cambiará elvolumen/peso, por lo que podremos saber en cada caso si la partícula es mayor o menorcon nuestro modelo de esfera equivalente. Es decir, para observaciones relativas la teoríadesarrollada es muy eficaz. Diámetro de una esfera equivalente de un cilindro de 100 x 20 m Imaginemos un cilindro con un diámetro = 20 µm (por tanto = 10 µm) y unaaltura de 100 µm. Pues bien, existe una esfera de diámetro que tiene un volumenequivalente a ese cilindro. Este diámetro lo podemos calcular de la siguiente forma: Igualamos ambos volúmenes y obtenemos:Jaime Martínez Verdú Máster TIT 2
  • 3. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales de donde tenemos que: donde es el radio del volumen equivalente. Por tanto, si igualamos ambosvolúmenes y despejamos , El diámetro de la esfera equivalente en volumen para ese cilindro de 100 µm dealtura y 20 µm de diámetro está alrededor de 40 µm. La tabla adjunta indica diámetrosesféricos equivalentes para cilindros de diferentes valores de altura y diámetro. La últimalínea podría ser la típica partícula grande de arcilla con forma de disco. Sin embargo si estapartícula tuviera 20 µm de diámetro y 0.2 µm de espesor (altura del cilindro), normalmenteno consideraríamos esta dimensión. Los instrumentos que miden el volumen de la partícula,obtendrían una respuesta de alrededor de 5 micras. Así pues, se abre la posibilidad dediscusión sobre las respuestas que proporciona cada técnica. Es importante notar, que todos estos cilindros serán determinados por la técnica detamices con el mismo tamaño, (del orden de 25 µm) y será definido como: “todo el materialestá por debajo de 25 µm”. Con la técnica de Difracción Láser estos cilindros se verándiferentes, pues poseen valores diferentes. Tamaño del cilindro Diámetro Proporción Esférico Altura Diámetro Equivalente 20 20 1:1 22,9 40 20 2:1 28,8 100 20 5:1 39,1 200 20 10:1 49,3 400 20 20:1 62,1 10 20 1:2 18,2 4 20 1:5 13,4 2 20 1:10 10,6 Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro. Técnicas de Análisis de Tamaños de Partículas Si observamos una partícula en un microscopio estaremos viendo una proyecciónsobre 2 dimensiones y habrá un número de diámetros que podemos medir paracaracterizar a nuestra partícula. Si tomamos la máxima longitud de la partícula yconsideramos ésta para nuestro tamaño, realmente estamos determinando que nuestrapartícula es una esfera de esta máxima dimensión. De la misma forma, si usamos eldiámetro mínimo o alguna otra medida, se producirá otra respuesta al tamaño de lapartícula. Por tanto, debemos ser conscientes de que cada técnica medirá una diferentepropiedad de la partícula (longitud máxima, longitud mínima, volumen, área superficial,etc.), y por tanto proporcionará una respuesta diferente de las técnicas que midan otrasdimensiones alternativas. Simplemente indica, que ha sido medida una propiedaddeterminada de la partícula. Es lo mismo que medir diferentes parámetros del teléfonomóvil con una regla, como la longitud o la anchura. Sólo podemos comparar medidas deuna muestra de polvo usando la misma técnica.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 3
  • 4. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales Esto también indica, que no hay ningún tamaño estándar para partículas, como losgranos de arena. Los estándares deben ser esféricos para poder comparar entre lasdiferentes técnicas. Sin embargo, podemos tener un tamaño estándar para una particulartécnica y así poder comparar entre instrumentos que usan ese mismo tipo de técnica. Análisis de Medida de Tamaño de Partículas Cada técnica de medida produce una respuesta diferente, ya que cada medidaproporciona una dimensión diferente de una partícula en concreto. A continuación,mostraremos algunas ventajas y desventajas de los dos principales métodos de medidaempleados para posteriormente pasar a explicar el método en el cual se basa esta práctica. Tamices Esta es la técnica más antigua empleada, cuya principal ventaja es la de ser muybarata y de mayor uso para grandes partículas, como podemos encontrar en la minería.Existen dificultades de reproducibilidad de los tamices, aunque las principales desventajasson: - No es posible la medida de espray o emulsiones. - Existen complicaciones para medidas de polvo seco por debajo de 38 micras. La solución sería tamiz en húmedo, aunque los resultados observados en ésta técnica en húmedo y para estos valores, dan muy poca reproducibilidad y son complicados de realizar. - Existen complicaciones para materiales cohesivos como las arcillas. - Materiales como el TiO2 son sencillamente imposibles de