For this and many more thesis, visit
 the free download area on:



http://www.surfacetreatments.it/


           http://w...
UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA
              Facoltà di Scienze MM.FF.NN.
              Corso di Laurea in Scienza dei ...
Sommario:

                     Finestre RF

        TiN: caratteristiche   e proprietà

   Metodo di   deposizione: sp...
Finestre RF
Separano due zone a pressione e temperatura diversa consentendo allo
   stesso tempo il passaggio di una radia...
Finestre RF



      ALLUMINA:
          •Basse perdite RF

      •Basso tasso di degasaggio

         •Resistente ad alte...
Rottura delle finestre RF di Al2O3
 1-100 MW       Fenomeno del Multipacting
• Emissione di elettroni secondari          ...
Eliminare il Multipacting…
Rivestimento superficiale dell’allumina con
  materiali a coefficiente di emissione di
    elet...
NITRURO di TITANIO
                  • conduttivo
          • chimicamente stabile
              • materiale duro


      ...
Campi di utilizzo:
                 - utensili da taglio
          - rivestimenti in campo biomedico
- decorazione e prote...
Sputtering reattivo

  Sputtering di un target monoelemento
 in presenza di un gas reattivo, nel nostro
      caso N2, che...
Sputtering reattivo
          Il composto cresce
          sulla superficie del
            target e riduce lo
           ...
Sputtering reattivo


                                               Flusso totale di
                                    ...
Sputtering reattivo




                                                 Descrizione
                                     ...
L’isteresi…




                                                                Regione di
                               ...
Scopo:
Deposizione di film stechiometrici di TiN con spessore
   fisso uniforme su tutta la superficie (800 - 10 nm)

    ...
Camera per deposizioni
               MAGNETRON ROTANTE 10”




                PARAMETRI OPERATIVI
                per la...
Procedura
   • pressione parziale di N2 e Ar
1. • distanza target-substrato             TiN stechiometrico
               ...
Procedura
   • pressione parziale di N2 e Ar
1. • distanza target-substrato             TiN stechiometrico
               ...
Deposizioni preliminari su quarzi
                                                                            (Distanza ta...
Tecniche di analisi

FISICHE       Spessore del film: profilometro



              Stechiometria: XRD

CHIMICHE     Anali...
Profilometro




  Profilometro Veeco modello Dektat 8
XRD




PHILIPS X-Pert Pro
Counts
                                                       XRD
  Counts
              Sample 14
                TIN14P~...
Analisi diffrattometrica per ottimizzare la
  Counts
               stechiometria

                                     Ti...
Analisi diffrattometrica per ottimizzare la
   Counts
               stechiometria
Counts



                             ...
Analisi diffrattometrica per ottimizzare la
  Counts
               stechiometria
Counts
                       Sample 10
...
Procedura
   • pressione parziale di N2 e Ar
1. • distanza target-substrato                TiN stechiometrico
            ...
Deposizione di campioni a differenti
        distanze dal centro
Dall’analisi degli spessori:
                  rate di sputtering vs distanza dal centro

             60


             5...
Dall’analisi XRD:
     distanza tra i piani 211 vs distanza dal centro
                                                 Di...
Dall’analisi XRD:
     distanza tra i piani 211 vs distanza dal centro
                                                   ...
Dall’analisi XRD:
     distanza tra i piani 211 vs distanza dal centro
                                                 Di...
Deposizioni su superficie verticale
Deposizioni su superficie verticale
                                     Variazione di spessore vs distanza dal target
   ...
Deposizioni su superficie verticale
                                     Variazione percentuale di spessore vs distanza da...
Procedura
   • pressione parziale di N2 e Ar
1. • distanza target-substrato             TiN stechiometrico
               ...
In conclusione per Al2O3

                                    Parametri di processo:
                                     ...
DISCHI
    dopo la deposizione




10 nm                800 nm
CILINDRI
        dopo la deposizione




10 nm                   800 nm
Analisi SIMS sui campioni finali



                                                      Spettro degli ioni
             ...
Analisi SIMS sui campioni finali




[1]   Questo ione proviene dalla sorgente di ioni primari utilizzata.
Analisi SIMS sui campioni finali




  Profilo di profondità di alcune specie positive
Analisi ESCA sui campioni finali
1) Analisi quantitativa ed elementare
      Entro i limiti di sensibilità della tecnica (...
Analisi ESCA sui campioni finali
1) Analisi quantitativa ed elementare
2) Formula Chimica degli elementi rilevati

      P...
Conclusione
• ricerca sulla tecnica di deposizione reactive
  sputtering e studio dell’applicabilità alle finestre RF

