Operar instrumentos y equipos de laboratorio

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cuadernillo de trabajo

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Operar instrumentos y equipos de laboratorio

  1. 1. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Capacitación de Laboratorista Químico MÓDULO IMANEJAR MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA EL ANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO Cuadernillo de Prácticas PROGRAMA TEÓRICO - PRÁCTICO SUBMÓDULO III OPERAR INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE LABORATORIO Noviembre de 2010
  2. 2. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. INDICE DE PRÁCTICAS Práctica No. Nombre Pág. 1. Determinación del punto de ebullición por el método de Siwoloboff 7 2. Determinación de la densidad de líquidos. 11 3. Determinación potenciométrica. 26 4. Determinación colorimétrica. 38 5. Determinación refractométrica. 41 6. Determinación de la viscosidad 53 7. Determinación espectrofotométrica. 61 8. Determinación del punto de fusión por el método de Karl- 65 Fisher. 9. Determinación de nitrógeno total. Método de Kjeldhal. 66 10. Destilación bajo reflujo. Extracción soxhlet 93 11. Destilación simple. 97 12. Contador de colonias 103R01/11/10 2 IT-RIEMS-DOC-7417
  3. 3. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRESENTACIÓN La Capacitación en Laboratorista Químico contribuye a la formación del educando,brindándole elementos básicos para desarrollar procesos de trabajo específico de la ramaquímica. Su finalidad general es que el estudiante comprenda y aplique los fundamentos delas normas de higiene y seguridad según la normatividad vigente. Así mismo, adquirirá elementos para aplicar las normas de seguridad que empleadaspara el manejo de sustancias químicas y desarrollar la capacidad para registrar y analizarlos datos obtenidos a partir de las prácticas realizadas en el laboratorio.En el Submódulo III, se contemplan temas como: determinación de la densidad de líquidos,sólidos regulares e irregulares, densidad de sólidos insolubles, determinación de pH, índicede refracción, viscosidad, punto de fusión por el método de Karl- Fisher, determinación denitrógeno total por el método Kjeldhal, destilación bajo reflejo con el extracción Soxhlet,destilación simple y contador de colonias.Durante el proceso de formación de los dos módulos que integran la capacitación para eltrabajo de “Laboratorista Químico”, el estudiante desarrollará y reforzará las siguientescompetencias profesionales:  Manejar material, reactivos, instrumentos y equipo básico para el análisis físico, químico y microbiológico.  Realizar análisis químico y microbiológico mediante el uso de técnicas generales y estándares de calidad.  Realizar análisis industriales físico-químicos, microbiológicos y tecnológicos de acuerdo a la normatividad vigente.  Realizar análisis instrumentales específicos y aplicar operaciones unitarias en procesos industriales.  Operar procesos de producción..Además de las 11 competencias genéricas, para que usted intervenga en su desarrollo oreforzamiento, y con ello enriquezca el perfil de egreso del bachiller. Se considera que elegresado de la capacitación de Laboratorista Químico esta en posibilidades de desarrollarlas competencias genéricas número uno, tres, cinco, nuevo y once. Sin embargo se dejaabierta la posibilidad de que usted contribuya a la adquisición de otras que considerepertinentes, de acuerdo con el contexto regional, laboral y académico.R01/11/10 3 IT-RIEMS-DOC-7417
  4. 4. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.Referentes normativos para la elaboración del submódulo  NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas.  NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral.  NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo.  NOM-026-STPS-1998 Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos por fluidos conducidos en tuberías.  NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las características, el procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos.R01/11/10 4 IT-RIEMS-DOC-7417
  5. 5. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. UBICACIÓN CURRICULAR 1º Sem 2º Sem 3er.Sem 4º Sem. 5º Sem. 6º Sem. Química I Química II Biología I Biología II Temas Selectos de Temas Selectos de Biologia I Biologia II Cienciasde la salud Cienciasde la salud I I Temas Selectos de Temas Selectos de Química I Química II Submódulo VII Submódulo I Submódulo III Submódulo V Submódulo II Submódulo VIII Submódulo IV Submódulo VI Ecología y Medio Ambiente La presente asignatura se ubica en el 4º semestre del bachillerato y dentro de laCapacitación para el Trabajo denominado Laboratorista Químico. Esta asignatura tienecomo antecedentes Química I y II, en relación horizontal con el mismo semestre conBiología I. Asimismo, el Submódulo III sirve de antecedente a las asignaturas del 5 º y 6 ºsemestre como Temas Selectos de Química I y II, Temas Selectos de Biología I y II,Ciencias de la Salud I y II, Submódulos III, IV, V, VI, VII y VIII.R01/11/10 5 IT-RIEMS-DOC-7417
  6. 6. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE GENERAL Clasificar materiales y reactivos, operar instrumentos para los análisis, físico, químico ymicrobiológico. ESPECÍFICOS  Clasificar MATERIALes y reactivos de laboratorio atendiendo las normas de seguridad e higiene.  Operar instrumentos, equipos mecánicos y electromecánicos a través de la manipulación de los mismos con diferentes sustancias.  Operar instrumentos y equipos de calentamiento a través de la manipulación de los mismos, en función del cumplimiento de normas establecidas para el control de calidad de diferentes productos. LINEAMIENTOS DIDÁCTICOS Y EVALUACIÓN Dado que la asignatura es eminentemente práctica, es decir, que se desarrolla básicamente enel Laboratorio, es importante que el docente presente los fundamentos teóricos que sustentan lasprácticas, con el objeto de que al realizarlas exista un conocimiento más claro de la experienciapráctica. En cuanto a la evaluación el profesor designará los rubros y aspectos a evaluar de las prácticasde laboratorio, así como las estrategias de operatividad de las mismas. INTRODUCCIÓNLas medidas de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas aproteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de laactividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo, como haciael exterior.Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común realizadas enforma rutinaria.El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita reconocer ycombatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cadatécnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidadocon que se trabaja.R01/11/10 6 IT-RIEMS-DOC-7417
