The electropolishing of niobium cavities is commonly made in an acid electrolyte constituted by a mixture of sulphuric and hydrofluoric acid, in a volume ratio of 1:9. Considering the hazards and problems related to the use of these substances, in the last years many research teams have developed alternative electrolytic solutions, which are more or less effective. One of them is being tested at the Laboratori Nazionali di Legnaro (LNL): it consists of a ionic liquid, i.e. a salt that is liquid at room temperature. It is prepared simply mixing two solids: urea and choline chloride. This electrolyte was initially studied by Abbott et al. in 2003. They then gave evidence of the potential of ionic liquids based on choline chloride electropolishing successfully stainless steel. Recent studies at LNL have confirmed that electropolishing of niobium with this electrolyte is possible.

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2. UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA
FACOLTA’ DI SCIENZE MM. FF. NN.
CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI
APPLICABILITA’ DEI LIQUIDI IONICI
ALL’ELETTROPULITURA DEL NIOBIO
Relatore Candidato
Prof.V. Palmieri Dario Rizzetto
Correlatore
Dott.ssa V. Rampazzo
Anno Accademico 2008/2009

3. LE CAVITA’ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO
Le cavità superconduttive in niobio sono l’elemento
costruttivo basilare di un acceleratore di particelle
In esse si possono accelerare particelle cariche a velocità
prossime a quelle della luce
Le particelle risentono del campo
Si introduce nella cavità elettrico sempre e solo nella
una radiazione RF alla direzione del loro avanzamento
frequenza di risonanza
Le particelle cariche
vengono immesse in fase
con il campo elettrico

4. LE CAVITA’ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO
Uno degli aspetti più importanti su cui lavorare per
migliorare le prestazioni delle cavità è la finitura superficiale
Una cavità con la superficie interna liscia
è più efficiente
Per raggiungere tale obiettivo la tecnica
più efficace si è rivelata l’elettropulitura

5. ELETTROPULITURA
L’elettropulitura è una tecnica elettrochimica che permette
di erodere in maniera controllata materiale metallico
A subire il processo di
erosione è l’anodo
Il metallo si ossida
Si forma un sale complesso
che si dissolvenell’elettrolita:
Durante il processo si assiste
alla formazione di un film viscoso
all’anodo

6. ELETTROPULITURA
Il film viscoso permette di
erodere preferenzialmente
le punte
(Modello di Jacquet)
Si ottiene quindi una superficie:
Liscia
Lucida

7. PERCHE’ SCEGLIERE I LIQUIDI IONICI?
L’elettrolita usato finora per l’EP del niobio è costituito da:
• HF (40-48% wt)
Miscela 1:9 in volume
• H2SO4 (95% wt)
Entrambe le sostanze sono tossiche, corrosive e inquinanti
Negli ultimi anni sono stati studiati e sperimentati
elettroliti alternativi più sicuri
Grande interesse è rivolto ai liquidi ionici
I liquidi ionici sono dei sali che fondono sotto i 100 C
A provocare l’abbassamento della TFUS sono le grandi
dimensioni e l’asimmetria dei cationi organici

8. LIQUIDO IONICO UTILIZZATO
Il liquido ionico utilizzato come elettrolita è costituito da:
Urea Cloruro di Colina
Per prepararlo:
Mescolare urea e cloruro di colina in rapporto molare 4:1
Riscaldare finché non si ha un liquido incolore
I suoi vantaggi:
E’ non volatile, stabile in aria e acqua, non corrosivo né infiammabile
E’ biodegradabile
Possiede una buona conducibilità elettrica e termica
Reagenti poco costosi e facili da reperire

9. SCOPO DEL LAVORO
Il liquido ionico costituito da urea e cloruro di colina è di
recente scoperta:
2003: viene sperimentato per la prima volta da Abbott et al.
2007: elettropulitura, per la prima volta, del niobio (LNL)
2008: primo lavoro finalizzato all’elettropulitura di cavità (LNL)
Per approfondire i risultati dell’ultimo studio si è scelto di
simulare il processo previsto per le cavità con campioni planari:
Studio dei parametri implicati e delle condizioni previste
Ottimizzazione dei parametri
Applicazione all’EP di cavità