• 2...
Conclusione
 DALLE ANALISI ESCA E SIMS
SULLE FINESTRE DEPOSITATE

        TiN x con x ~ 1




                TiN
  (+TixC...
For this and many more thesis, visit
 the free download area on:



http://www.surfacetreatments.it/


           http://w...
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

36 Frigo Master Titanium Nitride For Rf Windows Enzo Palmieri

812

Published on

0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total Views
812
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
1
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Transcript of "36 Frigo Master Titanium Nitride For Rf Windows Enzo Palmieri"

  1. 1. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo
  2. 2. UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA Facoltà di Scienze MM.FF.NN. Corso di Laurea in Scienza dei Materiali Studio di fattibilità della deposizione via magnetron sputtering reattivo di film sottili a spessore nanometrico di nitruro di titanio per finestre a radiofrequenza Tesi di Master del Dott. Andrea Frigo Relatore: prof. V. Palmieri
  3. 3. Sommario:  Finestre RF  TiN: caratteristiche e proprietà  Metodo di deposizione: sputtering reattivo  Caratterizzazione chimico-fisica dei film di TiN
  4. 4. Finestre RF Separano due zone a pressione e temperatura diversa consentendo allo stesso tempo il passaggio di una radiazione elettromagnetica RF Finestra in Allumina Alloggiamento in rame della finestra Power coupler TTF - III
  5. 5. Finestre RF ALLUMINA: •Basse perdite RF •Basso tasso di degasaggio •Resistente ad alte temperature •Resistente alle sollecitazioni meccaniche H. Matsumoto
  6. 6. Rottura delle finestre RF di Al2O3  1-100 MW Fenomeno del Multipacting • Emissione di elettroni secondari eccessivo riscaldamento superficiale • si verifica durante il passaggio di radiazione RF se il coefficiente di emissione di e- secondari è maggiore di 1  30-250 MW Fusione superficiale localizzata Causata da una valanga di elettroni originati in corrispondenza di un difetto della finestra Fusione e rottura S. Michizono
  7. 7. Eliminare il Multipacting… Rivestimento superficiale dell’allumina con materiali a coefficiente di emissione di elettroni secondari minore di uno: Ti, TiN, Cr2O3 Film troppo spessi Film troppo sottili non provocano riscaldamento da sopprimono l’emissione perdita ohmica Ottimizzare lo spessore 10-1000 nm
  8. 8. NITRURO di TITANIO • conduttivo • chimicamente stabile • materiale duro Campi di utilizzo: - utensili da taglio - rivestimenti in campo biomedico - decorazione e protezione di arredamento da esterno - protezione di superfici sottoposte ad usura - industria dei semiconduttori
  9. 9. Campi di utilizzo: - utensili da taglio - rivestimenti in campo biomedico - decorazione e protezione di arredamento da esterno - protezione di superfici sottoposte ad usura - industria dei semiconduttori
  10. 10. Sputtering reattivo Sputtering di un target monoelemento in presenza di un gas reattivo, nel nostro caso N2, che forma un composto L’azoto reagisce sul L’azoto reagisce sul substrato formando il target: si abbassa lo composto desiderato sputtering rate “Avvelenamento” del target
  11. 11. Sputtering reattivo Il composto cresce sulla superficie del target e riduce lo sputtering rate La pressione Il film cresce parziale del più lentamente gas reattivo e utilizza meno cresce gas reattivo “Avvelenamento” del target
  12. 12. Sputtering reattivo Flusso totale di gas reattivo q0 qt qc qp Flusso pompato di gas reattivo qp pN S Schema di un sistema per sputtering reattivo
  13. 13. Sputtering reattivo Descrizione matematica Stato stazionario durante la deposizione dN J = 2at F(1- q1 ) - S N q1 dt e
  14. 14. L’isteresi… Regione di isteresi Tipica curva sperimentale per processi di sputtering reattivo S.Berg