  7. 7. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No. 1 Determinación del Punto de Ebullición Método de Siwoloboff.OBJETIVO.Determinar el punto de ebullición de una muestra industrial o comercial.CONCEPTOS ANTECEDENTES.-Teoría cinética molecular.- Factores que modifican el punto de ebullición.INTRODUCCIÓN.Todo líquido a medida que se le calienta incrementa su presión de vapor y llegará un momento enque la misma será igual o equilibrará la presión atmosférica existente en ese momento. En el precisoinstante en que esas dos presiones se igualan, el líquido tratado alcanza su punto de ebullición.El investigador Siwoloboff ideó un micrométodo para determinar con precisión el punto de ebulliciónde líquidos. Por tratarse de un micrométodo bastará un volumen pequeño para efectuar ladeterminación.El dispositivo es sencillo y consta de dos tubos: uno de 0.5 cm. de diámetro externo, cerrado en suextremo inferior, y de unos 9 cm. de largo; el otro es un tubo capilar de 1 mm. de diámetro y de unos9 cm. de longitud, cerrado en uno de sus extremos. (Fig. 1). Para determinar el punto de ebullicióndel líquido se procede como sigue: se coloca el líquido dentro del tubo de mayor diámetro y sesumerge en éste el extremo abierto del tubo capilar (a).Por capilaridad ascenderá algo del líquido por la parte interna del capilar. Estos dos tubos se adosana un termómetro mediante una bandita de goma, como lo indica la fig. 1, (b). Todo esto va sumergidoen un dispositivo análogo al usado para la determinación del punto de fusión. Se entiende que todaslas observaciones de lo que ocurre dentro del líquido se harán mediante una lupa.Al calentar el líquido del baño, el calor transmitido delata al aire contenido en el capilar y al aumentarsu presión se escapa en forma de pequeñas burbujas y es reemplazado por los vapores del líquido.Al alcanzar el punto de ebullición las burbujas salen en forma veloz y continua. Entonces se apaga lafuente calefactora y se espera atentamente que el desprendimiento de burbujas disminuya y quepermanezca una de ellas indecisa para desprenderse o permanecer en el tubo capilar.Cuando esto ocurre la presión atmosférica y la presión del líquido son iguales, es decir, correspondeuna temperatura que es la de ebullición del líquido, y que la indica en termómetro. APARATO PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EBULLICIÓN POR EL MÉTODO DE SIWOLOBOFFR01/11/10 7 IT-RIEMS-DOC-7417
  8. 8. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.MATERIALES Y REACTIVOS.CANTIDAD MATERIAL 1 Soporte universal 1 Anillo para soporte 1 Matraz redondo fondo plano de 250 ml. 1 Mechero de Bunsen 1 Pinza universal 1 Pinza para termómetro 1 Termómetro -10 a 400ºC 1 Agitador de vidrio de 20 cm. 1 Liga de hule (Cortar pequeñas rodajas de hule látex). 3 Tubos capilares de 1 mm. de 0 1 Tela de alambre 1 Pipeta graduada de 1 ml. 1 Tubo de ensayo de 10 x 100 mm. Reactivos 150 ml. Alcohol etílico 150 ml. Alcohol metílico 150 ml. Alcohol butílico 150 ml. Alcohol amílico 2.400 l. Aceite mineralNOTA: Un alumno distribuirá el aceite, revisando que los matraces estén perfectamente limpios ysecos. Al final del experimento recolecta el aceite cuidando que esté frío.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.1. Al matraz Siwoloboff * con ayuda de una pipeta se le adicionarán las tres cuartas partes de su volumen (líquido problema), 1 a 3 ml. (* en este montaje usaremos tubos de ensayo de 10 x 100 mm).2. Se le introducirá un tubo capilar (cerrado por uno de sus extremos), con el extremo abierto hacia abajo.3. -Se unirá el tubo como problema, capilar, etc., a un termómetro (procurando que el matraz quede a la altura del bulbo del termómetro por medio de una liga.4. El termómetro, junto con el matraz, se sumergirá en el seno de un líquido (baño), procurando que el baño no se ponga en contacto con el líquido del matraz.5. Se calentará el matraz que contiene el baño muy lentamente con ayuda de un mechero Bunsen (siguiendo las instrucciones verbales y manuales del instructor) procurando que la temperatura del baño aumente de 1 a 3ºC por minuto.6. Al principiar a salir un rosario continuo de burbujas por el extremo abierto del capilar (inferior), se anotará la primera lectura, espaciándose poco a poco el calentamiento. (Temperatura inicial). Después de un tiempo disminuirá la velocidad de salida de las burbujas, HASTA QUE SALGA LA ÚLTIMA BURBUJA E INMEDIATAMENTE PENETRE EL LÍQUIDO AL CAPILAR se tomará la segunda lectura (SERÁ EL MOMENTO EN EL QUE LA PRESIÓN DE VAPOR DEL LÍQUIDO SE IGUALA A LA PRESIÓN ATMOSFÉRICA), (Temperatura final).7. Entre la primera y la segunda lecturas no debe haber un margen mayor de 0.7 a 1.2ºC, para que la lectura se considere buena.8. Se repetirá la experiencia cuantas veces sea necesario hasta que coincidan por lo menos dos lecturas consecutivas.9. El promedio de la primera y la segunda lectura nos dará el punto de ebullición de la sustancia.R01/11/10 8 IT-RIEMS-DOC-7417
  9. 9. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIAVillarreal González, F: et. al.Experimentos de Química. Parte I.México, Trillas, 1981.p.p. 29-30Pecsok, Robert L. Y Donald L: Shield.Métodos Modernos de Análisis Químicos.México, Limusa, 1977.p.p. 34-42Maiztegui, Alberto y Jorge Sábato.Física I.Buenos Aires, Kapelusz, 1983.p.p. 395-407.Halliday, David y Robert Resnick.Física. Parte I.México, CECSA, 1981.Informe. Referencia o valorEquipo Muestra P. eb. P. eb. corregido bibliográfico experimental 1 Agua potable 2 Agua destilada 3 Alcohol etílico 4 Alcohol metílico 5 Alcohol butílico 6 Alcohol amílicoNOTA: Para la elaboración del siguiente informe, el grupo se divide en 6 equipos y, conforme van terminando, los reportados en el pizarrón. Cada alumno efectuará sus conclusiones según los valores anotados.CUESTIONARIO.1.- ¿Cuáles son las ventajas de emplear el método Siwoloboff?2.- ¿Qué otros baños podría emplear en esta determinación?3.- ¿Por qué causas no es recomendable que el baño esté en contacto con el líquido del matraz?R01/11/10 9 IT-RIEMS-DOC-7417
  10. 10. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.4.- ¿ A qué razones se debe el burbujeo observado en el tubo capilar?5.- ¿A qué atribuimos, en este método, que el cese de burbujas sea una indicación de la temperaturade ebullición del líquido?CONCLUSIÓN.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 10 IT-RIEMS-DOC-7417
  11. 11. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No. 2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LÍQUIDOS PARTE IOBJETIVOS.- Mediante el empleo de hidrómetros, basados en el principio de Arquímedes, determinar la densidady peso específico de distintos líquidos.- Mediante el empleo de la balanza analítica y del picnómetro, determinar la densidad de líquidos.CONCEPTOS ANTECEDENTES.-Principio de Arquímedes, Masa, Peso y Volumen.INTRODUCCIÓN.Picnómetro: es un frasco de vidrio con un tapón esmerilado, con el fin de hacer cierre perfecto alintroducirse en el cuello (también esmerilado) del picnómetro. Este tapón tiene una entrada y salidapara líquido con diámetro capilar; dicho diámetro permite llenar exactamente el picnómetro.Existen en el mercado de varias capacidades, pero los usuales son de 5 y 10 ml.A continuación se muestran las figuras de algunos picnómetros típicos. a)Otros picnómetros menos usuales serían los siguientes: b) c) Figura 1Los hidrómetros y los densímetros están formados de un tubo de vidrio delgado llamado vástago;dentro del mismo se encuentra una escala graduada; el tubo anterior se ensancha en su diámetrohasta formar el llamado bulbo, el que contiene en su parte interior un MATERIAL denso (perdigoneso mercurio) formando el lastre que permite de esta forma flotar en posición vertical.R01/11/10 11 IT-RIEMS-DOC-7417