10. LAVORO SPERIMENTALE
Scelta del migliore
elettrolita
EP di campioni
Caratterizzazione: planari di niobio
determinazione della TTR
Caratterizzazione: Analisi della variazione dei parametri:
Profilometro Densità di corrente
SEM Rapporto di superficie tra gli elettrodi
Sovratensioni
EP in flusso di Invecchiamento del liquido ionico
cavità a 6 GHz
Agitazione

11. SCELTA ELETTROLITA
Nei precedenti lavori al liquido ionico formato era aggiunta
una soluzione di ammonio cloruro
Il processo di EP dipende dalla presenza di ioni
ammonio più che dagli ioni cloruro
Per aumentare la concentrazione di ioni ammonio si è
accresciuta quella di urea
Vantaggi:
Preparazione più semplice
Componente poco costoso e disponibile in quantità
Il liquido ionico utilizzato è 4:1 molare urea-CC

12. CARATTERIZZAZIONE ELETTROLITA
I liquidi ionici danno spesso luogo a fenomeni di
sottoraffreddamento seguiti dalla formazione di un solido amorfo
Si è caratterizzato il liquido ionico riportando la TTR per cui si passa
dai due solidi al liquido
Tinizio 10% (T fine 10%)
TTR
2
Tinizio 10% (T fine 10%)
TTR
2

13. ELETTROPULITURA CAMPIONI
Densità di Corrente
Regola il flusso di carica
e quindi la quantità di
materiale eroso.
Il valore ideale è di circa
0,3 A∙cm-2.
Rapporto di superficie tra gli elettrodi
Il rapporto di superficie tra anodo e catodo è stato
portato da 3,5 a 16. La tensione utilizzata però è
molto più alta e si riscalda di più l’elettrolita.

14. ELETTROPULITURA CAMPIONI
Sovratensioni
Facilitano la dissoluzione del film di ossido
superficiale e ne evitano la riformazione. La
loro riduzione evita danni all’elettrolita.
Il loro valore è stato abbassato da
0,6 a 0,4 A∙cm-2 con buoni risultati.
Agitazione
E’ necessaria per rimuovere le
bolle di gas dalla superficie.
Se è troppo forte però si
arrecano danni al film viscoso.

15. ELETTROPULITURA CAMPIONI
Invecchiamento del liquido
Un elettrolita invecchiato
Fresco dà risultati migliori di uno
preparato a fresco
Il film viscoso si forma più
velocemente; ciò permette
Invecchiato un’erosione più uniforme

16. CARATTERIZZAZIONE CAMPIONI
PROFILOMETRO
Non trattato EP in liquido ionico
n
Campione Ra [nm] Rq [nm] 1
Ra zi
Non trattato 1080 658 1585 989 n i 1
EP in acidi 132,7 189,7
n
EP in IL (2008 LNL) 171 24 210 28 1
Rq zi2
EP in IL (2009 LNL) 93 16 110 20 n i 1

17. CARATTERIZZAZIONE CAMPIONI SEM

18. ELETTROPULITURA CAVITA’
Nei precedenti lavori le cavità erano trattate in elettrolita statico.
Si è scelto di usare un processo con elettrolita in flusso!!!!
Vantaggi previsti:
Migliore termostatazione
Migliore rimozione bolle
Possibilità riutilizzo liquido

19. ELETTROPULITURA CAVITA’
A causa della forma complessa, si è pensato di effettuare il
processo in due momenti:
EP dei cut-off cilindrici Possibile solo con schermatura
EP della cella parziale del catodo

20. CONCLUSIONI
Campioni planari
Si sono ottenuti degli ottimi risultati con una rugosità
persino migliore di quella ottenibile attraverso gli acidi
usando però un elettrolita:
• assolutamente sicuro,
• salvaguardante l’ambiente,
• particolarmente economico!
Cavità superconduttive
Con l’uso dell’elettrolita in flusso:
si è verificata la possibilità di elettropulire cavità
superconduttive con il liquido ionico
si è controllata meglio la temperatura
è stato possibile riutilizzare il liquido per più processi

21. PROSPETTIVE PER IL FUTURO
Liquido ionico
Approfondire le conoscenze sul meccanismo di azione
dell’elettrolita scelto
Indagare l’influenza dell’invecchiamento del liquido
Cavità superconduttive
Migliorare il controllo delle bolle
Studiare la forma del catodo in modo da massimizzare
la superficie offrendo la minima resistenza al flusso
Affinare il trattamento in due momenti successivi
studiando un migliore sistema di schermatura

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