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46 mondin bachelor_niobium electropolishing by choline cloride_enzo palmieri

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At LNL (Legnaro National Laboratories) a new type of electrolyte for niobium electropolishing is being tested. It is an ionic liquid, i.e. a salt that is liquid at room temperature, obtained by mixing …

At LNL (Legnaro National Laboratories) a new type of electrolyte for niobium electropolishing is being tested. It is an ionic liquid, i.e. a salt that is liquid at room temperature, obtained by mixing two solids: urea and choline chloride. This electrolyte was first introduced in 2003 by Abbot et al. [7]. Subsequently, they showed its potential by successfully electropolishing stainless steel [8]. Recent studies at LNL have proven that electropolishing niobium, using the above ionic liquid, is possible. The results are very promising considering the fact that this is a new process, virtually unknown, unlike the “classic” electropolishing process in acid solution, which dates back to the 70s and has been widely studied and improved

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  • 1. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo
  • 2. UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PADOVA FACOLTÀ DI SCIENZE MM.FF.NN. CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI UTILIZZO DI LIQUIDI IONICI PER L’ELETTROPULITURA DI CAVITÀ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO Relatore Candidato Prof. V.Palmieri Giovanni Mondin Correlatore Dott.sa V.Rampazzo Anno accademico 2007/2008
  • 3. CAVITÀ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO Le cavità risonanti superconduttive in Nb sono il cuore di un acceleratore Accelerando particelle cariche a grandissime  energie, permettendo l’esecuzione di esperimenti di fisica nucleare
  • 4. CAVITÀ SUPERCONDUTTIVE IN NIOBIO Le cavità risonanti superconduttive in Nb sono il cuore di un acceleratore Accelerano particelle cariche a grandissime energie,  permettendo l’esecuzione di esperimenti di fisica nucleare Una cavità con la superficie interna liscia è più efficiente L’elettropulitura è la tecnica di trattamento superficiale più efficace
  • 5. ELETTROPULITURA L’elettropulitura è un processo elettrochimico che permette di erodere la superficie di un metallo in modo controllato. L’oggetto da elettropulire è l’anodo Quando una ddp è applicata, l’anodo si ossida e si dissolve nell’elettrolita Nb0 → Nb5+ + 5e Un film viscoso riveste l’anodo durante l’elettropulitura
  • 6. ELETTROPULITURA inizio EP fine EP Il film viscoso favorisce la dissoluzione preferenziale delle punte (modello di Jacquet) Superficie liscia Superficie lucida
  • 7. PERCHE’ USARE I LIQUIDI IONICI? Soluzione elettrolitica classica per EP niobio: acido fluoridrico (40 - 48 peso%) + acido solforico (95 peso%) (in proporzione 1:9 in volume) HF e H2SO4 sono sostanze estremamente corrosive, tossiche e inquinanti Nuovi tipi di elettroliti più sicuri sono stati studiati negli ultimi anni Molto promettenti si sono rivelati essere i liquidi ionici I liquidi ionici sono sali che hanno una TFUS < 100°C. Le grandi dimensioni e l’asimmetria del catione organico sono la causa della bassa TFUS
  • 8. UREA – CLORURO DI COLINA Il liquido ionico utilizzato è una miscela di urea e cloruro di colina Cloruro di colina Urea (CC) Ricetta  Mescolare urea e CC in rapporto molare 3:1  Riscaldare la miscela fino ad ottenere un liquido incolore Sicurezza (non volatili, non corrosivi, non infiammabili) Non inquinante, biodegradabile Buona conducibilità elettrica (~ 10 mS/cm a T = 100°C) Semplice da preparare Reagenti poco costosi e facilmente disponibili
  • 9. SCOPO DELLA TESI Il liquido ionico costituito da urea e cloruro di colina: • Nel 2003 viene sperimentato per la prima volta (Abbott et al.) • Nel 2006 elettropulitura dell’acciaio inossidabile (Abbott et al.) • Nel 2007 elettropulitura, per la prima volta, del niobio (LNL) Vi è necessità di studiare il processo di EP in urea e CC: • Indagine dei parametri coinvolti • Ottimizzazione dei parametri coinvolti • Applicazione all’elettropulitura di cavità
  • 10. PARTE SPERIMENTALE Elettropulitura di Elettropulitura campioni di niobio di cavità 6 GHz Determinazione dei valori ottimali dei parametri: Caratterizzazione - densità di corrente - temperatura - Profilometro - tempo - SEM - agitazione - distanza anodo-catodo
  • 11. ELETTROPULITURA CAMPIONI  Tagliati da lastre di niobio  Pulizia preliminare (ultrasuoni, etc.)  Impostazione dei parametri  Elettropulitura Parametri indagati: densità di corrente, temperatura, agitazione, tempo, distaza anodo-catodo
  • 12. RISULTATI Campione 71 Condizioni: •Densità di corrente = 0,46 A/cm2 •Temperatura = 165°C •Tempo = 25 min •Agitazione = debole (50 rpm) •Distanza anodo-catodo = 2,5 cm Zona elettropulita con finitura a specchio
  • 13. CARATTERIZZAZIONE - PROFILOMETRO 1. Nessun trattamento 2. EP in liquidi ionici n Trattamento Ra [nm] Rq [nm] 1 Ra = zi Nessuno 620 ± 80 780 ± 90 n i=1 EP in liquidi ionici 171 ± 24 210 ± 28 n 1 EP classica 132,7 189,7 Rq = z 2i n i=1
  • 14. CARATTERIZZAZIONE - SEM Campione 71 NON trattato Campione 71 EP con liquidi ionici
  • 15. CARATTERIZZAZIONE - SEM Campione 71 Zona NON elettropulita Zona elettropulita
  • 16. CAVITÀ  Trattamento meccanico preliminare  Pulizia preliminare (ultrasuoni, etc.)  Elettropulitura Problematiche: Forma complessa: difficile controllo del processo di elettropulitura Area maggiore (rispetto ai campioni): necessaria maggiore corrente → eccessivo sviluppo di calore → degrado liquido ionico
  • 17. CONCLUSIONI Sono stati determinati i valori ottimali dei parametri che governano il processo di EP del niobio in urea-cloruro di colina Si è riusciti ad avere un campione con un’ottima finitura e una rugosità confrontabile a quella ottenibile con il metodo classico… ma utilizzando un elettrolita decisamente meno pericoloso, meno inquinante e meno costoso Non sono stati ottenuti ancora risultati positivi con le cavità: necessità di un prossimo apparato elettrochimico al momento in costruzione
  • 18. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo