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Técnicas instrumentales en medio ambiente   tema6 cromatografía - 03 cromatografía de líquidos (columna y capa fina)
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Técnicas instrumentales en medio ambiente tema6 cromatografía - 03 cromatografía de líquidos (columna y capa fina)

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Cromatografía de líquidos (en columna y en capa fina)

Cromatografía de líquidos (en columna y en capa fina)

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  • 1. Sugerencias: • aumentar el tamaño de la diapositiva pulsando aquí• pasar las diapositivas con la tecla ▶ del tecladoTécnicas cromatográficasCromatografía de líquidos(en columna y en capa fina)http://triplenlace.com/lecciones-de-tecnicas-instrumentales/
  • 2. Cromatografía de líquidostriplenlace.comLas primerascromatografías que serealizaron fueron delíquidos y en columna
  • 3. Cromatografía de líquidostriplenlace.comSe vierte la muestra enuna columna quecontiene un sólidoadsorbente
  • 4. Cromatografía de líquidostriplenlace.comY sobre ella se añade un eluyente quearrastre a los analitos. Bajarán másrápidamente los analitos con más afinidadpor el eluyente (fase móvil); en este caso elazul
  • 5. Cromatografía de líquidostriplenlace.comDespués lo hace el rojo
  • 6. Cromatografía de líquidostriplenlace.comY finalmente el verde. De estemodo la mezcla inicial quedaseparada en sus componentes
  • 7. Cromatografía de líquidostriplenlace.comEl primero que realizó una separación deeste tipo fue Mijail Tsvet en 1906. En sucaso los analitos eran coloreados y de ahí elnombre de la técnica
  • 8. Cromatografía de líquidos• En columna:• De reparto• De adsorción• Iónica• De exclusión por tamaño• Plana:• En capa fina• En papel• Electrocromatografíatriplenlace.comSe pueden considerarmuchos tipos
  • 9. triplenlace.comEste es un equipo decromatografía de líquidosCromatografía de líquidos
  • 10. Cromatografía de líquidosCromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC)triplenlace.comLas primeras cromatografías de líquidos se hacían a presiónatmosférica o algo superior en columna anchas. Después seobservó que la separación mejoraba al disminuir el tamaño delas partíciulas de relleno de la columna, pero el problema eraque el eluyente caía muy lentamenta. Finalmente, seempezaron a emplear a altas presiones. Esta versión de latécnica se suele simplificar por sus siglas en inglés HPLC (High-performance liquid chromatography o high-pressure liquidchromatography)
  • 11. Cromatografía de líquidosCromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC)• Altas presiones y pequeño tamaño de partículas de rellenotriplenlace.com
  • 12. Cromatografía de líquidosCromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC)• Altas presiones y pequeño tamaño de partículas de relleno• Para muestras líquidas no volátiles o térmicamente inestablestriplenlace.com
  • 13. Cromatografía de líquidosCromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC)• Altas presiones y pequeño tamaño de partículas de relleno• Para muestras líquidas no volátiles o térmicamente inestables• Técnica muy cuantitativatriplenlace.com
  • 14. Cromatografía de líquidosCromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC)• Altas presiones y pequeño tamaño de partículas de relleno• Para muestras líquidas no volátiles o térmicamente inestables• Técnica muy cuantitativa• Límites de detección bajostriplenlace.com
  • 15. Cromatografía de líquidosCromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC)• Altas presiones y pequeño tamaño de partículas de relleno• Para muestras líquidas no volátiles o térmicamente inestables• Técnica muy cuantitativa• Límites de detección bajos• El grado de separación depende fuertemente de la naturaleza de lafase móvil empleada (en gases no tanto; el gas es, sobre todo,portador)triplenlace.com
  • 16. Cromatografía de líquidostriplenlace.comEsta es lacolumna. Lamuestra seintroduce porarriba. Abajoestá eldetector
  • 17. Cromatografía de líquidostriplenlace.comPero el equipo completo es muchomás complicado
  • 18. triplenlace.comCromatografía de líquidos
  • 19. Cromatografía de líquidosColumnastriplenlace.com
  • 20. Cromatografía de líquidosColumnastriplenlace.com
  • 21. Cromatografía de líquidosColumnas• Pequeñas (10-30 cm de largo, 5-10 mm de diámetro)triplenlace.com
  • 22. Cromatografía de líquidosColumnas• Pequeñas (10-30 cm de largo, 5-10 mm de diámetro)• Mucho mas resistentes (para soportar altas P)triplenlace.com
  • 23. Cromatografía de líquidosDetectorestriplenlace.com
  • 24. Cromatografía de líquidos• De absorción de radiación UV o IRDetectorestriplenlace.com
  • 25. Cromatografía de líquidos• De absorción de radiación UV o IRDetectores• Miden la absorbancia del eluidotriplenlace.com
