Jurnalsak

on

  • 847 views

latihan jurnal mengenai kemometrik SAK

latihan jurnal mengenai kemometrik SAK

Statistics

Views

Total Views
847
Views on SlideShare
847
Embed Views
0

Actions

Likes
0
Downloads
13
Comments
0

0 Embeds 0

No embeds

Accessibility

Categories

Upload Details

Uploaded via as Adobe PDF

Usage Rights

CC Attribution-NonCommercial-ShareAlike LicenseCC Attribution-NonCommercial-ShareAlike LicenseCC Attribution-NonCommercial-ShareAlike License

Report content

Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Are you sure you want to
    Your message goes here
    Processing…
Post Comment
Edit your comment

Jurnalsak Jurnalsak Document Transcript

  • Penentuan Konsentrasi Kafein dan Natrium Benzoat dalam Minuman Berenergi Merk Panther Ali Aulia Ghozali1 , Ika Rachmawati2 , Suci Rahmadani3 Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor Nomor Induk Mahasiswa: 1. G44100007; 2. G44100023; 3. G44100076 Abstrak Penentuan kadar kafein dan natrium benzoat sebagai dua komponen utama dalam minuman berenergi dilakukan secara simultan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC pada panjang gelombang maksimum kafein dan natrium benzoat. Kafein memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 272,80 nm sedangkan natrium benzoat memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 229,60 nm. Sampel minuman berenergi yang digunakan dalam percobaan ini adalah minuman berenergi bermerk Panther. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh rerata konsentrasi kafein dalam sampel sebesar 515,4755 mg/L sedangkan rerata konsentrasi natrium benzoat dalam sampel sebesar 796,8193 mg/L. Kata kunci: Kafein, Natrium benzoat, spektrofotometer UV-VIS, Pengukuran Simultan. Abstract Determination of levels of caffeine and sodium benzoate as the two major components in energy drinks made simultaneously using UV-Vis Spectrophotometer Shimadzu 1700 PC at the maximum wavelength of caffeine and sodium benzoate. Caffeine has a maximum wavelength of 272.80 nm, while sodium benzoate has a maximum wavelength of 229.60 nm. Samples energy drinks used in this experiment were branded energy drinks Panther. Based on the experimental results obtained by the average concentration of caffeine in the sample amounted to 515.4755 mg/L, while the mean concentration of sodium benzoate in the sample amounted to 796.8193 mg/L. Keywords: Caffeine, Sodium benzoic, Spectrophotometric UV-VIS, Simultant Measuring Pendahuluan Kafein merupakan senyawa organik yang banyak terdapat di berbagai jenis sediaan obat, makanan, dan minuman. Salah satunya adalah minuman berenergi yang banyak beredar di pasaran yaitu Panther. Kafein atau 1,3,7-trimetilxantin merupakan senyawa golongan alkaloid purin dengan rumus molekul C8H10N4O2 (Hesse 2002, lihat Gambar 2). Senyawa ini mempunyai
  • sifat fisik berupa serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih, biasanya menggumpal, tidak berbau, dan berasa pahit seperti alkaloid pada umumnya. Kafein sukar larut dalam eter, agak sukar larut dalam air dan etanol, serta mudah larut dalam kloroform (Depkes RI 1995). Kafein dapat menimbulkan perangsangan terhadap susunan saraf pusat (otak), sistem pernapasan, serta sistem pembuluh darah dan jantung. Bahkan senyawa xantin dalam dosis rendah mampu merangsang susunan saraf yang sedang depresi. Lebih jauh, kafein ternyata dapat menetralisasi asam lemak dalam darah. Pada dosis sedang, kafein dapat meningkatkan produksi asam lambung yang berlangsung lama, sehingga memperbesar resiko penyakit lambung, tukak lambung, atau tukak usus halus (Nawrot P et al 2003). Natrium benzoat dihasilkan dari hasil netralisasi asam benzoat dengan natrium hidroksida (Gambar 1). Natrium