Cromatografia PrincíPios Cg

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2 comments

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  • + kcosta2000 kcosta2000 2 weeks ago
    Muito bem elaborado o material! Parabéns!
  • + Samiravet Samiravet 1 month ago
    Muito boa a aula!!!!!
    Parabéns!!!!!
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Cromatografia PrincíPios Cg - Presentation Transcript

  1. Introdução aos Métodos Cromatográficos ANÁLISE INSTRUMENTAL Prof. Bruno Cortez 1º semestre - 2008
  2. DEFINIÇÃO
    • Conjunto de técnicas de separação cujo princípio depende da distribuição diferenciada dos componentes de uma mistura entre duas fases , uma considerada estacionária , e a outra, móvel .
    CROMATOGRAFIA KROMA + GRAPH (COR) (ESCREVER)
  3. DEFINIÇÃO
    • Diferenças nas propriedades das fases móvel e estacionária possibilitam com que os componentes da amostra se desloquem através do material cromatográfico com velocidades desiguais, gerando a separação
  4. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • AFINIDADE  SEPARAÇÃO
  5. PRINCIPAIS FATOS HISTÓRICOS 1897-1903 David Talbot Day Separação de HC do petróleo Separação de pigmentos; proposição do termo cromatografia Mikhail Tswett 1903-1906 1930 Kuhn e Lederer Cromatografia em coluna Cromatografia em papel Izmailov e Shraiber 1938 1941 Martin e Synge Particição em cromatografia líquida; Princípios de fase gasosa Primeira publicação em fase gasosa Martin e Synge 1952 1958 Egon Stahl Cromatografia em camada delgada
  6. LÍQUIDA Critérios de avaliação Técnica Fase móvel Fase estacionária Tipos de cromatografia CROMATOGRAFIA PLANAR COLUNA LÍQUIDA GÁS FLUÍDO SUPERCRÍTICO Líquida ( CP ) Sólida ( CCD ) Ligada ( CCD ) Ligada ( CSFL ) Sólido ( CSS ) Líquida ( CGL ) Sólida ( CGS ) Ligada ( CGFL ) Líquida ( CLL ) Sólida ( CLS, CE ) Ligada ( CFLF, CTI e CB )
  7. TIPOS DE CROMATOGRAFIA Permeação Exclusão CE Bioatividade Bioafinidade CB Interações Polares Troca Iônica CTI Partilha e Adsorção Líquida com Fase Quimicamente Ligada CLFL Adsorção Líquido-Sólido CLS Partilha Líquido-Líquido CLL Adsorção CSS com Fase Quimicamente Ligada CSFL Adsorção Sólida com Fase Móvel Super-crítica CSS Adsorção Gasosa com Fase Quimicamente Ligada CGFL Adsorção Gás-Sólido CGS Distribuição Gás-Líquido CGL Partilha e Adsorção Camada Delgada com Fase Quimicamente Ligada CCD-FL Partilha Camada Delgada CCD Partilha Papel CP TIPO DE SEPARAÇÃO NOME SIGLA
  8. TIPOS DE SEPARAÇÃO
    • Os princípios físico-químico básicos de separação são:
      • Adsorção: O soluto é retido pela superfície da fase estacionária através de interações químicas ou físicas.
      • Partição: O soluto se dissolve na parte líquida que envolve a superfície do suporte sólido.
      • Troca iônica: O íon da amostra se liga à carga fixa (grupo funcional) da fase estacionária.
      • Exclusão moléculas: As moléculas são separadas por tamanho, havendo retenção das maiores.
      • Bioafinidade: Ocorre uma ligação molecular específica e reversível entre o soluto e o ligante fixado à fase estacionária.
