53678527 sintesis-asam-oksalat
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

53678527 sintesis-asam-oksalat

on

  • 3,860 views

 

Statistics

Views

Total Views
3,860
Slideshare-icon Views on SlideShare
3,860
Embed Views
0

Actions

Likes
2
Downloads
89
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Adobe PDF

Usage Rights

© All Rights Reserved

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

    53678527 sintesis-asam-oksalat 53678527 sintesis-asam-oksalat Document Transcript

    • SINTESIS ASAM OKSALAT Dian Fajar Septi, Endah Susilowati, Isti Arza Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Jl. Ir. H. Juanda No. 95 Ciputat 15412 Abstrak Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan namasistematis asam etanadioat. Asam oksalat termasuk ke dalam asam dikarboksilat yangpaling sederhana dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat mempunyai sifat asamyang lebih kuat dibandingkan asam asetat. Asam oksalat (H2C2O4) ada 2 macam yaituasam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat digunakan untuk metal treatment, oxalate coatings, anodizing,metal cleaning, textile dan dyieng. Penggunaan asam oksalat (H2C2O4) yang sangat luasmenyebabkan banyaknya metode-metode sintesis asam oksalat (H2C2O4). Proses sintesisasam oksalat (H2C2O4) dapat dilakukan dengan berbagai macam cara yaitu di antaranyasintesis dari natrium formiat, fermentasi glukosa, peleburan alkali dan oksidasikarbohidrat dengan HNO3. Pada percobaan ini, sintesis asam oksalat (H2C2O4) yang dilakukan melaluireaksi oksidasi sukrosa atau gula pasir dengan asam nitrat (HNO 3). Sukrosa atau gulapasir yang dicampurkan dengan asam nitrat (HNO3) pekat ketika dipanaskan akanmenimbulkan gas NO2 (nitro) yang berwarna coklat. Oleh sebab itu, pembuatan sintesisasam oksalat ini dilakukan di lemari asam, karena pada reaksi ini terbentuk gas NO2(nitro) yang bersifat karsinogenik apabila uapnya terhirup. Kristal asam oksalat hanya terbentuk pada suasana dingin, sehingga prosespembuatan asam oksalat ini diatur sedemikian rupa agar kristal asam oksalat tersebutdapat terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk yaitu berwarna kuning muda.Rendemen (% hasil) yang diperoleh pada sintesis asam oksalat ini yaitu sebesar 27,62% dan titik leleh kristal asam oksalat yang diperoleh yaitu sebesar 98ºC.Kata kunci : Sintesis Asam Oksalat, Rekasi Oksidasi, Lemari Asam
    • Abstract
    • BAB I PENDAHULUAN Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan namasistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkandengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kalilebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agenpereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat,contoh terbaik adalah kalsium oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batuginjal yang sering ditemukan. Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalatdihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/moldan mempunyai melting point 187ºC. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidakberbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenisasam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H4O2.2H2O),dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5ºC dan mengandung 71,42% asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilanganmolekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100ºC. Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam pottasium dankalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma dari berbagai macam tanaman.Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan hewan dalam bentuk garamkalsium yang merupakan senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat dalametanol pada suhu 15,6ºC dan etil eter pada suhu 25ºC adalah 23,7 g / 100 g solvent dan1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah coklat,kopi, strawberry, kacang dan bayam. ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 ) Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaansetimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukurtitik leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melthing point. Prinsipnya yaitu suatuzat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yangmemerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuatikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatantersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau
    • intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik leleh dengan tujuan menentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian dari asam oksalat. Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk:1. “Metal Treatment” Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotoran- kotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukan karena kotoran tersebut dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai dilakukan.2. “Oxalate Coatings” Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat dapat digunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti phosphate tidak dapat bertahan lama apabila dibandingkan dengan menggunakan pelapisan oksalat. 3. “Anodizing” Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan dikenal lebih jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapat
    • diperoleh tanpa menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhadap korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. Tetapi bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal apabila dengan dibandingkan dengan proses asam sulfat.4. “Metal Cleaning” Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk automotive radiator, boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol pH sebagai indikator yang baik. Banyak industri yang mengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya.5. “Textiles” Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat warna. Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam, kunci penetralan alkali dan melarutkan besi pada pewarnaan tenun pada suhu pencucian, selain itu juga asam oksalat juga digunakan untuk membunuh bakteri yang ada didalam kain.6. “Dyeing” Asam oksalat dan garamnya juga digunakan untuk pewarnaan wool. Asam oksalat sebagai agen pengatur mordan kromium florida. Mordan yang terdiri dari 4 kromium florida dan 2% berat asam oksalat. Wool di didihkan dalam waktu 1 jam. Kromic oksida pada wool diangkat dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga digunakan sebagai pencetakan Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat kimia) pewarna. ( Kirk R.E, Othmer D.F., hal.630 – 631, 1945 ). Secara umum, ada empat macam proses pembuatan asam oksalat dengan bahan dasar yang berbeda, yaitu:1. Sintesis dari Natrium Formiat Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium formiat ini, bahan yang dipakai adalah gas CO, Ca(OH)2, H2SO4, dan NaOH. Proses utama pembuatan asam oksalat meliputi:  Pembuatan, pemurnian dan pengempaan gas Udara panas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara, yang memiliki komponen utama CO, N2, CO2, debu dan limbah gas lainnya. Kokas + udara panas CO + N2 +CO2 + debu + limbah gas
    • Selanjutnya gas batubara (CO dan N2) dimurnikan, dikeringkan dan dikempa  Proses sintesa Gas CO bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH pada suhu 200ºC menjadi natrium formiat. (HCOONa).NaOH + CO HCOONa  Proses Dehidrogenasi HCOONa diuraikan menjadi Na2C2O4 dan gas hidrogen dengan reaksi sebagai berikut : 2 HCOONa (COONa)2 + H2  Proses pengolahan plumbite Timbal sulfat (PbSO4) bereaksi dengan Na2C2O4 menghasilkan natrium sulfat (Na2SO4) dan PbC2O4 yang tidak larut (COONa)2 + PbSO4 Na2SO4 + PbC2O4 Melalui pencucian dengan air, maka Na2SO4 dan PbC2O4 akan terpisahkan.  