benzoat umumnya digunakan sebagai bahan pengawet dalam industri minuman ringan, acar, saus dan jus buah. Selain itu juga digunakan sebagai agen antimikroba dalam pelapis makanan yang dapat dikonsumsi. Natrium benzoat berbentuk granula atau serbuk hablur, putih, tidak berbau, atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutannya tinggi dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90%. Kandungan natrium benzoat dalam minuman umumnya tidak terlalu besar,akan tetapi jika dikonsumsi secara terus-menerus tentu akan berakumulasi dan menimbulkan efek terhadap kesehatan. Dampak lain dari bahan pengawet minuman adalah kanker, dikonsumsi secara berlebihan dapat timbul efek samping berupa edema (bengkak) yang dapat terjadi karena retensi atau tertahannya cairan di dalam tubuh. Gambar 1 Struktur Natrium benzoat. (SCCP 2006)
  • Gambar 2 Struktur kafein (Fatmawati 2008) Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan materi. Berdasarkan panjang gelombang yang digunakan, spektrofotometri dibedakan menjadi spektrofotometri ultraviolet (UV), tampak (Vis), inframerah dan lain-lain. Teknik spektrofotometri UV dan Vis terutama digunakan untuk penentuan kuantitatif komponen dengan konsentrasi rendah, selain itu teknik ini juga dapat digunakan untuk analisis kualitatif. Penyerapan sinar tampak atau ultraviolet oleh suatu molekul akan menghasilkan transisi tingkat energi elektronik molekul tersebut. Transisi elektronik pada umumnya terjadi antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital bukan ikatan atau orbital anti ikatan. Jika suatu molekul menyerap cahaya pada daerah UV dan Vis, elektron valensi atau elektron ikatan berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Besar energi radiasi bergantung pada frekuensi atau panjang gelombang radiasi yang dimiliki. Gambar 3 Bagan alat spektrofotometer UV-VIS (Fatmawati 2008)
  • Menurut hukum Lambert- Beert penyerapan sinar tidak bergantung pada intensitas sumber cahaya dan fraksi penyerapan sinar sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap gelombang elektromagnetik. Sumber radiasi yang dipancarkan harus memiliki panjang gelombang yang sama. Analisis kuantitatif dengan pengukuran absorbans menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis telah banyak dikembangkan, seperti memakai kurva kalibrasi dari sederet larutan standar, adisi standar, adisi standar titik H, dan teknik derivatif. Kurva kalibrasi menggunakan larutan-larutan standar yang sebaiknya mempunyai komposisi sama dengan komposisi cuplikan yang sebenarnya, dan konsentrasi cuplikan berada di antara konsentrasi-konsentrasi larutan standar (Supriatna 1994). Penentuan kadar kafein dan natrium benzoat dalam sampel dilakukan secara simultan. Percobaan ini bertujuan mengukur kadar kafein dan natrium benzoat dalam minuman berenergi merk Panther dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Sampel minuman berenergi yang digunakan adalah Panther. Prosedur Percobaan Kurva Standar Larutan stok standar kafein dan natrium benzoat 50 ppm dalam 50 mL HCl 0,01 M. Dari masing- asing larutan stok dibuat larutan standar kafein dan natrium benzoat dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Larutan sampel dibuat dengan mengambil 0,30 mL sampel dicampurkan dalam 5 mL HCl 0,0100 M lalu ditera dengan akuades hingga 50 mL. Pengukuran Konsentrasi Kafein dan Natrium Benzoat Panjang gelombang serapan maksimum masing-masing senyawa diukur. Larutan masing-masing senyawa dengan konsentrasi 10 ppm diukur panjang gelombangnya dengan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 200-400 nm.