  12. 12. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.Los hidrómetros están basados en el principio de Arquímedes que dice: “Todo cuerpo que flota o seencuentra sumergido en el seno de un líquido es empujado por una fuerza ascendente exactamenteigual al peso del líquido que se desaloja”. Esta fuerza hacia arriba es la resultante de todas lasfuerzas debidas a la presión que se ejerce sobre la superficie del cuerpo sumergido. Esta fuerza,expresada en dinas o kgf, es igual a vdg: el peso del cuerpo donde v es el volumen, d la densidad delcuerpo, y g la constante gravitacional tanto si es sólido como líquido, según se ha supuesto antes.Por tanto, vdg es también el peso del líquido desplazado y la fuerza justamente capaz de soportareste cuerpo particular. Naturalmente que la fuerza ascendente es independiente de la densidad delcuerpo: si éste es más denso que el líquido su peso vd”g es mayor que dicha fuerza ascendente vdg,y el cuerpo se hunde. Si el cuerpo es menos denso que el líquido la fuerza ascendente será mayorque su peso y el cuerpo se elevará hasta llegar a la superficie, y hasta que desplace únicamente laCANTIDAD necesaria de líquido para equilibrar su propio peso. En este caso la pérdida aparente depeso es igual a v’dg, siendo v’ el volumen del cuerpo, en definitiva. La fuerza ascendente o empujedepende exclusivamente del volumen y de la densidad del fluido desplazado. F mg Fig. 2Peso de los cuerpos sumergidos. Si el cuerpo tiene una densidad d’ mayor que d, y se le pesa tantoen el aire como en el seno de un líquido, como indica la figura 2, su peso cuando se encuentrasumergido, viene disminuido por el empuje vdg, esta pérdida aparente de peso puede expresarse enla siguiente forma: W a - W s = vdg ( 1) en la que W a es el peso del cuerpo en el aire y W s es elpeso del cuerpo sumergido; pero W a = vd’g ( 2). wa  ws vdg d  en donde wa  ws  wa (3) wa vd g dFórmula que nos da la pérdida aparente de peso en función de las dos densidades y del peso delcuerpo en el aire.Peso específico. Se llama peso específico relativo o densidad relativa a la relación entre la masaespecífica o densidad absoluta (masa por unidad de volumen) de un cuerpo y la del agua. Si ladensidad absoluta del agua fuera exactamente la unidad, ambas densidades serían iguales en elsistema cegesimal, y como la densidad absoluta del agua a 4ºC es 0.999973, la diferencia es tanpequeña que debe despreciarse. Por el contrario, en el sistema británico ambos valores sontotalmente diferentes, debido a que en dicho sistema la densidad absoluta del agua es de 62.4 libraspor pie cúbico; como es lógico, la relativa del agua en ambos sistemas (comparación consigo mismo)es la unidad.Una distinción más precisa entre ambas magnitudes se establece tomando en cuenta sus fórmulas -3dimensionales. La densidad absoluta es ( d ) = ( ML ), mientras que por ser la relativa el cociente dedos densidades, es decir, de dos cantidades homogéneas, al calcular su fórmula dimensional,llegamos a un número adimensional, con lo que, en definitiva, podemos decir que la densidadabsoluta tiene dimensiones mientras que la relativa no las tiene.Un método muy cómodo para la determinación de densidades relativas de los sólidos se basa en elprincipio de Arquímedes. Si sumergimos un cuerpo en agua, podremos calcular su peso específicorelativo tomando como base su pérdida aparente del peso y empleando la ecuación ( 3 ) y asítendremos: d wa s  (4) d wa  wsR01/11/10 12 IT-RIEMS-DOC-7417
  13. 13. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.en la que s representa la densidad relativa y d’ y d las densidades absolutas del cuerpo y del agua.La aplicación de la ecuación anterior se lleva a efecto pesando primero el cuerpo en el aire conobjeto de determinar W a. Después se pesa el cuerpo nuevamente pero esta vez sumergido en elagua, la diferencia entre ambas pesadas W a - W s nos dará el empuje del agua por el que tenemosque dividir W a para calcular el peso específico o densidad relativa. Si lo que se nos pregunta es ladensidad absoluta, será preciso que conozcamos primeramente el valor exacto de la del agua, yentonces en la misma ecuación, despejando el valor de d’ tendremos: Wa d d (5) Wa  WsRepresentando d la densidad absoluta del agua o la de cualquier otro líquido en el que se hayasumergido el cuerpo.Cuando estos hidrómetros se introducen en los líquidos apropiados, se sumergirán hasta unadeterminada marca de la escala, llamándose “grado” a cada una de estas marcas. Así por ejemplo, siun hidrómetro Baumé (para líquidos más densos que el agua) se introduce en ácido sulfúricoconcentrado, marcará 66ºBaumé, diciéndose entonces que la “concentración” de dicho ácido es de66º Baumé. En la misma forma si el hidrómetro Brix, que ha sido graduado para que cada una de susmarcas equivalgan al 1% de sacarosa (azúcar) en agua, se introduce en una solución acuosaazucarada y marca 20% de sacarosa. Resumiendo, los hidrómetros proporcionan un cierto “grado deconcentración” pero ellos no dan ninguna indicación precisa acerca de la densidad o peso específicodel líquido en el que se introducen. En cambio los densímetros marcan exclusivamente lasdensidades de los líquidos y no proporcionan ninguna indicación sobre el “grado de concentración”Los hidrómetros miden la gravedad específica de líquidos tal como lo hacen los picnómetros paramedir la densidad y están graduados en gravedad específica a 60ºF comparados con el aguadestilada libre de gas a 60ºF (gravedad específica 60ºF/60ºF), la gravedad específica y la escala detemperatura son checadas contra estándar y su exactitud es igual o mayor que lo requerimientos delASTM y NBS. Los bulbos del hidrómetro son de vidrio resistente.Escalas de Gravedad Específica (S.G.)Los hidrómetros son escalas específicas de gravedad específicas; están basados en las fórmulassiguientes:La gravedad específica es la relación de la densidad del líquido a 60ºF respecto a la densidad delagua destilada como unidad. 60º F S . G.  60º FS.G. = Gravedad específica o densidad relativa.Escalas Baumé (dos diferentes escalas, para líquidos más ligeros o pesados que el agua).Escala Baumé ligera.    140 º Baume    130 60º F   SG   60º F Escala Baumé pesada.    145 º Baume  145   60º F   SG   60º F R01/11/10 13 IT-RIEMS-DOC-7417
  14. 14. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.Gravedad API (ASTM D 287)    1415  .º API    1315 60º F  .  S . G.   60º F Escala Twaddell (líquidos pesados)  60º F º Tawddell  200 S . G. 1  60º F Escala Brix (Balling)Brix = % Azúcar en peso a una temperatura específica.ESCALAS DE SALÍMETRO.% saturación de solución de sal.% de sal en peso.A continuación se presenta una tabla de conversión para transformación de grado Baumé a gravedadespecífica (60ºF/60ºF).Para líquidos más ligeros que el agua.    140 º Baume    130 60º F   SG   60º F Para líquidos más pesados que el agua    145 º Baume  145   60º F   SG   60º F  60º FS . G.   Relación entre la densidad de líquidos a 60ºF a la densidad del agua destilada a 60º F60ºF. 3 Tabla de densidades (g/cm ) Substancia Densidad a 20ºC SUBSTANCIAS Densidad a 20ºCAluminio 2.65 Madera de pino blanco 0.4 a 0.5Oro 19.32 Corcho 0.22 a 0.26Iridio 22,41 Vidrio de ventana 2.5Hierro (puro) 7.86 Aceite de parafina 0.8Mercurio 13.546 Glicerina 1.26Níquel 8.60 a 8.90 Gasolina 0.68 a 0.72Platino 21.50 Ac. Sulfúrico conc. 1.84Plata 10.5 Aire (0ºc presión -3Estaño 7.30 atmosférica normal) 1.293 x 10 -3Cinc 7.1 Hidrógeno normal 0.0899 x 10 -3Latón 8.4 a 8.7 Oxígeno normal 1.429 x 10R01/11/10 14 IT-RIEMS-DOC-7417
  15. 15. TIPO DE HIDRÓMETRO USO ESCALA GRADUACIÓN Para líquidos ligeros grado laboratorio Con escala Baumé De 0-60º en divisiones de 1º.Pesa lejía (Hidrómetro de álcalis). Para determinar la gravedad específi- Gravedad específica Graduado en gravedad ca del electrolito ácido, haciendo específica de 1.15 a 1.3 y con correcciones de temperatura debajo divisiones de 0.005.(Hidrómetro de acumulador o batería) de 60ºF Graduado de 27-370 Para determinar la gravedad Gravedad específica equivalente a 1.024 ó 1.037 dePesa-leche o lactómetro Quevenne específica de la leche peso específico.(Hidrómetro de leche). Para determinación de los porcentajes Tralle Otros con escala 1.015 a 1.40 de alcohol en volumen (escala tralle) y Proff rango 15-40. escala proff (50% en la escala tralle = Escale tralle 20-40 graduada 0- 0 en la escala proff). 100%. En divisiones 1º y la escala proffAlcoholímetro. de 100 en adelante en divisiones simple de proff Para la determinación de gravedad ºAPI 30 a 90 50 a 70 de petróleo crudo y productos del 10 a 45 60 a 80 petróleo líquido. 45 a 90 70 a 90 10 a 30 80 a 100 20 a 40 ºAPI 40 a 60API en divisiones de 0.5 a 0.2 ºAPI Para soluciones concentra-das en ºBRIX 0.20º Subdivisiones operaciones de planta calibradora a 0-30º 0.50 ºBe 20ºC. 20 - 50º 40º - 70ºHidrómetro, azúcar. intervalos ºBe 0-120 en divisiones de 10 Para determinar la gravedad calibrada. específica de sales 60ºFSalímetro. 0 - 3º ºBe
