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Buretas
 

Buretas

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llenado , comprobacion , calibracion

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    Buretas Buretas Document Transcript

    • BURETASDescripción :Las buretas están graduadas para medir el volumen de liquido que vierten a través de unapunta capilar . Las buretas d Geissler están provistas de una llave de vidrio esmerilado y deuna punta para el vertido unida a la bureta . Si se dejan disoluciones alcalinas en contactocon la bureta durante bastante tiempo se puede dar lugar a la obstrucción de la llave quehasta puede quedar adherida o inmovilizada ; por esta causa , cuando se trabaja condisoluciones alcalinas se utilizan con frecuencia en las buretas de Mohr , cuya parteinferior esta unida con la punta mediante un tubo de goma . La salida de liquido secontrola regula con una pinza , o , mejor aún , con una válvula formada por una bolita devidrio ( coloca dentro del tubo de goma ) . También se utilizan a veces otros tipos deválvula formada , actualmente se dispone , además , de llaves de paso de Teflón . En eltrabajo volumétrico ordinario en escala macro se utilizan habitualmente buretas de 50 mL, graduadas en divisiones de 0.1 mL ; para trabajos en escala micro se utilizan buretas de 5mL o de capacidad menor.Las especificaciones del Nacional Bureau of Standards para las buretas dicen entre otrascosa , lo siguiente : Entre dos trazos adyacentes debe mediar al menos un espacio de 1mm. Todos los trazos deben cubrir al menos la mitad de la circunferencia de la secciónplana de la bureta y cada intervalo de diez divisiones debe comenzar y terminar con trazosque cubran toda la circunferencia de dicha sección .(Muchas buretas no cumplen de todocon estas especificaciones .) La longitud de la parte graduada de la bureta no debeexceder de 70 cm. El tiempo de vertido no debe exceder de 3 minutos , ni ser inferior a losvalores siguientes :Longitud graduada , cm 20 30 40 50 60 70Tiempo de vertido, seg 35 50 75 90 120 160Las tolerancias en la calibración para las buretas de 5, 10,25, y 50mL son 0.01 , 0.02 , 0.03y 0.05 mL , respectivamente .
    • CalibraciónUna bureta puede calibrarse por pesada del agua vertida en intervalos definidos , de 5mL , por ejemplo , hasta que se vacié todo el tubo graduado . Hay quien prefiere calibrarpartiendo siempre del trazo cero , es decir , de 0 a 5 de 0 a 10 , de 0 a 15 , etc. La pesadezde un calibración por pesada puede evitarse mediante la utilización de un calibrador deMorse – Blalock , conectado a una llave de tres pasos , de forma que la bureta sirva comodepósito para la eliminación del agua por incrementos , que correspondan a lascapacidades de los calibradores pequeños , de 2 , 3 o 5 mL.A veces es necesario tomar muestras de líquidos o disoluciones con exactitud mayor quela que pueden proporcionar las pipetas o buretas . En este caso se utilizan la buretaspesada . Un volumen de 50 mL puede medirse en una bureta con una exactitud de unos0.04 mL (errores de lectura y de drenaje) , o sea una parte en 1.250 . La pesada de lamisma cantidad de liquido (suponiendo una densidad 1,0000) , aun si se pesa solamentecon precisión de un miligramo , tiene una exactitud de una parte en cincuenta mil . Otrasventajas son que no es necesario ninguna calibración y que el peso es independiente de latemperatura . Sin embargo , para conseguir una exactitud elevada deben efectuarsecuidadosas correcciones del empuje del aire.La bureta de pesada del tipo Friedman – LaMer se suspende del estribo de la balanzamediante un gancho de alambre que la sujeta; una tapa sujeta con bandas de goma evitalas pérdidas de liquido por evaporación . Las buretas de pesada se utilizan para medirmuestras liquidas conociendo su masa ; no contribuye en realidad un aparato volumétricoen sentido estricto.
    • Calibración de las buretasAntes de comenzar la calibración, asegurarse de que la bureta a calibrar está limpia,comprobando su comportamiento en el vertido y que la llave se mueva suave yherméticamente. Después llenar la bureta con agua destilada a la temperatura ambiente.Medir la temperatura en un termómetro suspendido cerca de la bureta. Pueden utilizarsedos procedimientos de calibración.Método 1: Utilización de una pipeta de calibración. Se recomienda este método cuandose dispone de la pipeta indicada.Método 2: Pesada del agua vertida. Pesar un matraz limpio de 50 ml provisto de tapón;puede ser un matraz volumétrico de 50 ml. No es preciso que el cuello del matraz esteseco por dentro. Todas las pesadas realizadas en este método deben ser aproximadassolamente ± 10 mg. Pésese el matraz vacio.Ajustar el fondo del menisco en la bureta en una posición un poco por debajo del trazocero; anotar la lectura con aproximación de 0.01 ml dejar caer agua de la bureta al matrazpesado hasta que el menisco alcance los alrededores del trazo correspondiente a 10.0 ml.No es preciso ajustarse exactamente a este trazo, pero debe leerse con exactitud (0.01 ml)la posición del nivel del liquido, anotándose en seguida. Pesar el matraz tapado con sucontenido.Sin vaciar el matraz, agréguese más agua de la bureta hasta que el menisco se encuentreen las proximidades del trazo correspondiente a 20.0 ml. Anotar la lectura exacta de labureta y el peso exacto del matraz. Continuar de la misma forma empleando intervalos dela bureta aproximadamente de 10 ml. En el último intervalo debe cuidarse de nosobrepasar el trazo correspondiente a 50 ml, de forma que puede tenerse en cuenta en lacalibración cualquier cambio importante de temperatura. Grabar en la bureta un númeroque sirva para identificarle sin lugar a dudas. Si es necesario, señalar la bureta con unrotulador de vidrio o pegando una etiqueta. Calíbrese la segunda bureta de la mismaforma.
    • Los datos obtenidos y los cálculos correspondientes se resumen como indica la siguientetabla.Intervalo Lectura Dif. En Peso g Dif. En Volumen Correc. Correc. ml las peso vertido, ml Total ml lecturas ml40-5030-4020-30 Etc. Etc.10-20 20.04 9.97 51.18 9.95 10.00 +0.02 +0.040-10 10.07 10.02 41.23 9.98 10.03 +0.01 +0.01Inicial 1.05 31.25Es conveniente efectuar la tabulación en orden inverso con objeto de facilitar lassustracciones.A partir del peso de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertidomultiplicando el peso en gramos por el volumen que ocupa un gramo de agua a latemperatura de calibración.En las determinaciones volumétricas se utilizan las correcciones totales sencillamente poradición algebraica a las lecturas observadas en la bureta. La diferencia entre la lecturafinal e inicial corregidas es el volumen verdadero tomado de la bureta.En análisis volumétrico elemental no se cometen errores dignos de tenerse en cuenta,utilizando las buretas a temperaturas que difieran en unos cuantos grados por exceso opor defecto de la temperatura de calibración.