  9. CROMATOGRAFIA PLANAR
  10. CROMATOGRAFIA PLANAR
  11. CROMATOGRAFIA PLANAR
  12. CROMATOGRAFIA PLANAR
  13. CROMATOGRAFIA PLANAR
  14. CROMATOGRAFIA PLANAR
  15. CROMATOGRAFIA CIRCULAR
  16. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em colunas convencionais
    • Considere a aplicação de uma mistura de compostos orgânicos no topo de uma coluna cromatográfica
  17. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em colunas convencionais
    • Estabelecida a percolação da FE com o eluente (FM), os componentes da mistura passarão a migrar com velocidades desiguais caso o sistema seja adequado para a separação
    SELETIVIDADE
  18. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em colunas convencionais
    • Uma boa seletividade cromatográfica garantirá uma boa separação entre os componentes da amostra
  19. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em colunas convencionais
    • Cada componente da amostra poderá ser coletado isoladamente, através de um coletor de frações (neste caso, um simples frasco coletor)
  20. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em coluna
    • O monitoramento do eluato da coluna pode ser feito através de um detector, cujo sinal identifica a “saída” de cada componente da mistura, isoladamente
  21. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em coluna
    • A resposta do detector é traduzida em um gráfico, ou CROMATOGRAMA , que relaciona o seu sinal com o tempo necessário para a eluição de cada componente.
  22. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Separação em coluna
    • As moléculas de cada componente também migram com velocidades desiguais devido a fenômenos de difusão e transferência de massa
  23. ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
    • Eluição típica em cromatografia líquida
  24. DEFINIÇÃO DE TERMOS
    • Tempo de retenção
    • O tempo gasto desde o ato de injeção até a saída do ponto máximo do pico do sistema
    • O tempo de retenção engloba todo o tempo que o componente em questão fica no sistema cromatográfico, quer na fase móvel quer na fase estacionária
  25. DEFINIÇÃO DE TERMOS
    • Tempo de retenção corrigido
    • Quando as moléculas do soluto ficam na fase móvel, elas devem movimentar-se com a mesma velocidade das moléculas da própria fase móvel.
    • Parte do tempo em que as moléculas do soluto estão na fase móvel é igual ao tempo gasto para as moléculas da fase móvel percorrerem a coluna, t m
    • SENDO ASSIM, PARTE DO TEMPO EM QUE AS MOLÉCULAS DO SOLUTO FICAM RETIDAS NA FASE ESTACIONÁRIA É CALCULADA PELA DIFERENÇA
  26. DEFINIÇÃO DE TERMOS
    • Seletividade
    • Para a cromatografia em coluna, o fator de separação (SELETIVIDADE) é calculado pela razão entre os respectivos fatores de retenção que, por sua vez, são relacionados aos tempos de retenção corrigidos
  27. DEFINIÇÃO DE TERMOS
    • Seletividade
  28. DEFINIÇÃO DE TERMOS
    • Capacidade
  29. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
    • TEORIAS
      • Martin e Synge – Biochem. J. 35, 1358 (1941)
        • Meio descontínuo análogo às colunas de destilação fracionada, constituído por um grande número de estágios de equilíbrio ou PRATOS TEÓRICOS (TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS)
      • Van Deemerter, Zuiderweg e Klinkenberg – Chem. Eng. Sci. 5, 271 (1956)
        • Meio contínuo através do qual a separação ocorre por fenômenos de difusão e transporte de massa (TEORIA DA VELOCIDADE)
  30. TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS
    • Número de pratos teóricos
      • Coluna cromatográfica definida como uma série de estágios independentes onde acontece um quase-equilíbrio entre o analito dissolvido na fase estacionária (FE) e o gás de arraste
  31. TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS
    • Número de pratos teóricos
      • O coeficiente Kc determina a distribuição da amostra (A) entre as fases móvel (M) e estacionária (S) em um determinado estágio do equilíbrio, obviamente hipotético.