Proses pengasaman Dalam proses pengasaman, PbC2O4 bereaksi dengan asam sulfat membentuk asam oksalat H2C2O4 dan PbSO4 yang tidak larut. PbC2O4 + H2SO4 (COOH)2 + PbSO4  Pengkristalan dan pengeringan H2C2O4 Larutan asam oksalat dipanaskan, diuapkan dan diembunkan untuk menghasilkan kristal asam oksalat.2. Fermentasi glukosa Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi asam oksalat. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah Aspergillus Niger yang beroperasi optimum pada pH 4,5. Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan, dan dihilangkan warnanya. Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan evaporator dan hasilnya dikristalkan. Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk meminimalkan kadar air dalam produk. Yield asam oksalat tergantung dari nutrient (nitrogen) yang ditambahkan.3. Peleburan alkali
    • Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang mengandung selulosa tinggi, potass serbuk gergaji, sekam, tongkol jagung, dan lain-lain. Bahan ini dilebur dengan sodium hidroksida atau potassium hidroksida pada suhu 240 – 285ºC. Produk yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat dengan kalsium. Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Selulosa + NaOH Na2C2O4 + zat lain Na2C2O4 + Ca(OH)2 CaC2O4 + 2 NaOH CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 Konversi yang diperoleh dari proses ini kurang dari 45 % dengan kemurnian produk sebesar 60 %. 4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3 Cara ini ditemukan oleh Scheele pada tahun 1776. Karbohidrat yang dapat digunakan pada proses ini antara lain yaitu berupa gula, glukosa, fruktosa, maizena, pati gandum, pati kentang, tapioka, molasses, dan lain-lain. Karbohidrat dihidrolisis terlebih dahulu untuk mendapatkan glukosa dengan reaksi : (C6H10O5)n + n H2O › n C6H12O6 Glukosa yang diperoleh dicampurkan dengan larutan induk asam oksalat yang mengandung ± 50 % H2C2O4 dan kemudian direaksikan dengan HNO3 menggunakan katalis V2O5. Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah : C6H12O6 + 12 HNO3 3 C2H2O4.2H2O + 3 H2O + 3NO + 9 N2O 4 C6H12O6 + 18 HNO3 + 3 H2O 12 C2H2O4.2H2O + 9 NO2 Dalam pembuatan asam oksalat dengan proses ini, bahan dasar yang digunakan mengandung pati ± 80%. Setelah didapatkan produk asam oksalat, dilakukan penyaringan, pemisahan, dan pengkristalan. Konsentrasi asam oksalat yang dihasilkan mencapai 99 % sedangkan yield dapat mencapai 95 - 97 %. Proses pembuatan asam oksalat dengan metode ini dapat dilakukan secara batch maupun kontinyu. Produk Asam Oksalat yang dihasilkan terdiri atas : a) Sifat fisika asam oksalat anhydrat (C2H2O4)• Berbentuk kristal, berwarna putih. b) Sifat kimia asam oksalat anhydrat (C2H2O4)• Titik leleh : 187ºC.
    • • Densitas : 1.897 g / cm3.• Panas pembakaran (ΔE) pada 25ºC : 245,61 kJ/mol.• Panas pembentukan standart (ΔHf) pada 25ºC : 826,61 kJ/mol.• Berat molekul : 90.04 g/mol.• Asam oksalat dengan glycerol akan membentuk allyl alkohol. • Asam oksalat anhydrat menyublim pada suhu 150ºC tetapi jika dipanaskan lagi akan terdekomposisi menjadi karbondioksida dan asam formiat. • Jika asam oksalat dipanaskan dengan penambahan asam sulfat akan menghasilkan karbon monoksida, karbondioksida dan H2O. ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 ) c) Sifat fisika asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O) • Berbentuk kristal, berwarna putih. d) Sifat kimia asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O) • Titik leleh :101,5ºC. • Densitas : 1,653 g / cm3. • Panas pembentukan standart (ΔHf) pada 18ºC : -1422 kJ/mol. • Berat molekul : 126,07 g/mol. • Cp pada suhu 50ºC adalah 0.385. • Cp pada suhu 100ºC adalah 0.416. TUJUAN: Praktikan melakukan sintesis asam oksalat memiliki tujuan tertentu yaitu sebagai berikut: • Untuk mengetahui proses pembentukan sintesis asam oksalat. • Untuk mengetahui jenis reaksi yang terjadi pada sintesis asam oksalat. • Untuk mengetahui sifat fisik dari asam oksalat. • Untuk menentukkan persen rendemen hasil sintesis asam oksalat. • Untuk menentukan titik leleh asam oksalat yang diperoleh dari hasil sintesis.