  16. 16. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO.CANTIDAD MATERIAL 1 Picnómetro de 10 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml. 2 Pipetas graduadas de 10 ml. 2/grupo Juegos de hidrómetros, c/escala para líquidos menos densos que el agua. 1 Termómetro de -10 a 100ºC. REACTIVOS 500 ml. *Alcohol etílico. 500 ml. *Alcohol metílico. 500 ml. *Alcohol propílico. 500 ml. *Alcohol isopropílico. *SUBSTANCIASrecuperables. EQUIPO Balanzas analíticas 4 NOTA: Para la práctica de hidrómetros, los reactivos serán preparados por un equipo para su lectura en 6 probetas de 500 ml, identificándolos claramente.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. 5.1 Picnómetros. Para determinar la densidad de líquidos empleará el siguiente procedimiento: Se lava el picnómetro y se seca con el papel filtro. Se determina la masa del picnómetro vacío “M”, posteriormente se llena éste con el líquido - problema obteniendo la masa M2 - M1. El volumen del picnómetro es constante y conocido, teniendo cuidado de que el líquido deberá llenar totalmente el tubo capilar del tapón sin que se forme una especie de gota en la parte superior de éste, cuando esto suceda se deberá secar con el papel filtro. Cálculos: M M 2  M1 d d g / ml V V Determinar la densidad de acetona y alcohol etílico. Forma de llenar el picnómetro. Correcto Incorrecto IncorrectoR01/11/10 16 IT-RIEMS-DOC-7417
  17. 17. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.5.2 Hidrómetros. Es una probeta de 500 ml. colocar la muestra que se desea conocer su densidad, sin llenar la probeta para evitar que se derrame al introducir el densímetro, pero procurando poner tal CANTIDAD de líquido que permita efectuar la lectura. Cuidadosamente, sin soltar el densímetro se introduce o trata de introducir un densímetro graduado para densidad aproximada de 1.000 y pueden ocurrir dos cosas: a) Que no pueda sumergirse en la solución y por ello no debe soltarse el densímetro, ya que puede ladearse y caerse, con el riesgo de que se rompa. En este caso se prueba con otro tipo de densímetro. b) Que se sumerja en la solución y flote, en este caso se efectúa la lectura directamente en la escala del densímetro y siguiendo la curvatura del menisco formado. En caso de que el densímetro para líquidos más ligeros que el agua no sea el adecuado, se prueba ahora con uno graduado para densidades 0.5 a 1.000 y se ensaya cuál será el más adecuado. En cuanto se localiza el densímetro que flota en el seno del líquido se efectúa la lectura directamente. PRECAUCIÓN.- En este caso tampoco debe soltarse el densímetro hasta verificar que flota, pues en caso de utilizar un densímetro graduado para líquidos cuya densidad sea ligeramente mayor que 1.000, puede ocurrir que se hundan rápidamente y se rompan al chocar contra el fondo de la probeta. 5.3 Determinación de la densidad de sólidos empleando probeta y balanza. El método a utilizar emplea probetas de 100 ml. Tome en cuenta esta consideración para seleccionar el tamaño de la muestra problema. ( 5 - 10 g.). -Llene la probeta con agua destilada hasta un volumen de 80 ml. -Pese la muestra problema. -Introduzca la muestra en la probeta. -Lea el volumen desalojado por la muestra lo más exactamente posible, este es, eliminando el error de paralaje. -Calcule la densidad por la fórmula: M D VBIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIAHiscox, G.D. y A.A. Hopkins.Recetario Industrial, Barcelona,Gustavo Gili, 1979.p.p. 244, 245, 252 y 276.Rubín, ManuelQuímica Intermedia. MéxicoPublicaciones Cultural, 1977.p.p. 12-36.Wood, J.H. et. al.Química General México, Harla, 1977.p.p. 13-15.Smoot, Robert C. y Jack Price,Química: Un Curso Moderno. México, CECSA, 1979.p.p. 2 y 41-42.R01/11/10 17 IT-RIEMS-DOC-7417
  18. 18. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.Perkins, Henry A.Física General. México,UTEHA, 1980.p.p. 144-149.Halliday, David y Robert Resnick.Física. Parte I. México,CECSA, 1981.p.p. 570-5727.- INFORME.MUESTRA PICNÓMETRO HIDRÓMETRO Tº Valor encontrado Densidad P.e. Densidad P.e. ºC en librosAguaPotableAguaDestiladaAlcoholEtílicoAlcoholMetílicoAlcoholPropílicoAlcoholIsopropílico Balanza y probeta Muestra Relación masa/volumen Densidad experimentalCUESTIONARIO.1.- ¿Cuando un cuerpo flota, el volumen sumergido del cuerpo depende de la __________________del líquido?2.- ¿En qué se basan los hidrómetros?3.- ¿Para qué se emplean los hidrómetros?R01/11/10 18 IT-RIEMS-DOC-7417
  19. 19. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.4.- ¿Qué aplicación tienen los pesa-ácidos industrialmente?5.- ¿Por qué es importante el conocimiento del peso específico de la leche?6.- Transforme 66º Baumé a gravedad específica (empleando tablas) y por medio de la siguiente fórmula: 145 d Donde: d = densidad X = Lectura grados Bé 145  X7.- ¿Qué tipo de densidad es la que se determinó al emplear el picnómetro? __________________________8. ¿Cuál será la densidad de un líquido si 17.45 ml. del mismo tienen un peso de 16.3 g.? Datos Fórmula Cálculos Resultado9. ¿Cuántos ml. se encuentran en 500 g de mercurio, si la densidad del mercurio es de 13.6 g/ml?10. Al determinar la densidad a un vino empleando el método del picnómetro se obtuvieron los datos siguientes:Peso del picnómetro vacío = 22.06 gPeso del picnómetro + vino = 62.42 gPeso del vino = 40.36 gPeso del picnómetro y el agua = 70.95 gPeso del mismo volumen de agua = 48.89 gR01/11/10 19 IT-RIEMS-DOC-7417
  20. 20. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.¿Cuál será la densidad relativa del vino? Datos Fórmula Cálculos ResultadoCONCLUSIÓN.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 20 IT-RIEMS-DOC-7417
  21. 21. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No. 2 DETERMINACIÓN DE DENSIDAD. LIQUIDOS PARTE IIOBJETIVO. Que el alumno determine la densidad en líquidos y sólidos insolubles en agua por el método del picnómetro, para comparar sus resultados con los límites de registro o normas oficiales.CONCEPTOS ANTECEDENTES. - Masa - Densidad absoluta. - Peso - Densidad relativa - Volumen - Principios de Arquímedes.INTRODUCCIÓN La importancia de la densidad, desde el punto de vista industrial, radica en el hecho de que es una propiedad física que nos proporciona información acerca de la pureza de una substancia. Por ejemplo, el ácido clorhídrico con una concentración en peso del 39%, tiene una densidad de 1.2. g/ml, mientras que con una concentración en peso del 27.6%, posee una densidad de 1.140 g/ml; estos valores medidos a 15ºC. En la industria vitivinícola, la densidad del mosto indica la calidad del jugo de la uva; en la industria láctea, la densidad nos permite reconocer la calidad, el aguado (adulteración) y el descremado de la leche. La densidad también se emplea como un criterio de identificación, ya que es una propiedad específica de las SUBSTANCIAS; así, podemos diferenciar el Zinc (  7.1g / ml ) del estaño (  7. 3g / ml ) ; o bien el alcohol etílico (  0.80g / ml ) de la acetona (  0.81g / ml ) . Además nos proporciona la forma más sencilla de relacionar la masa al volumen en operaciones de compra o de transporte de las SUBSTANCIAS, en las que se tiene que calcular el costo en base al peso y no al volumen o viceversa.MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO. CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS 1 Picnómetro 2 Vasos de precipitados de 125 ml. 2 Pipetas de 10 ml. 1 Termómetro de -10ºC a 110ºC CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. 50 ml Vinagre 50 ml Leche descremada 50 ml Vino 10 g Cobre (polvo a granular) Q.P.* 10 g Zinc (granular) Q.P.* C.S Agua destilada CANTIDAD (por equipo) Equipos 1 Balanza analítica * Estas SUBSTANCIAS sonrecuperables.R01/11/10 21 IT-RIEMS-DOC-7417
  22. 22. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Para determinar la densidad de líquidos se efectúa el siguiente procedimiento: 1. Se lava y se seca perfectamente por dentro y por fuera el picnómetro. En caso de que el picnómetro se encuentre muy sucio, lavarlo primeramente con disolución crómica y posteriormente con agua y jabón. 2. Determinar la masa del picnómetro vacío, la cual se llamará M1. 3. Llenar el picnómetro con agua destilada y pesarlo (M2). 4. Vaciar el agua del picnómetro, secar su interior y llenarlo con el líquido problema. Esta pesada se llamará M3. con las tres pesadas anteriores se obtiene: M3 - M1 = m’= masa del líquido problema que llena el picnómetro a la temperatura t. M2 - M1 = m’ = masa del agua que llena al picnómetro a la temperatura t. Para el líquido problema: m m  v  v p Donde:  = densidad del líquido problema a la temperatura t. m = masa del líquido problema v = volumen del líquido problema = volumen del picnómetro. Para el agua: m m    v v  Donde: ‘ = densidad absoluta del agua a la temperatura t. m’ = masa del agua. v’ = volumen del agua = volumen del picnómetro. Como v  v  porque el volumen del picnómetro es constante, resulta: m m    m   m Substituyendo en esta ecuación los valores de m y m’, tenemos: M 3  M1   M 2  M1 Donde:  = densidad absoluta del líquido problema a la temperatura t. ‘ = densidad absoluta del agua a la misma temperatura. Esta densidad se obtiene en la tabla 1. Para determinar la densidad de sólidos insolubles se efectúa el siguiente procedimiento: 1º. Se lava perfectamente el picnómetro. 2º. Se llena el picnómetro con agua destilada, se seca exteriormente y se pesa junto con la muestra. Esta pesada se llamará M1. 3º. Se quita la muestra del platillo y se pesa el picnómetro. Esta pesada se llamará M 2.R01/11/10 22 IT-RIEMS-DOC-7417
  23. 23. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. 4º. Se introduce la muestra en el picnómetro. Al hacer esto, el cuerpo desalojará un volumen de agua igual al volumen de él. Se pesa el picnómetro, siendo esta pesada M3. Con estas tres pesadas se obtiene: M1  M2  m = masa del cuerpo. M1  M3  m = masa del agua desalojada por el cuerpo. Para el cuerpo: m m  v  v  Donde:  = densidad absoluta del cuerpo a la temperatura t. m = masa del cuerpo. v = volumen del cuerpo. Para el agua: m m    v  v  Donde: ‘ = densidad absoluta del agua a la temperatura t. m’ = masa del agua desalojada por el cuerpo. v’ = volumen del agua desalojada por el cuerpo. Como v  v  , debido a que el cuerpo desaloja un volumen de agua igual a su volumen, se obtiene: m m m     m y substituyendo los valores de m y m’ M1  M 2   M1  M 3 Donde:  = densidad absoluta del cuerpo a la temperatura t. ‘ = densidad absoluta del agua a la temperatura t. Esta densidad se obtiene en la tabla 1. Temperatura (ºC) densidad (g/m) 15 0.999099 16 0.998943 17 0.998744 18 0.998595 19 0.998405 20 0.998203 21 0.997992 22 0.997770 23 0.997538 24 0.997296 25 0.997044 26 0.996783 27 0.996512 28 0.996232 29 0.995944 30 0.995656 Tabla No.1R01/11/10 23 IT-RIEMS-DOC-7417
  24. 24. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. Densidad del agua a diferentes temperaturas. * El manejo del picnómetro se explica en la Práctica No.6 de Pruebas Físicas I.AUTOEVALUACIÓN. 1. ¿Qué importancia tiene la densidad en la industria? 2. ¿Qué información nos proporcionan los valores de la densidad?BIBLIOGRAFÍA.  Dieguez Rivas, Carlos. Mediciones Físicas. México, Ed. Química, 1963.  Félix Estada, Alejandro. et. al. Lecciones de Física. México, CECSA, 1972.  Maiztegui, Alberto y Jorge Sabato. Física I. Buenos Aires, Kapelusz., 1983.INFORME. Densidad de Densidad del Masa de la Masa del la Muestra Norma Muestra Agua a ºt Muestra (g) Agua (g) experimental Oficial (g/ml.) (g/ml.) (g/ml.)VinagreLeche 1.033-descremada 1.036VinoZinc 7.14Cobre 8.92 Temperatura de la determinación:_____________ºCR01/11/10 24 IT-RIEMS-DOC-7417
  25. 25. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.CONCLUSIONES.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 25 IT-RIEMS-DOC-7417
  26. 26. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No.3 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA. PARTE IOBJETIVOS.-Que el alumno conozca los fundamentos de la potenciometría.-Que el alumno conozca las partes principales de los potenciómetros.-Que el alumno realice la determinación del pH de disoluciones, mediante el potenciómetro.CONCEPTOS ANTECEDENTES.-Ácido-base.-Electrolito débil.-Electrolito fuerte.-pH.-Constante de equilibrio.INTRODUCCIÓN.El campo de la electroquímica abarca reacciones químicas en las que hay transferencia realde uno o más electrones de una especie a otra. La substancia que cede el electrón sedenomina donadora de electrones o reductora. -Red1 Ox1 + en (semirreacción de reducción)La substancia que adquiere al electrón se llama aceptora de electrones u oxidante. -Ox2 + en Red2 (semirreacción de oxidación)La reunión de estas dos “semirreacciones” constituye una reacción completa “redox”. Red1 + Ox2 Ox1 + Red2 +2 +2 +2 Znº + 2Fe Zn + 2FeEn la reacción completa los átomos de zinc ceden electrones a los iones de fierro. Esto puedeacontecer, ya sea por unión directa o por transferencia “a larga distancia” a través de unalambre. En el último caso, la reacción se puede efectuar en un celda electroquímica.En química analítica, la determinación de la concentración de una o más especiesparticipantes en la reacción, por ejemplo, la determinación del ión hidrógeno con el medidor delpH (potenciómetro) es la aplicación más común de las celdas electroquímicas.La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de corriente eléctrica. Paragenerar corriente eléctrica puede utilizarse una combinación adecuada de reacciones químicas(celdas galvánicas). Hay dos aspectos de las reacciones redox de interés en análisiscuantitativo: ( 1 ) la CANTIDAD de electricidad asociada con las reacciones químicas quetienen lugar; (2) la fuerza o potencial con que lo electrones son transferidos.Si un trocito de Zinc se coloca en agua o en una disolución de baja concentración de iones deZinc, el Zinc presenta tendencia a perder electrones y a convertirse en ión Zinc. El fenómenocontinúa hasta que se establezca un equilibrio entre el metal y sus iones. +2 - Zn Zn + 2eUna situación similar se produce para todos los metales en contacto con disoluciones de susiones.R01/11/10 26 IT-RIEMS-DOC-7417
  27. 27. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.Cada semirreacción está caracterizada por un cierto potencial de semicelda o de electrodo,que representa la tendencia del metal a oxidarse formando iones, o la tendencia de estosiones a reducirse dando el metal. V Pt B Fe++ MnO4- (Fe+++) (Mn++) figura 1. Celda galvánica.El potencial de un electrodo no puede medirse en forma directa. No obstante, si se conectandos semiceldas, puede medirse la fuerza automotriz (fem) de la celda. La celda del dibujo 1está formada por un electrodo de Zinc sumergido en una disolución de sulfato de Zinc y unelectrodo de cobre sumergido en una disolución de sulfato de Zinc y un electrodo de cobresumergido en una disolución de sulfato de cobre. Los electrodos están conectados por elexterior mediante un alambre y el circuito se completa mediante un puente salino (B) quecontiene una disolución conductora (disolución de Cloruro de Sodio), que une eléctricamente alas dos semiceldas. El voltímetro (V), mide la fem total. Si a una de las semiceldas se le asignaarbitrariamente un potencial de cero, la fem medida representa el potencial de la otrasemicelda.En 1889 Nernst formuló una expresión que relaciona el potencial de una semicelda con laconcentraciones que contiene. Para caso general, - Ox + en Redla ecuación Nernst es: Rt  Re d  E  constante  In rF Oxdonde: E = potencial de la semicelda. R = constante cuyo valor es 8.314 julio/ºK T = temperatura absoluta (ºK) n = número de electrones que interviene en la reacción de la semicelda. F = constante de Faraday (96 493 coulombios) Red  y0x = concentraciones de las formas reducidas y oxidadas de la substancia implicada en la semirreacciónPara una temperatura de 25ºC (298ºK) y usando el factor 2.303 para convertir logaritmosnaturales en decimales, la ecuación de Nernst se convierte enE  constante_ 2.303x8.314 x298 log  Re d  nx96493 0 x E  constante_ 0.0591 log  Re d  n 0 x R01/11/10 27 IT-RIEMS-DOC-7417
