• Save
2 Metodi Analitici
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

Like this? Share it with your network

Share

2 Metodi Analitici

on

  • 621 views

 

Statistics

Views

Total Views
621
Views on SlideShare
621
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
0
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Microsoft PowerPoint

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

2 Metodi Analitici Presentation Transcript

  • 1. Metodi analitici per la determinazione del rischio amianto
  • 2. Analisi di materiali in massa Le analisi di materiali in massa si effettuano su campioni di materiali in opera o dismessi (es. coibentazioni, parti di edifici, guarnizioni, ecc.) allo scopo di caratterizzare la presenza di amianto. L'analisi è utile anche ai fini della classificazione del rifiuto, per confermare ovvero escludere la presenza di amianto nel materiale da smaltire.
  • 3. Tipi di analisi A seconda della tecnica analitica adottata è possibile rispondere alle seguenti domande il materiale contiene amianto? (analisi qualitativa ) qual è il tipo di amianto ? (analisi morfologica) quanto amianto contiene ? (analisi quantitativa - ponderale)
  • 4. Microscopia Quando devono essere valutati gli aspetti qualitativi e/o morfologici (presenza/assenza di amianto nel materiale, tipo di fibre) si ricorre alle tecniche di microscopia.
  • 5. Microscopia Le tecniche di utilizzo più comune sono: stereomicroscopia microscopia ottica a contrasto di fase (MOCF) microscopia elettronica a scansione (SEM) microscopia elettronica a trasmissione (TEM)
  • 6. Microscopia La stereomicroscopia è una tecnica di facilissima applicazione, ma molto grossolana, che consiste nell'osservazione del campione tal quale, a basso ingrandimento. Viene utilizzata esclusivamente in fase preliminare per verificare la presenza di una componente di tipo fibroso nel materiale, prima di procedere ad analisi più approfondita.
  • 7. MOCF La MOCF è di gran lunga la tecnica più diffusa ed accessibile, anche sotto il profilo dei costi; tuttavia è anche quella che presenta i limiti maggiori, in quanto ha un minore potere risolutivo e una minore profondità di campo.
  • 8. MOCF Questo significa che non permette di rilevare le fibre di dimensioni più piccole, come pure che non consente di individuare con esattezza le fibre che sul preparato sono disposte in posizione inclinata rispetto al piano-immagine del microscopio.
  • 9. MOCF Inoltre con la MOCF non è possibile riconoscere le fibre d'amianto in maniera univoca ed oggettiva (le fibre vengono riconosciute a vista dal tecnico analista in base alle caratteristiche dimensionali e morfologiche). Questo può portare ad errori anche sistematici in caso di campioni eterogenei, costituiti da materiali fibrosi di diversa natura, e/o con basso contenuto in amianto.
  • 10. MOCF La MOCF da sola non permette di distinguere il tipo di fibre di amianto, se non grazie all'esperienza del tecnico analista. Per poter identificare qualitativamente le fibre bisogna ricorrere alla tecnica di dispersione cromatica, secondo la quale l'osservazione in MOCF viene effettuata immergendo il campione in un liquido ad alta dispersione che provoca fenomeni di rifrazione della luce diversi per ciascun tipo mineralogico di amianto.
  • 11. Microscopia elettronica Le tecniche di microscopia elettronica hanno un potere di risoluzione molto più alto, una profondità di campo maggiore dello spessore del preparato e possono quindi rilevare anche fibre estremamente piccole in concentrazioni molto basse. La microscopia elettronica consente inoltre di identificare in maniera univoca le fibre di amianto (nella SEM con la microanalisi a raggi x e nella TEM con la diffrazione elettronica e la microanalisi a raggi x).
  • 12. Microscopia elettronica Queste caratteristiche ne fanno il metodo di elezione per l'analisi di campioni con basso contenuto di amianto, anche inferiore al limite di rilevabilità delle tecniche ponderali (intorno all'1%).
  • 13. Tutti i metodi di microscopia non sono affidabili per misurare quantitativamente la concentrazione di amianto nel materiale, in quanto questa può essere solo stimata in maniera approssimativa con procedure di calcolo a partire dal numero di fibre contate, ma questa è una tecnica assolutamente imprecisa.