    • BAB II ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang dipergunakan dalam proses pembuatan sintesisasam oksalat(H2C204) ini yaitu untuk alat menggunakan alat seperti labu dasar datar 500 ml, gelaspiala 100 ml, corong, gelas ukur 50 ml, batang pengaduk, cawan kristalisasi, balok kayuukuran 10x10x3 cm3, pipet ukur 10 ml, pipet tetes, cawan penguap dan penangas air.Untuk bahan yang digunakan yaitu seperti sukrosa yang termasuk kedalam bagianmonosakarida dari glukosa (C6H12O6) serta fruktosa dan juga asam nitrat (HNO3) pekat. Sukrosa (gula pasir) merupakan karbohidrat yang tersusun dari monosakaridaglukosa (C6H1206) dan fruktosa. Glukosa ini mempunyai sifat fisik yaitu dapat larut dalamair yang dingin dan pada semua temperature (Ram Brian, LAL Mathur,“ Text Book ofSugar Cane Technology,” Univ. New Delhi, 1975), Cp 0.275 gcal/g pada suhu 20ºC danmemilki sifat kimia yaitu dapat dioksidasi oleh silver atau ion Cupper dengan produksilver mirror dengan mudah kemudian terbentuk diammonical silver nitrit. Terjadinyalapisan endapan dari asam caprous merupakan hasil dari reaksi dengan fehling ataularutan benedict, larutan alkali dari glukosa sangat mudah dioksidasi dalam oksigenatmosfer atau oksidasi yang kuat lagi sehingga larutan benedict tidak hanya mengenaiatom aldehyde carbon tetapi juga atom karbon lain. Selain dioksidasi glukosa dapat puladireduksi, reaksi elektrolit dari glukosa menghasilkan sorbitol dan mannitol. Pada suhu20ºC heat capacitynya 0.3 cal/gºC, berat molekul 180,16 gram/mol, titik didihnya 146ºCdan spesific gravity 1.05840. Asam Nitrat (HNO3) mempunyai sifat fisika, larutan tak berwarna, kelarutandalam air dapat larut sempurna. Untuk sifat kimianya dapat berfungsi sebagai asam kuatberbasa satu dan dapat bereaksi langsung dengan alkali, oksida-oksida dan bahan dasarlain membentuk garam. Selain itu juga dapat berperan sebagai zat pengoksidasi yangkuat. Pada sintesis ini menggunakan HN03 65 %, yang memiliki densitas pada suhu20ºC : 1,14 g/cm3, berat molekul : 63 gr/mol, titik leleh : -41,8ºC dan titik didih pada 1atm : 120,5ºC.
    • BAB III METODE PENELITIAN Pada sintesis asam oksalat ini digunakan reaksi oksidasi dengan menggunakansenyawa karbohidrat yaitu sukrosa dan asam nitrat pekat, dengan prosedur kerja yaitumula – mula 10 gram gula pasir dimasukkan ke dalam labu dasar datar dan ditambahkan50 ml asam nitrat (HNO3) pekat. Larutan tersebut dipanaskan di atas penangas air secaraperlahan-lahan sampai mendidih. Apabila sudah timbul uap coklat NO2, labu datar tadidiangkat dan dipindahkan ke atas balok kayu untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasanlalu dibiarkan selama 15 menit. Hasil reaksi tersebut dituangkan ke dalam gelas pialaberukuran 100 ml, labu dicuci dengan 10 ml aquades dingin dan air hasil cuciandimasukkan ke dalam gelas piala lagi dan ditambahkan 10 ml asan nitrat (HNO3) pekat.Setelah itu, diuapkan di atas penanggas air sampai volume cairan tinggal 10 ml danditambahkan 20 ml aquades ke dalam larutan di atas. Kemudian diuapkan lagi sampaivolume tinggal 10 ml dan larutan ini didinginkan dalam air es sehingga kristal asamoksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk direkristalisasi denganmelarutkan dalam air panas lalu didinginkan, disaring, dikeringkan dan diperiksa titiklelehnya. Berikut ini gambar proses terbentuknya uap atau gas NO2 (nitro) :
    • BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN • Hasil pengamatan : Perlakuan Pengamatan10 gram gula pasir + 50 ml HNO3 pekat → larutan Larutan berwarna orange kecoklatan.A.Larutan A dipanaskan di atas penangas air sampai Terbentuk gas NO2 yang berwarna coklat.mendidih hingga timbul uap coklat NO2.Labu yang berisi larutan A diangkat dan dibiarkan Larutan berwarna kecoklatan.± 15 menit.Labu dicuci dengan aquadest dingin ± 10 ml + 10 Larutan masih berwarna kecoklatan dan volumenyaml HNO3 pekat → larutan B. menjadi 10 ml.Larutan B diuapkan hingga volumenya menjadi 10 Larutan menjadi berwarna kuning bening danml + 20 ml aquadest kemudian diuapkan lagi terbentuk kristal berwarna kuning.sampai volumenya 10 ml → larutan C.Larutan C didinginkan sampai kristal asam oksalat Kristal menjadi larut dan terjadi pemisahan antaraterbentuk. asam okslat dengan filtrat.Kristal asam oksalat direkristalisasi dengan air Larutan menjadi berwarna kuning kehijauan. Titikpanas, didinginkan, disaring, dikeringkan dan lelehnya 104˚C.diperiksa titik lelehnya.Warna kristal yang terbentuk Kuning muda.Massa kristal yang terbentuk Massa kristal = massa endapan – massa kertas saring = 6.6 gram – 0.5 gram = 6.1 gram
    • • Perhitungan : - Massa sukrosa (gula pasir) = 10 gram - Mr = 342 g/mol - Mol sukrosa = massa/Mr = 10 g/342 g/mol = 0,0292 mol C12H22O11 HNO3 6 Sukrosa Asam Oksalat M : 0,0292 mol R : 0,0292 mol 0,1752 mol S : - 0,1752 mol -Massa kristal asam oksalat menurut teoritis : Massa = mol asam oksalat x Mr asam oksalat (Mr = 92 g/mol) = 0,1752 mol x 92 g/mol = 16,1184 gram -Massa kristal asam oksalat hasil percobaan : 6,1 gram -Rendemen (% hasil) yang diperoleh : % rendemen = berat percobaan / berat teoritis x 100 % = 6,1 gram / 16,1184 gram x 100 % = 37,84 %
    • • Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan pembuatan sintesis asam oksalat. Asam oksalat yang terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran dari gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Reaksi pembentukkan asam oksalat ini merupakan rekasi oksidasi antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat akan menyebabkan larutan menjadi berwarna orange kecoklatan. Larutan yang telah berisi campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3) yang menghasilkan larutan berwarna orange kecoklatan diberikan perlakuan yaitu berupa pemanasan hingga mendidih. Pemanasan hingga mendidih larutan tersebut akan menyebabkan terbentuknya atau timbulnya uap yang berwarna coklat yang merupakan gas NO2 (nitro). Uap atau gas NO2 (nitro) yang dihasilkan dari proses pencampuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat tersebut memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernafasan. Oleh sebab itu, proses berlangsungnya reaksi ini dilakukan di dalam lemari asam. Hal ini dimaksudkan agar uap atau gas NO2 (nitro) yang terbentuk dapat diserap oleh lemari asam sehingga uap atau gas NO2 tersebut tidak menyebar luas ketempat yang lain. Ketika uap atau gas NO2 tersebut sudah mulai terbentuk, rekasi yang berlangsung dilakukan tanpa adanya pemanasan hingga selama 15 menit. Reaksi yang berlangsung tanpa pemanasan ini hingga selama 15 menit akan mengubah warna larutan yang terbentuk yang pada awalnya berwarna orange kecoklatan berubah menjadi berwarna kecoklatan. Larutan yang terbentuk tersebut diberikan penambahan berupa aquadest dingin dengan asam nitrat (HNO3) pekat. Larutan yang telah berisi campuran – campuran tersebut diberikan perlakuan yaitu berupa penguapan hingga volume cairan larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml. Pada saat volume cairan larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml, penambahan aquadest terus dilakukan hingga aquadest yang ditambahkan mencapai 20 ml. Penambahan aquadest ini pun disertai dengan diuapkannya kembali volume cairan larutan tersebut hingga menjadi 10 ml. Penambahan aquadest serta diuapkannya volume cairan tersebut akan menyebabkan berubahnya warna larutan yang semula berwarna kecoklatan menjadi larutannya berwarna kuning dan berkurangnya volume cairan yang