  28. 28. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.Como el potencial de un electrodo varía de acuerdo con las concentraciones de lasSUBSTANCIAS que reaccionan para disponer de una base de comparación entre los distintospotenciales de semicelda, es necesario definir un “estado patrón” en que todas las substanciasintervengan con actividad unitaria en la reacción, las cuales son:1. Un líquido o un sólido puro están en su estado patrón o de actividad unidad.2. Un gas está en su estado patrón cuando se halla a 760 mmHg (1 atm) de presión y a 0ºC.3. Un soluto, por ejemplo un ión, está en estado normal cuando su actividad es la unidad.4. Un soluto poco soluble, por ejemplo AgCl está en estado patrón cuando la disolución estásaturada.5. Un gas disuelto está en estado normal cuando su concentración en la disolución es susolubilidad a una atmósfera de presión y 0ºC.Cuando los reactivos se encuentran en estado patrón o actividad unitaria, la relación Re d  /0x = 1/1, y su logaritmo es cero. Entonces e es igual a la constante de la ecuación deNernst.. Esta constante, que se designa con el símbolo Eº, es el potencial normal de lasemicelda. La ecuación de Nernst puede escribirse en la forma: E  Eº 0.0591 log  Re d  n 0 x La potenciometría consiste en la medida de la fem de una celda galvánica, a través de la cualla corriente que pasa virtualmente es cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes delas SUBSTANCIAS electroactivas. La variable que nos interesa es la modificación delpotencial de un electrodo sencillo o de la semicelda en que tienen lugar variaciones de laconcentración de uno de ambos componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo nopuede medirse directamente, el par de electrodos de la celda consiste de un electrodo dereferencia que mantiene un potencial constante y un electrodo indicado, cuyo potencialdepende de la composición de la disolución electrolítica.Electrodos de referencia.Si un electrodo debe mantener un potencial fijo, su composición deber permanecer fija, lo cualexige que (virtualmente) no pase corriente por él. El electrodo mantiene o reajusta sucomposición original al pasar una pequeña corriente en cualquier sentido.1. Electrodo de hidrógeno. Una lámina de platino platinado se introduce parcialmente en una disolución 1 M de H+ y se hace burbujear gas hidrógeno. La conexión con otra semicelda se consigue mediante un puente salino. La semicelda es + Pt/H2 (1 atm)/H (1 M)//El valor del potencial normal Eº = 0.00 V es arbitrario y es al cual se refieren las demás H2 Puente salinosemiceldas. Fig. 2 Electrodo de Hidrógeno.R01/11/10 28 IT-RIEMS-DOC-7417
  29. 29. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. 2. Electrodo de calomel. Este electrodo consiste en una mezcla de mercurio metálico y de Cloruro mercurioso (calomelanos) en contacto con una disolución de Cloruro Potásico. Hg/Hg2Cl2(s)/KCl (conc. conocida)// La semirreacción es: Hg2Cl2+2e- 2Hg+2Cl- Hg KCl KCl (a) Hg2Cl2+ HgCl2+ (b) Hg Hg Hg Fig. 3. Electrodo de calomelanos. (a) Tipo brazo lateral (b) tipo casquillo. 3. Electrodo de Cloruro de Plata. Este electrodo consiste en un alambre de plata recubierto parcialmente por una ligera película de Cloruro de Plata. Electrodos indicadores para iones hidrógeno.Una aplicación común de la potenciometría es la utilización de datos potenciométricos para la detección del punto final en las valoraciones ácido-base. El electrodo indicador utilizado para tales medidas debe tener un potencial que varíe de una forma definida con lo cambios de  H  o de pH. 1. Electrodo de hidrógeno. 2. Electrodo de vidrio. Este electrodo consiste en una membrana delgada de vidrio en forma de pequeño bulbo en el extremo de un tubo lleno con una disolución se efectúa mediante un pequeño electrodo de referencia de calomel o de Cloruro de Plata, colocado dentro del electrodo de vidrio. Cuando el electrodo se coloca en una disolución que contiene iones hidrógeno a diferente concentración de la existente en el interior de la membrana, se origina un potencial a través de la membrana de vidrio. El electrodo es una celda cuyo potencial depende de la diferencia entre las concentraciones de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana. R01/11/10 29 IT-RIEMS-DOC-7417
  30. 30. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.El pH de una disolución es una medida de la acidez o la alcalinidad, expresada en términoscuantitativos en una escala de 0 a 14.Un pH de 7 corresponde a una disolución neutra. Las disoluciones que tienen valores de pHmenores de 7, son ácidas; las disoluciones con valores de pH mayores de 7, son básicas oalcalinas. Ácidos Ácidos Disolución Bases Bases fuertes débiles neutra débiles fuertes 0 7 14Fig. Escala de pH +El grado de acidez o alcalinidad está dado por la concentración de los iones hidrógeno (H ) phidroxilo (OH-)-Cuando la concentración de iones hidrógeno disminuye, el pH de la disolución aumenta. Losiones hidrógeno también se encuentran en las disoluciones alcalinas, pero su concentración esmenor. Todas las disoluciones ácidas tiene algunos iones hidroxilo, pero su concentración esmenor. El producto de la concentración de los iones hidrógeno e hidroxilo en cualquier -14disolución es constante e igual a 1 x 10 . Por consiguiente, para medir el grado de acidez oalcalinidad, es necesario medir solamente la concentración de iones hidrógeno, la cual puedehacerse con un potenciómetro.El agua (H2O) se disocia en iones según: + - H2O H + OHA cualquier temperatura, el producto de las concentraciones de los iones es una constante(Kw). H OH   Kw 10   14 7 7El agua a 25ºC contiene 1 x 10 moles/l de iones hidrógeno y 1 x 10 moles/l de iones hidroxiloEl pH se define matemáticamente como: + pH = -log (H )El pH en los procesos industriales es una determinación de gran valor, pues permite controlarconcentraciones de las especies químicas presentes en un producto, las cuales influirán en laacidez o alcalinidad del mismo y por ende, en la calidad, actividad y presentación del producto.La determinación electroquímica del pH emplea la diferencia de, potencial entre dosdisoluciones de diferente pH que se encuentran separadas por una membrana especial devidrio.Un sistema completo de medición de pH consiste de:-Electrodo de vidrio para pH.-Electrodo de referencia.-disolución de muestra.-potenciómetro.Electrodos de pH.R01/11/10 30 IT-RIEMS-DOC-7417