  15. 15. Scopo: Deposizione di film stechiometrici di TiN con spessore fisso uniforme su tutta la superficie (800 - 10 nm) su Disco Al2O3 Cilindro Al2O3 (Ø 50.8 mm, spessore 3.2 mm) (Ø 50 mm, altezza 60 mm) Alta purezza 99.7%
  16. 16. Camera per deposizioni MAGNETRON ROTANTE 10” PARAMETRI OPERATIVI per la deposizione di TiN Target Ti (purezza 99,95 %) Pressione di base 3*10-6 mbar Gas di processo : Ar Gas reattivo : N2
  17. 17. Procedura • pressione parziale di N2 e Ar 1. • distanza target-substrato TiN stechiometrico (quarzi 9x9 mm) • potenza degli alimentatori TiN stechiometrico 2. • posizione del substrato su tutta la superficie (vetro 50x50 mm) • controllo dei parametri e 3. ottenere lo spessore • riproducibilità delle deposizioni desiderato (10 e 800 nm) 4. • determinare deposition rate
  18. 18. Procedura • pressione parziale di N2 e Ar 1. • distanza target-substrato TiN stechiometrico (quarzi 9x9 mm) • potenza degli alimentatori TiN stechiometrico 2. • posizione del substrato su tutta la superficie (vetro 50x50 mm) • controllo dei parametri e 3. ottenere lo spessore • riproducibilità delle deposizioni desiderato (10 e 800 nm) 4. • determinare deposition rate
  19. 19. Deposizioni preliminari su quarzi (Distanza target-substrato 134 mm distanza substrato respetto all’asse 105 mm) n pAr pN 2 t dep. Colore Colore Spessore R I (A) V(V) P(kW) dep (mbar) (mbar) (min) plasma del film (μm) (Å/sec) 2 1.0 ∙ 10-2 1.2 ∙ 10-3 4 584 2.4 2 fucsia grigio -- -- Pressione crescente di N2 bianco- grigio 3 8.0 ∙ 10-3 2.0 ∙ 10-3 8 491 4.0 30 -- -- verde scuro 4 9.5 ∙ 10-3 2.7 ∙ 10-3 3 515 3 25 bianco dorato -- -- marrone 6 8.0 ∙ 10-3 3.0 ∙ 10-3 5.8 520 3 20 bianco 0.8 6.7 chiaro 9 8.0 ∙ 10-3 3.4 ∙ 10-3 3.7 525 3 25 bianco marrone 1.4 8.4 Aumento della pressione parziale Film da grigio a dell’azoto dorato a marrone
  20. 20. Tecniche di analisi FISICHE Spessore del film: profilometro Stechiometria: XRD CHIMICHE Analisi elementare qualitativa: SIMS Analisi chimica di superficie: ESCA
  21. 21. Profilometro Profilometro Veeco modello Dektat 8
  22. 22. XRD PHILIPS X-Pert Pro
  23. 23. Counts XRD Counts Sample 14 TIN14P~2.CAF 10000 TiN Ti 5000 Ti N Ti N Ti N Ti Ti N Ti N Ti Ti 0 20 25 30 35 Position (2 θ) Position [ºTheta] Spettro di intensità di raggi X diffratti vs angolo 2θ
  24. 24. Analisi diffrattometrica per ottimizzare la Counts stechiometria TiN0,76 Counts Picco (211) Sample 8 TiN8penta.CAF 8000 TiN TiN0,61 Ti N.76 Ti N0.61 Ti N 6000 Formula Picco (211) d-spacing Chimica 2Teta 4000 TiN 36.663 2.44017 TiN 0,76 36.726 2.44508 TiN 0,61 36.774 2.44205 2000 Film grigio scuro 0 36 36.50 37 37.50 38 Position (2 θ) Position [°2Theta] Alzare pressione di azoto FILM SOTTO-STECHIOMETRICO
  25. 25. Analisi diffrattometrica per ottimizzare la Counts stechiometria Counts TiN0,76 Sample 13 TiN13bis.CAF Ti N0.61 Ti N.76 TiN Ti N 6000 TiN0,61 4000 Pressione N2 in aumento 2000 Film dorato 0 36 36.50 37 37.50 38 Position (2 θ) Position [°2Theta] Alzare pressione di azoto FILM SOTTO-STECHIOMETRICO
  26. 26. Analisi diffrattometrica per ottimizzare la Counts stechiometria Counts Sample 10 TiN0,76 4000 TiN10.CAF TiN Ti N0.61 Ti N Ti N.76 3000 TiN0,61 2000 Pressione N2 in aumento 1000 Film marrone 0 36 36.50 37 37.50 38 Position (2 θ) Position [°2Theta] FILM STECHIOMETRICO!
  27. 27. Procedura • pressione parziale di N2 e Ar 1. • distanza target-substrato TiN stechiometrico (quarzi 9x9 mm) • potenza degli alimentatori TiN stechiometrico 2. • posizione del substrato su tutta la superficie (quarzi su diverse posizioni) • controllo dei parametri e 3. ottenere lo spessore • riproducibilità delle deposizioni desiderato (10 e 800 nm) 4. • determinare deposition rate
  28. 28. Deposizione di campioni a differenti distanze dal centro
  29. 29. Dall’analisi degli spessori: rate di sputtering vs distanza dal centro 60 50 40 R (nm/min) 30 Zona a maggiore uniformità 20 10 Qui depositeremo il disco di Al2O3 0 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 Distanza dal centro (cm)