medir y resolver con tamices. El método no tiene inherentemente alta resolución. - Aparecen grandes tiempos de medida o pequeños tiempos de respuesta, como partículas orientadas sobre sí mismas, que caen a través del tamiz. Estas medidas que requieren tales tiempos de muestreo y métodos de operación, necesitan estar muy rígidamente estandarizadas. - No se produce una correcta distribución de peso. Mas bien, el método retransmite sobre la medida la segunda mayor dimensión de la partícula. Esto puede dar resultados extraños en partículas con forma de varilla, del tipo del paracetamol de la industria farmacéutica. - Tolerancia. Es interesante examinar una tabla de los tamaños de tamiz del ASTM o BS y ver las tolerancias permitidas sobre la media y variación máxima. Sedimentación Éste, ha sido el método tradicional de medida en la industria de la cerámica y de lapintura. El rango aplicable está entre 2 y 50 micras. El principio de medida está basado enla ecuación de la Ley de Stokes donde la velocidad terminal se puede expresar como: El equipo puede ser sencillo como la pipeta de Andreason, o más complicadocuando entra a formar parte el uso de centrífugas o rayos X. Examinando la ecuación, observamos uno o incluso dos peligros potenciales. Ladensidad del material es necesaria, por tanto el método no es adecuado para emulsionesdonde el material no sedimenta, o para materiales muy densos donde sedimentan muyrápidamente. El resultado final es un diámetro de Stokes que no es el mismo que eldiámetro en peso, D (4, 3), y es simplemente una comparación de la velocidad de caída delas partículas a una esfera que cae a la misma velocidad.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 4
  • 5. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales El término de viscosidad del denominador indica que se necesitará un control de latemperatura con mucha precisión. Cambios de 1 ºC en la temperatura produce un cambiodel 2 % en la viscosidad. Con la ecuación, es relativamente fácil calcular los tiempos de sedimentación. Estomuestra que una partícula de 1 micra de SiO2 ( = 2.5) tardará 3.5 horas en sedimentar 1 cmsobre el agua a 20 ºC bajo el efecto de la gravedad. Las medidas son por tanto lentas y tediosas de repetir. Por ello, se tiende aincrementar “g” para reducir el tiempo de muestreo y remediar la situación. La Ley de Stokes es sólo válida para esferas que poseen la única característica detener la más compacta forma de volumen o área superficial. Por tanto, partículas con formasmás irregulares a la normal, poseerán más área superficial que la esfera, con lo que caeránmás lentamente y ofrecerán más resistencia a su propio movimiento. Para objetos como el caolín que tienen formas de disco, este efecto es mucho másacentuado, por lo que se esperarán grandes variaciones en el resultado. Además, con partículas pequeñas hay dos procesos en competencia: la sedimentación gravitacional y el movimiento Browniano. La Ley de Stokes sólo aplica la sedimentación gravitacional. La técnica de lasedimentación, da respuestas más pequeñas que la realidad. En resumen, las principalesdesventajas son las siguientes: - Velocidad de la medida. Los tiempos medios están entre 25 minutos y 1 hora para una medida. Haciendo repeticiones del análisis, se dificulta e incrementan los cambios por reaglomeración. - Control preciso de la temperatura. Es necesario prevenir gradientes de temperatura para evitar cambios en la viscosidad que alterarían la medida. - Imposibilidad de manejar muestras de diferentes densidades. Muchas sustancias son una mezcla de materias colorantes, extensores, etc. - Uso de rayos X. Algunos sistemas usan rayos X, por lo que en teoría, el personal deberá ser chequeado por seguridad. - Rango limitado. Por debajo de 2 micras predomina la moción Browniana y el sistema es inseguro. Por encima de 50 micras, la sedimentación es turbulenta y la Ley de Stokes de nuevo es inaplicable.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 5