  31. 31. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. +La membrana de un electrodo de pH responde a la concentración de los iones Hdesarrollando un potencial eléctrico en la interface vidrio/líquido. A temperatura constante, estepotencial varía linealmente con el pH de la disolución a medir. El cambio de potencial porunidad de pH se conoce como pendiente del electrodo. El valor se incrementa linealmente conla temperatura. La pendiente teórica se conoce como pendiente Nernstiana y es igual a ladesarrollada por el electrodo de hidrógeno.Generalmente, un electrodo de pH contiene una pequeña media celda de referencia y unadisolución salina amortiguadora sellada. La disolución contacta con el interior de la membranade vidrio. El potencial del electrodo se mide empleando un electrodo de referencia separado, elcual consiste de otra media celda y un puente salino hacia la disolución a medir. El potencial aobservar será la suma de los potenciales del electrodo de referencia, la referencia interna y lospotenciales desarrollados sobre ambas superficies de la membrana de vidrio. Debido a que lospotenciales dentro del electrodo de pH son fijados por la disolución de llenado y que elpotencial del electrodo de referencia es constante, cualquier cambio en el potencial del sistemade electrodo a una temperatura dada, será debido a los cambios en el pH de la disolución.El efecto de la temperatura sobre las mediciones de pH dependerá del electrodo de referenciausado, el pH de la disolución dentro del electrodo medidor de pH y el pH de la disolución amedir.Precauciones en el manejo de los electrodos.1. Para un óptimo funcionamiento, los electrodos deben ser colocados en disolución amortiguadora de calibración 15 minutos antes de usarse. Este preacondicionamiento de la membrana minimiza la inestabilidad.2. Cuando transfiera electrodos de una disolución a otra, durante la medición, éstos deben enjuagarse con la disolución a medir o con agua destilada.3. Para optimizar el funcionamiento de los electrodos, las disoluciones amortiguadoras y las muestras desconocidas deben colocarse a la misma temperatura.4. Un uso prolongado en disoluciones fuertemente básicas en ácido fluorhídrico o en disoluciones fuertes de fluoruros, pueden dañar el vidrio sensible al pH y acortar la vida del electrodo.5. Los electrodos de pH deben ser guardados en disoluciones amortiguadoras de pH = 7 cuando no se usen.6. Si el bulbo de pH está contaminado o seco, se puede reacondicionar colocando la punta del electrodo en una disolución, 1.0 M de KOH por unos minutos, y luego en una disolución 1.0 M de HCI por uno minutos. Enjuague con agua destilada y coloque en disolución amortiguadora por 1 ó 2 horas antes de usarse.Descripción del potenciómetro Corning.El potenciómetro Corning es un instrumento capaz de realizar mediciones de pH y milivoltios.Posee excelente facilidad de lectura y repetibilidad. Su seguridad relativa es ± 0.05 pH. Larepetibilidad es ±0.02 pH ó ±2.0 mV. Las divisiones pequeñas son de 0.1 unidades de pH 0 10milivoltios.La compensación de temperatura se hace manualmente de 0 a 100ºC.R01/11/10 31 IT-RIEMS-DOC-7417
  32. 32. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. ElectrodoFig. PotenciómetroMATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.CANTIDAD MATERIAL 5 Vasos de precipitados de 250 ml. 1 Pizeta de 250 ml. 1 Termómetro 10-200ºC. SUBSTANCIAS 100 ml. HCl disolución 0.1 N 100 ml. Vinagre. 100 ml. Agua destilada. 100 ml. NaOH disolución 0.1 N 100 ml. Disoluciones amortiguadoras, buffer o reguladora, pH = 4, pH = 7 y pH = 10.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.Empleando las muestras propuestas, determine sus valores de pH mediante el potenciómetro.Los vasos que contienen cada una de las muestras y cada una de las disolucionesamortiguadoras, rotúlelos a fin de evitar contaminaciones.Instrucciones de operación del potenciómetro Corning mod. 5 y 7.1. Inserte la clavija del electrodo de lectura en la entrada (Input). Si va a utilizar electrodo de referencia inserte la clavija del electrodo en la entrada (ref). Ver fig. 5.2. Coloque el interruptor de función en la posición pH. Sumerja los electrodos en la disolución amortiguadora. Mida la temperatura de la disolución amortiguadora y coloque el compensador manual de temperatura en este valor. Ver fig. 6.R01/11/10 32 IT-RIEMS-DOC-7417
  33. 33. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.3. Ajuste el control de calibración hasta obtener en la escala el valor del pH de la disolución.4. Sacar los electrodos de la disolución amortiguadora. Enjuagarlos con agua destilada.5. Ajuste el compensador manual de temperatura a la temperatura de la muestra a medir.6. Coloque los electrodos dentro de la disolución problema. Si el valor del pH de la muestra no está dentro de ±3 unidades de pH del valor de la disolución amortiguadora, una nueva calibración se tienen que realizar.7. Después de la medición, enjuague a los electrodos con el chorro de agua destilada de la pizeta. No seque los electrodos, déjelos escurrir.AUTOEVALUACIÓN.1.¿A qué se le llama pH de una disolución?2.¿Qué diferencia existe entre un electrodo de referencia a un electrodo de medida?3.¿Qué interés tiene la determinación del pH en la industria? + -44. ¿Qué valor de pH tiene una disolución con una concentración de iones H de 1. x 10 ?BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTARIAAYRES, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo.Harla, México, 1972. p.p. 376-391, 522-533.EWING, Galen W. Métodos Instrumentales de Análisis Químicos.Mc Graw-Hill, México, 1979. p.p. 296-311.R01/11/10 33 IT-RIEMS-DOC-7417
  34. 34. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.INFORME. MUESTRA PH MEDIDO Disolución de HCl 0.1 N Vinagre Agua destilada Disolución de NaOH o.1 NCONCLUSIONES.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 34 IT-RIEMS-DOC-7417
  35. 35. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No. 3 DETERMINACIÓN DE Ph. PARTE IIOBJETIVO. Que el alumno realice determinaciones de pH en muestras industriales, a fin de verificar si se encuentran dentro de los límites de registro o normas oficiales.CONCEPTOS ANTECEDENTES. - Ácidos. - Bases. - pH - Fundamento del potenciómetro.INTRODUCCIÓN. El pH de una substancia es una medida de acidez-alcalinidad, expresada en términos cuantitativos en una escala de 0 a 14. + El grado de acidez o alcalinidad están dado por la concentración de los iones hidrógeno (H ) - o hidróxilo (OH ). Matemáticamente el pH se define como: pH   log H  pOH   log OH  En cualquier disolución existen tanto iones hidrógeno, como hidróxilo; en las disoluciones ácidas predominan los iones hidrógeno, en tanto que en las disoluciones alcalinas predominan los iones hidróxilo. El producto de la concentración de los iones hidrógeno e -14 hidróxilo en cualquier disolución es constante e igual a 1 X 10 , por ello: pH  pOH  14 La medición del pH de una disolución puede hacerse utilizando papel indicador universal, disoluciones indicadoras coloridas o, potenciométricamente. La potenciometría es un método instrumental de la química analítica, el cual utiliza la propiedad que poseen las sustancias de presentar mayor o menor facilidad de transferencia de electrones es decir, de oxidarse o reducirse. El pH se controla en aquellos productos en los cuales la adecuada estabilidad, la acción fisiológica y la acción química, son afectadas por variación. En la industria farmacéutica el pH de los inyectables se controla para obtener adecuados puntos de estabilidad del principio activo, tiempo de almacenaje y acción fisiológica. El ajuste del pH es esencial para asegurar máxima estabilidad durante la esterilización de las disoluciones de numerosos agentes medicinales. Así, las disoluciones de morfina no se descomponen durante una exposición de 60 minutos a una temperatura de 100ºC, si su pH es inferior a 5.5, pero las disoluciones neutras o alcalinas son muy inestables. En las inyectables se busca que el pH se acerque tanto como sea posible al pH teórico de la sangre (aprox.7). En otras industrias el pH se controla durante el proceso a fin de asegurar la correcta conversión de la materia prima en el producto deseado, por ejemplo, en las fermentaciones.R01/11/10 35 IT-RIEMS-DOC-7417