      • Quanto mais efetiva for a presença de A na fase móvel (M) menor será o seu tempo de retenção
  32. TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS
    • Número de pratos teóricos
  33. TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS
    • Número de pratos teóricos
  34. TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS
    • Cálculo do número de pratos teóricos
  35. TEORIA DOS PRATOS TEÓRICOS
    • Altura equivalente à um prato teórico
  36. DEFINIÇÃO DE TERMOS
  37. RESOLUÇÃO CROMATOGRÁFICA
    • Equação geral
  38. RESOLUÇÃO CROMATOGRÁFICA
    • Otimização de Separações
  39. DETECTORES
    • Definições Gerais
      • Dispositivos que geram um sinal elétrico proporcional à quantidade eluída de um analito
        • ~60 detectores já usados em CG
        • ~15 equipam cromatógrafos comerciais
        • 4 respondem pela maior parte das aplicações
          • Detector por Condutividade Térmica DCT
          • Detector por Ionização em Chama DIC
          • Detector por Captura de Elétrons DCE
          • Detector Espectrométrico de Massas EM
  40. DETECTORES
    • Parâmetros Básicos de Desempenho
      • Quantidade Mínima Detectável
        • Massa de um analito que gera um pico com altura igual a três vezes o nível de ruído
  41. DETECTORES
    • Parâmetros Básicos de Desempenho
      • Limite de Detecção
        • Quantidade de analito que gera um pico com S/N=3 e wb=1 unidade de tempo
  42. DETECTORES
    • Parâmetros Básicos de Desempenho
      • Velocidade de Resposta
        • Tempo decorrido entre a entrada do analito na cela do detector e a geração do sinal elétrico
  43. DETECTORES
    • Parâmetros Básicos de Desempenho
      • Sensibilidade
        • Relação entre o incremento de área do pico e o incremento de massa do analito.
  44. DETECTORES
    • Parâmetros Básicos de Desempenho
      • Faixa Linear Dinâmica
        • Intervalo de massas dentro do qual a resposta do detector é linear
  45. DETECTORES
    • CLASSIFICAÇÃO
  46. DETECTORES
    • DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA
      • Princípio: Variação na condutividade térmica do gás quando da eluição de um analito
  47. DETECTORES
    • DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA
    SELETIVIDADE SENSIBILIDADE/ LINEARIDADE VAZÃO DO GÁS DE ARRASTE universal ótima!!!
  48. DETECTORES
    • DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA
      • Configuração tradicional do DCT: bloco metálico com quatro celas interligadas em par – por duas passa o efluente da coluna e por duas, o gás de arraste puro
  49. DETECTORES
    • DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA
      • Quando da eluição de um composto com condutividade térmica menor que a do gás de arraste puro:
  50. DETECTORES
    • DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA
      • Os filamentos do DCT são montados numa ponte de Wheatstone que transforma a diferença de resistência quando da eluição de amostra numa diferença de voltagem:
  51. DETECTORES
    • CARACTERÍSTICAS OPERACIONAIS DO DCT
      • SELETIVIDADE : Observa-se sinal para qualquer substância eluída diferente do gás de arraste = UNIVERSAL
      • SENSIBILIDADE/LINEARIDADE : Dependendo da configuração particular e do analito: QMD=0,4 ng a 1 ng com linearidade de 10 4 (ng = dezenas de  g)
      • VAZÃO DO GÁS DE ARRASTE : O sinal é proporcional à concentração do analito no gás de arraste que passa pela cela de amostra
  52. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCT
      • Natureza do Gás de Arraste: Quanto maior a diferença de Δ  entre a condutividade térmica do gás de arraste puro,  A , e do analito  X , MAIOR A RESPOSTA.
      • Δ  =  A -  X
      • Como  ≈ 1/M
      • (M=massa molecular)
      • QUANTO MENOR A MASSA MOLECULAR DO GÁS DE ARRASTE, MAIOR A RESPOSTA
  53. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCT
      • FATORES DE RESPOSTA: Quanto menor a condutividade térmica do analito, maior o sinal
        • Os fatores de resposta dependem da condutividade térmica do analito
          • Quantidades iguais de substâncias diferentes geram picos cromatográficos com áreas diferentes!!!
  54. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCT
      • TEMPERATURAS DE OPERAÇÃO: Quanto maior a diferença entre a temperatura dos filamentos e do bloco metálico maior a resposta.
  55. DETECTORES
    • APLICAÇÕES
      • Separação e quantificação de compostos que não geram sinal em outros detectores (gases nobres, gases fixos)
      • Por ser um detector NÃO-DESTRUTIVO, pode ser usado em CG preparativa ou detecção seqüencial com dois detectores em “tandem”.
  56. DETECTORES CONDUTIVIDADE TÉRMICA DE ALGUNS GASES
  57. DETECTORES
    • DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA
      • PRINCÍPIO: Formação de íons quando um composto é queimado em uma chama de hidrogênio e oxigênio.