  • 6. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER El analizador de la distribución del tamaño de partícula por láser es un instrumentode aplicación universal para la determinación de la distribución del tamaño de partícula desuspensiones, emulsiones y polvo mediante la difracción láser. Este tipo de equipos enocasiones, incorporan un software capaz de determinar la forma de las partículas. En contraste con los métodos de medición “clásicos” como el tamizado, lasedimentación o el análisis de imagen, la difracción láser ofrece múltiples ventajas, comotiempos de medición cortos, buena reproducibilidad y precisión, calibración sencilla,amplio rango de medición y elevada versatilidad. Gracias a estas ventajas, actualmente seha establecido mundialmente y ha destronado a los métodos tradicionales. Con la incorporación de los componentes apropiados, puede diseñarse un sistemaperfectamente adaptado a cada aplicación, con la versatilidad y eficacia garantizada en estatecnología de medición del tamaño de partícula. Fundamentos Teóricos Los instrumentos para la determinación del tamaño de partícula basados en ladifracción láser utilizan el principio físico de la dispersión de las ondas electromagnéticas. Las partículas expuestas a un rayo láser paralelo desvían la luz con un ángulo sólidofijo que depende del diámetro de las partículas. Una lente enfoca la luz dispersada en losanillos de un sensor montado en el plano focal de la lente. La luz no difractada sino queconverge en el punto focal del eje óptico. Con la ayuda de matemáticas complejas, la distribución de la intensidad de la luzdispersada puede utilizarse para calcular la distribución del tamaño de partícula delcolectivo de partículas. Se obtiene como resultado, un diámetro de partícula quecorresponde a la difracción láser de una partícula esférica con un diámetro equivalente. Semide el promedio volumétrico de diámetros y la distribución del tamaño de partícularesultante es una distribución en función del volumen. La Difracción Láser Ya hemos comentado que la técnica de Difracción láser opera bajo la predicción delcomportamiento de las partículas sobre la dispersión de luz. Las partículas dispersan luz entodas las direcciones con un patrón de intensidad que es dependiente de su tamaño. Ilustración 3. Diagramas de difracción, interferencia e interferencia modulada. Además de lo mencionado, la luz dispersada tendrá diferentes intensidades segúnel ángulo de observación (ángulo de incidencia). De una forma simple, diremos que, laspartículas pequeñas dispersan luz a grandes ángulos, mientras que las partículas grandesdispersan luz a pequeños ángulos. Si un conjunto o grupo de partículas suspendidas en aireo en cualquier otro medio transparente, como el agua o un solvente, es atravesado por unhaz de láser, cada partícula dispersará luz frontalmente a un ángulo inversamenteproporcional a su tamaño.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 6
  • 7. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales El principio básico considerado en los analizadores de tamaño de partículas pordifracción láser es que, con ciertos límites, el patrón de dispersión creado por ese conjuntode partículas es idéntico a la suma de los patrones de dispersión individuales de todas laspartículas presentes. Así, con el conocimiento de la disposición geométrica de losdetectores de un instrumento y de la fuente de luz, junto con los datos que representan lasintensidades relativas de la luz dispersada recibida sobre cada elemento detector, esposible calcular la distribución de tamaño de partículas. Esta simple interdependencia de la intensidad de la dispersión, de la distribuciónangular de la luz dispersada y del tamaño de la partícula, alcanza su límite cuando eldiámetro de las partículas está próximo a la longitud de onda de la fuente de luz usada. Enéste punto, los efectos adicionales de interferencia producidos no pueden ser ignorados yempieza a ser más complicada la relación entre la intensidad de la dispersión y el tamañode la partícula. Para partículas en el rango del tamaño nanométrico, donde los diámetros sonmenores que la longitud de onda de la fuente de luz, el uso de la difracción láser puedeconducir al uso de la técnica P.C.S (Photon Correlation Spectroscopy) usando laaproximación de “Rayleigh”, sobre todo en pequeños tamaños nanométricos. Para el rango donde el tamaño de partícula es mayor que la longitud de onda de laluz empleada la aproximación de Fraunhofer puede ser empleada. Cuando ésta técnica seemplea, las partículas son consideradas como discos circulares negros de dos dimensiones. En el rango donde el tamaño de las partículas es aproximadamente igual al de lalongitud de onda de la fuente de luz o donde el índice de refracción de la partícula es muysimilar al del medio donde está suspendida, existe una muy sensible dependencia de laintensidad de la dispersión de luz con respecto al diámetro de la partícula y del complejoíndice de refracción de la partícula y el del medio que la rodea. En este caso, unaaproximación no precisamente simple como la de Fraunhofer, es disponible. Así, larigurosa teoría formulada por Gustav Mie (1908) proporciona la mejor solución. Cuando