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Relatório de Refratometria

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  • 1. 1Relatório de Técnicas Eletroanalíticas Refratometria Relatório elaborado pelas alunas: Mércia Cunha Nayara Argolo Railane Freitas Turma: 8833 – G2 Salvador, 17 de Abril de 2012
  • 2. 2SUMÁRIO páginaIntrodução................................................................................................................ 03Objetivos.................................................................................................................. 06Materiais e reagentes................................................................................................ 07Procedimento experimental....................................................................................... 07Resultados e discussões............................................................................................ 09Conclusão.................................................................................................................. 16Referências bibliográficas......................................................................................... 17Anexo......................................................................................................................... 18
  • 3. 3INTRODUÇÃO O Índice de Refração é a razão entre a velocidade de radiação de uma frequênciada partícula no vácuo e a velocidade de radiação da mesma frequência no meioconsiderado. Ou seja, o desvio que a luz sofre quando passa de um meio para o outrodepende da velocidade da luz nos dois meios. Como a diferença entre o índice derefração no vácuo e no ar é de 0,03 %, então geralmente leva-se em consideraçãosomente o ar. Quando o primeiro meio é o vácuo, o índice de refração que relaciona avelocidade da luz no vácuo com a velocidade no outro meio (v), é denominado índice derefração absoluto (n): n = c /v. Em que: c é a velocidade da luz no vácuo (c = 3 x 108 m/s); v é a velocidade da luzno meio; Se o índice de refração de um meio A é e o índice de um meio B é ,definimos que chamaremos de índice de refração relativo entre dois meios, a relaçãoentre os índices de refração absolutos de cada um dos meios, de modo que: Mas como visto: Então podemos escrever: Ou seja: A refratometria é considerada um método instrumental, pois utiliza dos princípiosanalíticos desta ciência que envolve fenômenos físicos. Quando uma luz penetra numliquido ela muda de direção; isto é chamado de refração. O ângulo de refração, medidoem graus, indica à mudança de direção do feixe de luz. Um refratômetro obtém etransforma os ângulos de refração em valores de índices de refração. O índice derefração depende do comprimento de onda e da temperatura, assim como também variade acordo com a concentração do soluto, uma vez que o índice de refração aumenta
  • 4. 4linearmente com a concentração somente quando esta for expressa por massa porvolume. A equação de Snell, também chamada de descartes, permite obter dadosqualitativos e quantitativos que possibilitam identificar e estimar a concentração desolutos que apresentam o fenômeno da refração, relacionando os ângulos de incidênciae refração com os índices de refração. A razão entre o seno do ângulo de incidência (i) eo seno do ângulo de refração (r) é constante e esta constante é igual ao índice derefração relativo η, para um dado comprimento de onda, conforme se observa naequação abaixo: n 2,1 = seno i/ seno r = v1/ v2 n = índice de refração do meio 1 em relação ao meio 2 i = ângulo de incidência r = ângulo de refração v1 = velocidade da luz no primeiro meio v2 = velocidade da luz no segundo meio Em geral, quando a densidade de um meio aumenta, o seu índice de refraçãotambém aumenta. Como variações de temperatura e pressão alteram a densidade,concluímos que essas alterações também alteram o índice de refracção. No caso dossólidos, essa alteração é pequena, mas para os líquidos, as variações de temperatura sãoimportantes, e no caso dos gases tanto as variações de temperatura como as de pressãodevem ser consideradas. O valor do índice de refração em qualquer meio, exceto ovácuo, é sempre maior que a unidade (n>1). Portanto, quanto maior o índice de refraçãode um material, em relação ao ar, maior será o desvio da luz quando passa do ar paraesse material. A maioria dos índices de refração é menor que 2; uma exceção é odiamante, cujo índice é aproximadamente 2,4. Os equipamentos que fazem essa mensuração do índice de refração são oschamados de refratômetros. O refratômetro é um equipamento para laboratório utilizadopara teste e controle em laboratórios, indústria alimentícia, de bebidas e outros paraindicar o índice de refração do elemento analisado. O índice de refração é proporcionalà concentração em porcentagem de sólidos dissolvidos em soluções aquosas (%Brix), oque, no caso dos alimentos corresponde principalmente ao açúcar que eles contêm.