  • 26. Cromatografía de líquidos• De absorción de radiación UV o IRDetectores• Miden la absorbancia del eluido• Puede medirse a una longitud de onda o registrarse el espectrocompleto (si es necesario, ralentizando el flujo o deteniéndolo)triplenlace.com
  • 27. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectorestriplenlace.com
  • 28. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masastriplenlace.com
  • 29. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMNtriplenlace.com
  • 30. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescenciatriplenlace.com
  • 31. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescencia• De índice de refracción (casi universales, pero sensibles a T)triplenlace.com
  • 32. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescencia• De índice de refracción (casi universales, pero sensibles a T)• De dispersión de luz láser por el eluido nebulizadotriplenlace.com
  • 33. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescencia• De índice de refracción (casi universales, pero sensibles a T)• De dispersión de luz láser por el eluido nebulizado• De conductividad iónica (para cromatografía de intercambio iónico)triplenlace.com
  • 34. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescencia• De índice de refracción (casi universales, pero sensibles a T)• De dispersión de luz láser por el eluido nebulizado• De conductividad iónica (para cromatografía de intercambio iónico)• Culombimétricotriplenlace.com
  • 35. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescencia• De índice de refracción (casi universales, pero sensibles a T)• De dispersión de luz láser por el eluido nebulizado• De conductividad iónica (para cromatografía de intercambio iónico)• Culombimétrico• Voltamperométricotriplenlace.com
  • 36. Cromatografía de líquidos• OtrosDetectores• De masas• De RMN• De fluorescencia• De índice de refracción (casi universales, pero sensibles a T)• De dispersión de luz láser por el eluido nebulizado• De conductividad iónica (para cromatografía de intercambio iónico)• Culombimétrico• Voltamperométrico• …triplenlace.com
  • 37. Cromatografía de líquidosTipostriplenlace.com
  • 38. Cromatografía de líquidosDe repartoTipostriplenlace.com
  • 39. Cromatografía de líquidosDe repartoTipos• Fase estática: líquido absorbido sobre sólido silíceotriplenlace.com
  • 40. Cromatografía de líquidosDe repartoTipos• Fase estática: líquido absorbido sobre sólido silíceo• Con fases normales (la estática es más polar que la móvil)• Con fases invertidas (la estática es menos polar que la móvil)triplenlace.com
  • 41. Cromatografía de líquidosDe repartoTipos• Fase estática: líquido absorbido sobre sólido silíceo• Con fases normales (la estática es más polar que la móvil)• Con fases invertidas (la estática es menos polar que la móvil)• Modalidades:triplenlace.com
  • 42. Cromatografía de líquidosDe repartoTipos• Fase estática: líquido absorbido sobre sólido silíceo• Con fases normales (la estática es más polar que la móvil)• Con fases invertidas (la estática es menos polar que la móvil)• Modalidades:• cromatografía de reparto con fases invertidas de pares iónicos• cromatografía de fases estáticas quirales (para separar isómerosópticos)triplenlace.com
  • 43. Cromatografía de líquidosDe adsorciónTipostriplenlace.com
  • 44. Cromatografía de líquidosDe adsorciónTipos• Fase estática sólida (cromatografía líquido-sólido)triplenlace.com
  • 45. Cromatografía de líquidosDe adsorciónTipos• Fase estática sólida (cromatografía líquido-sólido)• Buena para separar compuestos no polarestriplenlace.com
  • 46. Cromatografía de líquidosDe intercambio iónicoTipostriplenlace.com
  • 47. Cromatografía de líquidosDe intercambio iónicoTipos• Para separar especies iónicastriplenlace.com
  • 48. Cromatografía de líquidosDe intercambio iónicoTipos• Para separar especies iónicas• Fase estática: resinas de intercambio (captan cationes o anionesintercambiándolos por H+ u OH-), arcillas, zeolitas…triplenlace.com
  • 49. Cromatografía de líquidosDe intercambio iónicoTipos• Para separar especies iónicas• Fase estática: resinas de intercambio (captan cationes o anionesintercambiándolos por H+ u OH-), arcillas, zeolitas…• En general, se retienen más los iones de más cargatriplenlace.com
  • 50. Cromatografía de líquidosDe intercambio iónicoTipos• Para separar especies iónicas• Fase estática: resinas de intercambio (captan cationes o anionesintercambiándolos por H+ u OH-), arcillas, zeolitas…• En general, se retienen más los iones de más cargatriplenlace.com
  • 51. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipostriplenlace.com
  • 52. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipostriplenlace.comLas partículaspequeñastardan másen salirporque seintroducenen los poros
  • 53. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipos• Rellenos porosos poliméricos o silíceo, con microcanalestriplenlace.com