los instrumentos de difracción láser fueron introducidos sobre los años1970, la potencia de los ordenadores era insuficiente para permitir el uso de la teoría “Mie”.Por ésta razón, muchos fabricantes han usado la aproximación de Fraunhofer. Dado que lapotencia de los ordenadores ha ido incrementándose, la justificación del uso de dichaaproximación era cada vez menor y hoy no hay ninguna justificación para una continuadaconfianza sobre la aproximación de Fraunhofer. En la figura siguiente se muestra como estateoría provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) enmuestras de diamante y no detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonatocálcico. Ilustración 4. Ejemplo de aproximación de Fraunhofer.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 7
  • 8. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales La nueva ISO 13320 establece que la aproximación de Fraunhofer puede ser usadapara la medida de partículas superiores a 50 micras. La teoría “Mie” es recomendada parala medida de partículas inferiores a 50 micras y es aplicable a lo largo del rango completode medida de los instrumentos de difracción láser. Equipos diseñados para la medida detamaño por debajo de 50 micras deberían soportar uniformemente la teoría “Mie”. La necesidad de introducir el índice de refracción del material a medir, podía en elpasado disuadir a los usuarios del uso de la teoría “Mie”. Sin embargo, el Mastersizer 2000contiene una extensa base de datos que contiene los índices de refracción de los materialesmás comunes, haciendo posible la implementación de la teoría de una forma directa. ¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un hazláser? Tal y como puede observarse en la figura, si una partícula intercepta con unhaz de luz láser, se producen diferentes fenómenos físicos de: Absorción, refracción, difracción, y reflexión Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con el haz de luz en una partícula. Teorías de Aplicación Para calcular la distribución del tamaño de partícula se utiliza la distribución deenergía medida en los elementos sensores posicionados de manera radial. En elMasterSizer 2000 este cálculo puede realizarse utilizando las teorías de Fraunhofer o de Mie. Teoría de Fraunhofer La Teoría de Fraunhofer, nombrada como el físico alemán Josef von Fraunhofer, sebasa en la difracción en el borde de las partículas y es únicamente aplicable a partículastotalmente opacas y a ángulos de difracción pequeños. Ilustración 6. Representación de la intensidad en un plano diametral. Patrón de difracción. Joseph Von Fraunhofer (1787 – 1826) fue fundador de la Teoría de la Difracción yDirector del Instituto Óptico de Benedicthauren en 1800. Para tamaños de partícula en el rango de la longitud de onda o inferiores, lahipótesis de Fraunhofer de un coeficiente de extinción constante no puede aplicarse. Porello, a continuación se propone una teoría distinta que es capaz de solventar el problema.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 8
  • 9. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales Teoría de Mie Para tener en cuenta las propiedades ópticas de las partículas, se puede recurrir a laTeoría de Mie, nombrada como el físico alemán Gustav Mie. Esta teoría describe laradiación en y alrededor de una partícula esférica en un medio homogéneo y no-absorbente en todas las direcciones espaciales. Las partículas pueden ser transparentes ocompletamente absorbentes. La Teoría de Mie postula que la difracción de luz es un fenómeno de resonancia. Siun rayo de luz con una longitud de onda determinada incide sobre una partícula, estapartícula crea oscilaciones electromagnéticas en la misma frecuencia que la luz incidida,dependientes de la relación entre la longitud de onda de la luz con el diámetro de lapartícula y el índice de refracción entre las partículas y el medio. La partícula es susceptiblea la recepción de determinadas longitudes de onda y remite la energía como una estaciónde emisión, en una distribución espacial angular definida. Según la Teoría de Mie, son posibles múltiples estados de oscilación con diferentesprobabilidades y existe una relación entre la sección ópticamente efectiva y el tamaño de lapartícula, la longitud de onda y el índice de refracción entre partículas y medio. Para aplicarla Teoría de Mie es necesario conocer el índice de refracción y el coeficiente de absorciónde la muestra y del medio. En resumen, la Teoría Mie (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre1999) asume que: a) La partícula es una esfera uniforme homogéneamente óptica