  36. 36. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPO CANTIDAD (Por equipo) MATERIALes 6 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Piseta CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. + 50 ml Disoluciones buffer de pH 4,7 y 10 25 ml Electrolitos orales* 25 ml Disolución acuosa de suero oral* 25 ml Jarabe para la tos* 25 ml Antibióticos en solución* 25 ml Suspensión de pepto- bismol o leche de magnesia* 25 ml Solución de paracetamol Suero glucosado y con cloruro de sodio. CANTIDAD (por equipo) Equipo. 1 Potenciómetro con electrodos. * Muestras proporcionadas por el alumno. + Si esta disolución no se contamina, es recuperable.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. 1. Calibre el potenciómetro con solución reguladora de pH = 4, pH = 7 o pH = 10. 2. Coloque sus muestras en cada uno de los vasos, etiquételos y determine su pH. Recuerde lavar los electrodos con agua destilada después de cada lectura, no secarlos. 3. Calcule la concentración de cada una de las muestras, después de haber calculado su pH.AUTOEVALUACIÓN. 1. En los productos farmacéuticos ¿por qué es importante controlar su pH?. 2. Explica brevemente debido a qué se controla el pH de los productos o procesos.BIBLIOGRAFÍA.  Ayres, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. Harla, México, 1972.  Ewing, Galen, W. Métodos instrumentales de análisis químico, McGraw-Hill, México, 1979.R01/11/10 36 IT-RIEMS-DOC-7417
  37. 37. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio.INFORME. Muestra pH exp. H+ exp. Norma Electrolitos orales* Disolución acuosa de suero oral* Jarabe para la tos* Antibióticos en solución* Suspensión de pepto- bismol o leche de magnesia* Solución de paracetamol Suero glucosado y con cloruro de sodio.CONCLUSIONES.NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 37 IT-RIEMS-DOC-7417
  38. 38. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No. 4 DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICAOBJETIVO. Que el alumno determine el contenido de cromo en una muestra de acero al carbono, para verificar si se encuentra dentro de los límites de registro o normas oficiales.CONCEPTOS ANTECEDENTES. - Fundamentos del colorímetro. - Ley de Lambert y Beer. - Absorbancia. - Manejo y cuidados del colorímetro, celdas y filtros. - Transmitancia.INTRODUCCIÓN.MATERIALES, SUBSTANCIAS Y EQUIPOS. CANTIDAD (Por equipo) MATERIALES 1 Espátula de acero inoxidable. 2 Pipeta graduada 1 ml. 5 Vaso de precipitado de 150 ml 2 Vidrio de reloj de 9 a 11 cm de diámetro. 12 Matraz volumétrico de 100 ml 2 Matraz volumétrico de 200 ml 1 Piseta 1 Probeta de 100 ml 2 Pipeta graduada de 10 ml 2 Pipeta volumétrica de 25 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Termómetro de -10 ºC a 100 ºC.R01/11/10 38 IT-RIEMS-DOC-7417
  39. 39. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. CANTIDAD (Por equipo) SUBSTANCIAS. 100 ml. Ácido nítrico 1:1 Q.P.* 100 ml Ácido perclórico 70-72% Q.P. 300 ml Ácido fosfórico al 5% Q.P. 100 ml Alcohol etílico Q.P. 0.150 g 1,5 - Difenilcarbacida Q.P. 5.0 g Permanganato de potasio Q.P. 1 garrafón Agua destilada. CANTIDAD (por equipo) Equipo. 1 Fotocolorímetro. 2 Parrilla eléctrica 2 Balanza analítica. * Recuerde que los ácidos son sustancias peligrosas que requieren un manejo cuidadoso.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. 1. Prepare el reactivo de difenilcarbacida de la siguiente manera: Disuelve 0.150 g en 25 ml de alcohol etílico Q.P., el reactivo debe prepararse el mismo día que se va a emplear. 2. Pesa 0.1 g de la muestra, transfiérela a un vaso de precipitados de 150 ml, añade 5 ml de HNO3 1:1 y 5 ml de Ácido perclórico. 3. Cubre el vaso con un vidrio de reloj y calienta en la parrilla eléctrica hasta obtener la disolución completa. 4. Finalmente se aumenta la temperatura y se hierve hasta desprendimiento de humos blancos y observe el reflujo en las paredes del vaso de precipitados. 5. Deja enfriar y agrega aproximadamente 30 ml de agua utilizando una piseta, lava las paredes del vaso y el vidrio de reloj. 6. Añade la disolución de permanganato de potasio gota a gota utilizando un gotero o una pipeta hasta obtener un color rosa permanente, teniendo cuidado de no añadir esta substancia en exceso. 7. Hierve por dos minutos y deja enfriar. Transfiere la disolución a un matraz volumétrico de 200 ml, afora con agua destilada y mezcla perfectamente. 8. Toma una alícuota de 50 ml empleando una pipeta volumétrica, esta alícuota equivale a 0.025 g de muestra. 9. Transfiere la alícuota a un matraz volumétrico de 100 ml; agrega a este matraz 25 ml de ácido fosfórico al 5%, si es necesario ajusta la temperatura 20 3ºC y agrega 5 ml del reactivo de difenilcarbacida “preparada recientemente”. Espera diez minutos a fin de que se desarrolle el color. 10. Afora a la marca con agua destilada y mezcla perfectamente. 11. Toma la lectura de absorbancia utilizando como referencia agua destilada, a una longitud de onda de 530 nm (filtro verde). El valor obtenido interpólalo en la curva patrón. Para la construcción de la curva patrón se realizan las siguientes operaciones: 1. Se utiliza una muestra analizada previamente, la cual servirá como patrón de referencia. Con esta muestra se emplea el procedimiento descrito anteriormente, hasta el punto 7. 2. Toma alícuotas de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 ml. Colócalas en matraces aforados de 100 ml. 3. A cada una de las alícuotas, agrega 25 ml de ácido fosfórico al 5% y 5 ml de 1,5- difenilcarbacida, espera diez minutos a fin de que desarrolle el color. 4. Afora a la marca con agua destilada y mezcla perfectamente. 5. Toma la lectura de absorbancia de cada una de las alícuotas utilizando como referencia agua destilada, a una longitud de 530 nm (filtro verde). El valor de cada una de ellas se grafica contra el % de cromo.R01/11/10 39 IT-RIEMS-DOC-7417
  40. 40. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. %T 0 % CrAUTOEVALUACIÓN.1.¿Cuál es la razón de preferir el método colorimétrico para determinar cromo en aceros?.2.¿En qué radica la importancia de la determinación del cromo en un acero?BIBLIOGRAFÍA.  Ewing, G.W. Métodos instrumentales de análisis químico. México, McGraw-Hill, 1979.  Meloan, C.E. y Robert W.K. Problemas y experimentos en análisis instrumental; México, Reverté Mexicana, 1965.INFORME. Muestra No. ___________________________ Contenido de Cr en %: ___________________NOMBRE DEL ALUMNO: Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)GRADO Y FECHA: CALIFICACIÓN:GRUPO:FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESORR01/11/10 40 IT-RIEMS-DOC-7417
  41. 41. Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Cuadernillo de Practicas de Laboratorio de Sub.3 Operar Instrumentos y equipos de Laboratorio. PRÁCTICA No.5 DETERMINACIÓN REFRACTOMÉTRICA. PARTE IOBJETIVO.Que el alumno realice mediciones del índice de refracción mediante el uso del refractómetroAbbé y el manual.CONCEPTOS ANTECEDENTES.Naturaleza de la luz y sus propiedades. INTRODUCCIÓN.Cuando la luz atraviesa de un medio refringente (transparente) a otro, cambia de direccióndebido a la variación de la velocidad de la luz en ambos medio. A este fenómeno se le llamarefracción.Si al haz original de luz se le llama haz incidente, el ángulo que forma este haz con la normalde la superficie es el ángulo de incidencia. El haz luminoso después del cambio de direcciónse denomina haz refractado y el ángulo que forma con la normal es el ángulo de refracción. i angulo deincidencia r  angulo derefraccion  Figura 1 El fenómeno de la refracciónLeyes de refracción:1a. Ley: El haz incidente, el haz incidente, el haz refractado y la normal están colocados en unmismo plano.2a. Ley: La relación sen i /sen r es constante para todos los ángulos de incidencia. La relación entre los senos de los ángulos de incidencia y de refracción se llama índice derefracción y se representa por n.Este índice es una propiedad específica de las sustancias, tal como su punto de fusión, deebullición, etc. El índice de refracción de la substancia representa la refracción de lasubstancia con respecto al aire.A continuación se dan los índices de refracción de varias substancias..SUBSTANCIAS Índice de refracción ( n ).Vidrio 1.5 - 1.9Diamante 2.42Cuarzo fusible 1.46Glicerina 1.47Alcohol etílico 1.36Agua 1.33R01/11/10 41 IT-RIEMS-DOC-7417

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