  • 5. 5 A escala Brix é calibrada pelo número de gramas de açúcar contidos em 100 g desolução. Quando se mede o índice de refração de uma solução de açúcar, a leitura empercentagem de Brix deve combinar com a concentração real de açúcar na solução. Asescalas em percentagem de Brix apresentam as concentrações percentuais dos sólidossolúveis contidos em uma amostra, incluindo açúcar, sais, proteínas, ácidos e etc. O refratômetro de Abbé faz uso do princípio de ângulo crítico ou ângulo limite dereflexão total, pois três raios de radiação monocromática atravessam um meio dediferentes densidades, onde dois são refratados e devem produzir luz no outro lado domeio. Porém o terceiro raio, e todos os outros raios com ângulo de incidência igual oumaior que o segundo, chamados de ‘raio crítico’, não são refratados, mas refletidos. Ocampo no telescópio irá mostrar uma região clara e outra escura, a fina linha dedemarcação entre elas corresponde ao ângulo crítico, em que este ângulo é utilizadopara medir o índice de refração de várias substâncias, pois o ângulo crítico é diferentepara cada substância. Figura 1: Caminho da luz através do refratômetro de Abbé Este é o refratômetro mais comum e usado, detectando índices de refração entre1,3 a 1,7 com uma precisão de ±0, 0003 unidades.
  • 6. 6OBJETIVOS • Determinar o índice de refração de óleos vegetais empregando o refratômetro de Abbé. • Aplicar o índice de refração na identificação da qualidade de óleos vegetais. • Determinar o % Brix de produtos açucarados, caldas e salmouras empregando o refratômetro de Abbé e o refratômetro portátil.
  • 7. 7MATERIAIS E REAGENTES Materiais; Equipamentos; Quantidade Amostras Quantidade Vidrarias Refratômetro de Abbé 1 Óleo de mamona 2 gotas Béqueres 3 Óleo de soja 2 gotas Solução de Pipetas 17 sacarose 2 gotas (10 a 50%) Algodão - Refrigerante 1 gota Papel macio - Geleia 1 porção Calda de conserva Espátula 1 de pêssego 1 gota Salmoura Acetona - 2 gotas (10 a 30%) Conserva de Éter - 1 gota azeitona - - Mel 1 gotaPROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Verificou-se o equipamento utilizando água destilada. Conferiu-se o valor obtido com o tabelado para diferentes temperaturas. 2. Abriu-se a chave 8 e girou-se o sistema, para que o prisma opaco ficasse na posição horizontal. 3. Limpou-se cuidadosamente os prismas, utilizando papel macio umedecido com éter, secou-os bem. 4. Colocou-se 1 gota de casa amostra sobre o prisma opaco, sem tocá-lo com a pipeta. 5. Fechou-se o sistema rapidamente a fim de evitar a evaporação. 6. Girou-se a chave 10 até que a luz observada no ocular 1 tornou-se parcialmente escura. 7. Quando não houve nitidez da linha escuro-claro, girou-se o compensador 4 para que tal nitidez fosse melhor possível. 8. Girou-se a chave 10 até que a linha escuro-claro ficasse exatamente sobre o cruzamento das linhas do visor.
  • 8. 8 9. Leu-se o índice de refração e o % Brix no microscópio de leitura 12. 10. Abriu-se o sistema de primas e limpou-o muito bem.RESULTADOS E DISCUSSÕES n20°C λ % Brix % Brix n40 °C λ Amostra T (°C) medido corrigido
  • 9. 9 20º C / Óleo de mamona 75,02% / - 1, 478 1, 678 40ºC 20º C / Óleo de Soja (Soya) 70,61% / - 1, 475 1, 671 40ºC 20º C / 10,40% / Solução de sacarose 10% 1, 350 1, 344 40ºC 5,41% 20º C / 15,32% / Solução de sacarose 20% 1, 358 1, 358 40ºC 15,28% 20º C / 25,12% / Solução de sacarose 30% 1, 373 1, 373 40ºC 25,11% 20º C / 30,45% / Solução de sacarose 40% 1, 385 1, 385 40ºC 30,40% 20º C / 35,81% / Solução de sacarose 50% 1, 398 1, 402 40ºC 40,16% Refrigerante (Coca-Cola) 20ºC 10,13% 1, 349 - 20º C / 65,12% / Geléia 1, 455 1, 452 40ºC 60,72% Calda de conserva de fruta 20°C 15,20% 1, 358 - 20º C / 10,10% / Salmoura 10% 1, 349 1, 368 40ºC 20,44% 20º C / 15,62% / Salmoura 20% 1, 362 1, 368 40ºC 20,44% 20º C / 25,17% / Salmoura 30% 1, 374 1, 374 40ºC 25,16%Salmoura de conserva de azeitona 20º C 5,60% 1, 346 - 20º C / 75,76% / Mel 1, 489 1, 490 40ºC 75,74% O índice de refração (também conhecido pela variável nD) alem de mudar com ocomprimento de onda também muda com a temperatura, então a temperaturas diferentesteremos índices de refração diferentes, como pode ser visto de acordo com a tabela deresultados onde encontram-se aferições para 20ºC e 40ºC. O índice de refração de umasubstância pura é uma constante, mantidas as condições de temperatura e pressão e,como tal, pode ser usado como meio de identificação da mesma. Em análise dealimentos, embora não se tratem de substâncias puras no estrito sentido, em certos