  • Gambar 4 Kurva standar kafein pada panjang gelombang maksimum kafein (272,80 nm). Setelah mendapatkan panjang gelombang maksimum, larutan standar 2,0-10,0 ppm dan sampel diukur pada panjang gelombang maksimum kafein dan natrium benzoat. Sampel diukur 5 kali ulangan. Pada percobaan analisis kafein dan natrium benzoat dalam suatu sampel minuman berenergi digunakan spektrum absorbsi ultraviolet pada 2 panjang gelombang maksimum dari masing- masing komponen utama dalam sampel minuman berenergi. Kafein dan natrium benzoat berturut-turut memiliki panjang gelombang maksimum 272,80 nm dan 229,60 nm. Panjang gelombang maksimum setiap komponen tersebut ditentukan dengan pencarian panjang gelombang maksimum (λ maks) dari larutan standar kafein dan natrium benzoat. Panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang yang menghasilkan nilai absorbans (A) paling maksimum dari larutan standar yang dianalisis. Konsentrasi larutan standar yang dibuat dari kafein dan natrium benzoat terdiri dari 5 konsentrasi berbeda, yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm dari stok larutan standar yang tersedia dan dilarutkan dalam HCl 0,0100M y = 0,049x + 0,003 R² = 0,999 0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0 5 10 15 Absorbans [Kafein] (ppm)
  • Gambar 5 Kurva standar natrium benzoat pada panjang gelombang maksimum kafein (272,80 nm). Larutan standar yang digunakan dari masing-masing komponen untuk menentukan panjang gelombang maksimum adalah larutan standar dengan konsentrasi 10 ppm yang dianalisis pada rentang panjang gelombang 200-400 nm (Lampiran 1-3). Kedua panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh dari kafein dan natrium benzoat digunakan untuk menganalisis absorbans larutan standar kafein, natrium benzoat, dan sampel minuman berenergi. Hasil pengukuran absorans dari larutan standar kafein, natrium benzoat, dan sampel masing-masing akan diperoleh persamaan regresi linear yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi kafein dan natrium benzoat yang terdapat dalam sampel minuman berenergi. Persamaan garis yang diperoleh dari kurva standar kafein pada panjang gelombang maksimum kafein yaitu y = 0,0030 + 0,0490x dengan R² sebesar 0,9990. Berdasarkan AOAC (2002), nilai koefisien korelasi (R²) yang baik bernilai lebih besar atau sama dengan 0,9900. Nilai koefisien korelasi tersebut menunjukkan hubungan linear antara konsentrasi larutan standar dengan aborbans yang dianalisis. y = 0,007x + 0,007 R² = 0,990 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0 5 10 15 Absorbans [Natrium benzoat] (ppm) y = 0,0861x + 0,0011 R² = 0,9998 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 0 5 10 15 Absorbans [ Natrum benzoat] (ppm)
  • Gambar 6 Kurva standar natrium benzoat pada panjang gelombang maksimum natrium benzoat (229,60 nm). Bila konsentrasi sampel yang dianalisis semakin besar maka nilai absorbans akan semakin besar. Persamaan garis yang diperoleh dari kurva standar natrium benzoat pada panjang gelombang maksimum kafein yaitu y = 0,0070 + 0,0070x dengan R² sebesar 0,9900. Persamaan garis yang diperoleh dari kurva standar natrium benzoat pada panjang gelombang maksimum natrium benzoat yaitu y = 0,0010 + 0,0860x dengan R² sebesar 0,9990. Persamaan garis yang diperoleh dari kurva standar kafein pada panjang gelombang maksimum natrium benzoat yaitu y = -0,1950 + 0,1070x dengan R² sebesar 0,9520. Sampel minuman berenergi dihangatkan dan disaring sebelum dianalisis. Penghangatan dilakukan untuk menghilangkan CO₂ dalam sampel minuman berenergi sedangkan penyaringan dilakukan untuk memisahkan partikel-partikel yang tidak larut pada sampel. Penentuan kadar kafein dan natrium benzoat dalam sampel dilakukan secara simultan karena kafein dan natrium benzoat keduanya memberikan serapan pada panjang gelombang maksimum kafein dan natrium benzoat. Hal ini dibuktikan bahwa masih adanya serapan senyawa kafein pada puncak serapan natrium benzoat (lihat: Tabel 1 dan Tabel 2). y = 0,1073x - 0,195 R² = 0,9528 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 0 5 10 15Absorbans Konsentrasi (ppm)
