Pengertian
kromatografi gas adalah teknik untuk
memisahkan senyawa volatile/atsiri dalam
fase gas melalui fase diam.
• Bil...
Cuplikan / Sampel

Syarat :
• memiliki keatsirian yang cukup (Volatil)
• stabil terhadap panas.
Populasi:
± 10~20% senyawa...
Dengan kata lain …..

Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG:
1. molekul / senyawa dapat berubah fase gas
atau uap
2. Tid...
Bagan Alat
Bagian dasar kromatografi gas :
1. Sistem gas pembawa
2. Sistem pemasukan cuplikan
3. Sistem pemanasan kolom
4. Kolom
5. S...






Gas yang digunakan dalam GLC : Hidrogen,
helium, nitrogen, argon, karbon dioksida, dan
uap air.
Gas pembawa yang ...
Detektor

Gas
Pembawa

Gas
Gas
Pembakar Pendukun
g
__
_____

1. TCD

He/Ar/N2/H2

2. FID

He/N2

H2

Udara

3. FTD

He/N2
...
Tipe Gas

Tekanan Gas yang dibutuhkan

1. Gas Pembawa

7 kg/cm2 atau lebih tinggi

2. Gas Pembakar

2 kg/cm2 atau lebih ti...
•

Syarat gas sebagai fase gerak :
1.
2.
3.
4.
5.

•

Lembam
Koefisien difusi gas rendah
Kemurnian tinggi
Mudah didapat da...


Kolom Kapiler

◦ Merupakan tabung yang panjang dan tipis dari kaca atau
bahan lainnya seperti baja tahan karat.
◦ Hanya...


Pemilihan fasa cair
◦
◦

Fasa cair stasioner harus dipilih dengan
mempertimbangkan masalah pemisahan tertentu.
Fasa cai...
Sampel-sampel cair : diinjeksikan melalui suatu
karet septum dengan memakai suntikan syringe.
 Sampel-sampel gas : diinje...


Detektor Integral
Memberikan suatu pengukuran setiap saat dari jumlah total bahan yang
dielusi yang telah melewatinya s...
 Kromatogram yang diperoleh dengan detektor Integral



Kromatogram yang diperoleh dengan detektor diferensial
Keserbagunaan
 Waktu Respons
Waktu respons keseluruhan untuk suatu
kromatograf adalah fungsi bukan hanya dari
detektor it...
Injektor merupakan tempat masuknya sampel
ke dalam sistem KG
 dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna
menguapkan sampel dan pe...
Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom
ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimia
mereka, suhu dan komposisi kolom.
 Dal...
Detektor Senyawa yang
terdeteksi

Jumlah
minimum

TCD

Semua senyawa kecuali gas
pembawa
Senyawa organik

10 ppm (10 ng)

...
Mendeteksi semua
senyawa yang
memiliki perbedaan
bahang dengan gas
pembawa.
Sensitif terhadap
senyawa-senyawa
organik pada
umumnya.
Sensitif terhadap
senyawa-senyawa
halogen dan logam
organik.
Biasanya untuk analisis
pestisida organoklorin
Sensitif terhadap senyawa
fosfor organik dan
nitrogen organik.
Biasanya untuk analisis
pestisida dan produk
medikal.
Sensitif terhadap
senyawa-senyawa
fosfor organik,
sulfur organik dan
timah organik.
Biasanya untuk
analisis pestisida
dan ...


Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam
dalam bentuk kromatogram dan diolah.
Semi-Quantitative Analysis of Fatty Acids
C
18

C16

C
14

Peak Area

Detector Response

10
8
6
4
2
0.5 1.0 1.5

2.0

2.5
...
Tentative Identification of Unknown
Compounds
Response

Mixture of known compounds
1.6 min = RT
Hexane

Octane

Decane

Re...
Response

RT= 4.0 min on SE-30
Hexane

Response

GC Retention Time on SE-30

RT= 4 min on SE-30
Unknown compound

GC Reten...
Advantages of Gas Chromatography
• Very good separation
• Time (analysis is short)
• Small sample is needed - µl
• Good de...
Comparison of HPLC and GC
Sample Volatility
HPLC

Sample Polarity
HPLC

• No volatility requirement

• Separates both pola...
Comparison of HPLC and GC

36
Comparison of HPLC and GC
Sample Thermal Lability
HPLC

Sample Molecular Weight
HPLC

• Analysis can take place
at or belo...
Comparison of HPLC and GC
Sample Preparation
HPLC

Sample Size
HPLC

• Sample must be filtered
• Sample should be in
same ...
Comparison of HPLC and GC
Separation Mechanism
HPLC

Detectors
HPLC

• Both stationary phase
and mobile phase take
part

G...
That’s all for this moment

KEEP LEARNING, TECHNOLOGY GROW VERY FAST
Kromatografi gas
Kromatografi gas
Kromatografi gas
Kromatografi gas
Kromatografi gas
Kromatografi gas
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Kromatografi gas