  • 10. 10casos, como o de óleos, gorduras e óleos essenciais, o índice de refração apresentavariação muito pequena e é então usado para uma avaliação do produto. Brix (símbolo °Bx) é uma escala numérica que mede a quantidade de compostossolúveis numa solução de sacarose. A escala Brix é utilizada na indústria de alimentospara medir a quantidade aproximada de açúcares em sucos de fruta, vinhos e naindústria de açúcar. A quantidade de compostos solúveis corresponde ao total de todos os compostosdissolvidos em água, começando com açúcar, sal, proteínas, ácidos e etc e os valores deleitura medido é a soma de todos eles. A quantidade de açúcar mensurada diretamente pelo refratômetro somenterepresentará a quantidade de açúcar seca dissolvida na solução medida se ela contiversomente açúcar puro, o que raramente constitui o caso no cotidiano, ou seja, nasamostras de mel, geléia, refrigerante e conserva de pêssego, que são produtoscomumente utilizados, não haverá apenas açúcar puro na sua composição. Uma solução de 25 °Bx tem 25 gramas do açúcar da sacarose por 100 gramas delíquido. Ou, para colocar de outra maneira, são 25 gramas do açúcar da sacarose e 75gramas da água nos 100 gramas da solução. De acordo com os resultados obtidos experimentalmente a porcentagem de Brixmedida aumenta de acordo com o aumento da porcentagem de sacarose na solução,tanto em relação à 20ºC quanto a 40ºC, ou seja, numa solução de sacarose a 50% (35,81% / 40, 16% respectivamente) há mais açucares dissolvidos do que numa solução desacarose a 10% (10, 40% / 5, 41% respectivamente ). É possível notar também que amedida que aumenta a temperatura a porcentagem de Brix tem um leve decréscimo,com exceção da sacarose a 50% que teve um acréscimo a 40ºC em relação a 20ºC. Jáquando observamos o índice de refração, é possível chegar à conclusão de que eleaumenta, diminui, ou permanece o mesmo, com o aumento da temperatura quando setrata da sacarose, pois as temperaturas de 20ºC e 40ºC para a solução a 10% passou de1, 350 para 1, 344, havendo um decréscimo, porém permaneceu o mesmo para assoluções de 20% a 40% e aumentou para a solução a 50% indo de 1, 398 para 1, 402. Grande parte dos alimentos consumidos diariamente contém açúcar. O teor deaçúcar presente em bebidas é um dos parâmetros mais importantes para o controle dequalidade, de processos e valor nutricional. Na prática verificou-se o teor de açúcar daCoca-cola utilizando-se as propriedades de Índice de Refratometria na escala Brix, esteque é utilizado na indústria para medir a quantidade aproximada de açucares em
  • 11. 11diversos alimentos, permitindo saber-se a concentração real do açúcar nas amostrasanalisadas. Na prática observou que o índice de Refração e Brix foram respectivamente 1,3491 e 10,13%, na qual não se pode haver uma comparação do índice com a teoria, poisnão se encontrou dados teóricos referentes ao experimento, apenas o Brix, este que seenquadrou nos valores teóricos que variam de 5 a 15%. Comparando-se com a Calda deconserva de frutas, produto resultante da mistura de açúcar, água ou suco de frutafervidos juntos, que também fora analisado em prática, observou-se um maior Índice deRefração 1, 3578 e porcentual de Brix 15,20%, no qual pode-se concluir que esseaumento é mediante a maior quantidade de sacarose na Calda de conserva Frutas, talque varia com o aumento do Brix. Em escala industrial o Brix da calda precisa sercalculado e medido cuidadosamente antes de ser utilizado, para apresentar umacomposição uniforme nas latas de frutas e grau Brix correto após o enlatamento eprocessamento industrial. Foram observados também índices de refração e Brix da Geleia, e Mel. As Géleiasão conservas fabricadas com o suco das