  58. DETECTORES
    • DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA
  59. DETECTORES
    • DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA
      • Região de quebra: Mistura dos gases, pré-aquecimento, início da quebra das moléculas de H 2 , O 2 e outros analitos
      • Zona de reação: Reações exotérmicas com produção e/ou consumo de radicais H, O, OH, HO 2 (provenientes do H 2 ), CH e C 2 (proveniente do analito) e íons CHO + (analito)
      • Zona de incandescência: Emissão de luz por decaimento de espécies excitadas: OH (luz UV), CH e C 2 (visível)
  60. DETECTORES
    • DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA
  61. DETECTORES
    • Características Operacionais do DIC
      • SELETIVIDADE : Seletivo para substâncias que contém ligações C-H em sua estrutura química
        • Como virtualmente todas as substâncias analisáveis por CG são orgânicas, na PRÁTICA o DIC é UNIVERSAL )
  62. DETECTORES
    • Características Operacionais do DIC
      • SENSIBILIDADE/LINEARIDADE: QMD típicas = 10 pg a 100 pg com linearidade entre 10 7 e 10 8 (pg a mg)
      • VAZÕES DE GASES: Além do gás de arraste, as vazões de alimentação de ar (comburente) e hidrogênio (combustível) devem ser otimizadas.
  63. DETECTORES
    • Características Operacionais do DIC
      • TEMPERATURA DE OPERAÇÃO: O efeito da temperatura sobre o sinal do DIC é negligenciável.
      • TRATAMENTO DO SINAL: Por causa da baixa magnitude da corrente elétrica gerada (pA a nA), ela deve ser amplificada para poder ser registrada.
  64.  
  65. DETECTORES
    • Características Operacionais do DIC
      • FATORES DE RESPOSTA: O fator de resposta de um determinado composto é aproximadamente proporcional ao número de átomos de carbono. Presença de heteroelementos diminui o fator de resposta.
  66. DETECTORES
    • DETECTOR DE NITROGÊNIO-FÓSFORO
      • Modificação do DIC altamente seletiva para compostos orgânicos nitrogenados e fosforados
  67. DETECTORES
    • DETECTORES POR CAPTURA DE ELÉTRONS
      • PRINCÍPIO : Supressão de um fluxo de elétrons lentos (termais) causada pela sua absorção por espécies eletrofílicas
  68.  
  69. DETECTORES
    • DETECTOR POR CAPTURA DE ELÉTRONS
      • MECANISMO DE CAPTURA DE ELÉTRONS
  70. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCE
      • FONTE RADIOATIVA: O ânodo deve estar dopado com um isótopo radioativo β ou α emissor
  71. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCE
      • Polarização dos eletrodos: Vários modos de polarização possíveis
        • VOLTAGEM CONSTANTE: Pouco usada modernamente  picos cromatográficos podem ser deformados
        • VOLTAGEM PULSADA: Menos anomalias elétricas  maior sensibilidade e linearidade
      • Temperatura do detector: Dependência do sinal com temperatura de operação bastante significativa
        • Variação de ± 3 ºC na temperatura  Erro ~10% na área dos picos
        • Magnitude e sinal do erro depende do composto analisado!
        • TEMPERATURA DO DCE DEVE SER RIGOROSAMENTE CONTROLADA
  72. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCE
      • GÁS DE ARRASTE: Funcionamento do DCE é muito dependente da natureza do gás de arraste
  73. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCE
      • SENSIBILIDADE/LINEARIDADE:
        • QMD=0,01 pg a 1 pg (organoclorados), linearidade ~10 4 (pg a ng)
  74. DETECTORES
    • Características Operacionais do DCE
      • SELETIVIDADE/FATORES DE RESPOSTA
        • Valores de S maximizados para compostos eletrofílicos
  75. DETECTORES
    • Detector de Captura de Elétrons
      • APLICAÇÃO
  76. DETECTORES APLICAÇÕES
  77. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Compostos voláteis de pontos de ebulição de até 350 ºC e pesos moleculares menores que 500
    • Compostos que possam produzir derivados voláteis
    • Compostos termicamente estáveis na condições de trabalho
    O que analisar?