  • Gambar 7 Kurva standar kafein pada panjang gelombang maksimum natrium benzoat (229,60 nm). Sampel minuman berenergi dilarutkan dalam HCl 0,0100 M karena natrium benzoat dalam sampel akan terprotonasi menjadi asam benzoat sedangkan kafein dalam sampel bersifat netral dalam suasana asam yang disebabkan oleh sifat kebasaan yang sangat lemah pada kafein. Hasil yang diperoleh dari percobaan untuk rerata konsentrasi kafein dalam sampel sebesar 515,4755 mg/L sedangkan konsentrasi kafein yang tertera dalam kemasan sampel minuman berenergi bermerk Panther sebesar 277,7778 mg/L. Rerata konsentrasi kafein dari hasil analisis lebih besar dibandingkan konsentrasi kafein yang tertera pada kemasan sampel. Hal ini dipengaruhi oleh sampel yang dianalisis sudah kadaluarsa sekitar setahun yang lalu sehingga memengaruhi kadar kafein dalam sampel tersebut Menurut SNI 01- 7152-2006 dalam Bahan Tambahan Pangan Perisa, batas maksimum kafein dalam produk minuman sebesar 150 mg/hari. Ketelitian dan ketepatan untuk kafein berturut-turut sebesar 96,32% dan 185,57% dengan selang kepercayaan 95% sebesar 23,5497. Rerata konsentrasi natrium benzoat dalam sampel sebesar 796,8193 mg/L sedangkan konsentrasi natrium benzoat tidak tertera dalam kemasan sampel minuman berenergi yang dianalisis. Ketelitian untuk natrium benzoat sebesar 99,07% dengan selang kepercayaan 95% sebesar 9,2042. Menurut SNI 01-0222-1995 y = 0,1073x - 0,195 R² = 0,9528 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 0 5 10 15 Absorbans [Kafein] (ppm)
  • dalam Bahan Tambahan Makanan, batas maksimum natrium benzoat dalam produk minuman sebesar 600 mg/kg. DAFTAR PUSTAKA [AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2002. AOAC International methods committee guidelines for validation of qualitative and quantitative food microbiological official methods of analysis. J AOAC Int 85:1-5. [Depkes RI]. 1995. Farmakope Indonesia. Ed ke-4. Jakarta: Depkes RI [SCCP]. 2005. Scientific Committee on Consumer Products SCCP: Opinion on Venzoic Acid and Sodium Benzoate. SCCP/0891/05 [SNI] Standar Nasional Indonesia. 1995. Bahan Tambahan Makanan. 01-0222-1995. [SNI] Standar Nasional Indonesia. 2006. Bahan Tambahan Pangan Perisa. 01-7152-2006. Fatmawati Y. 2008. Kombinasi spektrum ultraviolet dan model kalibrasi multivariat untuk penentuan simultan kafein, vitamin B1, B2, dan B6. Skripsi. Bogor: Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Hesse M. 2002. Alkaloids: Nature’s Curse or Blessing. Zurich: Verlag Helvetica Chimica Acta. Nawrot P,et al. 2003.. Effects of caffeine on human health. Food Additives and Contaminants 20(1):1–30 Supriatna A. 1994. Kimia Analitik Instrumental. Ed ke-1. Semarang: IKIP Semarang. Walpole R E. 1995. Pengantar Statistika Ed ke-3. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama.
  • LAMPIRAN
  • Lampiran 1 Spektrum kafein pada penentuan panjang gelombang maksimum kafein.
  • Lampiran 2 Spektrum natrium benzoat pada penentuan panjang gelombang maksimum natrium benzoat.
  • Lampiran 3 Spektrum kafein dan natrium benzoat tumpang tindih pada panjang gelombang maksimum kafein dan natrium benzoat.