    • hanya tinggal menjadi 10 ml. Volume cairan larutan yang hanya tinggal mencapai 10 mldidinginkan di dalam lemari es. Perlakuan yang diberikan berupa pendinginan tersebutbertujuan agar kristal asam oksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yangterbentuk terlihat ketika cairan larutan tersebut telah membeku dan berubah menjadi esbatu. Dalam keadaan cairan larutan yang telah membeku menjadi es batu tersebutterlihat jelas pemisahan antara asam oksalat dengan filtratnya. Kristal asam oksalat yang telah terbentuk tersebut direkristalisasi denganmenggunakan aquadest panas sehingga kristal asam oksalat menjadi larut dan untukmemperoleh kristal asam oksalat yang jauh lebih murni. Kristal asam oksalat yangterbentuk yaitu berwarna kuning muda serta titik leleh asam oksalat yang diukur denganmenggunakan melting point pada sintesis ini diperoleh yaitu sebesar 98ºC.Mekanisme rekasi yang terbentuk pada sintesis asam oksalat yaitu sebagai berikut :
    • Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri darifruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudiandioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor ataupemanasan sehingga menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat. Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis maupun secarapraktikum menghasilkan massa kristal yang sangat jauh berbeda. Massa kristal asamoksalat yang diperoleh secara teorits atau literatur yaitu sebesar 16,1184 gramsedangkan massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara praktikum yaitu sebesar 6,1gram. Dari kedua massa kristal asam oksalat tersebut diperoleh rendemen (% hasil)yaitu sebesar 37,84 %. Perbedaan massa yang diperoleh baik secara teoritis maupunsecara praktikum serta kecilnya nilai rendemen (% hasil) yang diperoleh disebabkankarena ketidaktelitian pada saat praktikum tersebut berlangsung. Ketidaktelitian yangmengakibatkan massa yang dihasilkan berbeda satu sama lain yaitu dikarenakan padasaat proses penyaringan kristal asam oksalat berlangsung banyaknya endapan yang tidaktersaring secara baik atau tercampurnya endapan tersebut dengan filtrat sehingga akanmempengaruhi massa dari asam oksalat yang diperoleh. Selain itu, ketidakakuratan alatyang dipergunakan akan mempengaruhi proses penimbangan dan massa yang diperoleh.Bahan – bahan yang dipergunakan pada percobaan sintesis asam oksalat ini bersifatteknis dan bukan merupakan pro-analisa (pa) sehingga akan sangat jauh berbeda massaasam oksalat yang diperoleh apabila menggunakan bahan yang bersifat pro-analisa (pa)dengan yang menggunalkan teknis.
    • BAB V PENUTUP5.1. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagaiberikut: 1. Pembentukan kristal asam oksalat menggunakan reaksi oksidasi antara sukrosa (gula pasir) dengan asam nitrat (HNO3). 2. Massa kristal asam oksalat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 6.1 gram. 3. Rendemen (% hasil) yang diperoleh pada hasil percobaan sintsis asam oksalat yaitu sebesar 37,84 %. 4. Warna kristal yang terbentuk berwarna kuning muda. 5. Asam oksalat dapat berperan untuk metal treatment, oxalate coatings, anodizing, metal cleaning, textile dan dyieng dalam dunia industri.5.2. Saran : 1. Untuk percobaan sintesis asam okasalat ini sebaiknya dilakukan di dalam lemari asam dikareanakan bahan-bahan yang digunakan pada sistesis asam oksalat ini berbahaya dan juga pada sintesis asam oksalat ini menghasilkan gas NO2 (nitro) yang bersifat karsinogenik. 2. Untuk mendapatkan hasil rendemen yang banyak dan kristal yang berkualitas sebaiknya menggunakan bahan-bahan yang pro-analisa (pa). 3. Untuk memperoleh kristal asam oksalat sebaiknya suhu pada saat mensintesis asam oksalat ini harus dijaga dalam suasana dingin. 4. Untuk memperoleh hasil kristal yang lebih murni sebaiknya dilakukan rekristalisasi lebih lanjut.
    • DAFTAR PUSTAKAFessenden dan Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta : ErlanggaHermanto, Sandra. 2008. Diktat Perkuliahan Biokimia. Jakarta : UIN Syarif HidayatullahLehninger. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : ErlanggaNurbayti, Siti dan Zulfakar Tri Buana Said. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jakarta : UIN Syarif HidayatullahPoedjiadi, Anna. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesiahttp://geasy.wordpress.com/2007/06/15/kenali-zat-anti-gizi-5-asam-oksalat/