4,191

Published on

0 Comments
2 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

No Downloads
Views
Total Views
4,191
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
0
Actions
Shares
0
Downloads
406
Comments
0
Likes
2
Embeds 0
No embeds

No notes for slide
  • 1. TCD mengunakan jembatan Wheatstone untuk prinsip pendeteksiannya.
  • Senyawa-senyawa organik dioksidasi dengan pembakaran hidrogen dan udara.
    Reaksi kimia:
    Oksidasi
    CH -----------> CHO+ + e-
  • Sangat sensitif dan selektif terhadap senyawa-senyawa elektrofilik seperti halogen.
    Sumber radiasi yang dipakai adalah isotop 63Ni
    Contoh:
    Sinar 
    N2 ---------> N2+ + e-
    PCB + e- ---------> PCB-
  • Selektif untuk senyawa-senyawa fosfor dan nitrogen organik.
    Pada suhu 600 ~ 800oC dengan kecepatan alir H2 (hidrogen) 3 ~ 5 ml/mn, Rb2SO4 akan berbentuk plasma seperti atmosfir.
    Reaksi: Rb. + CN ------> Rb* + CN-
  • Merupakan nyala api reduksi, selektif untuk senyawa-senyawa yang mengandung fosfor dan sulfur.
    Reaksi :
    S:
    (S-S)* -----> (S-S) + hv (394 nm)
    P :
    (PHO)* ----> (PHO) + hv (526 nm)
  • Kromatografi gas