  • Tabel 1 Pengukuran Absorbans Standar Kafein, Natrium Benzoat, dan Sampel pada Panjang Gelombang Absorbans Maksimum Kafein (272,80 nm) Standar Konsentrasi (ppm) Absorbans Kafein 2,0 0,102 4,0 0,202 6,0 0,298 8,0 0,400 10,0 0,497 Natrium Benzoat 2,0 0,021 4,0 0,040 6,0 0,052 8,0 0,072 10,0 0,082 Sampel 1 0,195 Sampel 2 0,198 Sampel 3 0,197 Sampel 4 0,202 Sampel 5 0,209 Persamaan garis kurva standar 1. Persamaan garis kurva standar kafein pada panjang gelombang 272,80 nm (Gambar 4). y = 0,0494x + 0,0034 R2 = 0,9999 Keterangan: y = absorbans kafein terukur x = konsentrasi kafein (ppm) 2. Persamaan garis kurva standar natrium benzoat pada panjang gelombang 272,80 nm (Gambar 5). y = 0,0077x + 0,0072 R2 = 0,9901
  • Keterangan: y = absorbans natrium benzoat x = konsentrasi natrium benzoat (ppm) 3. Persamaan garis umum pengukuran sampel (λmaks kafein = 272,80 pm) y – 0,0106 = 0,0494x + 0,0077z Keterangan: y = absorbans sampel x = konsentrasi kafein (ppm) z = konsentrasi natrium benzoat (ppm) 4. Persamaan-persamaan garis pengukuran sampel (λmaks kafein = 272,80 pm) a. 0,1844 = 0,0494x + 0,0077z b. 0,1874 = 0,0494x + 0,0077z c. 0,1864 = 0,0494x + 0,0077z d. 0,1914 = 0,0494x + 0,0077z e. 0,1984 = 0,0494x + 0,0077z
  • Tabel 2 Pengukuran Absorbans Standar Kafein, Natrium Benzoat, dan Sampel pada Panjang Gelombang Absorbans Maksimum Natrium Benzoat (229,60 nm) Standar Konsentrasi (ppm) Absorbans Kafein 2,0 0,067 4,0 0,115 6,0 0,520 8,0 0,689 10,0 0,853 Natrium Benzoat 2,0 0,169 4,0 0,349 6,0 0,522 8,0 0,686 10,0 0,861 Sampel 1 0,539 Sampel 2 0,547 Sampel 3 0,539 Sampel 4 0,557 Sampel 5 0,566 Persamaan kurva standar 5. Persamaan garis kurva standar kafein pada panjang gelombang 272,80 nm (Gambar 4). y = 0,1073x + 0,1950 R2 = 0,9528 Keterangan: y = absorbans kafein terukur x = konsentrasi kafein (ppm) 6. Persamaan garis kurva standar natrium benzoat pada panjang gelombang 272,80 nm (Gambar 5). y = 0,0861x + 0,0011 R2 = 0,9998
  • Keterangan: y = absorbans natrium benzoat x = konsentrasi natrium benzoat (ppm) 7. Persamaan garis umum pengukuran sampel (λmaks natrium benzoat = 229,60 pm) y + 0,1939 = 0,1073x + 0,0861z Keterangan: y = absorbans sampel x = konsentrasi kafein (ppm) z = konsentrasi natrium benzoat (ppm) 8. Persamaan-persamaan garis pengukuran sampel (λmaks kafein = 229,60 pm) a. 0,7329 = 0,1073x + 0,0861z b. 0,7409 = 0,1073x + 0,0861z c. 0,7329 = 0,1073x + 0,0861z d. 0,7509 = 0,1073x + 0,0861z e. 0,7599 = 0,1073x + 0,0861z Tabel 4 Hasil perhitungan data kafein dan natrium benzoat Konsentrasi kafein (ppm) Konsentrasi natrium benzoat (ppm) Konsentrasi kafein (mg/1000 mL) Konsentrasi natrium benzoat (mg/1000 mL) 2,9860 4,7909 497,6715 798,4883 3,0434 4,8123 507,2373 802,0530 3,0363 4,7283 506,0459 788,0520 3,1214 4,8312 520,2414 805,2044 3,2771 4,7418 546,1815 790,2988 Rerata 515,4755 796,8193 Standar deviasi 18,9693 7,4140 Ketelitian 96,32% 99,07% Akurasi 185,57% - Selang kepercayaan 95% (α = 0,05) 515,4755 ± 23,5497 805,2044 ± 9,4042
  • Keterangan: [kasein]produk minuman ringan Panther = 50 mg dalam 180 mL = Contoh perhitungan: 1. Penentuan konsentrasi kafein dan natrium benzoat 2. Rerata konsentrasi kafein dan natrium benzoat [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ ∑[ ] = ( ) = [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ ∑[ ] ( )
  • 3. Standar deviasi konsentrasi kafein dan natrium benzoat √∑ ( [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅) √ ( ) ( ) √∑ ( [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅) √ ( ) ( ) 4. Ketelitian pengukuran konsentrasi kafein dan natrium benzoat | | [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ || | | || | | [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ || | | || 5. Ketepatan pengukuran konsentrasi kafein minuman | | [ ] [ ] [ ] || | | ( ) ||
  • 6. Selang kepercayaan 95% konsentrasi kafein dan natrium benzoat dalam minuman ( ( ) ) [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ ( ) √ ( ) √ ( ) [ ]̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ ( ) √ ( ) √ ( )