  78. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • ALGUMAS APLICAÇÕES
      • Indústria Petroquímica
      • Alimentos e Bebidas
      • Biocidas
      • Medicamentos
      • Meio ambiente
  79. CROMATOGRAFIA GASOSA
  80. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • GÁS DE ARRASTE
      • FASE MÓVEL EM CG: NÃO interage com a amostra – apenas a carrega através da coluna. Assim é usualmente referida como gás de arraste
      • INERTE: Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou superfícies do instrumento
      • PURO: Deve ser isento de impurezas que possam degradar a fase estacionária
    Requisitos
  81. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Impurezas típicas em gases e seus efeitos:
      • H 2 O, O 2  oxida/hidrolisa algumas FE, incompatíveis com DCE
      • Hidrocarbonetos  ruído no sinal de DIC
  82. CROMATOGRAFIA GASOSA GASES - FILTROS
  83. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • CUSTO: Gases de altíssima pureza podem ser muito caros
  84. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • COMPATÍVEL COM UM DETECTOR:
      • Cada detector demanda um gás de arraste específico para melhor funcionamento
  85. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Alimentação do gás de arraste
  86. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Dispositivos de Injeção de Amostra
      • Os dispositivos para injeção (INJETORES ou VAPORIZADORES) devem prover meios de introdução INSTANTÂNEA da amostra na coluna cromatográfica
  87. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • SISTEMAS DE INJEÇÃO
  88. CROMATOGRAFIA GASOSA INJETOR “ON-COLUMN” CONVENCIONAL
  89. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Injeção “on-column” de líquidos
  90. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • INJETORES SPLIT/SPLITLESS
  91. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • SPLIT
      • Amostras concentradas onde a diluição com solvente é impossível particularmente devido a co-eluição
    • SPLITLESS
      • Amostras diluídas ou análise de traços
      • Análise em ampla faixa de ponto de ebulição e polaridade
      • Adequado para análide de amostras complexas (multicomponentes)
  92. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Parâmetros de Injeção
      • TEMPERATURA DO INJETOR: Deve ser suficientemente elevada para que a amostra vaporize-se imediatamente, mas sem decomposição
        • REGRA GERAL : T inj =50 ºC acima da temperatura de ebulição do componente menos volátil
      • VOLUME INJETADO: Depende do tipo de coluna e do estado físico da amostra
    Sólidos: convencionalmente se dissolve em um solvente adequado e injeta-se a solução
  93. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • MICROSSERINGAS PARA INJEÇÃO
      • LÍQUIDOS: capacidades típicas  1 μ L, 5 μ L e 10 μ L
  94. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • COLUNAS CROMATOGRÁFICAS
    Colunas empacotadas
  95. CROMATOGRAFIA GASOSA
  96. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • COLUNAS CROMATOGRÁFICAS
      • Coluna Empacotada
        • VANTAGENS
          • Simples preparação e uso
          • Tecnologia clássica
          • Grande número de fases líquidas
          • Capacidade alta e longa durabilidade
          • Usada para análise de gases com DCT
        • DESVANTAGENS
          • Número de pratos limitado
          • Exige controle da vazão da fase móvel
          • Análises relativamente demoradas
          • Baixa resolução para amostras complexas
  97. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Temperatura da Coluna
      • Além da interação da FE, o tempo que um analito demora para percorrer a coluna depende de sua PRESSÃO DE VAPOR (p 0 )
  98. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Temperatura da Coluna
      • CONTROLE CONFIÁVEL
      • DA TEMPERATURA DA
      • COLUNA É ESSENCIAL
      • PARA OBTER BOA
      • SEPARAÇÃO EM CG
  99. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FORNO DA COLUNA
      • Características desejáveis de um forno:
        • Ampla faixa de temperatura de uso: Pelo menos de T amb até 400 ºC. Sistemas criogênicos (T < T amb ) podem ser necessários em casos especiais
        • Temperatura independente dos demais módulos: Não deve ser afetado pela temperatura do injetor e detector
        • Temperatura uniforme em seu interior: Sistemas de ventilação interna muito eficientes para manter a temperatura homogênea em todo forno
  100. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FORNO DA COLUNA
