Este documento describe los conceptos básicos de las titulaciones volumétricas, incluyendo el análisis de ácidos y bases. Explica términos como analito, reactivo valorante, punto de equivalencia e indicadores. También cubre la preparación de soluciones estándares y el uso de patrones primarios y secundarios. Finalmente, brinda ejemplos de diferentes tipos de titulaciones como neutralización, óxido-reducción y formación de complejos.
Análisis Volumétrico: Titulaciones y Conceptos Básicos
1. Análisis Volumétrico
Titulaciones
I.Q. Manuel Arturo Caballero
Rdz.
Campus Monterrey Norte
Universidad del Valle de México
Escuela de Ciencias de la Salud
Químico Farmaco Biotecnólogo
Química Analítica I
2. Titulación o Valoración
• Proceso para medir el volumen añadido
de un reactivo hasta completar una
reacción total con el analito.
3. Conceptos
• Analito: la sustancia que se analiza.
• Reactivo Valorante: Sustancia añadida que
reacciona con el analito y del cual se lee el
volumen utilizado.
• Solución estándar: Una solución de
concentración exactamente conocida
utilizada en una titulación (reactivo
valorante).
4. Conceptos
• Punto de equivalencia: Aquél en el que la
cantidad de titulante agregado es igual a la
cantidad exactamente requerida para
reaccionar con el analito
estequiométricamente.
• Indicador: Compuesto que posee una
propiedad física que cambia bruscamente en
las proximidades del punto de equivalencia.
5. Conceptos
• Punto final: Se caracteriza por un cambio
brusco en una propiedad física o química
de la solución.
• Error de titulación: Es la inevitable
diferencia entre el punto final y el punto de
equivalencia.
6. Conceptos
Cuanto mayor sea la agudeza visual del
observador, tanto más cerca del punto de
equivalencia se situará el punto final
determinado.
7. Conceptos
• Patrón Primario / Estándar Primario: Reactivo
de elevada pureza utilizado como reactivo
titulante o para preparar una solución que se
usará como reactivo titulante.
• Solución Estándar: Solución de
concentración exactamente conocida
preparada a través de hacerla reacción
contra el patrón primario.
8. Requisitos del Patrón Primario
• Elevada pureza (mayor a 99.9%).
• Estabilidad frente a agentes atmosféricos.
• Ausencia de agua de hidratación.
• Fácil adquisición, precio económico.
• Que las impurezas que lo acompañan sean
fácilmente investigables.
• Composición definida.
• Peso fórmula elevado (reducir error de
pesada).
• Estable en disolución.
9. Conceptos
• Titulación directa: El reactivo titulante se
añade al analito hasta que la reacción se
completa.
• Titulación por retroceso: Se agrega un
exceso conocido de reactivo al analito,
entonces se utiliza un segundo reactivo
para titular el exceso del primer reactivo.
10. Cuándo usar titulación x
retroceso
• Cuando el punto final que se observa en
ellas es más nítido que el de las
titulaciones directas.
• Cuando el exceso del primer reactivo es
necesario para que ocurra una reacción
completa con el analito.
11. Conceptos
• Patrón secundario: Compuesto cuya
pureza se ha establecido mediante
análisis químicos y que sirve como
material de referencia en los métodos de
análisis por valoración.
12. Tipos de titulaciones
• Neutralización (Ácido-Base)
• Óxido-Reducción
• Precipitación
• Formación de complejos
13. Volumetrías Ácido-Base:
Introducción
• También llamadas de Neutralización.
• Se basan en las neutralización de la
solución estándar (reactivo valorante) y la
solución que constituye el problema.
• Se dividen en 2:
– Acidimetría
– Alcalimetría
14. Volumetrías Ácido-Base:
Introducción
• Acidimetría: Soluciones alcalinas de
concentración conocida actúan
cuantitativamente sobre soluciones de ácidos
y se determina la cantidad de éstos.
• Alcalimetría: Soluciones ácidas de
concentración conocida actúan
cuantitativamente sobre soluciones alcalinas
y se determina la cantidad de éstas.
15. Volumetrías Ácido-Base:
Introducción
• Éstas reacciones de neutralización están
basadas en la unión de iones H+ con iones
OH-, para dar lugar a la formación de
agua.
H+ + OH- H2O
16. Preparación de soluciones
estándar
a) A partir de un patrón primario. El patrón
primario se seca y se pesa exactamente la
cantidad conveniente, se vierte en un matraz
de aforación, se disuelve y afora.
b) Valoración con un patrón primario. Una
cantidad cuidadosamente medida de un patrón
primario es valorada con el reactivo y la
concentración del reactivo valorante es
recalculada a partir de las medidas de peso y
volumen.
17. Preparación de soluciones
estándar
• Solución de Hidróxido de Sodio NaOH 0.1 N
Es muy higroscópico. Para preparar la solución se
pesa rápidamente la cantidad correspondiente
al V y la N deseada, se diluye con agua hervida
y fría, y se procede a estandarizarlo.
Nota: El agua debe ser hervida previamente para
desalojar el CO2 que comúnmente está disuelto.
18. Preparación de soluciones
estándar
• Solución de Hidróxido de Sodio NaOH 0.1 N
Para estandarizar: Se titula contra biftalato de
potasio. Se pesa la cantidad requerida para que
reaccione con cierto volumen de NaOH, se seca
a 110°C, se disuelve en agua hervida y fría y se
titula usando fenolftaleína como indicador.
19. Preparación de soluciones
estándar
• Solución de Ácido Clorhídrico HCl 0.1 N
No cumple con los requisitos de patrón primario,
por lo que se procede a estandarizarlo frente al
carbonato de sodio Na2CO3.
20. Preparación de soluciones
estándar
• Ejemplos de Patrones Primarios Ácidos
– Ftalato ácido de potasio KHC8H4O4
– Ácido Benzóico C6H5COOH
– Ácido Oxálico H2C2O4.2H2O
• Ejemplos de Patrones Primarios Básicos
– Carbonato de Sodio Na2CO3
– Carbonato de Calcio CaCO3
21. Indicadores de pH
• Los indicadores usados en acidimetría y
alcalimetría son sustancias orgánicas de
carácter ácido o básico muy débil que
tienen la propiedad de cambiar de
coloración cuando el medio pasa de un pH
a otro.
24. Fenolftaleína
• La fenolftaleína normalmente se disuelve
en alcohol para su uso experimental, al 1 %.
• La molécula de fenolftaleína es incolora, en
cambio el anión derivado de la fenolftaleína
es de color rosa. Cuando se agrega una
base la fenolftaleína (siendo ésta inicialmente
incolora) pierde H+ formándose el anión y
haciendo que tome coloración rosa.