  • 54. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipos• Rellenos porosos poliméricos o silíceo, con microcanales• Eluyen antes las partículas grandes (las pequeñas quedan retenidasen los poros)triplenlace.com
  • 55. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipos• Rellenos porosos poliméricos o silíceo, con microcanales• Eluyen antes las partículas grandes (las pequeñas quedan retenidasen los poros)• Dos límites de pesos molecularesde exclusión (a partir de él ninguna molécula se retiene)triplenlace.com
  • 56. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipos• Rellenos porosos poliméricos o silíceo, con microcanales• Eluyen antes las partículas grandes (las pequeñas quedan retenidasen los poros)• Dos límites de pesos molecularesde exclusión (a partir de él ninguna molécula se retiene)de penetración (por debajo de él todas las moléculas penetran)triplenlace.com
  • 57. Cromatografía de líquidosDe exclusión por tamañosTipos• Rellenos porosos poliméricos o silíceo, con microcanales• Eluyen antes las partículas grandes (las pequeñas quedan retenidasen los poros)• Dos límites de pesos molecularesde exclusión (a partir de él ninguna molécula se retiene)de penetración (por debajo de él todas las moléculas penetran)• Dos modalidades:filtración en gel (disolventes acuosos y rellenos hidrofílicos)permeación en gel (disolventes orgánicos y rellenos hidrofóbicos)triplenlace.com
  • 58. Cromatografía de líquidostriplenlace.com
  • 59. Cromatografía en capa finatriplenlace.com
  • 60. Cromatografía en capa finatriplenlace.comEn vez de en columna, se puede hacer una cromatografía en unalámina (de papel –celulosa– o de otro tipo).En este experimento se hacen 8 cromatografías simultáneamente.Cada punto es una mezcla de analitos (concretamente son tintas)
  • 61. Cromatografía en capa finatriplenlace.comSe sumerge elextremo inferioren un líquidoque, al subir porcapilaridad,separa losdistintoscomponentes decada tinta
  • 62. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)triplenlace.com
  • 63. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridadtriplenlace.com
  • 64. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…triplenlace.com
  • 65. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional...triplenlace.com
  • 66. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)triplenlace.comDespués de realizar una primeraseparación cromatográfica sepuede girar la placa 90 grados yhacer una segunda cromatografía.La separación es mejor.
  • 67. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:triplenlace.com
  • 68. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:• Medida del factor de retencióntriplenlace.com
  • 69. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:• Medida del factor de retención• Por la aparición de un color con un reactivotriplenlace.com
  • 70. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:• Medida del factor de retención• Por la aparición de un color con un reactivo• Midiendo alguna propiedad (fluorescencia, etc.)triplenlace.com
  • 71. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:• Medida del factor de retención• Por la aparición de un color con un reactivo• Midiendo alguna propiedad (fluorescencia, etc.)• Por densitometría de la línea de manchastriplenlace.com
  • 72. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:• Medida del factor de retención• Por la aparición de un color con un reactivo• Midiendo alguna propiedad (fluorescencia, etc.)• Por densitometría de la línea de manchas• Raspando la mancha y analizándolatriplenlace.com
  • 73. Cromatografía en capa fina• Se lleva a cabo en la superficie de un material (cromatografía plana)• La fase móvil se mueve por capilaridad• Dos modalidades• En papel• En capa delgada de gel de sílice, alúmina, celulosa…• Puede ser monodimensional o bidimensional (90º y dos disolventes)• Análisis químico cualitativo:• Medida del factor de retención• Por la aparición de un color con un reactivo• Midiendo alguna propiedad (fluorescencia, etc.)• Por densitometría de la línea de manchas• Raspando la mancha y analizándola• Análisis semicuantitativo comparando áreas de las manchas conáreas de manchas de patronestriplenlace.com
  • 74. triplenlace.comTécnicas cromatográficasFundamentos de la cromatografíaCromatografía de gasesCromatografía de líquidosOtras técnicas cromatográficas y de separaciónhttp://triplenlace.com/lecciones-de-tecnicas-instrumentales/Las cuatro partes de este tema pueden encontrarse en:
  • 75. BibliografíaEstaspresentacionesson resúmenes delos temascontenidos en ellibro TécnicasFisicoquímicas enMedio Ambiente(editorial UNED)triplenlace.com
  • 76. Lecciones deTécnicas Instrumentales en Medio Ambientehttp://triplenlace.com/lecciones-de-tecnicas-instrumentales/y de otras asignaturas en