      • Características desejáveis de um forno:
        • Fácil acesso à coluna: A operação de troca de coluna pode ser freqüente
        • Aquecimento e resfriamento rápido: Importante tanto em análises de rotina e durante o desenvolvimento de metodologias analíticas novas
        • Temperatura estável e reprodutível: A temperatura deve ser mantida com precisão e exatidão de ± 0,1 ºC
        • EM CROMATÓGRAFOS MODERNOS (DEPOIS DE 1980) O CONTROLE DE TEMPERATURA DO FORNO É TOTALMENTE OPERADO POR MICROCOMPUTADORES
  101. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Programação Linear de Temperatura
      • Misturas complexas (constituintes com volatilidades muito diferentes) separadas ISOTERMICAMENTE:
  102. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Programação Linear de Temperatura
      • A temperatura do forno pode ser variada linearmente durante a separação:
  103. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Programação Linear de Temperatura
    POSSÍVEIS PROBLEMAS ASSOCIADOS À PLT
  104. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • DETECTORES: Dispositivos que examinam continuamente o material eluído, gerando sinal quando da passagem de substâncias que não o gás de arraste
  105. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • DETECTORES MAIS IMPORTANTES:
      • Detector por condutividade térmica (DCT ou TCD): Variação da condutividade térmica do gás de arraste
      • Detector por Ionização de Chama (DIC ou FID): Íons gerados durante a queima dos eluatos em uma chama de H 2 + ar
      • Detector por Captura de Elétrons (DCE ou ECD): Supressão de corrente causada pela absorção de elétrons por eluatos altamente eletrofílicos
  106. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
  107. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Características de uma FE ideal
      • SELETIVA: Deve interagir diferencialmente com os componentes da amostra
    REGRA GERAL: A FE deve ter características tanto quanto possível próximas das dos solutos a serem separados (polar, apolar, aromático...)
  108. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • Características de uma FE ideal
      • AMPLA FAIXA DE TEMPERATURAS DE USO: Maior flexibilidade na otimização da separação
      • BOA ESTABILIDADE QUÍMICA E TÉRMICA: Maior durabilidade da coluna, não reage com componentes da amostra
      • POUCA VISCOSIDADE: Colunas mais eficientes (menor resistência à transferência do analito entre fases)
      • DISPONÍVEL EM ELEVADO GRAU DE PUREZA: Colunas reprodutíveis; ausência de picos “fantasma” nos cromatogramas
  109. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS SÓLIDAS: ADSORÇÃO
      • O fenômeno físico-químico responsável pela interação do analito + FE sólida é a ADSORÇÃO
    A adsorção ocorre na interface entre o gás de arraste e a FE sólida
  110. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS SÓLIDAS: ADSORÇÃO
  111. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS SÓLIDAS
      • Características Gerais:
        • Sólidos finamente granulados (diâmetros de partículas típicos de 105  m a 420  m)
        • Grandes áreas superficiais (até 10 2 m 2 /g)
  112. CROMATOGRAFIA GASOSA
  113. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS LÍQUIDAS: ABSORÇÃO
      • O fenômeno físico-químico responsável pela interação do analito + FE sólida é a ABSORÇÃO
    A ABSORÇÃO OCORRE NO INTERIOR DO FILME DE FE LÍQUIDA (FENÔMENO INTRAFACIAL)
  114. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS LÍQUIDAS: ABSORÇÃO
  115. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
      • FAMÍLIAS DE FE LÍQUIDAS
  116. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
      • FAMÍLIAS DE FE LÍQUIDAS
  117. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
      • FAMÍLIAS DE FE LÍQUIDAS
  118. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
      • QUIRAIS
    Separação de isômeros óticos
  119. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
      • QUIRAIS
  120. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • FASES ESTACIONÁRIAS
      • QUIRAIS
  121. CROMATOGRAFIA GASOSA
  122. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • COLUNAS EMPACOTADAS
      • Tubo de material inerte recheado com FE sólida granulada ou FE líquida depositada sobre um suporte sólido
  123. CROMATOGRAFIA GASOSA
    • COLUNAS EMPACOTADAS
      • FE Líquidas: SUPORTE
  124. CROMATOGRAFIA GASOSA
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