    1. 1. Pengertian kromatografi gas adalah teknik untuk memisahkan senyawa volatile/atsiri dalam fase gas melalui fase diam. • Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-padat . • Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-cair .
    2. 2. Cuplikan / Sampel Syarat : • memiliki keatsirian yang cukup (Volatil) • stabil terhadap panas. Populasi: ± 10~20% senyawa dapat dianalisis dengan kromatografi gas.
    3. 3. Dengan kata lain ….. Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG: 1. molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap 2. Tidak terdekomposisi pada suhu tinggi ((< 450oC )
    4. 4. Bagan Alat
    5. 5. Bagian dasar kromatografi gas : 1. Sistem gas pembawa 2. Sistem pemasukan cuplikan 3. Sistem pemanasan kolom 4. Kolom 5. Sistem deteksi 6. Sistem pengolah data
    6. 6.    Gas yang digunakan dalam GLC : Hidrogen, helium, nitrogen, argon, karbon dioksida, dan uap air. Gas pembawa yang cocok bergantung pada karakteristik detektor. Gas hidrogen dan helium digunakan pada detektor kinduktivitas termal sedangkan nitrogen digunakan pada detektor pengionan nyala.
    7. 7. Detektor Gas Pembawa Gas Gas Pembakar Pendukun g __ _____ 1. TCD He/Ar/N2/H2 2. FID He/N2 H2 Udara 3. FTD He/N2 H2 Udara 4. FPD He/N2 H2 Udara 5. ECD N2 __ _____
    8. 8. Tipe Gas Tekanan Gas yang dibutuhkan 1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi 2. Gas Pembakar 2 kg/cm2 atau lebih tinggi 3. Gas Pendukung 2 kg/cm2 atau lebih tinggi
    9. 9. • Syarat gas sebagai fase gerak : 1. 2. 3. 4. 5. • Lembam Koefisien difusi gas rendah Kemurnian tinggi Mudah didapat dan murah Cocok dengan detektor yang dipakai Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar, dll
    10. 10.  Kolom Kapiler ◦ Merupakan tabung yang panjang dan tipis dari kaca atau bahan lainnya seperti baja tahan karat. ◦ Hanya dapat menangani sampel-sampel yang sangat kecil, dan penggunaannya secara luas menunggu pengembangan detektor yang sangat sensitif.  Kolom Isian Fasa stasioner dalam GLC adalah cairan, tetapi cairan itu tidak boleh dibiarkan bergerak-gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus diimobilisasi, biasanya dalam bentuk suatu lapisan tipis dengan luas permukaan besar. Ini paling lazim dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fase cair kolom diisi.
    11. 11.  Pemilihan fasa cair ◦ ◦ Fasa cair stasioner harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan tertentu. Fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom (kecuali dalam kasus-kasus khusus), tidak bereaksi secara kimia dengan komponen-komponen sampel, memiliki daya pelarut yang cukup untuk sampel.
    12. 12. Sampel-sampel cair : diinjeksikan melalui suatu karet septum dengan memakai suntikan syringe.  Sampel-sampel gas : diinjeksikan atau dimasukkan dengan memakai bermacam-macam alat pengambilan sampel gas yang dirancang untuk kromatograf komersial 
    13. 13.  Detektor Integral Memberikan suatu pengukuran setiap saat dari jumlah total bahan yang dielusi yang telah melewatinya sampai waktu itu.  Detektor Diferensial Menghasilkan kromatogram familiar yang terdiri dari puncak- puncak dan bukan langkah-langkah. Dibagi menjadi 2 kelas besar :  detektor yang mengukur konsentrasi zat terlarut dengan memakai beberapa sifat fisika dari aliran gas buangan  detektor yang merespons secara langsung zat terlarut dengan demikian berarti mengukur laju alir massanya.
    14. 14.  Kromatogram yang diperoleh dengan detektor Integral  Kromatogram yang diperoleh dengan detektor diferensial
    15. 15. Keserbagunaan  Waktu Respons Waktu respons keseluruhan untuk suatu kromatograf adalah fungsi bukan hanya dari detektor itu sendiri, tetapi juga kelembaman komponen-komponen lain. Misalnya perekam.  Kelinieran 
    16. 16. Injektor merupakan tempat masuknya sampel ke dalam sistem KG  dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna menguapkan sampel dan pelarutnya.  Linarut-linarut yang berfase uap ini akan digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.  Kolom berada dalam oven yang terkontrol suhunya. 
    17. 17. Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimia mereka, suhu dan komposisi kolom.  Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir dengan kecepatan yang berbeda-beda. Linarut yang bergerak tercepat akan keluar dari kolom paling awal dan diikuti dengan sisanya. 
    18. 18. Detektor Senyawa yang terdeteksi Jumlah minimum TCD Semua senyawa kecuali gas pembawa Senyawa organik 10 ppm (10 ng) Senyawa halogen/logam organik Senyawa nitrogen/fosfor organik 0,1 ppb (0,1 pg) FID ECD FTD FPD Senyawa sulfur/fosfor organik 0,1 ppm (0,1 ng) 1 ppb (1 pg)/ 0,1 ppb (0,1 pg) 10 ppb (10 ng)/ 50 ppb (50 pg)
    19. 19. Mendeteksi semua senyawa yang memiliki perbedaan bahang dengan gas pembawa.
    20. 20. Sensitif terhadap senyawa-senyawa organik pada umumnya.
    21. 21. Sensitif terhadap senyawa-senyawa halogen dan logam organik. Biasanya untuk analisis pestisida organoklorin
    22. 22. Sensitif terhadap senyawa fosfor organik dan nitrogen organik. Biasanya untuk analisis pestisida dan produk medikal.
    23. 23. Sensitif terhadap senyawa-senyawa fosfor organik, sulfur organik dan timah organik. Biasanya untuk analisis pestisida dan flavour.
    24. 24.  Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam dalam bentuk kromatogram dan diolah.
    25. 25. Semi-Quantitative Analysis of Fatty Acids C 18 C16 C 14 Peak Area Detector Response 10 8 6 4 2 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Sample Concentration (mg/ml) Retention Time The content % of C fatty acids = 14 C4 1 1 0 0 ∗ C + C 11 + C 68 1 4 = the content % of C fatty acids 14
    26. 26. Tentative Identification of Unknown Compounds Response Mixture of known compounds 1.6 min = RT Hexane Octane Decane Response GC Retention Time on Carbowax-20 (min) Unknown compound may be Hexane 1.6 min = RT Retention Time on Carbowax-20 (min)
    27. 27. Response RT= 4.0 min on SE-30 Hexane Response GC Retention Time on SE-30 RT= 4 min on SE-30 Unknown compound GC Retention Time on SE-30
    28. 28. Advantages of Gas Chromatography • Very good separation • Time (analysis is short) • Small sample is needed - µl • Good detection system • Quantitatively analyzed
    29. 29. Comparison of HPLC and GC Sample Volatility HPLC Sample Polarity HPLC • No volatility requirement • Separates both polar and non polar compounds • Sample must be soluble in mobile phase • PAH - inorganic ions GC • Sample must be volatile GC • Samples are nonpolar and polar 35
    30. 30. Comparison of HPLC and GC 36
    31. 31. Comparison of HPLC and GC Sample Thermal Lability HPLC Sample Molecular Weight HPLC • Analysis can take place at or below room temperature GC • Sample must be able to survive high temperature injection port and column • No theoretical upper limit • In practicality, solubility is limit. GC • Typically < 500 amu 37
    32. 32. Comparison of HPLC and GC Sample Preparation HPLC Sample Size HPLC • Sample must be filtered • Sample should be in same solvent as mobile phase GC • Solvent must be volatile and generally lower boiling than analytes • Sample size based upon column i.d. GC • Typically 1 - 5 µL 38
    33. 33. Comparison of HPLC and GC Separation Mechanism HPLC Detectors HPLC • Both stationary phase and mobile phase take part GC •Mobile phase is a sample carrier only • Most common UV-Vis • Wide range of nondestructive detectors • 3-dimensional detectors • Sensitivity to fg (detector dependent) GC • Most common FID, universal to organic compounds 39
    34. 34. That’s all for this moment KEEP LEARNING, TECHNOLOGY GROW VERY FAST
    1. A particular slide catching your eye?

      Clipping is a handy way to collect important slides you want to go back to later.

    ×