frutas, cozidas em calda. Estas devem possuirum teor de sacarose não muito alto, pois correm o risco de se tornar enjoativas. Por issocomparando-se ao mel, produto também analisado, observou-se menores porcentagensde Brix, mediante que a geleia deve ser menos açucarado que o Mel, e já que aporcentagem de Brix varia com a quantidade se sacarose, observa-se menorporcentagens de Brix a 20° e 40° (65,12% / 60,72%) da Geleia comparando-se com oMel a 20° e 40° (75,76% / 75,74%). Na análise observou-se também que no caso daGeleia com o aumento da temperatura, houve um aumento na porcentagem de Brix, jáno Mel com o aumento da temperatura houve um decréscimo da porcentagem de Brix.O Mel natural é um produto açucarado fornecido pela abelha apis mellifera l., apidae. Oproduto é uma solução aquosa concentrada de açúcares, geralmente com predominânciade frutose e glucose, e de pequenas quantidades de dextrinas, enzimas, ceras, óleosvoláteis, ácidos orgânicos, éteres, substâncias gomosas, albuminoides e minerais. Aprincipal forma de falsificação do mel é pela adição de açúcar comercial, glucose edextrinas, além disso, pode ocorrer no comércio mel artificial, que é constituído poraçúcar com adição de substâncias aromáticas e/ou de mel natural. A análise do mel tempor finalidade descobrir se o produto é genuíno, artificial ou falsificado, diante dissoanalisa-se o Índice de Refração e Porcentual de Brix. Na prática observou-se que com oaumento da temperatura de 20° para 40°C, aumentou-se o Índice de Refração de 1,4891
  • 12. 12para 1,4896, respectivamente. Diferente da Geleia que com o aumento da temperatura,diminuiu-se seu Índice de Refração (1, 45501 - 1, 4523). Os óleos vegetais são produtos provenientes principalmente de plantasoleaginosas, sendo utilizados em produtos alimentícios fazendo parte tanto a níveldoméstico, quanto a nível industrial. A determinação do índice de refração estárelacionada com o grau de saturação das ligações, mas é afetado por outros fatores taiscomo: teor de ácidos graxos livres, oxidação e tratamento térmico. De acordo com suanatureza os óleos possuem diferentes índices de refração, tais índices apresentamvariação muito pequena sendo usados então para avaliação do produto, como critériosde qualidade, indicador de pureza, e identificação da maioria dos óleos, sabe-se que apartir dos índices de refração determinam-se as concentrações dos materiais diantedisso, utiliza-se tal propriedade física como critério de qualidade. Os índices de refraçãoaumentam com o índice de iodo podendo ser utilizados também, no controle deprocessos de hidrogenação de óleos insaturados. O óleo de mamona é bastante cotado mediante a sua versatilidade industrial,sendo um produto que faz parte na fabricação de plásticos, tintas, cosméticos, tambémutilizadas na biomedicina, elaboração de próteses, e no desenvolvimento da elaboraçãode biodiesel. O Óleo de Soja é o mais consumido mundialmente, no Brasil têm-se váriosincentivos para a produção e comercialização do Óleo de Soja que pode ser produzidonas seguintes qualidades: bruto, refinado comestível, refinado industrial, lecitina. Avantagem do óleo de soja em relação a outros óleos deve-se ao seu baixo preço aliada àsua excelente qualidade cosmética, farmacêutica, alimentícia, veterinária, ração animal,industrial na produção de vernizes, tintas, plásticos, lubrificantes entre outros.Na prática, determinou-se o índice de refração a 20°C e 40°C dos Óleos de Mamona eSoja. Quanto ao Óleo de Mamona encontrou-se respectivamente os índices a 20°C e40°C de 1,4781 e 1,6779, no qual o óleo a 20°C está de acordo se comparado à teoria(1,477 – 1,481), onde comprova-se que a está temperatura o óleo de Mamona estádentro dos critérios de qualidade. Já a 40°C, encontrou-se o índice de 1,6779, no qual omesmo não está de acordo à teoria (1,466 – 1,473).Ao analisarmos os índices de refração do Óleo de soja a 20°C e 40°C, observou-seigualmente que a 20°C, o índice encontrado (1,4749) está conforme a variação doteórico que vai de 1,465 a 1,475, já a 40°C notou-se um maior índice de refração(1,6706) se comparado à teoria 1,466 - 1,470.