cuyos índices de refracción real e imaginario (absorción) son conocidos. b) La partícula esférica es iluminada por una onda plana de extensión infinita y de longitud de onda conocida. c) Los índices de refracción real e imaginario del medio que la rodea también son conocidos. Importante. La teoría MIE permite transformar los datos de medida de las distribucionesde intensidad a medidas en volumen. La teoría MIE resuelve exactamente la interacción electromagnética con lamateria y predice los máximos y mínimos de intensidad de la dispersión de la luzproducidos por las partículas cuando éstas son bombardeadas por una radiaciónLáser. Ilustración 7. Partículas de 10.000 nm (10 µm), 200 nm (0.2 µm) y 50 nm (0.05 µm).Jaime Martínez Verdú Máster TIT 9
  • 10. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales EQUIPO DE ENSAYO El equipo de ensayo empleado para la realización de la práctica viene representadoen la siguiente figura. Ilustración 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM. Las principales características de este equipo para medición de tamaño departículas: Rango de medida: 0.02 a 2000 micras Doble fuente de luz: Láser 633 nm y Led azul de 466 nm Tiempo de medida: 5-10 segundos de medida Sencillez: Poner la muestra y medir Homogeneidad: SOPs (Procedimientos Estándares de Operación), cualquier persona puede medir sin confusión Control de Calidad: media, moda, mediana, %< de, %> de,… Verificación: muestras QAS (Quality Audit Standard) para chequeo Unidades de dispersión vía húmeda y seca, pequeño y gran volumen, manual y automática e incluso robotizadaJaime Martínez Verdú Máster TIT 10
  • 11. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales El equipo de ensayo presenta las siguientes ventajas: Adaptación: cualquier tipo de muestra: seca, húmeda, suspensiones, emulsiones… Estandarización: establecida en casi todas las actividades industriales + Especificidad: Cemento, Cerámico, Mineral, Químico, Alimentación, Farmacéutico, Aerosoles… Adaptación: Laboratorio - Producción - On-Line Normalización: ISO13320 RESULTADOS EXPERIMENTALES Antes del comienzo del ensayo se llevó a cabo un calibrado opreconfiguración del instrumento comprobando que los parámetros inicialesestaban inicializados correctamente. Una vez finalizado este paso, se configuró laplataforma multimedia proporcionada por Mastersizer 2000 donde se introdujeronlos índices de refracción correspondientes del medio y de la muestra y los datos dela misma necesarios para el ensayo. Para la realización del ensayo se introdujo en el equipo de medición unapequeña cantidad de oxalato cálcico en un recipiente (Hydro 2000SM) dondepreviamente se había introducido agua destilada. Posteriormente se encendió elsistema de bombeo y se comenzó a recibir información como resultado de lainteracción de las partículas con los haces de luz láser. Se obtuvo una distribución de probabilidad que representaba la cantidad deocasiones que un sensor del equipo había medido una determinada longitud. Del informe basado en la norma americana ASTM se obtuvo lo siguiente: Ilustración 9. Resultados del informe ASTM.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 11
  • 12. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales Del informe de resultados del análisis se obtuvo lo siguiente: Ilustración 10. Informe de resultados de análisis. CONCLUSIONES Se puede observar dos picos bien diferenciados que podría realizarse doshipótesis como: Existen dos tamaños de partículas diferentes de 8 µm y 95 µm. Existen partículas de forma alargada donde su dimensión A es de 8 µm y su dimensión B es de 95 µm. A priori no se puede tomar ninguna decisión acerca de las dos hipótesis porlo que para certificar una de las dos sería necesario otro tipo de ensayo comopuede ser, por ejemplo, un ensayo empleando microscopía de barrido. Ilustración 11. Informe de parámetros característicos de análisis.Jaime Martínez Verdú Máster TIT 12