  • 14. Metodi gravimetrici Quando occorre determinare la concentrazione di amianto è necessario ricorrere a tecniche analitiche gravimetriche con le quali si determina la concentrazione in peso dell'amianto nel campione.
  • 15. Metodi gravimetrici I metodi gravimetrici utilizzati più comunemente sono: Diffrattometria a raggi x (DRX) Spettroscopia infrarossa con trasformata di Fourier (FTR)
  • 16. Metodi gravimetrici Sia la DRX, sia la FTR consentono di determinare la concentrazione ponderale di amianto nel campione e il tipo mineralogico di fibre. Entrambe le tecniche non permettono di rilevare concentrazioni di amianto inferiori all'1% (anche se la DRX nominalmente può arrivare all'incirca a 0,5%).
  • 17. Metodi gravimetrici Nelle tabelle seguenti sono messe a confronto le diverse tecniche analitiche illustrate e viene proposto un criterio per la scelta del metodo analitico nell'analisi dei materiali in massa.
  • 18. Metodi a confronto Da un punto di vista essenzialmente pratico si può affermare che: per confermare la presenza di amianto in un materiale è sufficiente la MOCF per determinare la concentrazione di amianto in un materiale bisogna ricorrere a tecniche analitiche gravimetriche (DRX o FTR) per affermare con assoluta certezza l'assenza di amianto è necessaria la microscopia elettronica (SEM o TEM)
  • 19. Confronto tra tecniche di microscopia
  • 20. Confronto tra tecniche gravimetriche
  • 21. Prelievo del campione L'analisi viene condotta su un piccolo campione che deve essere rappresentativo dell'intero materiale che si intende analizzare. Nella fase di prelievo occorre assicurarsi di campionare tutte le porzioni di materiale che si presentano macroscopicamente diverse. Il D.M. 6/9/1994 fornisce in merito le seguenti indicazioni. “I materiali contenenti amianto possono essere sia omogenei che eterogenei.
  • 22. Prelievo del campione Materiali tipicamente omogenei sono i prodotti in amianto-cemento, le pannellature isolanti per pareti o soffitti, i manufatti tessili.
  • 23. Prelievo del campione I materiali friabili spruzzati sono in genere omogenei, ma possono anche essere costituiti da strati di diversa composizione, per cui occorre prelevare i campioni con l'ausilio del carotatore. Gli isolamenti di tubi e caldaie sono spesso eterogenei e quindi necessitano di prelievo tramite carotatura. Per i materiali omogenei sono per solito sufficienti uno o due campioni rappresentativi di circa 5 cmq (o circa 10 gr).
  • 24. Prelievo del campione Per i materiali eterogenei è consigliabile prelevare da due a tre campioni ogni 100 mq circa, avendo cura di campionare anche nei punti che appaiono di diversa colorazione superficiale rispetto al complesso della superficie. Ulteriori campioni devono essere prelevati laddove siano state effettuate nel tempo delle riparazioni.”
  • 25. Preparazione del campione Per essere sottoposto ad analisi sia con le tecniche di microscopia, sia con le tecniche gravimetriche, il campione di massa deve essere macinato, a meno che non sia molto friabile o costituito da un polvere molto fine.
  • 26. Preparazione del campione l tipo e la durata della macinazione, in funzione della durezza del materiale, possono trasformare profondamente il materiale stesso modificando la dimensione e quindi il numero delle fibre che vengono contate in microscopia, e alterando l'integrità della struttura cristallina che viene rilevata al diffrattometro. In altri termini, l'analisi viene sempre effettuata su un artefatto.
  • 27. Preparazione del campione Questo rende la fase di macinazione estremamente delicata e spiega perché non siano affidabili determinazioni quantitative basate su misure di conteggio del numero di fibre.
  • 28. Fibre aerodisperse L'analisi delle fibre aerodisperse si effettua allo scopo di determinare la concentrazione di amianto presente nell'aria in un determinato ambiente. L'analisi viene eseguita campionando volumi noti di aria che, nell'apparecchiatura di prelievo, passa attraverso un filtro a membrana sul quale si depongono tutte le particelle in sospensione.
  • 29. Fibre aerodisperse E' questo filtro che viene successivamente sottoposto ad analisi mediante tecniche di microscopia, in base alle quali viene identificato e contato il numero di fibre che vi è rimasto depositato. Tale numero assoluto viene quindi diviso per il volume di aria che è stato campionato al momento del prelievo. Il risultato finale viene espresso in termini di numero di fibre per unità di volume di aria.