  30. 30. Dall’analisi XRD: distanza tra i piani 211 vs distanza dal centro Distanza tra i piani reticolari 211 vs posizione . 2,453 Distanza tra piani reticolari (A) 2,451 2,449 2,447 2,445 2,443 2,441 2,439 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 Distanza dal centro (cm)
  31. 31. Dall’analisi XRD: distanza tra i piani 211 vs distanza dal centro Distanza tra i piani reticolari 211 vs posizione . 2,453 Distanza tra piani reticolari (A) 2,451 d = 2,449 Å TiN 2,449 2,447 d = 2,445 Å TiN 0,76 2,445 2,443 TiN 0,61 2,441 d = 2,442 Å 2,439 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 Distanza dal centro (cm)
  32. 32. Dall’analisi XRD: distanza tra i piani 211 vs distanza dal centro Distanza tra i piani reticolari 211 vs posizione . 2,453 Campioni con Distanza tra piani reticolari (A) 2,451 distanza reticolare TiN prossima a quella del 2,449 TiN 2,447 TiN 0,76 2,445 2,443 Qui depositeremo il 2,441 2,439 disco di Al2O3 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 Distanza dal centro (cm)
  33. 33. Deposizioni su superficie verticale
  34. 34. Deposizioni su superficie verticale Variazione di spessore vs distanza dal target per campione veticale 1750 1500 . Spessore del film (nm) 1250 1000 y = -7,3x + 2004 750 R2 = 0,9291 500 distanza campione- 250 centro del target 10,5 cm 0 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 Distanza dal target (mm)
  35. 35. Deposizioni su superficie verticale Variazione percentuale di spessore vs distanza dal target per campione veticale 120 25% dalla media percentuale di cambiamento (%) . 110 Deposizione 100 in 2 step 90 distanza campione - centro del target 10,5 cm 80 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 Distanza dal target (mm)
  36. 36. Procedura • pressione parziale di N2 e Ar 1. • distanza target-substrato TiN stechiometrico (quarzi 9x9 mm) • potenza degli alimentatori TiN stechiometrico 2. • posizione del substrato su tutta la superficie (vetro 50x50 mm) • controllo dei parametri e 3. ottenere lo spessore • riproducibilità delle deposizioni desiderato (10 e 800 nm) 4. • determinare deposition rate
  37. 37. In conclusione per Al2O3 Parametri di processo: pN2 = 3.4 • 10-3 mbar pAr = 8.0 • 10-3 mbar 9X9 mm TiN quarzo depositato Posizione del substrato: substrato di alumina 6 cm dal centro (dischetti) ø 45 mm prima della deposizione centrato (cilindri) Tempo di deposizione: 12 sec (10 nm) 16 min 46 sec (800nm)
  38. 38. DISCHI dopo la deposizione 10 nm 800 nm
  39. 39. CILINDRI dopo la deposizione 10 nm 800 nm
  40. 40. Analisi SIMS sui campioni finali Spettro degli ioni positivi a più alta concentrazione Analisi eseguita dal laboratorio SCIENCE et SURFACE
  41. 41. Analisi SIMS sui campioni finali [1] Questo ione proviene dalla sorgente di ioni primari utilizzata.
  42. 42. Analisi SIMS sui campioni finali Profilo di profondità di alcune specie positive
  43. 43. Analisi ESCA sui campioni finali 1) Analisi quantitativa ed elementare Entro i limiti di sensibilità della tecnica (0.1 to 0.5% At.), non sono stati rilevati altri elementi (H and He non-rilevabili): Analisi eseguita dal laboratorio SCIENCE et SURFACE
  44. 44. Analisi ESCA sui campioni finali 1) Analisi quantitativa ed elementare 2) Formula Chimica degli elementi rilevati Picco C 1s del carbonio
  45. 45. Conclusione • ricerca sulla tecnica di deposizione reactive sputtering e studio dell’applicabilità alle finestre RF • 20 deposizioni preliminari per determinare i parametri ottimali di deposizione • analisi comparata profilometro e XRD per dare una stima della composizione effettiva • analisi SIMS e ESCA sui campioni finali
  46. 46. Conclusione DALLE ANALISI ESCA E SIMS SULLE FINESTRE DEPOSITATE TiN x con x ~ 1 TiN (+TixCy +Tix’+Cy’Nz’ +Tix’’Oy’’Nz’’) SUBSTATO (allumina)
  47. 47. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo

×