  • 13. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales Se analizaron los siguientes datos: Concentration: La mezcla analizada tenía una concentración en volumen del 0,0176 % del oxalato cálcico. Span: La envergadura de la partícula es de 7.031. Uniformity: La muestra analizada presenta un parámetro de uniformidad de 2.18. Este parámetro será más alto cuando menos angulares y más redondeadas sean las partículas Specific Surface Area: El área superficial específica es de 0,569 m2/g Surface Weighted Mean D[3,2]: La diámetro de la esfera promedio de la misma área superficial es de 10,543 µm. Volume Weighted Mean D[4,3]: La diámetro de la esfera promedio del mismo volumen es de 49,693 µm. d(0.1): El 10% en volumen de las partículas analizadas presentan un diámetro por debajo de 4,130 µm. d(0.5): El 50% en volumen de las partículas analizadas presentan un diámetro por debajo de 19,030 µm. d(0.9): El 90% en volumen de las partículas analizadas presentan un diámetro por debajo de 137,937 µm. No existe una técnica perfecta, sencillamente porque las partículas no son“perfectas”, tienen formas muy diferentes y son muy heterogéneas. Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez,rango de medida, automatismo, representatividad,... BIBLIOGRAFÍA1. Measures R.M. (1984) Laser remote sensing. Fundamentals and Applications. Krieger Publishing Company, Reprint edition (1992)2. Murphy CH. H. (1984): Handbook of Particle Sampling and Analysis Methods. VCHJaime Martínez Verdú Máster TIT 13
  • 14. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de Materiales Tabla de contenidosMOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA? .............................................. 1 La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula ...................... 1 La Teoría de la Esfera Equivalente ............................................................. 1 Técnicas de Análisis de Tamaños de Partículas.......................................... 3 Análisis de Medida de Tamaño de Partículas ............................................. 4 Tamices.................................................................................................. 4 Sedimentación ....................................................................................... 4INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER ........................................................ 6 Fundamentos Teóricos............................................................................... 6 La Difracción Láser .................................................................................... 6 ¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un haz láser? ............ 8 Teorías de Aplicación ................................................................................ 8 Teoría de Fraunhofer.............................................................................. 8 Teoría de Mie ......................................................................................... 9EQUIPO DE ENSAYO ............................................................................................. 10RESULTADOS EXPERIMENTALES ........................................................................... 11CONCLUSIONES .................................................................................................... 12BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 13Tabla de contenidos............................................................................................... 14Tabla de ilustraciones ............................................................................................ 15Tabla de tablas ...................................................................................................... 15Jaime Martínez Verdú Máster TIT 14
  • 15. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de MaterialesTabla de ilustracionesIlustración 1. Topología para distintos granos de arena. .......................................... 1Ilustración 2. Esfera equivalente de un cilindro. ....................................................... 2Ilustración 3. Diagramas de difracción, interferencia e interferencia modulada. ...... 6Ilustración 4. Ejemplo de aproximación de Fraunhofer. ........................................... 7Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con el haz de luz en una partícula. .... 8Ilustración 6. Representación de la intensidad en un plano diametral. Patrón dedifracción................................................................................................................. 8Ilustración 7. Partículas de 10.000 nm (10 µm), 200 nm (0.2 µm) y 50 nm (0.05 µm). . 9Ilustración 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM.................... 10Ilustración 9. Resultados del informe ASTM............................................................ 11Ilustración 10. Informe de resultados de análisis. ................................................... 12Ilustración 11. Informe de parámetros característicos de análisis. ......................... 12Tabla de tablasTabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro. ............................................. 3Jaime Martínez Verdú Máster TIT 15

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