  • 30. Fibre aerodisperse Allo scopo di evitare di maneggiare numeri con troppi decimali l'unità di volume di aria impiegata può essere il centimetro cubo (o millilitro), oppure il litro, oppure il metro cubo in relazione all'ordine di grandezza della concentrazione, sapendo che: 0,001 fibra/ml = 1 f/l = 1.000 f/m3
  • 31. Fibre aerodisperse E' del tutto evidente che questo metodo si fonda sull'assunto che il numero di fibre contate dal tecnico analista, esaminando al microscopio una piccola porzione del filtro, sia rappresentativo del numero di fibre effettivamente deposto sull'intero filtro e che questo, a sua volta, sia rappresentativo del numero di fibre presenti nell'aria di cui è stato prelevato solo un piccolo campione.
  • 32. Fibre aerodisperse Tutti questi passaggi comportano la possibilità di errori, sistematici o casuali, per cui è di fondamentale importanza rispettare le procedure tecniche standardizzate proprie del metodo. Ciò nonostante il risultato ottenuto è sempre affetto da un errore statistico tanto maggiore quanto minore è la concentrazione di fibre di amianto che si intende misurare.
  • 33. Errori di campionamento ed analisi
  • 34. Fibre aerodisperse Per l'analisi del filtro è possibile avvalersi sia della microscopia ottica (MOCF), sia della microscopia elettronica (SEM o TEM). Anche in questo caso la MOCF rappresenta il metodo più accessibile per quanto riguarda i costi e la disponibilità di laboratori; tuttavia non consente l'identificazione certa delle fibre di amianto
  • 35. Fibre aerodisperse Una seconda limitazione consiste nell'elevata variabilità associata alla misura numerica della concentrazione di fibre, soprattutto a concentrazioni molto basse. In realtà, per ottenere con la MOCF un risultato attendibile, occorre che sul filtro sia presente un “carico” minimo di fibre di amianto (orientativamente non meno di 20 f/mm2 , cioè 15 fibre per campo esaminato).
  • 36. Fibre aerodisperse Il carico di fibre del filtro dipende dalla concentrazione di amianto effettivamente presente nell'aria e dalla quantità di aria campionata (flusso x durata del campionamento).
  • 37. Fibre aerodisperse Bisogna comunque tenere presente che, per svariati problemi tecnici (durata reale dell'attività oggetto di valutazione, presenza di polveri comuni che rendono illeggibile il filtro, ecc.) la quantità di aria campionata non può essere aumentata a piacere, e quindi, in caso di concentrazioni molto basse, non è possibile raggiungere il carico minimo del filtro.
  • 38. Fibre aerodisperse Questo significa che in ambienti con concentrazioni molto basse di amianto, in particolare se sono presenti nell'aria anche altri tipi di fibre (rilasciate dalla carta, dai tessuti, dalle persone, dai materiali) una misura effettuata con la tecnica della MOCF può dare risultati inattendibili.
  • 39. Fibre aerodipserse Le tecniche di microscopia elettronica, invece, consentono il riconoscimento in maniera univoca e certa delle fibre di amianto e possono quindi essere utilizzate anche in presenza di concentrazioni molto basse. Tuttavia anche questi metodi sono affetti da errori statistici che, alle basse concentrazioni, possono influenzare fortemente la certezza del risultato.
  • 40. Fibre aerodisperse Pertanto con nessuno dei metodi è di fatto possibile misurare il valore 0. Il valore più basso che si può determinare in ciascuna misura è dato dal limite di rilevabilità del metodo, che dipende dal volume d'aria campionato e dal numero di campi letti al microscopio
  • 41. Fibre aerodisperse
  • 42. Fibre aerodisperse I metodi di lettura prevedono che non siano conteggiate tutte le fibre, ma solo quelle che soddisfano alcuni requisiti morfologici e cioè che siano più sottili di 3 micron, più lunghe di 5 micron e abbiano un rapporto di allungamento (rapporto lunghezza/diametro) maggiore di 3:1.
  • 43. Fibre aerodisperse Questi requisiti sono stati stabiliti perché: il diametro inferiore a 3 micron indica che la fibra è inalabile; il rapporto di allungamento maggiore di 3:1 dimostra che si tratta di una particella fibrosa e quindi presumibilmente di amianto; l
  • 44. Fibre aerodisperse la lunghezza maggiore di 5 micron indica che la particella è biologicamente attiva, cioè è troppo grande per essere interamente fagocitata da un macròfago alveolare e quindi eliminata dal polmone