  • 13. 13 No experimento os Brix dos óleos não foram obtidos a 40°C, não havendovisualização, pois a faixa de medição em Brix vai de 0 a 95% e tais óleos a 40°Cpossuem Brix acima de 95%, onde não é possível visualização no aparelho de Abbé. Asporcentagens de Brix visualizadas a 20°C dos Óleos de Mamona e Soja foramrespectivamente, 75,02% e 70,61%, nos quais ambos estavam de acordo comparando-seas porcentagens teóricas de Brix dos óleos que vão de 0 a 80%, tais porcentagens são asconcentrais de sólidos solúveis porcentuais contidos nas amostras de óleos. A salmoura é uma solução de água saturada de sal onde se pode conservaralimentos em geral, sendo assim, a conserva de azeitona também é considerada umexemplo de salmoura. De modo a manter a integridade do alimento, sua concentraçãode sal é alta, sendo este o sólido dissolvido presente em maiores proporções nasalmoura, uma vez que o sal provoca a diminuição da atividade da água nos alimentos,que é um fator necessário para a reprodução microbiana, aumentando desta forma aconservação dos alimentos. Após a retirada do sal dos alimentos, o mesmo se torna vulnerável ao ataque dosmicrorganismos, pois a atividade da água deixou de ser limitante, motivo pelo qual peloqual o alimento deverá ser rapidamente consumido ou processado. O sal paraenlatamento deve conter, no mínimo, 99% de cloreto de sódio, e os de pureza abaixo de98% não devem ser usados, pois essas impurezas podem reagir com a lata ou com opróprio produto, alterando a cor e porventura o sabor do mesmo, a água para asalmoura, pelo mesmo motivo, deve ser tão pura quanto possível. Determinou-se então o índice de refração e a %Brix da salmoura a diferentesconcentrações (10, 20 e 30%) e da conserva de azeitona a uma temperatura média de20ºC e depois analisou-se somente a salmoura (10, 20 e 30%) a uma temperatura médiade 40ºC e percebeu-se que, de modo geral, com o aumento da concentração dasamostras, houve também um aumento do índice de refração. Como se sabe que a %Brixindica a quantidade de sólidos dissolvidos na solução aquosa, supõe-se que aumentandoa concentração desta amostra, aumentaremos a sua %Brix, o que de fato ocorreu naprática, de acordo com a tabela apresentada anteriormente. Do mesmo modo, com oaumento da %Brix, percebemos também o aumento do índice de refração dessasamostras, indicando que estes são diretamente proporcionais. Agora ao se comparar osvalores obtidos em uma amostra a 20ºC e outra a 40ºC, percebemos que houve uma
  • 14. 14diminuição no índice de refração, ou seja, a velocidade com que a luz atravessa o meio éalta, diminuindo, desta maneira, o índice de refração, já que a facilidade dapassagem de luz é aumentada pela desorganização das partículas, uma vez queestas devido a energia que lhes foi fornecida estão sob constante agitação. Nas amostras de salmoura a 10% e 20% que estavam condicionadas a umatemperatura de 40ºC, percebeu-se que não houve uma variação conforme esperado, poiso índice de refração e a %Brix estavam praticamente iguais, o que nos leva a acreditarque houveram falhas na hora da limpeza do refratômetro entre a análise de umaamostra e outra, influenciando assim nos resultados finais. Como não encontramos os valores teóricos da %Brix e do índice de refração detodas as amostras na literatura, não foi possível uma análise mais detalhada destes e nãotivemos como saber se os valores que encontramos na prática estão ou não conformes,ou seja, numa faixa próxima àquela tida como referência, podendo discutir razões paraas prováveis discrepâncias que seriam encontradas.CONCLUSÃO A partir dos experimentos realizados em laboratório foi possível perceber que arefratometria é uma técnica de simples utilização sem necessitar de grandes recursos. Ébastante útil para analisar substâncias e alimentos a base de sacarose e salmoura,atentando assim para a sua qualidade.
  • 15. 15 Para validar a teoria vista foram analisadas diferentes substâncias no experimentoe a cada análise tornou-se possível conhecer a %Brix de cada uma, além do seu índicede refração, temas abordados anteriormente nesse relatório. Os objetivos previamente traçados foram alcançados com sucesso. Porém porfalta de embasamento teórico houve certa dificuldade para a elaboração da discussão eem fazer conclusões objetivas das análises, tornando os resultados não muito confiáveis.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. http://www.ial.sp.gov.br/index.php? option=com_remository&Itemid=0&func=startdown&id=5 (Acessado em 16/04/2012)
  • 16. 162. http://www.mrvduarte.com/cariboost_files/apostila_analise_completa.pdf (Acessado em 17/04/2012)3. http://www.deag.ufcg.edu.br/copeag/dissertacoes2006/DISSERTACAO %20COMPLETA%20-%20Ticiana%20Leite%20Costa.pdf (Acessado em 16/04/2012)4. http://www.campestre.com.br/oleo-de-soja.shtml (Acessado em 17/04/20125. http://www.sbrt.ibict.br/dossie-tecnico/downloadsDT/MjM0 (Acessado em 18/04/2012)

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