  • 45. Fibre aerodisperse Le fibre che soddisfano questi requisiti sono definite fibre regolamentate. Di norma le fibre contate in MOCF sono tutte fibre regolamentate. Con la microscopia elettronica, invece, dato il maggior potere risolutivo, è possibile contare facilmente anche fibre ultracorte, e quindi vengono in genere forniti due dati: il numero di fibre di amianto e il numero di fibre di amianto regolamentate (lunghezza > 5 micron).
  • 46. Fibre aerodisperse Tutti i valori limite di legge sono espressi in fibre regolamentate.
  • 47. Scelta della tecnica
  • 48. Scelta della tecnica Gli ambienti di lavoro (nei quali si effettuano attività che comportano impiego di amianto ovvero manutenzione o bonifica di manufatti di amianto) sono generalmente caratterizzati da concentrazioni relativamente elevate di fibre di amianto aerodisperse e dalla presenza di fibre di amianto di un solo tipo mineralogico.
  • 49. Scelta della tecnica In questi casi la MOCF, anche se non porta ad una completa caratterizzazione delle fibre aerodisperse, fornisce dati sufficienti per valutare l'esposizione dei lavoratori. A tal fine il campionamento deve essere effettuato prelevando aria nel cavo respiratorio del lavoratore, cioè posizionando il filtro in prossimità del volto (campionamento personale).
  • 50. Scelta della tecnica Le norme di legge ed i valori limite di riferimento prevedono che tali misure siano effettuate in MOCF. Conseguentemente questo metodo deve essere seguito anche per valutare l'esposizione di lavoratori che svolgono attività a rischio di amianto in ambiente esterno (es. bonifica di coperture).
  • 51. Scelta della tecnica Negli ambienti di vita confinati (cioè ambienti chiusi dove è possibile un inquinamento prodotto da materiali di amianto presenti) la concentrazione di fibre di amianto aerodisperse è sempre molto bassa; per contro è molto frequente la presenza, spesso importante, di altri tipi di fibre (vegetali, organiche artificiali o naturali, vetrose, ecc.) che possono essere confuse con le fibre di amianto. In questi casi è preferibile ricorrere alla microscopia elettronica.
  • 52. Scelta della tecnica Le norme di legge prevedono la possibilità di utilizzare entrambe le tecniche, tuttavia i valori limite sono diversi a seconda se la misura sia stata effettuata in MOCF o in microscopia elettronica.
  • 53. Scelta della tecnica Il rapporto tra i due tipi di valore limite è di 1 a 10 tra SEM e MOCF, in quanto si considera che, in tali ambienti, ad una concentrazione (vera) di 2 f/l di amianto misurata in SEM, corrisponde una concentrazione (sovrastimata) di 20 f/l misurata in MOCF, in quanto in questo secondo caso è possibile conteggiare, per errore, anche un certo numero di fibre non di amianto.
  • 54. Scelta della tecnica In ambiente esterno siamo in genere in presenza di basse o bassissime concentrazioni di fibre aerodisperse. Vi sono spesso, fibre di amianto di vari tipi mineralogici, vi è un'alta percentuale di fibre di lunghezza ridotta (< 5 micron) e, naturalmente, ci sono molti alti tipi di fibre.
  • 55. Scelta della tecnica In questi casi la MOCF è assolutamente inadeguata e bisogna necessariamente ricorrere alla microscopia elettronica. Va inoltre rilevato che le misure in ambiente esterno risentono moltissimo delle influenze climatiche (vento, pioggia, umidità); pertanto andrebbero sempre effettuate campagne di misurazioni in diverse condizioni meteorologiche e in diversi periodi dell'anno.
  • 56. Scelta della tecnica In ogni caso tali misure permettono di determinare l'inquinamento di fondo di una certa area, ma certo non il contributo a tale inquinamento di una singola fonte, quando l'emissione da tale fonte è estremamente bassa, come nel casi degli edifici con materiali di amianto.
  • 57. Valori di confronto I risultati dei vari tipi di determinazioni effettuate vanno confrontati con valori prefissati stabiliti da norme di legge a cui corrispondono specifici adempimenti (obblighi o divieti). Il rispetto rigoroso delle procedure di analisi e l'attendibilità dei risultati sono quindi fondamentali proprio per assicurare la confrontabilità della misura con il valore limite stabilito in relazione alla specifica situazione oggetto di valutazione.
  • 58. Valori limite
  • 59. Valori limite
  • 60. Valori limite
  • 61. Valori limite